JPH0359547B2 - - Google Patents

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JPH0359547B2
JPH0359547B2 JP60236264A JP23626485A JPH0359547B2 JP H0359547 B2 JPH0359547 B2 JP H0359547B2 JP 60236264 A JP60236264 A JP 60236264A JP 23626485 A JP23626485 A JP 23626485A JP H0359547 B2 JPH0359547 B2 JP H0359547B2
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ions
mass
interest
trapping
voltage
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Jei Fuiisu Junia Uiriamu
Edoin Kerii Hooru
Ii Reinoruzu Uorutaa
Shii Sutatsufuoodo Junia Jooji
Edowaado Fuiritsupu Saika Jon
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Thermo Finnigan LLC
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Finnigan Corp
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
    • H01J49/4205—Device types
    • H01J49/424—Three-dimensional ion traps, i.e. comprising end-cap and ring electrodes
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    • H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
    • H01J49/426—Methods for controlling ions
    • H01J49/427—Ejection and selection methods

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、クオドルポール（quadrupole）イ
オントラツプを使用することにより広い質量範囲
にわたつて標本を質量解析する方法に関する。
従来の技術 イオンラツプ質量スペクトロメータ（MS）
は、1960年６月７日付のポール（Paul）氏等に
よる特許第2939952号に記載されている。事実上
広義において、MSがクオドルポールイオン蓄積
と呼ばれる。一般に、双曲線上の電界は、双曲線
状の電極構造は又は等価的に双曲線状の捕獲電界
を与える球状の電極構造かのいずれかを使用する
ことによつてイオン蓄積領域を与えている。賃量
蓄積は、RF電圧Ｖ、周波数、直流（DC）電圧
Ｕ、装置の大きさroの値を有するトラツプ電極を
動作させることによつて達成され、質量に対する
電荷の比の値が一定の範囲内にあるイオンは、そ
の装置内で安定的に捕獲される。これらのパラメ
ータは、蓄積パラメータと呼ばれて蓄積されたイ
オン質量に対して一定の関係を有する。
連続番号第454351号（米国特許第4540884号明
細書）の出願において、標本を質量解析する方法
が記載されており、この方法は、標本をイオン化
してその標本の組成物を示すイオンを形成する段
階から成つている。注目している質量領域内のイ
オンは、適当なDC電圧及びRF電圧をイオン蓄積
装置内に実質的に双曲線状の電界を与える電極に
与えることによつて、そのイオン蓄積装置内に一
時的に捕獲される。その後、所定の制限内で印加
電圧の大きさを変化させ、質量に対する電荷の特
定の比をもつイオンが連続的に且つ選択的に不安
定になり、そしてイオントラツプから出ていく。
不安定なイオンは、イオントラツプから出るとき
に検出される。イオンは、不安定になる走査パラ
メータによつて識別される。
発明の目的 本発明の目的は、クオドルポールイオントラツ
プ質量、スペクトロメータの動作方法を改善して
提供することである。
本発明の他の目的は、広い質量範囲にわたつて
イオンを検出するための解像度及び感度を改良す
る動作方法を提供することである。
本発明の別の目的は、検出器をμ走査中をスプ
リアス粒子から保護する動作方法を提供すること
