JPH035386A - 高密度繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、高密度繊維強化複合材料の製造方法に関し、
詳しくは、多孔性の繊維強化複合材料に化学蒸着を施し
て低気孔率化を行ない高密度の繊維強化複合材料を製造
する方法に関する。
詳しくは、多孔性の繊維強化複合材料に化学蒸着を施し
て低気孔率化を行ない高密度の繊維強化複合材料を製造
する方法に関する。
[従来の技術]
従来において、高気孔率の繊維強化複合材料を低気孔率
化する技術としては、たとえば、炭素繊維強化炭素複合
材料の場合、「炭素繊維産業」(森田健−著、近代編集
社)p176〜178に示されるように、樹脂(ピッチ
)含浸法CVD(Chemical Vapor
Deposition)法、加圧含浸炭化法などがあっ
た。しかし、この樹脂(ピッチ)含浸法等の液相でのマ
トリックス形成は、液体の複合材料基材への浸透に限界
があり、複合材料基材の表面層近傍は含浸により低気孔
率化が図れるが、深奥部は、液体が浸透しに<(、高気
孔率のままとなることがある。
化する技術としては、たとえば、炭素繊維強化炭素複合
材料の場合、「炭素繊維産業」(森田健−著、近代編集
社)p176〜178に示されるように、樹脂(ピッチ
)含浸法CVD(Chemical Vapor
Deposition)法、加圧含浸炭化法などがあっ
た。しかし、この樹脂(ピッチ)含浸法等の液相でのマ
トリックス形成は、液体の複合材料基材への浸透に限界
があり、複合材料基材の表面層近傍は含浸により低気孔
率化が図れるが、深奥部は、液体が浸透しに<(、高気
孔率のままとなることがある。
また、深奥部まで浸透させるために低粘度な液体を用い
ることも考えられるが、低粘度なものは、炭化させたと
きの歩留りが悪く全体的に高気孔率のままとなる不都合
がある。
ることも考えられるが、低粘度なものは、炭化させたと
きの歩留りが悪く全体的に高気孔率のままとなる不都合
がある。
そこで、近年注目されているものとして、マトリックス
が炭素あるいはセラミックス(S i C。
が炭素あるいはセラミックス(S i C。
Si、N4,5i02.Tic、A止20.、B4 C
,TiN、BN等)である繊維強化複合材料においてC
VI (Chemical VaporInfil
tration)法が知られている(Am、Ceram
、Soc、Bull、、65[2コ 347−50
(1986)) 。
,TiN、BN等)である繊維強化複合材料においてC
VI (Chemical VaporInfil
tration)法が知られている(Am、Ceram
、Soc、Bull、、65[2コ 347−50
(1986)) 。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、この気相からマトリックスを生成する化学蒸着
法(CVD/CVI)においても、通常、最外表面層で
のマトリックス蒸着がガスの拡散速度より速いスピード
で起こり、蒸着対象物である多孔性の繊維強化複合材料
の開気孔の口を塞ぎ、内部への気相の侵入が妨げられる
不都合が生じる。
法(CVD/CVI)においても、通常、最外表面層で
のマトリックス蒸着がガスの拡散速度より速いスピード
で起こり、蒸着対象物である多孔性の繊維強化複合材料
の開気孔の口を塞ぎ、内部への気相の侵入が妨げられる
不都合が生じる。
また、熱分解炭素等の気相中での熱分解生成物は基材(
繊維強化複合材料)表面のみで析出するだけでなく、気
相中でも煤として発生し、これが基材(繊維強化複合材
料)上に付着することにより、前記開気孔の閉塞を助長
する結果となる。
繊維強化複合材料)表面のみで析出するだけでなく、気
相中でも煤として発生し、これが基材(繊維強化複合材
料)上に付着することにより、前記開気孔の閉塞を助長
する結果となる。
一方、開気孔の口径が変化すると、析出条件が変化する
のであり、処理時間を短くするためには、前記開気孔の
口径の変化に応じて許される範囲内で極力析出速度を大
きくするように調整しながら化学蒸着を行なう必要があ
る。しかし実際には、開気孔の口径の変化に応じて許さ
れる析出速度の上限は種々の要素が絡み割出すことがで
きないので、開気孔が非常に小さい場合に合わせて、前
記析出速度をガスの拡散速度に対し十分小さく調整して
化学蒸着を行なっていた。このような条件では析出速度
が遅いため、処理時間が長くなるという欠点が生ずる。
のであり、処理時間を短くするためには、前記開気孔の
口径の変化に応じて許される範囲内で極力析出速度を大
きくするように調整しながら化学蒸着を行なう必要があ
る。しかし実際には、開気孔の口径の変化に応じて許さ
れる析出速度の上限は種々の要素が絡み割出すことがで
きないので、開気孔が非常に小さい場合に合わせて、前
記析出速度をガスの拡散速度に対し十分小さく調整して
化学蒸着を行なっていた。このような条件では析出速度
