JPH0354794B2 - - Google Patents
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- JPH0354794B2 JPH0354794B2 JP28181184A JP28181184A JPH0354794B2 JP H0354794 B2 JPH0354794 B2 JP H0354794B2 JP 28181184 A JP28181184 A JP 28181184A JP 28181184 A JP28181184 A JP 28181184A JP H0354794 B2 JPH0354794 B2 JP H0354794B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/52—Use of compounds or compositions for colorimetric, spectrophotometric or fluorometric investigation, e.g. use of reagent paper and including single- and multilayer analytical elements
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- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は簡易口臭検出法、特に、簡便かつ即時
に口臭を定量的に検出測定しうる方法およびその
ための試薬に関する。 （従来の技術） 口臭は口腔内の含硫タンパク質の腐敗により生
じる硫化水素およびメチルメルカプタンが主な原
因物質（口臭の90％程度を占める）であることは
よく知られている（例えば、Oral Surg.，Vol，
45，No.４，P.560〜567（1978）。口臭の測定は、そ
れゆえ、総硫黄量を測定することが望ましく、そ
のための最も一般的な方法として硫黄化合物を酸
化させて亜硫酸ガスにし、これを化学法・溶液導
電率法・赤外線ガス分析法および検知管法等にて
測定することが考えられる。しかし、これらの測
定法はいずれも煩雑な酸化処理という前処理操作
を必要とする。 このような前処理操作を要せず硫黄化合物を直
接測定する方法としては、例えば、前出のOral
Surg.に呼気中の揮発性硫黄化合物の濃度をガス
クロマトグラフイーを用いて定量する方法が開示
されている。ガスクロマトグラフイー分析はその
感度・定量性において優れているが、機器が高価
である上に、試料（呼気）採取に特殊な器具を要
するため、口臭分析を必要とする歯科医や歯科衛
生士にはなじまない。Arch.Orl Biol.Vol.9，
P.39〜45（1964）には、唾液を培養し倍地中に生
じる含硫化合物の濃度をガスクロマトグラフイー
法や官能試験法により測定することが開示されて
いる。この方法は試料唾液の採取は容易であるが
培養に長時間を要するうえにガスクロマトグラフ
イーや官能試験を採用するため迅速な口臭測定法
とは言えない。また、特開昭57−135360号公報に
は、４・4′−ビスジメチルアミノジフエニルカル
ビトールが酸性下でカルボニウムイオンを出して
青色を示しチオール基と反応して退色することを
利用して、この化合物に唾液を加えその退色度合
いを比色法もしくは試験紙法で定量し、メルカプ
タンを算出することが開示されている。この方法
は精度において優れるが約30分もの長時間を要
し、かつ比色計を必要とするため、歯科医や歯科
衛生士のいる診察室での口臭測定法には不適当で
ある。試験紙法では肉眼による定量的な判定は不
可能である。 歯科分野においては、患者自身が自分の口臭を
感じることが少ないために、医師は何らかの測定
値（定量値）をもつてその患者自身の口臭度を知
らせたいという要望をもつている。さらに、歯科
衛生士は担当する歯のブラツシング指導の結果で
ある口腔内清浄度を簡便な方法もしくは装置を用