である。
本発明の更に別の目的は、スプリアスイオンの
発生を最小にする動作方法を提供することであ
る。
本発明の前述の目的及び他の目的は、注目して
いる質量範囲を区ごとに解析して感度及び解像力
を改善する方法によつて達成され、μ走査中帯電
粒子から検出器を保護してスプリアスイオンの生
成を最小限にするものである。
本発明は、実施例及び添付図面からより明確に
理解されるだろう。
実施例 第１図について最初に説明する。三次元イオン
トラツプを１０で示す。このイオントラツプ１０
は、環状電極１１、対向する二つの末端キヤツプ
１２，１３を備えている。無線周波数（RF）電
圧発生器１４は、環状電極１１に接続されてい
て、接地された末端キヤツプと環状電極との間に
RF周波数電圧Ｖ sinwtを供給する。この電圧
は、イオン蓄積領域内にイオンを捕獲するために
クオドルポール（quadrupole）電界を与える。
この蓄積領域の垂直方向の寸法はzoである。
イオントラツプ１０の対称電界は、第３図に示
された安定図になる。捕獲されるイオン質量は、
走査パラメータの数値に依存する。捕獲されるイ
オンの電荷に対する質量の比に対する走査パラメ
ータの関係は、第３図に示すようにパラメータ
“ａ”及び“ｑ”に関して示されている。
これらのパラメータは、次式で定義されてい
る。
az＝−8eU／mrp 2w2 qz＝4eV／mrp 2w2 ここで Ｖ：RF電圧の振幅 Ｕ：印加直流電圧の大きさ ｅ：帯電粒子の電荷 ｍ：帯電粒子の質量 ro：三次元クオドルポール電極構造対称軸から
環状電極までの距離 zo＝ro／√２ ｗ＝2π ：RF電圧の周波数 第３図は、イオントラツプ装置の安定図を示
す。どんな特定のイオンに対しても、もしこのイ
オンがイオントラツプ装置のクオドルポール電界
内で捕獲されるためには、ａとｑの値は、安定包
絡線の内部に存在しなければならない。
帯電粒子が三次元クオドルポール電界において
どんな軌道を有するかは、電荷に対する質量比
ｍ／ｅ、印加電界パウメータＵ、Ｖ、ro、ｗが如
何に結合して安定図上に描かれるかに依存する。
もしこれからの走査パラメータが結合して安定包
絡線内に描かれるならば、一定の粒子は、その限
定された電解において安定な軌道を有する。三次
元のクオドルポール電界内において安定な軌道を
有する帯電電荷は、その電界の中心について非周
期の軌道をとるように制限される。そのような電
荷は、電界によつて捕獲されたものとして考えら
れる。もし、ある粒子に対して、ｍ／ｅ、Ｕ、
Ｖ、ro、ｗが結合して安定図上の安定包絡線の外
部に描かれるならば、一定の粒子は、その限定さ
れた電界において不安定な軌道を有する。三次元
のクオドルポール電界内において不安定な軌道を
有する粒子は、電界の中心から変位し、やがて無
限に近づく。そのような粒子は、電界を脱つして
いると考えられそしてその結果捕獲不能であると
考えられている。
Ｕ、Ｖ、ro、ｗによつて限定される三次元クオ
ドルポールに対して、あらゆる可能性のある電荷
に対する質量比の軌跡は、原点を通り傾き−
2U／Ｖの直線として安定図上に描かれる。（この
軌跡は、走査線とも呼ばれる。）粒子が印加電界
内で捕獲されるならば、安定領域内で描かれるあ
らゆる可能性のある電荷に対する質量の比の軌跡
の一部によつて粒子が有する電荷に対する質量の
比の範囲が制限される。Ｕ及びＶの大きさを適切
に選ぶことにより、捕獲可能な粒子の比質量の範
囲を選定することができる。Ｖに対するＶの比を
比質量の軌跡が安定領域の限界、すなわち直線ａ
を介して描くならば、比質量の非常に狭い範囲内
の粒子だけが安定な軌道を有する。しかも、もし
Ｖに対するＵの比を比質量の軌跡が安定領域の中
心、すなわち直線Ｂを介して描かれるように選ぶ
ならば、広範囲の比質量の粒子が安定な軌道を有
する。
本発明は、ポール氏の共振技術における質量選
択検出や質量選択蓄積と異なり、質量選択不安定
に基づく賃量スペクトロメータとして三次元イオ
ニトラツプ装置を動作させている。そと方法は次
の通りである。DC電圧及びRF電圧（Ｕ、及びＶ
Coswt）が三次元電極構造に供給されていて、
注目している比質量の全範囲に渡つてイオンが電
極によつて与えられた電界内で同時に捕獲され
る。イオンは、その後、作り出され又は各種の周
知技術のいずれかによつてクオドルポール電界領
域に導入される。この蓄積期間の後、DC電圧Ｕ、
RF電圧Ｖ、RF周波数Ｗを組み合わせてか又は単
一で変化させると連続的な比質量のうち捕獲され
たイオンが連続的に不安定になる。捕獲されたイ
オンがそれぞれ不安定になるにつれて、そのよう
な全てのイオンは、捕獲電界の境界を越える軌道
を生じさせる。これらのイオンは、捕獲電界から
電極構造を与えている電界内の穴を通過しそして
