JPH0344097B2 - - Google Patents

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JPH0344097B2
JPH0344097B2 JP57225146A JP22514682A JPH0344097B2 JP H0344097 B2 JPH0344097 B2 JP H0344097B2 JP 57225146 A JP57225146 A JP 57225146A JP 22514682 A JP22514682 A JP 22514682A JP H0344097 B2 JPH0344097 B2 JP H0344097B2
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JP
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epoxy
epoxy resin
adhesive
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resin
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JP57225146A
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Musutafua Iburaimu Mohamedo
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Norton Co
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、特願昭56−120605号明細書にさらに
詳しく説明されているような、連続マルチフイラ
メント合成繊維糸で作つた布を含む可撓性基材、
あるいは実質的に共面または平行に配列された繊
維糸の基材中の存在によつて補強された可撓性基
材を有する研摩布紙に係る。更に詳しく述べる
と、本発明は、配列糸を一緒に結合しそして（ま
たは）そうした糸を含有する布を調製するために
使用する接着剤を、研摩布紙の製造工程において
基礎接着剤およびその上の研摩材を塗布するため
に適当に選択することによつて、応力下での伸び
の減少その他特性の改良を達成した研摩布紙製品
に係る。 前記出願では、共面および平行に繊維糸を配列
して補強した基材を有する新規研摩布紙製品の有
利な特性を開示した。その出願に述べられている
ように、補強糸配列の使用と慣用的な市販研摩布
紙に用いられる布仕上げ用接着剤を結合して多く
の目的を満たす研摩布紙を作ることが可能であ
る。そうした市販の公低接着剤の例としては、例
えば、水性（water−based）フエノール樹脂、
澱粉糊、動物にかわ、そして各種の水媒介
（water−borne）合成有機材料例えばアクリル
酸、ブタジエンおよびスチレンのエステルの重合
体またはエチレンと酢酸ビニルのエステルの重合
体がある。しかしながら、負荷の厳しい粗研削な
どある種の非常に損傷しやすい工業的適用では、
研摩布紙の性能を改良するために前記出願明細書
に記載した基材と共に特別の含浸材料を使用する
必要があることが見い出されている。 水性フエノール−ホルムアルデヒドもしくはレ
ゾルシノール−ホルムアルデヒド接着剤で仕上げ
たポリエステル連続フイラメント糸補強研摩布紙
の１つの特徴はベルトの端部に沿つて摩耗により
多量のほぐれ屑が発生することである。水性フエ
ノール−ホルムアルデヒドもしくはレゾルシノー
ル−ホルムアルデヒド樹脂接着剤はマルチフイラ
メント糸を包囲はするが、おおよそマルチフイラ
メント糸の内部に完全に浸透するわけではない。
その結果、広幅の研摩ウエブを所望の幅のベルト
にするために引き裂くとか、あるいは使用中ベル
トの端部に沿つて摩耗することによつて屡々ある
が、フイラメント糸の表面を包囲している樹脂が
破損すると、糸の内部のフイラメントは研摩布紙
の組織中に比較的乏しく結合している。こうして
露出した乏しい結合の内部フイラメントは容易に
ベルトから引き出され、屡々ほつれ状態になつて
ベルトを使用する操作員を妨害するほどの空間を
