JPH0360783B2 - - Google Patents
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- JPH0360783B2 JPH0360783B2 JP62024940A JP2494087A JPH0360783B2 JP H0360783 B2 JPH0360783 B2 JP H0360783B2 JP 62024940 A JP62024940 A JP 62024940A JP 2494087 A JP2494087 A JP 2494087A JP H0360783 B2 JPH0360783 B2 JP H0360783B2
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- selenium
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- sulfur
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- glass
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
- C03C3/321—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te
- C03C3/323—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te containing halogen, e.g. chalcohalide glasses
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
本発明はテルルのハロゲン化物を基質とする新
規なガラス、その製造法及びその応用とくにオプ
トエレクトロニクス及び赤外線伝達の分野におけ
る応用に関する。 Te−TeCl4及びTe−TeBr4などの系の液体−
結晶質固体相の線図はすでに公知である、〔たと
えばA.RABENAUほかZ.anorg.allg.Chem.395、
273−279（1973）参照〕。 今般、テルル−ハロゲン系（複数）中にはとく
に半導体特性を備えているガラスを作ることので
きる十分に広いガラス状域が存在していることが
見出だされた。可視光線及び赤外線のほぼ完全な
吸収を示すこれらの半導体ガラスは、とくに、少
量の硫黄又はセレンを含有することができる。そ
のほか同様に硫黄又はセレンなどの補足的元素の
単純な添加により赤外線におけるこれらのガラス
の伝達を改良し得ることも見出だされた。 テルル−ハロゲン−硫黄（又はセレン）系につ
いては結晶化が観察できなかつた。 得られたガラスは波長約８乃至16μmにわたり
得るバンド内、とくに８−12μmのバンド内の赤
外線の伝達体である。従つてこれらのガラスは
10.6μmで発せられるCO2レーザを用いる赤外線
装置において使用できる。 従つて本発明は、式（）： Te100-x-zXxZz （） 〔式中、Ｘは塩素、臭素及びヨウ素から選ばれ
たハロゲンの少なくとも１種を表わし、Ｚは硫黄
及び／又はセレンを表わし、ｘは元素Ｘのモル％
を表わす数であつて５乃至67と変動し得る数であ
り、ｚは元素Ｚのモル％を表わす数であつて０乃
至60と変動し得る数である。また（ｘ＋ｚ）の合
計は33乃至85と変動し得る〕で表わされるガラス
状固体組成物に関する。 式（）のガラスとしてとくにＸが塩素を表わ
すものがあげられる；後者のガラスとしてとくに
硫黄及びセレンを含有せず、ｘが約40乃至67と変
動するものがあげられる；これらのガラスは半導
体特性を有し、とくに光伝導現象を利用する系に
おけるオプトエレクトロニクスにおいて利用でき
る。 硫黄及びセレンを含まないTe−Br系（Ｘ＝
Br）のガラスはとくに臭素約33乃至55モル％を
含んでいるものである。 本発明はまた複数のハロゲンを含んでいる上記
に定義したとおりのガラスも包含する。 硫黄及び／又はセレンを含んでいるガラスとし
てとくに、Ｚが５乃至60と変動するものまたとく
に、Ｚが10乃至30と変動するものがあげられる。
上記のとおり、これらのガラスは赤外線における
伝達特性が良好である。 硫黄又はセレンの添加によりテルル−ハロゲン
ガラスの軟化温度が極めて僅かしか変化しないこ
とが注目された。 たとえばTe3Cl2ガラスについてはTg＝78℃、
Te3Cl2SガラスについてはTg＝81℃；Te3Rr2ガ
ラスについてはTg＝60℃、Te3Br2Sガラスにつ
いてはTg＝62℃；Te3I2ガラスについてはTg＝
41℃、Te3I2SガラスについてはTg＝40℃である。 本発明はまた上記に定義したとおりのガラス組
