JPH0351052B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0351052B2 JPH0351052B2 JP56138843A JP13884381A JPH0351052B2 JP H0351052 B2 JPH0351052 B2 JP H0351052B2 JP 56138843 A JP56138843 A JP 56138843A JP 13884381 A JP13884381 A JP 13884381A JP H0351052 B2 JPH0351052 B2 JP H0351052B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ionization chamber
- primary
- mass spectrometer
- secondary ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体クロマトグラフで分離した有機物
をも分析可能とする二次イオン質量分析計に係
り、特に、その二次イオン発生装置に関するもの
である。
をも分析可能とする二次イオン質量分析計に係
り、特に、その二次イオン発生装置に関するもの
である。
従来、金属や半導体の分析に使用されるイオン
マイクロアナライザ（IMA）は一種の二次イオ
ン質量分析計（以後SIMSと記す）ともいえるも
ので、この方面の技術は良く知られていることで
ある。既に実用されているSIMSは大形で一次イ
オン源と試料ホルダとの距離が大きく、一次イオ
ンを正確に試料に衝突させるには、その進行方向
を調整する偏向手段が必要であつた。また、一次
イオンビームの拡がりを防ぐためにビーム収束手
段が必要となり、その結果装置の構成が複雑とな
り大形となつていた。
マイクロアナライザ（IMA）は一種の二次イオ
ン質量分析計（以後SIMSと記す）ともいえるも
ので、この方面の技術は良く知られていることで
ある。既に実用されているSIMSは大形で一次イ
オン源と試料ホルダとの距離が大きく、一次イオ
ンを正確に試料に衝突させるには、その進行方向
を調整する偏向手段が必要であつた。また、一次
イオンビームの拡がりを防ぐためにビーム収束手
段が必要となり、その結果装置の構成が複雑とな
り大形となつていた。
第１図は従来のイオン源の断面図であるが、こ
れはガスクロマトグラフ（以後GCと記す）で分
離流出した試料ガスを試料ガス導入パイプ１７か
らイオン化室６に導入してイオンを作り、左側の
静電レンズ８、アーススリツト２０を通過させて
質量分析計（以後MSと記す）に導入している。
即ち、この場合はGCで分離した試料成分のMS
を求めているが、液体クロマトグラフ（以後LC
と記す）のような不揮発性の有機試料の分析まで
は行われていなかつた。また、イオン化室６内で
のイオンの作成は、フイラメント７の先端を加熱
して生じた熱電子を電子入口２３を介してイオン
化室６内に導入し、試料ガスと衝突させてイオン
ビーム１３を生じさせている。
れはガスクロマトグラフ（以後GCと記す）で分
離流出した試料ガスを試料ガス導入パイプ１７か
らイオン化室６に導入してイオンを作り、左側の
静電レンズ８、アーススリツト２０を通過させて
質量分析計（以後MSと記す）に導入している。
即ち、この場合はGCで分離した試料成分のMS
を求めているが、液体クロマトグラフ（以後LC
と記す）のような不揮発性の有機試料の分析まで
は行われていなかつた。また、イオン化室６内で
のイオンの作成は、フイラメント７の先端を加熱
して生じた熱電子を電子入口２３を介してイオン
化室６内に導入し、試料ガスと衝突させてイオン
ビーム１３を生じさせている。
第２図は第１図のＡ−Ｂ断面図で、イオン化室
６の上辺に設けた電子入口２３に近接したフイラ
メント７が設置され、その上部にはイオン源磁極
２１のＳ極２１ａが設置され、イオン化室６の下
側にはＮ極２１ｂが設置されている。これらのイ
オン源磁極２１はイオン化室６より飛び出すイオ
ンビーム１３に収束性を与えている。
６の上辺に設けた電子入口２３に近接したフイラ
メント７が設置され、その上部にはイオン源磁極
