JPH0351310A

JPH0351310A - メルトブローン重合分散物

Info

Publication number: JPH0351310A
Application number: JP1181671A
Authority: JP
Inventors: John L Allan; ジョン　エル．アラン; Keon Katz; レオン　カッツ; Jeffrey J Boettcher; ジェフリー　ジェイ．ベッチャー
Original assignee: Fort James Corp; James River Corp of Virginia
Current assignee: Fort James Corp
Priority date: 1989-07-15
Filing date: 1989-07-15
Publication date: 1991-03-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、非常に薄い多成分合成ファイバの製造と使用
に関する。本発明によれば、かような合成ファイバは、
重合散乱物をメルトブローンすることにより、インコン
パチブルの重合体の散乱物あるいは分散物から製造され
る。これらの方法により、各種重合体から形成された微
小せんいを含む、非常に細くて且つ高度にうずくなされ
た重合ファイバが得られる。本発明の方法により、不織
ファブリックウェブが作られるが、このウェブは「特定
」の性質をもつのでこれらのウェブは広い範囲の各種用
途に用いられる。また、それ自体各種の目的のために用
いられる微小せんいは本発明の多成分ファイバから分離
されつる。

関連技術の説明２つ以上の種類の重合体を含む合成ファイバはよく知ら
れている。標準型の「さや入りコア」および「サイドバ
イサイド（並置形）」形状に加えて、他の多く知られた
形状がある。たとえば、アメリカ特許節４．３５０．０
０６号および第４，３８１，３３５号において才力モト
とその従業員によって開示された「海上の島」形と、ア
メリカ特許節３．０７２，８０２号と第３，９６８．３
０７号においてマツイとその従業員によって開示された
「アーチペラシック（列島）」形と「ネブラー（星雲）
」形がある。かようなすべての開示においては、本発明
の場合のように、「コア」重合体の多数の小ぜんいは「
さや」重合体にキャプセルのように入っている。しかし
、上記パテントにあるように、マルチコアの構造は重合
コンポーネントを一緒にスピンニングすることによって
得られる。事実、アメリカ特許節４，３５０゜００８　
号（コラム１、ライン６６〜コラム２、ライン３）と、
アメリカ特許節３．６７２，８０２号（コラム４、ライ
ン４〜２８）は、重合体ブレンドからファイバを作ると
きのいくつかの問題を論じている。

スズキその他１名のアメリカ特許節４，３９１．８７２
号は、中空フィラメントの製造法を開示しているが、こ
の方法はポリエステルコンポーネントと「ケープ形成」
剤（これは、グリコールとアロマチックジ力ルボキシリ
ル酸と有機サルフォン酸の共重合体であってもよい）の
ブレンドを、中空フィラメントスピニング装置あるいは
、代りに、「さや入りコア」形フィラメントスピニング
デバイスを用いてスピニングする段階を含む。

以上述べたケースのいずれにおいても、得られたファイ
バの特徴的な微小構造は主として、用いられる大型スピ
ニング装置の特性に依存する。

バシラートスのアメリカ特許節４．Ｇ３２，８ｆｉｌ　
号は、低密度ポリエチレンとクリスタル状ポリプロピレ
ンのスピン・ストレッチング・ブレンドによって作られ
るファイバを開示している。この種ファイバの場合、こ
のポリエチレンは連続相を形成しており、この相におい
てポリプロピレンは第２相とて分散する。この特許はさ
らに、連続的ブレンドフィラメントは、マトリクスフィ
ラメントと結合され、ジェットデイフユーザ内で混合さ
れ、収集用の走行ベルトに付着して不織ファブリックウ
ェブを作る方法を開示している。

ブリーノのアメリカ特許節３，３８２．３０５号とツウ
ィリーに与えられたアメリカ特許節３，３６９，５０７
号は、このポリエステルをナイロンポリアミド（あるい
はポリエチレン）に分散させ、この分散物を押出し、あ
るいはスピニングしてファイバを作り、次いでこれらフ
ァイバを最初の長さの２倍から１０倍の長さに冷間引き
抜きして配向ポリエステル微小せんいを作ることを開示
する。上記冷間引き抜きはたとえば、異なる速度で駆動
させるロールの間で行なわれる。１０倍以上の細引きが
望ましいということはブリーノの特許にも開示されてい
るが、冷間引き抜きの性質により、ファイバは大きく引
き伸ばすと切れてしまう（コラム１、ライン２４〜３３
参照）。

以上の述べた特許のすべては、実質的に連続する冷間引
き抜きフィラメントを製造するべく設計された重合シス
テムを開示する。出願人は、インコンパチブル重合体の
メルトブローン分散法により製造されうる種類の極めて
細くなされた多成分ファイバの製造法を示す従来技術は
知らない。

発明の要約本発明の基礎ファイバは、異なる且つインコンパチブル
の熱可塑性樹脂の分散された個々の塊状体の連続相熱可
塑性樹脂より成るメルトブローン重合分散物によって製
造される。メルトブローンにより、多成分ファイバはあ
る程度まで細分化され、従来技術の方法によって一般的
に得られるものより大きい、つまり１０より大きく少な
くとも１００のオーダで細分化される。本発明により、
従来技術の特徴をなす冷間引き抜き法の必要なしに、有
効的に細分化されたファイバの製造が可能となる。

本発明の他の特徴は、本発明の基礎ファイバから得られ
るルトラファイン熱可塑性樹脂の微小せんいの製造に関
する。

本発明のさらに他の特徴は、本発明の基礎ファイバから
作られる不織ファブリックウェブにある。

これらのウェブあるいは派生した組成物あるいは派生し
たファイバおよび微小せんいを用いる方法のいくつかを
次に要約的に示す。これらは、フキン、ナプキン、およ
び個人的な用途につかわれる。これらはまた、水、小水
などの吸収材としてもつかわれる。また、バクテリア、
クスリ、殺菌剤、殺虫剤を含ませでっかうことも出来る
。粒状物、水、油などのためのフィルター　あるいは酸
性あるいはアルカリ物質を除去するためのフィルターと
しても用いられる。イオン交換樹脂あるいは脱臭剤とし
てもつかわれるバッテリーにおけるセパレータおよびバ
リア物としても用いられる。

たとえば、水和エンタングルメントにより不織ファブリ
ックラミネートを作るときにもつかえる。

プラスチック、接着剤、コンクリートなどの補強剤、あ
るいはゲオテキスタイル用途における補強剤として、ウ
ェブ状あるいはセパレートファイバーとしてつかわれる
。導電材をしみこませたり、あるいはメタルブレーティ
ングすることにより導’ｉＨ性とすることが出来る。Ｅ
ＭＩシールディングあるいはマイクロウェーブ加熱装置
などにもつかえる。要するに、これの多成分構造の故に
得られるかなりの強度および特別の化学的性質があるの
で、従来のファイバ用途は言うまでもなく、それ以外に
も広範囲につかわれる。

好適具体例の説明本発明の基礎ファイバは重合分散物をメルトブローンす
ることにより得られる。この重合分散物は、連続相であ
り、少なくともひとつの分散相を有し、各相は異なるイ
ンコンパチブルの熱可塑性樹脂で構成される。本発明の
目的を達成するため、上記樹脂は、溶液あるいはアロイ
ではなく他の構成的分散物とブレンドされても差支えな
いアンコンバンチプルでなくてはならない。

本発明によるブレビは、以下に示すモノマから派生され
る少なくとも２種類のポリマ、共重合体、あるいはテル
ポリマーを含む。つまり、オレフィン、アクリル酸とエ
ステル、アクリルアミドとその派生物、ビニールアセテ
ート、ハロゲン化オレフィン、スルフォン化オレフィン
、マレイック酸および無水石こうとエステル、フマリン
酸とそれのエステル、ビニールピリジン、ビニールピリ
ジン、ビニールピリジンなどである。代りに、このブレ
ンドは以下のゼネリックタイプのポリマー共重合体、あ
るいはテルポリマーを含んでもよい。

つまり、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ
エーテル、ポリウレタン、ポリアミン、ポリサルファイ
ド、ポリケトン、ポリカーボネート、ポリサルフォン、
ポリシロキシン、などである。

とくに有用なものは、いわゆる液晶ポリマーである。他
の変形例は、ポリマー　コーポリマー、あるいはテルポ
リマーの酸あるいは塩基もつかえる。

あるいは、１つ以上の成分がメタルあるいはメタルアロ
イであってもよい。

たとえば、連続相熱可塑性樹脂は、オレフィン付の共重
合体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイ酸、フマル酸
、イタコニサン酸、スチレンサルフォン酸、２−アクリ
ルアミド−２−ブロバンサルフオン酸、２−スルフォエ
チルメタクリレートの共重合体など、あるいはアニヒド
ライド、エステル、アミド、あるいはそれらの塩のよう
な派生物であってもよい。ナイロンのようなポリアミド
もまたとくに有用である。

