JPH0348623B2 - - Google Patents
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- JPH0348623B2 JPH0348623B2 JP56138287A JP13828781A JPH0348623B2 JP H0348623 B2 JPH0348623 B2 JP H0348623B2 JP 56138287 A JP56138287 A JP 56138287A JP 13828781 A JP13828781 A JP 13828781A JP H0348623 B2 JPH0348623 B2 JP H0348623B2
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- JP
- Japan
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- solvent
- battery
- electrolyte
- dimethoxyethane
- salt
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
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- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
- H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
- H01M6/164—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte by the solvent
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Primary Cells (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は非水性化学電池において用いる電解質
塩および溶媒に関し、殊にLi／MnO2電池におい
て用いる電解質塩および溶媒に関する。
塩および溶媒に関し、殊にLi／MnO2電池におい
て用いる電解質塩および溶媒に関する。
商業的に生産されるLi／MnO2電池は、電解質
用溶媒としての、プロピレンカーボネート（PC）
とジメトキシエタン（DME）との１：１容混合
物中に溶解された過塩素酸リチウム塩を含む。プ
ロピレンカーボネートは高い誘電率を有し、そし
て高い伝導度性の溶液を与える。ジメトキシエタ
ンは電解液の粘度（殊に低温における粘度）を低
める作用をなし、また電解質溶液中におけるイオ
ンの容媒和を助長する。しかしジメトキシエタン
は、その揮発性の故に、発火の危険ならびにその
揮発による電解質溶液の変動をもたらす欠点があ
る。しかしながらその代りとしてプロピレンカー
ボネート単独を溶媒として用いると、電池の低温
域性能が非常に劣つたものとなるので望ましくな
い。
用溶媒としての、プロピレンカーボネート（PC）
とジメトキシエタン（DME）との１：１容混合
物中に溶解された過塩素酸リチウム塩を含む。プ
ロピレンカーボネートは高い誘電率を有し、そし
て高い伝導度性の溶液を与える。ジメトキシエタ
ンは電解液の粘度（殊に低温における粘度）を低
める作用をなし、また電解質溶液中におけるイオ
ンの容媒和を助長する。しかしジメトキシエタン
は、その揮発性の故に、発火の危険ならびにその
揮発による電解質溶液の変動をもたらす欠点があ
る。しかしながらその代りとしてプロピレンカー
ボネート単独を溶媒として用いると、電池の低温
域性能が非常に劣つたものとなるので望ましくな
い。
本発明の一目的は、化学電池において、電解質
用の揮発性溶媒を使用してもその揮発性溶媒の欠
点を生じさせないようにしうる手段を提供するこ
とである。
用の揮発性溶媒を使用してもその揮発性溶媒の欠
点を生じさせないようにしうる手段を提供するこ
とである。
我々の1975年９月２日付米国特許出願第182902
号（対応する日本特許出願は昭和56年９月２日に
出願）明細書には、ジメトキシエタンのようなエ
ーテルと錯化（すなわち配位結合）した過塩酸リ
チウムのような金属塩が記載されている。かかる
錯化リチウム塩は、金属塩の溶媒和を助長するた
めに通常用いられる有機補助溶媒の必要性を無く
すので、SO2電池や再充電可能電池において特に
有用であることが見出された。さらには、そのよ
うな金属塩の錯化によつて、通常は溶媒和の目的
のためにジメトキシエタンのような揮発性エーテ
ルを含まなければならない電池を、著しい有害効
果を伴なうことなく一層安全化しうることもここ
に発見された。
号（対応する日本特許出願は昭和56年９月２日に
出願）明細書には、ジメトキシエタンのようなエ
ーテルと錯化（すなわち配位結合）した過塩酸リ
チウムのような金属塩が記載されている。かかる
錯化リチウム塩は、金属塩の溶媒和を助長するた
めに通常用いられる有機補助溶媒の必要性を無く
すので、SO2電池や再充電可能電池において特に
有用であることが見出された。さらには、そのよ
うな金属塩の錯化によつて、通常は溶媒和の目的
のためにジメトキシエタンのような揮発性エーテ
ルを含まなければならない電池を、著しい有害効
果を伴なうことなく一層安全化しうることもここ
に発見された。
