JPH0351742Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本考案は、キヤピラリカラムを収納したカート
リツジ式カラムホルダを、ガスクロマトグラフの
恒温槽壁に設けられた試料気化室と検出器とに簡
単に装着し得るカートリツジ式カラムホルダ装着
装置に関するものである。

(ロ) 従来技術 キヤピラリカラムは試料成分の分離能力が格段
とすぐれているため、近年、ガスクロマトグラフ
の通常の分離カラムに代えて使用されている。キ
ヤピラリカラムの外径は0.5mmから１mm程度であ
り、しかもガラス、石英などで構成されている場
合には、それらが脆弱な物質であるから、キヤピ
ラリカラムを恒温槽壁に固設された試料気化室と
検出器とに装着する作業には慎重さが要求されて
いた。

従来のこの種の装置を第４図Ａ，Ｂにより説明
する。

第４図Ａはキヤピラリカラムを試料気化室と検
出器とに装着した状態の斜視図を示す。

同図Ａにおいて、４１は試料気化室であり、こ
れにはキヤリアガス導入孔４２とスプリツトアウ
ト管４３とが設けられている。４４はキヤピラリ
カラムで、束線４４ａに束ねられており、棒状の
支持具４５にキヤピラリカラム４４が支持されて
おり、支持具４５の一端は支持板４６に連接され
ていて、不図示のカラムオーブンの側壁に固設さ
れている。４７は検出器で、これには水素炎イオ
ン化検出器、熱伝導度検出器などが使用される。

矢印ｐで示す方向から不図示のマイクロシリン
ジなどにより試料が試料気化室４１に注入され、
また矢印ｑ方向からキヤリアガスが導入され、気
化された試料ガスとキヤリアガスとがキヤピラリ
カラム４４に導入される。

キヤピラリカラム４４に導入される前に、ピー
ク波形の拡がり防止のため、キヤリアガスと気化
された試料との一部がスプリツトアウト管４３か
ら矢印ｒ方向に排出される。キヤピラリカラム４
４から分離溶出された試料成分とキヤリアガスと
は検出器４７に導入され、矢印ｔ方向に排出され
る。メークアツプガス導入孔４８には、矢印方向
ｓから前記しキヤリアガスと同一のキヤリアガス
又は水素ガスが導入され、検出器４７にキヤリア
ガスと試料成分とが滞溜するのを防止している。

次に、試料気化室の構成とキヤピラリカラムを
試料気化室に装着する操作とを第４図Ｂにより説
明する。

同図Ｂは、恒温槽壁に固設された試料気化室に
キヤピラリカラムが装着された状態の断面を示
す。

試料気化室４１の本体部５０は円筒状に形成さ
れており、恒温槽壁５１に固設され、その一端５
０ａには中央部に孔を備えるステンレス製のキヤ
ツプ５２と、シリコンゴム栓５３と、シリコンゴ
ム栓５３に接着されたマイクロシリンジに対する
ニードル案内部５４とが設けられている。本体部
５０の内部にはパイレツクスガラスで構成された
グラスインサート５５が存在しており、このグラ
スインサート５５の外周と本体部５０の内側に設
けられた梯形状の溝との間にリング状であつて、
かつ梯形状に形成されたグラフアイトパツキング
５６が介在され、このパツキング５６内にグラス
インサート５５が挿入されて押圧保持されてい
る。このパツキング５６は、キヤリアガス導入管
４２と試料気化室本体部５０の内側との連通を遮
断している。

試料気化室４１の本体部５０の他端５０ｂには
リング状のパツキング５７と、これを押圧するフ
ランジ管状押圧部材５８と、ナツト５９とが設け
られており、これらを挿通してキヤピラリカラム
４４が本体５０に挿入されている。そして、本体
部５０の他端５０ｂの外側面にねじが刻設され、
これとナツト５９の内側面に刻設されたねじとを
螺合させ、ナツト５９を締めることにより、フラ
ンジ管状押圧部材５８がパツキング５７に押圧力
を加え、このパツキング５７によりキヤピラリカ
ラム４４が押圧、保持される。

