JPH0346523B2 - - Google Patents
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- JPH0346523B2 JPH0346523B2 JP58190188A JP19018883A JPH0346523B2 JP H0346523 B2 JPH0346523 B2 JP H0346523B2 JP 58190188 A JP58190188 A JP 58190188A JP 19018883 A JP19018883 A JP 19018883A JP H0346523 B2 JPH0346523 B2 JP H0346523B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- amorphous
- cooling liquid
- powder
- molten metal
- flow
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
本発明は、アトマイズ法により非晶質金属粉粒
体を高収率で迅速かつ大量に製造する方法に関す
るものである。 溶融金属を超急冷すると非晶質の金属が得ら
れ、しかも結晶質金属とは異なつた諸性質を有す
ることが知られており、例えば機械的強度、耐蝕
性に優れていることや、また遷移金属を主体とす
る組成の合金は電磁気性能に優れていること等が
知られており、従来、これらの非晶質金属の優れ
た特性を有する薄帯、細線形状の材料での実用化
の検討がなされてきている。 一方、圧着して成型体としたり、樹脂中に分散
させる場合には、粉粒状の非晶質金属が利用され
ている。この非晶質金属粉末には、形状的に長さ
１〜２mm、厚さ20〜50μｍ程度の鋭いエツジをも
つたフレーク状及び粒状を有したものがある。フ
レーク状非晶質金属粉末は、製造が容易である
が、圧着成型体とする時、隣接するフレーク状粉
末同士が面で接触するため、圧着時に多大な発熱
が生じ、この発熱により結晶化したり、圧着後の
成型体に十分な空げき率を与えることができない
ため、適当な空げきが必要な製品には不向きであ
つた。また、粉末を流動床化及び固定床化して触
媒として用いる場合にも、薄片状であるがために
運転時の制御及び圧損のムラ等、種々の問題を含
んでいる。これらのフレーク状非晶質金属粉末の
有する多くの問題点と比較して粒状の非晶質金属
粉末（以下非晶質金属粉粒体という。）の製造は
困難であり、製造者の意図とする粒径の非晶質金
属粉粒体を得ることは究めて難しく、偶然によつ
て生じた粒径の小さい非晶質金属粉粒体を分級に
より選別して得ている程度であるが、非晶質金属
粉粒体は、圧着成型する際に隣接する粉粒体同士
は点で接触するため、圧着時の発熱もほとんどな
く、したがつて結晶化することも全くない。ま
た、粒径の異なつた粉粒体を適当に配合すること
により空げき率の小さな圧着成型体が得られた
り、また粒径のそろつた粉粒体を圧着成型するこ
とにより空げき率の大きな圧着成型体が得られ、
また鉄粉等との混練性も良好である。このように
製造者の目的により任意の応用が可能である。例
えば、特開昭54−76469号公報には、アトマイズ
法を用いて非晶質金属粉末を製造するため、冷却
用液体流の流速を70ｍ／sec以上に高速化し、か
つ合金溶湯流量に対する冷却用液体流量の比を10
〜40と小さくとることが記載されており、更に分
級により非晶質化した粉粒体を選別することが記
載されている。しかし、この方法では、冷却能が
大変小さく、非晶質化させることがかなり困難
で、ほとんどの部分が結晶化しており、これを分
級により非常に細かい非晶質化したものだけを選
別しても、非晶質化した粉末の収率も低く、コス
ト的に高くつき、しかも分級後の非晶質粉末の直
径も小さく、30μｍ以下であるため、取扱いに不
便で、圧着成型しても空げきが小さく、適当な空
げきが必要な製品には不向きであり、また分級と
いう複雑な工程を必要とするため、製造法として
は決して好ましいものではなかつた。また、特開
昭57−29504号公報、特開昭57−29505号公報に
は、回転するドラムの内側の壁面に回転によつて
生じる遠心力によつて形成された水の層に合金溶
湯流を吹き出し、急冷固化させて非晶質粉粒体を
