JPH0360488A - ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法Info
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- JPH0360488A JPH0360488A JP1193947A JP19394789A JPH0360488A JP H0360488 A JPH0360488 A JP H0360488A JP 1193947 A JP1193947 A JP 1193947A JP 19394789 A JP19394789 A JP 19394789A JP H0360488 A JPH0360488 A JP H0360488A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
赤外ＹＡＧレーザー光を高変換効率で緑色光に変調する
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に関する。
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に関する。
［従来の技術］
ヒ酸チタン・カリウムと、同一の結晶構造を持つリン酸
チタン・カリウムの単結晶は赤外ＹＡＧレーザー光を緑
色光に変換でき、しかもこの変換効率が高いことが知ら
れている。近年、ヒ酸チタン・カリウム単結晶による上
記変換効率がリン酸チタン・カリウムよりさらに高いこ
とがわかり、注目されてきている。
チタン・カリウムの単結晶は赤外ＹＡＧレーザー光を緑
色光に変換でき、しかもこの変換効率が高いことが知ら
れている。近年、ヒ酸チタン・カリウム単結晶による上
記変換効率がリン酸チタン・カリウムよりさらに高いこ
とがわかり、注目されてきている。
［発明が解決しようとする課題］
ところで、ＫＴｔＯＡｓ０４単結晶は５００〜７００°
Ｃ１３０００気圧εいう過酷な条件で水熱合成法により
製造されている。この理由は、ＫＴｉＯＡｓＯ，をその
まま高温に熱すると、ＫＴｉＯＡｓＯ，が分解し、ヒ酸
根が蒸発して得られる結晶の化学組成が変化してしまう
からである。この結果、ＫＴｔＯＡｓ０４単結晶は高価
なものとならざるをえず、非常に浸れた特性を有するに
もかかわらず、産業上まったく利用されていない。
Ｃ１３０００気圧εいう過酷な条件で水熱合成法により
製造されている。この理由は、ＫＴｉＯＡｓＯ，をその
まま高温に熱すると、ＫＴｉＯＡｓＯ，が分解し、ヒ酸
根が蒸発して得られる結晶の化学組成が変化してしまう
からである。この結果、ＫＴｔＯＡｓ０４単結晶は高価
なものとならざるをえず、非常に浸れた特性を有するに
もかかわらず、産業上まったく利用されていない。
本発明は、ＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶を産業上利用するこ
とを可能にするための安価なＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶の
製造方法を提供するものである。
とを可能にするための安価なＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶の
製造方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決するための本発明の方法は、フラックス
法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を製造する方法
において、Ｋ２２０． （ＺはＷ、 Ｓ、 Ｍｏ、Ｃｒ
から選ばれる少なくとも一種）で表される化合物をフラ
ックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタン・カリウ
ムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体の１５〜５
０ ｍｏｌ ｚとなるように混合することを特徴とする
ものである。
法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を製造する方法
において、Ｋ２２０． （ＺはＷ、 Ｓ、 Ｍｏ、Ｃｒ
から選ばれる少なくとも一種）で表される化合物をフラ
ックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタン・カリウ
ムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体の１５〜５
０ ｍｏｌ ｚとなるように混合することを特徴とする
ものである。
［作用］
本発明において、フラックスを用いる目的はＫＴｉＯＡ
ｓＯ４の融点を大気圧下で均一に溶解させうる程低下さ
せ、ＫＴｉＯＡｓＯ，の分解によるヒ酸根の蒸発を防止
して、生成する結晶の組成を一定に保つことであり、本
発明において使用できるフラックスはに２Ｚ０４（Ｚは
Ｗ、Ｓ、 Ｎｏ、 Ｃｒから選ばれる少なくとも一種〉
である。
ｓＯ４の融点を大気圧下で均一に溶解させうる程低下さ
せ、ＫＴｉＯＡｓＯ，の分解によるヒ酸根の蒸発を防止
して、生成する結晶の組成を一定に保つことであり、本
発明において使用できるフラックスはに２Ｚ０４（Ｚは
Ｗ、Ｓ、 Ｎｏ、 Ｃｒから選ばれる少なくとも一種〉
である。
又、本発明に用いるＫＴｉＯＡｓＯ，はＫＡｓ０３また
はＫＨ２Ａｓ０４とＴｉＯ３とを等モル比で混合しばい
焼して得られるものである。
はＫＨ２Ａｓ０４とＴｉＯ３とを等モル比で混合しばい
焼して得られるものである。
ＫＴｉＯＡｓＯ，とフラックス、どの混合割合は、ＫＴ
ｉＯＡｓＯ４の割合が小さいと単結晶の製造効率が低下
し、多すぎるとＫＴｉＯＡｓＯ，を均一に溶解するため
の温度が上昇し、ＫＴｉＯＡｓＯ，が分解し、ヒ酸根が
蒸発し、得られる結晶の組成を乱して良好なＫＴｉＯＡ
ｓＯ，単結晶の製造を困難にする。このためＫＴｉＯＡ
ｓＯ４とフラックスとの混合割合は、ＫＴｉＯＡｓＯ４
の全体に対する割合が１５〜５０ ｍｏｌ ｚとなるよ
うにしなければならない。
ｉＯＡｓＯ４の割合が小さいと単結晶の製造効率が低下
し、多すぎるとＫＴｉＯＡｓＯ，を均一に溶解するため
の温度が上昇し、ＫＴｉＯＡｓＯ，が分解し、ヒ酸根が
蒸発し、得られる結晶の組成を乱して良好なＫＴｉＯＡ
ｓＯ，単結晶の製造を困難にする。このためＫＴｉＯＡ
ｓＯ４とフラックスとの混合割合は、ＫＴｉＯＡｓＯ４
の全体に対する割合が１５〜５０ ｍｏｌ ｚとなるよ
うにしなければならない。
以下、実施例を用いて本発明を説明する。
１００ ｍｌのｐｔ坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内にモル比でＫＴｉＯＡ