が遅いため、処理時間が長くなるという欠点が生ずる。
また、そのようにしても、基材(繊維強化複合材料)表
面への析出過多、特に煤の析出が避けられず、繊維強化
複合材料の深奥部に至るまでマトリックスに析出層を成
長させるには、間欠的に表面析出層の掻き落しが不可避
となるなど、余分な工程を必要とし、その工程を経ても
開気孔が優先的に細くなり内部まで緻密化することが困
難であった。
面への析出過多、特に煤の析出が避けられず、繊維強化
複合材料の深奥部に至るまでマトリックスに析出層を成
長させるには、間欠的に表面析出層の掻き落しが不可避
となるなど、余分な工程を必要とし、その工程を経ても
開気孔が優先的に細くなり内部まで緻密化することが困
難であった。
本発明は、かかる実情に鑑み、間欠的な表面析出層の掻
き落しを必要とすることなく、速く多孔性の繊維強化複
合材料の低気孔率化を内部まで均一に行なうことができ
る高密度繊維強化複合材料の製造方法を提供する点にあ
る。
き落しを必要とすることなく、速く多孔性の繊維強化複
合材料の低気孔率化を内部まで均一に行なうことができ
る高密度繊維強化複合材料の製造方法を提供する点にあ
る。
[課題を解決するための手段]
請求項1に記載の発明は、多孔性の繊維強化複合材料に
対し、反応系分子の気体と不活性の担体粒子との混合気
体により生成物を蒸着させる化学蒸着を施して、前記繊
維強化複合材料の内部での生成物の析出付着による低気
孔率化を行なう高密度繊維強化複合材料の製造方法であ
って、前記担体が流動する流動層内に蒸着対象物である
前記繊維強化複合材料を位置させて前記化学蒸着を行な
うことを特徴とする 請求項2に記載の本発明は、請求項1に記載の発明にお
いて、繊維強化複合材料の強化繊維として、ウィスカ、
短繊維、ペーパ、フェルト、長繊維、不織布、2次元織
布、nD材(n≧3)のうち1種類または2種類以上の
ものを含んでいることを特徴とする 請求項3に記載の発明は、請求項1に記載の発明におい
て、繊維強化複合材料の強化繊維として、5iCSSi
3N、、B等のセラミックス繊維あるいはウィスカのう
ち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含んでい
ることを特徴とする請求項4に記載の発明は、請求項1
ないし請求項3の発明において、前記繊維強化複合材料
のマトリックスとして、SiC,Si、N4、SiO2
、T I Cs A fL20s 、B 4 CST
I N 18 N等のセラミックスのうち1種類または
2種類以上のものおよび炭素を含んでいることを特徴と
する。
対し、反応系分子の気体と不活性の担体粒子との混合気
体により生成物を蒸着させる化学蒸着を施して、前記繊
維強化複合材料の内部での生成物の析出付着による低気
孔率化を行なう高密度繊維強化複合材料の製造方法であ
って、前記担体が流動する流動層内に蒸着対象物である
前記繊維強化複合材料を位置させて前記化学蒸着を行な
うことを特徴とする 請求項2に記載の本発明は、請求項1に記載の発明にお
いて、繊維強化複合材料の強化繊維として、ウィスカ、
短繊維、ペーパ、フェルト、長繊維、不織布、2次元織
布、nD材(n≧3)のうち1種類または2種類以上の
ものを含んでいることを特徴とする 請求項3に記載の発明は、請求項1に記載の発明におい
て、繊維強化複合材料の強化繊維として、5iCSSi
3N、、B等のセラミックス繊維あるいはウィスカのう
ち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含んでい
ることを特徴とする請求項4に記載の発明は、請求項1
ないし請求項3の発明において、前記繊維強化複合材料
のマトリックスとして、SiC,Si、N4、SiO2
、T I Cs A fL20s 、B 4 CST
I N 18 N等のセラミックスのうち1種類または
2種類以上のものおよび炭素を含んでいることを特徴と
する。
[作用]
請求項1に記載の発明においては、化学蒸着に用いられ
る所定の担体が流動する流動層内において化学蒸着が行
なわれるため、その流動層の働きにより、気相中におけ
る熱分解生成物の発生が抑制され繊維強化複合材料の表
面層の析出速度が減少され、かつ、流動層の担体自体が
常に動いているため繊維強化複合材料の細孔は目詰まり
を起こさずその口径もほとんど変化しない。その結果、
析出速度を速めた条件で処理できるとともに、内部まで
高密度化できる。しかも、たとえ熱分解生成物の核が気
相中で発生したとしても、流動層の担体にすぐに付着す
るために、大きく成長して繊維強化複合材料の表面に到
達することが少ない。
る所定の担体が流動する流動層内において化学蒸着が行
なわれるため、その流動層の働きにより、気相中におけ
る熱分解生成物の発生が抑制され繊維強化複合材料の表
面層の析出速度が減少され、かつ、流動層の担体自体が
常に動いているため繊維強化複合材料の細孔は目詰まり
を起こさずその口径もほとんど変化しない。その結果、