２１のＳ極２１ａが設置され、イオン化室６の下
側にはＮ極２１ｂが設置されている。これらのイ
オン源磁極２１はイオン化室６より飛び出すイオ
ンビーム１３に収束性を与えている。
このように従来のイオン源はガスのみが可能で
あつたが、最近はLCの発達につれて不揮発生の
有機試料のSIMS分析が強く要求されるようにな
つた。
あつたが、最近はLCの発達につれて不揮発生の
有機試料のSIMS分析が強く要求されるようにな
つた。
本発明は小形高感度でガス体も液状有機試料も
分析可能な二次イオン質量分析計、特に二次イオ
ン質量分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行な
うことのできる二次イオン質量分析計を提供する
ことを目的とし、その特徴とするところは、表面
に有機物試料を塗布した試料ホルダおよびガス試
料を収容するイオン化室と、このイオン化室の試
料ホルダを照射する一次イオンを発生する一次イ
オン源と、ガス試料の分子に衝撃を与えてイオン
化させる電子を発生する手段とを有し、試料ホル
ダの有機物試料又はガス試料よりイオンを発生さ
せてイオン化室より引出し、質量分析計に導入し
て分析するごとく構成した二次イオン質量分析計
において、試料ホルダを移動させない状態で試料
ホルダ前面部にそれぞれ一次イオンと電子とを照
射する一次イオン源と電子を発生する手段とが設
けられていることにある。
分析可能な二次イオン質量分析計、特に二次イオ
ン質量分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行な
うことのできる二次イオン質量分析計を提供する
ことを目的とし、その特徴とするところは、表面
に有機物試料を塗布した試料ホルダおよびガス試
料を収容するイオン化室と、このイオン化室の試
料ホルダを照射する一次イオンを発生する一次イ
オン源と、ガス試料の分子に衝撃を与えてイオン
化させる電子を発生する手段とを有し、試料ホル
ダの有機物試料又はガス試料よりイオンを発生さ
せてイオン化室より引出し、質量分析計に導入し
て分析するごとく構成した二次イオン質量分析計
において、試料ホルダを移動させない状態で試料
ホルダ前面部にそれぞれ一次イオンと電子とを照
射する一次イオン源と電子を発生する手段とが設
けられていることにある。
第３図は本発明の一実施例であるSIMSの二次
イオン発生装置の断面図である。第３図で第１図
と同一部分には同一符号が付してあり、３は一次
イオン源、４は試料ホルダ、１４は一次イオンビ
ーム、１８はリペラ電極、１９は引出し電極、２
３は電子衝撃イオン化法（以下EIと称す）にお
ける電子入口を示している。一次イオン源３はイ
オン化室６の出口の斜め上方に設置し、イオン化
室６の出口の静電レンズ８の切欠き部および引出
し電極１９の拡大開口部を通して試料ホルダ４に
一次イオンビーム１４を照射している。試料ホル
ダ４の表面の有機物試料から放出された二次イオ
ンビーム１３は、引出し電極１９、静電レンズ８
およびアーススリツト２０を通りMSに導入され
る。
イオン発生装置の断面図である。第３図で第１図
と同一部分には同一符号が付してあり、３は一次
イオン源、４は試料ホルダ、１４は一次イオンビ
ーム、１８はリペラ電極、１９は引出し電極、２
３は電子衝撃イオン化法（以下EIと称す）にお
ける電子入口を示している。一次イオン源３はイ
オン化室６の出口の斜め上方に設置し、イオン化
室６の出口の静電レンズ８の切欠き部および引出
し電極１９の拡大開口部を通して試料ホルダ４に
一次イオンビーム１４を照射している。試料ホル
ダ４の表面の有機物試料から放出された二次イオ
ンビーム１３は、引出し電極１９、静電レンズ８
およびアーススリツト２０を通りMSに導入され
る。
引出し電極１９に設けられている細隙は１×10
mm程度で、試料ホルダ４は別途真空外から挿入で
きる構造となつている。このときは通常のMSに
よる分析で使用されている電界脱離用エミツタ挿
入装置等の固体用プローブを用いれば便利であ
る。なお、一次イオン源３はこの場合はスリツト
機構とは離れて支持部材に取り付けられている。
mm程度で、試料ホルダ４は別途真空外から挿入で
きる構造となつている。このときは通常のMSに
