JPH03500667A

JPH03500667A - 多重平行充てんカラム気化器

Info

Publication number: JPH03500667A
Application number: JP63506491A
Authority: JP
Inventors: マックノーン，クレム
Original assignee: エルフ　アトケム　ノース　アメリカ，インコーポレイテッド
Priority date: 1987-08-05
Filing date: 1988-08-04
Publication date: 1991-02-14
Also published as: JPH0553869B2; DE3885536T2; FI900450A0; WO1989001055A1; BR8807642A; DK29690A; MX166195B; EP0391907A1; CN1018717B; CN1032111A; ATE97010T1; IL87303A; ES2046257T3; KR910006786B1; EP0303911B1; KR890701795A; DK165126C; DK29690D0; DK165126B; EP0303911A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】多重平行充てんカラム気化器本発明は気化器に関し、より具体的に巧えば、基板上に熱分解化学蒸着法（ＣＶＤ）によって無機物の薄膜を付着するのに用いるための、気化化学組成、特にガス流中に流されるコーティング化合物を製造する気化器に関する。

平ガラス、ガラスボトル等の基板に、該ガラスの機械的、熱的、光学的、化学的抵抗及び電気的特性あるいはそのうちのどれかを変化させるために一様にコーチ、イングを施すことが望ましいことは長い前から認められている。これらのコーティングは一般にコーティング化合物１例えば、有機錫等のような金属化合物で形成される。これらのコーティングは、熱分＃　ＣＶＤ法ティングに関して言えば、新しく形成した熱いガラスリボンが平ガラス形成部からアニーリング部へ移行する際に、コーティング化合物を含むガスの噴流を該ガラスリボンの露出面上へ向ける少なくとも１つのノズルによって該ガラスリボンの一側表面に金属あるいは金属酸化物コーティングを付着させる１反応組成及び未使用１コーティング組成は排気ダクトから除去される。ガラスボトルを被覆する場合には、ガラスボトルはコーティングフードの中を通り、その中でガス流の巾で気化したコーティング化合物によって被覆される。

芋ガラス基板を被覆する型の従来装置は、米国特許第４，３５９゜４９３号、第４，３８７，１３４号、第１１，５２４，７１８号、第４　、５８４　、２０６号、及び第４，６００，６５４号に開示されている。一方、ガラスボトルにコーティング転成を付着するための従来装置は、米国特許第３，５１６，８１１号、第３，６８４，４６９号、第３．８１Ｅｌ、４０４号、第３，８７６゜４１０号、第３，９３３，４５７号、及び第４，３８９，２３４号に開示されている。

このような装置においては、先ずコーティング化合物を気化してそれをガス流に流し、この気化したコーティング化合物がガス流に担持されてガラスの表面を被覆するようにすることが必要である。この点に関して、米国特許第３，８７６．４１０号、第４．３８７，１３４号、及び第４，６００，６５４号を参照する。

これらは全て広い意味で気化器あるいは蒸発器を開示している。

気化器は、米国特許第３，８５０，６７９房、第３，８８８，６４９号、第３．９．４２，４６９号、第３，９７０，０３７号、及び第４，３５９，４９３号から公知であり、これら特許は全てＰＰＧインダストリーズインコーポレーションに譲渡されている。これらの特許に開示されているように、気化器は水平方向に方向づけられた大きな円筒形チャンバを有している。気化器のチャンバ内にはヒータが設置されてチャンバを２つの部分に分割し、入来する全ての物質がそのうちの上方部分に入り、蒸気が下方部分から出ていくようになっている。ヒータは、蒸気が入口部分から出口部分に向かってヒータを通過するよう構成されている。ヒータの好適な実施例は、フィン封管熱交換器であってその管には熱制御熱交換流体が印加される。キャリヤガスと気化すべきコーティング化合物とは噴霧器によってチャンバの上方部分に導入される。熱交換器に接触した後、コーティング化合物は気化されガス内に乗らサレテチャンバの下方部分を通って存在することになる。

ガラス表面を被覆するには、ガラスを冷却することが少なく均一さと付着速度の点で化学蒸着（ＣＶＤ）技術が有利であり、この技術を用いるのが好ましい、この技術によれば、例えば三塩化モノブチル錫のような有機錫化合物がＳｎＯ□薄膜をデポジットするのに適している。これらの化学薬品は典型的には比較的低い分解温度を有している。三塩化モノブチル錫よりもっとよく揮発する有機錫化合物はより毒性があり、作業場において曝露問題を生じる。この付加的な理由によって、三塩化モノブチル錫がコーティング化合物として好適に使用される。導電的な５ｎ０２膜が要求されるときには、例えば有゛機弗化物のようなドープ剤先行核を有機錫に添加してもよい。