析出速度を速めた条件で処理できるとともに、内部まで
高密度化できる。しかも、たとえ熱分解生成物の核が気
相中で発生したとしても、流動層の担体にすぐに付着す
るために、大きく成長して繊維強化複合材料の表面に到
達することが少ない。
さらに、繊維強化複合材料の表面に熱分解生成物が析出
付着した場合でも比較的密着強度が小さいため、流動層
の担体の衝突で掻き落される。また、流動層の担体の熱
を伝達する働きにより、繊維強化複合材料の温度が一様
で均一な状態となり温度勾配がなくなるため、繊維強化
複合材料の細孔構造の変化と反応速度の関係を把握して
おけば、連通孔に蓋をすることなく一様に連通孔を埋め
ることが可能となる。 請求項2に記載の発明において
は、請求項1に記載の発明の繊維強化複合材料の強化繊
維として、ウィスカ、短繊維、ペーパ、フェルト、長繊
維、不織布、2次元織布、nD材(n≧3)のうち1種
類または2種類以上のものを含んでいるため、繊維強化
複合材料の強化繊維としての機能が良好に果たされる。
付着した場合でも比較的密着強度が小さいため、流動層
の担体の衝突で掻き落される。また、流動層の担体の熱
を伝達する働きにより、繊維強化複合材料の温度が一様
で均一な状態となり温度勾配がなくなるため、繊維強化
複合材料の細孔構造の変化と反応速度の関係を把握して
おけば、連通孔に蓋をすることなく一様に連通孔を埋め
ることが可能となる。 請求項2に記載の発明において
は、請求項1に記載の発明の繊維強化複合材料の強化繊
維として、ウィスカ、短繊維、ペーパ、フェルト、長繊
維、不織布、2次元織布、nD材(n≧3)のうち1種
類または2種類以上のものを含んでいるため、繊維強化
複合材料の強化繊維としての機能が良好に果たされる。
請求項3に記載の発明においては、請求項1に記載の発
明における繊維強化複合材料の強化繊維として、SiC
,St、N4、B等のセラミックス繊維あるいはウィス
カのうち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含
んでいるため、繊維強化複合材料の強化繊維としての機
能が良好に果される。
明における繊維強化複合材料の強化繊維として、SiC
,St、N4、B等のセラミックス繊維あるいはウィス
カのうち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含
んでいるため、繊維強化複合材料の強化繊維としての機
能が良好に果される。
請求項4に記載の発明においては、前記請求項1ないし
請求項3に記載の発明における繊維強化複合材料のマト
リックスとして、5iCSSt。
請求項3に記載の発明における繊維強化複合材料のマト
リックスとして、5iCSSt。
N4% SiO2、TiC% Al1 o、B4 C%
TiN、BN等のセラミックスのうち1種類または2種
類以上のものおよび炭素を含んでいるために、繊維強化
複合材料のマトリックスとしての機能が良好に果たされ
る。
TiN、BN等のセラミックスのうち1種類または2種
類以上のものおよび炭素を含んでいるために、繊維強化
複合材料のマトリックスとしての機能が良好に果たされ
る。
[発明の実施例]
次に、本発明の詳細な説明する。
(実施例1)
(1) 反応管の中に担体としての流動用熱媒体(石英
砂)とC/Cコンポジット(al 0 X 10mm、
気孔率40%)を入れた。
砂)とC/Cコンポジット(al 0 X 10mm、
気孔率40%)を入れた。
(2) この反応管の下部よりプロピレンと窒素の混合
ガスを導入し80p’Cで化学蒸着(CVl)を10時
間行なった。
ガスを導入し80p’Cで化学蒸着(CVl)を10時
間行なった。
(3) サンプルを取出して気孔率を測定したところ1
5%であった。
5%であった。
(比較例1)
実施例1において流動用熱媒体を用いずに化学蒸着(C
VI)を1時間行なった。サンプルは、表面が熱分解生
成物(煤)で覆われており、はとんど内部にカーボンマ
トリックスは形成されていなかった。
VI)を1時間行なった。サンプルは、表面が熱分解生
成物(煤)で覆われており、はとんど内部にカーボンマ
トリックスは形成されていなかった。
(実施例2)
(1) 反応管の中に担体としての流動用熱媒体(石英
砂)と3次元織カーボンファイバ(’10X10mm、
気孔率60%)を入れた。
砂)と3次元織カーボンファイバ(’10X10mm、
気孔率60%)を入れた。
(2) この反応管の下部より四塩化硅素、メタン、窒
素の混合ガスを導入し500”Cで化学蒸着(CVI)
を20時間行なった。
素の混合ガスを導入し500”Cで化学蒸着(CVI)
を20時間行なった。
(3) サンプルは、気孔率20%の炭素繊維強化炭化
硅素となっていた。
硅素となっていた。
(比較例2)
実施例2において、流動用熱媒体を用いずに化学蒸W(
CVI)を2時間行なったが、サンプル表面が煤で覆わ