矢印ｑ方向から注入されるキヤリアガスは、空
間部ａと、ｂと、ｃとを通り、矢印ｐ方向から注
入され、気化された試料ガスと共に空間ｄを通つ
てキヤピラリカラム４４に導入され、それ以外の
キヤリアガスと試料ガスとは空間ｅを通り、スプ
リツトアウト管４３から矢印ｒ方向に向けて外部
に排出される。

次にキヤピラリカラムを試料気化室に装着する
操作について説明する。

まず、ナツト５９を弛め、フランジ管状押圧部
材５８を介してパツキング５７に押圧力を加えな
い状態にしておく。この状態において、キヤピラ
リカラム４４をナツト５９、フランジ管状押圧部
材５８、パツキング５７とを挿通させ、試料気化
室本体部５０内の所定の位置に到達したことを確
認し、次にキヤピラリカラム４４に局部的押圧力
が加わらないように注意しながらナツト５９を慎
重にねじ込み、フランジ管５８によりパツキング
５７に押圧力を加え、押圧力を加えられたパツキ
ング５７はその内周、外周に向けて延伸し、キヤ
ピラリカラム４４の外壁と本体部５０の他端５０
ｂの内側面とに押圧力を及ぼし、キヤピラリカラ
ム４４を固定保持する。

このような作業は、キヤピラリカラムを不図示
の検出器に装着する際にも行なわれる。

前記したように、パイレツクスガラスや石英な
どで構成されたキヤピラリカラムは非常に折損し
易いものであるから、その装着作業は熟練と慎重
さを要求され、またキヤピラリカラムの先端部が
試料気化室や検出器内の所定の位置に挿入される
ように位置決めする作業も簡単に行われるもので
はなく、さらに装着のための作業時間を多く消費
するのが普通のこととなつている。

その上、分析サンプルが相違する度にキヤピラ
リカラムを交換する必要があるから、その都度キ
ヤピラリカラムを取外し、新たなキヤピラリカラ
ムを装着するための交換作業は非常に煩わしいも
のとなつている。

(ハ) 目的 本考案は、前記した従来技術の有する欠点を解
消するもので、キヤピラリカラムを収納するカー
トリツジ式カラムホルダを恒温槽の試料気化室と
検出器とに、キヤピラリカラムを折損させること
なく、簡単に装着し、取外すことができるカート
リツジ式カラムホルダ装着装置を提供することを
目的とする。

(ニ) 構成 本考案は、キヤピラリカラムを装荷したケース
の一側面にキヤピラリカラムの両端をそれぞれ固
定保持する第１と第２の装着軸を固設し、これら
第１と第２の装着軸のそれぞれの端面にシール面
を設ける。そして、恒温槽壁に試料気化室と検出
器とを固設し、これらの試料気化室と検出器との
端面にそれぞれシール面を設ける。そして、試料
気化室と検出器とに、ケースに装架されたキヤピ
ラリカラムの先端部を挿入し、第１および第２の
装着軸のシール面と、試料気化室および検出器の
シール面との間に封止部材を介在させ、締結部材
によりキヤピラリカラム自体を試料気化室および
検出器の固定金具に直接接触させることなく、固
定、保持させることができる。

(ホ) 実施例 以下、本考案のカートリツジ式カラムホルダ装
着装置の実施例を説明する。

第１図は本考案の実施例の一部を構成するカー
トリツジ式カラムホルダのケース本体の一部を切
欠いて示す斜視図であり、第２図Ａは装着前のカ
ートリツジ式カラムホルダと、試料気化室および
検出器とを分離して示した断面を、同図Ｂは同図
Ａに示すものを装着したときの断面を、同図Ｃは
本考案の他の実施例を示し、カートリツジ式カラ
ムホルダに設けられた試料気化室用の装着軸を試
料気化室に装着した状態の断面をそれぞれ示し、
第３図は堅型式のカートリツジ式カラムホルダの
斜視図である。