得る方法が記載されている。しかしながら、回転
ドラムの内側の壁面に形成された水の層は、実質
的に大きな乱れのない層流であるために、溶湯を
分断して粉粒体とするアトマイズ効果が小さく、
よつて非晶質化するための冷却能もかなり低く、
非晶質粉粒体は100μｍ径以下程度の細かいもの
を分級によつてのみ選別して得ているにしかすぎ
なかつた。 本発明者らは、これらの事情に鑑み、粒径の大
なるものまですべてが非晶質の状態で、しかも分
級して非晶質部分と結晶化部分とを選別するとい
うような工程を経ずに、高い収率で工業的に有用
な非晶質金属粉粒体の製造方法を提供することを
目的として鋭意研究した結果、溶融金属流をノズ
ルより特定の条件で冷却液体ジエツト流に噴出し
て冷却固化させると、上記の目的が達成されるこ
とを見い出し、本発明を完成した。 すなわち、本発明は溶融金属流をノズルより下
記(a)。このようにす、(b)、(c)及び(d)を満足する条
件で冷却液体ジエツト流に噴出して冷却固化させ
ることを特徴とする非晶質金属粉粒体の製造方法
である。 800≦Ｖ≦6000 (a) Ｑ／ｑ≧50 (b) 0.04≦Ｄ≦0.15 (c) θ≧70 (d) （式中Ｖは冷却液体ジエツト流の速度（ｍ／分）、
Ｑは冷却液体ジエツト流の流量（ｇ／分）、ｑは
溶融金属流の流量（ｇ／分）、Ｄはノズル孔径
（mm）、θは冷却流体ジエツト流とノズルより噴出
された溶融金属流とのなす角（°）を表す。） 本発明によれば、粉粒体の直径が特に約50μｍ
〜約400μｍの大きなものまで全て非晶質の状態
で得ることができる。そのために、冷却液体ジエ
ツト流の速度Ｖ（ｍ／分）を800〜6000の間に、冷
却液体ジエツト流の流量（ｇ／分）と溶融金属流
の流量（ｇ／分）との比Ｑ／ｑを50以上に、ノズ
ル孔径Ｄ（mm）を0.04〜0.15の間に、冷却液体ジ
エツト流とノズルより噴出された溶融金属流との
なす角θ（°）を70以上にすることが必要である。 上記製造条件をひとつでも満足しない場合、す
なわち、まず冷却液体ジエツト流の速度Ｖ（ｍ／
分）が800未満では、溶融金属（以下溶湯とい
う。）の分断がおこりにくくなり、また粉粒体径
が大きくなり、冷却能も低下するため、非晶質化
しにくく、しかも丸い形状の粉流体も得られなく
なり、6000を越える場合は、冷却液体ジエツト流
の冷却能が頭打ちになるため、6000を越えて速度
を速めても、そのメリツトはない。次にＱ／ｑが
50未満では、溶湯は冷却途中で冷却液体ジエツト
流の外に飛び出したり、結晶化をおこしたりして
製造された粉粒体に品質のバラツキが生じる。ま
た、ノズル孔径Ｄ（mm）が0.04未満では、ノズル
孔の塞まりが生じやすく、ノズルの寿命が短くな
り、またアルゴン吹出圧が高圧になるため、ノズ
ル自体の破損の原因となり、0.15を越える孔径で
は、製造される粉粒体の中に400μｍ径を越える
ものが生じ、この400μｍ径以上の粒径は結晶化
する傾向がある。ノズル孔径Ｄ（mm）は、0.05〜
0.13の範囲が最も好ましい。また、第２図に示す
ごとく、ノズル孔径Ｄ（mm）、その孔長Ｌ（mm）の
比Ｌ／Ｄを0.8以下にすると、噴出時の溶湯が不
安定化し、アトマイズ化しやすくなり、特に0.6
以下にすることが好ましい。Ｌ／Ｄが0.8を越え
る場合には、噴出時の溶湯が安定化し、冷却液体
ジエツト流による溶湯の分断、すなわちアトマイ
ズ化がおこりにくくなる。次にθが70°未満の場
合には、溶湯は冷却液体ジエツト液中より飛び出
し、冷却されなくなるため、結晶化をおこしてし
まう。特にθは80°以上であることが好ましい。 次に、本発明を図により説明する。第１図は本
発明を実施するための一実施態様を示す装置で、
１は溶湯流を噴出させるための孔を有した石英ノ
ズル、２は冷却液体ジエツト流の噴出用ノズル、
３は冷却液体ジエツト流と凝固した粉粒体との流
路となる管又は溝、４は冷却液体と粉粒体とを分
離するフイルター、５は冷却液体をうけるタンク
である。冷却液体は５のタンクから冷却液体加圧
ポンプにより所定の圧力に加圧され、所定温度ま
で冷却された後、２の冷却液体ジエツトの噴出用
ノズルから、圧力により定まる一定速度で噴出す
る。１の溶湯噴出用ノズルは、冷却液体ジエツト
流の上面に近接して一定の確度で配置され、不活
性ガス等の圧力でノズルから溶湯を冷却液体ジエ