成物の製造法にも関する。 この方法はテルルとハロゲン源とを、場合によ
つては硫黄及び／又はセレンとともに所望の比率
（式によつて示される）において混合し、該混
合物を不活性雰囲気又は真空中において原料を完
全に溶融させるのに十分な温度に加熱し、得られ
た液体を均質化し、冷却させてガラス状固体を得
ることを特徴とする。 この反応は管内において真空にした後に密封し
て行なうことが望ましい。たとえばパイレツクス
ガラス管が使用できる。 ハロゲン源はハロゲン自体或いはまたTeCl4で
ある。 一般に原料混合物を200乃至300℃の温度に加熱
する。冷却のためには焼入れは一般に不必要であ
る。組成物を常温まで放冷することで足りる。 本発明のガラス組成物はとくに塊状、繊維状又
は薄層状として在来の方法に従つて作ることがで
きる。 とくに繊維状にしてCO2レーザの発する光のた
めの導波路装置として利用することができる。そ
のほかそれらの幅広い伝達帯はそれらを赤外線又
は熱画像の分析装置に使用することを可能にす
る。 以下においては実施例により本発明を更に説明
する。 実施例 １ テルル（merck社：純度99.99％）とTeCl4
（merck社；純度99％）とのモル比率60−40の混
合物を、真空密封管内で250−300℃の温度に加熱
しかつ２時間の間撹拌して均質化し次に徐々に
（たとえば５℃／秒）焼入れせずに冷却すること
により式：Te3Cl2に相当するガラス状物質を得
た。得られたガラスは黒色であり、吸湿性はなか
つた。空気中で操作し研磨できる。その特性温度
は下記のとおりである： −Tg＝ 78℃ −Tc＝189℃ −Tf＝242℃ このガラスは半導体特性を有していた（ギヤツ
プ＝約0.8電子ボルト）。従つて1.5μm未満の波長
のための光伝導体である。 実施例 ２ 同様にして式TeClの黒色ガラスを調製した。
その特性温度は下記のとおりである： −Tg＝ 65℃ −Tc＝183℃ −Tf＝237℃ 実施例 ３ 同様にして式TeCl2のガラスを調製した。この
ガラスは吸湿性があり従つて乾燥雰囲気中で操作
しなくてはならない。 実施例４乃至７ 密封ガラス管内において直接に液状臭素とテル
ルとを混合し、300℃に10時間撹拌し続けながら
加熱し次に常温まで冷却させることにより下記の
ガラスを得た：
規なガラス、その製造法及びその応用とくにオプ
トエレクトロニクス及び赤外線伝達の分野におけ
る応用に関する。 Te−TeCl4及びTe−TeBr4などの系の液体−
結晶質固体相の線図はすでに公知である、〔たと
えばA.RABENAUほかZ.anorg.allg.Chem.395、
273−279（1973）参照〕。 今般、テルル−ハロゲン系（複数）中にはとく
に半導体特性を備えているガラスを作ることので
きる十分に広いガラス状域が存在していることが
見出だされた。可視光線及び赤外線のほぼ完全な
吸収を示すこれらの半導体ガラスは、とくに、少
量の硫黄又はセレンを含有することができる。そ
のほか同様に硫黄又はセレンなどの補足的元素の
単純な添加により赤外線におけるこれらのガラス
の伝達を改良し得ることも見出だされた。 テルル−ハロゲン−硫黄（又はセレン）系につ
いては結晶化が観察できなかつた。 得られたガラスは波長約８乃至16μmにわたり
得るバンド内、とくに８−12μmのバンド内の赤
外線の伝達体である。従つてこれらのガラスは
10.6μmで発せられるCO2レーザを用いる赤外線
装置において使用できる。 従つて本発明は、式（）： Te100-x-zXxZz （） 〔式中、Ｘは塩素、臭素及びヨウ素から選ばれ
たハロゲンの少なくとも１種を表わし、Ｚは硫黄
及び／又はセレンを表わし、ｘは元素Ｘのモル％
を表わす数であつて５乃至67と変動し得る数であ
り、ｚは元素Ｚのモル％を表わす数であつて０乃
至60と変動し得る数である。また（ｘ＋ｚ）の合
計は33乃至85と変動し得る〕で表わされるガラス
状固体組成物に関する。 式（）のガラスとしてとくにＸが塩素を表わ
すものがあげられる；後者のガラスとしてとくに
硫黄及びセレンを含有せず、ｘが約40乃至67と変
動するものがあげられる；これらのガラスは半導
体特性を有し、とくに光伝導現象を利用する系に
おけるオプトエレクトロニクスにおいて利用でき
る。 硫黄及びセレンを含まないTe−Br系（Ｘ＝
Br）のガラスはとくに臭素約33乃至55モル％を
含んでいるものである。 本発明はまた複数のハロゲンを含んでいる上記
に定義したとおりのガラスも包含する。 硫黄及び／又はセレンを含んでいるガラスとし
てとくに、Ｚが５乃至60と変動するものまたとく
に、Ｚが10乃至30と変動するものがあげられる。
上記のとおり、これらのガラスは赤外線における
