JPH0351646B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0351646B2 JPH0351646B2 JP57047780A JP4778082A JPH0351646B2 JP H0351646 B2 JPH0351646 B2 JP H0351646B2 JP 57047780 A JP57047780 A JP 57047780A JP 4778082 A JP4778082 A JP 4778082A JP H0351646 B2 JPH0351646 B2 JP H0351646B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- argon
- oxygen
- nitrogen
- adsorption
- gas
- Prior art date
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は吸着剤を利用してアルゴンを含むガ
スからアルゴンを製造する方法に関する。
スからアルゴンを製造する方法に関する。
一般に、アルゴンの製造は、空気深冷分離装置
からアルゴン含有量の比較的多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔で精留して粗アルゴンと
し、この粗アルゴン中の酸素を脱酸したのち高純
アルゴン塔で精留することによつて行われてい
る。しかし、この方法は製造設備を多く必要と
し、運転が複雑であり、アルゴンの回収率も十分
でなく、エネルギー的にも不経済であるなどの欠
点がある。
からアルゴン含有量の比較的多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔で精留して粗アルゴンと
し、この粗アルゴン中の酸素を脱酸したのち高純
アルゴン塔で精留することによつて行われてい
る。しかし、この方法は製造設備を多く必要と
し、運転が複雑であり、アルゴンの回収率も十分
でなく、エネルギー的にも不経済であるなどの欠
点がある。
また、上記以外のアルゴン製造法としては、ア
ルゴン、酸素、窒素の混合ガスを無加圧状態で２
種の吸着剤が充填された吸着塔に導入し、吸着塔
で窒素、酸素を吸着除去し、アルゴンを得る方法
がある。（特開昭52−122273号公報参照）しかし、
この方法では吸着剤の再生を真空ポンプを用いた
減圧操作による脱着によつて行つているため、配
管抵抗を小さくする必要があり、配管、弁等を大
型化せねばならず、設備費が増加する不都合があ
る。また、万一運転中漏れがあれば真空度が低下
し、脱着性能が低下し、製品アルゴンの純度や回
収率が低下する。さらに、吸着塔への混合ガスの
吸込みおよび製品アルゴン圧送のために２台のア
ルゴン圧縮機を用いており、設備費が高くなり、
メンテナンスに手間を要する欠点がある。
ルゴン、酸素、窒素の混合ガスを無加圧状態で２
種の吸着剤が充填された吸着塔に導入し、吸着塔
で窒素、酸素を吸着除去し、アルゴンを得る方法
がある。（特開昭52−122273号公報参照）しかし、
この方法では吸着剤の再生を真空ポンプを用いた
減圧操作による脱着によつて行つているため、配
管抵抗を小さくする必要があり、配管、弁等を大
型化せねばならず、設備費が増加する不都合があ
る。また、万一運転中漏れがあれば真空度が低下
し、脱着性能が低下し、製品アルゴンの純度や回
収率が低下する。さらに、吸着塔への混合ガスの
吸込みおよび製品アルゴン圧送のために２台のア
ルゴン圧縮機を用いており、設備費が高くなり、
メンテナンスに手間を要する欠点がある。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
設備が簡単で運転が容易であり、エネルギー消費
が少なく、しかもアルゴンの回収率の高いアルゴ
ンの製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
設備が簡単で運転が容易であり、エネルギー消費
が少なく、しかもアルゴンの回収率の高いアルゴ
ンの製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
以下、図面を参照してこの発明を詳しく説明す
る。
る。