ツト流に噴出する。噴出された溶湯流は冷却液体
ジエツト流に流入し、分断され、急冷固化されて
非晶質金属粉流体となり、４のフイルターで粉粒
体と冷却液体とを分離し、この冷却液体は適当な
温度に再冷却された後、再使用される。 本発明に用いられる合金としては、非晶質形成
能を有する合金であれば、いかなるものでもよ
い。また、アトマイズ法による急冷固化は、急冷
固化過程が片ロール法、双ロール法、回転液中紡
糸法とは異なつており、アトマイズ化された粉粒
体の球面の前面にわたつて冷却されており、しか
も冷却液体ジエツト流の状態が乱流であり、また
超高速であるため、溶湯のまわりでも膜沸とうが
全くおこらず、伝熱状況が極めてよいので、冷却
速度はかなり速くなつており、それにつれて非晶
質が形成される臨界径も向上し、従来非晶質にな
りにくかつた合金でも用いることができる。特に
Fe−Si−Ｂ系合金、Fe−Ｐ−Ｃ系合金、Fe−Ni
−Si−Ｂ系合金などのFe系合金、Co−Si−Ｂ系
合金などのCo系合金、Pd−Cu−Si系合金などの
Pd系合金が好ましく、Niのような溶湯の粘性を
下げたり、表面張力を大きくするような成分を加
えることが好ましい。 本発明に用いられる冷却液体としては、例えば
水、アルコール、エチレングリコールや、それに
各種塩類を加えたものがあげられ、特に安価で、
しかも冷却能が高い水が好ましい。 本発明によつて得られる粉粒体としては、同一
断面の長軸直径と短軸直径との比が約３以下の真
円度を有するものが好ましい。 本発明によつて得られた非結晶粉粒体は、粉粒
体の直径が約50μｍ〜約400μｍの大きなものまで
全く非晶質であるため、種々の成型方法によつて
有用な工業用材料となる。例えば、大きな直径の
粉粒体と微小な粉粒体を空げき率の小さい状態で
成型すると、非晶質特有の高硬度にる耐摩耗性に
優れた材料を得ることができ、またこれは電磁シ
ールド材、中性子シールド材としても有用であ
る。さらに、粉粒体の直径の揃つた非晶質粉粒体
を成型した場合には、その空げき率の大なること
から、SOx、NOxガスの吸着用フイルター及び
磁場中において油等中の鉄粉の除去用吸着フイル
ターに使用することができる。触媒として用いる
場合にも、充填率の調節によつて生成物分布のコ
ントロールが容易となり、選択性に優れたものと
なる。このように全ての粉粒体が非晶質の状態で
得られる粉粒体においては、400μｍ径以下の
種々の直径の粉粒体の組合せ、又は単一径の粉粒
体の使用により空げき及び空げき率を調節するこ
とが任意にでき、有用な工業用資材として広く用
いられるものである。 以下、本実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１〜６、比較例１〜４ Fe75−Si10−B15（原子％）の組成を有する合金
を1400℃で溶融した後、表１に示した孔径Ｄ（mm）
ノズル孔長Ｌ（mm）の石英ノズルを用いて40ｇ／
分（ｑ）の溶湯にてアルゴンガス吹出圧2.5〜8.0
（Kg／cm2）の圧力にて表１に示したＱ／ｑ、Ｖ及
びθ（°）の角度で冷却液体ジエツト流に噴出せ
しめて急冷凝固させた。 冷却液体を凝固した粉粒体とをフイルターによ
り選別し、種々の製造条件のもとに得られた粉末
を分級し、それらの粒径分布を測定すると表１に
示すような結果が得られた。また、非晶質である
ことは、Ｘ線回折により明瞭な非晶質特有のハロ
ーパターンがみられることから判別した。
体を高収率で迅速かつ大量に製造する方法に関す
るものである。 溶融金属を超急冷すると非晶質の金属が得ら
れ、しかも結晶質金属とは異なつた諸性質を有す
ることが知られており、例えば機械的強度、耐蝕
性に優れていることや、また遷移金属を主体とす
る組成の合金は電磁気性能に優れていること等が
知られており、従来、これらの非晶質金属の優れ
た特性を有する薄帯、細線形状の材料での実用化
の検討がなされてきている。 一方、圧着して成型体としたり、樹脂中に分散
させる場合には、粉粒状の非晶質金属が利用され
ている。この非晶質金属粉末には、形状的に長さ
１〜２mm、厚さ20〜50μｍ程度の鋭いエツジをも
つたフレーク状及び粒状を有したものがある。フ
レーク状非晶質金属粉末は、製造が容易である
が、圧着成型体とする時、隣接するフレーク状粉