分散相の熱可塑性樹脂は一般に不連続である。

つまり、これは１０フイート以下であり、事実数インチ
しか長さがない。この分散相樹脂はしばしばポリオレフ
ィンであると有利である。

本発明の多成分ファイバは高度に細分化される。

高度に細分化とは、少なくとも、それらがスピニング装
置のオリフィスを出るときの長さの１００倍、大きくの
場合５００倍、場合によっては１０００倍以上という長
さになるまで細くなされることを意味する。すなわち、
樹脂ブレンドの所定量は細分化のあとで決められる。こ
の程度の細分化は容易である。というのは、本発明によ
るファイバは空気力学的に「ドローン」されるが、この
ときファイバは溶融状態にあり、従来の方法のように固
化してから機械的に引ぼるということはない。つまり本
発明の場合、ファイバは冷間引っばりされたファイバに
比し「非配向性」と言える。

言うまでもなく、特定の空気力学的ドローイングとポリ
マーそれ自体の性質による固有の配向性をある程度まで
はもつ。液晶ポリマーはかなり配向性をもつようになり
易い。

細分化あるいは引き抜き比の程度（Ａ）と、メルトブロ
ーンされたファイバの直径（Ｄ）、およびスピニング装
置の穴の径（Ｓ）との関係は、Ａ−（Ｓ／Ｄ）　２によ
って得られる。より厳密に言えば、Ｓは樹脂がダイスを
はなれるときの膨張、冷却あるいは結晶化の際の縮みを
考慮して補正しなければならないが、この場合は無視す
ることが出来る。１５ミル（３８１マイクロメータ）の
径の穴をもつ典型的なスピニング装置の場合、以下のよ
うになる。

メルトブローン細線比（Ａ）ファイバの径（Ｄ）６０１．４５０５．８００１４５．０００ここにおいて、ファイバ径の単位はマイクロメータ、細
線比（Ａ）の単位はない。

ファイバウェブの製造と使用本発明の場合、分散されメルトブローンされたポリマー
は分子的に、ひとつのポリマーを溶融状態にある他のポ
リマーと混合することは出来ない。

言いかえると、それら両方のポリマーは、使用条件下に
おいては「インコンパチブル」である。十分な熱量と時
間をつかって、各ポリマーをブレンドさせ、均質組成を
作ることは可能であるが、かような結果は本発明にとっ
ては望ましくなく、時間、温度、材料の選択などのよう
なファクタを調節することにより避けることが出来る。

たとえば、溶融温度と溶融ポリマーの粘度はあまりにか
けはなれているべきではない。さらに、各ポリマーは、
溶融状態において短時間接触する間、溶融点以上の温度
で反応したり、劣化してはならない。一般的に、それら
は乾燥状態でミックスさせれば十分である。

従来の方法によってポリマーの分散は行なえる。

たとえば、ドライ状態あるいはフレーク状のポリマーを
ミックスし、このミックスを上述のようにメルトする。

このとき、ポリマーはそれぞれ別々に溶かされ、溶融状
態において両者はミックスされる。マトリックス材料中
にポリマーを十分に分散させる場合、熱的に安定した界
面活性剤か分散剤を用いることによって促進される。さ
らに、急速にかきまわし、振とうし、などの方法をとっ
たり、あるいはこのメルトをフィルターに通してからサ
ンドフィルターを通して押出し、インライン強力ミキサ
ーなどのを用いることによっても分散が促進される。以
上の方法のいくつかを採用することにより、分散は容易
にコロイド状になる。

般的に、溶融分散物における２種のポリマーのコンタク
ト時間わずか数秒から数分である。このコンタクト時間
は、スピニング装置における特別な手段に応じてもし必
要な場合は短かくできる。溶融ポリマーは、個々にミキ
シングチャンバに送り込める。このときこのチャンバは
、スピニング装置の１分当りの排出量に比して比較的小
型のものである。このミキシングチャンバ内における各
ポリマーの分散は、機械的なアジチージョンを応用した
り、あるいは超音波作用を用いることにより促進され。

一般的に、ブレンド中のようり極性のつよいあるいは最
も極性のつよい成分は、連続相を形成するが、他のファ
クタもこのとき重要になることがある。たとえば、容量
で４０％前後の連続相をつくる成分の量が増えると、相
反転が起ることがある。

この相反転がはじまるあるいは発生するレベルは、多数
のファクタによって決まるが、とくに分散あるいは不連
続相を形成する成分のサイズの分布状態によってきまる
。メルトブローンブレンドからのファイバウェブ、ある
いはこのウェブから分離された微小せんい、および微小
せんいを分離させるプロセス中において分解された連続
相についてのスキャニング電子ミクログラフ、赤外線ス
ペクトログラム、および染料テストなどにより、相反転
の開始時間が分る。この時間に、連続相を初期的に形成
する成分のコンセントレージョンは、容量において約２
５〜３５％低下し、ミキシングと分散の程度および特定
のブレンドの程度により、容量で約５〜１５％よりコン
セントレージョンが低下するときかなり完成された状態
となる。

多少なりとも連続する相を形成する成分の最低一は、一
般的に容量で約１０〜１５％である。微小せんいは検査
された各種樹脂のすべてから形成され、はとんどすべて
のブレンド比においてコンセントレージョンは１％とい
う低い値になることを発見した。通常、最大量は、約９
０％であるが、９９％にまで高めることも出来る。分散
相を形成するための微小せんいがもし離ればなれである
と、連続相を形成する材料は最少に維持されるであろう
。もし微小せんいが補強材として用いられるときは、不
連続分散相を構成するそれらの量は、所望の補強効果に
応じて最少になされる。

形成される微小せんいの数とせんいの径は、多くのファ
クタによって決まる。たとえば、樹脂の相互溶解度、メ
ルト粘度、表面張力、およびミキシングおよび分散の程
度などである。カプセル入りのへ小せんいの平均長はさ
やファイバの細線程度とブレーク間距離によって、同時
に分散樹脂水滴の径によって決まる。

ブレンド中に他の成分を含ませることも可能である。た
とえば、界面活性材や分散剤を添加して、不連続相のひ
とつ以上の成分の分散度を向上させ、メルト内の粒子の
サイズや不連続相の粒子分布をコントロールすることが
出来る。その後、スピニング装置を用いて押出し成形さ
れる。界面活性剤を添加して水にウエタビリティを付加
することが出来る。ふっ素化組成物を添加して水に撥水
性あるいは浦をはじく力をつけることが出来る。その他
ブレンドに含ませられる成分は、染料、顔料、酸化防止
剤、ホワイトニング剤、インジケータつまり指示薬など
である。

多成分熱可塑性ポリマー微小せんいのメルトブローンウ
ェブは、公知の方法で製造することが出来る。すなわち
、インダストリアル・エンジニアリング化学、第１巻、
４８号、Ｎｏ、　８．１３４２〜１３４６頁における記
事、「スーパーファイン熱可塑性ファイバ」は、１９５
４年４月１５日に海軍リサーチラボラトリ−レポート１
１１４３７での実験を紹介している。

その他、アメリカ特許箱Ｌ７１５，２５１号および第３
゜７０４、１９８号および第３，８７６．２４２号およ
び第３□５９５゜２４５号にも記載されている。基本的
な製造方法は、溶融重合材料を細い流れに押し出し、加
熱された高速空気流を用いて極めて細いファイバにする
べく上記流れを細くして、この流れを分断して不連続相
にする。つづいて、このファイバをスクリーン、ベルト
、ドラムなどの上にあっめて微小せんいのマットを形成
する。このマットは、マット内における個々のファイバ
のからみ合いの程度によりある程度の集積度をもつ。フ
ァイバとファイバの間、とくに押し出し後の短かい距離
においてのみ実収が可能であるとき、それらの間の熱的
あるいは自己ボンディング現象がある程度まで認められ
る。一般的に、かようなマット内に含まれる微小せんい
の平均径はわずか１０ミクロン前後であり、径が１０ミ
クロンをこえるものは極めて少ない。通常、かようなマ
ットにおけるファイバの平均径は、約２〜６ミクロンで
ある。マット内のファイバの大部分が不連続であるが、
それらは一般的に、通常のステーブルファイバ以上の長
さを有する。

本発明の新規な多成分ファイバは、製造されたままでも
使えるが、化学処理、機械的処理、あるいはコンポジッ
ト構造にしてから用いることも出来る。

本発明によるメルトブローンウェブは、機械的強度をま
ずため点ボンド処理したり、他のウェブとラミネート構
造にして多機能材料としてもよい。

さらに化学転換させることが出来る。たとえば、アクリ
ル酸共重合体は、何機あるいは無機ベースと反応させて
、塩を作ることが出来、あるいはマレイックアニヒドラ
イド共重合体はアミンと反応させて、アミドあるいイミ
ドあるいはそれらの塩を作ることが出来る。

