JPH0345599A - 単結晶の結晶形の判別方法 - Google Patents
単結晶の結晶形の判別方法Info
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- JPH0345599A JPH0345599A JP18305789A JP18305789A JPH0345599A JP H0345599 A JPH0345599 A JP H0345599A JP 18305789 A JP18305789 A JP 18305789A JP 18305789 A JP18305789 A JP 18305789A JP H0345599 A JPH0345599 A JP H0345599A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、α相（高温和）とｐ相（低温相）の２種類
の結晶形を持つバリウムボレイト（以下、ＢＢＯと略記
する）単結晶を、どちらの結晶形か判別する方法に関す
る。
の結晶形を持つバリウムボレイト（以下、ＢＢＯと略記
する）単結晶を、どちらの結晶形か判別する方法に関す
る。
（従来の技術）
バリウムボレイト （ＢＢＯ）は結晶形にα相（高温相
）とｐ相（低温相）の２種類があり、低温和だけが非線
形光学活性の結晶である。ｐ−ＢＢＯは単結晶は従来、
Ｎａ２Ｏ、Ｎａ２ＣＯ３などを用いたブラックス法によ
り育成されていた。つまりこれらのフラックスにＢＢＯ
の原料を溶かし、融点を下げて低温相のｐ−ＢＢＯを晶
出させるという方法が取られていた（例えば、ジャーナ
ル・オブ・クリスタル・ゾロウス１９８６年７９巻９６
３−９６９ページ）。ところが、種結晶の代わりに白金
線を用い、大きな過冷却を利用することにより通常の高
周波炉で融液から直接引き上げ法でｐ−ＢＢＯが育成で
きることがわかったが、１３−ＢＢＯだけを育成するこ
とは難しく、α−ＢＢＯが育成されてくる場合も多かっ
た。安定して１３−ＢＢＯを育成するために色々な条件
を変化させて育成実験を繰り返し、その度に育成した結
晶をダイヤモンドカッターで適当な大きさに切ってから
乳鉢に移し、乳棒で粉末にしてＸ線分析によりα−ＢＢ
Ｏと１３−ＢＢＯの判別をしていた。
）とｐ相（低温相）の２種類があり、低温和だけが非線
形光学活性の結晶である。ｐ−ＢＢＯは単結晶は従来、
Ｎａ２Ｏ、Ｎａ２ＣＯ３などを用いたブラックス法によ
り育成されていた。つまりこれらのフラックスにＢＢＯ
の原料を溶かし、融点を下げて低温相のｐ−ＢＢＯを晶
出させるという方法が取られていた（例えば、ジャーナ
ル・オブ・クリスタル・ゾロウス１９８６年７９巻９６
３−９６９ページ）。ところが、種結晶の代わりに白金
線を用い、大きな過冷却を利用することにより通常の高
周波炉で融液から直接引き上げ法でｐ−ＢＢＯが育成で
きることがわかったが、１３−ＢＢＯだけを育成するこ
とは難しく、α−ＢＢＯが育成されてくる場合も多かっ
た。安定して１３−ＢＢＯを育成するために色々な条件
を変化させて育成実験を繰り返し、その度に育成した結
晶をダイヤモンドカッターで適当な大きさに切ってから
乳鉢に移し、乳棒で粉末にしてＸ線分析によりα−ＢＢ
Ｏと１３−ＢＢＯの判別をしていた。
（発明が解決しようとする課題）
ＢＢＯ融液から直接引き上げ法でｐ−ＢＢＯを育成する
方法では、結晶育成点の微妙な温度勾配が必要となる。
方法では、結晶育成点の微妙な温度勾配が必要となる。
るつぼの回りの耐火物構造や、るつぼの直径、高周波炉
や白金線の融液に接触させる方法などの違いにより、融
液から育成してくる結晶はα−ＢＢＯだけしか育成され
ない場合が多かった。育成した結晶はＸ線分析するまで
どちらの結晶形であるかわからないため、ｐ−ＢＢＯが
安定して育成される温度環境を実現するのに非常に長い
時間を必要としていた。
や白金線の融液に接触させる方法などの違いにより、融
液から育成してくる結晶はα−ＢＢＯだけしか育成され
ない場合が多かった。育成した結晶はＸ線分析するまで
どちらの結晶形であるかわからないため、ｐ−ＢＢＯが
安定して育成される温度環境を実現するのに非常に長い
時間を必要としていた。
（課題を解決するための手段）
本発明は、通常の高周波炉でＢＢＯの融液から直接ｐ−
ＢＢＯの単結晶を安定して育成できる最適な温度環境を
探求する際、融液に接触させた白金線に晶出してくる結
晶の形態により中心対称を持ち、特異面の発達がないこ
とでｐ−ＢＢＯが得られたことを結晶育成するのと同時
に判別でき、短時間でｐ−ＢＢＯが安定して育成される
条件を探すことができる。
ＢＢＯの単結晶を安定して育成できる最適な温度環境を
探求する際、融液に接触させた白金線に晶出してくる結