伝達特性が良好である。 硫黄又はセレンの添加によりテルル−ハロゲン
ガラスの軟化温度が極めて僅かしか変化しないこ
とが注目された。 たとえばTe3Cl2ガラスについてはTg＝78℃、
Te3Cl2SガラスについてはTg＝81℃；Te3Rr2ガ
ラスについてはTg＝60℃、Te3Br2Sガラスにつ
いてはTg＝62℃；Te3I2ガラスについてはTg＝
41℃、Te3I2SガラスについてはTg＝40℃である。 本発明はまた上記に定義したとおりのガラス組
成物の製造法にも関する。 この方法はテルルとハロゲン源とを、場合によ
つては硫黄及び／又はセレンとともに所望の比率
（式によつて示される）において混合し、該混
合物を不活性雰囲気又は真空中において原料を完
全に溶融させるのに十分な温度に加熱し、得られ
た液体を均質化し、冷却させてガラス状固体を得
ることを特徴とする。 この反応は管内において真空にした後に密封し
て行なうことが望ましい。たとえばパイレツクス
ガラス管が使用できる。 ハロゲン源はハロゲン自体或いはまたTeCl4で
ある。 一般に原料混合物を200乃至300℃の温度に加熱
する。冷却のためには焼入れは一般に不必要であ
る。組成物を常温まで放冷することで足りる。 本発明のガラス組成物はとくに塊状、繊維状又
は薄層状として在来の方法に従つて作ることがで
きる。 とくに繊維状にしてCO2レーザの発する光のた
めの導波路装置として利用することができる。そ
のほかそれらの幅広い伝達帯はそれらを赤外線又
は熱画像の分析装置に使用することを可能にす
る。 以下においては実施例により本発明を更に説明
する。 実施例 １ テルル（merck社：純度99.99％）とTeCl4
（merck社；純度99％）とのモル比率60−40の混
合物を、真空密封管内で250−300℃の温度に加熱
しかつ２時間の間撹拌して均質化し次に徐々に
（たとえば５℃／秒）焼入れせずに冷却すること
により式：Te3Cl2に相当するガラス状物質を得
た。得られたガラスは黒色であり、吸湿性はなか
つた。空気中で操作し研磨できる。その特性温度
は下記のとおりである： −Tg＝ 78℃ −Tc＝189℃ −Tf＝242℃ このガラスは半導体特性を有していた（ギヤツ
プ＝約0.8電子ボルト）。従つて1.5μm未満の波長
のための光伝導体である。 実施例 ２ 同様にして式TeClの黒色ガラスを調製した。
その特性温度は下記のとおりである： −Tg＝ 65℃ −Tc＝183℃ −Tf＝237℃ 実施例 ３ 同様にして式TeCl2のガラスを調製した。この
ガラスは吸湿性があり従つて乾燥雰囲気中で操作
しなくてはならない。 実施例４乃至７ 密封ガラス管内において直接に液状臭素とテル
ルとを混合し、300℃に10時間撹拌し続けながら
加熱し次に常温まで冷却させることにより下記の
ガラスを得た：
【表】
実施例 ８
実施例１に記載のものと同様にして、Te3Cl2
の比率に相当するTe及びTeCl4の混合物に適当
な量の硫黄を混入して温度上昇速度５℃／分につ
いての軟化温度（Tg）81℃を特徴とするガラス
Te3Cl2Sを調製した。この組成物については結晶
化は観察されず200℃（アルゴン中で）に近づく
と分解開始が見られた。 第３図はこのガラスの赤外線伝達スペクトルを
示す。 実施例９乃至15 実施例第８と同様にしてTeとClとのそれぞれ
の比率がTe3Cl2に相当する下記のガラスを調製
した：
の比率に相当するTe及びTeCl4の混合物に適当
な量の硫黄を混入して温度上昇速度５℃／分につ
いての軟化温度（Tg）81℃を特徴とするガラス
Te3Cl2Sを調製した。この組成物については結晶
化は観察されず200℃（アルゴン中で）に近づく
と分解開始が見られた。 第３図はこのガラスの赤外線伝達スペクトルを
示す。 実施例９乃至15 実施例第８と同様にしてTeとClとのそれぞれ
の比率がTe3Cl2に相当する下記のガラスを調製
した：
【表】
実施例16乃至19
これらの実施例は式M3Cl2（式中Ｍ＝Te＋Ｓ）
に相当するガラスに関する。ガラスの形をした下
記の組成物が得られた：
に相当するガラスに関する。ガラスの形をした下
記の組成物が得られた：
【表】
実施例20乃至29
同様にして下記の組成物のガラスを調製した：
【表】
【表】
実施例30乃至34
同様にして下記の組成のガラスを調製した：
【表】
実施例35乃至38
同様にして式M3Br2（式中Ｍ＝Te＋Ｓ）に相当
するガラスを調製した。
するガラスを調製した。
【表】
実施例39乃至44
同様にして下記のガラスを調製した：
【表】
実施例45乃至50
実施例８乃至15に記載のものと同様にして（硫
黄をセレンにかえて）下記の組成のガラスを調製
した：
黄をセレンにかえて）下記の組成のガラスを調製