占める。 ポリエステルフイラメント補強糸またはフイラ
メント糸を実質的な量含有しているポリエステル
織物を有する研摩布紙ベルトは、場合により引き
裂きそして（または）研削応力下の過剰伸びをこ
うむる慣用のフエノール−ホルムアルデヒドまた
はレゾルシノール−ホルムアルデヒドを含有する
接着剤で仕上げる。加えて、フエノール−ホルム
アルデヒドまたはレゾルシノール−ホルムアルデ
ヒドを含有する慣用の接着剤を塗布した場合の引
裂強さおよび伸び抵抗（特に25cm幅当り25デカニ
ユートン（deN）を越える力の下で）について実
験室試験したところ、更に厳しい粗研削条件を伴
なう工業的適用ではこれらの特性の改良が必要で
あることが示された。 上述のすべての現象の理由は使用する接着剤が
マルチフイラメント糸に浸透することが比較的困
難であることにあると推定される。硬化したフエ
ノール−ホルムアルデヒドおよびレゾルシノール
−ホルムアルデヒド接着剤は非常に高い熱変形抵
抗を有し、これは研摩布紙にとつて価値のある特
性であるが、しかしすべての他の水性（water−
based）接着剤と同様に、それらはポリエステル
フイラメントの基本的に疎水性表面での濡れが比
較的に乏しく、従つて多くのそうしたフイラメン
トを持つ糸の中に浸透することが比較的少ない。
しかしながら、糸がマルチフイラメントにおける
ように非常に長いフイラメントではなくステープ
ルにおけるように多くの短かい長さの微細フイラ
メントからなる場合には、多分布表面の単位面積
当りのポリエステルの表面積が前の場合より大き
いために、より良好な全体的結合が達成されるよ
うである。本発明の特別の目的は、自際の加工条
件においてポリエステルマルチフイラメント糸を
十分に結合することによつて、フエノール−ホル
ムアルデヒドまたはレゾルシノール−ホルムアル
デヒド樹脂で仕上げたポリエステルステープル織
布を持つ慣用の研摩布紙がそうであるような伸
び、引き裂き、および使用中のほころび発生に対
し少なくとも抵抗性である、ポリエステルマルチ
フイラメント糸で補強した基材上に塗布した研摩
布紙製品を製造する、仕上げ用接着剤を提供する
ことにある。その他の目的は以下の開示から明ら
かであろう。 有機溶剤溶液から適用するかもしくは液体状態
から著しい質量損失なく固体状態に硬化し得る液
体として適用するかいずれかの、または水中分散
されているがしかし乾燥時に低粘度の主として有
機液体相を経る含浸材料は、ポリエステルマルチ
フイラメントまたはその他の合成経糸を含む素地
布への水性フエノール−ホルムアルデヒドまたは
ノゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂含浸剤で
達成されるものよりも優れた特性を持つ研摩布紙
を与える。好ましい態様では、ジシアンジアミド
を持つエポキシ樹脂、ブロツクトイソシアナー
ト、および（または）イミダゾール硬化剤は、マ
ルチフイラメント糸に含浸する含浸剤として硬化
状態の糸の質量の少なくとも15％の量使用する。 エポキシあるいはエポキシド樹脂は、普通に
は、Springer Vevlag、ニユーヨーク、Inc.発行
W.G・Potter著「エポキシ樹脂」（1970年、10〜
11頁）に記載されているように、樹脂の平均分子
量を樹脂中の分子当りの平均エポキシ基数で割つ
た値として規定されるエポキシ等量（epoxide
equivalent weight）と呼ばれる項目で商業的に
特徴付けられる。本発明者は、 (1) エピクロロヒドリンおよびビスフエノール
Ａ； (2) ホルムアルデヒドドナーの存在における酸性
条件下のフエノールノボラツクをもつエピクロ
ロヒドリン； (3) 脂肪族多価アルコール（例、グリセロール）
のエピクロロヒドリンとの触媒縮合反応でつく
つたグリシジルエーテルエポキシド；または (4) カルボン酸とエピクロロヒドリンとの触媒縮
合反応でつくつたグリシジルエステルエポキシ
ド； の反応から誘導されたもので150〜600のエポキシ
等量および分子当り２〜８個のエポキシ基を持つ
樹脂が、本発明において最適であることを見い出
した。平均して分子当り３〜４個のエポキシ基が
好ましい。これらの樹脂はいろいろな商標として