図面はこの発明のアルゴンの製造方法の一例を
示すものである。
示すものである。
ある種の空気分離装置においては、製品窒素採
取量を最大とし、かつ製品酸素をも採取する装置
がある。この空気分離装置からの廃ガスは窒素、
酸素、アルゴンを主成分とする混合ガスであり、
原料空気中のアルゴンはほとんどがこの廃ガスに
含有される。例えば、アルゴン15％、酸素45％、
窒素40％の組成のこの廃ガスが原料ガスとして管
１からバツフアータンク２に導入される。そし
て、圧縮機３によつて約３Kg／cm2に加圧されて、
入口弁４ａを経て、第１吸着塔５ａおよび第２吸
着塔５ｂよりなる吸着装置５の第１吸着塔５ａに
導入される。吸着塔５ａおよび５ｂの入口側には
窒素を吸着するモレキユラーシーブスが充填され
（窒素吸着筒５ａ−MSおよび５ｂ−MS）、出口
側には酸素を吸着するカーボンシーブスが充填さ
れ（酸素吸着筒５ａ−CS、５ｂ−CS）、両吸着
剤が混り合わないように通気性の多孔質板などで
形成された仕切板６ａ，６ｂが設けられている。
加圧状態で第１吸着塔５ａに導入された原料ガス
は、まず窒素吸着筒５ａ−MSのモレキユラーシ
ーブスによつて窒素が、ついで酸素吸着筒５ａ−
CSのカーボンシーブスによつて酸素がそれぞれ
吸着除去されて製品アルゴンとなり、出口弁７
ａ、管８、流量調整弁９を経て供給先に送られ
る。上記吸着装置５による吸着操作温度は20〜40
℃に設定するのが望ましい。原料ガスは圧縮機に
よつて加圧され、加圧熱でその温度が上昇する
が、加圧された原料ガスは通常冷却水で20〜40℃
に冷却された後、吸着塔５ａに導入される。
取量を最大とし、かつ製品酸素をも採取する装置
がある。この空気分離装置からの廃ガスは窒素、
酸素、アルゴンを主成分とする混合ガスであり、
原料空気中のアルゴンはほとんどがこの廃ガスに
含有される。例えば、アルゴン15％、酸素45％、
窒素40％の組成のこの廃ガスが原料ガスとして管
１からバツフアータンク２に導入される。そし
て、圧縮機３によつて約３Kg／cm2に加圧されて、
入口弁４ａを経て、第１吸着塔５ａおよび第２吸
着塔５ｂよりなる吸着装置５の第１吸着塔５ａに
導入される。吸着塔５ａおよび５ｂの入口側には
窒素を吸着するモレキユラーシーブスが充填され
（窒素吸着筒５ａ−MSおよび５ｂ−MS）、出口
側には酸素を吸着するカーボンシーブスが充填さ
れ（酸素吸着筒５ａ−CS、５ｂ−CS）、両吸着
剤が混り合わないように通気性の多孔質板などで
形成された仕切板６ａ，６ｂが設けられている。
加圧状態で第１吸着塔５ａに導入された原料ガス
は、まず窒素吸着筒５ａ−MSのモレキユラーシ
ーブスによつて窒素が、ついで酸素吸着筒５ａ−
CSのカーボンシーブスによつて酸素がそれぞれ
吸着除去されて製品アルゴンとなり、出口弁７
ａ、管８、流量調整弁９を経て供給先に送られ
る。上記吸着装置５による吸着操作温度は20〜40
℃に設定するのが望ましい。原料ガスは圧縮機に
よつて加圧され、加圧熱でその温度が上昇する
が、加圧された原料ガスは通常冷却水で20〜40℃
に冷却された後、吸着塔５ａに導入される。
この時、他方の第２吸着塔５ｂは吸着剤の再生
階段にある。すなわち、吸着段階が終了したの
ち、入口弁４ｂ、出口弁７ｂが閉じられ、排出弁
１０ｂ、弁１１が開かれ、第２吸着塔５ｂはほぼ
大気圧まで減圧される。これによつて、第２吸着
塔５ｂ内のカーボンシーブスおよびモレキユラー
シーブスに吸着されていた酸素、窒素は減圧脱着
され、塔５ｂ内の残留ガスとともに排出弁１０
ｂ、管１２、弁１１を通り、外部に放出される。
この際、第２吸着塔５ｂの出口側のカーボンシー
ブスから脱着した酸素は入口側のモレキユラーシ
ーブスを洗滌することになり、モレキユラーシー
ブスの再生が先行することになる。ついで、パー
ジ弁１３ｂが開かれ、製品アルゴンの一部が減圧
弁１４、管１５を経て、第２吸着塔５ｂの出口側
から第２吸着塔５ｂに導入され、カーボンシーブ
スおよびモレキユラーシーブスの洗滌脱着が行わ
れる。カーボンシーブスおよびモレキユラーシー
ブスから脱着した酸素、窒素およびアルゴンより
なる廃ガスは、第２吸着塔５ｂから排出弁１０ｂ
を経て、管１２、弁１１を通り放出されるが、洗
滌再生が進むにつれて、廃ガス中の窒素濃度は酸
素濃度に比べて、先に減少する。これは上述のよ
