JPH0353048A - Ｆｅ基磁性合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、優れた軟磁気特性を有し、磁歪が小さいＦｅ
基磁性合金、特に組織の大半が微細な結晶粒からなるＦ
ｅ基磁性合金に関する。

従来、高周波トランス、磁気ヘッド、可飽和リアクトル
、チョークコイル等磁心材料として、うず電流損が少な
い等の利点を有するフエライトが主に持ちいられていた
．しかしフエライトは飽和磁束密度が低く、温度特性も
悪いため、高周波トランスやチョークコイルに用いる場
合磁心を小形化することが困難であるという欠点があっ
た。

近年、従来の磁心材料に対抗するものとして高い飽和磁
束密度を有する非品質磁性合金が有望視されており、種
々の組成のものが開発されている。

非晶質合金は主としてＦｅ系とＣｏ系に大別され、Ｆｅ
系の非品質合金は材料コストがＧｏ系に比べ安くつくと
いう利点がある反面一般的に高周波においてＣｏ系非晶
質合金よりコア損失が大きく、透磁率も低いという問題
がある。これに対しＧｏ系の非晶質合金は高周波のコア
損失が小さく、透磁率も高いがコア損失や透磁率の経時
変化が大きい。さらに高価なＣｏを主原料とするため価
格的な不利は免れない。

このような状況下でＦｅ基磁性合金について種々の提案
がなされた。

特公昭６０−１７０１９号は、７４〜８４原子％のＦｅ
と、８〜２４原料％のＢと、１６原子％以下のＳｉ及び
３原子％以下のＣの内の少なくとも１つ，とからなる組
成を有し、その構造の少なくとも８５％が非晶質金属素
地の形を有し、かつ非晶質金属素地の全体にわたって不
連続に分布された合金成分の結品質粒子群の析出物を有
しており、結晶質粒子群は０．０５〜１ｔｍの平均粒度
及び１〜ｌＯ−の平均粒子間距離を有しており、粒子群
は全体の０．０１〜０．３の平均容積分率を占めている
ことを特徴とする鉄基含硼素磁性非晶質合金を開示して
いる。この合金の結晶質粒子群は磁壁のビンニング点と
して作用する不連続な分布のα（Ｆｅ，Ｓｉ）粒子群で
あるとされている。

また特開昭６０　−　５２５５７号はＦｅａ　Ｃｕｂ　
Ｂｃ　　Ｓｉｄ（ただし７５≦ａ≦８５，０≦ｂ≦１．
５，１０≦Ｃ≦２０，ｄ≦１０かつｃ十ｄ≦３０）から
なる低損失非品質磁性合金を開示している。この非品質
磁性合金は結晶化温度以下でかつキュリー温度以上で熱
処理される。

［発明が解決しようとする問題点］ 特公昭６０−１７０１９号のＦｅ基軟磁性合金は不連続
な結晶粒子群の存在によりコア損失が減少しているが、
経時変化が大きく高周波トランスやチョークの磁心用材
料としては満足でない。

一方、特開昭６０−５２５５７号のＦｅ基非品質合金は
Ｃｕを含有しているためにコア損失が著しく低下してい
るが、上記結晶質粒子含有Ｆｅ基非品質合金と同様に満
足ではない。さらにコア損失の経時変化、透磁率等に関
しても十分ではないという問題がある。また、磁歪が大
きく磁気特性のばらつきも大きく、キュリー温度がＦｅ
−Ｓｉ−ＡＱ合金やＦｅ−Ｓｉ合金より低く磁気特性の
安定性も劣る。