いて表示したいという要望をもつている。他方、
自己臭症といわれる自分の生理的口臭を病的な悪
臭と誤認している症例においては、そのような悪
臭のないことを測定値をもつて示し説得する必要
がある。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決しようとする
ものであり、その目的とするところは、簡易かつ
即時に口臭を定量的に検出し測定しうる方法およ
びそのための試薬を提供することにある。本発明
の他の目的は、歯科医や歯科衛生士が診察室にお
いて簡単な器具を用い簡易かつ瞬時のうちに患者
の口臭を定量的に検出測定しうる方法およびその
ための試薬を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は口臭の主要成分であるメチルメルカプ
タンや硫化水素などの含硫化合物の触媒作用によ
り次の反応を促進させること； 2NaN3＋I2→2NaI＋3N2↑ この触媒反応により窒素ガスが発生すると共に
ヨウ素（I2）が消費され反応系が退色してゆくこ
と； この反応は極めて鋭敏であり反応速度は触媒量
に依存すること；したがつて、あらかじめ、反応
系のヨウ素（I2）量にもとづく色濃度と触媒（含
硫化合物）量との関係を求めておくことにより、
検体の色濃度から含硫化合物の存在量を知ること
が可能であること、などの本発明者らの知見にも
とづいて完成された。 本発明の簡易口臭検出法は、アルカリ金属アジ
ドとヨウ素を含有し含硫化合物の存在下で分解反
応が促進される試薬系を、該含硫化合物の存在下
で反応させること、および該反応系のヨウ素の消
費に伴う退色度合いを標準溶液と比較することに
より含硫化合物の濃度を測定することを包含し、
そのことにより上記目的が達成される。 本発明の簡易口臭検出試薬は、アルカリ金属ア
ジドとヨウ素を含有し含硫化合物の存在下で分解
反応が促進される試薬系を呈色試薬として担持体
に含浸させてなり、そのことにより上記目的が達
成される。 上記試薬系はアルカリ金属アジド（例えば、
NAN3，KN3，LiN3など）、ヨウ化カリウムおよ
びヨウ素を蒸留水に溶解させて得られ、これが反
応試薬原液として用いられる。この試薬原液を適
量の蒸留水で希釈して反応溶液とする。この反応
溶液はさらに蒸留水で希釈され種々の希釈倍率の
標準溶液が調整される。標準溶液のうち希釈度の
低い（褐色濃度の高い）ものから高い（褐色濃度
の低い）ものへ順にスコア、例えば、０，１，
２，３，４，…をつけておく。褐色度の薄い溶液
同士の比較を容易にするためには、これら溶液に
澱粉溶液を加えることが推奨される。他方、反応
溶液の一定量に唾液検体を滴下し初期の激しい発
泡が終わつたころ（滴下約５〜10秒後）、この反
応系の色濃度を上記標準溶液の色濃度と比較し、
反応系の色濃度に応じて上記標準溶液の希釈度
（色濃度）に相当するスコアをつける。各スコア
に相当する含硫化合物、例えば、メルカプタンの
濃度は、例えば、メルカプトエタノールを標準物
質とした既知濃度の含硫化合物標準液を調製し、
これを上記検体の代わりに用いることにより知る
ことができる。このように、上記反応系に検体の
一定量を加え、反応後の反応系の残留ヨウ素の色
濃度を上記標準溶液の色濃度と比べてスコアを出
し、そのスコアに対応するメルカプタンの濃度を
見積もることができる。 上記反応を試験紙上にて行わせるには、上記反
応溶液を濾紙に含浸させこれを乾燥して得られる
試験紙に検体に接触させればよい。乾燥状態での
ヨウ素の揮散を抑えるためにも、反応溶液に、ア
ミロース、シクロデキストリンおよびそれらの類
縁体のうちの少なくとも一種を加えてヨウ素をこ
れら物質に包接化合物とすることにより安定化さ
せておくことが好ましい。 （実施例） 以下に本発明を実施例について述べる。 実施例 １ ＜反応溶液および標準溶液の調製＞ アジ化ナトリウム１ｇ、ヨウ化カリウム１ｇを
蒸留水３mlに溶かし、ヨウ素15mgを加え完全な溶
液とし、これを反応原液とした。この原液10μlを