第１図において、ケース本体１はアルミニユー
ムや銅などの熱伝導性のすぐれた金属により構成
され、側板１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ，１ｅ，１ｆ
からなる。側板１ｄと１ｃのみが不図示のねじな
どの固着部材によりケース本体１に固定される構
造であり、ケース本体１に取付け、取外し可能と
なつている。一部を切欠いて示す側板１ｃには多
数の通風孔ｈが設けられており、また側板１ｂに
は図面の簡略化のために示してないが、それにも
同様に通風孔が設けられており、恒温槽内に設置
されたフアンにより送られる熱風を側板１ｂと１
ｃとを通過させ、ケース本体１内のキヤピラリカ
ラム２を加熱させる。

キヤピラリカラム２はその外径が0.5mmから１
mmであり、その全長は50mにも及ぶものであり、
石英又はパイレツクガラスなどの破損し易い物質
により構成されている。３ａと３ｂとはほぼＵ字
型に形成された支持具で、ケース本体１の側板１
ｂの上、下部の適当な位置にねじなどの固着部材
により固着されており、支持具３ａと３ｂとに円
形状に巻回されたキヤピラリカラム２が装架され
る。

４と２０とはケース本体１の側板１ａに固設さ
れた中空の第１と第２の装着軸であり、これら装
着軸４と２０との先端部には後述する試料気化室
と検出器とに接続するための締結部材であるナツ
ト９と２１とが設けられ、そしてキヤピラリカラ
ム２の先端部２ａと２ｂとが突出している。な
お、１０はスプリツトアウト管である。

以上説明したように、カートリツジ式カラムホ
ルダchが構成されている。

次に、第２図ＡとＢとにより装着前および装着
後のカートリツジ式カラムホルダ装着装について
説明するが、その際同図Ａ，Ｂにおいて第１図に
示すものと同一の参照記号を付したものについて
は既に説明してあるので、その説明は省略する。

第２図Ａにおいて、４は試料気化室１１に装着
される第１の装着軸であり、２０は検出器２４に
装着される第２の装着軸で、両者は共にカートリ
ツジ式カラムホルダchのケース本体１の側板１
ａに固設されている。そして、第１の装着軸４の
端部４ｂと第２の装着軸２０の端部２０ｂとの内
側に設けられた凹部にはリング状のパツキング６
と、これを押圧するフランジ管状押圧部材７とが
挿入されており、さらに内側側面に刻設されたね
じを有する締結分部材であるナツト８が第１の装
着軸４ｂの端部と第２の装着軸２０ｂの端部との
外側側面にそれぞれ刻設されたねじに螺合されて
いる。カートリツジ式カラムホル chの一部を
切欠いて示すケース本体１内に設けられたキヤピ
ラリカラム２の先端部２ａと２ｂをナツト８を弛
めた状態において、ナツト８と、フランジ管状押
圧部材７と、リング状パツキング６とを介して第
１の装着軸４と第２の装着軸２０とを挿通させ、
そして キヤピラリカラム２の先端部２ａと２ｂ
とを所定の位置まで突出させ、その後にナツト８
をねじ込む。これにより、リング状パツキング６
はフランジ管状押圧部材により押圧され、そのス
ラスト方向に圧縮すると共にその半径方向に伸長
し、第１の装着軸４の端部４ｂの内側側面とキヤ
ピラリカラム２の外周面と、そして第２の装着軸
２０の端部２０ｂの内側側面とキヤピラリカラム
２の外周面とに押圧力を及ぼし、キヤピラリカラ
ム２を固定、保持する。

第１の装着軸４の右側端面には傾斜を有するシ
ール面４ａを形成し、第２の装着軸２０の右側端
部には梯形状のグラフアイトパツキング２２が挿
入される溝を形成し、同様にシール面２０を形成
する。

２９はカラム恒温槽壁であり、２８は恒温槽の
外壁であり、カラム恒温槽壁２９と恒温槽外壁２
８との間には試料気化室と検出器とに対する恒温
槽を形成する。

試料気化室１１の両端部は、カラム恒温槽壁２
９と恒温槽外壁２８とに固設されている。試料気
化室１１内にはグラスインサート１２が挿入され
ており、このグラスインサート１２は梯形状の断
面を持つリング状のグラフアイトパツキング１３
に挿入されており、グラフアイトパツキング１３
の右側面は試料気化室１１の左側端部１４に設け
られた傾斜を持つシール面１４ａに当接し、さら
にこのグラフアイトパツキング１３の左側面は第
１の装着軸４の右側端面に形成されたシール面４
ａと当接する。