末同士が面で接触するため、圧着時に多大な発熱
が生じ、この発熱により結晶化したり、圧着後の
成型体に十分な空げき率を与えることができない
ため、適当な空げきが必要な製品には不向きであ
つた。また、粉末を流動床化及び固定床化して触
媒として用いる場合にも、薄片状であるがために
運転時の制御及び圧損のムラ等、種々の問題を含
んでいる。これらのフレーク状非晶質金属粉末の
有する多くの問題点と比較して粒状の非晶質金属
粉末（以下非晶質金属粉粒体という。）の製造は
困難であり、製造者の意図とする粒径の非晶質金
属粉粒体を得ることは究めて難しく、偶然によつ
て生じた粒径の小さい非晶質金属粉粒体を分級に
より選別して得ている程度であるが、非晶質金属
粉粒体は、圧着成型する際に隣接する粉粒体同士
は点で接触するため、圧着時の発熱もほとんどな
く、したがつて結晶化することも全くない。ま
た、粒径の異なつた粉粒体を適当に配合すること
により空げき率の小さな圧着成型体が得られた
り、また粒径のそろつた粉粒体を圧着成型するこ
とにより空げき率の大きな圧着成型体が得られ、
また鉄粉等との混練性も良好である。このように
製造者の目的により任意の応用が可能である。例
えば、特開昭54−76469号公報には、アトマイズ
法を用いて非晶質金属粉末を製造するため、冷却
用液体流の流速を70ｍ／sec以上に高速化し、か
つ合金溶湯流量に対する冷却用液体流量の比を10
〜40と小さくとることが記載されており、更に分
級により非晶質化した粉粒体を選別することが記
載されている。しかし、この方法では、冷却能が
大変小さく、非晶質化させることがかなり困難
で、ほとんどの部分が結晶化しており、これを分
級により非常に細かい非晶質化したものだけを選
別しても、非晶質化した粉末の収率も低く、コス
ト的に高くつき、しかも分級後の非晶質粉末の直
径も小さく、30μｍ以下であるため、取扱いに不
便で、圧着成型しても空げきが小さく、適当な空
げきが必要な製品には不向きであり、また分級と
いう複雑な工程を必要とするため、製造法として
は決して好ましいものではなかつた。また、特開
昭57−29504号公報、特開昭57−29505号公報に
は、回転するドラムの内側の壁面に回転によつて
生じる遠心力によつて形成された水の層に合金溶
湯流を吹き出し、急冷固化させて非晶質粉粒体を
得る方法が記載されている。しかしながら、回転
ドラムの内側の壁面に形成された水の層は、実質
的に大きな乱れのない層流であるために、溶湯を
分断して粉粒体とするアトマイズ効果が小さく、
よつて非晶質化するための冷却能もかなり低く、
非晶質粉粒体は100μｍ径以下程度の細かいもの
を分級によつてのみ選別して得ているにしかすぎ
なかつた。 本発明者らは、これらの事情に鑑み、粒径の大
なるものまですべてが非晶質の状態で、しかも分
級して非晶質部分と結晶化部分とを選別するとい
うような工程を経ずに、高い収率で工業的に有用
な非晶質金属粉粒体の製造方法を提供することを
目的として鋭意研究した結果、溶融金属流をノズ
ルより特定の条件で冷却液体ジエツト流に噴出し
て冷却固化させると、上記の目的が達成されるこ
とを見い出し、本発明を完成した。 すなわち、本発明は溶融金属流をノズルより下
記(a)。このようにす、(b)、(c)及び(d)を満足する条
件で冷却液体ジエツト流に噴出して冷却固化させ
ることを特徴とする非晶質金属粉粒体の製造方法
である。 800≦Ｖ≦6000 (a) Ｑ／ｑ≧50 (b) 0.04≦Ｄ≦0.15 (c) θ≧70 (d) （式中Ｖは冷却液体ジエツト流の速度（ｍ／分）、
Ｑは冷却液体ジエツト流の流量（ｇ／分）、ｑは
溶融金属流の流量（ｇ／分）、Ｄはノズル孔径
（mm）、θは冷却流体ジエツト流とノズルより噴出
された溶融金属流とのなす角（°）を表す。） 本発明によれば、粉粒体の直径が特に約50μｍ
〜約400μｍの大きなものまで全て非晶質の状態
で得ることができる。そのために、冷却液体ジエ
ツト流の速度Ｖ（ｍ／分）を800〜6000の間に、冷
却液体ジエツト流の流量（ｇ／分）と溶融金属流
の流量（ｇ／分）との比Ｑ／ｑを50以上に、ノズ
ル孔径Ｄ（mm）を0.04〜0.15の間に、冷却液体ジ
エツト流とノズルより噴出された溶融金属流との
なす角θ（°）を70以上にすることが必要である。 上記製造条件をひとつでも満足しない場合、す