市販されており、例えばEpon（Shell社）、Epe−
Rez（Celanese社）、Araldite（Ciba Geigy社）、
DowDer−Ｘ（Dow Chemical社）がある。 ３種類のエポキシ樹脂用硬化剤が所望の結果を
与えることが見い出された。それらは (a) イミダゾール、または置換基がアルキル、ア
ルコキシ、もしくはフエニルのようなアリール
であるモノもしくはジ置換イミダゾール、即
ち、 〔式中、R1、R2、R4およびR5はアルキル、ア
ルコキシ、またはアリールである。〕、 (b) ブロツクトイソシアナート、 (c) ジシアンジアミド である。 置換イミダゾールの例は、２−フエニルイミダ
ゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイ
ミダゾール、または２−エチル−４−メチルイミ
ダゾールである。 ブロツクトイソシアナートは、プレポリマーが
周囲温度での架橋反応を防止するためにフエノー
ルなどのブロツキング剤と反応したNCO基を有
して、後に高温にて分離してNCOがエポキシ接
着剤との架橋反応に参加することを許容するもの
として定義される。 これには、例えば、フエノールをブロキング剤
として用いる４，4′−メチレンビス（フエニルカ
ルバニラート）、Mondur HCB（Mobay
Company、ペンシルバーニア州、ピツツバーグ、
製）ケトキシムブロツクされた芳香族−脂肪族ポ
リイソシアナート共重合体がある。ケトキシムお
よびフエノールの他に、カプロラクタムが同様に
ブロツキング剤として有用であることが見い出さ
れた。 実際に、これらの硬化剤のうち１種またはそれ
以上を単独でまたは混合し、用いるエポキシ樹脂
の量の１％〜20％の量使用する。硬化は添加剤の
正確な特性に依存するが、少なくとも120℃に加
熱することによつて実施することが好ましい。硬
化に必要な条件はエポキシ樹脂の使用に親しんで
いる者であれば容易に決定し得る。 最終研摩布紙製品におけるほぐれ抵抗を達成す
るために、十分な量の含浸剤を使用することによ
つて素材布の糸が全体的に濡れて内部で結合する
ことが重要である。それに必要な量は用いる特定
の布によつて異なる。一般には、布の連続マルチ
フイラメント糸の重量の少なくとも15％に相当す
るのに十分な量を使用すべきであり、30％が好ま
しい。更に多い量は製品の特性を重大に損なうこ
となく使用できるが、経済的ではない。 エポキシ樹脂は屡々高い粘度を有しているの
で、使用する布への容易な含浸を促進するために
水性分散体としてエポキシ樹脂を適用することが
有利である。同種の未分散樹脂が屡々示す20000
センチポイズ以上の粘度と対照的に、分散によつ
て粘度はかなり低いレベルまで、例えば30〜50セ
ンチポイズに低下する。樹脂分散液を用いる場合
には、使用する硬化剤の量やエポキシ等量を決定
する上で考慮するのは、乾燥および硬化後に製品
に残る唯一の部分である分散液の有機物部分のみ
である。この取扱いは、以下に述べる特に番号を
付けた例の場合を除いて、本明細書全体における
ものであると理解されたい。それらの例では、特
別に商業的に供給されるエポキシ樹脂が特定さ
れ、重量はそれらが供給時に分散されている水を
含む樹脂について与えられる。殆んどのそうした
樹脂分散体は有機樹脂約60％である。 本発明の目的のために適した樹脂で商業的に便
利に入手されるものは、Celanese Chemical社が
商標「SU−Ｘ」（Ｘは２〜８の数を表わし、それ
は分子当りのエポキシ基の平均数を特定する。）
として供給する一連の樹脂である。下記第１表に
下記商標において入手される類似の樹脂の水分散
体をこれらの樹脂用の触媒と共に列挙する。
【表】
【表】 分散状態のエポキシ樹脂を本発明に用いる場合
には、分散ミセルの寸法が十分に小さいことが重
要である。ミセル直径５マイクロメートル以下が
好ましい。分散ミセル粒子が大きすぎると糸の濡
れや浸透が阻害される。 本発明の範囲を以下の例を用いて限定すること
なく説明する。次の樹脂を、説明される本発明の
態様の調製中のいろいろな段階で使用した。それ
らは本発明の以下の記載におけるスペースの節約
