JPH034490B2 - - Google Patents

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JPH034490B2
JPH034490B2 JP56160020A JP16002081A JPH034490B2 JP H034490 B2 JPH034490 B2 JP H034490B2 JP 56160020 A JP56160020 A JP 56160020A JP 16002081 A JP16002081 A JP 16002081A JP H034490 B2 JPH034490 B2 JP H034490B2
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JP
Japan
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nitric acid
stop
oxide
heated
autoclave
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JP56160020A
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English (en)
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JPS5795833A (en
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Reedeburinku Furiidoritsuhiuiruherumu
Roozenkurantsu Uorufugangu
Shutoru Uorufugangu
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Alkem GmbH
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Alkem GmbH
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A47FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47CCHAIRS; SOFAS; BEDS
    • A47C7/00Parts, details, or accessories of chairs or stools
    • A47C7/36Supports for the head or the back
    • A47C7/40Supports for the head or the back for the back
    • A47C7/402Supports for the head or the back for the back adjustable in height
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T403/00Joints and connections
    • Y10T403/32Articulated members
    • Y10T403/32254Lockable at fixed position
    • Y10T403/32426Plural distinct positions
    • Y10T403/32442At least one discrete position
    • Y10T403/32451Step-by-step adjustment
    • Y10T403/32459Retainer extends through aligned recesses
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T403/00Joints and connections
    • Y10T403/59Manually releaseable latch type
    • Y10T403/591Manually releaseable latch type having operating mechanism