池の具体例において、微小せんいは除去されて中空ファ
イバが作られる。かく作られた中空ファイバは分散・分
離膜の代りに用いられる。

微小せんいとその用途本発明の主なる特徴によれば、ひとつ以上の成分が除去
されて微小せんいが得られる。この微小せんいは次いで
マイクロポラスフィルタになり、あるいは熱可塑性ある
いは熱固定性材料による補強材としても用いられる。こ
の微小せんいは、溶剤を用いて連続相をこしとることに
よりコンポジットファイバから分離される。言うまでも
なくこの溶剤は、分離されるファイバの重合体成分によ
って決まる。

この目的に適した溶剤の一例はギ酸であるが、これは、
ナイロンのようなポリアミドによって連続相が形成され
、微小せんいがポリエステルで構成されているときとく
に有効であることが証明されている。本発明はポリアミ
ド物質を溶融するが、ポリエステルの微小せんいには殆
ど作用を及ぼさないが、この発明に有用な他の溶剤は、
フェノールかあるいは水とフェノールの混合物である。

この水はフェノールの溶解力を低下させる。水量は、あ
りふれた状況下において、ポリアミドが好ましくも溶解
し、しかもポリエステルは殆んど影響をうけないように
１規整される。同様に、フェノールあるいはクレゾール
とアルコールあるいはテトラクロロエタンの混合物も用
いられる。これら溶剤の溶解あるいはこし分は作業は、
メルトブレンドに用いられるポリマーの比によって変わ
る。

コンポジットファイバ中におけるポリエステルの容積を
下げると、所定の溶剤によるこし分けあるいは溶解作用
は、ポリエステルの混合比を高くしたときより低くてよ
い。これは次第に増加するが、しかしこし分けあるいは
溶解作用が低下したときは、コンポジットファイバを押
したり、こすったりするような機械的方法を用いるのが
望ましい。

微小せんいをコンポジットファイバから分離させる作業
は、ファイバを溶剤内に浸漬することによって行なって
もよい。この溶解作用は、溶剤をふったり、かきまわし
たり、循環させたりすることによって、あるいは溶剤内
のファイバを動かすことによって促進させることが出来
る。こし分は作業は温度を上げて行なわれるが、溶解作
業はしばしば室温程度で十分である。もし必要なら、こ
し分は作業は加圧されたクローズドシステム内で行って
もよい。こし分けは、微小せんいのメルティング点ある
いはソフトニング点および溶剤の沸とう点より低い、通
常はかなり低い温度でなされるので何ら問題はない。微
小せんいの長さは、コンポジットファイバを相当する長
さのステーブルに切って、たとえば１ミリあるいはそれ
以上に限定することが出来る。本発明のこの方法を改良
する場合は、溶剤のこし分は機能を促進する長所をもつ
ものであることが必要である。これは、比較的高いデニ
ールのコンポジットフィラメントがメルトから紡がれ、
この場合微小せんいを形成するポリマの含量が高いとき
、特に重要となる。得られた微小せんいは、ファイバの
サイズと長さ、および分離条件によって、スラリあるい
は分散の形態、あるいはマット状糸つまり微小せんいの
ゆるいネットワークの形態において得ることが出来る。

樹脂を横方向に再分配しない場合は、微小せんいは、シ
ースファイバを形成する樹脂内に分散された樹脂の称呼
上の球状の溶融水滴を細くすることによって形成される
。理想的条件下において、もし水滴の直径をＳとし、細
線化の程度をＡとすると、形成される微小せんいの長さ
はＬ−３Ａで与えられる。かくして、１０ミクロン径の
水滴、５８００の典型的な細線化の程度であるとき、微
小せんいの長さは５８ミリメートルになる。これらの平
均長は、シースファイバにおけるランダムなブレーク点
によりある程度まで決まる。ブレークとブレークの間の
シースファイバの長さは、オペレーション条件によって
決まるが、典型的には約２５０ミリメートルにもなる。

上から分るように、ポリマの比、分散作用、スピニング
装置、スピニング作用中の細線化、フィルタの寸法など
を適切に変えることにより、任意の望ましい長さ巾比と
所望の寸法をもつ高度に細線化された微小せんいが、本
発明のプロセスによって製造されうる。数ミクロンから
１０分の１ミクロン程度、あるいは１ミクロンの１００
分の１はどにも細い径をもち、約１００以上の長さ巾比
をもつ微小せんいが望ましい。長さ数ミクロンで、水や
その他の非溶剤内につけられるとブラウン現象を示すほ
ど小さい微小せんいでもよい。かような高度に微小化さ
れたマイクロせんいは、他の従来の方法では作り得ない
。また、１あるいはそれ以上のミリメートルから、数セ
ンチの長さをもつ微小せんい、そして連続する微小せん
いも本発明によって製造されうる。どの寸法のせんいが
望ましいかは、微小せんいの用途によって決まる。

新しく配向された微小せんいは、各種のテキスタイル材
料を製造するために、従来のテキスタイルファイバと共
に、あるいは単独で用いることが出来る。この微小せん
いは、たとえば通常のテキスタルファブリックの間のう
すい層として、衣服の断熱材用として用いられる。他の
用途にはたとえばエーロゾルをフィルタリグするための
極めてこまかいフィルタに用いる場合などがある。他の
重要な用途には音響学的なインシュレーション用として
ものがある。本発明の微小せんいは小さい寸法、と体積
に対する表面積の比が大きいなどの特徴をもつので、高
いインシュレーション効果が、かなりの軽量および高度
な機械的な強度と組合わさって極めて高い適応性をもつ
。この目的のために、この微小せんいには接青剤が付さ
れ、表面同志が組立てられるので、シングルフィラメン
トは、実質的に垂直方向にあるいはまた、表面に対して
鋭角に接着される。代りに、これらは、柔軟シートある
いはマットの形状になるよう表面を組立てるのに用いる
ことが出来る。これらは上述のように、表面対体積比が
きわめて高いので、これらの微小せんいは互いにひきつ
ける力が非常につよく、このため極めてわずかなサイジ
ングあるいはサイジングなしに、紙状の構造に形成する
ことが出来る。連続相の一部を除去すると、強力な紙状
構造が得られるが、この構造において残りの連続相は微
小せんいを一体的に保持するべく機能する。

試験方法他に述べてない限り、下記の試験方法がワーキング例に
用いられた。

基礎重量カミソリの刃とメタルテンプレート（５０Ｘ　２００ミ
リ）を用いてサンプルがカットされ、０．００１グラム
に出来るだけ近い重量になるまで軽量された。

試片は乾燥さ、計量が行なわれる前に周辺条件と同一に
なされた。この基礎重量は、サンプリング×１００の重
量として、−平方メートルあたりの１グラム（ｇ／ｍ２
）の単位でリポートされる。

キャリパウェブの厚さは、負荷ゼロで、アメスゲージ（モデル７
９−Ｏｌｌ　、アメス社、マサチューセッツ州、ウォル
サム市）を用いて計測された。

ガーリー透過性透過性つまりパーミアビリティは、水柱０．５インチの
気圧を用いる方法で直径２インチの円板状ウェブについ
てガーリーの透過計（モデル４３０１、テリドンガーリ
ー社、ニューヨーク市　トロイ）を用いて測られた。デ
ータは、材料の１平方フイートを１分間の立方１フイー
トの単位（フィート３／分）の流速でリポートされた。

ガーリーポロシティボロシティは、１平方インチのテスト面積に対してガー
リーデンソメータ（モデル４１１Ｏ、テリドンガーリー
社、ニューヨーク市　トロイ）を用いて測られた。内側
シリンダに対する２０オンス重二をもって空気１００ミ
リリツトルをサンプルに通すための時間が測定された。

細　　孔　　数細孔数はイソプロパツール１．３７５インチ高ノ柱を支
える直径０．７５インチの内板状ウェブを空気のアワが
通過するのに必要な最低空気圧（水柱、インチ）として
計ｆｌｌｌｌされた。これに用いた装置はＡＳＴＭ　Ｐ
３１Ｂ−８０に記載された単純化機構と類似している。

最大の細孔数は、ＡＳＴＭ　Ｐ３１Ｂ−８０の方法を用
いて計測された。

張力測定張力（最大強度）と切れまでの伸びはインストロン張力
テスタ（モデル１１０１、インストロン社、マサチュー
セッツ州　カントン市）を用いて計、ＩＦｊされた。シ
ョウ間隔と速度は次ぎのようであった。