れほとんど内部に炭化硅素は形成されなかった。
CVI)を2時間行なったが、サンプル表面が煤で覆わ
れほとんど内部に炭化硅素は形成されなかった。
なお、前記実施例では、多孔性の繊維強化複合材料の具
体例として、C/Cコンポジットと3次元織カーボンフ
ァイバとを示したが、本発明はこの実施例に限定される
ものではない。また、多孔性の繊維強化複合材料の強化
繊維としては、ウィスカ、 短fa維、ペーパ、フェル
ト、長繊維、不織布、2次元織布、nD材(n>≧3)
のうち1種類または2種類以上が含まれたものを用いる
。さらにこの強化繊維の他の例としては、SiC,Si
、N4.B等のセラミックス繊維あるいはウィスカのう
ち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含んでい
るものを用いてもよい。さらに、前記繊維強化複合材料
のマトリックスとしては、SiC,Si、N、、5i0
2.TiC,A史203、B4 C,TiN、BN等の
セラミックスのうち1種類または2種類以上のものおよ
び炭素を含んでいるものを用いる。
体例として、C/Cコンポジットと3次元織カーボンフ
ァイバとを示したが、本発明はこの実施例に限定される
ものではない。また、多孔性の繊維強化複合材料の強化
繊維としては、ウィスカ、 短fa維、ペーパ、フェル
ト、長繊維、不織布、2次元織布、nD材(n>≧3)
のうち1種類または2種類以上が含まれたものを用いる
。さらにこの強化繊維の他の例としては、SiC,Si
、N4.B等のセラミックス繊維あるいはウィスカのう
ち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含んでい
るものを用いてもよい。さらに、前記繊維強化複合材料
のマトリックスとしては、SiC,Si、N、、5i0
2.TiC,A史203、B4 C,TiN、BN等の
セラミックスのうち1種類または2種類以上のものおよ
び炭素を含んでいるものを用いる。
[発明の効果コ
請求項1に記載の発明は、化学蒸着を流動層内で行なう
ことにより、気相中での熱分解生成物の発生を抑制し、
繊維強化複合材料表面への析出速度を低下させるので、
繊維強化複合材料の表面析出層の掻き落し等の余分な工
程を省き得ながらも速く内部まで高密度な高密度繊維強
化複合材料が得られる。
ことにより、気相中での熱分解生成物の発生を抑制し、
繊維強化複合材料表面への析出速度を低下させるので、
繊維強化複合材料の表面析出層の掻き落し等の余分な工
程を省き得ながらも速く内部まで高密度な高密度繊維強
化複合材料が得られる。
請求項2および請求項3に記載の発明は、請求項1に記
載の発明の効果にさらに加えて、繊維強化複合材料の強
化繊維としての機能が良好に果たされる効果が奏される
。
載の発明の効果にさらに加えて、繊維強化複合材料の強
化繊維としての機能が良好に果たされる効果が奏される
。
請求項4に記載の発明は、前記請求項1ないし請求項3
に記載の発明の効果にさらに加えて、繊維強化複合材料
のマトリックスとしての機能が良好に果たされる効果を
奏する。
に記載の発明の効果にさらに加えて、繊維強化複合材料
のマトリックスとしての機能が良好に果たされる効果を
奏する。
Claims (4)
- (1) 多孔性の繊維強化複合材料に対し、反応系分子
の気体と不活性の担体粒子との混合気体により生成物を
蒸着させる化学蒸着を施して、前記繊維強化複合材料の
内部での生成物の析出付着による低気孔率化を行なう高
密度繊維強化複合材料の製造方法であって、 前記担体が流動する流動層内に蒸着対象物である前記繊
維強化複合材料を位置させて前記化学蒸着を行なうこと
を特徴とする、高密度繊維強化複合材料の製造方法。 - (2) 前記繊維強化複合材料の強化繊維として、ウィ
スカ、短繊維、ペーパ、フェルト、長繊維、不織布、2
次元織布、nD材(n≧3)のうち1種類または2種類
以上のものを含んでいることを特徴とする、請求項1記
載の高密度繊維強化複合材料の製造方法。 - (3) 前記繊維強化複合材料の強化繊維として、Si
C、Si_3N_4、B等のセラミックス繊維あるいは
ウィスカのうち1種類または2種類以上のものおよび炭
素を含んでいることを特徴とする、請求項1記載の高密
度繊維強化複合材料の製造方法。 - (4) 前記繊維強化複合材料のマトリックスとして、
SiC、Si_3N_4、SiO_2、TiC、Al_
2O_3、B_4C、TiN、BN等のセラミックスの
うち1種類または2種類以上のものおよび炭素を含んで
いることを特徴とする、請求項1ないし3のいずれかに
記載の高密度繊維強化複合材料の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139846A JPH035386A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 高密度繊維強化複合材料の製造方法 |