蒸留水１mlにて希釈し、これを反応溶液とした。
この反応溶液を１倍、２倍、５倍、10倍、20倍に
希釈し、それぞれの１mlずつを13.5mm径の試験管
に入れ標準溶液とした。それぞれの色濃度を希釈
度の小さいものから順に、，，＋，±，−とし
た。＋，±，−の明確な差異は、別に調製した可溶
性でんぷんの１％水溶液の50μlずつをこれらの標
準溶液に加えると明確になる。（但し、との
差はでんぷん水溶液では区別できない。）標準溶
液は、それゆえ、でんぷんを加えたものと加えな
いものの二種類を調製しておくことが望ましい。 ＜測定法＞ 上記反応溶液１mlずつを13.5mm径の試験管２本
にそれぞれとり、片方には１％でんぷん溶液50μl
を加えた。検体20μlずつをそれぞれの反応溶液に
滴下し、初期の激しい発泡が終わつた頃（滴下約
５〜10秒後）に上記標準溶液と比較した。色濃度
がのもののスコアを０とし、以下順に、１，
２，３，４とした。各スコアに相当するメルカプ
タンの濃度は、既知濃度のメルカプトエタノール
溶液の20μlずつを上記反応溶液の各１mlに加え反
応後の色濃度を各スコアと対応させることにより
知られ得た。その結果を下表に示す。
に口臭を定量的に検出測定しうる方法およびその
ための試薬に関する。 （従来の技術） 口臭は口腔内の含硫タンパク質の腐敗により生
じる硫化水素およびメチルメルカプタンが主な原
因物質（口臭の90％程度を占める）であることは
よく知られている（例えば、Oral Surg.，Vol，
45，No.４，P.560〜567（1978）。口臭の測定は、そ
れゆえ、総硫黄量を測定することが望ましく、そ
のための最も一般的な方法として硫黄化合物を酸
化させて亜硫酸ガスにし、これを化学法・溶液導
電率法・赤外線ガス分析法および検知管法等にて
測定することが考えられる。しかし、これらの測
定法はいずれも煩雑な酸化処理という前処理操作
を必要とする。 このような前処理操作を要せず硫黄化合物を直
接測定する方法としては、例えば、前出のOral
Surg.に呼気中の揮発性硫黄化合物の濃度をガス
クロマトグラフイーを用いて定量する方法が開示
されている。ガスクロマトグラフイー分析はその
感度・定量性において優れているが、機器が高価
である上に、試料（呼気）採取に特殊な器具を要
するため、口臭分析を必要とする歯科医や歯科衛
生士にはなじまない。Arch.Orl Biol.Vol.9，
P.39〜45（1964）には、唾液を培養し倍地中に生
じる含硫化合物の濃度をガスクロマトグラフイー
法や官能試験法により測定することが開示されて
いる。この方法は試料唾液の採取は容易であるが
培養に長時間を要するうえにガスクロマトグラフ
イーや官能試験を採用するため迅速な口臭測定法
とは言えない。また、特開昭57−135360号公報に
は、４・4′−ビスジメチルアミノジフエニルカル
ビトールが酸性下でカルボニウムイオンを出して
青色を示しチオール基と反応して退色することを
利用して、この化合物に唾液を加えその退色度合
いを比色法もしくは試験紙法で定量し、メルカプ
タンを算出することが開示されている。この方法
は精度において優れるが約30分もの長時間を要
し、かつ比色計を必要とするため、歯科医や歯科
衛生士のいる診察室での口臭測定法には不適当で
ある。試験紙法では肉眼による定量的な判定は不
可能である。 歯科分野においては、患者自身が自分の口臭を
感じることが少ないために、医師は何らかの測定
値（定量値）をもつてその患者自身の口臭度を知
らせたいという要望をもつている。さらに、歯科
衛生士は担当する歯のブラツシング指導の結果で
ある口腔内清浄度を簡便な方法もしくは装置を用
いて表示したいという要望をもつている。他方、
自己臭症といわれる自分の生理的口臭を病的な悪
臭と誤認している症例においては、そのような悪
臭のないことを測定値をもつて示し説得する必要
がある。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決しようとする
ものであり、その目的とするところは、簡易かつ
