JPH0347521A - 分離膜及びその使用方法 - Google Patents
分離膜及びその使用方法Info
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- JPH0347521A JPH0347521A JP1179931A JP17993189A JPH0347521A JP H0347521 A JPH0347521 A JP H0347521A JP 1179931 A JP1179931 A JP 1179931A JP 17993189 A JP17993189 A JP 17993189A JP H0347521 A JPH0347521 A JP H0347521A
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- Japan
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- membrane
- liquid
- water
- separation
- separation membrane
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W40/00—Arrangements for thermal protection or thermal control
- H10W40/70—Fillings or auxiliary members in containers or in encapsulations for thermal protection or control
- H10W40/73—Fillings or auxiliary members in containers or in encapsulations for thermal protection or control for cooling by change of state
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本願発明は、水を組成に持つ種々の液体から水を除去あ
るいは濃縮分離する膜分離法に使用する分離膜とその使
用方法に関する。
るいは濃縮分離する膜分離法に使用する分離膜とその使
用方法に関する。
（従来の技術）
超純水は、製薬工業における薬品製造の工程用水、注射
薬用アンプルの洗浄水さらに注射用調製用水、半導体工
場における洗浄水、原子力発電所における複水などに使
用されているが、半導体の集積度の向上など技術発展に
あわせて、より高度に精製された水が必要とされる状況
にある。
薬用アンプルの洗浄水さらに注射用調製用水、半導体工
場における洗浄水、原子力発電所における複水などに使
用されているが、半導体の集積度の向上など技術発展に
あわせて、より高度に精製された水が必要とされる状況
にある。
近年目覚ましく発展してきた膜分離技術は、水処理ある
いは水の製造に関する分野においても広く利用され、上
記の超純水製造技術は逆浸透膜および限外濾過膜の導入
により近年急速な進歩を遂げてきている。
いは水の製造に関する分野においても広く利用され、上
記の超純水製造技術は逆浸透膜および限外濾過膜の導入
により近年急速な進歩を遂げてきている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、現在、エレクトロニクス用超純水に対す
る要求スペックは半導体集積密度の飛躍的高度化に対応
して、極めて高度化してきており、従来の方法の展開で
は不充分であるといわれている。他方、原子力発電の複
水処理あるいは注射用調製用水のための超純水製造に対
しては、従来の膜分離法では困難もしくは信頼性に欠け
るという状況にある。すなわち、原子力発電の１次冷却
水に含まれる放射性物質の除去に対しては、逆浸透法あ
るいは、いわゆる従来試みられている膜蒸留法では、ま
だ十分な除去率とはいえず、さらに効率的、経済的な除
去方法が望まれている。注射用調製用水の製造において
は、パイロジエンとよばれる発熱性物質の除去が重要と
なるが、現在検討されている逆浸透膜では、有害な高分
子量の物質は除去されるものの、膜を透過する低分子量
物質が膜を透過後、会合して発熱性物質を形成すること
が指摘されており、加えて、このパイロジエンは検出限
