JPH035546B2 - - Google Patents

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JPH035546B2
JPH035546B2 JP59001445A JP144584A JPH035546B2 JP H035546 B2 JPH035546 B2 JP H035546B2 JP 59001445 A JP59001445 A JP 59001445A JP 144584 A JP144584 A JP 144584A JP H035546 B2 JPH035546 B2 JP H035546B2
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solvent
chamber
diameter
valve
mixing
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Ratsuseru Paamaa Ruisu
Oogasuto Robaatsu Aasaa
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • GPHYSICS
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    • G01N30/34Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G01N2030/347Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient mixers

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の分野〕 本発明は、液体クロマトグラフイー(LC)装
置中で溶媒を予め定めた割合で混合するのに使用
できる、定量弁と混合装置の組合せの改良に関す
るものである。
〔発明の背景〕
市販されている液体クロマトグラフイー装置で
は、使用者が、特定の分析過程または実験でどの
溶媒を使用するかを選択でき、また2種以上の溶
液を選択して、ある時間中一定なまたはある時間
中変動する所期の割合で、それらを互いに混合で
きるようにする、複数の溶媒供給源を設けること
が一般的である。後者の操作は、勾配プログラミ
ングと呼ばれている。クロマトグラフイーにおけ
るすう勢は、ますます高度の分解力をもたらすシ
ステムに向つており、それを実現するには、実験
に2種以上の溶媒を使用する場合、溶媒をできる
だけ完全に混ぜ合せることが必要である。混合が
不充分または不適当であると、変動する、再現性
のない結果がもたらされる。
一般に、先行技術のシステムは各溶媒だめを選
択的に制御できる弁で連結し、一連の弁の操作に
よつて、どの溶媒を使用するかおよび複数の溶媒
の望ましい割合を制御できるようにするものであ
る。弁は一般にソレノイドで動作され、このソレ
ノイドが何らかの形の溶媒勾配制御システムない
しプログラム制御システムによつて制御される。
市販のある弁では、3個のソレノイド・アクチユ
エータが弁本体上に互いに直角に取り付けられ、
3つの異なる溶媒だめから来る溶媒の割合が比例
するように3つの弁部材を制御する。混合は、弁
部材の下流側にあるチエンバー中で行われ、追加
的な機械的混合装置は用いない。言い換えれば、
チエンバー内の流動条件によつて混合が起こる。
かかるシステムには、若干の欠点がある。第1に
通路が水力学的に平衡がとれていず、そのためど
の弁が開いているかに応じて、流動特性および定
量に僅かな差が生じる。第2に、弁は、入口の一
つとは同一直線上にあるが他の2つの入口とは直
角な共通出口をもち、そのため各溶媒は主として
層流状態で流れ、溶媒の混合が促進されない。第
3に、弁には、弁部材の下流側の通路中に、弁が
閉じているとき、溶媒がそこにたまるむだな空間
ができる。すなわち、1つの弁部材だけを開く場
合、希望する溶媒が、他の溶媒通路のデツド・ス
ペースから出た望ましくない溶媒を洗うことにな
る。
システム内に空気があると、別の問題が生じ
る。この空気は、例えば不良取付具のために漏れ
たものである。弁本体がポリテトラフルオロエチ
レンなど不活性な物質でできている場合には、こ
の問題は特に厄介である。このような物質の場
合、気泡がその物質に付着する傾向があり、シス
テム中を流れる溶媒で、その物質から気泡を洗い