晶の形態により中心対称を持ち、特異面の発達がないこ
とでｐ−ＢＢＯが得られたことを結晶育成するのと同時
に判別でき、短時間でｐ−ＢＢＯが安定して育成される
条件を探すことができる。
（作用）
α−ＢＢＯ，ｐ−ＢＢＯとも結晶系は三方晶系に属する
。しかし格子定数に違いがあり、α−ＢＢＯはａ＝７．
２３５６Ａ、 ｃ ＝３９．１９２Ａ、 γ＝１２０’
、ｐ−ＢＢＯはａ＝１２．５３２Ａ、 ｃ ＝１２
．７１７Ａ、 γ＝１２０’である。第１図にα−ＢＢ
Ｏの単位格子の外形を、第２図にｐ−ＢＢＯの単位格子
の外形を示した。これらの図からもわかるように、α−
ＢＢＯの単位格子は縦に細長く、１３−ＢＢＯは立方体
に近い形をしている。結晶が融液から晶出し成長じてい
くとき、縦に長い単位格子をもつ結晶は、成長する方向
によって単位格子が結晶に組み込まれたときの安定化エ
ネルギーが大きく違ってくるため特異面が成長し易い。
。しかし格子定数に違いがあり、α−ＢＢＯはａ＝７．
２３５６Ａ、 ｃ ＝３９．１９２Ａ、 γ＝１２０’
、ｐ−ＢＢＯはａ＝１２．５３２Ａ、 ｃ ＝１２
．７１７Ａ、 γ＝１２０’である。第１図にα−ＢＢ
Ｏの単位格子の外形を、第２図にｐ−ＢＢＯの単位格子
の外形を示した。これらの図からもわかるように、α−
ＢＢＯの単位格子は縦に細長く、１３−ＢＢＯは立方体
に近い形をしている。結晶が融液から晶出し成長じてい
くとき、縦に長い単位格子をもつ結晶は、成長する方向
によって単位格子が結晶に組み込まれたときの安定化エ
ネルギーが大きく違ってくるため特異面が成長し易い。
その反面、単位格子が立方体に近い形をしていると、ど
の方向に成長じても単位格子が結晶に組み込まれたとき
の安定化エネルギーにあまり差がないため特異面が成長
してこない。
の方向に成長じても単位格子が結晶に組み込まれたとき
の安定化エネルギーにあまり差がないため特異面が成長
してこない。
ＢＢＯの融液に白金線を接触されて結晶を晶出させ、結
晶を多結晶から単結晶に移行させるために直径約２ｍｍ
までしぼりこみ、その後直径を５〜１０ｍｍ程度成長さ
せると、晶出した結晶がα−ＢＢＯの場合は特異面が成
長し始め、ｐ−ＢＢＯの場合は面の成長はなく、白金線
を軸とした中心対称を持つ結晶が育成される。この結晶
の形態を見ることにより、育成されている結晶がα−Ｂ
ＢＯかｐ−ＢＢＯかを判別することができる。
晶を多結晶から単結晶に移行させるために直径約２ｍｍ
までしぼりこみ、その後直径を５〜１０ｍｍ程度成長さ
せると、晶出した結晶がα−ＢＢＯの場合は特異面が成
長し始め、ｐ−ＢＢＯの場合は面の成長はなく、白金線
を軸とした中心対称を持つ結晶が育成される。この結晶
の形態を見ることにより、育成されている結晶がα−Ｂ
ＢＯかｐ−ＢＢＯかを判別することができる。
（実施例）
アルミナ耐火物で保温した内径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍ
、厚さ１．５ｍｍの白金るつぼに、化学沈澱法により精
製したＢＢＯ粉末を加熱、融解して充填し、直径１．５
ｍｍの白金線を種結晶の代わりに用いて通常の高周波単
結晶引き上げ装置で育成を行った。
、厚さ１．５ｍｍの白金るつぼに、化学沈澱法により精
製したＢＢＯ粉末を加熱、融解して充填し、直径１．５
ｍｍの白金線を種結晶の代わりに用いて通常の高周波単
結晶引き上げ装置で育成を行った。
るつぼ上部は高さ８ｃｍのアルミナ耐火物で保温した。
育成雰囲気は空気中とし、白金線の回転速度は１４ｒｐ
ｍ、引き上げ速度は４ｍｍ／ｈｒとした。この条件で育
成された結晶の形態はすべて特異面が発達した部分が大
きく、Ｘ線分析したところすべてａ−ＢＢＯであること
がわかった。同じ条件でるつぼ上部の耐火物の高さを１
０ｃｍ、１２ｃｍ、１４ｃｍと変化させて育成を試みた
が、育成された結晶の形態は全て特異面の発達した部分
が大きいα−ＢＢＯであった。
ｍ、引き上げ速度は４ｍｍ／ｈｒとした。この条件で育
成された結晶の形態はすべて特異面が発達した部分が大
きく、Ｘ線分析したところすべてａ−ＢＢＯであること
がわかった。同じ条件でるつぼ上部の耐火物の高さを１
０ｃｍ、１２ｃｍ、１４ｃｍと変化させて育成を試みた
が、育成された結晶の形態は全て特異面の発達した部分
が大きいα−ＢＢＯであった。
次に白金るつぼの内形を４０ｍｍ、深さ４０ｍｍのもの
を使用し、同じ条件でるつぼ上部の耐火物の高さだけを
変化させて育成実験を行ったところ、耐火物の高さを１
２ｃｍにしたときに育成された結晶だけは特異面の発達
がなく、種結晶の代わりに用いている白金線を軸とした
中心対称を持った形態をしていた。この結晶をＸ線分析
した結果、１３−ＢＢＯであることがわかった。他の高
