JPH0359450A - 感ガス素子 - Google Patents
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
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- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は感ガス素子使用時における感ガス特性の低下を
防止し、長期間安定した感ガス特性を有する感ガス素子
に関する。
防止し、長期間安定した感ガス特性を有する感ガス素子
に関する。
（従来の技術）
従来から、各種のガスｊこ接触して抵抗値が変化する酸
化物半導体等のガス感応体について各種の研究がなされ
ている。このような感ガス素子は、感度の向上と選択性
の改善のために触媒を用いるが、この触媒を用いる感ガ
ス素子の１つの構造として、ガス感応体上に触媒層を設
けたものがある。
化物半導体等のガス感応体について各種の研究がなされ
ている。このような感ガス素子は、感度の向上と選択性
の改善のために触媒を用いるが、この触媒を用いる感ガ
ス素子の１つの構造として、ガス感応体上に触媒層を設
けたものがある。
しかし、前記構造をもつ感ガス素子は、徐々に触媒のガ
ス感応体への拡散が起こるため長期間に亘る安定した感
ガス特性が示されず、その改善が試みられていた。その
提案の一例を上げると、特開昭５９−９９２４３号公報
においては、Ａ１．０、等の担体と触媒金属を含む薄膜
が用いられている。
ス感応体への拡散が起こるため長期間に亘る安定した感
ガス特性が示されず、その改善が試みられていた。その
提案の一例を上げると、特開昭５９−９９２４３号公報
においては、Ａ１．０、等の担体と触媒金属を含む薄膜
が用いられている。
（発明が解決しようとする課題）
特開昭５９−９９２４３号公報の発明の技術的背景とそ
の問題点の項にも掲載されているとおり、厚１漠型の触
媒層はペースト状の原料の塗布・焼成工程を経て形成さ
れるため、再現性が悪く感ガス特性のバラツキに問題が
あり、また通常感ガス素子はヒーターを具備し、ガス感
応体を加熱しながらガス検出を行うが、この上うに膜厚
が厚いと触媒層内に温度勾配が生じ熱応力か発生しやす
く、これに伴い触媒層にクランク等の生ずる恐れがあっ
た。そこで触媒層の薄膜化により、前述のような欠点は
解消されたもののＡｌ ２０ ｓ等の担体を用いる必要
があり、構造か複雑であった。また、例えば特開昭５Ｌ
−９９２４３号公報における実施例では２００ｐｐｍの
ＣＯ外ガス対する感度は約３０であり、あまり高いガス
感度を示す素子は得られていなかった。
の問題点の項にも掲載されているとおり、厚１漠型の触
媒層はペースト状の原料の塗布・焼成工程を経て形成さ
れるため、再現性が悪く感ガス特性のバラツキに問題が
あり、また通常感ガス素子はヒーターを具備し、ガス感
応体を加熱しながらガス検出を行うが、この上うに膜厚
が厚いと触媒層内に温度勾配が生じ熱応力か発生しやす
く、これに伴い触媒層にクランク等の生ずる恐れがあっ
た。そこで触媒層の薄膜化により、前述のような欠点は
解消されたもののＡｌ ２０ ｓ等の担体を用いる必要
があり、構造か複雑であった。また、例えば特開昭５Ｌ
−９９２４３号公報における実施例では２００ｐｐｍの
ＣＯ外ガス対する感度は約３０であり、あまり高いガス
感度を示す素子は得られていなかった。
（課題を解決するだめの手段）
本発明はＡ、１．０３等の担体を用いない簡単な構造に
より、高いガス感度を示し、長期間安定した惑ガス特性
を有する素子を提供することを目的とする。
より、高いガス感度を示し、長期間安定した惑ガス特性
を有する素子を提供することを目的とする。
本発明は絶縁基板上に設けられたガス感応体と、触媒層
と、一対の電極とからなる感ガス素子において、ガス感
応体が絶縁基板を覆っていない部分を有し、核部にＰｔ
、Ｐｄのうち少なくとも一種からなる５ｎｍ以下の触媒
層が形成されたことを特徴とする感ガス素子である。
と、一対の電極とからなる感ガス素子において、ガス感
応体が絶縁基板を覆っていない部分を有し、核部にＰｔ
、Ｐｄのうち少なくとも一種からなる５ｎｍ以下の触媒
層が形成されたことを特徴とする感ガス素子である。
本発明に用いられるガス感応体は、例えば金属酸化物半