流し、または他のやり方で除去し、システムを通
過させることが必要である。しかし、大部分の溶
媒はこの物質に対する湿潤性が小さく、従つて気
泡を除去するのが難しくなり、時には空気による
閉塞が起こつて定量を妨害することがある。
〔発明の概要〕
従つて、本発明の一目的は、2種以上の溶媒を
システム中に流して完全に混合することのできる
LC装置用の改良された混合弁をもたらすことで
ある。
第2の目的は、空気が撹拌機中で捕促されて、
溶媒のシステム中での流れを閉塞するのを防止す
るような形に作られた、磁気的に駆動される撹拌
機を封入した、新規な混合弁チエンバーをもたら
すことである。
一般に本発明によれば、定量弁および混合装置
は、中央の混合チエンバーを備えている。複数の
入口線、すなわち第2図における通路64がチエ
ンバー中に開き、複数の出口線、すなわち第2図
の通路66によつて液体がチエンバーから流れ出
る。ソレノイドで動作される3つの弁部材60が
それぞれ入口線内に配置され、装置本体と共に、
溶媒の流れを選択的に制御するための弁を構成し
ている。磁気によつて駆動される星形車撹拌機
が、チエンバー中に配置されている。チエンバー
の上端には凹みがついており、それによつて空気
は、星形車中に捕促されて流れを閉塞することな
く、混合装置中を流れることができる。各入口
線、すなわち第2図における通路64は、チエン
バーの周囲に等しい角度間隔で配置され、その寸
法と形が同じであるため、水力学的平衡が保たれ
る。ガラス窓がチエンバーの一端についており、
操作者はそこから撹拌機の作動を見ることができ
る。
本発明のその他の目的および利点を明らかにす
るため、次に添付の図面に則して説明を行う。
〔詳細な説明〕
ここで図面を参照すると、第1図に示したLC
装置は、定量弁と混合装置10を含んでいる。な
お、以下では簡単にするためこれを「装置」と呼
ぶことにする。装置10の細部を除き、システム
の残りの部分は、先行技術にもとづいて作成さ
れ、作動する。本明細書ではその作動について
は、装置10の設計と操作を理解するのに必要な
範囲でだけ説明する。3つの溶媒だめ11,1
2,13はそれぞれ使用者が所期の分析を実現す
るために選択した特定の性質の溶媒A,B,Cを
含んでいる。各溶媒だめは、管14,15,16
によつて装置10の入口に連結されている。装置
10の出口は、線17,18,19によつて、3
ヘツド・ポンプ20の入口に連結されている。ポ
ンプ20の出口は線21に連結され、線21は
LCカラム22に連結されている。LCインジエク
タ23は、線21中を流れる溶媒中にサンプルを
注入するのに役立つ。操作に当つては、サンプル
の溶媒がカラム22中を流れるとき、サンプル
は、既知のクロマトグラフイーの原理にもとづい
て、その組成物に分離され、カラム22からの流
出液が検出器24中を流れる。溶媒プログラム制
御装置25が、リード線26,27,28によつ
て装置10のソレノイド30,31,32に接続
されている。制御装置25は、ソレノイドを選択
的に動作させて、3種の溶媒のうち、どれか一つ
が装置10中を流れ、または3種の溶媒が一定の
割合または変動する割合で組み合わさるようにす
る。
第2図において装置10は、混合チエンバー4
1が中についたボデー40を含んでいる。磁気的
に駆動される星形車撹拌機42がチエンバー41
中にある。透明なガラスの円筒形の栓43がチエ
ンバー41のねじ45でボデー40に締めつけら
れた固定リング44によつて保持されている。装
置10は、窓43が上に向いて操作者がそこから
撹拌機42の回転を観察できるように、水平位置
作動するように意図されている。ボデー40は比
較的不活性な材料から作られ、プラスチツク製と
して示してあるが、できれば316型ステンレス鋼
(非磁性)とするのがよい。装置10は、撹拌機
駆動装置36の頂部に取り付けるようになつてお
り、この駆動装置は、ボデー40中に作られた円
筒形の凹み52に挿入できる回転駆動部材50を
含んでいる。部材50は、回転磁界を生成し、そ
れが撹拌機42と磁気的に結合して、チエンバー
41中を共軸的に伸びる垂直軸の周りで撹拌機を
回転させる。
装置10には、3つの同じ入口と3つの同じ出
口がついており、互いに同じ角度間隔で配置され
ている。第2図に示すように、各入口は管14〜
16の一つに取り付けられた取付具に接続される
ようになつている、広がつたねじつき部分54を
含んでいる。通路56が部分54から上方に伸