Landscapes

  • Chairs For Special Purposes, Such As Reclining Chairs (AREA)
  • Holders For Apparel And Elements Relating To Apparel (AREA)
  • Mutual Connection Of Rods And Tubes (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Chair Legs, Seat Parts, And Backrests (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、難溶性のトリウム又はプルトニウ
ムの酸化物又はトリウム・プルトニウム混合酸化
物、特に例えばThO2、PuO2又は(U/Pu)O2
のような二酸化物の溶解方法に関する。
この種の溶解方法の一つは西独国特許出願公開
第2619089号公報によつて公知である。この方法
では二酸化プルトニウム(PuO2)を濃硝酸
(HNO3)とフツ化水素酸(HF)の沸騰混合液に
溶解させる。溶解速度はフツ化水素酸の濃度と共
に上昇する。溶解は例えばポリテトラフロオルエ
チレンの溶解槽内で実施される。
濃硝酸とフツ化水素酸の混合液はフツ化水素酸
含有量が増大すると二酸化プルトニウムだけでは
なく溶解槽の壁をも侵す。金属製の溶解槽を使用
するとその上腐食生成物から成る不純物がプルト
ニウム溶液の以後の処理を妨害する。更にプルト
ニウム溶液の以後の処理に先立つて添加したフツ
化物を付加工程段において分離しなければならな
い。このフツ化物は処理設備に腐食作用を及ぼす
だけではなく後続する化学過程を妨害する。しか
しトリウムおよびプルトニウムの錯化合物中のフ
ツ化物を分離することは極めて困難である。
この発明の目的は、フツ化水素酸を溶剤成分と
する必要がなく従つて上記の困難を避けることが
できるトリウム又はプルトニウムの酸化物又はト
リウム・プルトニウム混合酸化物の溶解方法を提
供することにある。
この目的はこの発明により、目的とする酸化物
を気密閉鎖容器即ちオートクレーブに入れてフツ
化物を含まない硝酸(HNO3)中で加熱すること
によつて達成される。
酸化物を入れる硝酸としては純硝酸水溶液を使
用することができる。この溶液は溶解槽を侵すフ
ツ化水素酸を含んでいないからフツ化物なしであ
る。この硝酸はオートクレーブ内に置かれるため
その常圧においての沸点よりも高い温度に加熱す
ることができ、高温高圧の下に酸化物の溶解速度
を加速することができる。
酸化物と硝酸は最低120℃の温度、例えば120℃
と300℃の間の温度に加熱するのが有利である。
多くの場合200℃乃至300℃の加熱温度が特に有利
である。
酸化物はフツ化物を含まない濃硝酸中で加熱す
ると特に高い溶解速度が得られるため有利であ
る。
実施例を示した図面についてこの発明とその長
所を更に詳細に説明する。
第1図と第2図はこの発明の二つの実施例にお
いての溶解速度曲線を示し、第3図はこの発明に
よる方法を実施する溶解装置の概念図である。
第一実施例としてオートクレーブ内にフツ化物
を含まない純濃硝酸を30ml入れ、これに二酸化プ
ルトニウム(PuO2)を4グラム加える。オート
クレーブを気密に閉鎖し加熱電流を流す。オート
クレーブに設けた温度調節器により槽内の濃硝酸
の温度を20時間の間220℃に保ち、槽内の硝酸の
蒸気圧を20バールに調節する。この場合の時間に
対するPuO2の溶解量(重量%)を第1図に示す。
加えられた二酸化プルトニウムは20時間で完全に
溶解する。10時間後既に加えた二酸化プルトニウ
ムの約90%が溶解している。
第二の実施例ではオートクレーブに入れたフツ
化物を含まない純濃硝酸30mlに二酸化トリウム
(ThO2)を4グラム加える。容器を気密閉鎖し
加熱電量を流す。オートクレーブ温度調節器によ
り容器内の硝酸の温度を20時間の間200℃に保ち、
容器内の硝酸の蒸気圧を10バールに調整する。こ
の場合の時間に対するThO2溶解量(重量%)の
曲線を第2図に示す。加えた二酸化トリウム量の
75%が10時間で、90%以上が20時間で溶解してい
る。
多量の二酸化プルトニウムをこの発明の方法に
よつて溶解する際に使用される装置の概略を第3
図に示す。この装置は硝酸貯蔵容器1と二酸化プ
ルトニウム粉末を入れる容器2を備え、これらの
容器は導管によつてサスペンジヨン容器3に連結
される。容器3には撹拌機3aが設けられてい
る。サスペンジヨン容器3は収容量約5の加圧
溶解槽(オートクレーブ)4に導く導管を備え
る。オートクレーブ4は電気加熱筒5で包まれ、
下に電気撹拌装置6がとりつけられている。撹拌
装置はオートクレーブの外部に設けられた電動機
駆動の回転磁石を備える。オートクレーブ内部に
は磁性体を備える撹拌器4aがあり、この撹拌器
は硝酸に侵されない被覆例えばポリテトラフルオ
ルエチレンで覆われる。オートクレーブ外にある
回転磁石は撹拌器の磁性体を伴つて回転するから
この撹拌器は機械的な連結部なしに駆動される。
オートクレーブ4には更に酸素を満たしたボン
ベ7が連結され、導管7aを通して酸素ガスをオ
ートクレーブに導くことができる。
オートクレーブにはこの外に溶液排出用の導管
8aがあり、溶液はフイルタ8を通して貯蔵容器
9に導かれる。
オートクレーブに対しては更に図に示されてい
ない圧力と温度の測定装置と温度調節装置と導管
の阻止弁および過圧弁が設けられている。
硝酸貯蔵容器1からまずフツ化物を含まない純
硝酸の145モル水溶液4がサスペンジヨン容器
3に与えられる。撹拌機3aの起動後粉末状の二
酸化プルトニウム(PuO2)1Kgを容器2からサ
スペンジヨン容器3に徐々に導く。続いて容器3
からサスペンジヨンを収容量5のオートクレー
ブ4に移した後導管7aを通してボンベ7から酸
素をオートクレーブに流し込んで洗う。これが終
るとオートクレーブを気密閉鎖して圧力21バール
の酸素雰囲気で満たし、導管7aの阻止弁を閉じ
る。
続いて撹拌装置6と加熱筒5を投入する。撹拌
することによつてオートクレーブ内の溶解過程中
二酸化プルトニウム粉末の沈澱が阻止される。
ここでオートクレーブ内の硝酸を220℃に加熱
し、温度調節器20によつて20時間この温度を一
定に保持する。この場合オートクレーブ内の圧力
は最初64バールとなる。
溶解容器内が酸素雰囲気であるため二酸化プル
トニウムの溶解と並列に4価のプルトニウムPu
()が次の反応式に従つて6価のプルトニウム
Pu()に酸化される。
3PuO2+6HNO3+1.5O2 →3〔PuO2〕(NO32+3H2O (A) この酸化過程の中間でニトローズガスが発生す