した：
【表】
実施例51乃至53
実施例１に記載のものと同様に操作し、適当な
比率のテルル及びヨウ素から出発して200℃近く
に加熱し、この温度において２時間の間均質化
し、次の常温まで冷却することによりTe3I2の組
成のガラスを調製した（実施例52）。テルルとヨ
ウ素との比率を変更して下記のガラスが得られ
た：
比率のテルル及びヨウ素から出発して200℃近く
に加熱し、この温度において２時間の間均質化
し、次の常温まで冷却することによりTe3I2の組
成のガラスを調製した（実施例52）。テルルとヨ
ウ素との比率を変更して下記のガラスが得られ
た：
【表】
実施例54及び58
実施例８乃至15に記載のものと同様にしてテル
ル、ヨウ素及び硫黄の混合物を用いて下記の組成
のガラスを調製した：
ル、ヨウ素及び硫黄の混合物を用いて下記の組成
のガラスを調製した：
第１図はTe−Br−Ｓ系のガラス領域の線図、
第２図はTe−Cl−Ｓ系のガラス領域の線図、第
３図はTe3Cl2Sの組成のガラスの赤外線伝達スペ
クトルを示す。
第２図はTe−Cl−Ｓ系のガラス領域の線図、第
３図はTe3Cl2Sの組成のガラスの赤外線伝達スペ
クトルを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式（）： Te100-x-zXxZz （） 〔式中、Ｘは塩素、臭素及びヨウ素から選ばれ
たハロゲンの少なくとも１種を表わし、Ｚは硫黄
及び／又はセレンを表わし、ｘは元素Ｘのモル％
を表わす数であつて５乃至67と変動し得る数であ
り、ｚは元素Ｚのモル％を表わす数であつて０乃
至60と変動し得る数である；（ｘ＋ｚ）の合計は
33乃至85と変動し得る〕で表わされるガラス状固
体組成物。 ２ Ｘが塩素を表わす、特許請求の範囲第１項記
載の組成物。 ３ 硫黄及びセレンを含まず、ｘが40乃至67と変
動する、特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ Ｘが臭素を表わす、特許請求の範囲第１項記
載の組成物。 ５ 硫黄及びセレンを含まず、ｘが33乃至55と変
動する、特許請求の範囲第４項記載の組成物。 ６ Ｘがヨウ素を表わす、特許請求の範囲第１項
記載の組成物。 ７ Ｚは５乃至60と変動する、特許請求の範囲第
１，２，４及び６項の何れかに記載の組成物。 ８ Ｚは10乃至30と変動する、特許請求の範囲第
７項記載の組成物。 ９ 塊状、繊維状又は薄層状である特許請求の範
囲第１項乃至第５項の何れかに記載の組成物。 １０ テルルとハロゲン源とを場合によつては硫
黄及び／又はセレンとともに所望の比率において
混合し、該混合物を不活性雰囲気又は真空中にお
いて原料を完全溶融させるに十分な温度に加熱
し、得られた液体を均質化し、冷却させてガラス
状固体を得ることを特徴とする、式（）： Te100-x-zXxZz （） 〔式中、Ｘは塩素、臭素及びヨウ素から選ばれ
たハロゲンの少なくとも１種を表わし、Ｚは硫黄
及び／又はセレンを表わし、ｘは元素Ｘのモル％
を表わす数であつて５乃至67と変動し得る数であ
り、ｚは元素Ｚのモル％を表わす数であつて０乃
至60と変動し得る数である；（ｘ＋ｚ）の合計は
33乃至85と変動し得る〕で表わされるガラス状固
体組成物の製造方法。 １１ ハロゲン源はハロゲン又はTeCl4である、
特許請求の範囲第９項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8601683A FR2594115B1 (fr) | 1986-02-07 | 1986-02-07 | Nouveaux verres a base d'halogenure de tellure, leur preparation, et leur application notamment dans les domaines de l'optoelectronique et de la transmission infrarouge |
| FR8601683 | 1986-02-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197330A JPS62197330A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH0360783B2 true JPH0360783B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=9331901
Family Applications (1)
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