うにモレキユラーシーブスの洗滌が、カーボンシ
ーブスからの脱着酸素によつて先行されるためで
ある。そして、廃ガス中に窒素分が小量になり、
アルゴン分が決められた含有率になると、弁１１
が閉じられ、廃ガスは戻し弁１６、管１７を経
て、バツフアータンク２に返送される。この廃ガ
スの返送と放出との切換えは廃ガス中のアルゴン
濃度を勘案して決定され、廃ガス中のアルゴン濃
度が１〜５％の範囲にあるときには廃ガスを原料
系統に返送するのが望ましい。廃ガス中のアルゴ
ン濃度が１％よりも低い場合には、廃ガスを原料
系統に返送しても、原料ガス量が増加する割にア
ルゴン回収率があまり向上しない。一方、廃ガス
中のアルゴン濃度が５％以上となつたとき、その
吸着塔の再生が完了したとみなし、その吸着塔は
再生から吸着へと切換えられる。これによつて、
実質的にアルゴンと酸素よりなる廃ガスが原料系
統に返送されることになり、アルゴンのロスが最
小限となる。かくして、第２吸着塔５ｂの再生は
完了し、ついで製品アルゴンで再加圧されて、次
の吸着を待つことになる。そして、以下２つの吸
着塔５ａ，５ｂを順次切替えてゆくことにより、
製品アルゴンが連続的に得られることになる。こ
の方法により得られる製品アルゴン濃度は98〜
99.9vol.％であり、原料ガス中からのアルゴン回
収率は90〜80％である。
階段にある。すなわち、吸着段階が終了したの
ち、入口弁４ｂ、出口弁７ｂが閉じられ、排出弁
１０ｂ、弁１１が開かれ、第２吸着塔５ｂはほぼ
大気圧まで減圧される。これによつて、第２吸着
塔５ｂ内のカーボンシーブスおよびモレキユラー
シーブスに吸着されていた酸素、窒素は減圧脱着
され、塔５ｂ内の残留ガスとともに排出弁１０
ｂ、管１２、弁１１を通り、外部に放出される。
この際、第２吸着塔５ｂの出口側のカーボンシー
ブスから脱着した酸素は入口側のモレキユラーシ
ーブスを洗滌することになり、モレキユラーシー
ブスの再生が先行することになる。ついで、パー
ジ弁１３ｂが開かれ、製品アルゴンの一部が減圧
弁１４、管１５を経て、第２吸着塔５ｂの出口側
から第２吸着塔５ｂに導入され、カーボンシーブ
スおよびモレキユラーシーブスの洗滌脱着が行わ
れる。カーボンシーブスおよびモレキユラーシー
ブスから脱着した酸素、窒素およびアルゴンより
なる廃ガスは、第２吸着塔５ｂから排出弁１０ｂ
を経て、管１２、弁１１を通り放出されるが、洗
滌再生が進むにつれて、廃ガス中の窒素濃度は酸
素濃度に比べて、先に減少する。これは上述のよ
うにモレキユラーシーブスの洗滌が、カーボンシ
ーブスからの脱着酸素によつて先行されるためで
ある。そして、廃ガス中に窒素分が小量になり、
アルゴン分が決められた含有率になると、弁１１
が閉じられ、廃ガスは戻し弁１６、管１７を経
て、バツフアータンク２に返送される。この廃ガ
スの返送と放出との切換えは廃ガス中のアルゴン
濃度を勘案して決定され、廃ガス中のアルゴン濃
度が１〜５％の範囲にあるときには廃ガスを原料
系統に返送するのが望ましい。廃ガス中のアルゴ
ン濃度が１％よりも低い場合には、廃ガスを原料
系統に返送しても、原料ガス量が増加する割にア
ルゴン回収率があまり向上しない。一方、廃ガス
中のアルゴン濃度が５％以上となつたとき、その
吸着塔の再生が完了したとみなし、その吸着塔は
再生から吸着へと切換えられる。これによつて、
実質的にアルゴンと酸素よりなる廃ガスが原料系
統に返送されることになり、アルゴンのロスが最
小限となる。かくして、第２吸着塔５ｂの再生は
完了し、ついで製品アルゴンで再加圧されて、次
の吸着を待つことになる。そして、以下２つの吸
着塔５ａ，５ｂを順次切替えてゆくことにより、
製品アルゴンが連続的に得られることになる。こ
の方法により得られる製品アルゴン濃度は98〜
99.9vol.％であり、原料ガス中からのアルゴン回
収率は90〜80％である。
このようなアルゴンの製造方法においては、各
吸着塔５ａ，５ｂの入口側に窒素を吸着するモレ
キユラーシーブスを、出口側に酸素を吸着するカ
ーボンシーブスを充填したので、これら吸着剤の
再生時、カーボンシーブスから減圧脱着した酸素
によつてモレキユラーシーブスが洗滌脱着される
ため、製品アルゴンの洗滌に用いられる量が少な
くなり、製品アルゴンのロスが少なくなる。ま
た、モレキユラーシーブスを入口側に配置したこ