電子増倍管又はフアラデーコレクタのような検出
器に衝突する。時間の関数として検出されたイオ
ン電流信号の強度は、最初に捕獲されたイオンの
質量スペクトラムに一致する。
第１図について説明する。イオン化電子ビーム
を供給し、イオン蓄積領域に導入する粒子をイオ
ン化するために、フイラメント１７が必要であ
る。このフイラメント１７は、レニウムでありフ
イラメント用電源１８によつて供給されている。
フイラメントは、常時点灯している。円柱状のゲ
ート電極１９は、フイラメントレンズ制御装置２
１によつて付勢される。このゲート電極は、所望
するように電子ビームをオン及びオフするように
ゲート制御している。末端キヤツプ１２は、電子
ビームアパーチヤ２２を備えており、このアパー
チヤ２２を介してビームが投射される。対向する
末端キヤツプ１３は、２３で示されるように穴が
あけられていて、イオントラツプの電界において
不安定であるイオンが放出されそして電子増倍管
２４によつて検出される。この増倍管２４は、線
２６上にイオン信号を生成する。線２６上の信号
は、電流−電圧変換器２７によつて電流から電圧
に変換される。この変換された信号は、装置２８
によつて加算蓄積され、そして装置２９において
処理される。制御装置３１は、RF発生器１４に
接続されていてRF電圧の大きさ又は周波数が変
えられるようになつている。以下に説明するよう
に、これは質量選択を行うためである。線３２上
の制御装置は、フイラメントレンズ制御装置２１
にゲート作用を行い、この制御装置２１は、電圧
をゲート制御電液１９に印加してイオン化電子ビ
ームが走査時間以外の時間のみにトラツプに入る
ようにする。
フイラメント用電源１８によつて印加されるフ
イラメントバイアス電圧は十分であるのでフイラ
メントから放出される電子が十分のエネルギーを
有していて材料をイオン化する（すなわち、材料
のイオン化電位以上であり、メタンの12.6、ボル
トからヘリウムの24.5ボルトまでである。）なら
ば、イオン化がイオン化パルス中にトラツプ内に
生じ、また常にトラツプの外で生じる。トラツプ
の外で形成されたイオンは、増倍管２４に到達し
そして不要な信号、すなわちノイズを生じる。
しかし、電子エネルギーがメタンのイオン化エ
ネルギー、たとえば12.5ボルト以下に下げられる
ならば、イオン化は、原子又は粒子のトラツプの
外では生じない。なぜならば、イオン化電位は、
12.5ボルト以上であるからである。しかし、トラ
ツプ中で加速された電子は、制御電極１９の加速
パルス電圧及びRF電界の両方からエネルギーを
得て、そして十分強力になりトラツプ内で材料を
イオン化する。
本発明の特徴は、連続して電子を生成し、しか
も電子がトラツプ内にあるときその電子に十分な
エネルギーを与えて材料をイオン化することであ
る。このようにして、ノイズは、捕獲電界におい
て所望の位置でイオンの生成にほぼ損失なしで減
少される。
イオントラツプ、フイラメント、電子増倍管及
び制御電極を真空中で動作させる。最適動作圧力
範囲は、イオン蓄積領域内で最適ガスについて約
１×10-3トールであり、そしてその外部では約１
×10-4トールである。
イオントラツプの三電極構造を最初に零か又は
非常に低いRF電圧で動作し捕獲された全イオン
をクリアする。捕獲RF電圧は、その後、印加さ
れる。電界が確立されたときに、ゲート電極がゲ
ート作用を行ない電子がトラツプに入り、そして
電子がRF電界からエネルギーを受ける材料をイ
オン化する。全てのイオンが約0.91以下の安定図
上にｑを有し蓄積されている。この後、RF電界
を走査開始電圧まで上昇させる。その後、傾きを
変えそしてRF電圧を増加することによつて捕獲
された電子が連続的に追い出される。前述の一連
の動作が第２Ａ図に示されている。この第２Ａ図
は、第２Ｂ図の丸で囲んだ部分を拡大したもので
ある。
本出願において、イオントラツプは、注目して
いる質量領域において全てのイオンを捕獲するよ
うに動作する。このために解像度及び感度が制限
される。本発明によれば、質量範囲は、区分ごと
に解析される。各区分は、質量範囲の一部分を含
んでいる。第２Ｂ図について説明する。原子質量
単位において20から650までの質量範囲が４段階
で示されている。より詳細には、区分１は、約質
量20から質量100まで示し；区分２は、100から
250まで示し；区分３、250から450までを示し；
区分４は、450から650までを示す。各区分におい
て、蓄積電圧及び開始質量が異なる。スペクタル
による区分は、その後合成されて全領域の全スペ
クトルを示す。本システムの新しい面は、走査を
区分して使用することであり、注目している全領
域にわたつて感度及び解像度の変化の特性を解決
することである。