よる分析で使用されている電界脱離用エミツタ挿
入装置等の固体用プローブを用いれば便利であ
る。なお、一次イオン源３はこの場合はスリツト
機構とは離れて支持部材に取り付けられている。
一次イオン源３は６〜10KV、試料ホルダ４に
は3KV、静電レンズ８には2.5KVが印加され、
アーススリツト２０は接地電圧となつている。ま
た、イオン化室６内にはリペラ電極１８が設置さ
れると共に、その背後の壁面は試料ガス導入パイ
プ１７が接続されており、イオン化室６の前側は
第１図と同様にしてイオン源磁極２１で挟まれて
いる。
は3KV、静電レンズ８には2.5KVが印加され、
アーススリツト２０は接地電圧となつている。ま
た、イオン化室６内にはリペラ電極１８が設置さ
れると共に、その背後の壁面は試料ガス導入パイ
プ１７が接続されており、イオン化室６の前側は
第１図と同様にしてイオン源磁極２１で挟まれて
いる。
第４図は本発明の他の実施例であるSIMSの二
次イオン発生装置の断面図で、第３図と同じ部分
には同一符号を付してある。この場合は第３図の
場合よりも一次イオンビーム１４の試料ホルダ４
への入射角を45°よりも大きくなるようにして二
次イオンの発生を増加させている。この入射角の
大きさに比例してSIMSの感度は向上する。
次イオン発生装置の断面図で、第３図と同じ部分
には同一符号を付してある。この場合は第３図の
場合よりも一次イオンビーム１４の試料ホルダ４
への入射角を45°よりも大きくなるようにして二
次イオンの発生を増加させている。この入射角の
大きさに比例してSIMSの感度は向上する。
イオン化室６への一次イオンビーム１４の入射
角を大きくすると、EIのフイラメント７と、こ
のフイラメント７から発生した電子を収束させる
イオン源磁石２１が障害となつてSIMSとの組合
せが困難となる。しかるに電子衝撃の場合の電子
放出を試料ホルダ４の前で行なつているのでEI
法を用いたGC／MSの場合でも容易に行うこと
ができる。即ち、EIによるGCの場合とLCの場合
のSIMSが試料ホルダ４を移動させることなく行
うことができるので、操作は容易となる。また、
LC試料を塗布した試料ホルダ４の入射角が大き
いので、SIMSの感度は更に増加する。
角を大きくすると、EIのフイラメント７と、こ
のフイラメント７から発生した電子を収束させる
イオン源磁石２１が障害となつてSIMSとの組合
せが困難となる。しかるに電子衝撃の場合の電子
放出を試料ホルダ４の前で行なつているのでEI
法を用いたGC／MSの場合でも容易に行うこと
ができる。即ち、EIによるGCの場合とLCの場合
のSIMSが試料ホルダ４を移動させることなく行
うことができるので、操作は容易となる。また、
LC試料を塗布した試料ホルダ４の入射角が大き
いので、SIMSの感度は更に増加する。
また、イオン化室６の試料ガス導入パイプ１７
にはGC２２のガス出口を連通させ、直接その流
出成分を分析できるようになつている。即ち、こ
の装置によればGCで分離した試料ガスを連続的
に、LCの分離試料はバツチ式で分析できる。な
お、リペラ電極１８とフイラメント７とはイオン
化室６に対して数十ボルト正に帯電している。
にはGC２２のガス出口を連通させ、直接その流
出成分を分析できるようになつている。即ち、こ
の装置によればGCで分離した試料ガスを連続的
に、LCの分離試料はバツチ式で分析できる。な
お、リペラ電極１８とフイラメント７とはイオン
化室６に対して数十ボルト正に帯電している。
本実施例の二次イオン発生装置は、イオン化室
の斜め上部と孔から一次イオンバームをイオン化
室内に導入し、この孔からフイラメントの電子も
入射させているので、GC分離試料ガスをEI法で
分析するときもLC分離有機物質を一次イオンビ
ームの入射角を大にして照射し分析するときも試
料ホルダを移動させることなくそのまま使用でき
る。したがつて分析操作が容易となる。また、一
次イオンビームの試料ホルダへの射角が大きいの
で、SIMSの感度が向上する等の効果が得られ
る。
の斜め上部と孔から一次イオンバームをイオン化
室内に導入し、この孔からフイラメントの電子も
入射させているので、GC分離試料ガスをEI法で
分析するときもLC分離有機物質を一次イオンビ