研究室の試験によれば、コーティング中、蒸気流中では一般に有機錫が例えば２〜１５モル％オーダの高濃度を有することが望ましいということが指摘されている。小規模の操作では、高い蒸気濃度は予熱したガスと液体コーティング化合物とをほぼ管形の気化器に同時に供給し、それによって空気と液体コーティング化合物とを共に流し、液体が気化器の壁の全部あるいは一部を湿らすようにすることによって達成される。熱は、上述したＰＰＧ特ＷＦに開示されているように、例えば電気抵抗体ヒータあるいは熱伝達流体の循環というような外部の熱源から気化器の壁を介して与えられる。

しかしそのような構造の規模を増大すると困難が生じる。これは次のように説明することができる。所与の気化器長さに対して、熱と質量の伝達面積が気化器の直径に比例して増加する。しかし、水力学的容量すなわちコーティング化合物を供給するための８址がほぼ気化器の断面積、すなわち直径の２乗に比例する。従って、規模の増大に際して熱と質量の伝達面積を十分に維持するためには、容量の増加にほぼ比例する気化器の長さの増加が要求され、構造と気化器の操作におけるコスト増加をもたらす。

従って、研究室的規模においてすら、気化器の長さが極端に長くならないようにしながら同時にガス流の中のコーティング化合物の濃度を高めるには、この種の気化器はその壁温が分解温度、すなわちコーチ、イング化合物の分解がみられる温度、を越えないように操作する必要がある０、そ・の結果、低い分解温度を持つ有機錫の気化が望ましい公知の気化器は能率的でない。

さらにまた、気化温度は、デポジション温度、すなわち気化したコーティング化合物が基板上で解体して固体となる温度。

よりも低くなければならない。さもなければ、気化表面が汚され気化器がつまってしまう、しかし開運は高蒸気濃度では気化温度が分解温度に近づくことである。

従って気化器の高能率を維持しながら高蒸気濃度を得ることが望ましい、高濃度は低い表面温度で達成できること及び平衡へのアプローチが近接できるということに注目することが重要である。

従って本発明の目的は、化学組成、特に比較的低い分解温度を有する有機錫化合物を気化するための、多重平行光てんカラム気化器を提供することである。

本発明の別の目的は、大規模な応用に適する大容量の多重平行光てんカラム気化器を提供することである。

本発明のさらに別の目的は、デポジション温度に達することなく蒸気流の中のコーティング化合物の高濃度を達成するために十分に高い熱及び質量の伝達を行なう、多重平行光てんカラム気化器を提供することである。

本発明のさらにまた別の目的は、熱と質量の伝達のための高表面積を有し、比較的低い表面温度と分解の殆どない状態で高い熱伝達速度をもつ、多重平行光てんカラム気化器を提供することである。

本発明の一特徴によれば、比較的低い分解温度を有する化学化合物を含むコーティング混合物を生じるための装置であって、該気化器が、洞と、それぞれが内壁と上方及び下方の開放端とを有し実質的に垂直に方向づけられて前記胴内に配置された複数個の充てん気化カラムと、前記気化カラムの前記上方開放端に実質的に均一に前記コーティング化合物を分配するための分配手段と、前記気化カラムを加熱してその中の前記コーティング化合物を気化するのに必要な熱を提供するための加熱手段と、前記ガスを前記気化カラムの前記下端に供給して前記コーティング混合物を生じさせるガス供給手段とを含むことを特徴とする装置が提供される。

本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は、以下の詳細な説明を添付図面と関連して読むことによって容易に明らかとなろう。

第１図は本発明の−・実施例による気化器の立面図、第２図は第１図の気化器の液体供給部の長さ方向断面図、第３図は第２図の液体供給部の３−３ｍに沿う断面図、第４図は第１図の気化器のバッキング支持部の長さ方向断面図、第５図は第１図の気化器の５−５線断面図、第６図は本発明の別の実施例による気化器の長さ方向断面図、第７図は第６図の気化器の供給分配器の平面図、第８図は第７図の供給分配器の第６図気化器への取付は及びレベリング手段を示す断面図、第９図は第７図の供給分配器に同浴さ九た第６図気化器のオーバーフローせき管の取付けを示す断面図、第】０図は第６図の気化器の１０−１０線に沿う断面図、第１１図は第６図の気化器の支持板の平面図、そして第１２図は第１１図の１２−１２線に沿う支持板の断面図であってそれに固着された網目状ワイヤコーンを示す図である。

図面を詳細に参照し、そして初めに第１図〜第５図を参照すると、本発明の第１実施例に係る多重平行光てんカラム気化器１０は、細長い中空円筒形１９１２を有し、この嗣１２は第２図及び第４図に示すようにその上方端１４と下方端１６で開放されている。