サンプル巾　　ショウサイズ　　間　隔　　　スピード
（インチ）　　　（インチ）　　　（インチ）　　（イ
ンチ７分）ストリップ　　！、０　　　　　１．０　　
　　　　３．０　　　　　１２グラブ　　　　３．０　
　　　　１．０　　　　　　４．０　　　　　２０水分
吸収キャパシティ正確に計量されたウェブのサンプル（約３インチ平方）
が、１分間にわたりテストされる液体（たとえば、蒸溜
水、含塩水など）が入った皿に入れられる。次いでこの
サンプルは皿から出されて、０．２５インチメツシュの
硬い布上におかれて、１５分間かわかされる。かわかさ
れたサンプルはその直後に針足され、ドライ試片に対す
る吸上げ量（アップティク）と保持量（リテンション）
が計測された。

電子マイクログラフのスキャニング（ＳＥＭｓ）ウェブ
あるいはファイバのサンプルは、液体窒素につけられて
冷却され、カミソリの刃を用いて所望の面から切られた
。露出された破面は次いで、ゴールドパラジウムをスパ
ッターコーティング（ハマー５、アナチク社）される。

その後、スキャニング電子マイクログラフ（モデル３５
−ＣＪＥＯＬ研究所）で検査される。破面は１０，００
０倍以上の倍率でジャシンがとられる。

染スティンウェブとファイバは、コードナンバ、ヘットＮｏ。

４（ヘット社、ノースカロライナ州、シャロット市）の
染料とミックスされたファイバおよびボリマーセレクテ
ィブで染められた。

サンプルは沸とうされた染料の溶液（３％Ｗ／Ｖ）内に
つけられた。１５分後、このサンプルはブロック−スト
ックつまり吸取紙のたなにおいて乾４つかされ、その色
は、ヘット社から［％給される襟！′Ｉ／Ｉ試片あるい
は公知の組成物で染められた試片と比較された。

色の濃度は、マクベスカラーアイ、シリーズ＋５００／
プラス（コールモーガン社、マクベス支社、ニューヨー
ク州、ニューバーブ市）を用いても測定された。

例例１〜８　（Ｈ−ＥＡＡとＰＰのブレンド）ポリプロピ
レン（ｒＰＰＪ・・・）＼イモント社のブロファ°クス
ＰＦ−０１１）は重量で、１０．２０．４０゜６０、８
０％で、エチレン／アクリル酸共重合体（ｒＨ−ＥＡＡ
ｊ・・・プリマコール５９９０、ダウケミカル社製）を
用いてタンブルブレンドされた。このブレンドはアメリ
カ特許第３，９７２，７５９号に開示されたものと似て
いる方法を用いてメルトブローンされ、連続ウェブにな
された。このウェブの性状は表１に示されている。

例１〜４および８から得られたウェブをＳＥＭを用いて
ジャシンにとったところ、これらのウェブは約１０ミク
ロンから１ミクロンまでサイズのファイバより成り、各
ファイバは、０．１　ミクロン以下のサイズの径をもつ
ファイバの全長と同じ長さの微小せんいを多数包囲する
ものであった。例２と３から得られたファイバの微小せ
んいの本数が最高であり、例４と８のファイバにおける
上記プロファクスつまりポリプロピレンの場合は少なか
った。例２で得られたファイバにおける微小せんいは、
かたくまとめてバッキングされたが、これらをカプセル
するファイバの表面からいくつかがとび出した。例８で
得られたファイバ内の微小せんいはもっとバラバラにな
った。染料による染色テストによって、連続相のエチレ
ン／アクリル酸共重合体かうすい黄色に染まったことが
判明した。

とくに鮮明な個所は、例２〜４、および例８から得られ
たウェブ内にカプセル入りされたポリプロピレン微小せ
んいと、ファイバの表面などであった。例１から得たウ
ェブ内のファイバをＳＥＭでジャシンをとったところ、
ファイバ内に少数の微小せんいが観察された。染色テス
トによると、うすいむらさき色にそまった、連続を目の
ポリプロピレンが認められた。すなわち、この現像は、
カプセル入りの微小せんいがＨ−ＥＡＡ共重合体により
成ることを示すべく、ファイバの表面上に実質的にみと
められた。

例３．４．８から得られたウェブの一部分が、沸とう溶
剤の混合物内で抽出されたが、この溶剤は、イソプロパ
ツール／　１，１．１−トリクロロエタン／トルエン：
　１５／７０／１５％重ｆｆ１）であり、３〜４時間か
かった。アメリカ特許第４，２９６．０１９号の教える
ところによると、この溶剤混合物はエチレンアクリル酸
共重合体に対しては良好な溶剤であった。この混合物は
冷やされたのち、こされ、大量の溶剤混合物の新鮮物内
であられれ、再度フィルタされ、バキュームオーブン（
ＢＱ℃／ｉ１ｇで３０）内で一晩乾そうされる。残りの
微小せんいのリフレクタンス赤外線スペクトラにより、
それらは全てポリプロピレンより成ることが分った。Ｓ
ＥＭの検査によると、分離されたポリプロピレン微小せ
んいは、０．１　ミクロメータ以下のサイズでゆるい束
あるいはばらばらの微小せんい状態でみられる。

例９と１０（イオン交換および塩基アブソープション）１１Ｍ７１〜８において開示されたメルトブローンされ
たウェブは、イオン交換あるいは塩基アブソープション
性をもつアブソーベント粒子をつくるのに有用である。

たとえば、使い捨てオムツは、最上側のトップシーツと
して開示さたれウェブを用いて作ることが出来る。この
ウェブは、排出された水分を吸収するばかりでなく、ス
キンｐＨを酸の範囲にまで低下させるプロトンを解放し
、かくしてオシメによる吹出物を防止あるいは最低にす
る。

例４と８から得られたウェブの高い塩基吸収キャパシテ
ィは、５．Ｂ　ミリモールのカルボキシルグループを含
む細片を採取し、水酸化カリウム溶液（５００ミリリッ
トル、理論的に利用できるカルボキシルグループ１モー
ルあたりの塩基の５．０相当量）内に窒素ブランケット
の下側で個々にかきまわされた。指示薬としてフェノー
ルフタレインを用いる窒素下の硫酸（Ｎ　／　５０）を
用いる滴定法により、アリコツト（ａｌ　１ｑｕｏｔ）
溶液、１０，０ミリリツトルが定期的に除去され、反応
してない塩基の濃度が測定された。同様に、塩基のアブ
ソープションは、市販されている陽イオン交換樹脂のサ
ンプルを用い、アンバーライトＩＲＣ−８４（ローム・
アンド・ハース社）を用いて測定された。メルトブロー
ンされたウェブによる塩基アブソープション速度は、カ
ルボキシルグループが反応する速度と比較して、市販品
のイオン交換樹脂の速度に似てくることが結果的に判明
した。さらに、１８時間後、ウェブは少なくとも９１％
が反応した。

ウェブの他の有用な性状は小便内に含まれるか、その内
部に存在し得るアンモニアのような異臭塩基物、あるい
は月経の下りもののような有機アミンを吸収する能力が
ある。各種の塩基物を吸収する際のウェブの有効性は、
上述のような方法で示された。例３から得られたウェブ
の細片（５，０グラム、カルボキシ酸グループの理論値
５，６ミリモルを含む）は、相当酸あたり１．８相当塩
基を供するに十分な二のコリン（Ｍ　ｅ　　Ｎ　ＣＨ２
ＣＨ，０Ｈ”ＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、か性
ソーダ（ＮａＯＨ）　、トリメチルアミン（Ｍ　ｅ　ａ
Ｎ）、アンモニア（ＮＨ３）、水酸化リチウム（Ｌ　ｉ
　ＨＯ）のＮ１５０溶液内で、窒素の下でかくはんされ
た。この溶液はまた、ステファン社から入手出来るバイ
オソフトＤ−３５Ｘを０．０５％（Ｖ／Ｖ）、３５％（
Ｗ／Ｗ　）ソディウムドデシルベンゼンスルホン酸界面
活性剤溶液を含んでいた。窒素塩基（ｎｉｔｒｏｇｅｎ
ｏｕｓ　ｂａｓｅｓ　）用として指示薬としてフェノー
ルフタレインあるいはメチールレッドを用いるスルフォ
ン酸による滴定法（Ｎ　／　５０）で、アリコツト溶液
、１０．０　ミリリットルが定期的にひき抜かれ、反応
してない塩基の濃度が計測された。

塩基の吸収は急速であった。

塩基の吸収は、塩基（ｂａｓｅ）　、ウェブの構成、使
用された表面活性剤などによる複雑な過程で影台をうけ
た。表面活性剤はウェブの乾そうに効果があるかどうか
、明確なインダクション時間が不必要になるかどうかに
よってえらばられ。これは、たとえばおしめあるいはタ
ンポンに用いられる吸収ウェブにおいて重要である。か
ような表面活性剤は、スプレーなどの方法でウェブに付
加されうる。

