JPH0353092A - 銅微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電解法による銅微粉末の製造方法に関する。

〔従来技術ゴ 近年、電子部品等の電磁波による誤差動等を防止するた
め種々の規制が行われるようになり、これに対し各種の
方法が提案されている。この中で銅微粉末を用いた導電
ペースト、導電塗料等が高い電磁波シールド効果を示す
と共にコストが安いため、多数使用されるようになって
きた。

これらの用途に用いられる銅微粉末の平均粒径は１０μ
ｍ以下好ましくは２〜５μｍのものが好ましいとされ、
その需要が高まってきている，現在、ｌＯμｍ以下の銅
微粉末の製造方法としては、 （１）銅イオンを含有する水溶液に還元剤である水素化
ホウ素ナトリウムまたはジメチルアミンボランを添加す
る方法 （２）硫酸銅水溶液にビスマスを添加し、水素により加
圧下還元する方法 （３）酸化銅を保護コロイドを含む水性媒体中でヒドラ
ジン及び／又はヒドラジン化合物で還元する方法 （４）銅化合物を融点以下の温度でＣ○、Ｈ，等により
還元する方法 （５）真空あるいは不活性ガス中で銅を蒸発、凝縮させ
る方法 （６）高圧の噴霧装置で銅の溶湯をアトマイズする方法 等が知られている。

しかしながらこれらの方法は、 ■　原料、副原料の薬品が必要で＝ストが高くなる（前
記（１）、（２））。

■　特殊な設備を必要としコストが高くなる（前記（２
）、（４）、（５）、（６））。

■　粒度のコントロールが難しく収率が低い。

等の欠点を有している。

又、従来の電解法による銅粉の製造においては、平均粒
径が２０〜４０μｍの粉末しか得られていないのが現状
である。

〔問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するため、本発明者等が特に連続、大
量生産に適していると考えられる電解法による銅粉の製
造方法について鋭意検討した結果、特定の電解条件下で
かき取り間隔を６０秒以下とすることにより、平均粒径
がｌＯμｍ以下の銅微粉末を収率良く得られることを知
見し本発明に至った。

従って本発明の目的は、導電ペースト、導電塗料用等に
用いられる平均粒径がＩＯμｍ一以下好ましくは２〜５
μｍの銅微粉末を効率良く製造出来る電解法による銅微
粉末の製造方法を提供することにある。

［発明の構威］ すなわち本発明は、電解法による銅粉末の製造方法にお
いて、陰極板に電着した銅粉末のかき取り間隔を６０秒
以下とすることにより、該銅微粉末の平均粒径をＩＯμ
ｍ以下とすることを特徴とする銅微粉末の製造方法を提
供する。

［発明の具体的説明］ 次に本発明の理解を容易にするために具体的かつ詳細に
説明する。

電解法で銅粉を製造する際、通常陽極（アノード）とし
て電気銅、陰極（カソード）として銅板又はＴｉ板等が
用いられる。そしてこれらを交互に適当な間隔（約２０
〜５　０ｎ／ｍ）を置き配置する。

電解液としては硫酸酸性で銅濃度　２．５〜１０ｇｉの
ものを用いる。銅濃度が２．５ｇ／Ｑ未満では、電解液
中の銅濃度のコントロールが難しく、一方、１０ｇ／Ω
を超えると得られる銅粉の粒度が粗くなり、目標とする
銅微粉末を得ることが出来ない。

液温は１０〜３５℃好ましくは２０〜２５℃である。１
０℃未満では、液温管理上特殊な設備が必要となり実用
的ではなく、３５℃を超えると得られる銅粉の粒度が粗
くなる。

電解中にアノードから発生するアノードスライムによる
汚染を防止するために隔膜を使用することが好ましく、
又電解液は通常の電解精製の場合と同様に液循環を行い
電解槽内の液濃度を均一にする。

又、銅粉電解は、効率が必ずしも１００％でないため、
電解を続けると銅濃度が増加すると共に硫酸濃度が低下
する。従って、上記液循環工程の中で適宜脱銅電解（造
酸電解）を行い銅濃度及び硫酸濃度を適正値にコントロ
ールする必要がある。