イオンを生成する電子の動作を及び注目してい
るイオンの捕獲は、次の記述から明らかになるだ
ろう。
電子が衝突して捕獲電界領域内に存在する中性
粒子をイオン化する。ある時間後、電子ビームが
オフされて捕獲電外内のイオン化が終了する。比
質量が捕獲電界の遮断比質量より小さい捕獲電界
領域で生成されたイオンは、電界を与えている電
極に高速で（電界サイクルの200倍以内）衝突す
るか又は捕獲領域から逸脱する。遮断比質量以上
の比質量を有し電界を与えるている電極に衝突す
るか又は電界領域を去るような大きい軌道を有す
る捕獲電界内で生成されたイオンは、200電界サ
イクル内では一般的にそのように動作する。それ
故に、イオン化の終了後数百電界サイクルで安定
又は不安定なイオンは、ほとんど捕獲電界を去ら
ず低い方の末端キヤツプ１３の背後の検出器２４
に当たらない。しかし、捕獲電界内に相当な数の
イオンがまた存在している。イオン化期間中、多
数の帯電粒子が底部の末端キヤツプの穴を通つて
トラツプを去りそして倍増管検出器に衝突する。
もし増倍管電圧が通常ゲイン105を与えるように
調整されるならば、この倍増管は、この大電流の
ために破壊される。
本発明の他の特徴によれば、このような増倍管
の破壊を防ぐ二つの方法が開示されている。第一
の方法は、イオン化パルス中増倍管の電圧を低く
することである。この低下は、制御装置３１によ
つて行なわれる。この制御装置３１は、イオン化
期間中増倍管電圧を高電圧の1400〜3000ボルトか
ら約400ボルトに変えて、その後その電圧をもと
の電圧に戻している。このように、ゲインを大き
く減少させる。これらの粒子が検出器に当たるけ
れども、検出器を破壊することはない。
第２の保護方法は、イオン化パルス中トラツプ
から生じる粒子の性質を理解することが必要であ
る。フイラメントから生じてトラツプの内部を横
切りそして底部の外に出る電子がある。これらの
電子は増倍管に引き付けられないけれども、底部
末端キヤツプと電子増倍管との間の領域でイオン
が生成し、この増倍管によつて信号が生じる。第
二に、捕獲範囲外に質量を有するイオンが存在す
る。これらは、主にヘリウムイオンであり他のも
のが少量である。第三に、励起エネルギー状態に
中性粒子が存在する。
これらの粒子を除去するために、２つのグリツ
ドが増倍管と底部末端キヤツプとの間に配置され
ている。末端キヤツプに近い一方のグリツドは、
全ての電子を阻止するように十分な電圧、すなわ
ち約40ボルト、で負にバイアスされている。この
電圧は、また、正のイオンを加速するのに役立つ
ている。電子がこの領域を常に横切らないように
常にオンされている。第二のグリツドは、イオン
化パルス時間中十分な電位、すなわち数百ボル
ト、で正にパルス駆動されていて末端キヤツプか
ら生ずる全ての正イオンを阻止している。
イオン化時間後、捕獲電界電位の大きさは、傾
斜をもつて増加する。準備時間後、検出器からの
イオン信号は減少する。
印加RF電圧Ｖが増加するにつれて、蓄積イオ
ンは、比質量の増加順に連続的に不安定である。
この電圧変化の間連続的に不安定になるイオン
は、主に軸方向に運動が不安定になる。これは次
の事を意味する。捕獲イオンは、捕獲電界強度が
変化するので不安定になるので、末端キヤツプ電
極の一方の方向に向つて捕獲電界領域を脱する。
第１図に示す装置の下側の末端キヤツプ電極には
穴が備けられているので、相当な割合の不安定イ
オンがこの電極を通過して検出器２４に当る。不
安定なイオンが捕獲電界領域を脱する速度よりも
早い速度で連続な比質量のイオンが不安定になら
ないようにRF電圧の掃引速度を選ぶならば、電
子増倍管で検出される信号の時間強度曲線が捕獲
電界内に最初に蓄積されたイオンの質量スペクト
ラムに相当する。
以上の例において、三次元イオントラツプ電極
は、純粋のRF電圧で駆動されていてその電圧の
大きさを変えていた。しかし、請求に係る基本技
術は、環状電極と末端キヤツプ電極との間に、
RF電圧を加えて、DC電圧Ｕが印加されている。
そのような動作は、一定の実験で質量解析される
比質量の範囲に上限をちようど置いている。RF
電位とDC電位（ＵとＶ）の大きさが検出イオン
の比質量に直線的に関連するので、これらの電位
の比を一定に維持することが便利であるけれど
も、この技術に固有ではない。イオン連続的に不
安定にするために印加DC電圧とRF電圧の一方か
又は両方を変えることが実行し易いけれども、同
じ事を達成するために、印加RF捕獲電圧の周波
数Ｗ又はＷ、Ｕ、Ｖのうちのある組合わせをなぜ
操作すべきでないか理論的な理由が存在しない。
イオン収集及び検出の立場から、比質量の選択イ
オンを軸方向に不安定にさせることが便利である
が、前述の原理により動作する三電極トラツプを