なわち、まず冷却液体ジエツト流の速度Ｖ（ｍ／
分）が800未満では、溶融金属（以下溶湯とい
う。）の分断がおこりにくくなり、また粉粒体径
が大きくなり、冷却能も低下するため、非晶質化
しにくく、しかも丸い形状の粉流体も得られなく
なり、6000を越える場合は、冷却液体ジエツト流
の冷却能が頭打ちになるため、6000を越えて速度
を速めても、そのメリツトはない。次にＱ／ｑが
50未満では、溶湯は冷却途中で冷却液体ジエツト
流の外に飛び出したり、結晶化をおこしたりして
製造された粉粒体に品質のバラツキが生じる。ま
た、ノズル孔径Ｄ（mm）が0.04未満では、ノズル
孔の塞まりが生じやすく、ノズルの寿命が短くな
り、またアルゴン吹出圧が高圧になるため、ノズ
ル自体の破損の原因となり、0.15を越える孔径で
は、製造される粉粒体の中に400μｍ径を越える
ものが生じ、この400μｍ径以上の粒径は結晶化
する傾向がある。ノズル孔径Ｄ（mm）は、0.05〜
0.13の範囲が最も好ましい。また、第２図に示す
ごとく、ノズル孔径Ｄ（mm）、その孔長Ｌ（mm）の
比Ｌ／Ｄを0.8以下にすると、噴出時の溶湯が不
安定化し、アトマイズ化しやすくなり、特に0.6
以下にすることが好ましい。Ｌ／Ｄが0.8を越え
る場合には、噴出時の溶湯が安定化し、冷却液体
ジエツト流による溶湯の分断、すなわちアトマイ
ズ化がおこりにくくなる。次にθが70°未満の場
合には、溶湯は冷却液体ジエツト液中より飛び出
し、冷却されなくなるため、結晶化をおこしてし
まう。特にθは80°以上であることが好ましい。 次に、本発明を図により説明する。第１図は本
発明を実施するための一実施態様を示す装置で、
１は溶湯流を噴出させるための孔を有した石英ノ
ズル、２は冷却液体ジエツト流の噴出用ノズル、
３は冷却液体ジエツト流と凝固した粉粒体との流
路となる管又は溝、４は冷却液体と粉粒体とを分
離するフイルター、５は冷却液体をうけるタンク
である。冷却液体は５のタンクから冷却液体加圧
ポンプにより所定の圧力に加圧され、所定温度ま
で冷却された後、２の冷却液体ジエツトの噴出用
ノズルから、圧力により定まる一定速度で噴出す
る。１の溶湯噴出用ノズルは、冷却液体ジエツト
流の上面に近接して一定の確度で配置され、不活
性ガス等の圧力でノズルから溶湯を冷却液体ジエ
ツト流に噴出する。噴出された溶湯流は冷却液体
ジエツト流に流入し、分断され、急冷固化されて
非晶質金属粉流体となり、４のフイルターで粉粒
体と冷却液体とを分離し、この冷却液体は適当な
温度に再冷却された後、再使用される。 本発明に用いられる合金としては、非晶質形成
能を有する合金であれば、いかなるものでもよ
い。また、アトマイズ法による急冷固化は、急冷
固化過程が片ロール法、双ロール法、回転液中紡
糸法とは異なつており、アトマイズ化された粉粒
体の球面の前面にわたつて冷却されており、しか
も冷却液体ジエツト流の状態が乱流であり、また
超高速であるため、溶湯のまわりでも膜沸とうが
全くおこらず、伝熱状況が極めてよいので、冷却
速度はかなり速くなつており、それにつれて非晶
質が形成される臨界径も向上し、従来非晶質にな
りにくかつた合金でも用いることができる。特に
Fe−Si−Ｂ系合金、Fe−Ｐ−Ｃ系合金、Fe−Ni
−Si−Ｂ系合金などのFe系合金、Co−Si−Ｂ系
合金などのCo系合金、Pd−Cu−Si系合金などの
Pd系合金が好ましく、Niのような溶湯の粘性を
下げたり、表面張力を大きくするような成分を加
えることが好ましい。 本発明に用いられる冷却液体としては、例えば
水、アルコール、エチレングリコールや、それに
各種塩類を加えたものがあげられ、特に安価で、
しかも冷却能が高い水が好ましい。 本発明によつて得られる粉粒体としては、同一
断面の長軸直径と短軸直径との比が約３以下の真
円度を有するものが好ましい。 本発明によつて得られた非結晶粉粒体は、粉粒
体の直径が約50μｍ〜約400μｍの大きなものまで
全く非晶質であるため、種々の成型方法によつて
有用な工業用材料となる。例えば、大きな直径の
粉粒体と微小な粉粒体を空げき率の小さい状態で
成型すると、非晶質特有の高硬度にる耐摩耗性に
優れた材料を得ることができ、またこれは電磁シ
ールド材、中性子シールド材としても有用であ
る。さらに、粉粒体の直径の揃つた非晶質粉粒体