ｓＯ４： Ｋ２ＳＯ４＝ ３ ： ７となるように混合
して得た原料の約８０ｍ１の原料を入れ、１００°Ｃ／
ｆ１ｒの割合で均一に溶解するまで昇温し、次いで原料
を融体の容積が約８０ｍ１になるまで追加溶解した。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内にモル比でＫＴｉＯＡ
ｓＯ４： Ｋ２ＳＯ４＝ ３ ： ７となるように混合
して得た原料の約８０ｍ１の原料を入れ、１００°Ｃ／
ｆ１ｒの割合で均一に溶解するまで昇温し、次いで原料
を融体の容積が約８０ｍ１になるまで追加溶解した。
この時の融体温度は１０００°Ｃであった０次いで、１
０００’Ｃで１０時間保持した後、１°Ｃ／Ｈｒの割合
で５００°Ｃになるまで冷却した。その後、室温まで放
冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し、析出した
ＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶を回収した。得られた単結晶は
粒径３ ｍｍの粒状のものであった。この単結晶の赤外
ＹＡＧレーザー光の緑色光への変換効率は極めて高いも
のであった。
０００’Ｃで１０時間保持した後、１°Ｃ／Ｈｒの割合
で５００°Ｃになるまで冷却した。その後、室温まで放
冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し、析出した
ＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶を回収した。得られた単結晶は
粒径３ ｍｍの粒状のものであった。この単結晶の赤外
ＹＡＧレーザー光の緑色光への変換効率は極めて高いも
のであった。
上記実施例でわかるように、本発明では装置や手法は通
常のフラックス法による単結晶の育成法と同じものを使
用することができ、大気圧下で容易に、かつ安価にＫＴ
ｉＯＡｓＯ４単結晶を得ることが出来る。
常のフラックス法による単結晶の育成法と同じものを使
用することができ、大気圧下で容易に、かつ安価にＫＴ
ｉＯＡｓＯ４単結晶を得ることが出来る。
［実施例−１］
１００ ｍｌのｐｔ坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
の割合がそれぞれ１５．２０．３０．４０．５０ ｍｏ
ｌ ７．となるようにＫＴｉＯＡｓＯ，とに２ＩＩ！０
４とを混合して得た原料をそれぞれ約８０ ｍｌづつ入
れ、１００ ”Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解するまで昇
温し、次いで原料を融体の容積が約８０ｍ１になるまで
追加溶解して１０時間その温度で保持した後、２°Ｃｌ
０ｒの割合で５００°Ｃになるまで冷却した。その後、
室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し
、析出したＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶を回収した。得られ
た単結晶はそれぞれ粒径２．５〜６關の粒状のものであ
った。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光への
変換効率は極めて高いものであった。
ｌ ７．となるようにＫＴｉＯＡｓＯ，とに２ＩＩ！０
４とを混合して得た原料をそれぞれ約８０ ｍｌづつ入
れ、１００ ”Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解するまで昇
温し、次いで原料を融体の容積が約８０ｍ１になるまで
追加溶解して１０時間その温度で保持した後、２°Ｃｌ
０ｒの割合で５００°Ｃになるまで冷却した。その後、
室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し
、析出したＫＴｉＯＡｓＯ，単結晶を回収した。得られ
た単結晶はそれぞれ粒径２．５〜６關の粒状のものであ
った。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光への
変換効率は極めて高いものであった。
なお、このときの各融体の温度はそれぞれ９００．９５
０．１０００．１０５０．１１００°Ｃであった。
０．１０００．１０５０．１１００°Ｃであった。
［実施例−２］
１００ ｍｌのｐｔ坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
の割合が３０ ｍｏｌ ＠となるようにＫＴｉＯＡｓＯ
，とに２Ｃｒ０４とを混合して得た原料を約８０ｍ１人
れ、１００°Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解するまで昇温
し、次いで原料を融体の容積が約８０ ｍｌになるまで
追加溶解して１０時間その温度で保持した後、２°Ｃ／
１１ｒの割合で５００°Ｃになるまで冷却した。その後
、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解
し、析出しＫＴｉＯＡｓＯ４単結晶を回収した。
，とに２Ｃｒ０４とを混合して得た原料を約８０ｍ１人
れ、１００°Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解するまで昇温
し、次いで原料を融体の容積が約８０ ｍｌになるまで
追加溶解して１０時間その温度で保持した後、２°Ｃ／
１１ｒの割合で５００°Ｃになるまで冷却した。その後
、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解
し、析出しＫＴｉＯＡｓＯ４単結晶を回収した。
得られた単結晶は粒径３．５ｍｍの粒状のものであった
。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光への変換
効率は極めて高いものであった。なお、このときの融体
の温度は１０００°Ｃであった。
。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光への変換
効率は極めて高いものであった。なお、このときの融体
の温度は１０００°Ｃであった。
［実施例−３１
１００ｍ１のｐｔ坩堝と、温度プログラマ−付き電気炉
からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
からなる単結晶育成器の坩堝内に、ＫＴｉＯＡｓＯ。
の割合が３０ ｍｏｌ ”ＡとなるようにＫＴｔＯＡｓ
Ｏ，とに２Ｍｎ０．とを混合して得た原料の約８０ ！