一方、アノードより溶出する微量の有機添加剤は、必要
に応じ活性炭等を充填したカラムに通液することにより
除去することが出来る。

電流密度は１　０　〜３　０　Ａ／ｄｍ”とする。１　
０Ａ／ｄｍ’未満では目標とする粒度の銅粉が得られず
、３０Ａ／ｄｍ”　を超えると陽極の不働態化が生じ好
ましくない。

かき取り間隔は、６０秒以下とする必要がある。

６０秒を超えると銅粉末の粒度が粗くなり、目標とする
粒度すなわち１０μｍ以下好ましくは２〜５μｍの銅粉
の収率が悪くなる。

かき取り方法としては、耐酸性のゴム、テフロン（商品
名）、軟質ＰＶＣ等を用い、銅粉が生成するカソード表
面を、カソードが動かないように表と裏と同時に機械的
に上下動させること等により達戒出来る。

このようにして得られた平均粒径が１０μｍ好ましくは
２〜５μｍの銅微粉末は、自然沈降により電解槽下部の
ホッパー又は場合によっては液循環工程にシックナーを
設けることにより、沈降分離させこれを抜き出し、水洗
一防錆一脱水一乾燥一篩別工程を経て製品とする。防錆
工程では、取り扱う銅粉が非常に微細なため、乾燥時等
に表面酸化を起しやすいので、防錆処理を十分に行う必
要があり、ニカワ、ペンゾトリアゾール等の防錆剤の種
類及びその濃度等を得られる銅粉に応じ選定する必要が
ある。

この際、必要に応じ水素化ホウ素ナトリウムを用い還元
を行っても良く、又乾燥後にＨ，ガスにより還元するこ
とも出来る。

以下、実施例について説明する。

〔実施例］ アノードとして１００ｍｍＷＸ　１２０＋ｎｍＨＸ　Ｉ
Ｏｍｍｔの電気鋼を３枚、カソードとして１００師ＷＸ
ｌ２０帥ＨＸ５＋ｎｎ＋ｔのＴｉ板２枚を用い、アノー
トとカソードを極間距離３５閣で交互に配置し、各種電
解条件で４８ｒ電解した。そして得られた銅粉を水洗水
のｐＨが６〜７になるまで水洗を行い、コロミン（商品
名）３ｍＱ／Ｑの防錆液中で５分間撹伴処理した後が過
し、エタノール溶液中に２分間浸漬後、常温で真空乾燥
を行った。このようにして得られた銅粉を自動乳鉢によ
りｌＯ分間解砕した後３　５　０ｍｅｓｈの篩を用い篩
別を行った。

第１表に電解条件及び試験結果を示す。

第 ｌ 表 本ｌ：平均粒径は島津製作所製ＣＰ−５０型遠心沈降粒
度測定器を用いて測定した。

零２：不働態化し電解不能。

第１表から判るように本発明例Ｎａ　ｌ〜１０では、平
均粒径が１０μｍ以下の銅微粉末が得られ、収率はいず
れも９０％以上であった。

これに対し、比較例の胤１　１では銅濃度力ｖ１５ｇ／
悲と高く、Ｎｌｌ２では電流密度が５Ａ／ｄｍ”と低く
そしてｌ’ｈｌ４、ｌ５では、かき取り間隔が９０秒、
■２０秒と長いため平均粒径が１０μｍを超えてしまう
。

一方、Ｐ＆Ｌｌ４では電流密度が３５Ａ／ｄｉ”と高い
ため、陽極が不働熊化を起し、銅粉を得ることが出来な
い。

〔発明の効果〕

以上示したように、本発明により導電ペースト、導電塗
料用等に好適に用いられる平均粒径が１０μｍ以下好ま
しくは２〜５μｍの銅微粉末を効率良く製造出来る、電
解法による銅微粉末の製造方法を確立することが出来た
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）電解法による銅粉末の製造方法において、陰極板
   に電着した銅粉末のかき取り間隔を６０秒以下とするこ
   とにより、該銅粉末の平均粒径を１０μｍ以下とするこ
   とを特徴とする銅微粉末の製造方法。