るが、このガスは容器内の圧力が大気圧以上であ
るため直ちに次の反応式に従つてHNO3に酸化さ
れる。
3PuO2+10HNO3 →3〔PuO2〕(NO32+5H2O+3NO2+NO 3NO2+NO+1.5O2+2H2O→4HNO3 この反応に際して酸素が消費されるから密閉さ
れたオートクレーブ内では20時間後にプルトニウ
ムが完全に酸化されたとき圧力は約20バールに低
下している。
上記の反応を起させるためにはオートクレーブ
4内のオゾン又は酸素とオゾンの混合ガスを満た
すと効果的である。充填ガスの圧力は常圧(大気
圧)以上とする。一般にオートクレーブ4の充填
ガスは大気中よりも多量の酸素又はオゾン又はそ
の双方を含むようにするのが良い。
溶解に必要な時間が経過すると、オートクレー
ブを開放しその内部にある硝酸プルトニル溶液を
導管8aとフイルタ8を通して貯蔵容器9に移
す。貯蔵容器9から出た硝酸プルトニル溶液は例
えば硝酸ウラニル溶液と混合して炭酸アンモニウ
ムの20%溶液に加えると、アンモニウム・ウラニ
ル・プルトニル・炭酸塩混合結晶が沈澱する。こ
の結晶は原子炉の燃料要素用の焼結核燃料体に加
工することができる。
貯蔵容器9内の硝酸プルトニル溶液の化学平衡
は時間の経過と共に反応式(A)の左辺に向つて移動
するから、長時間保存した硝酸プルトニル溶液は
それを更に処理する前にオートクレーブに入れ、
大気圧以上の圧力の酸素又はオゾン又はその双方
の雰囲気中で硝酸の常圧においての沸点又はそれ
以上の温度に加熱して再度酸化させ、化学平衡を
反応式(A)の右辺に移して溶液を例えばアンモニウ
ム・ウラニル・プルトニル・炭酸塩混合結晶生成
の最適状態とするのが有利である。
オートクレーブ4は通常合金鋼で作られ、その
内面は少くとも硝酸に接触する個所がタンタルで
被覆される。タンタルの代りに金、白金又はポリ
テトラフルオルエチレンで被覆されることもあ
る。これによつて容器壁が高温の濃硝酸によつて
も侵食されなくなる。オートクレーブ自体をタン
タル、金、白金又はポリテトラフルオルエチレン
で作ることも可能である。
第3図の装置により照射された原子炉燃料要素
から二酸化プルトニウムを溶解して取り出すこと
ができる。この場合貯蔵容器2にはPuO2粉末の
代りに照射済燃料の粉末を入れる。
【図面の簡単な説明】
第1図と第2図はこの発明の二種類の実施例に
おいての溶解速度曲線を示し、第3図はこの発明
の方法を実施する装置の一例を示す。第3図にお
いて1……硝酸貯蔵容器、2……二酸化プルトニ
ウム粉末容器、3……サスペンジヨン容器、4…
…オートクレーブ、7……酸素ボンベ、8……フ
イルタ、9……溶液貯蔵容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 気密閉鎖された容器内でフツ化物を含まない
    硝酸中で酸化物を加熱することを特徴とする
    ThO2、PuO2又は(U/Pu)O2等のトリウム又
    はプルトニウムの酸化物又はトリウム・プルトニ
    ウム混合酸化物を溶解する方法。 2 酸化物を濃硝酸中で加熱することを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 酸化物と硝酸を常圧(大気圧)においての硝
    酸の沸点に等しいかそれより高い温度に加熱する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 4 酸化物と硝酸を少くとも120℃に加熱するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第3項記載の方
    法。 5 酸化物と硝酸を120℃から300℃の間の温度に
    加熱することを特徴とする特許請求の範囲第4項
    記載の方法。 6 酸化物と硝酸を200℃から300℃の間の温度に
    加熱することを特徴とする特許請求の範囲第5項
    記載の方法。 7 酸化物と硝酸を気密閉鎖容器に入れ、大気よ
    りも多量の酸素又はオゾン又はその双方を含むガ
    ス雰囲気中で加熱することを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 8 酸化物と硝酸を気密閉鎖容器に入れ純酸素又
    は純オゾン雰囲気中で加熱することを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の方法。 9 気密閉鎖容器内の酸素又はオゾン又はその双
    方の圧力を大気圧よりも高くすることを特徴とす
    る特許請求の範囲第7項又は第8項記載の方法。 10 酸化物を含む硝酸を入れる容器として硝酸
    に対して耐食性の材料から成り内面が硝酸に対し
    て耐食性の材料で被覆されているものを使用する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 11 タンタル、金、白金又はポリテトラフルオ
    ルエチレンから成るかあるいは内面がタンタル、
    金、白金およびポリテトラフルオルエチレン中の
    一つ又はそれ以上で被覆された容器を使用するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第10項記載の方
    法。
JP56160020A 1980-10-15 1981-10-07 Dissolution of hard soluble thorium or plutonium oxide or thorium plutonium mixed oxide Granted JPS5795833A (en)

Applications Claiming Priority (1)

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Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5795833A JPS5795833A (en) 1982-06-14
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US (1) US4456298A (ja)
EP (1) EP0049758B1 (ja)
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AT (1) ATE10901T1 (ja)
DE (2) DE3038880C2 (ja)

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