Ｉｌｌを入れ、１００°Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解す
るまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約８０ ｍｌ
になるまで追加溶解して１０時間その温度で保持した後
、２°Ｃ／Ｈｒの割合で５００”Ｃになるまで冷却した
。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入
して溶解し、析出したＫＴ ｉ ０ＡｓＯ４単結晶を回
収した。得られた単結晶は粒径３．５關の粒状のもので
あった。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光へ
の変換効率は極めて高いものであった。
Ｏ，とに２Ｍｎ０．とを混合して得た原料の約８０ ！
Ｉｌｌを入れ、１００°Ｃ／Ｈｒの割合で均一に溶解す
るまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約８０ ｍｌ
になるまで追加溶解して１０時間その温度で保持した後
、２°Ｃ／Ｈｒの割合で５００”Ｃになるまで冷却した
。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入
して溶解し、析出したＫＴ ｉ ０ＡｓＯ４単結晶を回
収した。得られた単結晶は粒径３．５關の粒状のもので
あった。この単結晶の赤外ＹＡＧレーザー光の緑色光へ
の変換効率は極めて高いものであった。
なお、このときの融体の温度は１０００°Ｃであった。
［比較例］
１００ ｍｌのｐｔ坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器のそれぞれの坩堝内に、ＫＴｉ
ＯＡｓＯ４の割合が６０ ｍｏｌ ％となるようにＫＴ
ｉＯＡｓＯ４とに２ＷＯ，、ＫＴｉＯＡｓＯ，とに２Ｓ
Ｏ，、ＫＴｉＯＡｓＯ４とに２ＣｒＯ，、およびＫＴｉ
ＯＡｓＯ４とに２Ｍｎ０．とを混合して得たそれぞれの
原料の約８０ｍ１を入れ、１００゜Ｃｌ０ｒの割合で均
一に溶解するまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約
８０ ！Ｉ１１になるまで追加溶解して１０時間その温
度で保持した後、２°Ｃ／Ｈｒの割合で５００”Ｃにな
るまで冷却した。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生
成物を水に投入して溶解し、析出したＫＴｉＯＡｓＯｎ
単結晶を回収した。得られた結晶はいずれも不透明であ
った。これは均一に溶解させる温度が高く、ヒ酸根が蒸
発し、過剰となったＫやＴｉが結晶内に取り込まれたた
めである。
炉からなる単結晶育成器のそれぞれの坩堝内に、ＫＴｉ
ＯＡｓＯ４の割合が６０ ｍｏｌ ％となるようにＫＴ
ｉＯＡｓＯ４とに２ＷＯ，、ＫＴｉＯＡｓＯ，とに２Ｓ
Ｏ，、ＫＴｉＯＡｓＯ４とに２ＣｒＯ，、およびＫＴｉ
ＯＡｓＯ４とに２Ｍｎ０．とを混合して得たそれぞれの
原料の約８０ｍ１を入れ、１００゜Ｃｌ０ｒの割合で均
一に溶解するまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約
８０ ！Ｉ１１になるまで追加溶解して１０時間その温
度で保持した後、２°Ｃ／Ｈｒの割合で５００”Ｃにな
るまで冷却した。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生
成物を水に投入して溶解し、析出したＫＴｉＯＡｓＯｎ
単結晶を回収した。得られた結晶はいずれも不透明であ
った。これは均一に溶解させる温度が高く、ヒ酸根が蒸
発し、過剰となったＫやＴｉが結晶内に取り込まれたた
めである。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、適当量の適正なフラックスを用
いることにより、融点をヒ酸が蒸発しない範囲内に維持
できるため、大気圧下で、かつ簡単にＫＴｉＯＡｓＯ４
の単結晶を得ることができる。この結果、ＫＴｉＯＡｓ
Ｏ，の製造コストを著しく低下することができる。
いることにより、融点をヒ酸が蒸発しない範囲内に維持
できるため、大気圧下で、かつ簡単にＫＴｉＯＡｓＯ４
の単結晶を得ることができる。この結果、ＫＴｉＯＡｓ
Ｏ，の製造コストを著しく低下することができる。
Claims (1)
- フラックス法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を
製造する方法において、Ｋ＿２ＺＯ＿４（ＺはＷ、Ｓ、
Ｍｏ、Ｃｒから選ばれる少なくとも一種）で表される化
合物をフラックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタ
ン・カリウムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体
の１５〜５０ｍｏｌ％となるように混合することを特徴
とするヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1193947A JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
| US07/541,538 US5006199A (en) | 1989-07-28 | 1990-06-21 | Process for preparing single crystal of potassium titanium arsenate |
| DE69014747T DE69014747T2 (de) | 1989-07-28 | 1990-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumtitanarsenat-Einkristallen. |
| EP90306911A EP0410581B1 (en) | 1989-07-28 | 1990-06-25 | Process for preparing single crystal of potassium titanium arsonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1193947A JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0360488A true JPH0360488A (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=16316405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1193947A Pending JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5006199A (ja) |