さの耐火物を用いたときは、特異面の発達した部分の大
きいα−ＢＢＯであった。
を使用し、同じ条件でるつぼ上部の耐火物の高さだけを
変化させて育成実験を行ったところ、耐火物の高さを１
２ｃｍにしたときに育成された結晶だけは特異面の発達
がなく、種結晶の代わりに用いている白金線を軸とした
中心対称を持った形態をしていた。この結晶をＸ線分析
した結果、１３−ＢＢＯであることがわかった。他の高
さの耐火物を用いたときは、特異面の発達した部分の大
きいα−ＢＢＯであった。
この他にも色々な条件を変化させて育成実験を試み、Ｘ
線分析の結果と照らし合わせた結果、育成された結晶の
形態のうち特異面を持つ結晶は全てα−ＢＢＯであり、
特異面を持たずに白金線を軸とした中心対称を持つ結晶
はすべてｐ−ＢＢＯであることがわかった。
線分析の結果と照らし合わせた結果、育成された結晶の
形態のうち特異面を持つ結晶は全てα−ＢＢＯであり、
特異面を持たずに白金線を軸とした中心対称を持つ結晶
はすべてｐ−ＢＢＯであることがわかった。
また白金に晶出した多結晶を単結晶に移行させるために
直径２ｍｍに絞り込み、その後直径を５〜１０ｍｍにし
たときに、特異面の発達があるかどうかでα−ＢＢＯと
ｐ−ＢＢＯの判別ができることがわかった。すなわち結
晶育成の初期の段階でどちらの結晶形かを判別できるの
で、ｐ−ＢＢＯを安定して育成する条件を探すときに無
駄な時間を要することがない。
直径２ｍｍに絞り込み、その後直径を５〜１０ｍｍにし
たときに、特異面の発達があるかどうかでα−ＢＢＯと
ｐ−ＢＢＯの判別ができることがわかった。すなわち結
晶育成の初期の段階でどちらの結晶形かを判別できるの
で、ｐ−ＢＢＯを安定して育成する条件を探すときに無
駄な時間を要することがない。
（発明の効果）
本発明によれば、ＢＢＯ融液から直接引き上げ法により
単結晶を育成する際、育成されている結晶がα−ＢＢＯ
とｐ−ＢＢＯのどちらであるかを育成と同時に判別する
ことができる。そのため育成に使用する高周波炉を変え
たときなどに、１３−ＢＢＯを安定して育成できる育成
条件の確立が短時間でできる。
単結晶を育成する際、育成されている結晶がα−ＢＢＯ
とｐ−ＢＢＯのどちらであるかを育成と同時に判別する
ことができる。そのため育成に使用する高周波炉を変え
たときなどに、１３−ＢＢＯを安定して育成できる育成
条件の確立が短時間でできる。
第１図はα−ＢＢＯの単位格子の外形を表した図である
。第２図はｐ−ＢＢＯの単位格子の外形を表した図であ
る。
。第２図はｐ−ＢＢＯの単位格子の外形を表した図であ
る。
Claims (1)
- α相とβ相の２種類の結晶形を持つバリウムボレイト（
ＢａＢ＿２Ｏ＿４）単結晶を高周波炉を用い、融液から
引き上げ法で育成されてくる結晶形を判別する方法にお
いて、晶出してくる結晶の形態が中心対称を持ち特異面
の発達がないことで、β相の結晶形であると判別するこ
とを特徴とする単結晶の結晶形の判別方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18305789A JPH0345599A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 単結晶の結晶形の判別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18305789A JPH0345599A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 単結晶の結晶形の判別方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345599A true JPH0345599A (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=16128988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18305789A Pending JPH0345599A (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 単結晶の結晶形の判別方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0345599A (ja) |
-
1989
- 1989-07-14 JP JP18305789A patent/JPH0345599A/ja active Pending
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