び、次に外側に伸びて、やや平らな円筒形のチエ
ンバー58中に開いている。弁部材60がチエン
バー58を通つて伸び、チエンバーの片側をシー
ルする可撓ダイアグラム62に接続されている。
弁部材60の左端は、通路64の一端でボデー4
0によつて形成される弁座61とかみ合つてい
る。通路64は、チエンバー58および41の間
を伸びている。ソレノイド31が動作すると、弁
部材60が弁座61から離れて、液体が54,5
6,58,64によつて画定される入口から混合
チエンバー41中に流れ込むことができる。各出
口は、チエンバー41と広がつたねじつき部分6
8の間を伸びる通路66を含んでおり、出口線1
7〜19の一つで通常の取付具に接続されてい
る。
第2図で最もよくわかるように、チエンバー4
1は円筒形であり、その下部の直径は上部よりも
小さくなつている。その目的については、後で説
明する。各通路64は、チエンバー41の下側部
分21と連絡し、各出口66はその上側部分と連
絡している。星形車撹拌機42は通常の構造であ
り、ポリテトラフルオロエチレンなどの不活性物
質のボデーを含んでいる。ボデー中に磁石が埋め
込まれ、回転する駆動磁界と協力して撹拌機を回
転させる。このボデーは、中心ウエブおよび両端
の一連のスポークを含んでいる。先に指摘したよ
うに、気泡は特定の物質に対して親和性をもち、
固くひつつく傾向があるので、溶液が気泡から離
れて流れまたは逃れるのが難しくなる。ボデーな
いしチエンバー41が、至る所で下端の直径と同
じ直径になつている場合には、気泡は、撹拌機4
2の上側のスポーク内にたまり、最終的には空気
閉塞を生じて液体が装置10を流れるのを妨げる
傾向がある。すなわち、広がつた上部を設ける理
由は、撹拌機42の外側に半径方向にスペースを
作つて、遠心作用によつて気泡をスポークの間か
ら排出し、通路66中を通過するまで外に流すこ
とができるようにするためである。この上端の広
がりが、本発明の最も重要な特徴である。
装置10の操作中、ソレノイド30〜32の一
つがいつも動作され、その結果ポンプの吸込作用
のために、装置中を溶媒だめの一つからボンベ2
0へといつも若干の流体が流れることになる。
当該技術の専門家には自明なように、混合チエ
ンバーの相対的寸法および容量と、望みの流速を
得るためのソレノイド弁の循環操作は関連してい
る。この関係をよりよく理解するため、一例を示
すが、本発明の範囲から外れることなくその他の
サイズとデイメンシヨンを使用できることは当然
である。チエンバー41の下側部分の直径は0.39
インチ、高さは0.657インチである。上側部分の
直径は0.406インチ、長さは0.469インチである。
撹拌機42と41の下側部分の間の隙間は0.010
インチ、混合チエンバー内の総自由容積は、0.4
ミリリツトルである。ソレノイドの操作サイクル
は、20秒の周期である。この期間中、複数の溶媒
を混合しようとする場合、各ソレノイドは、所期
の割合をもたらす時間だけ個別に動作される。例
えば、ソレノイド30が溶媒Aの流れを制御し、
ソレノイド31が溶媒Bの流れを制御し、溶媒A
とBを3:1の割合で混合したいものと仮定す
る。その場合、溶媒Aの流れを制御するソレノイ
ド30は、15秒間動作され、ソレノイドBは5秒
間動作され、この循環操作の期間が実験過程中を
通して繰り返えされることになる。さらに、装置
中の流速が毎分1リツトルであると仮定する。そ
うすると20秒のサイクル中に1/3ミリリツトルな
いし0.33ミリリツトルが流れる。この時間内に流
れる容積は、チエンバー41の容積すなわち上記
のように0.4ミリリツトルよりも小さい。従つて、
1操作サイクル中に溶媒がチエンバー41中に流
入するとき、そこで以前のサイクル中に流入した
溶媒と混ざり、溶媒ためから1度に1種だけ溶媒
が流れる場合でも、効率的か連続的に溶媒が混合
される。
本発明のもう一つの面によれば、各種の入口と
出口が水力学的に平衡を保つ。それが実現される
のは、各入口、すなわちチエンバ41に通じる通
路64が各々同じ寸法を有しており、チエンバー
41の周りに等しい角度間隔で配置されているた
めである。各出口線64も各々同一寸法を持ち、
同様に等しい角度間隔で配置されている。全てが
同じ角度でチエンバー中に開き、またすべての通
路、すなわち第2図の入口の通路64および出口
の通路66が同じ寸法なので、それらの間に流動
特性の差はない。
さらに、入口内での各通路64の長さは、最小