即時に口臭を定量的に検出し測定しうる方法およ
びそのための試薬を提供することにある。本発明
の他の目的は、歯科医や歯科衛生士が診察室にお
いて簡単な器具を用い簡易かつ瞬時のうちに患者
の口臭を定量的に検出測定しうる方法およびその
ための試薬を提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は口臭の主要成分であるメチルメルカプ
タンや硫化水素などの含硫化合物の触媒作用によ
り次の反応を促進させること； 2NaN3＋I2→2NaI＋3N2↑ この触媒反応により窒素ガスが発生すると共に
ヨウ素（I2）が消費され反応系が退色してゆくこ
と； この反応は極めて鋭敏であり反応速度は触媒量
に依存すること；したがつて、あらかじめ、反応
系のヨウ素（I2）量にもとづく色濃度と触媒（含
硫化合物）量との関係を求めておくことにより、
検体の色濃度から含硫化合物の存在量を知ること
が可能であること、などの本発明者らの知見にも
とづいて完成された。 本発明の簡易口臭検出法は、アルカリ金属アジ
ドとヨウ素を含有し含硫化合物の存在下で分解反
応が促進される試薬系を、該含硫化合物の存在下
で反応させること、および該反応系のヨウ素の消
費に伴う退色度合いを標準溶液と比較することに
より含硫化合物の濃度を測定することを包含し、
そのことにより上記目的が達成される。 本発明の簡易口臭検出試薬は、アルカリ金属ア
ジドとヨウ素を含有し含硫化合物の存在下で分解
反応が促進される試薬系を呈色試薬として担持体
に含浸させてなり、そのことにより上記目的が達
成される。 上記試薬系はアルカリ金属アジド（例えば、
NAN3，KN3，LiN3など）、ヨウ化カリウムおよ
びヨウ素を蒸留水に溶解させて得られ、これが反
応試薬原液として用いられる。この試薬原液を適
量の蒸留水で希釈して反応溶液とする。この反応
溶液はさらに蒸留水で希釈され種々の希釈倍率の
標準溶液が調整される。標準溶液のうち希釈度の
低い（褐色濃度の高い）ものから高い（褐色濃度
の低い）ものへ順にスコア、例えば、０，１，
２，３，４，…をつけておく。褐色度の薄い溶液
同士の比較を容易にするためには、これら溶液に
澱粉溶液を加えることが推奨される。他方、反応
溶液の一定量に唾液検体を滴下し初期の激しい発
泡が終わつたころ（滴下約５〜10秒後）、この反
応系の色濃度を上記標準溶液の色濃度と比較し、
反応系の色濃度に応じて上記標準溶液の希釈度
（色濃度）に相当するスコアをつける。各スコア
に相当する含硫化合物、例えば、メルカプタンの
濃度は、例えば、メルカプトエタノールを標準物
質とした既知濃度の含硫化合物標準液を調製し、
これを上記検体の代わりに用いることにより知る
ことができる。このように、上記反応系に検体の
一定量を加え、反応後の反応系の残留ヨウ素の色
濃度を上記標準溶液の色濃度と比べてスコアを出
し、そのスコアに対応するメルカプタンの濃度を
見積もることができる。 上記反応を試験紙上にて行わせるには、上記反
応溶液を濾紙に含浸させこれを乾燥して得られる
試験紙に検体に接触させればよい。乾燥状態での
ヨウ素の揮散を抑えるためにも、反応溶液に、ア
ミロース、シクロデキストリンおよびそれらの類
縁体のうちの少なくとも一種を加えてヨウ素をこ
れら物質に包接化合物とすることにより安定化さ
せておくことが好ましい。 （実施例） 以下に本発明を実施例について述べる。 実施例 １ ＜反応溶液および標準溶液の調製＞ アジ化ナトリウム１ｇ、ヨウ化カリウム１ｇを
蒸留水３mlに溶かし、ヨウ素15mgを加え完全な溶
液とし、これを反応原液とした。この原液10μlを
蒸留水１mlにて希釈し、これを反応溶液とした。
この反応溶液を１倍、２倍、５倍、10倍、20倍に
希釈し、それぞれの１mlずつを13.5mm径の試験管
に入れ標準溶液とした。それぞれの色濃度を希釈
度の小さいものから順に、，，＋，±，−とし
た。＋，±，−の明確な差異は、別に調製した可溶
性でんぷんの１％水溶液の50μlずつをこれらの標