下方胴フランジ１８が上方開放端１４を取り囲んでそれに固着されており、同様な方法で、下方胴フランジ２０が洞１２の下方開放端１６ヲＩＩＩＪ［ｌでそれに接続されている。下方胴フランジ１８にはそのまわりに離間されて複数個の孔２２が設けられており、同様側の孔２４が設けられている。これらの孔の目的は後で詳細に述べる。さらにまた、気化器１０を支持構造（図示せず）に固着するための垂直支持板２６と水平支持板２８とが上方及び下方胴フランジ１８と２０の間で胴１２の外面に固着されている。これも後で詳細に述べるように、気化器ｌＯは熱交換器として機能し、それによって熱い液体、例えば熱オイルから熱が伝達され、気化器１０の胴１２内を通されてそこに供給されたコーティング化合物を気化する。これに関して、房１２には熱オイルを胴１２の内部に供給するための熱オイル入ロノズル３０がその下方端に設けられ、熱オイルを胴１２から排出するための熱オイル出ロノズル３２が胴１２の上方端に設けられている。

胴１２には、複数個の管状の気化カラム３４が垂直かつ平行の関係で互いに離間されて配置されている。気化カラム３４は、気化のための質量伝達面積を提供するためにバンキング材、例えば１７４インチのニッケルサドルで充てんされている。バンキング材はまた熱をカラムの内壁からカラノ、の内部へ伝導する働きをする。化学的に比較的不活性のバンキング材ならどのようなものでも用いることができる。比較的高い熱伝導率を有するバッキング材が好適である。

本発明の第１の実施例では、１０個の気化カラム３４が設けられているが、この数は本発明の範囲内で変えることができる。気化カラム３４は複数個のバッフル板３６によって、上述した垂直方向に平行に離間された関係で保持されている。

バッフル板３６のうちの一枚が第５図に示されている９図示のように、バッフル板３６は躬１２の内壁との間に隙間３８が設けられ、また各バッフル板３６は大きな隙間４２を形成するように４０のところで切断されている。隙間３８と４２とは、熱オイル入口ノズル３０に供給された熱オイルが胴１２内を上方に熱オイル出口ノズル３２まで移動することができるようにすると同時に、気化カラム３４内を移動するコーティング化合物と熱交換することができるようにする。隙間４２の方位は、気化カラム３４の均一な加熱を確実にするためにバッフル板３６ごとに順次交番させる。さらにまた、複数個のバッフル支持ロッド４４がバッフル板３６の孔４６を通って延び、バッフル板３６を支持すると共に全てのパンフル板３６を互いに整列させて維持する。さらにまた、気化カー、ラム３４の上方端は、上方側フランジ１８のすぐ上方に配置された上方管シート５０の孔４８内で溶接されている。上方管シート５０は熱オイルが胴１２から洩れるのを防止するためのシールとして機能する。フランジ１８と上方管シート５０の間にはガスケットシール５３が設けられていて、これもまた熱オイルが胴１２の上方端から洩れるのを防止するよう機能する。従って熱オイルは熱オイル出口ノズル３２がら出るようにされる。

同様な方法で、第４図に示すように、気化カラム３４の下方端は上方側フランジ２０のすぐ下にそれと整列して配置された下方管シート６０の孔５８内で固着され封止される。

下方管シート６０は上方側フランジ２０の孔２４と整列して、互いに離間された複数個の孔６４を備えている。胴１２の下方部分がらの油の洩れを防ぐためのガスケットシール６３が、フランジ２ｏと下方管シート６０との間に設けられている。

第１図と第２図に示すように、上方ボンネット６８はボンネット壁７０を有し、そのボンネット壁７０の下端にはそれを取り囲む関係に上方ボンネン１〜フランジ７２が固着されており、管シート５０とフランジ７２の間にはガスケントシール７３が配置さ九ている。フランジ７２はそのまわりで孔２２及び５４と整列しかつ離間された複数個の孔７４と、下方側フランジ１８、上方管シート５０及び上方ボンネットフランジ７２を互いに固着するための複数個のボルト・ナツト装置７６とを有している。

気化カラム３４内へコーティング化合物を供給するための複数個のコーティング化合物供給管７８がボンネット壁７０を通って延び、気化カラム３４の上方端の上方に位置づけらね、そこから気化カラム３４の上方端内へと延びていケ。第２図及び第３図に最もよく示されているように、好ましくは網目ワイヤ布で作ったバンキング押さえ８０が気化カラム３４上を覆うように配置さ九。

そのバッキング押さえ８０を覆うようにバッキング押さえ扱８２が配置され、ボルト８４で上方管シート５（ｌに固着されている。バッキング押さえ板８２には気化カラ１１３４の上方開放端と一致するよう配置された複数個の孔８６が設けられている。従って、供給管７８はこれらの孔８６とバッキング押さえ８０とを通って気化カラム３４の上方端内へ延びている。

気化されたコーティング化合物が気化器１０が出るときにその温度を検出するための蒸気温度プローグ８８が供給管７Ｂの上方でそれに続いてボンネットｕ７０を通って延びている。