従って、本発明の目的は磁歪が小さくコア損失、コア損
失の経時変化、透磁率その他の磁気特性の安定性に優れ
た新規なＦｅ基軟磁性合金を提供することである。

［問題点を解決するための手段コ 上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等は一般式 （Ｆ　ｅ，−ｓ−ｂＮ　１　ａｃＯｂ）　ｔｏｅ−ｙ−
ｔ−ａ−ｇ−＋−ｓ　Ｓ　Ｌ　ｙ　Ｂ１　Ｍ　’。ｘ，
ｙ． （原子％） （ただし、Ｍ′はＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，
　Ｍｏ，　Ｖ，　Ｃｒ，　Ｍｎ，白金属元素，Ｓｃ，Ｙ
，希土類元素，Ａｕ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅからなる群から
選ばれた少なくと如１種の元素、ＸはＣ，Ｇｅ，Ｇａ，
ＡＱ，Ｂｅ，Ｐからなる群から選ばれた少なくともｌ種
の元素、ＹはＳｂ，Ｉｎ，Ａｓ，Ｌｉｔ　Ｍｇ＋　Ｃａ
＋　Ｓｒ，Ｂａ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Ｓｓ
及びＴｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素
であり、Ｏ≦ａ＜０．　２，　Ｏ≦ｂ≦０．　５，　Ｏ
≦ａ＋ｂ＜０．　５，　０≦ａ＋ｂ＜０．９（ｚ≦１５
，Ｏ≦α≦２０，Ｏ≦γ≦２０．０≦δ≦２，１０≦ｙ
十ｚ十α十γ≦３５を満たす。） により表わされる組成の合金において組織の少なくとも
５０％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法
で測定した粒径が１０００人以下の平均粒径を有する場
合、優れた軟磁性が得られることを見出し本発明に想到
した。

本発明においてＢは必須の元素であり、合金区の結晶粒
微細化および磁歪調整軟、磁気特性の改善に有用な元素
である． 本発明の合金は、好ましくは、一旦非品質合金とした後
で、熱処理により微細結晶粒を形成することにより得ら
れる。

Ｓｉ含有量ｙの限定理由は、ｙが３０原子％を超えると
軟磁気特性の良好な条件では磁歪が大きくなってしまい
好ましくないためである。Ｂの含有量２の限定理由は、
２が９原子％以下では強度の面から好ましくなく、２が
１５原子％を超えると軟磁気特性が劣化し好ましくない
ためである。

ＸはＣ，Ｇｅ，Ｇａ，ＡＱ，Ｂｅ，Ｐからなる群から選
ばれた少なくともｌ種の元素であり、これらの元素は非
晶質化や磁歪、キュリー温度調整等に効果がある。

Ｘの含有量γの限定理由は２０原子％を超えると、著し
く軟磁気特性が劣化し、飽和磁束密度も低下するためで
ある。

Ｓ　ｉ，　Ｂ，　Ｍ，　Ｘの総和量ｙ十ｚ十α十γの値
に関しては、ｙ＋ｚ十α＋γが１０原子％未満では非品
質化が困難になり磁気特性が劣化し好ましくなく、一方
、ｙ＋ｚ＋α＋γが３５ｍ子％を超えると、飽和磁束密
度の著しい低下および軟磁気特性の劣化がある。

本発明に係る合金においてＭ′は、結晶粒を微細化した
り、耐食性を改善したりする効果を有しており、２０原
子％以下含むことができる．この理由は、Ｍ′の含有量
αが２０原子％を超えた場合は飽和磁束密度の著しい低
下を示すためである。

特に好ましいαの範囲は１≦α≦１０であり、この範囲
で優れた軟磁性を得ることができる。特にＭ′としては
Ｎｂ，Ｗ，Ｔａ及びＭｏが軟磁気特性の面で好ましい。

添加元素ＹはＳｂ，　　Ｉｎ，　Ａｓ，　　Ｌｉ，　Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｃｏｄ，Ｐｈ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，
Ｓ，３ｅ及びＴｅからなる群から選ばれた少なくともｌ
種の元素であり、２ｙＫ子％以下含んでも良い。