ームの入射角を大にして照射し分析するときも試
料ホルダを移動させることなくそのまま使用でき
る。したがつて分析操作が容易となる。また、一
次イオンビームの試料ホルダへの射角が大きいの
で、SIMSの感度が向上する等の効果が得られ
る。
以上の如く、本発明は、試料ホルダの前面部に
電子ビーム通路が設けられており、高速イオン又
は粒子によるイオン化と電子衝撃形イオン化をイ
オン化室で同時に行なえるので、二次イオン質量
分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行なうこと
ができる。
電子ビーム通路が設けられており、高速イオン又
は粒子によるイオン化と電子衝撃形イオン化をイ
オン化室で同時に行なえるので、二次イオン質量
分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行なうこと
ができる。
例えば、一次イオン源３で生成されたアルゴン
イオンAr+は一次イオン加速電源により約10
〔kV〕に加速され、試料ホルダ４上の試料に向つ
て出射される。この一次イオンビーム１４は加速
された後に電荷を失つた高速中性粒子でも全く同
じ作用がある。試料はグリセロールマトリクスに
なつており、一次イオンビーム１４の照射によつ
てスパツターされるが、このうち一部の分子はイ
オン化される。このイオン化された分子は二次イ
オン加速電源により約３〔kV〕に加速されて質量
分析部に送られ分析される。この場合、SIMSの
試料（未知試料）は標準物質のことを考慮しない
で通常の測定と同様に取扱うことができる。
イオンAr+は一次イオン加速電源により約10
〔kV〕に加速され、試料ホルダ４上の試料に向つ
て出射される。この一次イオンビーム１４は加速
された後に電荷を失つた高速中性粒子でも全く同
じ作用がある。試料はグリセロールマトリクスに
なつており、一次イオンビーム１４の照射によつ
てスパツターされるが、このうち一部の分子はイ
オン化される。このイオン化された分子は二次イ
オン加速電源により約３〔kV〕に加速されて質量
分析部に送られ分析される。この場合、SIMSの
試料（未知試料）は標準物質のことを考慮しない
で通常の測定と同様に取扱うことができる。
一方、試料ガス導入パイプ１７からパーフルオ
ロケロセン（PFK）などの標準物質を導入し、
フイラメント７から出射された約80エレクトロン
ボルトの電子でイオン化され、質量分析法に送ら
れ分析される。この場合、標準物質のスペクトル
の高さは、電子電流や、導入系からの流量を変え
ることによつて容易に変えることが出来る。した
がつてSIMSスペクトルの強度に合わせて調節す
ることができる。また、PFKのスペクトルほ質
量数百以下から800以上まで等間隔で連続して存
在する。このため精密質量数補間時に精度が向上
する。この場合スパツターによるイオンと、電子
衝撃によるイオンは同電位のイオン化室から同時
に出射されるため、エネルギや軌道、時間に差が
生じない。このためこれらの二種類のイオンを用
いて精密質量測定が可能となる。
ロケロセン（PFK）などの標準物質を導入し、
フイラメント７から出射された約80エレクトロン
ボルトの電子でイオン化され、質量分析法に送ら
れ分析される。この場合、標準物質のスペクトル
の高さは、電子電流や、導入系からの流量を変え
ることによつて容易に変えることが出来る。した
がつてSIMSスペクトルの強度に合わせて調節す
ることができる。また、PFKのスペクトルほ質
量数百以下から800以上まで等間隔で連続して存
在する。このため精密質量数補間時に精度が向上
する。この場合スパツターによるイオンと、電子
衝撃によるイオンは同電位のイオン化室から同時
に出射されるため、エネルギや軌道、時間に差が
生じない。このためこれらの二種類のイオンを用
いて精密質量測定が可能となる。
この方法を用いて例えば難揮発物質であるカナ
マイシンＢ（Kanamycin−Ｂ）のプロトン付加分
子イオンの分子式がC18H38N5O10，ｍ／
Z484.2569誤差−4.9ミリマスユニツトと打出すこ
とができた。
マイシンＢ（Kanamycin−Ｂ）のプロトン付加分
子イオンの分子式がC18H38N5O10，ｍ／