を成型した場合には、その空げき率の大なること
から、SOx、NOxガスの吸着用フイルター及び
磁場中において油等中の鉄粉の除去用吸着フイル
ターに使用することができる。触媒として用いる
場合にも、充填率の調節によつて生成物分布のコ
ントロールが容易となり、選択性に優れたものと
なる。このように全ての粉粒体が非晶質の状態で
得られる粉粒体においては、400μｍ径以下の
種々の直径の粉粒体の組合せ、又は単一径の粉粒
体の使用により空げき及び空げき率を調節するこ
とが任意にでき、有用な工業用資材として広く用
いられるものである。 以下、本実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１〜６、比較例１〜４ Fe75−Si10−B15（原子％）の組成を有する合金
を1400℃で溶融した後、表１に示した孔径Ｄ（mm）
ノズル孔長Ｌ（mm）の石英ノズルを用いて40ｇ／
分（ｑ）の溶湯にてアルゴンガス吹出圧2.5〜8.0
（Kg／cm2）の圧力にて表１に示したＱ／ｑ、Ｖ及
びθ（°）の角度で冷却液体ジエツト流に噴出せ
しめて急冷凝固させた。 冷却液体を凝固した粉粒体とをフイルターによ
り選別し、種々の製造条件のもとに得られた粉末
を分級し、それらの粒径分布を測定すると表１に
示すような結果が得られた。また、非晶質である
ことは、Ｘ線回折により明瞭な非晶質特有のハロ
ーパターンがみられることから判別した。
【表】
表１より実施例１〜６は、得られた粉粒体全て
がほぼ真円に近く、かつ非晶質であり、粒径分布
も良好であり、400μｍ径程度の非晶質金属粉粒
体も得られている。特に、実施例５、６はノズル
孔長Ｌ（mm）と孔径Ｄ（mm）の比Ｌ／Ｄも小さく溶
湯が乱れやすく、分断されやすいうえに、中でも
実施例５は溶湯の冷却液体ジエントへの入射角も
大きく、粒径分布の公布状況はさらに向上し、所
望の粒径の粉粒体を容易に得やすくなつているこ
とが明らかである。 一方、比較例１は冷却液体ジエツト流の流量Ｑ
（ｇ／分）と溶湯粒ｑ（ｇ／分）の比Ｑ／ｑが小さ
く、冷却能が低下し、溶湯の分断もおこりにくく
なるため、401μｍ径以上の粉粒体に結晶化した
部分がみられた。比較例２は、ノズル孔径Ｄ（mm）
が小さいため、ノズル孔が塞まり、溶湯を噴出し
つづけることができず、比較例３は溶湯の流速、
流量に比べ、冷却液体ジエツト流の流量が少ない
ため、溶湯が冷却液体ジエツト流を通り抜けてし
まい、冷却凝固させることができなかつた。比較
例４は、Fe68−Si17−B15の組成を有する合金を
用いて、θを25°としたため（他はすべて本発明
を満足する条件である。）、得られた粉粒体は結晶
化したものが大部分で、20μｍ径以下の粉粒体で
のみ非晶化したものが得られた。 実施例７〜12、比較例５〜８ Fe67.5−Ni10−Si15−B7.5（原子％）の組成を有
する合金を1400℃で溶融した後、孔径0.13mm、
Ｌ／D0.6の石英ノズルを用いて、40ｇ／分（ｑ）
の溶湯にて、表２に示したＱ／ｑ、Ｖ及びθ（°）
の角度で冷却液体ジエツト流に噴出せしめ急冷凝
固させた。 冷却液体と凝固した粉粒体をフイルターにより
選別し、ふるいにより分級し、それらの粒径分布
を測定すると、表２に示すような結果が得られ
た。また、非晶質であることは、Ｘ線回折により
明瞭な非晶質特有のハローパターンがみられるこ
とから判別した。
がほぼ真円に近く、かつ非晶質であり、粒径分布
も良好であり、400μｍ径程度の非晶質金属粉粒
体も得られている。特に、実施例５、６はノズル
孔長Ｌ（mm）と孔径Ｄ（mm）の比Ｌ／Ｄも小さく溶
湯が乱れやすく、分断されやすいうえに、中でも
実施例５は溶湯の冷却液体ジエントへの入射角も
大きく、粒径分布の公布状況はさらに向上し、所
望の粒径の粉粒体を容易に得やすくなつているこ
とが明らかである。 一方、比較例１は冷却液体ジエツト流の流量Ｑ
（ｇ／分）と溶湯粒ｑ（ｇ／分）の比Ｑ／ｑが小さ
く、冷却能が低下し、溶湯の分断もおこりにくく
なるため、401μｍ径以上の粉粒体に結晶化した
部分がみられた。比較例２は、ノズル孔径Ｄ（mm）
が小さいため、ノズル孔が塞まり、溶湯を噴出し
つづけることができず、比較例３は溶湯の流速、
流量に比べ、冷却液体ジエツト流の流量が少ない
ため、溶湯が冷却液体ジエツト流を通り抜けてし