界以下の微量でも人体に影響を及ぼすため、原理的に排
除できる分離法の適用が必要である。
る要求スペックは半導体集積密度の飛躍的高度化に対応
して、極めて高度化してきており、従来の方法の展開で
は不充分であるといわれている。他方、原子力発電の複
水処理あるいは注射用調製用水のための超純水製造に対
しては、従来の膜分離法では困難もしくは信頼性に欠け
るという状況にある。すなわち、原子力発電の１次冷却
水に含まれる放射性物質の除去に対しては、逆浸透法あ
るいは、いわゆる従来試みられている膜蒸留法では、ま
だ十分な除去率とはいえず、さらに効率的、経済的な除
去方法が望まれている。注射用調製用水の製造において
は、パイロジエンとよばれる発熱性物質の除去が重要と
なるが、現在検討されている逆浸透膜では、有害な高分
子量の物質は除去されるものの、膜を透過する低分子量
物質が膜を透過後、会合して発熱性物質を形成すること
が指摘されており、加えて、このパイロジエンは検出限
界以下の微量でも人体に影響を及ぼすため、原理的に排
除できる分離法の適用が必要である。
これらの分野における超純水の製造方法に関して、最近
、膜蒸留法あるいは蒸気透過法とよばれる、逆浸透膜お
よび限外濾過膜とは異なる、新しい膜分離技術の適用が
研究されるようになってきた。逆浸透膜あるいは限外濾
過膜は、透過の過程で透過成分が常に液体状態にあり相
変化を伴わない分離法である。一方、膜蒸留法および蒸
気透過法においては、疎水性の微多孔性膜を使用するた
め膜は１次側の液体に濡れることがなく、透過物質は１
次側の液膜界面において蒸発し、膜の微細孔内に気体の
状態で侵入し２次側まで拡散していくと考えられている
。このように膜蒸留法および蒸気透過法は透過の過程で
液体状態から気体状態への相変化を伴うことから、原理
的には原水に含まれる不揮発性物質が膜の２次側へ侵入
するのを完全に防止することが可能であるという特徴を
持っている。
、膜蒸留法あるいは蒸気透過法とよばれる、逆浸透膜お
よび限外濾過膜とは異なる、新しい膜分離技術の適用が
研究されるようになってきた。逆浸透膜あるいは限外濾
過膜は、透過の過程で透過成分が常に液体状態にあり相
変化を伴わない分離法である。一方、膜蒸留法および蒸
気透過法においては、疎水性の微多孔性膜を使用するた
め膜は１次側の液体に濡れることがなく、透過物質は１
次側の液膜界面において蒸発し、膜の微細孔内に気体の
状態で侵入し２次側まで拡散していくと考えられている
。このように膜蒸留法および蒸気透過法は透過の過程で
液体状態から気体状態への相変化を伴うことから、原理
的には原水に含まれる不揮発性物質が膜の２次側へ侵入
するのを完全に防止することが可能であるという特徴を
持っている。
しかしながら、これまで検討されてきた平均孔径が０．
１から５μｍの範囲にあるいわゆる微多孔性膜では、不
揮発性物質がミストとして透過蒸気に同伴し２次側に透
過するため期待通りの除去率を達成することが困難であ
った。本発明者らは、それを考慮して不純物を透過させ
る大孔径の細孔が存在しないような平均孔径の小さい限
外濾過レベルの膜を用いる方法を研究してきたが、水の
透過速度が低くなってしまうという問題点があり、透過
速度を改善する必要があった。
１から５μｍの範囲にあるいわゆる微多孔性膜では、不
揮発性物質がミストとして透過蒸気に同伴し２次側に透
過するため期待通りの除去率を達成することが困難であ
った。本発明者らは、それを考慮して不純物を透過させ
る大孔径の細孔が存在しないような平均孔径の小さい限
外濾過レベルの膜を用いる方法を研究してきたが、水の
透過速度が低くなってしまうという問題点があり、透過
速度を改善する必要があった。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の従来技術の欠点を解消するために、下
記の構成を有する。
記の構成を有する。
即ち、親水性物質が微細孔表面に付着した疎水性多孔性
膜からなることを特徴とする分離膜及びその使用方法に
関する。
膜からなることを特徴とする分離膜及びその使用方法に
関する。
本発明で用いる疎水性多孔性膜の素材ポリマとしては、
例えば、テトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデ
ン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスル
ホンとこれらの共重合体、混合物、あるいはポリアクリ
ロニトリルとフッ素系ポリマとの共重合体や混合物、ポ
リ（エチレンテトラフロロエチレン）共重合体などが挙
げられる。また、膜の微細孔径は平均孔径で１０Å以上
、５μｍ以下であることが好ましいが、原水中の溶存物
質の種類と、製造水のスペックによっては、さらに孔径
の小さい膜が本発明の特徴を発揮できる。しかしながら
、平均孔径が小さい場合、親水性物質の水通過に対する
促進効果があっても透過速度が小さ（なるので、特殊な
目的以外には、孔径が２０Å以上ある方が好ましい。ま
た孔径が大きいほど透水性は高くなるが、５μｍ近くな
ると必然的に存在する細孔径分布のために、膜の１次側
に供給する液体は部分的に液体の状態でも膜を透過し易
く、効果的な膜分離を実施することができない場合があ
る。すなわち、平均孔径は２０人から０．１μｍの範囲
にあることがより好ましい。
例えば、テトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデ
ン、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスル
ホンとこれらの共重合体、混合物、あるいはポリアクリ
ロニトリルとフッ素系ポリマとの共重合体や混合物、ポ
リ（エチレンテトラフロロエチレン）共重合体などが挙
げられる。また、膜の微細孔径は平均孔径で１０Å以上
、５μｍ以下であることが好ましいが、原水中の溶存物
質の種類と、製造水のスペックによっては、さらに孔径
の小さい膜が本発明の特徴を発揮できる。しかしながら
、平均孔径が小さい場合、親水性物質の水通過に対する
促進効果があっても透過速度が小さ（なるので、特殊な
目的以外には、孔径が２０Å以上ある方が好ましい。ま
た孔径が大きいほど透水性は高くなるが、５μｍ近くな
ると必然的に存在する細孔径分布のために、膜の１次側
に供給する液体は部分的に液体の状態でも膜を透過し易
く、効果的な膜分離を実施することができない場合があ
る。すなわち、平均孔径は２０人から０．１μｍの範囲
にあることがより好ましい。
また、水透過性を向上させるには上記の好適な孔径範囲
で体積空孔率がより大きく、膜の内部に比較的大きい空
孔を有することが必要である。体積空孔率は通常２０％
以上、好ましくは４０％以上で膜の機械的特性を損なわ
ない範囲で高い程有利である。
で体積空孔率がより大きく、膜の内部に比較的大きい空
孔を有することが必要である。体積空孔率は通常２０％
以上、好ましくは４０％以上で膜の機械的特性を損なわ
ない範囲で高い程有利である。
親水性物質としては、たとえば、グリセリン、ポリエチ
レングリコール、多価アルコールなどのアルコール類、
塩化リチウム、塩化マグネシウムなどの潮解性物質、各
種の多糖類、界面活性剤などが挙げられる。
レングリコール、多価アルコールなどのアルコール類、
塩化リチウム、塩化マグネシウムなどの潮解性物質、各
種の多糖類、界面活性剤などが挙げられる。
親水性物質の付着状態としては、膜微細孔表面が一様に
親水性物質で覆われていることが好ましいが、経験的に
は、微細孔の全表面積の少なくとも３０％以上が覆われ
ていれば、水透過性促進の効果が現われると考えられる
。逆に付着物が多くなると、微細孔が閉塞され、透過速
度の著しい低下をもたらすので、付着物の厚みは、平均
孔径の２０％以下であることが好ましい。従って、具体
的な付着量としては、膜素材や製膜条件によって、平均
孔径や体積空孔率などに違いがあり、明確には限定でき
ないが、本発明で利用できる限外濾過レベルの膜では、
膜素材重量に対する親水性物質付着量の割合が０，０１
から５ ｗ ｔ％の範囲にあることが好ましい。
親水性物質で覆われていることが好ましいが、経験的に
は、微細孔の全表面積の少なくとも３０％以上が覆われ
ていれば、水透過性促進の効果が現われると考えられる
。逆に付着物が多くなると、微細孔が閉塞され、透過速
度の著しい低下をもたらすので、付着物の厚みは、平均
孔径の２０％以下であることが好ましい。従って、具体
的な付着量としては、膜素材や製膜条件によって、平均
孔径や体積空孔率などに違いがあり、明確には限定でき
ないが、本発明で利用できる限外濾過レベルの膜では、
膜素材重量に対する親水性物質付着量の割合が０，０１