のために分類し、特定用シンボルを割り当てる。 「PF Ａ」は、PH8.7にて水酸化ナトリウムで
触媒し、水中の最終固体含有分約78％に調整し
た、モル比2.08のホルムアルデヒドおよびフエノ
ールで作成した樹脂であつた。「PF Ｂ」は、そ
のホルムアルデヒド対フエノールのモル比が0.94
そしてPHが8.1である点を除き上記と類似の樹脂
であつた。 例 １ 布：本例の布はマリモステツチボンデイング機
Model 14010 MALIMO Typeで作成した。
そうした機械はUnitechna
Aushandelgesellschaft社（東独国、ベルリン）
が市販している。機械の詳細な使用法は購入時
に提供される。本例で使用する布を作成するた
めに、経糸ゲージは布幅25ミリメートル（mm）
当り14本の糸で設定し、ステツチ長さ1.2mmに
設定し、布長25mm当りフツクニードル32本のゲ
ージをもつ緯糸キヤリアおさとフツクニードル
ユニツトを用い、高さ５mmのフツクニードル、
中位のサイズのスライデイングニードルとクロ
ージングワイヤ、トリコツトスタイルステツチ
ング、およびこの機械に与えられる他の選択中
楕円形よりも円形の保持ピンを用いた。製造業
者から入手可能なギヤを、彼らが推奨するわけ
ではないが、フツクニードル間隔と供給緯針数
を組み合わせるために製造業者が普通推奨する
速度の４分の１の速度で緯糸キヤリアを進行さ
せるために用いた。この種の布を製造する方法
の詳細は特願昭57−129728号（昭和57年６月16
日出願）明細書に記載されている。 上記のようにして製造した布は、布幅25mm当
り1300デニールのポリエステルマルチフイラメ
ント糸（dr Pont製Type 68 Dacron）の経糸
14本、布長25mm当り170デニールのポリエステ
ルマルチフイラメント（Celanese製Type 731
Texturized Fortrel）の緯糸128本、そして70
デニールの高強力（テナシテイ）ポリエステル
ステツチング糸（du Pont製Type 68
Daoron）を有した。織布の面密度は約200ｇ／
平方メートルであつた。 含浸（saturation）：含浸接着剤は次の組成であ
つた CMD 35201（水分散エポキシ樹脂、Celanese
Chemical社製） 900部 水 500部 ジシアンジアミド溶液（水中10重量パーセン
ト） 180部 ２−メチルイミダゾール ３部 Falcoban NS脱泡剤（Fallek Chemical社、ニ
ユーヨーク州、ニユーヨーク、製） ２部 上記の成分は列挙した順に添加し、添加毎に撹
拌した。 上記の布は接着剤組成物中に浸漬した後、縦に
対向して配置された２本のカレンダーロール間を
通過して布上の接着剤57〜63乾燥グラム／平方メ
ートル（ｇ／m2）に相当する量を残した。次い
で、湿潤な含浸布をテンター（幅出機）に保持
し、215℃に保つた炉内を1.0分間通過させて、接
着剤を乾燥し、一部分硬化させ、そして布を熱硬
化した。この加熱工程中、テンターのクリツプは
マリモ機の布のオリジナル幅の111/114倍の幅に
維持した。カレンダーロールおよび炉を通過する
際、布の緯糸側を下側にした。 表フイリング：使用した表フイリング接着剤の組
成は次のようであつた。 １ 樹脂「PF Ａ」 393部 ２ 樹脂「PF Ｂ」 282部 ３ Sulfamin 1260溶液（水33重量％；
SulfamiはWitoco Chemical社、ニユーヨー
ク州、ニユーヨーク、が市販する線状アルキ
ルアリールスルホン酸ナトリウムの一形態で
ある。） 40部 ４ 炭酸カルシウム（米国特許第2322156号に
記載されているように粉砕する） 850部 ５ Hycar 26138（B.F.Goodrich社が市販する
アクリラート重合体エマルジヨン） 102部 ６ 水酸化ナトリウム溶液（水中５重量％）
所要部 ７ 水 所要部 表フイリング接着剤は次のように混合した。
成分１、２、３を一緒に撹拌した。Myers
Model775ミキサ（Myers Engineering社、カ
リホルニア州、ベル、ソルト・レイク・ロード
8376、が市販）を用いて、次に、成分４をその
混合物にゆつくりと添加し、この成分の全部が