まい、冷却凝固させることができなかつた。比較
例４は、Fe68−Si17−B15の組成を有する合金を
用いて、θを25°としたため（他はすべて本発明
を満足する条件である。）、得られた粉粒体は結晶
化したものが大部分で、20μｍ径以下の粉粒体で
のみ非晶化したものが得られた。 実施例７〜12、比較例５〜８ Fe67.5−Ni10−Si15−B7.5（原子％）の組成を有
する合金を1400℃で溶融した後、孔径0.13mm、
Ｌ／D0.6の石英ノズルを用いて、40ｇ／分（ｑ）
の溶湯にて、表２に示したＱ／ｑ、Ｖ及びθ（°）
の角度で冷却液体ジエツト流に噴出せしめ急冷凝
固させた。 冷却液体と凝固した粉粒体をフイルターにより
選別し、ふるいにより分級し、それらの粒径分布
を測定すると、表２に示すような結果が得られ
た。また、非晶質であることは、Ｘ線回折により
明瞭な非晶質特有のハローパターンがみられるこ
とから判別した。
【表】
表２より実施例７〜12は、粉粒体全てがほぼ真
円に近く、かつ非晶質であり、粉粒分布も良好で
あることが明らかである。 一方、比較例５は、冷却液体ジエツト流の速度
Ｖ（ｍ／分）が500ｍ／分と低く、アトマイズ効果
が小さい。比較例６は冷却液体ジエツト流の流量
Ｑ（ｇ／分）の溶湯流量ｑ（ｇ／分）の比Ｑ／ｑが
小さく、アトマイズ化はやや進んでいるが、冷却
能が低い。比較例７は、ノズル孔が大きく、アト
マイズ化されにくく、したがつて非晶質のものは
えられない。比較例８は、θ（°）が小さく、ア
トマイズ効果が小さく、線状の切れたものが混じ
り、また形状も一定しないものであつた。 実施例 ３ 合金組成をFe81−Si4−B14−C1にした以外は、
実施例１と同様の条件で粉粒体を製造した。 その結果、粉粒分布は200μ〜151μｍが１％、
150〜101μｍが１％、100〜51μｍが40％、50μｍ
以下が58％で、全てほぼ真円に近く、かつ非晶質
であつた。 実施例 ４ 合金組成をFe68−Si10−B15−Cr8にした以外は
実施例１と同様の条件で粉粒体を製造した。 その結果、粉粒分布は200μ〜151μｍが８％、
150〜101μｍが26％、100〜51μｍが60％、50μｍ
以下が６％で、全てほぼ真円に近く、かつ非晶質
であつた。
円に近く、かつ非晶質であり、粉粒分布も良好で
あることが明らかである。 一方、比較例５は、冷却液体ジエツト流の速度
Ｖ（ｍ／分）が500ｍ／分と低く、アトマイズ効果
が小さい。比較例６は冷却液体ジエツト流の流量
Ｑ（ｇ／分）の溶湯流量ｑ（ｇ／分）の比Ｑ／ｑが
小さく、アトマイズ化はやや進んでいるが、冷却
能が低い。比較例７は、ノズル孔が大きく、アト
マイズ化されにくく、したがつて非晶質のものは
えられない。比較例８は、θ（°）が小さく、ア
トマイズ効果が小さく、線状の切れたものが混じ
り、また形状も一定しないものであつた。 実施例 ３ 合金組成をFe81−Si4−B14−C1にした以外は、
実施例１と同様の条件で粉粒体を製造した。 その結果、粉粒分布は200μ〜151μｍが１％、
150〜101μｍが１％、100〜51μｍが40％、50μｍ
以下が58％で、全てほぼ真円に近く、かつ非晶質
であつた。 実施例 ４ 合金組成をFe68−Si10−B15−Cr8にした以外は
実施例１と同様の条件で粉粒体を製造した。 その結果、粉粒分布は200μ〜151μｍが８％、
150〜101μｍが26％、100〜51μｍが60％、50μｍ
以下が６％で、全てほぼ真円に近く、かつ非晶質
であつた。
第１図は、本発明を実施するための一実施態様
を示す装置の概略図、第２図は溶湯噴出用ノズル
の一部断面図である。 １……溶湯噴出用ノズル、２……冷却液体ジエ
ツトの噴出用ノズル、Ｄ……１の孔径、Ｌ……１
の孔長。
を示す装置の概略図、第２図は溶湯噴出用ノズル
の一部断面図である。 １……溶湯噴出用ノズル、２……冷却液体ジエ
ツトの噴出用ノズル、Ｄ……１の孔径、Ｌ……１
の孔長。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融金属流をノズルより下記(a)、(b)、(c)及び
(d)を満足する条件で冷却液体ジエツト流に噴出し
て冷却固化させることを特徴とする非晶質金属粉