例１１〜１５　（機械的性質）メルトブローンファイバと派生ウェブの重要な性状は、
それらの機械的一貫性にある。たとえば、ある種のポリ
マーと共重合体は、それらのファイバと派生ウェブは機
械的強度を欠いているので処理するのかむかかしい。こ
の欠点は、ひとつ以上のポリマー、少なくともそのうち
のひとつは、本発明におけるように強化用の微小せんい
を形成する複数のポリマーをブレンドすることによって
解決できる。上記の機械的強さと一貫性はまた、ウェブ
がたとえばおしめやタンポンにおける基礎アブツリーベ
ントとして用いられるときも重要なものとなる。この用
途におけるポリプロピレン微小せんいの補強効果は下記
例に示されている。

例２．３．４．８で得られたウェブの機械の横断方向に
おいて１インチの巾をもつサンプルは、窒素下において
３時間、表面活性剤（バイオソフトＤ−３５Ｘ、ステフ
ァン社、水酸化カリウム溶液内の０．０５％ｖ／ｗ）を
含む水酸化カリウム溶液（ウェブ内のカルボキシスゲル
ープ、１モルあたりの２．０相当）内につけることによ
りカリウム塩に転換された。例１〜８の方法によってメ
ルトブローンされたブレンドされないＨ−ＥＡＡによっ
て作られ、そして他の発明の目的であるウェブも同様に
、一部分がカリウム塩に転換され、比較に用いられた。

すべての処理ウェブは次いで、研究所のパダーを通され
て過分の塩基溶液はしぼりとられ、次いで蒸溜水で十分
すすがれる。

マシーンの処理方向におけるストリップの引張強度が、
ウェブサンプルのすぐそばで計ｎ１される。

その計測値は表２に示され、同一サンプルの未処理スト
リップの相当する引張強度と比較される。

このデータによると、ポリプロピレンは、少なくとモロ
０％（Ｖ／ν）Ｈ−Ｆ　Ａ　Ａのレベルまでのかなりの
補強効果を示す。

例１６と１７（水アブソープションに用いる）以下の例
は、塩基と表面活性剤による反応あるいは処理により、
例４から得られたウェブを改良した効果を示している。

例４からのウェブのサンプルは、かせいソーダ（５％ν
／Ｖ）（例１Ｂ）の溶液と、イゲパル（ＩＣＥ−ＰＡＬ
　）　ＣＡ−８３０（ＧＡＦ社、２．０％ｖ／ｖ）を含
む水とを含む閉じ型コンテナー内に１６時間つけられた
。十分に含水したが、同一性つまり原型はとどめたサン
プルは、流し放しの冷水で０．７５時間洗われ、次いで
乾燥された、両方のサンプルは、吸取紙のように水を吸
収した。比較のため、例４からの未処理のウェブのサン
プルは含水させなかった。窒素分析（バジャー研究所お
よび技術社、ウエストインディア州、アブルトン市）に
よると、酸グループの０．６％がアンモニア塩に転換さ
れるときに相当する窒素１４０ＰＰＭを、アンモニア処
理されたサンプルが含むことが示される。

例１８〜２４（水アブソープションにおける使用）これ
らの例は水酸化カリウムと表面活性剤を用いる、例２．
３．４から得られたウェブの処理の効果を示している。

ウェブのサンプルは閉じ型コンテナー内に含まれたイゲ
バルＣＡ−８３０（０，５％ｖ／ｖ）を含む水内の水酸
化カリウム（５％Ｗ／Ｖ）の溶液内につけられた。これ
らのサンプルは次いでしぼり機を通され、８時間にわた
り流れる冷水で洗われ、次いで空気乾燥された。処理済
ウェブに対して行なわれた水分含有の測定値は未処理ウ
ェブと比較され、例１〜８の方法によって、ブレンドさ
れないポリプロピレン（プロファクスＰＦ−Ｏ１ｌ）か
らメルトブローンされたウェブの測定値は表３に示され
ている。例２０において吸水された水の量は明らかに減
少しているが、この結果水中のウェブの可溶性はわずか
になってしまった。

例２５〜２９（水アブソープションの使用）これらの例
はさらに各種リアクタントと表面活性剤を用いたウェブ
の処理による効果を示している。

例４から得られたウェブのサンプルは、周囲温度におい
て１６時間にわたり、以下の水溶液内につけられる。

例Ｎｏ、　　　　　　　　溶液の組成２５　　カロリンバイカーボネート（５％Ｖ／Ｖ）イゲ
バル　ＣＡ　−８３０（２％ｖ／ｖ）２６　　カタポル
　Ｐ　Ｎ　−８１０（５％ｖ／ｖＳＧＡＦ社から入手出
来るポリエトキシレート、水素含有タローアミン）これらのサンプルは次いで、冷たい流水下で６時間にわ
たりかきまわしながら洗い、そして空気乾燥された。含
水テストの結果は表４に示される。

例２５と２６からの乾燥ウェブに対する窒素分析（バジ
ャー研究および技術社、ウエストインディア州、アブル
トン市）の結果は次ぎの通りである。

例２５．３２８１ｐｐｍ　Ｎ、ウェブにおけるカルボキ
シルグループの１３．９％ニュートラライゼーシジンに
相当、例２６はウェブにおけるカルボキシルグループの
０．１％ニュートラライゼーションに相当、２９ｐｍＮ
Ｓ例２からのウェブのサンプルは、周囲温度において１６
時間にわたり以下の水溶液につけられた。

週］糺７溶液の組成水酸化カリウム（０，３％Ｗ／Ｗ）　、シエレックスケ
ミカル社から入手出来るバリカット（ｖａｒｉｑｕａｔ
）　Ｋ　−１２１５［メチルビス（ボエトキシエタノー
ル）ドデシルアンモニウム塩化物５．０％ｗ／ｗｌこのサンプルは次いで冷たい流水内で８時間洗われ、空
気乾燥され、その後、リンガを用いてしぼられる。含水
量ａ′Ｐｊ定値の結果は表４に示される。

例４からのウェブサンプルは、１６時間にわたり以下の
水溶液につけられた。

例Ｎｏ、　　　　　　　　溶液の組成２８　　ナルコＮ　−７６５５（ナルコケミカル社、イ
リノイ州、オークプルツク市からのエビクロロヒドリン
変形されたジエチルアミンコンデンセート、５．０％　
ｗ／ｖ）イゲパルＣＡ−８３０（０，５％ｗ／ｖ）１０．２のｐ
ＩＩをつるためのかせいソーダＷｌ液（１５％ｖ／ｖ）９ダウファツト１８８（ダウケミカル社、マイアミミツド
ランドから得られる２−クロロ３−ハイドロキシプロピ
ルトリメチルアンモニウム塩化物、３．９％ｖ／ｖ）かせいソーダ（０，８６％シ／Ｖ）イゲバルＣＡ　−６
３０（０，５％ｖ／ｖ）これらのサンプルウェブはリンガを通らされてしぼられ
、６時間にわたり冷たい流水中にて洗われ、次いで空気
乾燥される。含水ｆｆｉ　１ｌｌｌｌ定の結果は表４に
示される。

例３０と３１（水アブソープションにおける使用）以下
の例において、例４から得られるウェブは他の高含水材
のためのサポートつまりアンカとして用いられている。

例４から得られたウェブのサンプルは、１６時間にわた
り以下の溶液内につけられた。

同意　　　　　　　　溶液の組成３０　　酸化亜鉛溶液Ｎα１　（Ｓ、Ｃ，ジョンソン・
アンド・サン社、ウエストインディア州うシーネ市から
入手した亜鉛アンモニウムカーボネートの溶液）鮮明な溶液を保持するためのアンモニア溶液処理済ウェブはリンガを通され、５時間にわたり流れる
冷水で洗われ、１００℃のオーブン中で０．５時間にわ
たりかわかされた。乾燥されたウェブは容易に水を吸っ
た。例４からのウェブの他のサンプルは、以下の溶液中
に１６時間にわたりつけられた。

例Ｎｏ、　　　　　　　　　溶液の組成３１　　アクリ
ゾルＡＶ−５（ポリアクリル酸の２０％溶液、ローム・
アンド・／％−ス社、ペンシルバニア州、フィラデルフ
ィア市）バコード２０（マグネシウム７ヒ子′Ｉ［、ニューシャ
ーシー州、フレミントン市からのアンモニアジルコニウ
ムカーボネートの溶液、■９．３％ｖ／ｗ）イゲバルＣＡ　−６３２０（０，４％ｗ／ｖ）かせいソ
ーダ（２，２％ｗ／ν）かせいバイカーボネート（０，８％ｖ／ｖ）処理済サン
プルは研究所のリンガ（５ｐＨ）を通され、次いで３０
分間にわたり　１１０℃のオーブン内の強制空気流によ
ってかわかされる。乾燥サンプルは、強くウィッキング
作用により容易に水を吸い、最初の体積の数倍にふくれ
る。