一般的には、本発明は電解質用の揮発性溶媒を
金属塩と錯化させることにより、その塩の中の金
属を揮発性溶媒と化学量論量的関係で配位させ、
そのような錯化すなわち配位結合塩を含む電池に
は錯化されない状態の揮発性溶媒が実質上含まれ
ないようにし、かつその電池における電解質塩の
溶媒和および電池性能がそれによつて著しくは影
響を受けないようにすることである。
金属塩と錯化させることにより、その塩の中の金
属を揮発性溶媒と化学量論量的関係で配位させ、
そのような錯化すなわち配位結合塩を含む電池に
は錯化されない状態の揮発性溶媒が実質上含まれ
ないようにし、かつその電池における電解質塩の
溶媒和および電池性能がそれによつて著しくは影
響を受けないようにすることである。
本発明によれば、例えば、Li／MnO2電池にお
いて普通用いられる過塩素酸リチウム塩を、ジメ
トキシエタン中に溶解し、その溶液が冷却した後
に生ずる白色の沈澱物を取り出し、乾燥すること
によつて、過塩素酸リチウムを化学量論量のジメ
トキシエタンに配位結合（錯化）させる。得られ
る沈澱は配位結合された塩からなり、そしてLi／
SO2電池で通常用いられるプロピレンカーボネー
ト溶媒に可溶性である。二個のジメトキシエタン
分子が一個のリチウムイオンと配位結合（次式）
するものと信じられる。
いて普通用いられる過塩素酸リチウム塩を、ジメ
トキシエタン中に溶解し、その溶液が冷却した後
に生ずる白色の沈澱物を取り出し、乾燥すること
によつて、過塩素酸リチウムを化学量論量のジメ
トキシエタンに配位結合（錯化）させる。得られ
る沈澱は配位結合された塩からなり、そしてLi／
SO2電池で通常用いられるプロピレンカーボネー
ト溶媒に可溶性である。二個のジメトキシエタン
分子が一個のリチウムイオンと配位結合（次式）
するものと信じられる。
ジメトキシエタンと配位結合した過塩素リチウ
ムの化学量論量式は、従つてLi（DME）2ClO4であ
る。揮発性エーテルならびに金属塩と錯化するそ
の他の揮発性物質を錯化させることにより、電池
には遊離のエーテルが実質上含まれなくなり、発
火の危険が低減される。さらには、溶媒蒸発の問
題が生じない。前述の過塩素酸塩以外に、揮発性
溶媒と錯化させるのが有用なその他の塩として
は、PF- 6、AsF- 6、CF3SO- 3、C6H5SO- 3、
CH3C6H4SO- 3、NO- 3アニオンを有するアルカリ
およびアルカリ土類金属の塩類、ならびに臭化
物、塩化物、沃化物、過塩素酸塩およびその他の
普通用いられる電解質塩がある。錯化するのはそ
のメタルカチンであるから、塩のアニオンは一般
に錯化挙動に関し全く影響を与えない。リチウム
カチオンは錯化に対し高い親和性を示すこと、な
らびにリチウムアノード電池が高エネルギー密度
を与えることから、錯化される塩はリチウムカチ
オンを含むのが好ましい。しかし、リチウム以外
のカチオンを有する錯化されたアルカリおよびア
ルカリ土類金属塩類は、本発明の範囲内である。
またそのようなアルカリおよびアルカリ土類金属
も、本発明で用いられる電池アノードをなしう
る。
ムの化学量論量式は、従つてLi（DME）2ClO4であ
る。揮発性エーテルならびに金属塩と錯化するそ
の他の揮発性物質を錯化させることにより、電池
には遊離のエーテルが実質上含まれなくなり、発
火の危険が低減される。さらには、溶媒蒸発の問
題が生じない。前述の過塩素酸塩以外に、揮発性
溶媒と錯化させるのが有用なその他の塩として
は、PF- 6、AsF- 6、CF3SO- 3、C6H5SO- 3、
CH3C6H4SO- 3、NO- 3アニオンを有するアルカリ
およびアルカリ土類金属の塩類、ならびに臭化
物、塩化物、沃化物、過塩素酸塩およびその他の
普通用いられる電解質塩がある。錯化するのはそ
のメタルカチンであるから、塩のアニオンは一般
に錯化挙動に関し全く影響を与えない。リチウム
カチオンは錯化に対し高い親和性を示すこと、な
らびにリチウムアノード電池が高エネルギー密度
を与えることから、錯化される塩はリチウムカチ
オンを含むのが好ましい。しかし、リチウム以外
のカチオンを有する錯化されたアルカリおよびア
ルカリ土類金属塩類は、本発明の範囲内である。
またそのようなアルカリおよびアルカリ土類金属
も、本発明で用いられる電池アノードをなしう
る。
揮発性であるとともに、金属塩のカチオンと錯
化しうる溶媒の例としては、前述のジメトキシエ
タン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキソラ
ン、テトラヒドロフラン、ジグリムおよびトリグ
リムのようなエーテル類がある。これらエーテル
のうちで、ジメトキシエタンが最も好ましく、そ
の理由はその構造形態によつて金属塩と非常に強
く錯化され、従つて非常に安定な分子状錯体を与
えうるからである。
化しうる溶媒の例としては、前述のジメトキシエ
タン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキソラ
ン、テトラヒドロフラン、ジグリムおよびトリグ
リムのようなエーテル類がある。これらエーテル
のうちで、ジメトキシエタンが最も好ましく、そ
の理由はその構造形態によつて金属塩と非常に強
く錯化され、従つて非常に安定な分子状錯体を与
えうるからである。
揮発性溶媒は、電池中に電解質と錯化された形
のみで実質上存在するので、少なくとも１種の第