キヤリアガス導入管１５は、本考案の実施例に
おいてはカラム恒温槽２９と恒温槽外壁２８との
間に存在する試料気化室側面に設けられており、
またスプリツトアウト管１０は１の装着軸４の側
面に設けられ、余分の試料ガスとキヤリアガスと
はカラムオーブン内に排出される構成となつてい
る。

恒温槽外壁２８の左側、即ち大気側に存在する
試料気化室の端部には、中央に孔を有するステン
レス製のキヤツプ１６と、シリコンゴム栓１７
と、同様に中央に孔を有するマイクロシリンジに
対するニードル案内部材１８とが設けられ、キヤ
ツプ１６はその内側側面に刻設されたねじを試料
気化室１１の端部外側側面に刻設されたねじに縲
合させ、これを固定する。１９は、グラスインサ
ート１２内に形成された試料気化部である。

検出器２４の両端は、カラム恒温槽壁２９と恒
温槽外壁２８とに固設されている。検出２４の端
部２３には、第２の装着軸２０に挿入された梯形
状断面を持つリング状のグラフアイトパツキング
２２の右側面と当接する傾斜したシール面２３ａ
が設けられており、また第２の装着軸２０の右側
端面に形成された傾斜したシール面２０ａを持
ち、装着時にグラフアイトパツキング２２の左右
側面に当接する。

メークアツプガス導入管２５は、カラム恒温槽
壁２９と恒温槽外壁２８との間に存在す検出器２
４の側面に設けられている。２６は水素炎イオン
化検出器のノズルであり、２７はイオンコレクタ
である。なお、メークアツプガス導入管２５に導
入されたキヤリアガス又は水素ガスは、キヤピラ
リカラム２から分離溶出された試料成分とキヤリ
アガスとを滞溜させずに、ノズル２６に送り込む
作用を奏する。

次に、カートリツジ式カラムホルダを試料気化
室と検出器とに装着する作用について説明する
が、その前にカートリツジ式カラムホルダの組立
て順序について説明する。

再び第１図を参照すると、これに示されるケー
ス本体１の側板１ｃと１ｄとを取外し、開放状態
にする。次に、第２図Ｂに示されているが、環状
に巻回されたキヤピラリカラム２を、取外された
側板１ｄの側から挿入し、キヤピラリカラム２の
先端にａと２ｂとを、弛められたナツト８と、フ
ランジ管状押圧部材７と、パツキング６とを介し
て挿入する。このとき、キヤピラリカラム２の先
端２ａは、試料気化室１１に装着後に注入された
試料が十分に気化され、そしてキヤピラリカラム
２の先端部２ａから導入されるような所定の位置
まで突出させ、またキヤピラリカラム２の先端部
２ｂは検出器２０に装着後に水素炎イオン化検出
器のノズル２６の近傍の所定の位置に達するまで
突出させる。

この状態において、キヤピラリカラム２を支持
具３ａと３ｂに支持させ、その支持具３ａと３ｂ
をケース本体１の側板１ｂにねじなどの固着部材
により固定する。次に、ナツト８をねじ込み、パ
ツキング６によりキヤピラリカラム２を固定保持
し、最後にケース本体１に側板１ｃと１ｄとを載
せ、ねじなどにより固定する。

このようにして組立てられたカートリツジ式カ
ラムホルダchの第１の装着軸４と第２の装着軸
２０とから突出しているキヤピラリカラム２の先
端部２ａと２ｂを試料気化室１１内に設けられた
グラスインサート１２内および検出器２４内に挿
入し、第１の装着軸４の右側端面に設けられたシ
ール面４ａをグラスインサート１２に設けられた
梯形状断面を持つグラフアイトパツキング１３の
左側側面に当接させ、また第２の装着軸２０に設
けられた梯形状断面を持つグラフアイトパツキン
グ２２の右側側面を検出器２４の端部２３に設け
られたシール面２３ａに当接させる。