例３２（メタルアブソーベントとしての使用）この例は
、例１〜８から得られたウェブあるいは派生ファイバの
、メタルイオンのためのアブソーベントとしての使用法
を示す。

例８からのウェブは、蒸溜水を含む高速ワーリングブレ
ンダ内で細断され、スラリはクロマトグラフ管内にバッ
キングされる。銅（１１）クロライド溶液（０，３マイ
クログラムＣｕ／ｍｌ　ＰＨ−７，２において）の１０
ベツド体積が、クロマトグラフ管を下降すると、ハツキ
リした青色バンドがコラムの頂部に形成された。得られ
た排水の銅含量は、検査リミ・ノド（陰極ストライビン
グボルタメトリー　ブリンクマン、メトロームボラログ
ラフにより０．０２マイクログラム／１１）以下であっ
た。交換された銅イオンは、０．１〜１．ＯＮハイドロ
クロリック酸で洗浄（ｃｌｕｔａｂｌｅ）出来、ベツド
はメタル抽出のために再使用される。

例３３〜４４（接着剤としての使用）以下の例は、例２と３からのウェブを接着剤として用い
る方法を示す。これらのテストにおいて、メルトブロー
ンウェブの１層はスパン接着されたポリプロピレンウェ
ブに熱で接着された。このポリプロピレンウェブはジェ
ームス・リバー社、バージニア州、リッチモンド市から
のＣｅ１ｅＳｔｒａの商標で入手出来る。当業者には明
らかなように、これらのメルトブローンウェブは、エチ
レン／アクリル酸共重合体（Ｈ−ＦＡＡ）内にカプセル
入りされたポリプロピレン微小せんいを含み、サンドイ
ッチ構造内でひとしく良好に用いられ、２つのセレスト
ラウエブを一体にし、あるいは、これらは同様の方法で
用いられ、任意の２つの要素に接着される。これら２つ
の要素にＨ−ＥＡＡ共重合体が接着され、これらの要素
は接着ウェブのそれより高いガラス転位温度つまり溶融
点をもっている。

例３からのウェブのサンプルは、以下の条件下で、研究
所カレンダ（スペシャルモデル７００、シリアルｋ　８
９３４、ベロイト・ホイーラー社、ミドルインディア州
、カラマズー市）を介して、セレストラのスパンボンド
されたポリプロピレンのサンプルとかたく接触される。

例３３　　　　　　条　件ウェブ巾　　　２インチロール温度　　２００”　Ｆスピード　　　■５フィート／分負荷　　　　　　１２３ボンド／リニアインチ離れるこ
とのない強力な接着が、セレストラウエブと例３からの
ウェブとの間に形成される。イアミネートは柔軟であり
、共重合体はブリートしないことが分った。このテスト
は、接着なしに、ポリプロピレンで作られたメルトブロ
ーンウエブを用いてくり返された。これらテストは表５
に示す条件下で且つ結果をうるよう、例１〜３からのウ
ェブの各種の２インチ巾サンプルを用いてくり返された
。明らかなように、ポロシティ　（多孔性）は、極めて
高いボンドが形成されるときでも、比較的長い（ガーリ
ーポロシティ時間は低い、単位秒）。かくして、接着Ｈ
−ＥＡＡ共重合体のスプレッドあるいはブリーディング
の発生は殆んどない。これにより、本発明の方法により
ブレンドから作られた接着ウェブの使用におけるいくつ
かの特定の利点が分る。たとえば、押出し機のような高
価な使用装置と溶剤を使用しなくとも、非常に少量の接
着剤を自由自在に適用することが出来る。

ポリプロピレンのようなコア微小せんいを形成するポリ
マは、接着樹脂と比べて低コストのものに出来、ポリウ
レタン、ポリエステル、あるいはビニールアセテート、
ビニールアルコール、あるいはメチ−ルアクリレートな
どの共重合体であってもよい。

Ｈ−ＥＡＡ　（たとえば１０％）を少量含むウェブの効
果は、期待されてなかった。つまり、濃度が低いとき、
Ｈ−ＥＡＡは、微小せんいが不連続相であり、ポリプロ
ピレンファイバ内にカプセル入りされるとき、多数存在
する。言うまでもなく、これらＨ−ＦＡＡ微小せんいが
、接着剤として機能するファイバ表面に十分露出し、そ
の効果は、熱と圧力を利用して上記表面に押出されたり
、毛細管現象で適用されるひとつ以上の接着性共重合体
によりさらに強化される。

例４５〜４８（高ＭＷＨ−ＥＡＡとＰＰのブレンド）ポ
リプロピレン（プロファクスｐｐ−ｏｔｉ、ハイモント
）とエチレン／アクリル酸共重合体（プライマーコール
５９１１Ｌプライマーコール５９９０の高分子置版、ダ
ウケミカル社、ミドルインディア社、ミツドランド市）
が、例１〜８の方法にしたがってメルトブローンされた
。

例Ｎｏ、　　ブレンド（％Ｖ／Ｖ）中のプライマコール
５９８１４５　　　　　　　　１．０４６　　　　　　　　３．０４７　　　　　　　１０．０４８　　　　　　　６０．０４９　　　　　　　８０．０派生ウェブの物理的性状は表６に示されている。

例４５〜４８のウェブにおけるファイバのＳＥＭを通し
てジャシンをとると、すべての場合、ファイバ内にカプ
セル入りされた微小せんいの存在が判明した。染料ステ
ィンテストにより、例４８．４９における微小せんいは
ポリプロピレンであり、例４５〜４７における微小せん
いは大部分Ｈ−ＥＡＡ共重合体であることが分った。例
４８．４９からのファイバ内には多数のＰＰ微小せんい
があり、それらの径は、例１〜８における微小せんいの
場合より細い。例４５〜４７からのファイバには少しの
微小せんいしかなかった。

例４５〜４９のウェブは、接着剤として特に有用である
。これらは電気的に帯電しており、その後フェースマス
クなどにおけるフィルタとしてとくに有用である。

例５０〜５７（ＰＰと塩とのブレンド）これらの例は、
ポリプロピレン（ＰＰ）、エチレン／アクリル酸共重合
体（Ｈ−ＦＡＡ）　、アクリル酸とエチレンの共重合体
の予備成形ナトリウム（Ｎａ−ＥＡＡ）とカルシウム（
ｃａ　−ＥＡＡ）の各項のブレンドをメルトブローンす
るケースを示す。これらのブレンドは、例１〜８に示す
ようにメルトブローンされる。派生ウェブの組成と性状
は、表７に示されている。

例５０〜５４からのウェブは容易に含水し、大量の水を
吸収する。例５３．５４からのウェブもまた、かなりの
水を含み、たちまちゼラチン状のカタマリとなるが、こ
れはおしめのような吸水製品を作るのに適している。

カルシウム塩（ｃａ−ＦＡＡ）を含むウェブは、水中に
おいてその可溶性がかなり低下するので、水コンディシ
ョニングの用途に有用であり、フィルタ用としても効果
がある。アクリン（Ａｃｌｙｎ）００８４の比較的少量
で、ブレンドされたエチレン／アクリル酸共重合体は、
メルトブローイングプロセス中において高温でメルト中
でカルシウムイオンをイオン交換することにより確実に
とける。これは、表８に示された実験データによって分
る。

例５３と５４からのウェブにおけるファイバに対しスキ
ャニング電子マイクログラフをとったところ、カプセル
入りのポリプロピレン微小せんいは極めて細く、それら
の多くは径が１００ナノメーター以下であった。

例５８（微小せんい）この例は、例５１のウェブから得られたポリプロピレン
微小せんいの分離状態と、それらのフィルタ紙への転換
を示す。

例５１からのウェブ（９３０ｇ）はかせいソーダ（３１
ｇ）を含む蒸溜水（３７２０＋ｒ）内にサスペンドされ
る１立方インチ角に切られた。このサスペンションはこ
の時、かくはんされ、５時間にわたりリフラックス下で
加熱される。その後、冷却され、サスペンドされた微小
せんいはリーブエンジェル（Ｒｅｅｖｅ　Ａｎｇｅｌ）
２０２号（３３センチ）フィルタ紙を通してこされた。

このフィルタ紙は、ワットマン社にュージャージ州、ク
リフトン市）製であり、真空式のバラフナ−ろ紙を用い
る。少量の水をつかってリンスしたのち、不溶微小せん
いは、かせいソーダ溶液の大量の新しい溶液内に再度サ
スペンドされ、さらにリフラックス下で５時間かくはん
され、次いでこされ、前のようにリンスされた。