２の溶媒が電池内で必要とされる。その第２溶媒
は適切なイオン伝導度を与えるために錯体塩を溶
媒和しえなければならない。従つてLi／MnO2電
池で用いられるプロピレンカーボネートは、その
ような第２溶媒であり、事実、Li（DME）2ClO4の
ような錯体塩を容易に溶媒和する。
のみで実質上存在するので、少なくとも１種の第
２の溶媒が電池内で必要とされる。その第２溶媒
は適切なイオン伝導度を与えるために錯体塩を溶
媒和しえなければならない。従つてLi／MnO2電
池で用いられるプロピレンカーボネートは、その
ような第２溶媒であり、事実、Li（DME）2ClO4の
ような錯体塩を容易に溶媒和する。
Li（DME）2ClO4のような錯化された塩を有する
電池中での低温電池性能を向上させるためには、
低粘度を有するさらに揮発性の低い（DMEと比
較して）溶媒、例えばジグリムを、追加的に添加
してもよい。低粘度溶媒は伝導性を向上させる必
要はないが、低温においてPCのような作用溶媒
を低粘性に維持するだけでよい。
電池中での低温電池性能を向上させるためには、
低粘度を有するさらに揮発性の低い（DMEと比
較して）溶媒、例えばジグリムを、追加的に添加
してもよい。低粘度溶媒は伝導性を向上させる必
要はないが、低温においてPCのような作用溶媒
を低粘性に維持するだけでよい。
本発明の効果をさらに明瞭に説明するために、
以下の実施例を記載する。しかし、これらの実施
例は説明の手段として記載するものであるから、
その中に具体的に述べた事項、例えば数値によつ
て本発明が限定されるものでないことは理解され
たい。実施例において、特に指示しない限り
「部」は「重量部」である。
以下の実施例を記載する。しかし、これらの実施
例は説明の手段として記載するものであるから、
その中に具体的に述べた事項、例えば数値によつ
て本発明が限定されるものでないことは理解され
たい。実施例において、特に指示しない限り
「部」は「重量部」である。
比較例 １（先行技術）
重さ約70mgのリチウム箔円板、不織布プロピレ
ンセパレーター、および90％のベータMnO2、６
％のグラフアイト、４％のテフロン粉末の混合物
１ｇを圧縮したカソード円板を含む平らなボタン
型電池（0.1インチ＝2.54mm高×１インチ＝2.54cm
直径）を構成した。電解液は、１：１容のプロピ
レンカーボネート／ジメトキシエタン混合物中の
1MのLiClO4溶液275mgであつた。この電池を室
温において5kΩの負荷で放電したところ、約2.5
ボルトのカツトオフ電圧に至るまでに約225ｍ
Ahrの電流量を放出した。
ンセパレーター、および90％のベータMnO2、６
％のグラフアイト、４％のテフロン粉末の混合物
１ｇを圧縮したカソード円板を含む平らなボタン
型電池（0.1インチ＝2.54mm高×１インチ＝2.54cm
直径）を構成した。電解液は、１：１容のプロピ
レンカーボネート／ジメトキシエタン混合物中の
1MのLiClO4溶液275mgであつた。この電池を室
温において5kΩの負荷で放電したところ、約2.5
ボルトのカツトオフ電圧に至るまでに約225ｍ
Ahrの電流量を放出した。
比較例 ２（先行技術）
比較例１のようにして電池を作り、これを−20
℃において5kΩの負荷で放電したところ、2.0ボ
ルトのカツトオフに至るまでに約102ｍAhr放出
した。
℃において5kΩの負荷で放電したところ、2.0ボ
ルトのカツトオフに至るまでに約102ｍAhr放出
した。
比較例 ３（改変先行技術）
比較例１のようにして電池を作つたが、プロピ
レンカーボネート中の1MのLiClO4溶液を電解液
として用いた。この電池を−20℃において上記の
ように放電したところ、2.0ボルトのカツトオフ
に至るまでに約102ｍAhr放出した。
レンカーボネート中の1MのLiClO4溶液を電解液
として用いた。この電池を−20℃において上記の
ように放電したところ、2.0ボルトのカツトオフ
に至るまでに約102ｍAhr放出した。
実施例 １
比較例１のようにして電池を作つたが、プロピ
レンカーボネート中の1MのLi（DME）2ClO4溶液
を電解液として用いた。この電池を温室において
上記のように放電したところ、2.0ボルトのカツ
トオフに至るまで約227ｍAhr放出した。
レンカーボネート中の1MのLi（DME）2ClO4溶液
を電解液として用いた。この電池を温室において
上記のように放電したところ、2.0ボルトのカツ
トオフに至るまで約227ｍAhr放出した。
実施例 ２
比較例１のようにして電池を作り、同様に但し
−20℃において放電した。この電池は2.0ボルト
のカツトオフに至るまで約149ｍAhr放出した。
−20℃において放電した。この電池は2.0ボルト
のカツトオフに至るまで約149ｍAhr放出した。
以上の比較例および実施例から、電池よりジメ
トキシエタン溶媒を除いてPC溶媒のみを残こし
た状態であると、低温−20℃で可成り低い容量を
もつ電池が与えられ、一方、遊離の状態に用いら
れるDMEおよび過塩素酸塩の代りに本発明の錯
化塩を用いると、遊離のジメトキシエタン
（DME）を含む先行技術電池と比較して、類似し
た室温および低温性能特性を有する電池が与えら
れることが判る。従つて、錯化塩の使用（および
遊離揮発性溶媒の排除）によつて本発明の電池に
おける安全性が増進されるが、低温における低い
容量で示される形の欠点はほとんどない。
トキシエタン溶媒を除いてPC溶媒のみを残こし