添加されるまでミキサーの電流値制限を越えな
いように注意した。別の容器で成分６を成分５
に一定の撹拌をしながらPHが９に上昇するまで
ゆつくりと添加した。それから、この混合物を
予備混合した成分１、２、３、４に撹拌しなが
らゆつくりと添加した。最後に、Brookfield
粘度計Model LVE−5Xでスピンドル＃４を12
回転／分（rpm）にて用い、25℃にて測定して
混合物の粘度が19000〜20000センチポイズ
（cps）になるまで、先行全成分の混合物に一定
の撹拌をしながら成分７を添加した。（注、
Brookfield粘度計はBrookfield Engineering
Labs、マサチユーセツツ州、ストートン、ク
ツシングストリート240の市販品である。） すぐ上に述べたようにして調製した接着剤を
ナイフ・オーバー・ロール法で含浸布の緯糸側
に乾燥後130〜145ｇ／m2の付加量（アツドオ
ン）を与えるに十分な量適用した。布が含浸後
に持つ幅と同じ幅に設定したテンターに布を保
持しながら、布を炉の次のような帯域を順に通
過させることによつて接着剤を乾燥した。即
ち、107℃に1.0分間、121℃に0.5分間、そして
160℃に0.5分間。 裏フイリング：接着剤の組成と混合は表フイリン
グについて述べたのと同様であるが、但し、特
性に実質的に影響のない染料を裏フイリング接
着剤に添加した。この接着剤を含浸および表フ
イリングした布の経糸側に２本カレンダー式コ
ーターで適用してからスプリングブレードで平
滑化した。適用量は乾燥後290〜310ｇ／m2を与
えるに十分な量であつた。乾燥はコーテイング
せるウエブをフエスツーン炉のスラツトに支持
し、71℃に33分間そして88℃に59分間の暴露を
するように設定した帯域を持つ炉を通過させる
ことによつて実施した。 基礎接着剤層および上引き接着剤層塗布：以上の
ようにして調製した基材はフエノール−ホルム
アルデヒド樹脂と慣用の静電砥粒塗布を用いる
慣用の研摩布紙基礎および上引き接着剤層塗布
工程に適している。接着剤の組成や処理が可能
であり、当業者には周知であるのでその詳細は
省略する。上述の基材から、不可欠的に７部の
樹脂「PF Ａ」、３部の樹脂「PF Ｂ」、および
12部の米国特許第2322156号明細書に記載のよ
うに粉砕した炭酸カルシウムを用いてグリツト
36NZアランダム砥粒（Norton Company、マ
サセツチユセツツ州、ウオーセスターから市
販）を緯糸側に塗布して研摩布紙製品を作成
し、以下に述べる試験に供した。 例 ２ 本例は本発明前のプラクテイスを説明する。 布：用いた布は例１におけると同様であつた。 含浸：本例における含浸用接着剤はレゾルシノー
ル、ホルムアルデヒド、およびHycar 26138の
混合物であり、レゾルシノールとホルムアルデ
ヒドの縮合用触媒として水酸化ナトリウムを用
いた。更に詳細は特願昭57−129728号明細書の
例２に記載されている。 表フイリング：表フイリングの接着剤および処理
は例１におけると同様であるが、但し、本例の
表フイリング用接着剤の量は225〜240ｇ／m2で
あつた。 その他の処理：本例の裏フイリング、基礎接着剤
層、および上引き接着剤層の材料および処理は
例１におけると同様である。 例 ３ 本例では、すべての操作および材料は例１にお
けると同様であるが、但し、エポキシ樹脂が
CMD 35201の代わりにRDX 58456であつた。本
例の製品を研削実験室で試験し、例１における製
品におけるよりも目つぶれ抵抗が優れていること
を見い出した。しかしながら、RDX 58456は
CMD 35201よりも高価であるのでCMD 35201が
コスト的には好ましい。 例 ４ 本例では、すべての操作の材料および条件は例
１におけると同様であるが、但し、含浸剤に用い
た硬化剤が異なつた。含浸用接着剤の特定組成は
次の通りであつた。 CMD 35201 900部 水 500部 ４，4′−メチレン−ビス−（フエニルカルバニラ
ート） 68部 Falcoban NS脱泡剤 ２部 これらの成分は列挙した順序で添加し、各添加
後に撹拌した。（注：４，4′−メチレン−ビス−
（フエニルカルバニラート）はフエノールブロツ
クトジイソシアナートであるが、Naugatuck