| EP (1) | EP0410581B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0360488A (ja) |
| DE (1) | DE69014747T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11999223B2 (en) | 2018-09-13 | 2024-06-04 | Human Horizons (Shanghai) New Energy Powertrain Technology Co., Ltd. | Vehicle door system and control method thereof, and vehicle having same |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5326423A (en) * | 1992-03-25 | 1994-07-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Doped crystalline titanyl arsenates and preparation thereof |
| US8389099B1 (en) | 2007-06-01 | 2013-03-05 | Rubicon Technology, Inc. | Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same |
| CN101799609B (zh) * | 2009-02-11 | 2012-12-19 | 中国科学院理化技术研究所 | 非线性光学晶体BaZnBO3F及其制备方法和用途 |
| CN110055586B (zh) * | 2019-05-23 | 2021-08-06 | 山东华特知新材料有限公司 | 一种大尺寸kta晶体的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3341302A (en) * | 1964-10-06 | 1967-09-12 | Union Carbide Corp | Flux-melt method for growing single crystals having the structure of beryl |
| US3949323A (en) * | 1974-03-14 | 1976-04-06 | E. I. Du Pont De Nemours & Company | Crystals of (K, Rb, NH4)TiO(P, As)O4 and their use in electrooptic devices |
| US4231838A (en) * | 1978-04-20 | 1980-11-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for flux growth of KTiOPO4 and its analogues |
| US4305778A (en) * | 1979-06-18 | 1981-12-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Hydrothermal process for growing a single crystal with an aqueous mineralizer |
| FR2585345B1 (fr) * | 1985-07-26 | 1989-08-18 | Centre Nat Rech Scient | Procede de synthese en flux de cristaux du type du ktiopo4 ou monophosphate de potassium et de titanyle |
| FR2609976B2 (fr) * | 1985-07-26 | 1989-11-03 | Centre Nat Rech Scient | Syntheses en flux de cristaux et epitaxies de solutions solides isotypes de ktiopo4 |
| US4761202A (en) * | 1986-05-30 | 1988-08-02 | U.S. Philips Corporation | Process for crystal growth of KTiOPO4 from solution |
-
1989
- 1989-07-28 JP JP1193947A patent/JPH0360488A/ja active Pending
-
1990
- 1990-06-21 US US07/541,538 patent/US5006199A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-25 EP EP90306911A patent/EP0410581B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-25 DE DE69014747T patent/DE69014747T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11999223B2 (en) | 2018-09-13 | 2024-06-04 | Human Horizons (Shanghai) New Energy Powertrain Technology Co., Ltd. | Vehicle door system and control method thereof, and vehicle having same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0410581A1 (en) | 1991-01-30 |
| US5006199A (en) | 1991-04-09 |
| DE69014747T2 (de) | 1995-04-27 |
| EP0410581B1 (en) | 1994-12-07 |
| DE69014747D1 (de) | 1995-01-19 |
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