準溶液に加えると明確になる。（但し、との
差はでんぷん水溶液では区別できない。）標準溶
液は、それゆえ、でんぷんを加えたものと加えな
いものの二種類を調製しておくことが望ましい。 ＜測定法＞ 上記反応溶液１mlずつを13.5mm径の試験管２本
にそれぞれとり、片方には１％でんぷん溶液50μl
を加えた。検体20μlずつをそれぞれの反応溶液に
滴下し、初期の激しい発泡が終わつた頃（滴下約
５〜10秒後）に上記標準溶液と比較した。色濃度
がのもののスコアを０とし、以下順に、１，
２，３，４とした。各スコアに相当するメルカプ
タンの濃度は、既知濃度のメルカプトエタノール
溶液の20μlずつを上記反応溶液の各１mlに加え反
応後の色濃度を各スコアと対応させることにより
知られ得た。その結果を下表に示す。
【表】
＜スコアと口臭官能評価との相関＞
上記の測定によつて唾液を分析して得られたス
コアと、口臭の官能評価結果との相関をとつたと
ころ、第１図に示すように、良好な相関関係を示
し、その相関係数は0.951であつた。これは、本
発明方法が口臭の検出法として優れていることを
示している。 口臭官能評価は以下の基準にもとづいて行われ
た。 口臭官能検査評価（OR） ０：無〜低臭、低度の許容できる臭い。 １：低〜中低度臭、中低度の口臭、大部分は許
容性、一部不快臭有り。 ２：中〜強い悪臭、中および強い口臭、大部分
は不快臭。 ３：強い悪臭、不快な（強い）口臭。 実施例 ２ 実施例１で調製した反応溶液10mlにアミロース
を500mgを溶かし、試験紙用反応溶液を得た。こ
の反応溶液を用いて実施例１と同様に種々の希釈
度の標準溶液を調製した。その１mlずつを濾紙片
（東洋濾紙No.２）に含浸させ風乾して標準試験を
得、その色濃度を実施例１と同じく，，＋，
±，−とした。上記反応溶液の１mlを同様に濾紙
に含浸させ風乾して試験紙を得、これに検体20μl
を滴下し、実施例１と同様にして標準試験紙と比
較しその退色度合いに応じたスコアをつけた。こ
のスコアと実施例１と同様にして得られた口臭官
能評価結果との相関を求めたところ、同じく高い
相関係数が得られた。 （発明の効果） 本発明によれば、このように、簡易・迅速かつ
高精度に口臭の主要成分である唾液中のメルカプ
タンなどの含硫化合物を定量的に検出することが
可能である。本発明方法は試験管とピペツトがあ
れば足りるため、何処でも実施可能であり口臭の
簡便検出法として最適である。測定時間が短く即
刻結果が出るため、診察室や歯のブラツシング指
導室などの片隅で行われ得、治療効果やブラツシ
ングの効果の判定に極めて有効である。本発明の
反応系のヨウ素の退色度合いにもとづくスコアと
口臭官能評価との相関は、相関係数が0.951であ
ることから明らかなような、著しく良く、本発明
によるスコアが口臭の客観的な指標となることが
わかる。
コアと、口臭の官能評価結果との相関をとつたと
ころ、第１図に示すように、良好な相関関係を示
し、その相関係数は0.951であつた。これは、本
発明方法が口臭の検出法として優れていることを
示している。 口臭官能評価は以下の基準にもとづいて行われ
た。 口臭官能検査評価（OR） ０：無〜低臭、低度の許容できる臭い。 １：低〜中低度臭、中低度の口臭、大部分は許
容性、一部不快臭有り。 ２：中〜強い悪臭、中および強い口臭、大部分
は不快臭。 ３：強い悪臭、不快な（強い）口臭。 実施例 ２ 実施例１で調製した反応溶液10mlにアミロース
を500mgを溶かし、試験紙用反応溶液を得た。こ
の反応溶液を用いて実施例１と同様に種々の希釈
度の標準溶液を調製した。その１mlずつを濾紙片
（東洋濾紙No.２）に含浸させ風乾して標準試験を
得、その色濃度を実施例１と同じく，，＋，
±，−とした。上記反応溶液の１mlを同様に濾紙
に含浸させ風乾して試験紙を得、これに検体20μl
を滴下し、実施例１と同様にして標準試験紙と比
較しその退色度合いに応じたスコアをつけた。こ
のスコアと実施例１と同様にして得られた口臭官
能評価結果との相関を求めたところ、同じく高い