残部は不純物を除いて実質的にＦｅが主体であるが、Ｆ
ｅの１部はＮｉ及び／又はＣｏにより置換されていても
良い。Ｎｉの含有量ａはＯ≦ａく０，　　２であるが，
これは０．２を超えると軟磁性が著しく劣化するためで
あり、特に好ましい範囲は０≦ａ（０．１である。この
範囲で特に良好な軟磁性が得られる。

Ｇｏの含有量ｂはＯ≦ｂ＜０．５であり、Ｎｉの含有量
との総和ａ十ｂはＯ≦ａ＋ｂ＜０．５である。特に好ま
しいＣｏの含有量およびＣｏとＮｉの含有量の総和はＯ
≦ｂ≦０．１，Ｏ≦ａ十ｂくｏ．１である． 本発明合金は微細なｂｃｃＦｅ固溶体を主体とする合金
で組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒からなり、前
記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が１０００人
以下の平均粒径を有する合金である。

通常は単ロール法、双ロール法等の液体急冷法やスパッ
ター法、蒸着法等による気相急冷法等により非晶質合金
を作製後これを加熱し結晶化させることにより作製され
る。

特に最大寸法で測定した粒径の平均が５００人以下の平
均粒径を有する場合、特に優れた軟磁気特性を得ること
ができる。

前記結晶粒の残部は主に非品質であるが、本発明合金は
実質的に１００％結晶質であっても十分優れた軟磁気特
性を得ることができる。

また本発明合金はｂｃｃＦｅ固溶体を主体とする合金で
あり、飽和磁歪λＳが−５×１０−“〜十５ＸＩＯ−”
の範囲にあるものが得られ、Ｆｅ基アモルファス合金よ
り著しく磁歪が小さい。また、磁歪がほぼ零の合金も得
ることができる。

本発明のＦｅ基磁性合金は、前述のように単ロール法、
双ロール法、遠心急冷法等により非品質薄帯を作製後熱
処理を行ない微細な結晶粒を形成する方法、蒸着法、ス
バッター法やイオンプレーティング等により非晶質膜を
作製後熱処理し結晶化させる法、アトマイズ法やキャビ
テーション法により非晶質粉を得た後熱処理し結晶化さ
せる方法や回転液中紡糸法やガラス被覆紡糸法により、
非品質線を得た後熱処理し結晶化させる方法等いろいろ
な方法で作製することができる．したがって、本発明合
金は、粉末、線、薄帯、膜などいろいろな形状のものが
でき、圧接等を行なえばバルク体も得ることができる。

本合金を得る際行われる熱処理は内部歪を小さくするこ
とと、微細結晶粒組織とし軟磁気特性を向上させるとと
もに磁歪を小さくする目的で行われる。

熱処理は通常真空中または水素ガス，窒素ガス、アルゴ
ンガス等の不活性ガス雰囲気中において行われる。しか
し場合によっては大気中で行っても良い。

熱処理温度及び時間は非品質合金リボンからなる磁心の
形状、サイズ、組成により異なるが一般的に４５０℃〜
７００℃で５分から２４時間程度が望ましい。

熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に変
えることができる。また同一温度または異なる温度で複
数回にわけ熱処理を行ったり、多段の熱処理パターンで
熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処理
を直流あるいは交流の磁場中で行なうこともできる。磁
場中熱処理により本合金に磁気異方性を生じさせること
ができる。本合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印加
し熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いもの
が得られ、可飽和リアクトル、磁気スイッチ、パルス圧
縮用コア、スパイク電圧防止用リアクトル等に好適な特
性が得られ、一方磁路と直角方向に磁場を印加し熱処理
した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で恒透磁
率性に優れた特性が得られ、トランスやノイズフィルタ
ー、チョークコイル等に好適となる． 磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキュリー
温度Ｔｃより低い温度でかければ十分効果がある。本発
明合金のキュリー温度は非晶質の場合より主相のキュリ
ー温度が上昇しており、非品質合金のキュリー温度より
高い温度でも磁場中熱処理が適用できる．また回転磁場
中熱処理を行ない軟磁気特性を更に改善することもでき
る。また、熱処理の際合金を発熱させることにより合金
を熱処理することもできる． また応力下で熱処理し磁気特性を調整することもできる
。特に本発明の合金は低磁歪の特徴を有するため、合金
表面にＭ！３縁層を形成したり、含浸やコーティングを
行っても磁気特性の劣化が小さい特徴があり、優れた特
性のモールドコアやカットコア、コーティングコア、磁
気ヘッド等を作製できる。