導体が用いられ、このガス感応体は、蒸着法、スパッタ
リング法等により直接形成するか金属を同様に膜状にし
た後、酸化することにより形成される。形成したガス感
応体が２０ｎｍ程度以下の質量膜厚の薄膜では、膜は絶
縁基板を完全に覆っている状態ではなく、連続膜ではあ
るがミクロ的に見れば部分的にガス感応体が存在しない
。
導体が用いられ、このガス感応体は、蒸着法、スパッタ
リング法等により直接形成するか金属を同様に膜状にし
た後、酸化することにより形成される。形成したガス感
応体が２０ｎｍ程度以下の質量膜厚の薄膜では、膜は絶
縁基板を完全に覆っている状態ではなく、連続膜ではあ
るがミクロ的に見れば部分的にガス感応体が存在しない
。
この状態で触媒層を蒸着法、スパッタリング法等により
形成すると、触媒はガス感応体上ばかりではなく、絶縁
基板上に直接形成した状態のものができる。その状態の
触媒は惑ガス体への拡散を起こしにくく、素子の感ガス
特性に長期安定性を付与するものと思われる。また、こ
のガス感応体が絶縁基板を覆っていない部分を残す構造
は形成時のマスキング、エツチング等の公知の方法を用
いて形成してもよい。なお、前記質量膜厚とは基板上に
作られた薄膜の全原子を基板面上に一様に置いたとした
ときの膜厚である。また測定対象ガスは、例えばＣｏ、
Ｈ，等の還元性ガスであればガス感応体としては一般に
用いられるＳｎＯユ系。
形成すると、触媒はガス感応体上ばかりではなく、絶縁
基板上に直接形成した状態のものができる。その状態の
触媒は惑ガス体への拡散を起こしにくく、素子の感ガス
特性に長期安定性を付与するものと思われる。また、こ
のガス感応体が絶縁基板を覆っていない部分を残す構造
は形成時のマスキング、エツチング等の公知の方法を用
いて形成してもよい。なお、前記質量膜厚とは基板上に
作られた薄膜の全原子を基板面上に一様に置いたとした
ときの膜厚である。また測定対象ガスは、例えばＣｏ、
Ｈ，等の還元性ガスであればガス感応体としては一般に
用いられるＳｎＯユ系。
ＺｎＯ系の酸化物半導体を用いる。
この本発明に用いられる触媒は例えば貴金属が用いられ
、蒸着法、スパッタリング法等により形成される。また
、前記触媒としてはＰｔ、Ｐｄが好ましく、特に質ｊｌ
膜厚５ｎｍ以下が好ましい。
、蒸着法、スパッタリング法等により形成される。また
、前記触媒としてはＰｔ、Ｐｄが好ましく、特に質ｊｌ
膜厚５ｎｍ以下が好ましい。
触媒の質量膜厚が５ｎｍを超えると感ガス素子自体が半
導体の性質を保てなくなり、ガス検知特性が著しく低下
する。
導体の性質を保てなくなり、ガス検知特性が著しく低下
する。
なお、本発明において使用される基板としては、例えば
ＡＩｌ ０３．５ｉＯｚ等のセラミック基板等の耐熱性
かつ絶縁性の基板が用いられ、電極としては例えばＡｕ
、ＰＬ等を用い、蒸着法、スパッタリング法等により形
成する。この電極はガス感応体と基板との間、ガス感応
体と触媒との間どちらに設けてもよい。
ＡＩｌ ０３．５ｉＯｚ等のセラミック基板等の耐熱性
かつ絶縁性の基板が用いられ、電極としては例えばＡｕ
、ＰＬ等を用い、蒸着法、スパッタリング法等により形
成する。この電極はガス感応体と基板との間、ガス感応
体と触媒との間どちらに設けてもよい。
（実施例）
以下に本発明の実施例を図面等を参照して説明する。
第１図は本発明の詳細な説明するための断面図であり、
第２図はくし型Ａｕ電極の一例を示す平面図である。
第２図はくし型Ａｕ電極の一例を示す平面図である。
第１図に示す如く、絶縁基板ｌとして１５Ｘ１５ＸＱ、
５ｍｍの石英基板を用意し、該基板上に厚さ５０ｎｍの
くし型Ａｕ電極２を設ける。前記基板及び電極上にはガ
ス感応体３として質量膜厚１３〜５０ｎｍとなるように
スズを真空蒸着し、空気中で３０秒間熱処理（４００℃
）してスズの酸化膜が得られている。その上面に質量膜
厚２ｎｍとなるようにＰｔの蒸着を行って触媒層４を形
成する。
５ｍｍの石英基板を用意し、該基板上に厚さ５０ｎｍの
くし型Ａｕ電極２を設ける。前記基板及び電極上にはガ
ス感応体３として質量膜厚１３〜５０ｎｍとなるように
スズを真空蒸着し、空気中で３０秒間熱処理（４００℃
）してスズの酸化膜が得られている。その上面に質量膜
厚２ｎｍとなるようにＰｔの蒸着を行って触媒層４を形
成する。
また、前記絶縁基板ｌの裏面には発熱体５が設けられて
いる。
いる。
本実施例では前述の如き構成された感ガス素子であって
