JPH0347928A - ロジウムの分離精製方法 - Google Patents
ロジウムの分離精製方法Info
- Publication number
- JPH0347928A JPH0347928A JP17915789A JP17915789A JPH0347928A JP H0347928 A JPH0347928 A JP H0347928A JP 17915789 A JP17915789 A JP 17915789A JP 17915789 A JP17915789 A JP 17915789A JP H0347928 A JPH0347928 A JP H0347928A
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- Japan
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- rhodium
- solution
- mixed
- acid
- heavy metal
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、鉛等の不純物を多く含む自動車排ガス浄化用
触媒等から取り出した貴金属回収溶液から、ロジウムを
効率良く分離精製する方法に関する。
触媒等から取り出した貴金属回収溶液から、ロジウムを
効率良く分離精製する方法に関する。
（従来の技術）
従来から、自動車等の内燃機関から排出される排ガスの
浄化に触媒として用いられている活性アルミナ等の無機
多孔質担体に担持された白金族金属は高価であり資源的
にも限られているため使用済触媒から回収されており、
例えば塩酸及び酸化剤を使用して抽出する方法が知られ
ている（特公昭６１−１６３２６号）。
浄化に触媒として用いられている活性アルミナ等の無機
多孔質担体に担持された白金族金属は高価であり資源的
にも限られているため使用済触媒から回収されており、
例えば塩酸及び酸化剤を使用して抽出する方法が知られ
ている（特公昭６１−１６３２６号）。
（発明が解決しようとする課題）
自動車排ガス浄化用触媒等の如き物にあっては、貴金属
の回収に当り特に鉛に代表される様な重金属が不純物と
して同時に大量に溶出してくる。この結果、分離精製工
程の内特にロジウムの分離精製効率を低下させると言う
問題点があった。
の回収に当り特に鉛に代表される様な重金属が不純物と
して同時に大量に溶出してくる。この結果、分離精製工
程の内特にロジウムの分離精製効率を低下させると言う
問題点があった。
特に重金属に不純物中に取り込まれたロジウムは、塩酸
等による洗浄では十分に抽出するのが困難で、抽出効率
を上げようとすると不純物である重金属をも溶出させて
しまい、結果的に抽出効率を上げることが出来なかった
。
等による洗浄では十分に抽出するのが困難で、抽出効率
を上げようとすると不純物である重金属をも溶出させて
しまい、結果的に抽出効率を上げることが出来なかった
。
従って本発明の目的は、比較的簡単な走査でほぼ定量的
にロジウムを重金属不純物と分離し、分離精製収率の向
上を図る為の方法を提供することにある。
にロジウムを重金属不純物と分離し、分離精製収率の向
上を図る為の方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明はロジウム、又はロジウムを含む混合溶液、又は
混合物を、硝酸と過塩素酸の混合溶液中で加熱した後、
過酸化水素を添加することでロジウム以外の金属の化合
物形態を変化させることなく、ロジウムを硝酸塩に変え
て、分離精製することで上記問題点を解決したものであ
る。
混合物を、硝酸と過塩素酸の混合溶液中で加熱した後、
過酸化水素を添加することでロジウム以外の金属の化合
物形態を変化させることなく、ロジウムを硝酸塩に変え
て、分離精製することで上記問題点を解決したものであ
る。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明において、ロジウムとは、塩化ロジウム、又は塩
化ロジウム酸等の純粋な塩の他、例えば少量の他の白金
族金属の塩酸塩との混合状態にあるロジウム等も含まれ
る。又ロジウムを含む混合溶液とは、特にロジウム回収
液等信の重金属を含む溶液を言い、混合物とは、他の重
金属特に、鉛を多量に含む塩化物沈殿物を言う。
化ロジウム酸等の純粋な塩の他、例えば少量の他の白金
族金属の塩酸塩との混合状態にあるロジウム等も含まれ
る。又ロジウムを含む混合溶液とは、特にロジウム回収
液等信の重金属を含む溶液を言い、混合物とは、他の重
金属特に、鉛を多量に含む塩化物沈殿物を言う。
本発明においては、先ずロジウム、又はロジウムを含む
混合溶液、又は混合物を硝酸と過塩素酸の混合溶液中で
加熱する。この際使用する硝酸の濃度は特に限定されな
いが、６〜８規定とすることが好ましく、６規定未満と