Z484.2569誤差−4.9ミリマスユニツトと打出すこ
とができた。
一方精密質量測定以外の応用として電子衝撃に
より試料の分子イオンがこわされたフラグメント
イオンも同時に測定出来るため分子の構造情報も
得られる。電子の量とエネルギは良く制御できる
ためこれらの値を調節することにより分子イオン
とフラグメントの比を調整することも出来る。
より試料の分子イオンがこわされたフラグメント
イオンも同時に測定出来るため分子の構造情報も
得られる。電子の量とエネルギは良く制御できる
ためこれらの値を調節することにより分子イオン
とフラグメントの比を調整することも出来る。
このようにSIMS法と電子衝撃形イオン化を同
時に行なうことができるため、次のような効果を
有している。
時に行なうことができるため、次のような効果を
有している。
(1) SIMSで測定する難揮発性、高極性化合物
は、標準試料のことを考慮しないで、最も、そ
の試料に合つた溶接とマトリクスを選ぶことが
出来る。通常でも測定困難な物質を多く扱う
SIMS法では、このことは最も大切なことであ
る。
は、標準試料のことを考慮しないで、最も、そ
の試料に合つた溶接とマトリクスを選ぶことが
出来る。通常でも測定困難な物質を多く扱う
SIMS法では、このことは最も大切なことであ
る。
(2) 標準試料は電子衝撃形を用いているため、大
部分の化合物が使えるようになつた。たとえば
非極性化合物の炭化水素などはSIMS法ではイ
オンが生成されないので標準試料としては用い
ることはできなかつたが本発明によつて可能と
なつた。又電子衝撃スペクトルの方が同じ試料
であつてもピーク本数が多く出現する。このた
め精密質量数を算出する標準ピークが、未知ピ
ークのより近くに現れる確率が増え精度が向上
する。
部分の化合物が使えるようになつた。たとえば
非極性化合物の炭化水素などはSIMS法ではイ
オンが生成されないので標準試料としては用い
ることはできなかつたが本発明によつて可能と
なつた。又電子衝撃スペクトルの方が同じ試料
であつてもピーク本数が多く出現する。このた
め精密質量数を算出する標準ピークが、未知ピ
ークのより近くに現れる確率が増え精度が向上
する。
(3) 標準物質のイオン化は電子衝撃法を用いてい
るため、ピークの高さは、電子電流、ガス圧力
などを変えることにより、未知物質のピークと
独立に、変えることができ、各ピークの高さを
揃えることが可能である。このことにより、各
ピークの重心点が精度良く測定でき、精密質量
測定の精度が向上した。
るため、ピークの高さは、電子電流、ガス圧力
などを変えることにより、未知物質のピークと
独立に、変えることができ、各ピークの高さを
揃えることが可能である。このことにより、各
ピークの重心点が精度良く測定でき、精密質量
測定の精度が向上した。
(4) SIMSスペクトルと電子衝撃イオン化スペク
トルが同時に得られるため、精密質量測定の精
度向上ばかりでなく、これらのスペクトルから
得られる情報はより分子の構造情報を含んでい
る。このことは質量スペクトル解析上重要なこ
とである。
トルが同時に得られるため、精密質量測定の精
度向上ばかりでなく、これらのスペクトルから
得られる情報はより分子の構造情報を含んでい
る。このことは質量スペクトル解析上重要なこ
とである。
第５図は本発明の他の一実施例であるSIMSN
の二次イオン発生装置の断面図である。１は物点
スリツト、２は物点スリツト１の位置と間隔を調
節する微動装置、３はスリツト機構に取り付けら
れた１次イオン源である。この１次イオン源３よ
り放出された１次イオンビーム１４がイオン化室
６の試料ホルダ４に照射されると、試料ホルダ４
の表面に塗布した有機試料から二次イオンが発生
し、二次イオンビーム１３となつて静電レンズ８
と物点スリツト１のスリツト刃５間を通過しMS
１５に導入される。
の二次イオン発生装置の断面図である。１は物点
スリツト、２は物点スリツト１の位置と間隔を調
節する微動装置、３はスリツト機構に取り付けら
れた１次イオン源である。この１次イオン源３よ
り放出された１次イオンビーム１４がイオン化室
６の試料ホルダ４に照射されると、試料ホルダ４
の表面に塗布した有機試料から二次イオンが発生