から５ ｗ ｔ％の範囲にあることが好ましい。
このような膜の微細孔表面への親水性物質の付着方法と
しては、親水性物質を適当な濃度で溶媒に溶解し、その
溶液を膜に含浸、膜微細孔まで侵入させたのち溶媒を蒸
発させて、膜の微細孔表面に親水性物質の薄い層を形成
させる。さらに用途に応じて、その後、膜の外表面に付
着した親水性物質のみを溶媒で洗い流しておけば、親水
性物質は膜微細孔表面にのみ存在することになり、本分
離法の透過機構から考えて、付着させた物質が分離対象
液に溶出することはなく、また膜を濡れにくくすると考
えられる。該溶液の濃度は、膜中での親水性物質の分配
係数や孔径分布の影響や、溶媒の種類によって、溶液濃
度と付着量の厚さの関係が複雑に変化するので、容易に
特定できないが、経験的には、０．０１から１０ｗｔ％
、特に０゜０２から２，５ｗｔ％の範囲にあることが好
ましいと考えられる。使用する溶媒は膜素材を溶解させ
ないものであればよいが、含浸後、比較的容易に蒸発さ
せることができる揮発性の高いのもが好ましい。
しては、親水性物質を適当な濃度で溶媒に溶解し、その
溶液を膜に含浸、膜微細孔まで侵入させたのち溶媒を蒸
発させて、膜の微細孔表面に親水性物質の薄い層を形成
させる。さらに用途に応じて、その後、膜の外表面に付
着した親水性物質のみを溶媒で洗い流しておけば、親水
性物質は膜微細孔表面にのみ存在することになり、本分
離法の透過機構から考えて、付着させた物質が分離対象
液に溶出することはなく、また膜を濡れにくくすると考
えられる。該溶液の濃度は、膜中での親水性物質の分配
係数や孔径分布の影響や、溶媒の種類によって、溶液濃
度と付着量の厚さの関係が複雑に変化するので、容易に
特定できないが、経験的には、０．０１から１０ｗｔ％
、特に０゜０２から２，５ｗｔ％の範囲にあることが好
ましいと考えられる。使用する溶媒は膜素材を溶解させ
ないものであればよいが、含浸後、比較的容易に蒸発さ
せることができる揮発性の高いのもが好ましい。
［実施例］
次に実施例で本発明を説明する。
実施例１
気−液系の分離法は第１図に示した方法で行った。すな
わち、供給液槽１に原水を２０００ｃｃ入れ、熱交換器
３で４０℃に加熱したのちモジュール４の１次側に流量
４００ｍ１ｍ１ｎ−１で供給する。２次側には窒素を流
量２５０ｃｃｍｉｎ’ （２５℃）で供給し、２次側圧
力を真空ポンプ１９および圧力調節装置８で６４０ｍｍ
Ｈｇに保った。このとき膜を透過して（る蒸気を液体窒
素トラップ６および７で捕集した。膜は平均孔径３００
Ａのポリフッ化ビニリデン膜を使用し、親水性物質はポ
リエチレングリコールを用いた。
わち、供給液槽１に原水を２０００ｃｃ入れ、熱交換器
３で４０℃に加熱したのちモジュール４の１次側に流量
４００ｍ１ｍ１ｎ−１で供給する。２次側には窒素を流
量２５０ｃｃｍｉｎ’ （２５℃）で供給し、２次側圧
力を真空ポンプ１９および圧力調節装置８で６４０ｍｍ
Ｈｇに保った。このとき膜を透過して（る蒸気を液体窒
素トラップ６および７で捕集した。膜は平均孔径３００
Ａのポリフッ化ビニリデン膜を使用し、親水性物質はポ
リエチレングリコールを用いた。
含浸に際しては、ポリエチレングリコールの０．１ｗｔ
％メタノール溶液を含浸後、風乾したのち真空乾燥して
使用した。
％メタノール溶液を含浸後、風乾したのち真空乾燥して
使用した。
原水は水道水とし、３時間透過させたところ、平均の水
透過速度はＱ、 ２ｋｇｍ−” ｈ−’、透過水の比抵
抗は１８ＭΩ・Ｃｍ１ＴＯＣは０． Ｑ３ｐｐｍであっ
た。
透過速度はＱ、 ２ｋｇｍ−” ｈ−’、透過水の比抵
抗は１８ＭΩ・Ｃｍ１ＴＯＣは０． Ｑ３ｐｐｍであっ
た。
比較例１
実施例１で使用した膜でポリエチレングリコールを付着
させる前の膜を使用して、同様の透過実験を行なったと
ころ、平均の水透過速度は０．１０ ｋｇｍ−２ｈ−
’であった。
させる前の膜を使用して、同様の透過実験を行なったと
ころ、平均の水透過速度は０．１０ ｋｇｍ−２ｈ−
’であった。
実施例２
液−液系分離法の実験は、第２図に模式的に示した方法
で行った。即ち、供給液槽１から原液を２次側液温より
高い温度に調節して膜モジュール４に供給し循環する。
で行った。即ち、供給液槽１から原液を２次側液温より
高い温度に調節して膜モジュール４に供給し循環する。