とによつて、上述のようにモレキユラーシーブス
からの窒素脱着が先行するため、脱着の初期にお
いてほとんどの窒素が吸着塔５ａ，５ｂから排出
され、吸着塔内はアルゴンと酸素のみとのなる。
製品アルゴン中には少量の酸素の混入が許容され
るため、（例えば溶接用アルゴンとする場合など）
カーボンシーブスの製品アルゴンによる洗滌脱着
を完全に行う必要がなくなり、洗滌用アルゴン量
がすくなくてすむとともに、洗滌用アルゴンの大
部分を戻し弁１６、管１７を通してバツフアータ
ンク２に返送できるため、アルゴンの損失が極め
て少なくなる。さらに、圧縮機１台によつて動力
のすべてをまかなつているので、装置が簡単とな
り、設備費も低く、メンテナンスも容易となる。
吸着塔５ａ，５ｂの入口側に窒素を吸着するモレ
キユラーシーブスを、出口側に酸素を吸着するカ
ーボンシーブスを充填したので、これら吸着剤の
再生時、カーボンシーブスから減圧脱着した酸素
によつてモレキユラーシーブスが洗滌脱着される
ため、製品アルゴンの洗滌に用いられる量が少な
くなり、製品アルゴンのロスが少なくなる。ま
た、モレキユラーシーブスを入口側に配置したこ
とによつて、上述のようにモレキユラーシーブス
からの窒素脱着が先行するため、脱着の初期にお
いてほとんどの窒素が吸着塔５ａ，５ｂから排出
され、吸着塔内はアルゴンと酸素のみとのなる。
製品アルゴン中には少量の酸素の混入が許容され
るため、（例えば溶接用アルゴンとする場合など）
カーボンシーブスの製品アルゴンによる洗滌脱着
を完全に行う必要がなくなり、洗滌用アルゴン量
がすくなくてすむとともに、洗滌用アルゴンの大
部分を戻し弁１６、管１７を通してバツフアータ
ンク２に返送できるため、アルゴンの損失が極め
て少なくなる。さらに、圧縮機１台によつて動力
のすべてをまかなつているので、装置が簡単とな
り、設備費も低く、メンテナンスも容易となる。
なお、上記実施例では、１個の吸着塔内にモレ
キユラーシーブスとカーボンシーブスとを混り合
ないようにして充填しているが、これに限らずモ
レキユラーシーブスと、カーボンシーブスとを別
個の吸着筒に充填しこれら吸着筒を配管で連結し
て吸着塔としてもよい。また、本発明において好
適な吸着剤を例示すると、窒素吸着剤としては合
成ゼオライトとして多くの市販品があるが、ユニ
アンカーバイド リンデ社のモレキユラーシーブ
ス、商品名MS−5A（ca−Ａ型）、MS−13X（Na
−Ｘ型）、MS−10X（Ca−Ｘ型）、モルデナイト
及びこれらと同一または類似性状の品が好適に使
用される。これらの窒素吸着剤は一般に酸素製造
用PSA法の窒素吸着剤として使用されているも
のである。
キユラーシーブスとカーボンシーブスとを混り合
ないようにして充填しているが、これに限らずモ
レキユラーシーブスと、カーボンシーブスとを別
個の吸着筒に充填しこれら吸着筒を配管で連結し
て吸着塔としてもよい。また、本発明において好
適な吸着剤を例示すると、窒素吸着剤としては合
成ゼオライトとして多くの市販品があるが、ユニ
アンカーバイド リンデ社のモレキユラーシーブ
ス、商品名MS−5A（ca−Ａ型）、MS−13X（Na
−Ｘ型）、MS−10X（Ca−Ｘ型）、モルデナイト
及びこれらと同一または類似性状の品が好適に使
用される。これらの窒素吸着剤は一般に酸素製造
用PSA法の窒素吸着剤として使用されているも
のである。
また酸素吸着剤としては、西独 BF社のモレ
キユラーカーボンシーブス、細孔径３ÅのCMS
であるタケダ（株）製モルシーボン3A（商品名）
など又はこれらと同一あるいは類似性状の品が好
適に使用される。これらの酸素吸着剤は一般に窒
素製造用PSA法の酸素吸着剤として使用されて
いるものである。
キユラーカーボンシーブス、細孔径３ÅのCMS
であるタケダ（株）製モルシーボン3A（商品名）
など又はこれらと同一あるいは類似性状の品が好
適に使用される。これらの酸素吸着剤は一般に窒
素製造用PSA法の酸素吸着剤として使用されて
いるものである。
以上説明したように、この発明のアルゴンの製
造方法によれば、アルゴンの回収率が高められる
とともに製造装置が簡素化され、設備費用も低
く、運転が容易となり、メンテナンスも簡単とな
る。また、従来の精留法のように冷却、加熱を繰
り返す必要がなく、エネルギー消費も少なく、経