この状態において、第１の装着軸４に嵌合され
たナツト９の内側側面に刻設されたねじ試料気化
室１１の端部１４の外側側面に刻設されたねじに
縲合させると共に、第２の装着軸２０に嵌合され
たナツト２１の内側側面に刻設されたねじを検出
器２４の端部２３の外側側面に刻設されたねじに
螺合させ、ナツト９と２１とをねじ込み、装着す
る。

このようにして、カートリツジ式カラムホルダ
ch試料気化室１１と検出器２４とに装着した状
態を第２図Ｂに示す。

装着した状態においては、グラフアイトパツキ
ング１３の左右側面は第１の装着軸４のシール面
４ａと試料気化室１１の端面に設けられたシール
面１４ａとに圧接され、第２の装着軸２０に挿入
されたグラフアイトパツキング２２の左右側面は
第２の装着軸２０のシール面２０ａと検出器２４
の端面に設けられたシール面２３ａとに圧接さ
れ、封止を確実なものにする。

このように、カートリツジ式カラムホルダch
に設けられたキヤピラリカラム２を試料気化室１
１と検出器２４との締結具に直接接触させること
なく装着することができるので、キヤピラリカラ
ム２を折損することなく簡単に装着、取外しをす
ることができる。

次に、第２図Ｃに示す本考案の他の実施例を説
明する。

この実施例においては、第１の装着軸４と試料
気化室１１側との締結構造が相違する点を除き、
その余の構造については第２図Ａ，Ｂに示すもの
と同じである。

第２図Ｃにおいて、ケース本体１の側板１ａに
固設された第１の装着軸４には、試料気化室１１
側に向けて装着軸４の外径よりも小なる外径を有
し、かつ試料気化室１１の端部１４ｂの内側に挿
入される延伸部４ｃが張設されている。そして、
この延伸部４ｃには、その先端に向けて下降する
シール面である傾斜面が形成されている。第１の
装着軸４の内側には、グラスインサート１２に設
けられた梯形状断面を持つグラフアイトパツキン
グＰ１が嵌入される梯形状の溝が設けられてい
る。

試料気化室１１の端部１４ａの内側側面には傾
斜面は設けられておらず平坦に形成されており、
かつ環状のパツキングＰ２の一部が嵌入される溝
が形成されている。

このような構成を持つカートリツジ式カラムホ
ルダchの装着操作について説明する。 装着前
に、第１の装着軸４の内側側面に設けられた梯形
状の溝にグラフアイトパツキングＰ１を挿入し、
このグラフアイトパツキングＰ１内にグラスイン
サート１２を所定の位置まで挿入させ、これを固
定保持する。次に、第１の装着軸４から突出した
グラスインサート１２を試料気化室１１の端部１
４ｂに挿入させると共に、第１の装着軸４の延伸
部４ｃを挿入させ、延伸部４ｃの傾斜面をパツキ
ングＰ２に圧入させ、これによりカートリツジ式
カラムホルダを固定、保持する。

次に、第３図により堅型のカートリツジ式カラ
ムホルダについて説明する。

第３図において、第１図における参照記号と同
一のものを付したものは第１図に示すものと同一
機能、同一構造を有するものであるから、その説
明は省略する。

恒温槽の垂直方向に取付けられた試料気化室お
よび検出器にカートリツジ式カラムホルダを装着
する場合には、ケース本体１の側板１ａの両端部
を延伸させ、これに軸挿入孔３３を設ける。外側
側面にねじを刻設された軸３１の上端は不図示の
カラム恒温槽壁に固設されている。カートリツジ
式カラムホルダchを装着する場合には、それを
手により保持し、キヤピラリカラム２の先端部２
ａと２ｂを不図示の試料気化室と検出器に挿入す
ると共に、軸３１に軸挿入孔３３を挿入させ、ナ
ツト３２を軸３１にねじ込み、カートリツジ式カ
ラムホルダchを保持し、試料気化室と検出器と
に対しキヤピラリカラムを接続する。