一方、膜の２次側はに原液と同じ液体を透過液槽５から
所定の温度に調節して循環供給する。このとき、１次側
循環液中の水成分は、液膜界面で蒸発し気体状態で、膜
の両側の温度差によって発生する水蒸気圧差を駆動力と
して２次側に透過してくる。
所定の温度に調節して循環供給する。このとき、１次側
循環液中の水成分は、液膜界面で蒸発し気体状態で、膜
の両側の温度差によって発生する水蒸気圧差を駆動力と
して２次側に透過してくる。
膜は平均孔径２５０人のポリフッ化ビニリデン膜を使用
した。親水性物質はグリセリンとし、５．ＯＷ１％アセ
トン溶液を含浸、その後、真空乾燥して実験に使用した
。
した。親水性物質はグリセリンとし、５．ＯＷ１％アセ
トン溶液を含浸、その後、真空乾燥して実験に使用した
。
比較例２
実施例２で使用した膜でグリセリンを付着させる前の膜
を使用して、同様の透過実験を行なったところ、平均の
水透過速度は、０． ５ ｋｇｍ−２ｈ’であった。
を使用して、同様の透過実験を行なったところ、平均の
水透過速度は、０． ５ ｋｇｍ−２ｈ’であった。
［発明の効果］
本発明によれば、液−液系および気−液系の膜蒸留型分
離法において使用し得る、水透過性の改善された多孔性
膜とその製造方法を提供することができる。
離法において使用し得る、水透過性の改善された多孔性
膜とその製造方法を提供することができる。
第１図は、本発明の実施例に使用した気−液系の膜分離
実験装置を模式的に示した図である。１は供給液槽、２
は供給液の循環ポンプ、３は供給液の熱交換器、４は膜
モジュール、５は不活性気体の流量調節用ニードル弁、
６．７及び１３はコールドトラップである。８は圧力調
節器、１９は真空ポンプ、９及び１０は供給液の膜モジ
ュールの入口と出口である。１２は不活性気体の膜モジ
ュールへの供給口、１１は透過蒸気の膜モジユール出口
である。１４．１５．１６．１７および１８はコックで
ある。 第２図は、本発明の実施例に使用した液−液系膜分離実
験装置を模式的に示した図である。２１は供給（または
１次）液槽、２２は供給液循環ポンプ、２３は供給液側
熱交換器、２４は膜モジュール、２９及び３０はそれぞ
れ供給液側モジュールの入口と出口である。２５は透過
（または２次）液槽、２６は透過液側熱交換器、２７は
調圧弁、２８は透過液側循環ポンプ、３１および３２は
それぞれ透過液側膜モジュールの入口と出口である。
実験装置を模式的に示した図である。１は供給液槽、２
は供給液の循環ポンプ、３は供給液の熱交換器、４は膜
モジュール、５は不活性気体の流量調節用ニードル弁、
６．７及び１３はコールドトラップである。８は圧力調
節器、１９は真空ポンプ、９及び１０は供給液の膜モジ
ュールの入口と出口である。１２は不活性気体の膜モジ
ュールへの供給口、１１は透過蒸気の膜モジユール出口
である。１４．１５．１６．１７および１８はコックで
ある。 第２図は、本発明の実施例に使用した液−液系膜分離実
験装置を模式的に示した図である。２１は供給（または
１次）液槽、２２は供給液循環ポンプ、２３は供給液側
熱交換器、２４は膜モジュール、２９及び３０はそれぞ
れ供給液側モジュールの入口と出口である。２５は透過
（または２次）液槽、２６は透過液側熱交換器、２７は
調圧弁、２８は透過液側循環ポンプ、３１および３２は
それぞれ透過液側膜モジュールの入口と出口である。
Claims (3)
- （１）親水性物質が微細孔表面に付着した疎水性多孔性
膜からなることを特徴とする分離膜。 - （２）請求項１記載の分離膜を、温度を分離の駆動力と
して液中の水を分離する液−液系の膜分離法で使用する
ことを特徴とする分離膜の使用方法。 - （３）請求項１記載の分離膜を、該膜の１次側に液体を
供給し、２次側を気相に保って該膜を透過する水蒸気を
冷却して捕集する気−液系の膜分離法において使用する
ことを特徴とする分離膜の使用方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1179931A JP2996304B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | 分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1179931A JP2996304B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | 分離膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0347521A true JPH0347521A (ja) | 1991-02-28 |