［実施例コ 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するか、
本発明はこれらに限定されるものではない 実施例１ 原子％でＳｉｌ４ａｔ％，Ｂｌｏａｔ％，Ｎｂ３ａｔ％
，Ａｕｌａｔ％及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶
湯から、単ロール法により合金薄帯を作製した．板厚は
１８一幅３ｍｍであった。

この合金のＸ！回折を行ったところ非晶質合金特有のハ
ローパターンが得られた。透過電子顕微鏡による組織観
察の結果でも結晶相は認められなかった。

次にこの合金を外径１９ｍｍ，内径１５ｍｍのトロイダ
ル状に巻磁心を作製した。次に二〇巻磁心を５５０℃に
保持したＡｒ雰囲気の炉に装入し、１時間保持後、炉か
ら取り出し室温まで冷却した。

第１図（ａ）にＸ線回折パターン、第１図（ｂに透過電
子顕微鏡で観察したミクロ組織の模式図を示す。

Ｘ線回折および透過電子顕微鏡による組織観察の結果よ
りアモルファス合金を熱処理した本発明合金は組織の大
部分が５０〜２００人の粒径の微細なｂｃｃＦｅ固溶体
粒からなることが確認された。

磁気特性は、飽和磁束密度Ｂｓが１２，ＩＫＧ，Ｉ　Ｋ
　Ｈ　ｚ　Ｉｃおける実効透磁率が２６０００．２ＫＧ
ＩＯＯＫＨｚにおけるコア損失Ｗ，／ＩＯＯＫが４５０
ｍＷ／ｃｃであり優れた軟磁性を示すことが確認された
。また飽和磁歪λＳは＋２．２×１０−１でありＦｅ基
アモルファス台金に比べ著しく小さいことが確認された
。

実施例２ 第１表に示す組成の厚さ１５ｔｍ，幅５ｍｍの合金薄帯
を単ロール法により作製した。

次に、この合金薄帯を外径１９Ｍ，内径１５閤に巻回し
トロイダル磁心を作製し、Ｎ２ガス雰囲気中で結晶化温
度以上で熱処理後１００ＫＨｚ，０．２Ｔにおけるコア
損失、飽和磁歪λｓ１２０℃に１０００時間保持した後
のコア損失の増加率を測定した。得られた結果を第２表
に示す。

ここで、 Ｗ　　−Ｗ ΔＷ＝　　　Ｗ．　　　ＸＩＯＯ　　　（Ｗ，：初期の
コア損失，Ｗ，。。，：１０００時間後のコア損失）な
お、透過電子顕微鋺による組，＊観察の結果ミクロ組織
は実施例■とは同様であることが確認された。

表からわかるように本発明合金は従来のＦｅ基アモルフ
ァス合金より飽和磁歪λＳが著しく小さく、コア損失も
小さい。またＦｅ基およびＧｏ基アモルファス合金に比
べ著しくコア損失の経時変化率が小さく安定である。こ
のため高信頼性の磁心を作製することができる。

第 １ 表 実施例３ 第３表に示す組成の厚さ３−の合金膜をフォトセラム基
板上にマグネトロンスパッタ法により作製した。Ｘ線回
折の結果得られた合金膜はほぼ非晶質単相であることが
確認された。