動作させその結果質量選択イオンは、半径方向に
不安定な軌道を有して環状電極を通過して検出器
に到達する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実現するクオドルポールイオ
ントラツプを示す簡単な図と関連する電気回路の
ブロツク図とからなる図、第２Ａ図及び第２Ｂ図
は走査質量スペクトロメータとしてイオントラツ
プの動作を示すタイミング図、第３図は第１図及
び第２図に示されたタイプのイオン蓄積装置の安
定包絡線を示す図である。 １０……イオントラツプ、１１……環状電極、
１２，１３……末端キヤツプ、１７……フイラメ
ント、１９……ゲート電極。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 複数の三次元からなる異なつたクオドル
    ポール電界を連続的に限定して、前記電界内に
    おいて注目している質量範囲のうち対応する複
    数の連続区分にわたる標本イオンが同時に捕獲
    されることが可能な段階と、 (b) 標本イオンをそれぞれのクオドルポール電界
    に導入し又は生成し、それによつて注目してい
    る範囲における区分内のイオンが捕獲される段
    階と、 (c) 三次元のそれぞれの捕獲電界を変化させて前
    記区分内の連続する比質量の捕獲されたイオン
    が連続に不安定になり且つ前記捕獲電界を去る
    段階と、 (d) 連続的な不安定なイオンが前記捕獲電界を去
    るときに前記イオンを検出する段階と、 (e) それぞれの区分に対するイオン質量及び注目
    している全質量範囲を示す出力信号を供給する
    段階と、 から成り注目する質量範囲にわたつて標本を質量
    解析することを特徴とする方法。 ２ (a) 複数の三次元からなる異なつたクオドル
    ポール電界を連続的に限定して、前記電界内に
    おいて注目している質量範囲のうち対応する複
    数の連続区分にわたる標本イオンが同時に捕獲
    されることが可能な段階と、 (b) 電子ビームを前記クオドルポール電界に向け
    ることによつて標本イオンをそれぞれのクオド
    ルポール電界で生成し、それによつて注目して
    いる範囲における区分内のイオンが捕獲される
    段階と、 (c) 三次元のそれぞれの捕獲電界を変化させて前
    記区分内の連続する比質量の捕獲されたイオン
    が連続的に不安定になり且つ前記捕獲電界を去
    る段階と、 (d) 連続的な不安定なイオンが前記捕獲電界を去
    るときに適切な検出器で前記イオンを検出する
    段階と、 (e) それぞれの区分に対するイオン質量及び注目
    している全質量範囲を示す出力信号を供給する
    段階と、 から成り注目する質量範囲にわたつて標本を質量
    解析することを特徴とする方法。
JP60236264A 1984-10-22 1985-10-22 クオドルポ−ルイオントラツプの使用による広質量範囲にわたる標本の質量解析方法 Granted JPS61179051A (ja)

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US06/663,314 US4650999A (en) 1984-10-22 1984-10-22 Method of mass analyzing a sample over a wide mass range by use of a quadrupole ion trap
US663314 1991-03-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61179051A JPS61179051A (ja) 1986-08-11
JPH0359547B2 true JPH0359547B2 (ja) 1991-09-10

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ID=24661290

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60236264A Granted JPS61179051A (ja) 1984-10-22 1985-10-22 クオドルポ−ルイオントラツプの使用による広質量範囲にわたる標本の質量解析方法

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US (1) US4650999A (ja)
EP (1) EP0180328B1 (ja)
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