た状態であると、低温−20℃で可成り低い容量を
もつ電池が与えられ、一方、遊離の状態に用いら
れるDMEおよび過塩素酸塩の代りに本発明の錯
化塩を用いると、遊離のジメトキシエタン
（DME）を含む先行技術電池と比較して、類似し
た室温および低温性能特性を有する電池が与えら
れることが判る。従つて、錯化塩の使用（および
遊離揮発性溶媒の排除）によつて本発明の電池に
おける安全性が増進されるが、低温における低い
容量で示される形の欠点はほとんどない。
上記の実施例は例示のものであり、本発明の精
神から逸脱することなく電池の構造、構成および
要素の改変が可能であることは明らかであろう。
神から逸脱することなく電池の構造、構成および
要素の改変が可能であることは明らかであろう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリまたはアルカリ土類金属の電解質
塩、通常揮発性の溶媒および第２溶媒からなる電
解液系を含む非水性化学電池の安全性を向上させ
る方法であつて、上記電解質塩を両溶媒中に溶解
させることからなるが、それに先立つて該電解質
塩と該通常揮発性溶媒との化学量論量錯体を形成
させることにより該通常揮発性溶媒を実質的に上
記の錯化させた形でのみ、前記第二溶媒中に溶媒
和させることにより、電池中に加え、かくして電
池には錯化されていない状態の通常揮発性溶媒が
実質上含まれないようにすることを特徴とする上
記非水性化学電池の安全性向上方法。 ２ 揮発性溶媒はエーテルである特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 ３ エーテルはジメトキシエタン、１，４−ジオ
キサン、１，３−ジオキソラン、テトラヒドロフ
ラン、ジグリム、およびトリグリムよりなる群か
ら選択される特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 ４ エーテルはジメトキシエタンである特許請求
の範囲第３項に記載の方法。 ５ 電解質塩は、PF- 6、AsF- 6、CF3SO- 3、
CH3C6H4SO- 3、NO- 3、臭素、塩素、沃素および
過塩素酸アニオンを有するアルカリおよびアルカ
リ土類金属塩よりなる群から選択される特許請求
の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。 ６ 電解質塩は過塩素酸リチウムである特許請求
の範囲第５項に記載の方法。 ７ 電池はリチウムアノードを含むことを特徴と
する特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載
の方法。 ８ 第二溶媒はプロピレンカーボネートよりなる
特許請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方
法。 ９ 電解質用溶媒は、低温においてプロピレンカ
ーボネートよりも小さい粘度を有する溶媒をさら
に含むことを特徴とする特許請求の範囲第８項に
記載の方法。 １０ 電池は二酸化マンガンよりなるカソード減
極剤を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１
〜８項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/182,897 US4321314A (en) | 1980-09-02 | 1980-09-02 | Non-aqueous cell safety |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5776763A JPS5776763A (en) | 1982-05-13 |
| JPH0348623B2 true JPH0348623B2 (ja) | 1991-07-25 |
Family
ID=22670524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56138287A Granted JPS5776763A (en) | 1980-09-02 | 1981-09-02 | Method of improving safety of nonaqueous chemical battery |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4321314A (ja) |
| JP (1) | JPS5776763A (ja) |
| KR (1) | KR880001512B1 (ja) |
| AU (1) | AU537567B2 (ja) |
| BE (1) | BE890071A (ja) |
| BR (1) | BR8105519A (ja) |
| CA (1) | CA1158304A (ja) |
| DD (1) | DD201829A5 (ja) |
| DE (1) | DE3133213A1 (ja) |
| DK (1) | DK385781A (ja) |
| ES (1) | ES8303827A1 (ja) |
| FR (1) | FR2489600A1 (ja) |
| GB (1) | GB2083275B (ja) |
| HK (1) | HK57088A (ja) |
| IE (1) | IE52181B1 (ja) |