し、二次イオンビーム１３となつて静電レンズ８
と物点スリツト１のスリツト刃５間を通過しMS
１５に導入される。
また、EIのときは、フイラメント７で発生し
電子をイオン化室６内に導入して試料ガスをイオ
ン化し、これにより二次イオンビーム１３を発生
させる。なお、台９はイオン化室６を支持し、端
子１０は一次イオン源３を励起させる電流を供給
するための接続調節用端子であり、イオン源箱１
１はこれらの部材を取り付けて二次イオン発生装
置を内蔵している容器であり、その下部開口は高
真空用の排気系１２に接続されている。
電子をイオン化室６内に導入して試料ガスをイオ
ン化し、これにより二次イオンビーム１３を発生
させる。なお、台９はイオン化室６を支持し、端
子１０は一次イオン源３を励起させる電流を供給
するための接続調節用端子であり、イオン源箱１
１はこれらの部材を取り付けて二次イオン発生装
置を内蔵している容器であり、その下部開口は高
真空用の排気系１２に接続されている。
このように構成された二次イオン源の作用は第
３図、第４図の実施例の場合と同様で、ガス導入
系１６からアルゴンやキセノン等のガスを一次イ
オン源３内に導入して励起させるが、一次イオン
源３の電極間には５〜6KVの電圧が印加されて
いるので、イオン化されたアルゴンは加速されて
試料ホルダ４上の有機物試料に衝突してスパツタ
すると共にイオン化する。イオン化された試料イ
オンは静電レンズ８、物点スリツト１のスリツト
刃５の間を通り、二次イオンビーム１３となつて
MS１５に導入される。
３図、第４図の実施例の場合と同様で、ガス導入
系１６からアルゴンやキセノン等のガスを一次イ
オン源３内に導入して励起させるが、一次イオン
源３の電極間には５〜6KVの電圧が印加されて
いるので、イオン化されたアルゴンは加速されて
試料ホルダ４上の有機物試料に衝突してスパツタ
すると共にイオン化する。イオン化された試料イ
オンは静電レンズ８、物点スリツト１のスリツト
刃５の間を通り、二次イオンビーム１３となつて
MS１５に導入される。
MSで高分解能を得るためには物点スリツト１
のスリツト刃５の間隙や位置を調整する必要があ
るが、この実施例の場合は物点スリツト１を動か
すと一次イオン源３も移動するので、一次イオン
ビーム１４と二次イオンビーム１３との関係位置
は変化しない。即ち、物点スリツト１と一次イオ
ン源３とは同一スリツト機構に取り付けられてい
るので、高分解能を得るのに好適な構造となつて
いる。したがつて、二次イオンビーム１３を能率
良く引出すことができる。また、一次イオン源３
は試料ホルダ４になるべく接近させてあるので一
次イオンビーム１４の広がりが少なく収束レンズ
を必要としないし、試料ホルダ４の表面に塗布し
た有機物試料を高感度で分析することができる。
のスリツト刃５の間隙や位置を調整する必要があ
るが、この実施例の場合は物点スリツト１を動か
すと一次イオン源３も移動するので、一次イオン
ビーム１４と二次イオンビーム１３との関係位置
は変化しない。即ち、物点スリツト１と一次イオ
ン源３とは同一スリツト機構に取り付けられてい
るので、高分解能を得るのに好適な構造となつて
いる。したがつて、二次イオンビーム１３を能率
良く引出すことができる。また、一次イオン源３
は試料ホルダ４になるべく接近させてあるので一
次イオンビーム１４の広がりが少なく収束レンズ
を必要としないし、試料ホルダ４の表面に塗布し
た有機物試料を高感度で分析することができる。
試料ホルダ４をイオン化室６内に挿入するに
は、直接試料導入装置又は電界脱離用エミツタ挿
入プローブを使用する。
は、直接試料導入装置又は電界脱離用エミツタ挿
入プローブを使用する。
本実施例のSIMSの二次イオン発生装置は、試
料ホルダの近くに一次イオン源を設置しているの
で、収束レンズがなくとも多量の一次イオンを試
料ホルダ上の液体試料に衝突させて多量の二次イ
オンを得ることができる。また、MSとの関係を
調整するために物点スリツトを移動させても、こ
のスリツト機構に一次イオン源が取り付けてある
ので感度低下がなく調整が容易である。更に、全
体が簡単な構成となつているので組立てが容易で
ある等の効果が得られる。
料ホルダの近くに一次イオン源を設置しているの