すると溶解に時間が掛り過ぎ、又８規定を超えた濃度の
硝酸を使用してもさほど溶解時間の短縮にはならず、経
済的に欠けることになる。又過塩素酸の使用量は、硝酸
に対し１：１〜１：２であことが望ましい。１：２より
過塩素酸の量が増えると反応が進みすぎ、他の重金属特
に、鉛が過塩素酸塩となり不都合であり、１：１より少
量になると反応が十分に進まず、ロジウムの硝酸塩が得
にくくなる。
混合溶液、又は混合物を硝酸と過塩素酸の混合溶液中で
加熱する。この際使用する硝酸の濃度は特に限定されな
いが、６〜８規定とすることが好ましく、６規定未満と
すると溶解に時間が掛り過ぎ、又８規定を超えた濃度の
硝酸を使用してもさほど溶解時間の短縮にはならず、経
済的に欠けることになる。又過塩素酸の使用量は、硝酸
に対し１：１〜１：２であことが望ましい。１：２より
過塩素酸の量が増えると反応が進みすぎ、他の重金属特
に、鉛が過塩素酸塩となり不都合であり、１：１より少
量になると反応が十分に進まず、ロジウムの硝酸塩が得
にくくなる。
本発明では、上記硝酸と過塩素酸の混合溶液中で前記ロ
ジウム又は、混合溶液及び混合物を撹拌して懸濁状態と
する。この懸濁によりロジウムが硝酸と過塩素酸溶液中
に十分分散して硝酸及び、過塩素酸と十分接触して反応
が向上することになる。
ジウム又は、混合溶液及び混合物を撹拌して懸濁状態と
する。この懸濁によりロジウムが硝酸と過塩素酸溶液中
に十分分散して硝酸及び、過塩素酸と十分接触して反応
が向上することになる。
次いで、撹拌し懸濁状態を維持しながら該溶液を加熱し
て更に反応性を向上させる。加熱温度は過塩素酸の分解
温度以下に保つ必要から、９０〜９５°Ｃとすることが
望ましい。
て更に反応性を向上させる。加熱温度は過塩素酸の分解
温度以下に保つ必要から、９０〜９５°Ｃとすることが
望ましい。
撹拌、加熱を続けながら少量の過酸化水素を滴下して、
過塩素酸を分解するが、分解が急速に進まないよう、過
塩素酸の分解による白煙のｌＩｆ認が出来次第、加熱を
止めると同時に反応容器の冷却を行う。
過塩素酸を分解するが、分解が急速に進まないよう、過
塩素酸の分解による白煙のｌＩｆ認が出来次第、加熱を
止めると同時に反応容器の冷却を行う。
詳細な反応機構は明らかでないが、過塩素酸により一時
的に過塩素酸ロジウムとなった後、硝酸ロジウムに変化
する一種の触媒作用が考えられている。この時、鉛等の
重金属塩（塩化物）は、過塩素酸塩に一部なるが、冷却
することで析出し、溶液側に取り込まれない。
的に過塩素酸ロジウムとなった後、硝酸ロジウムに変化
する一種の触媒作用が考えられている。この時、鉛等の
重金属塩（塩化物）は、過塩素酸塩に一部なるが、冷却
することで析出し、溶液側に取り込まれない。
この様にして得られた硝酸ロジウム溶液はロジウムがイ
オン化しているため、及び重金属を含まないため塩酸を
加えて加熱することで、容易に塩化ロジウム酸になり、
ロジウム精製工程のための理想的な出発塩とすることが
出来ることがら、高い精製収率を確保することができる
。
オン化しているため、及び重金属を含まないため塩酸を
加えて加熱することで、容易に塩化ロジウム酸になり、
ロジウム精製工程のための理想的な出発塩とすることが
出来ることがら、高い精製収率を確保することができる
。
（実施例）
次に、本発明を実施例および比較例により説明する。尚
、本発明は該実施例により限定されるものではない。
、本発明は該実施例により限定されるものではない。
災旌炎
コーディエライト製廃触媒を粉砕して得た鉛を多量に含
む粉末１００ｇを、９５°Ｃで６規定の硝酸溶液ＩＬ中
に十分撹拌しながら懸濁させ、次いで過塩素酸溶液ＩＬ
を加え、マントルヒータにより温度を９５°Ｃに保ち１
時間反応を続けた。その後、過酸化水素水１０Ｉｎｘを
注意しながら滴下した。白煙が発生した時点で反応を停
止するため、マントルヒータから冷水ブスに切り替え、
溶液を冷却した溶液温度が１０″Ｃ以下になったところ
で溶液を吸引式濾過装置に移し、吸引濾過して沈澱物と
溶液を分離した。なお沈澱物はメタノールを用いて洗浄
した。
む粉末１００ｇを、９５°Ｃで６規定の硝酸溶液ＩＬ中
に十分撹拌しながら懸濁させ、次いで過塩素酸溶液ＩＬ
を加え、マントルヒータにより温度を９５°Ｃに保ち１
時間反応を続けた。その後、過酸化水素水１０Ｉｎｘを
注意しながら滴下した。白煙が発生した時点で反応を停
止するため、マントルヒータから冷水ブスに切り替え、
溶液を冷却した溶液温度が１０″Ｃ以下になったところ
で溶液を吸引式濾過装置に移し、吸引濾過して沈澱物と
溶液を分離した。なお沈澱物はメタノールを用いて洗浄
した。
得られた硝酸ロジウム溶液を、ロータリーエバポレター
のような濃縮装置を用い濃縮すると同時に、洗浄に用い
たメタノールを回収した。
のような濃縮装置を用い濃縮すると同時に、洗浄に用い
たメタノールを回収した。
ロジウム濃度が１／１０程度に濃縮されたところでガラ