| IL (1) | IL63516A (ja) |
| IN (1) | IN157370B (ja) |
| IT (1) | IT1138177B (ja) |
| NL (1) | NL8104058A (ja) |
| PL (1) | PL232872A1 (ja) |
| SE (1) | SE8105174L (ja) |
| ZA (1) | ZA815448B (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4466470A (en) * | 1982-01-20 | 1984-08-21 | Polaroid Corporation | Lithium batteries with organic slurry cathodes |
| US4471037A (en) * | 1982-04-16 | 1984-09-11 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Solid state electrochemical cell |
| US4482613A (en) * | 1983-02-16 | 1984-11-13 | Duracell Inc. | Cell with safe venting electrolyte |
| JPH0298057A (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 有機電解質電池 |
| US4880714A (en) * | 1989-02-27 | 1989-11-14 | Duracell Inc. | Method for preparing non-aqueous electrolytes |
| US4998969A (en) * | 1990-05-14 | 1991-03-12 | Outboard Marine Corporation | Engine maintenance fluid introduction system |
| EP0614239A3 (en) * | 1993-03-01 | 1996-10-16 | Tadiran Ltd | Non-aqueous secondary battery with safety device. |
| US6248883B1 (en) * | 1998-07-31 | 2001-06-19 | Moltech Corporation | Methods of purifying lithium salts |
| KR102607433B1 (ko) * | 2015-06-08 | 2023-11-27 | 아이오닉 머터리얼스, 인코퍼레이션 | 알루미늄 애노드와 고체 중합체를 갖는 배터리 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3423242A (en) * | 1964-10-28 | 1969-01-21 | Livingston Electronic Corp | Electric current-producing cell with anhydrous organic liquid electrolyte |
| FR1541885A (fr) * | 1967-10-25 | 1968-10-11 | American Cyanamid Co | Pile électrochimique |
| FR2378361A1 (fr) * | 1977-01-19 | 1978-08-18 | Accumulateurs Fixes | Electrolytes a solvants organiques pour generateurs electrochimiques de grande energie specifique |
| US4074019A (en) * | 1977-03-01 | 1978-02-14 | Exxon Research & Engineering Co. | Cell having fluorinated carbon cathode and solvated alkali metal salt electrolyte |
| US4201839A (en) * | 1978-11-01 | 1980-05-06 | Exxon Research And Engineering Co. | Cell containing an alkali metal anode, a solid cathode, and a closoborane and/or closocarborane electrolyte |
| JPS5576572A (en) * | 1978-12-05 | 1980-06-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Cell |
-
1980
- 1980-09-02 US US06/182,897 patent/US4321314A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-08-06 IL IL63516A patent/IL63516A/xx unknown
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