出ていく気化コーティング化合物内に含まれている水分を集めるための、すなわち気化コーティング化合物に乗って液体の小滴が気化器から出ていくことを阻止するためのデミスタ９０を温度プローブ８８の上方に設けてもよい、デミスタは５１／４インチｘ４インチの網目デミスタであってよい。デミスタ９０は複数個の開口領域９４を有するデミスタ支持板９２によって支持されており、開口領域９４を通って気化コーティング化合物がデミスタ９０内へ移動できるようになっている。デミスタ支持板９２は３つのポル１−９６によってボンネット壁７０に固着されでいる。さらにまた、デミスタ押さえ板９８がデミスタ９０のすぐ上方で板９２と９８の間に挟持されてボンネット壁７０に固着されている。上方ボンネット６８はさらにまたボンネット壁７０にそれを取り囲む関係に１２！置されたジャケット壁１００を含みボンネット壁７０との間に凍着されている。熱オイル人口１０６がジャケット壁１００の下方端に形成されていて、熱オイルを隙間１０２に供給し、気化コーティング化合物がデミスタ９０内を移動し気化器１０の上方端から出ていく間、該気化コーティング化合物の温度を所望の温度に維持して凝固を防止するようになっている。

上方ボンネットジャケット蓋１０８が上方ボンネットジャケット壁ｌＯＯの上方端に固着され、同様に、上方ボンネット蓋１０９が上方ボンネット壁７０に固着されている。熱オイルを隙間１０２から除去するように熱オイル出口１１０が上方ボンネットジャケットＭ１０８の上方端に固着されている。さらにまた、ガス中に乗らされた気化コーティング化合物を気化器１０から除去するために、蒸気出口ノズル１１２が上方ボンネットジャケット蓋１０のプロセス出口を構成している。

次に第１図と第４図を参照して気化器１０の入口部分を説明すバンキング支持板１１４の孔１１８を気化カラム３４の下方開放端と整列させるようにして、バッキング支持板１１４が気化カラム３４の下方端のすぐ下でボルト１１６によって下方管シート６０に固着されている。好ましくは網目ワイヤ布コーン形状のバッキング支持体１２０が孔１１８を取り囲む関係でバッキング支持板１１４通って入ることを許す。

下方ボンネット１２２は下方ボンネット壁１２４を有し、下方管シート６０のすぐ下で、下方ボンネットフランジ１２６が下方ボンネット壁１２４の上方端のまわりに固着されている。フランジ１２６のまわりには、離間された関係でかっ孔２４及び６４に整列して複数個の孔１２８が設けられている。こうしてボルト・ナツト装置１３０が孔２４．６４及び１２８を通って延び、下方側フランジ２０、下方管シート６０、及び下方ボンネットフランジ１２８を共に固着している。

ガスケットシール１２７が下方管シート６０と下方万端における封止を形成している８ガス供給パイプ１３２が下方ボンネット壁１２４を通って延びそこにキャリヤガスを供給する。キャリヤガスは孔１１８及びバッキング支持体１２０を通って気化カラム３４まで上方へ移動し、それによってコーティング化合物が気化し、ガス内に移り、気化器１０から上方へ持ち出され上方ボンネット６８と同様に、下方ボンネット１２２は、ボンネット壁１２４を取り囲む関係でかつそれから離間されてそれらの間に環状隙間１３Ｇを形成しているジャケット璧１３４を有する。下方ボンネットジャケット蓋１３８が下方ジャケット壁１３４の下方端に固着され、下方ボンネット蓋１３９がボンネット１２４の下方端に固着されて、隙間１３６を維持している。下方ボンネットジャケット蓋１３８の下方端に、隙間１３２に熱オイルを供前に維持されろ、すなわちガス供給における過度の熱損失が防止される。さらにまた気化されずに気化カラム３４の下方開放端を通って落下するコーティング化合物を抜取るためのドレイン１４４が、下方ボンネット壁１３９の下方端に設けられている。

操作に際して、液体コーチインタ化合物が各気化カラム３４の頂部に導入され、下方にしたたり落ちてバッキング表面を湿らせる。この液体コーティング化合物は予熱しておいてもよい。

ガスが供給パイプ１３２に入り、各気化カラム３４の底を通って上方に移動するという状態が連続する。このガスは予熱することが好ましい。熱オイルとの熱交換という関係のため、コーティング化合物は気化され、キャリヤガスに乗せられて上方に運ばれる。この点に関して、気化カラム３４は、実質的に完全な気化ができるように十分な高さを持たなければならない、小さな直径の気化カラム３４を多数設けることによって、バッキングの半径方向の温度勾配が小さく保たれて、バンキングの全ての濡れた表面から効果的な気化が可能とされる。質量と熱の伝達のための表面積が大きいために、気化に必要な表面温度が減じられ、有機錫コーティング化合物の熱分解が減少される。