ス反応器に濃縮液を移し、濃塩酸を５００ｉｆ加え、約
１１０°Ｃに加熱して脱硝を行った。硝酸の分解による
赤ガスの発生が止んだら、再度塩酸を加え、反応を続行
し、完全に硝酸を取り除いた。
ス反応器に濃縮液を移し、濃塩酸を５００ｉｆ加え、約
１１０°Ｃに加熱して脱硝を行った。硝酸の分解による
赤ガスの発生が止んだら、再度塩酸を加え、反応を続行
し、完全に硝酸を取り除いた。
その後、従来法に従ってロジウムの精製を行った。
最終的に得られたロジウムの錯体は、水素気流巾約８０
０″Ｃで還元して、ロジウムの金属粉末を得た。分析の
結果得られたロジウム金属の純度は９９．９％であり工
程収率は９９．５％であった。
０″Ｃで還元して、ロジウムの金属粉末を得た。分析の
結果得られたロジウム金属の純度は９９．９％であり工
程収率は９９．５％であった。
ル較貢
比較例として、従来から行われていた王水法を示す。
実施例で使用したのと同様の試料すなわち、鉛を多量に
含む廃触媒粉末１００ｇを、９５°Ｃで王水（塩酸３：
硝酸１）ｆｆ中に十分撹拌しながら６時間反応させた後
冷却し、濾過段希塩酸〔１規定液）Ｉｆｆを用いて沈澱
物を洗浄した。この後濾液をロータリーユハボレータを
用いて濃縮、脱硝を行って塩化ロジウム酸溶液を得た。
含む廃触媒粉末１００ｇを、９５°Ｃで王水（塩酸３：
硝酸１）ｆｆ中に十分撹拌しながら６時間反応させた後
冷却し、濾過段希塩酸〔１規定液）Ｉｆｆを用いて沈澱
物を洗浄した。この後濾液をロータリーユハボレータを
用いて濃縮、脱硝を行って塩化ロジウム酸溶液を得た。
上記操作後、得られた溶液及び、濾過残渣を分析した結
果、残渣からのロジウム分前収率は６５．７％であった
。
果、残渣からのロジウム分前収率は６５．７％であった
。
又、得られた溶液中を実施例と同様の精製操作を行いロ
ジウム金属粉末を得た。得られたロジウム金属の純度は
９９．２％、収率は８３．７％であった。この結果、本
方法による工程収率は５５％であった。
ジウム金属粉末を得た。得られたロジウム金属の純度は
９９．２％、収率は８３．７％であった。この結果、本
方法による工程収率は５５％であった。
（発明の効果）
本発明は、ロジウム、又はロジウムを含む混合溶液及び
、混合物を硝酸と過塩素酸を用いて硝酸ロジウムを精製
することによって、他の重金属塩化物と分離させる方法
であって、反応収率が十分高く、重金属不純物を含まな
い系で、精製工程を進めることが出来る結果、従来技術
と比較して簡略化されたプロセスでありながら高い分離
精製収率と、高品位化が図れるという効果が得られる。
、混合物を硝酸と過塩素酸を用いて硝酸ロジウムを精製
することによって、他の重金属塩化物と分離させる方法
であって、反応収率が十分高く、重金属不純物を含まな
い系で、精製工程を進めることが出来る結果、従来技術
と比較して簡略化されたプロセスでありながら高い分離
精製収率と、高品位化が図れるという効果が得られる。
Claims (1)
- １、ロジウム、又はロジウムを含む混合溶液、又は混合
物を、硝酸と過塩素酸の混合溶液中で加熱した後、過酸
化水素を添加することでロジウム以外の金属の化合物形
態を変化させることなく、ロジウムを硝酸塩に変えて、
分離精製することを特徴とするロジウムの分離精製方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17915789A JPH0347928A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | ロジウムの分離精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17915789A JPH0347928A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | ロジウムの分離精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0347928A true JPH0347928A (ja) | 1991-02-28 |
Family
ID=16060943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17915789A Pending JPH0347928A (ja) | 1989-07-13 | 1989-07-13 | ロジウムの分離精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0347928A (ja) |
-
1989
- 1989-07-13 JP JP17915789A patent/JPH0347928A/ja active Pending
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