、スズの質量膜厚を５０ｎｍ、２Ｏｎ膿、１３ｎｍとし
た３種類の感ガス素子を用意し、次の条件のもとに特性
試験を行った。
、スズの質量膜厚を５０ｎｍ、２Ｏｎ膿、１３ｎｍとし
た３種類の感ガス素子を用意し、次の条件のもとに特性
試験を行った。
密閉槽内に固定した前記３種類の感ガス素子を１５０°
Ｃに保持し、槽内にＣＯ外ガス注射器で注入し、ファン
でかきまぜながら、１０００ｐｐｍＣＯ雰囲気中におけ
る薄膜の電気抵抗を測定した。
Ｃに保持し、槽内にＣＯ外ガス注射器で注入し、ファン
でかきまぜながら、１０００ｐｐｍＣＯ雰囲気中におけ
る薄膜の電気抵抗を測定した。
感度は空気中抵抗値に対するＣＯガス中低抵抗値比で示
した。第３図において各素子の経時特性を示した。スズ
の質量膜厚５０ｎｍでは、約２０日間で感度的５００か
ら感度的４まで減少した。また、スズの質量膜厚２０ｎ
ｍでは、徐々にガス感度の低下を示すが、８日以後は感
度的５０でほぼ安定した。さらにスズの質量膜厚１３ｎ
ｍでは、感度的６００で長期間安定した特性を示した。
した。第３図において各素子の経時特性を示した。スズ
の質量膜厚５０ｎｍでは、約２０日間で感度的５００か
ら感度的４まで減少した。また、スズの質量膜厚２０ｎ
ｍでは、徐々にガス感度の低下を示すが、８日以後は感
度的５０でほぼ安定した。さらにスズの質量膜厚１３ｎ
ｍでは、感度的６００で長期間安定した特性を示した。
また、特開昭５９−９９２４３号公報の実施例と比較す
るために、２００ｐｐｍＣＯ雰囲気中における薄膜の電
気抵抗を測定したところ、スズの質量膜厚１３ｎｍでは
、感度的５００を示し、特開昭５９−９９２４３号公報
における発明品の感度的３０に比べ高い感度を示した。
るために、２００ｐｐｍＣＯ雰囲気中における薄膜の電
気抵抗を測定したところ、スズの質量膜厚１３ｎｍでは
、感度的５００を示し、特開昭５９−９９２４３号公報
における発明品の感度的３０に比べ高い感度を示した。
第４図はスズの質量膜厚５０ｎｍの素子の表面状態を示
す走査型電子Ｗｉ微鏡写真（１万倍）である。
す走査型電子Ｗｉ微鏡写真（１万倍）である。
ガス感応体が完全に絶縁基板を覆っている状態であり、
Ｐｉのガス感応体への拡散の進行により、徐々にガス感
度が低下する。また、スズの質量膜厚２０ｎｍでは、第
５図の走査型電子顕微鏡写真（４万倍）に示すように基
板がガス感応体に覆われていない部分かあり、直接絶縁
基板上に付いた触媒は、ガス感応体への拡散を起こしに
くいため感度の低下が少ない。さらに第６図に示す走査
型電子顕微鏡写真（４万倍）のようにスズの質量膜厚１
３ｎｍでは、絶縁基板がガス感応体に覆われていない部
分が多く存在し、したがって触媒の中には、ガス感応体
に接触しないで直接絶縁基板上に付くケースが存在する
。この状態で触媒は、ガス感応体への拡散を起こさない
ため素子は安定した特性を示す。
Ｐｉのガス感応体への拡散の進行により、徐々にガス感
度が低下する。また、スズの質量膜厚２０ｎｍでは、第
５図の走査型電子顕微鏡写真（４万倍）に示すように基
板がガス感応体に覆われていない部分かあり、直接絶縁
基板上に付いた触媒は、ガス感応体への拡散を起こしに
くいため感度の低下が少ない。さらに第６図に示す走査
型電子顕微鏡写真（４万倍）のようにスズの質量膜厚１
３ｎｍでは、絶縁基板がガス感応体に覆われていない部
分が多く存在し、したがって触媒の中には、ガス感応体
に接触しないで直接絶縁基板上に付くケースが存在する
。この状態で触媒は、ガス感応体への拡散を起こさない
ため素子は安定した特性を示す。
次に本発明における触媒層の膜厚について述べる。
前述の本実施例に使用した素子と同様の構造の感ガス素
子において、スズの質量膜厚を１３ｎｍに限定し、触媒
（Ｐ【）の質量膜厚を０．ｌｎｍ、３ｎｒｒｒ、 ６ｎ
ｍに成形した３種類の素子を用意した。
子において、スズの質量膜厚を１３ｎｍに限定し、触媒
（Ｐ【）の質量膜厚を０．ｌｎｍ、３ｎｒｒｒ、 ６ｎ
ｍに成形した３種類の素子を用意した。
これらについて前述の条件下（１０００ｐｐｍＣＯ雰囲
気）における特性試験を行ったところ、触媒の質量膜厚
０．ｌｎ＋＋＋では感度的４５０，３ｎｕ＋では感度的
４００．６ｎｏ＋では感度が得られなかった。この結果
から、触媒層の質量膜厚０．１〜３ｎｍおいて４００〜
６００の高い感度を示し、最も好ましい質量膜厚の範囲