各カラム３４の容量は、化合物の蒸気圧と熱平衡、カラムの負荷特性、及びカラムの壁からカラムの内部への熱伝達能力とに基づく、限定されたカラム負荷の下での操作中、容量は気化カラム３４の直径の２乗にほぼ比例し、質量伝達面積もまた直径の２乗に比例する。しかし、カラムの直径〜が増加すると、バッキングの半径方向の温度勾配が増加してカラムの半径方向中心へのバッキングの効果を減じる。

このようにして、多数のカラムに互いに平行に設けることによって、気化器の容量は、最も大きい実用的直径を有する単一のカラムの容量を趙えて増加する。平行な各カラムにガスと液体供給流の両方を分配するための手段を設けなければならないが、これは上述したように本発明によって簡単に達成された。

次に第６図〜第１２図を参照すれば、本発明の別の実施例が示されている。具体的に言えば、第１図〜第５図の外部供給実施例においては、特に各気化カラム３４に個別的にコーティング化合物を供給するための複数個の供給管７８が設けられた。しかし、内部供給分配実施例として知られる第１図〜第６図の実施例においては単一の供給管が設けられる。

このようにして、第６図〜第１２図　２図を参照すると、第１図〜第５図の実施例における要素と対応する同一の要素は同一の参照数字によって表しており、簡約化のためここではそれらについての詳細な説明を省略する。

第６図で示すように、複数個の供給管７８の代わりに単一の供給管１５０が設けられ、上方ボンネット６８の上方ボンネット壁７０を通って延びている。さらにまた上方管シート５０が、［１１２の上方端に直接に固着され、上方管シー１− ５０とフランジ７２のみが互いに結合されている。

供給分配システムは、気化カラム３４の上方開放端の直上方位置で上方管シート５０内へ延びた複数個の分配管１５２によって構１５６が上方管シート５０の上方でそれに平行に固着され１分配管１５２の■形切込み部分１５４がその孔１５８を通って延びそこに溶接されている。具体的に言えば、供給分配板１５６が、Ｖ形切込み部分１５４のＶ形の最下端部分に実質的に等しい高さのところに配置されている。さらにまた、この分配板１５６は直立した壁１６０を有していてそこに液体収容領域を形成している。供給板］５６は第８図に示すように、ボルト・ナツト装置１６２を用いて離間した関係で上方管シート５０に固着することができる。ボルト・ナツト装置はまた供給分配板５６のレベル調整手段としても作用し・それによって各気化カラム３４への実質的に均等な分配が確保される・このようにして、第６図〜第１２図の内部供給実施例によれば、液体コーティング化合物が供給管１５０を介して供給され、この液体が供給分配板１５６上にデポジットする・液体ルヘルが上昇すると、Ｖ形切込み部分１５４を通って気化カラ１Ａ３４内Ａ滲出して気化カラムへの均等な分配が行なわれる。

第６図〜第１２図の内部供給実施例は他の点では全て、第１図〜第４図の外部供給実施例と実質的に同一である。

しかし、第６図〜第１２図の内部供給実施例のための気化カラム３４の数は２４個であることが了解される。この内部分配は、このような多数のカラム３４に対する個々の供給管を設けることが実用的でない故に使用される。

次に本発明は以下の具体例を参照することによって説明される。

具」１１１三塩化モノブチルｇ　（ＭＢＴＣ）が、可ｆストローク計量ポンプを用いて制御された速度で上記したオイルジャケット充てんカラム気化器に供給された。カラムは、１１／２　Ｓｃｈ　４０炭素鋼胴を同軸に貫く単一の１インチ外径Ｘ　Ｏ，０４９インチ壁×６０インチ高さのニッケル２００気化カラムで構成された。

胴には１インチのフランジ付熱オイル入口及び出口ノズルが設けられていた。これらノズルは４８インチの垂直方向距離をもって離間され、気化器の主軸のまわりに互いに１８０度で方向づけられていた。オイルが、オイル入口とオイル出口の間で華氏で１度以下の温度差を生じるのに十分な流速で気化器のカラムと胴との間の環状隙間を介して循環した。環状オイル凹みの全高さは５３．５インチであった。気化カラムは胴から短い距離だけ延び、房との間が封止されて、オイルが環状隙間から洩れるのを防いだ。８メツシユ３１６　ＳＳワイヤクロスで製造されたバッキング支持体が１７４インチの有孔Ｎｉ　２００サドルの５４インチ深さのベッドを支持している気化カラムの底に配置された。充てんベッドの上方５０３／４インチが環状オイル凹みで加熱された。底ボンネットが気化カラムの底に流体的に結合されてガス入口ボートに構成した。このガス入口ポートを介して予熱された空気が制御された流速で該ボンネットに導入された。底ボンネットにはサイトグラスを有するドレインが設けられた。気化カラムの頂部には上方ボンネットが流体的に結合され、それには、蒸気熱電対、蒸気出口ポート、及び気化器の主軸上の充てんベッドの頂部にＭＢＴＣを流入するための１７４インチの液体供給管が設けられている。