| EP90110128A EP0400560B1 (en) | 1989-05-31 | 1990-05-29 | Method of producing high density fiber reinforced composite material |
| KR1019900007777A KR930005264B1 (ko) | 1989-05-31 | 1990-05-29 | 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법 |
| DE90110128T DE69002689T2 (de) | 1989-05-31 | 1990-05-29 | Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte. |
| US07/689,306 US5202158A (en) | 1989-05-31 | 1991-04-22 | Apparatus for and method of producing high density fiber reinforced composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139846A JPH035386A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 高密度繊維強化複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035386A true JPH035386A (ja) | 1991-01-11 |
| JPH0519514B2 JPH0519514B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=15254888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1139846A Granted JPH035386A (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 高密度繊維強化複合材料の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0400560B1 (ja) |
| JP (1) | JPH035386A (ja) |
| KR (1) | KR930005264B1 (ja) |
| DE (1) | DE69002689T2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109232009A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-01-18 | 江苏奥派交通装备股份有限公司 | 一种碳纤维材料的制备工艺 |
| CN116535224B (zh) * | 2023-05-06 | 2023-10-20 | 兰溪泛翌精细陶瓷有限公司 | 一种碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1282943C (en) * | 1985-01-17 | 1991-04-16 | George A. Rossetti, Jr. | Fiber-reinforced ceramic and process therefor |
-
1989
- 1989-05-31 JP JP1139846A patent/JPH035386A/ja active Granted
-
1990
- 1990-05-29 KR KR1019900007777A patent/KR930005264B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-29 EP EP90110128A patent/EP0400560B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-29 DE DE90110128T patent/DE69002689T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR900018408A (ko) | 1990-12-21 |
| JPH0519514B2 (ja) | 1993-03-16 |
| DE69002689D1 (de) | 1993-09-16 |
| EP0400560B1 (en) | 1993-08-11 |
| KR930005264B1 (ko) | 1993-06-17 |
| DE69002689T2 (de) | 1993-11-25 |
| EP0400560A1 (en) | 1990-12-05 |
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