Chemicals、ナウガツーク、CT 06770から商標
Bonding Agent Ｐ−１として入手できる。） 本例で調製した最終研摩布紙を研削実験室で試
験し、例１で調製したものと較べて目つぶれ抵抗
および伸び抵抗において同等もしくはより優れて
いることが見い出された。 比較試験 伸び抵抗：上述の例１および例２に従つて調製し
た研摩布紙製品は実質的にASTM D1682−64
の方法に従つて、但し、試料長は7.6cmではな
く25.4cmであり、破壊の時間に関係なく12.7
cm／分の一定伸び速度を採用して、伸び抵抗を
試験した。結果を下記第２表に示す。その結果
は例１の製品が特に表中の低い引張り力のとき
にかなり大きな伸び抵抗を有し、これは商標的
な研摩ベルト使用機に殆んど共通の事実の近似
例であると考えられる。
【表】 研削試験：例１および例２に依つて調製した製品
から作つたベルトを相互にそして類似砥粉を織
布素地の基材に塗布した市販製品と、アルミニ
ウムType 380製ダイキヤストを実際に寸法出
しして比較した。使用した研削機は2225メート
ル／分の速度でベルトを駆動する112キロワツ
トモーターを持つツーヘツドグリノ
（Timesavers社、ミネソタ州、ミネアポリスが
市販）であつた。下方送り速度0.20mm／秒にし
て全研削量1.5mmを得た。Ｒ 824による研削は
ベルト当り平均700個の類似形状および寸法の
部品を生産した。例１の製品から等しい寸法に
したベルトではベルト当り平均880個の部品が
達成された。例２の製品では、70〜425個の部
品という非常に変化した結果が得られ、主とし
てベルトが屡々縦方向に引き裂かれたからであ
つた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 合成連続マルチフイラメント糸に該糸質量の
    少なくとも15％まで含浸液を含浸した後、硬化さ
    せて該含浸液を固体状態に変換する工程を含む、
    合成連続マルチフイラメント糸を埋設した柔軟性
    基材を有する研摩布紙製品の製造方法であつて、
    前記含浸液が (a) 150〜600エポキシ等量のエポキシ樹脂、およ
    び (b) 硬化剤として (i) 前記(a)で規定されるエポキシ樹脂に存在す
    る各エポキシのグラム等量当たり15〜100グ
    ラムの量のシアンジアミド、 (ii) 前記(a)で規定されるエポキシ樹脂の１〜５
    重量パーセントに相当する量のイミダゾール
    またはアルキルもしくはアリール置換イミダ
    ゾール、または (iii) 前記(a)で規定されるエポキシ樹脂の５〜20
    重量パーセントに相当する量の、分子当たり
    少なくとも２個の可逆的にブロツクされたイ
    ソシアナート基を含む有機化合物 を含むことを特徴とする方法。 ２ 前記エポキシ樹脂のエポキシ等量が200であ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記エポキシ樹脂がエピクロロヒドリンとビ
    スフエノールＡの縮合物の水系分散体でありかつ
    分子当たり平均３個のエポキシ基および約200の
    エポキシ等量をもく特許請求の範囲第１項または
    第２項記載の方法。 ４ 前記硬化剤が２−フエノールイミダゾールで
    ある特許請求の範囲第１項から第３項までのいず
    れかに記載の方法。 ５ 前記エポキシ樹脂がエポヒドロクロリンとビ
    スフエノールＡの縮合物の水系分散体でありかつ
    分子当たり平均２個のエポキシ基および500〜600
    のエポキシ等量を持ち、そして前記硬化剤が２−
    メチルイミダゾールである特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ６ 前記硬化剤の使用量が前記含浸液中に存在す
    るエポキシ樹脂固体の１〜10重量パーセントの範
    囲である特許請求の範囲第１項から第５項までの
    いずれかに記載の方法。
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