なカラムを複数個用いて彫−の胴と共に組立てることができる。

操作に際して、空気供給速度は固定さ九、ＭＢＴＣ供給速度ば下方ボンネットのサイトグラスに液の蓄積が観察されるか、あるいは流出が生じるまで数段階で増加された。流入空気は華氏で３９０〜４００度に予熱された。　ＭＢＴＣは周囲温度でカラムに流入した。　０．２５　ＳＣＦＭ　／カラムまでの空気供給速度では、最大ＭＢＴＣ供給速度は空気流量に比例した。生じた蒸気は３３モル％のＭＢＴＣを含んでおり、華氏３７３度で気化器から出た。

Ｌ佐負１ＭＩＩＴＣを熱オイル流を用いて予熱した点を除いて具体例１が繰返された。改良された結果が得られた。

ここに用いたコーティング化学薬品の他に、当業者に公知である他の気化可能な化学薬品もまた用いることができる。

添付された図面を参照して本発明の具体的な好適実施例を説明したが、本発明はこれら詳細な実施例に限定されることなく、汗付した請求項に定義した本発明の精神あるいは範囲から逸脱することなく当業者によって種々変更あるいは修正を加えることができるということを了承されたい。

ＦＩＧ、　３ＦＩＧ、４ＦＩＧ、５補正書の翻訳文提出書（特許法第１８４条の８）１、特許出願の表示ＰＣＴ／ＵＳ８８１０２６５４２、発明の名称多重平行光てんカラム気化器　′ ３、特許出願人名　称　エム　アンド　ティ　ケミカルズ。

インコーホレーテッド４、代理人住　所　東京都港区虎ノ門−丁目１９番１０号第６セントラルビル電話　東京（０３）５８０−１９３６　（代表）上方ボンネット６８と同様に、下方ボンネット１２２は、ボンネット壁１２４を取り囲む関係でかつそれから離間されてそれらの間に環状隙間１３６を形成しているジャケット壁１３４を有する。下方ボンネットジャケット蓋１３８が下方ジャケット壁１３４ネットジャケット蓋１３８の下方端に、隙間１３６に熱オイルを供給する熱オイル入口１４０が設けられている。熱オイルは下方ボンネットジャケット１２２の上方端のところの熱オイル出口】４２から除去される。その結果、ガスの温度は気化カラム３４に入る前に維持される。すなわちガス供給における過度の熱損失が防止される。さらにまた気化されずに気化カラム３４の下方開放端を通って落下するコーティング化合物を抜取るためのドレイン１４４が、下方ボンネット蓋１３９の下方端に設けらオしている。

操作に際して、液体コーティング化合物が各気化カラム３４の頂部に導入され、下方にしたたり落ちてバッキング表面を湿らせる・この液体コーティング化合物は予熱しておいてもよい。

ガスが供給バイブ１３２に入り、各気化カラム３４の底を通って上方に移動するという状態が連続する。このガスは予熱することが好ましい、熱オイルとの熱交換という関係の〜め、コーチづング化合物は気化され、キャリヤガスに乗せられて上方に運ばれる。この点に関して、気化カラム３４は、実質的に完全な気化ができるように十分な高さを持たなければならない、小さな直径の気化カラム３４を多数設けることによって、バッキングの？第６図〜第１２図の内部供給実施例は他の点では全て、第１図〜第４図の外部供給実施例と実質的に同一である。

且」■１工三塩化モノブチルｇ　（ＭＢＴＣ）が、可変ストローク計量ポンプを用いて制御された速度で上記したオイルジャケット充てんカラム気化器に供給された。カラムは、３．８１ｃｍ　（１１／２５ｃｈ）　４０炭素鋼胴を同軸に貫く単一の２．５４ｃｍ　（１インチ）外径Ｘ　１．２５ｍｍ（０，０４９インチ）　壁ｘ　１５２　ａｍ　（６０インチ）高さのニッケル２００気化カラムで構成された。

胴には２．５４ｃｒｎ　（１インチ）の２ランジ付熱オイル入口及び出口ノズルが設けられていた。これらノズルは１２２　ａｍ　（４８インチ）の垂直方向距離をもって離間され、気化器の主軸のまわりに互いに１８０度で方向づけられていた。