次いで微小せんいは、蒸溜水５０００　ミリリットル内
にサスペンドされ、５時間にわたりリフラックス下で加
熱され、冷却され、こされ、そして真空下（５ミリ）（
ｇ）で６０℃の温度で一晩乾燥された。乾されたファイ
バは３５０ｇ　（理論値の９４％）のウェイトであった
。このファイバにフーリエ変換赤外スベクトロダラム（
ＦＴＩＲ）をかけた所、このファイバは、アクリレート
のトレースは機能的にも存在してなく、全体がポリプロ
ピレンより成っていることが分った。

次いで微小せんいは、以下に述べる方法でフィルタ紙に
転換された。ポリプロピレンの微小せんい（２，５ｇ）
は、イゲバルＣＡ　−８３０（０，１％Ｖ　／　ｖ。

ＧＡＦ社、ニュージャージ州、ウニイン市）を含む１０
００ミリリツトルの蒸溜水中にサスペンドされ、ツイテ
分散機（ＴＡＰＰＩスタンダードＴ２Ｏ５０５−７１，
、ｌＺセックスインターナショナル社、オハイオ州、ラ
ンカスター市）の高速（３０００ＲＰＭ）運転に２０分
がけられ分散された。この分散液はその後しばらくの間
装置されて、空気のアワが逃がされ、標準形成機（ＴＡ
ＰＰＩスタンダードＴ２Ｏ５０５−７１、エセックスイ
ンターナショナル社、オハイオ州、ランカスター市）を
用いてハンドシートに転換さ゛れた。空気乾燥ののち、
このハンドシート−トはさらに、ホットニップ（３２０
’　　Ｆ、　３０フイ一ト／分、１００　ポンド／リニ
アインチ）を通して４インチ平方をカレンダ加工するこ
とによりさらにボンドされた。典型的なシートはこのあ
とで、■２２ポンド／平方インチの引張強度（１インチ
ストリップ、０．１８７５インチ、ジョー間隔、１イン
チ／分）　　１９．４インチウォータのボアナンバー　
および２８．１秒のガーリーボロシティを示した。

例５９〜６４（ＰＰとポリエステルのブレンド）ポリプ
ロピレン（プロファクス　ＰＰ−０１１、ハイモント社
）とポリ（プチレンテレクタレート）ポリエステル樹脂
のブレンドは、例１〜８の方法にしたがってメルトブロ
ーンされた。ブレンドされない樹脂はメルトブローンさ
れ比較用として用いられた。組成とある種の性状が表９
に示されている。

例６０〜６３からのファイバのスキャンニング電子マイ
クログラフは、ファイバ内にカプセル入りされた微小せ
んいを示す。ダークバイオレット色にポリエステルを染
める染色テストはポリエステルがシースファイバを作る
ことを示している。

ブレンドされた樹脂からのウェブは、表９に示す例Ｂ１
と６２のためのバクテリアフィルトレージョン効果（Ｂ
　Ｆ　Ｅ）データが示すようにフィルタメディアのため
のベースとして用いられる。

フィルトレージョンの効果はコロナユニットを用いてウ
ェブないのファイバに電荷を付することによりさらに向
上させられる。かくして、例６２からのウェブは、１．
５　ＫＶにセットされたコロナバー（モデルＮｏ、　Ａ
Ｂ　−５０００−５０４、ピラー社、ウエストインディ
ア州、ウニストアリス市）と、０．１２５インチはなれ
た研磨パツキングロールとの間に、毎分１０メートルの
速度で通される。２日後、処理済ウェブは、９０〜１０
０％の相対湿度９５℃の強制通風オーブン内におかれ、
合計２０日間周囲温度で保存される。このあとで、コロ
ナ処理されたウェブのＢＦＥは９６．３％であった。未
処理ウェブのＢＦＥは２０後、８９．０％であった。（
ネルソン研究社、ユタ州、ツルトレークシティ）ブレンドから得られたウェブは、フェースマスクなど有
用な形状に容易に成形される。かくして、例６２からの
ウェブが、１１〜１５ミルのクリアランスをもって球状
のスチールモールド型内で２００’Ｆ。

０．７秒間プレスされると、成形多孔フィルタが得られ
た。

例６５〜８１（ＰＰ、接着剤、エラストマー樹脂のブレ
ンド）ポリプロピレン（プロファクス　ｐｐ−ｏｔｔ、ハイモ
ント社）のブレンドが表１Ｏに示す組成の各種の他の樹
脂と作られた。各ブレンドは、例１〜８の方法によりメ
ルトブローンされた。各製品の物理性状は表１１に示さ
れている。スキャンニング電子マイクログラフは、各タ
イプのブレンドのためのカプセル入り微小せんいを示し
た。

例６５と６６のファイバにおける微小せんいの数は少な
く、２種のオレフィンベースの樹脂は実際問題として、
これらのブレンド比において互いに可溶であった。微小
せんいは、例８７．６８のファイバ内にハツキリみえた
。

微小せんいは、例６９〜７２のファイバにも観察できた
。染料テストは、メチ−ルアクリレートを明るい黄色に
染めたが、この結果、ポーラ共重合体がアウタカプセル
入りのファイバを形成することが判明した。

例７３〜７７から得られたファイバにも微小せんいはみ
られた。くり返すが、上記染料テストにより、明るいオ
レンジ色に染まったより極性のあるエチレンビニールア
セテート共重合体は、より高い共重合体レベルにおいて
ファイバの外側に出ることが判明した。

ＳＥＭの結果、例７８〜８１からのすべてのファイバに
微小せんいが存在することが判明した。ビニールアルコ
ール共重合体をピンクに染める染料テストにより、ソア
ノールＧＬ−には、濃度が最低でも、ファイバの外側に
あることが分った。

さらにＳＥＭにより、微小せんい内にはさらに細かい微
小せんいがあることが分った。

すべてのブレンドは、熱活動性接着剤として良好に機能
した。かようなブレンドのきわ立った特徴は、より高価
な接着剤を゛、コストの低いしかしボンディング用とし
て用いるときファイバの表面に主として保持されるポリ
プロピレンでうすめることにある。レベルがもっと低い
ときは、接着剤共重合体は十分有効につかえる。

多くの派生ウェブについて完全に期待してなかった性状
は、例６８．７２．７７におけるストリップ張力測定に
おいて破断するまでに高い伸びを示す高い伸長力であっ
た。明らかなように、共重合体の伸長力つまり弾力性は
、強化用のポリプロピレン微小せんいのコアがあるにも
関わらず保持された。

同一の効果がＢＦグツドリッチ社から入手出来るエステ
ーンポリウレタンおよびデュポン社のハイトレルボリエ
ステルのような、コストの高い熱可塑性エラストマーに
よっても達成される。

例８２と８３（ハイドロエンタングルメント）例７２と
７７からのウェブは、マシーン内で伸張され、支持ワイ
ヤスクリーンとポリエステルステープルファイバに対す
るマシーンの横断方向においてこのウェブは、高圧水ジ
ェットを用いてハイドロエンタングルされた。乾燥され
たあと、ソフトなベルベット状の組成物が得られた。

同様の組成物は、セルロースファイバを含む他のステー
ブルファイバを用いて作られる。

例８４（メタル）錫粉末（アルカリインゴット・アンド・パウダ社からの
ＭＤ−２０１およびＨＤ−３０１のミックス。平均粒子
サイズ８〜９マイクロメータ）とポリプロピレン（７５
％ｗ　／　ｗ、プロファクス、ＰＦ−０１１，ハイモン
ト社）とのブレンドがこれら両者をタンプリングし、バ
インダとして鉱物油（０，４５％シ／ｖ％スジョル印）
を用いることにより得られる。このブレンドは、例１〜
８の方法に従ってメルトブローンされた。ポリプロピレ
ン内にカプセル入りされた錫の微小せんいを含むウェブ
が得られたが、これは、ＥＭＩシールディングとマイク
ロ波の料理用として有用である。同様の組成物が適当な
ポリマーと共重合体と組合わせて低融点メタルと合金を
用いて作られる。

例８５（液晶）ベクトラＢ−９００液晶ポリマー（ヘキストセラニーズ
社からのポリエステル・ポリアミド共重合体）とポリブ
チレンテレフタレート樹脂（６０％Ｗ／Ｗ）のブレンド
は、例１〜８の一般的方法によりメルトブローンされた
。ベクトラＢ−９００のクリスタル状のつよい微小せん
いが得られた。

例８６〜９０（ＰＰとナイロン共重合体のブレンド）ポ
リプロピレン（ＰＰ−ハイモント社からのプロファクス
ＰＰ−０１１）は、ナイロン６とアミンターミネート型
ポリエチレン酸化物（アライドファイバ社、バージニア
州、ピッツバーグ市のハイドロフィル）の共重合体とタ
ンプリング混合され、このブレンドは例１〜８における
ようにメルトブローンされた。派生ウェブの組成といく
つかの物理的性状が表１２に示される。