限に抑えられている。この最小化は、次のように
して行われる。弁本体40の形は、第1図からわ
かるように、6角形であり、ソレノイド30〜3
2が取りつけられている3つの大きな平坦面70
と、出口線が通り抜けている3つのそれよりは小
さな平坦面71を備えている。このため、ソレノ
イドを装置20の垂直軸から同じ距離の所に取り
付けることができる。ソレノイドの取付けフラン
ジによつて、ソレノイドを互いにどれだけ接近し
て配置できるかが制限される。こうして、通路6
4の長さが最小となり、テラド・スペースおよび
溶媒の流失という問題を最小限に抑えるという利
点が生じる。この問題が生じるのは、例えば、装
置中に1種の溶媒だけを流したい場合である。か
かる操作の始めには、他の溶媒に関連する通路6
4には他の溶媒が詰まつており、望みの溶媒が装
置10中を通過するとき、それが徐々に流れ出
す。通路64の長さと容積を最小限にすることに
より、この問題も最小限に抑えられる。
入口の位置はある程度自由に選択できることを
指摘しておく。それを装置10の底部に配置する
と、入口線を幾分駆動装置36内に隠すことがで
きる。しかし、それを出口線の下側に配置して通
路56で連絡することができ、その場合通路56
は垂直ではなく横に伸びて、チエンバー58中に
入ることになる。かかる配置は、不良取付具のた
めに漏れが生じた場合、漏れが内部の撹拌機モー
タ上方ではなく、撹拌機の頂部の上方で起こる点
でさらに有利である。
また、自明なように、部品の細部および配置に
他の変更を加えることもできる。本発明の良好な
実施例について例示し説明してきたが、本発明は
ここに開示した精密構造に限定されるものではな
い。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明を使用するLCシステムの概
略図である。第2図は、本発明を構成する定量弁
および混合装置の、第1図の参照線2−2に沿つ
て見た部分切断拡大図である。 40……本体、41……チエンバ、42……撹
拌機。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 液体クロマトグラフイ装置中で溶媒を混合す
    るための装置であつて、 第1の直径を有する第1部分、該第1部分の上
    部に構成され該第1部分の直径より大きい第2の
    直径を有する第2部分、混合すべき溶媒を入れる
    ため前記第1部分に通じ、前記第1部分の円周上
    に等しい角度間隔で配置された各々が同一の寸法
    を有する複数の入口通路手段、混合された溶媒を
    前記クロマトグラフイ装置へ送り出すための前記
    第2部分の円周上に等しい角度間隔で配置された
    各々が同一の寸法を有する複数の出口通路手段を
    有する円筒状のチエンバを備える本体と、 前記チエンバ内にその軸回りに回転可能に設け
    られた星形車撹拌手段とを備え、 前記撹拌手段は、前記第1及び第2部分に延び
    て回転磁界によつて駆動され、前記第1の直径よ
    りやや小さい直径の円筒状容積内で回転するよう
    にされた混合装置。
JP59001445A 1983-03-07 1984-01-10 液体クロマトグラフイ用混合装置 Granted JPS59164958A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/472,903 US4496245A (en) 1983-03-07 1983-03-07 Liquid chromatography proportioning valve and mixer
US472903 1983-03-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS59164958A JPS59164958A (ja) 1984-09-18
JPH035546B2 true JPH035546B2 (ja) 1991-01-25

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ID=23877368

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JP (1) JPS59164958A (ja)
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