このようにして、試料気化室と検出器とに対し
第１と第２の装着軸により締結し、固定保持する
ことが困難な場合には、側板１ａに設けられた孔
３３に軸３１を挿入し、ナツト３２により締結す
ることにより強化することができる。

(ヘ) 効果 以上説明したように本考案によると、キヤピラ
リカラムを装荷されたケースの一側面に固設され
た第１と第２の装着軸の端面にシール面を設ける
と共に、恒温槽壁に固設されかつそれぞれの端面
にシール面を設け、第１と第２の装着軸から突出
するキヤピラリカラムの先端部を試料気化室およ
び検出器に挿入し、この状態において第１と第２
の装着軸のシール面と、試料気化室と検出器のシ
ール面とを封止部材に当接させ、締結部材により
締結、保持させる構成であるから、キヤピラリカ
ラム自体を試料気化室および検出器の固定保持部
材に直接接触させることがなく、従つてキヤピラ
リカラムの折損を生じることなく、かつ短時間で
カートリツジ式カラムホルダを装着、取外しが行
なえると共に、分析サンプルを頻繁に変更する場
合に行われるカラムの交換作業をも極めて容易に
行なえる。

【図面の簡単な説明】

第１図から第３図は本考案のカートリツジ式カ
ラムホルダ装着装置の実施例に係わるものを示
し、第１図はカートリツジ式カラムホルダの側壁
の一部を切欠いた斜視図、第２図Ａは装着前のカ
ートリツジ式カラムホルダと試料気化室および検
出器とを分離して示した断面図、同図Ｂは装着後
のそれらの断面図、同図Ｃは本考案の他の実施例
を示し、カートリツジ式カラムホルダのケース本
体の側壁に固設された装着軸を試料気化室に装着
したときの断面図、第３図はカートリツジ式カラ
ムホルダの他の実施例を示すものであつて、堅型
のカートリツジ式カラムホルダの斜視図、第４図
は従来装置を示し、同図Ａはキヤピラリカラムを
試料気化室と検出器とに装着した状態の斜視図、
同図Ｂは恒温槽壁に固設された試料気化室にキヤ
ピラリカラムを装着したときの断面図である。 図中、chはカートリツジ式カラムホルダ、１
はケース本体、１ａ、１ｂ，１ｃ，１ｄ，１ｅ，
１ｆはケース側板、２はキヤピラリカラム、３ａ
と３ｂは支持具、４は第１の装着軸、４ａはシー
ル面、６はリング状パツキング、７はフランジ管
状押圧部材、８と９はナツト、１０はスプリツト
アウト管、１１は試料気化室、１２はグラスイン
サート、１３は梯形状断面を持つパツキング、１
４は試料気化室１１の端部、１４ａはシール面、
１５はキヤリアガス導入管、１６はステンレス製
キヤツプ、１７はシリコンゴム栓、１８はニード
ル案内部材、１９は試料気化部、２０は第２の装
着軸、２１はナツト、２２は梯形 状断面を持つ
グラフアイトパツキング、２４は検出器、２５は
メークアツプガス導入管、２６はノズル、２７は
水素炎イオン化検出器のイオンコレクタ、２８は
恒温槽外壁、２９はカラム恒温槽壁、３１は軸、
３２はナツト、３３は軸挿入孔、Ｐ１とＰ２はパ
ツキングを示す。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. その内部にキヤピラリカラムが装架されたケー
   スと、前記ケースの一側面に固設された中空の第
   １と第２の装着軸と、前記第１と第２の装着軸に
   設けられ、キヤピラリカラムの両端を第１と第２
   の装着軸にそれぞれ固定保持する固定保持部材
   と、前記第１と第２の装着軸の端面にそれぞれ設
   けられたシール面と、恒温槽壁に固設され、かつ
   それぞれ端面にシール面を有する試料気化室およ
   び検出器と、封止部材と、前記ケースに装架され
   たキヤピラリカラムの先端部を前記試料気化室お
   よび検出器に挿入した状態において前記第１およ
   び第２の装着軸のシール面と、前記試料気化室お
   よび検出器のシール面との間に前記封止部材を介
   在させて締結保持する締結部材とを備えるカート
   リツジ式カラムホルダ装着装置。