| JP2996304B2 JP2996304B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=16074435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1179931A Expired - Fee Related JP2996304B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | 分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2996304B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2794851A1 (fr) * | 1999-06-11 | 2000-12-15 | Mitsubishi Electric Corp | Dispositif de refroidissement du type a evaporation d'eau pour une unite de production de chaleur |
| WO2009011415A1 (ja) * | 2007-07-19 | 2009-01-22 | Kurita Water Industries Ltd. | 透過膜の阻止率向上方法、阻止率向上透過膜、透過膜処理方法および装置 |
| CN103007760A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-04-03 | Bha控股公司 | 使用经疏油和抗微生物处理过的微孔膜的膜蒸馏模块 |
| CN103732311A (zh) * | 2011-07-29 | 2014-04-16 | Aaa水技术公司 | 膜蒸馏装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102806020A (zh) * | 2012-08-30 | 2012-12-05 | 江苏凯米膜科技股份有限公司 | 一种高通量管式微滤膜的制备方法 |
-
1989
- 1989-07-12 JP JP1179931A patent/JP2996304B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2794851A1 (fr) * | 1999-06-11 | 2000-12-15 | Mitsubishi Electric Corp | Dispositif de refroidissement du type a evaporation d'eau pour une unite de production de chaleur |
| WO2009011415A1 (ja) * | 2007-07-19 | 2009-01-22 | Kurita Water Industries Ltd. | 透過膜の阻止率向上方法、阻止率向上透過膜、透過膜処理方法および装置 |
| JP2009022886A (ja) * | 2007-07-19 | 2009-02-05 | Kurita Water Ind Ltd | 透過膜の阻止率向上方法、阻止率向上透過膜、透過膜処理方法および装置 |
| CN103732311A (zh) * | 2011-07-29 | 2014-04-16 | Aaa水技术公司 | 膜蒸馏装置 |
| CN103007760A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-04-03 | Bha控股公司 | 使用经疏油和抗微生物处理过的微孔膜的膜蒸馏模块 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2996304B2 (ja) | 1999-12-27 |
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