オイルが、オイル入口とオイル出口の間で摂氏０．５度（華氏で１度）以下の温度差を生じるのに十分な流速で気化器のカラム高さは１３８　ｃｍ　（５３，５インチ）であった、気化カラムは胴から短い距離だけ延び、胴との間が封止されて、オイルが環状隙間から洩れるのを防いだ、　３．２　ｍｍ開口（８メツシユ）を有する３１６インチ）の有孔Ｎｉ　２００サドルの１４０　ａｍ　（５４インチ）深さのベッドを支持している気化カラムの底に配置された。充てんベッドの上方１２９　ａｍ　（５０３／４インチ）が環状オイル凹みで加熱された。底ボンネットが気化カラムの底に流体的に結合されてガス入口ボートを構成した。

このガス入口ポートを介して予熱された空気が制御された流速で該ボンネットに導入された。底ボンネットにはサイトグラスを有するドレインが設けら九た。気化カラムの頂部には上方ボンネットが流体的に結合され、それには、蒸気熱電対、蒸気出口ボート、及び気化器の主軸上の充てんベッドの頂部にＨＢＴＣを導入するための６．４　ｍｍ　（１／４インチ）の液体供給管が設けられている。

上記装置は、本発明の多重平行充てんカラム気化器の１つのカラムを表しており、多重平行充てんカラム気化器はこのようなカラムを複数個用いて単一の胴と共に組立てることができる。

操作に際して、空気供給速度は固定され１ＭＢＴＣ供給速度供給力ボンネットのサイトグラスに液の蓄積が観察されるが、あるいは流出が生じるまで数段階で増加された。流入空気は摂氏２００−２０５度（華氏テ３９０−４００度）に予熱された。　）ＩＢ丁Ｃは周囲温度でカラムに流入した。１１８　ｃｃ／ｓｅｅ　（０，２５ＳＣＦＭ　）　／カラムまでの空気供給速度では、最大ＨＢＴＣ供給速度り空気流量に比例した。生じた蒸気は３３モル％のＨＢＴＣを含んでおり、摂氏１８９度（華氏３７３度）で気化器から出た。

１朱■ユＭＢＴＣを熱オイル流を用いて予熱した点を除いて具体例１が繰返された。改良された結果が得られた。

添付された図面を参照して本発明の具体的な好適実施例を説補正書の翻訳文提８書（特許法第１８４条の８）１、特許出願の表示ＰＣＴ／ＵＳ８８１０２６５４２、発明の名称多重平行充てんカラム気化器３、特許出願人インコーホレーテッド第６セントラルビルなく蒸気流の中のコルティング化合物の高濃度を達成するために十分に高い熱及び質量の伝達を行なう、多重平行充てんカラム気化器を提供することである。

本発明のさらにまた別の目的は、熱と質量の伝達のための高表面積を有し、比較的低い表面温度と分解の殆どない状態で高い熱伝達速度をもつ、多重平行充てんカラム気化器を提供することである。

本発明の一特徴によりば、比較的低い分解温度を有する化学組成を気化してガス中に乗らされる高濃度の気化化学組成を含む混合物を生じるための装置であって、該気化器が、胴と、それぞれが内壁と上方及び下方の開放端とを有し実質的に垂直に方向づけられて前記胴内に＆、置された複数個の充てん気化カラムと、前記気化カラムの前記上方開放端に実質的に均一に前記化学組成を分配するための分配手段と、前記気化カラムを加熱してその中の前記化学組成を気化するのに必要な熱を提供するための加熱手段と、前記ガスを前記気化カラムの前記下端に供給して前記混合物を生じさせるガス供給手段とを含み、前記分配手段が前記化学組成を前記各気化カラムの開放端に個別的に供給するための複数個の供給管を含むことを特徴とする装置が提供される。

本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は、７以下の詳細な説明を添付図面と関連して読むことによって容易に明らかとなろう。

第１図は本発明の一実施例による気化器の立面図。

第２図は第１図の気化器の液体供給部の長さ方向断面図、詩」ＬＱｊＬ皿１．比較的低い分解温度を有する化学組成を気化してガス中に乗らされる高濃度の気化化学組成を含む混合物を生じるための装置であって、該気化器が、胴（１２）と、そ九ぞれが内壁と上方（１４）及び下方（］６）開放端とを有し実質的に垂直に方向づけられて前記胴内に配置された複数個の気化カラム（３４）と、前記気化カラム（３４）の前記上方開放端（１４）に実質的に均一に前記化学組成を分配するための分配手段と、前記気化カラム（３４）を加熱してその中の前記化学組成を気化するための加熱手段（３０，３２）と、前記ガスを前記気化カラム（３４）の前記下端に供給して前記混合物を生じさせるガス供給手段（１３２）と、を含むものにおいて、前記分配手段が前記気化カラム（３４）の前記上方開放端（１４）に個別的に前記化学組成を供給するための複数個の供給管（７８）を含み、該供給管が前記各気化カラムの内壁との間に隙間を有して各気化カラムの上端内へ延びていることを特徴とする装置。