で、収束レンズがなくとも多量の一次イオンを試
料ホルダ上の液体試料に衝突させて多量の二次イ
オンを得ることができる。また、MSとの関係を
調整するために物点スリツトを移動させても、こ
のスリツト機構に一次イオン源が取り付けてある
ので感度低下がなく調整が容易である。更に、全
体が簡単な構成となつているので組立てが容易で
ある等の効果が得られる。
上記実施例の他に次のようなことも可能とな
る。即ち、LCの流出成分を回転ベルト方式でイ
オン化室６内い送り込み、多数の有機物試料を能
率良く分析することができる。このようにするに
は例えば試料ガス導入パイプ１７の代りに回転ベ
ルトを挿入し、試料ガス導入パイプ１７は紙面に
垂直な方向でイオン化室６に接続すると好都合で
ある。
る。即ち、LCの流出成分を回転ベルト方式でイ
オン化室６内い送り込み、多数の有機物試料を能
率良く分析することができる。このようにするに
は例えば試料ガス導入パイプ１７の代りに回転ベ
ルトを挿入し、試料ガス導入パイプ１７は紙面に
垂直な方向でイオン化室６に接続すると好都合で
ある。
本発明のSIMSは、LCの流出した有機物成分を
分析する手段と、GCより流出したガス試料成分
をEI法で分析する手段との切換えて使用するこ
ともできる。
分析する手段と、GCより流出したガス試料成分
をEI法で分析する手段との切換えて使用するこ
ともできる。
以上の如く、本発明のSIMSは、小形高感度で
ガス体も液状有機試料も分析可能な二次イオン質
量分析計、特に、二次イオン質量分析法と電子衝
撃形イオン化を同時に行なうことができるという
効果をもつている。
ガス体も液状有機試料も分析可能な二次イオン質
量分析計、特に、二次イオン質量分析法と電子衝
撃形イオン化を同時に行なうことができるという
効果をもつている。
第１図は従来の二次イオン源の断面図、第２図
は第１図のＡ−Ｂ断面図、第３図は本発明の一実
施例であるSIMSの二次イオン発生装置の断面
図、第４図は本発明の他の実施例であるSIMSの
二次イオン発生装置の断面図、第５図は本発明の
更に他の実施例であるSIMSの二次イオン発生装
置の断面図である。 １……物点ストリツト、２……微動装置、３…
…一次イオン源、４……試料ホルダ、５……スリ
ツト刃、６……イオン化室、７……フイラメン
ト、８……静電レンズ、９……台、１０……端
子、１１……イオン源箱、１２……排気系、１３
……二次イオンビーム、１４……一次イオンビー
ム、１５……MS、１６……ガス導入系、１７…
…試料ガス導入パイプ、１８……リペラ電極、１
９……引出し電極、２０……アーススリツト、２
１……イオン源磁極、２２……GC、２３……電
子入口。
は第１図のＡ−Ｂ断面図、第３図は本発明の一実
施例であるSIMSの二次イオン発生装置の断面
図、第４図は本発明の他の実施例であるSIMSの
二次イオン発生装置の断面図、第５図は本発明の
更に他の実施例であるSIMSの二次イオン発生装
置の断面図である。 １……物点ストリツト、２……微動装置、３…
…一次イオン源、４……試料ホルダ、５……スリ
ツト刃、６……イオン化室、７……フイラメン
ト、８……静電レンズ、９……台、１０……端
子、１１……イオン源箱、１２……排気系、１３
……二次イオンビーム、１４……一次イオンビー
ム、１５……MS、１６……ガス導入系、１７…
…試料ガス導入パイプ、１８……リペラ電極、１
９……引出し電極、２０……アーススリツト、２
１……イオン源磁極、２２……GC、２３……電
子入口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面に有機物試料を塗布した試料ホルダおよ
びガス試料を収容するイオン化室と、このイオン
化室の上記試料ホルダを照射する一次イオンを発
生する一次イオン源と、上記ガス試料の分子に衝
撃を与えてイオン化させる電子を発生する手段と
を有し、上記試料ホルダの上記有機物試料又は上
記ガス試料よりイオンを発生させて上記イオン化
室より引出し、質量分析計に導入して分析するご
とく構成した二次イオン質量分析計において、上
記試料ホルダを移動させない状態で該試料ホルダ
前面部にそれぞれ一次イオンと電子とを照射する
上記一次イオン源と上記電子を発生する手段とが