と考えられる。また質量膜厚が厚くなるにしたがって半
導体の性質を保てなくなり、質量膜厚５ｎｍを超えると
十分な感度が得られなくなると推察される。
気）における特性試験を行ったところ、触媒の質量膜厚
０．ｌｎ＋＋＋では感度的４５０，３ｎｕ＋では感度的
４００．６ｎｏ＋では感度が得られなかった。この結果
から、触媒層の質量膜厚０．１〜３ｎｍおいて４００〜
６００の高い感度を示し、最も好ましい質量膜厚の範囲
と考えられる。また質量膜厚が厚くなるにしたがって半
導体の性質を保てなくなり、質量膜厚５ｎｍを超えると
十分な感度が得られなくなると推察される。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、Ａ１□Ｏ１等の担
体を用いない簡単な構造により、高いガス感度を示し、
長期間安定した感ガス特性を有する素子を提供すること
をかできるものでその工業的意義は極めて大きい。
体を用いない簡単な構造により、高いガス感度を示し、
長期間安定した感ガス特性を有する素子を提供すること
をかできるものでその工業的意義は極めて大きい。
第１図は本発明の詳細な説明するための断面図（概念図
）、第２図はくし型Ａｕ電極の一例を示す平面図、第３
図は感ガス素子の経時特性曲線図、第４図乃至第６図は
本発明の感ガス素子の表面状態を示す走査型電子顕微鏡
写真である。 ■・・・絶縁基板 ２・・・くし型Ａｕ電極 ３・・・ガス感応体 ４・・・触媒層 ５・・・発熱体 第 １ 図 第３図 時間 （ｄ ａ ） 第４図 第５図 第６図 手続補正書 （方式） ％式％ 事件の表示 平成１午特許願第１９６１３１、発明の
名称 感ガス素子 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５゜ ６゜ 補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄補正
の内容 明細書の図面の簡単な説明の補正明細書
第９頁１９行目から２０行目の「表面状態を示す」を「
表面の粒子構造を示す」に訂正する。
）、第２図はくし型Ａｕ電極の一例を示す平面図、第３
図は感ガス素子の経時特性曲線図、第４図乃至第６図は
本発明の感ガス素子の表面状態を示す走査型電子顕微鏡
写真である。 ■・・・絶縁基板 ２・・・くし型Ａｕ電極 ３・・・ガス感応体 ４・・・触媒層 ５・・・発熱体 第 １ 図 第３図 時間 （ｄ ａ ） 第４図 第５図 第６図 手続補正書 （方式） ％式％ 事件の表示 平成１午特許願第１９６１３１、発明の
名称 感ガス素子 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５゜ ６゜ 補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄補正
の内容 明細書の図面の簡単な説明の補正明細書
第９頁１９行目から２０行目の「表面状態を示す」を「
表面の粒子構造を示す」に訂正する。
Claims (3)
- （１）絶縁基板上に設けられたガス感応体と、触媒層と
、一対の電極とからなる感ガス素子において、ガス感応
体が絶縁基板を覆つていない部分を有することを特徴と
する感ガス素子。 - （２）前記ガス感応体が、ＳｎＯ＿２からなることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の 感ガス素子。 - （３）前記触媒層が、５ｎｍ以下の質量膜厚であり、Ｐ
ｔ、Ｐｄのうち少なくとも一種からなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の感ガス素子。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196131A JP2829416B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 感ガス素子 |
| US07/563,321 US5086286A (en) | 1989-07-28 | 1990-07-26 | Gas-sensitive device |
Applications Claiming Priority (1)
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