相関係数が得られた。 （発明の効果） 本発明によれば、このように、簡易・迅速かつ
高精度に口臭の主要成分である唾液中のメルカプ
タンなどの含硫化合物を定量的に検出することが
可能である。本発明方法は試験管とピペツトがあ
れば足りるため、何処でも実施可能であり口臭の
簡便検出法として最適である。測定時間が短く即
刻結果が出るため、診察室や歯のブラツシング指
導室などの片隅で行われ得、治療効果やブラツシ
ングの効果の判定に極めて有効である。本発明の
反応系のヨウ素の退色度合いにもとづくスコアと
口臭官能評価との相関は、相関係数が0.951であ
ることから明らかなような、著しく良く、本発明
によるスコアが口臭の客観的な指標となることが
わかる。
図は本発明方法による唾液中のメルカプタン濃
度のスコアと口臭官能評価の相関関係を示すグラ
フである。
度のスコアと口臭官能評価の相関関係を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属アジドとヨウ素を含有し含硫化
合物の存在下で分解反応が促進される試薬系を、
該含硫化合物の存在下で反応させること、および
該反応系のヨウ素の消費に伴う退色度合いを標準
溶液と比較することにより含硫化合物の濃度を測
定することを包含する簡易口臭検出法。 ２ 前記アルカリ金属アジドがNaN3，KN3およ
びLiN3のうちの少なくとも一種である特許請求
の範囲第１項に記載の簡易口臭検出法。 ３ アルカリ金属アジドとヨウ素を含有し含硫化
合物の存在下で分解反応が促進される試薬系を呈
色試薬として担持体に含浸させてなる簡易口臭検
出試薬。 ４ 前記アルカリ金属アジドがNaN3，KN3およ
びLiN3のうちの少なくとも一種である特許請求
の範囲第３項に記載の簡易口臭検出試薬。 ５ 試験紙状である特許請求の範囲第３項に記載
の簡易口臭検出試薬。 ６ 前記ヨウ素がアミロース、シクロデキストリ
ンおよびそれらの類縁体のうちの少なくとも一種
に包接され安定化されている特許請求の範囲第５
項に記載の簡易口臭検出試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28181184A JPS61151462A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 簡易口臭検出法およびそのための試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28181184A JPS61151462A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 簡易口臭検出法およびそのための試薬 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151462A JPS61151462A (ja) | 1986-07-10 |
| JPH0354794B2 true JPH0354794B2 (ja) | 1991-08-21 |
Family
ID=17644317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28181184A Granted JPS61151462A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 簡易口臭検出法およびそのための試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61151462A (ja) |
-
1984
- 1984-12-25 JP JP28181184A patent/JPS61151462A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61151462A (ja) | 1986-07-10 |
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