ウェブは、ハイドロフィルのレベルが上昇するので、そ
の含水量も増えた。例９０からのウェブは、その表面に
おかれた冷水の水滴を瞬時に吸いとった。

上述の記述および本発明の特定例から、ウェブ、微小せ
んい、組成、有用製品の各種の変型例と本発明のプロセ
スの変型例は、当業者には明らかである。かような変型
例は、添付特許請求の範囲から明らかなように本発明の
範囲内に入る。

表（記事）Ｋ塩の耐張力は初期乾ウェブのキャリパに基づ
く。

本比較例（ブレンドではない）表３８２０９４００６０１２０２４０３６０イイエイイエイイエ２４本イイエ１．４３．７＊協力的例（ブレンドではない）表ウェブ所属例吸水率（％）１分後　１６時間後表　　８例５６からのウェブ（２００ｇ）は、細断されてワーリ
ングブレンダの水中に入れられた。その後、径２，０セ
ンチおよび高さ４０センチのガラス筒に詰められた。細
断ウェブのベツドの体積は７０ミリリツトルであった。

希釈されたアンモニア水酸化物でペーハ９．７に調整さ
れた脱イオン水は次いで、重力下で且つ５．８ミリリッ
トル／分の速度でガラス筒からしみ出した。溶出液のサ
ンプル（１５０ミリリットル）が集められ、分析された
が、その結果は下に示す。

集められた金　　　可　溶　物（記事参照）溶　　　出
　　　液（ベツド体積）　　カルシウム　　Ｈ−ＥＡＡ２．１４．３Ｂ、４８．６２９１９．３２１．４２５．７０．１　　　　　　　　　　　１３０．０　　　　　　　　　　　４０．０　　　　　　　　　　　４０．０　　　　　　　　　　　４ｏ、ｏ　　　　　　　　　　　　　１Ｏ９Ｏ１Ｏ９０１０，００（記事）カルシウムレベル（単位ミリグラム／リットル
）は、Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　Ｄ　１１２Ｂ−８０の方法で決
定されたｍｇ＃）単位のエチレン／アクリル酸共重合体
（）ｌ−ＥＡＡ）の量はトータル酸化カーボン（Ｔｏｅ
）レベルを用いて計算され、ドツト分析社によって決定
された。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）少なくとも２つの相より成り、そのうちの第１相
は、ポリマー共重合体およびテルポリマーより実質的に
なる熱可塑性樹脂であり、少なくともひとつの第２相は
第２のインコンパチブルポリマー、共重合体、あるいは
テルポリマーあるいはメタルを含む、重合分散をメルト
ブローンすることによって形成されるファイバ。
（２）上記ポリマー、共重合体、あるいはテルポリマー
は、（ａ）オレフィン、ハロゲン化オレフィン、サルホ
ン酸オレフィン、アクリル酸、およびこれらのエステル
、アクリルアミド、フマリン酸およびこれらのエステル
、マレイ酸およびこれのエステル、マレイックアニヒド
ライド、ビニールアセテート、ビニールピリジン、ビニ
ールパイロリドン、およびビニールシレーンから形成さ
れるポリマー、共重合体、あるいはテルポリマーより成
るグループ、（ｂ）ポリエステル、ポリアミド、ポリイ
ミド、ポリウレタン、ポリアミン、ポリサルファイド、
ポリケトン、ポリカーボネート、ポリサルフォン、およ
びポリシロキサンより成るグループ、および（ｃ）酸性
あるいは塩基性グループを含むポリマー、共重合体、あ
るいはテルポリマー（ａ）および（ｂ）より成るグルー
プからえらばれた、上記第１項によるファイバ。
（３）２相重合分散をメルトブローンすることより成り
、この２相のうち第１相は、オレフィン酸あるいはこれ
の誘導体をもつオレフィンの共重合体を含む樹脂であり
、第２相は、体積で約１％から体積で約９９％までのイ
ンコンパチブルポリオレフィン樹脂を含む上記第２項に
よるファイバ。
（４）体積で約１０％から体積で約９０％のインコンパ
チブルポリオレフィン樹脂が分散されている、オレフィ
ン酸あるいはこれの誘導体を有する、オレフィンの共重
合体より実質的に成る連続相の樹脂を含む、上記第３項
によるファイバ。
（５）エチレン／アクリル酸共重合体あるいはこれの塩
あるいはこれらの両方内にカプセル入りされたポリプロ
ピレン微小せんいより成る、上記第４項によるファイバ
。
（６）上記第１項によるファイバのウェブより成る不織
ファブリック。
（７）上記第１項のファイバからの連続相樹脂を抽出す
ることによって製造される微小せんい。
（８）上記第７項による微小せんいより成る微小せんい
あるいはウェブの巾。
（９）上記第５項によるファイバから、エチレン／アク
リル酸共重合体あるいはそれの塩を抽出することによっ
て製造されるポリプロピレン微小せんい。
（１０）上記第６項による不織ファブリックより成るイ
オン交換あるいは吸収媒体。
（１１）上記第６項による不織ファブリックより成る固
体あるいは液体を吸収するための媒体。
（１２）上記第６項による不織ファブリックより成る接
着性組成物。
（１３）上記第６項による不織ファブリックより成るフ
ィルタ。
（１４）エレクトレットを形成するべく処理された、上
記第１３項によるフィルタ。
（１５）フェースマスクとしての形状をもつ、上記第１
３項によるフィルタ。
（１６）エレクトレットを形成するべく処理された、上
記第１５項によるフィルタ。
（１７）異なる他のポリマー、共重合体あるいはテルポ
リマーの連続相内にランダムに分散された少なくとも１
種のポリマー、共重合体あるいはテルポリマー、あるい
はメタルの不連続微小せんいより成る非配向ファイバ。
（１８）上記ポリマー、共重合体あるいはテルポリマー
は、（ａ）オレフィン、ハロゲン化オレフィン、サルホ
ン酸オレフィン、アクリル酸、およびこれらのエステル
、アクリルアミド、フマリン酸およびこれらのエステル
、マレイ酸およびこれのエステル、マレイックアニヒド
ライド、ビニールアセテート、ビニールピリジン、ビニ
ールパイロリドン、およびビニールシレーンから形成さ
れるポリマー、共重合体、あるいはテルポリマーより成
るグループ、（ｂ）ポリエステル、ポリアミド、ポリイ
ミド、ポリウレタン、ポリアミン、ポリサルファイド、
ポリケトン、ポリカーボネート、ポリサルフォン、およ
びポリシロキサンより成るグループ、および（ｃ）酸性
あるいは塩基性グループを含むポリマー、共重合体、あ
るいはテルポリマーより成るグループからえらばれた、
上記第１７項によるファイバ。
（１９）ひとつの相は、アクリル酸、メタクリル酸、マ
レイ酸、フマリ酸、イタコニ酸、スチレンサルフォン酸
、２−アクリルアミド−２−プロパンスルフォン酸、２
−スルフォエチルメタクリレート、あるいはアニヒドラ
イド、エステル、アミド、あるいはこれらの塩を含み、
少なくともひとつの他の相はポリオレフィンを含む、上
記第１８項によるファイバ。
（２０）ひとつの相は、ポリエステルあるいはこれの共
重合体を含み、少なくともひとつの他の相はポリオレフ
ィンを含む、上記第１８項によるファイバ。
（２１）ひとつの相はポリアミドあるいはこれの共重合
体を含み、および少なくともひとつの他の相は、ポリオ
レフィンを含む、上記第１８項によるファイバ。
（２２）ひとつの相は、サーモトロピック（つまり、液
晶）、ポリマー、共重合体、あるいはテルポリマーを含
む、上記第１８項によるファイバ。
（２３）分酸相は、メタルあるいは合金を含む、上記第
１７項によるファイバ。
（２４）第１７項によるファイバのウェブを含む不織フ
ァブリック。
（２５）第１７項のファイバから、連続相樹脂を抽出す
ることによって製造される微小せんい。
（２６）第２５項により微小せんいより成る微小せんい
あるいはウェブの巾。
（２７）第２４項による不織ファブリックより成る吸収
媒体あるいはイオン交換媒体。
（２８）第２７項による不織ファブリックより成る、固
体あるいは液体吸収用媒体。
（２９）第２４項による不織ファブリックより成る接着
性組成物。
（３０）第２４項による不織ファブリックより成るフィ
ルタ。
（３１）エレクトレットを形成するべく処理された、第
３０項によるファブリック。
（３２）フェースマスクとしての形状をもつ、第３０項
によるフィルタ。
（３３）エレクトレットを形成するべく処理された、第
３２項によるフィルタ。