済性に富むなどの利点が得られる。
造方法によれば、アルゴンの回収率が高められる
とともに製造装置が簡素化され、設備費用も低
く、運転が容易となり、メンテナンスも簡単とな
る。また、従来の精留法のように冷却、加熱を繰
り返す必要がなく、エネルギー消費も少なく、経
済性に富むなどの利点が得られる。
図面は、この発明のアルゴンの製造方法の一例
を示す系統図である。 ３……圧縮機、５……吸着装置、５ａ……第１
吸着塔、５ｂ……第２吸着塔、６……仕切板、１
１……弁、１４……減圧弁、１６……戻し弁、１
７……管。
を示す系統図である。 ３……圧縮機、５……吸着装置、５ａ……第１
吸着塔、５ｂ……第２吸着塔、６……仕切板、１
１……弁、１４……減圧弁、１６……戻し弁、１
７……管。
Claims (1)
- １ アルゴンと酸素と窒素とを主成分とする混合
ガスを原料ガスとし、○イこの原料ガスを約３Kg／
cm2に加圧して窒素吸着剤が充填された窒素吸着筒
から酸素吸着剤が充填された酸素吸着筒へ順次流
して製品アルゴンを得る工程、および上記吸着筒
の再生に際し、○ロ両吸着筒をほぼ大気圧まで減圧
し、窒素、酸素を脱着させ、酸素吸着筒からの脱
着酸素ガスで窒素吸着筒を洗滌再生する工程、○ハ
製品アルゴンの一部を酸素吸着筒から窒素吸着筒
へ順次流し、酸素着筒および窒素吸着筒を洗滌再
生し、洗滌廃ガス中のアルゴン含有量によつて廃
ガスを放出するかまたは前記加圧を行う前の原料
ガス系統に返送する工程の上記○イ、○ロ、○ハの工程
によつてアルゴンを製造することを特徴とするア
ルゴンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57047780A JPS58167410A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | アルゴンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57047780A JPS58167410A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | アルゴンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167410A JPS58167410A (ja) | 1983-10-03 |
| JPH0351646B2 true JPH0351646B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=12784881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57047780A Granted JPS58167410A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | アルゴンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58167410A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60239309A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | アルゴンの回収方法 |
| US5601634A (en) * | 1993-09-30 | 1997-02-11 | The Boc Group, Inc. | Purification of fluids by adsorption |
| KR970008347B1 (ko) * | 1994-04-12 | 1997-05-23 | 한국에너지기술연구소 | 암모니아 퍼지가스에서 아르곤 및 수소를 고농도로 분리하는 흡착분리방법과 그 장치 |
-
1982
- 1982-03-25 JP JP57047780A patent/JPS58167410A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58167410A (ja) | 1983-10-03 |
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