設けられていることを特徴とする二次イオン質量
分析計。 ２ 上記一次イオン源が、上記イオン化室の出口
に配置したスリツト機構部に取り付けた装置であ
る特許請求の範囲第１項記載の二次イオン質量分
析計。 ３ 上記一次イオン源が、スリツト機構部とは別
個の部材に取り付け、これより発生する一次イオ
ンを引出し電極および静電レンズの切欠き部を通
過させて上記イオン化室内に斜めに入射させる装
置である特許請求の範囲第１項記載の二次イオン
質量分析計。 ４ 上記一次イオン源が、スリツト機構部とは別
個の部材に取り付け、これより発生する一次イオ
ンを上記スリツト機構部に近接した上記イオン化
室の電子入口を通過させて上記イオン化室内に斜
めに入射させる装置である特許請求の範囲第１項
記載の二次イオン質量分析計。 ５ 上記電子を発生する手段が熱電子を発生する
フイラメントである特許請求の範囲第１項から第
４項までの何れか１項記載の二次イオン質量分析
計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56138843A JPS5840761A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 二次イオン質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56138843A JPS5840761A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 二次イオン質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5840761A JPS5840761A (ja) | 1983-03-09 |
| JPH0351052B2 true JPH0351052B2 (ja) | 1991-08-05 |
Family
ID=15231482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56138843A Granted JPS5840761A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 二次イオン質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5840761A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5996643A (ja) * | 1982-11-24 | 1984-06-04 | Hitachi Ltd | 質量分析装置 |
| JPH077660B2 (ja) * | 1984-05-16 | 1995-01-30 | 株式会社日立製作所 | 大気圧イオン化質量分析計 |
| JP2675064B2 (ja) * | 1988-05-09 | 1997-11-12 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置用イオン源 |
| WO2015085577A1 (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 使用二次离子质谱仪分析气体样品的系统和方法 |
| JP7073423B2 (ja) * | 2020-01-21 | 2022-05-23 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5333689A (en) * | 1976-09-10 | 1978-03-29 | Hitachi Ltd | Composite ion source for mass spectrometer |
-
1981
- 1981-09-02 JP JP56138843A patent/JPS5840761A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5840761A (ja) | 1983-03-09 |
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