次にこの合金をＮ！ガス雰囲気中で結晶化温度以上に加
熱し熱処理した。得られた合金膜の組織は実施例１とほ
ぼ同様であった。次に、この合金膜のＩ　Ｍ　Ｈ　ｚの
実効透磁率μ１、を測定し、次に１２０℃１０００時間
保持後のＩ　Ｍ　Ｈ　ｚの実効透磁率μａｌＭを測定し
た。ｌ　Ｍ　Ｈ　ｚの実効透磁率の変化率Δμ１Ｍを第
２表に示す。

μｉ＋ＩＭ 第 ２ 表 表からわかるように本発明合金膜は従来のアモルファス
合金膜に比べ経時変化が著しく小さく優れている。

［発明の効果］ 本発明によれば優れた軟磁気特性を有し、磁歪が小さく
熱安定性にも優れたＦｅ基磁性合金を得ることができる
ため、その効果は著しいものがある。

【図面の簡単な説明】

第ｌ図（ａ）は本発明合金ｘＮＡ回折パターンの一例を
示した図、第１図（ｂ）は本発明合金の透過電子顕微鏡
により観察した組織の模式図を示した図である。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般式 （Ｆｅ＿１＿−＿ａ＿−＿ｂＮｉ＿ａＣｏ＿ｂ）＿１＿
   ０＿０＿−＿ｙ＿−＿ｚ＿−＿α＿−＿β＿−＿γ＿−
   ＿δＳｉ＿ｙＢ＿ｚＭ′＿αＸ＿ｙＹ＿δ （原子％） （ただし、Ｍ’はＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，
   Ｍｏ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，白金属元素，Ｓｃ，Ｙ，希土類
   元素，Ａｕ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅからなる群から選ばれた
   少なくとも１種の元素、ＸはＣ，Ｇｅ，Ｇａ，Ａｌ，Ｂ
   ｅ，Ｐからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、
   ＹはＳｂ，Ｉｎ，Ａｓ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ
   ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Ｓｅ及びＴｅからな
   る群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、 ０≦ａ＜０．２，０≦ｂ≦０．５，０≦ａ＋ｂ＜０．５
   ，０≦ｙ≦３０，９＜ｚ≦１５，０≦α≦２０，０≦γ
   ≦２０，０≦δ≦２，１０≦ｙ＋ｚ＋α＋γ≦３５を満
   たす。）により表わされる組成を有し、組織の少なくと
   も５０％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸
   法で測定した粒径の平均が１０００Å以下の平均粒径を
   有することを特徴とするＦｅ基磁性合金。
2. （２）請求項１に記載のＦｅ基磁性合金において、ａ，
   ｂ，ｙ，ｚ，α，γが ０≦ａ≦０．１，０≦ｂ≦０．１，０≦ａ＋ｂ≦０．１
   ，１≦α≦１０，０≦γ≦１０の関係を満足することを
   特徴とするＦｅ基磁性合金。
3. （３）請求項１乃至２に記載のＦｅ基磁性合金において
   、前記組織の残部が非晶質であることを特徴とするＦｅ
   基磁性合金。
4. （４）請求項１乃至２に記載のＦｅ基磁性合金において
   、前記組織が実質的に微細な結晶粒からなることを特徴
   とするＦｅ基磁性合金。
5. （５）前記結晶粒がｂｃｃ構造のＦｅ固溶体を全体とし
   たものからなることを特徴とする請求項１乃至４に記載
   のＦｅ基磁性合金。
6. （６）前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が５
   ００Å以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項
   １乃至５に記載のＦｅ基磁性合金。
7. （７）Ｍ′がＮｂ，Ｗ，Ｔａ及びＭｏからなる群から選
   ばれる少なくとも１種の元素であることを特徴とする請
   求項１乃至６に記載のＦｅ基磁性合金。
8. （８）飽和磁歪λｓが−５×１０＾−＾６＋５×１０＾
   −＾６の範囲にあることを特徴とする請求項１乃至７に
   記載のＦｅ基磁性合金。