２、前記気化カラムが充てんされていることを特徴とする請求項１記載の装置。

３、前記供給管が、各気化カラム（３４）の開放端の上方に配置された複数個の分配管（１５２）と、前記分配管（１５２）の上方端に固着されて該分配管（１５２）に前記化学組成を供給するための供給分配板（１５６）と、前記化学組成を前記供給分配板（１５６）に供給するための供給手段（１５０）とを含むことを特徴とする請求項１記載の装置。

４、前記分配管（１５２）の各々が上方Ｖ形切込み部分（１５４）を有し、該Ｖ形切込み部分の下方端が前記供給分配板（１５８）と実質的に同一平面になっていることを特徴とする請求項３ｖ、載の装置。

５、前記用（１２）が前記複数個の気化カラム（３４）を封止する関係に取り囲んでいること、前記加熱手段が前記用（１２）に加熱した流体を供給するための液体入口（３０）と該流体を前記用（１２）から排出するための流体出口（３２）とを有すること、及び前記加熱された流体が熱交換関係に前記気化カラム（３４）内の前記化学組成を気化させることを特徴とする請求項ｌ記載の装置。

６、前記ガス供給手段が、前記房（１２）の下方端に固着されて前記ガスを前記気化カラム（３４）の前記下方端（１６）に供給するための下方ボンネンＩ−（１２２）を含むことを特徴とする請求項５記載の装置。

７、前記用（１２）の上方端（１４）に固着されて前記気化された化学組成を前記装置から排出するための上方ボンネット（６８）をさらに含むことを特徴とする請求項６記載の装置。

８、前記上方ボンネンＩ−（６８）が、前記気化された化学組成が装置から出るときに凝固するのを阻止するための加熱交換器を含むことを特徴とする請求項７記載の装置。

９、前記加熱手段の制御に使用されるために前記上方ボンネット１閂１１６ＡＩｌ　ｆＬＩＤｌ健口ｒＮｃ、ＰｃＴ／Ｕ三εε１０４ｅ５４

Claims

【特許請求の範囲】

１．比較的低い分解温度を有する化学組成を気化してガス中に乗らされる高濃度の気化化学組成を含む混合物を生じるための装置であって、該気化器が、胴と、それぞれが内壁と上方及び下方開放端とを有し実質的に垂直に方向づけられて前記胴内に配置された複数個の気化カラムと、前記気化カラムの前記上方開放端に実質的に均一に前記化学組成を分配するための分配手段と、前記気化カラムを加熱してその中の前記化学組成を気化するための加熱手段と、前記ガスを前記気化カラムの前記下端に供給して前記混合物を生じさせるガス供給手段と、を含むことを特徴とする装置。
２．前記気化カラムが充てんされていることを特徴とする請求項１記載の装置。
３．前記分配手段が前記気化カラムの前記上方開放端に個別的に前記化学組成を供給するための複数個の供給管を含むことを特徴とする請求項１記載の装置。
４．前記分配手段が、各気化カラムの開放端の上方に配置された複数個の分配管と、前記分配管の上方端に固着されて該分配管に前記化学組成を供給するための供給分配板と、前記化学組成を前記供給分配板に供給するための供給手段とを含むことを特徴とする請求項１記載の装置。
５．前記分配管の各々が上方Ｖ形切込み部分を有し、該Ｖ形切込み部分の下方端が前記供給分配板と実質的に同一平面になっていることを特徴とする請求項４記載の装置。
６．前記胴が前記複数個の気化カラムを封止する関係に取り囲んでいること、前記加熱手段が前記胴に加熱した流体を供給するための液体入口と該流体を前記胴から排出するための流体出口とを有すること、及び前記加熱された流体が熱交換関係に前記気化カラム内の前記化学組成を気化させることを特徴とする請求項１記載の装置。
７．前記胴が前記複数個の気化カラムを封止する関係に取り囲んでいること、及び前記ガス供給手段が、前記胴の下方端に固着されて前記ガスを前記気化カラムの前記下方端に供給するための下方ボンネットを含むことを特徴とする請求項１記載の装置。
８．前記胴の上方端に固着されて前記コーティング蒸気混合物を前記装置から排出するための上方ボンネットをさらに含むことを特徴とする請求項７記載の装置。
９．前記上方ボンネットが、前記気化された化学組成が装置から出るときに凝固するのを阻止するための加熱交換器を含むことを特徴とする請求項８記載の装置。
１０．前記加熱手段の制御に使用されるために前記上方ボンネット内に配置されて前記混合物の温度を検出するための温度プローブをさらに含むことを特徴とする請求項８記載の装置。
１１．前記上方ボンネット内に配置されて液状の小滴が前記装置から出ていくことを阻止するための水分除去器をさらに含むことを特徴とする請求項８記載の装置。
１２．前記下方ボンネットが、前記装置へ供給された前記ガスの過度の熱損失を防ぐための熱交換器を含むことを特徴とする請求項７記載の装置。