粒体の製造方法。 800≦Ｖ≦6000 (a) Ｑ／ｑ≧50 (b) 0.04≦Ｄ≦0.15 (c) θ≧70 (d) （式中Ｖは冷却液体ジエツト流の速度（ｍ／分）、
Ｑは冷却液体ジエツト流の流量（ｇ／分）、ｑは
溶融金属流の流量（ｇ／分）、Ｄはノズル孔径
（mm）、θは冷却流体ジエツト流とノズルより噴出
された溶融金属流とのなす角（°）を表す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19018883A JPS6082604A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 非晶質金属粉粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19018883A JPS6082604A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 非晶質金属粉粒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6082604A JPS6082604A (ja) | 1985-05-10 |
| JPH0346523B2 true JPH0346523B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=16253914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19018883A Granted JPS6082604A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 非晶質金属粉粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6082604A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010137468A1 (ja) | 2009-05-27 | 2010-12-02 | 三菱重工業株式会社 | スクロール圧縮機 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6342308A (ja) * | 1986-08-07 | 1988-02-23 | Tanaka Electron Ind Co Ltd | 金属粉末の製造方法 |
| KR100372226B1 (ko) * | 2000-04-26 | 2003-02-14 | 휴먼일렉스(주) | 고압수분사법에 의한 비정질 금속분말의 제조방법 |
| EP2181785A1 (de) * | 2008-11-04 | 2010-05-05 | Umicore AG & Co. KG | Vorrichtung und Verfahren zur Granulierung einer Metallschmelze |
| JP6871922B2 (ja) * | 2017-01-27 | 2021-05-19 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 軟磁性鉄粉の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5476469A (en) * | 1977-11-30 | 1979-06-19 | Fukuda Metal Foil Powder | Production of amorphous alloy powder |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP19018883A patent/JPS6082604A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010137468A1 (ja) | 2009-05-27 | 2010-12-02 | 三菱重工業株式会社 | スクロール圧縮機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6082604A (ja) | 1985-05-10 |
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