JPH0360978A - ダイヤモンド砥石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ダイヤモンド砥粒を用いた合成砥石及びその
製造方法に関する。

（従来の技術） ダイヤモンド砥粒は、極めて硬度が高く、研削力とその
持続性に優れており、特に粒度の細かいダイヤモンド砥
粒を用いたものは高精度仕上げ加工用として汎く活用さ
れている。

一般にダイヤモンドを用いた研削材としては、例えばダ
イヤモンドポイントを具備した旋盤、金属表直にダイヤ
モンド砥粒を単層に電着せしめたメタルボンド砥石、あ
るいは合成樹脂を結合材としたダイヤモンド樹脂砥石な
ど＆！研削工具や砥石が挙げられる。

硬質セラミックス等の硬脆材料の仕上げ研磨には、微細
なダイヤモンド砥粒を遊離砥粒として用いるラッピング
研磨があるが、この方法は高価なダイヤモンド砥粒を大
量に消費するといった問題点がある。そこで、ダイヤモ
ンドの微細砥粒を合成樹脂を結合材とした多孔質体より
なるダイヤモンド砥石の使用が考えられるが、この場合
ダイヤモンド砥粒と樹脂との接着性があまり良くないの
で、従来の樹脂砥石を製造する方法で作ったものは、ダ
イヤモンド砥粒が極めて脱落し易く、製造工程での無駄
も多く、実際に研磨作業に供した場合もすぐに脱落して
正常な研磨が続けられないか又は砥石の減り方が大きい
といった問題点があった。この傾向はダイヤモンド砥粒
が細かい程、また砥石の気孔率が大きい程顕著であった
。このため、ダイヤモンド砥粒を強固に固着し且つ多孔
質構造の樹脂砥石は未だ満足すべきものがないのが現状
である。

（発明が解決しようとする課題） 本発明者等は、上述の問題点に鑑み、鋭意研究を行った
結果、銅又は錫の微粉末を分散固着せしめたダイヤモン
ド砥石がダイヤモンド砥粒を砥石に強固に固着すること
を見出し本発明を完成したものであって、その目的は研
磨持続性に優れ、良好な筒粗さを得るに適した、多孔質
構造を有するダイヤモンド砥石とその製造方法を提供す
るにある。

（課題を解決するための手段） 本発明の目的は、ダイヤモンド砥粒と熱硬化性樹脂より
なる連続気孔を有する多孔質体であって、前記多孔質体
が銅又は錫の金属微粉末を均一に分散固着していること
を特徴とするダイヤモンド砥石によって達成される。

又、本発明の他の目的は、レゾール型フェノール系樹脂
、メラミン系樹脂、メラミン系樹脂の硬化触媒、気孔形
成材及び銅又は錫の金属微粉末を混合した分散液中に、
ダイヤモンド砥粒を加えて均一な混合液とし、これを加
熱硬化せしめて中間体となし、続いて該中間体を乾燥し
た後、更に加熱硬化せしめることを特徴とするダイヤモ
ンド砥石の製造方法によって達成される。

本発明においてダイヤモンド砥粒とは、ダイヤモンドの
微粉末であって、その粒径は目的に応じ適宜選定すれば
よいが、通常１〜１００μであり、粒径の大きい程研削
効果が大きく、粒径の小さい程研磨効果が大きい。ダイ
ヤモンド砥粒は、研削力、研磨力が大きいので、あまり
た′くさん添加する必要はなく、本発明においては、好
ましくは砥石全体の２５容量％以下である。

本発明において熱硬化性樹脂とは、硬化剤、触媒あるい
は熱等の作用によりその前駆体が硬化したものであり、
熱に対する安定性も優れたものである。具体的には、フ
ェノール系樹脂、メラミン系ＩＭｉｌ！　、ウレタン系
樹脂、エポキシ系１ＭＩＩ！又は尿素系樹脂を挙げるこ
とができ、就中フェノール系樹脂及びメラミン系樹脂が
好適である。尚、上述の熱硬化性樹脂は単独で用いても
併用してもよい。

本発明に用いられる銅又は錫の金属微粉末は、好ましく
は純度９９％以上の高純度のもので、これらを単独ある
いは混合して用いることができる。

上記微粉末の平均粒径は特に限定されるものではないが
粒径が小さ過ぎると多孔質体から脱落し易く、粒径が大
き過ぎるとダイヤ砥粒の保持力が小さくなる傾向にあり
、好ましくは３００μｍ以下で、より好ましくは１０〜
１５０μｍで、更に好ましくは５０〜１００μｍ程度で
あり、粒径分布の幅の小さなものが好適である。又、鉄
分等の不純物が多いと、これらの不純物が熱硬化性ｍ脂
の硬化触媒である酸類等と反応して発泡し、均質な構造
体を形成するのが難しくなる。

尚、錫の微粉末を用いた方が銅の微粉末を用いたものに
比べ、より小さな粒径のダイヤモンド砥粒の保持力に優
れ、具体的には１０μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用い
た場合に、好ましい研磨作用が得られるものである。本
発明においては、上記の金属微粉末に鉛の微粉末を併用
することも有効である。

上記金属微粉末の含有量は特に限定されるものではない
が、含有量が少な過ぎるとダイヤ砥粒の保持力が小さく
なる傾向にあり、多過ぎると脆い構造の多孔質体となり
易く、その含有量は好ましくは５〜２５容量％で、より
好ましくは１０〜２゜容ｆ！に％程度である。又、上記
金属微粉末は多孔質体中から容易に脱落しないように結
合せしめるのがよく、更に各微粉末がそれぞれ独立した
分散状態ではなく、微粉末同士が相連接し、実質的に連
続状態で存在していることが極めて好ましいものである
。この様にすることにより、熱、水、溶剤等に対する寸
法安定性が向上するとともに、ダイヤ砥粒の保持効果が
増大するのである。

本発明のダイヤモンド砥石は、前記金属微粉末を均一に
分散した熱硬化性樹脂を結合材として前記ダイヤモンド
砥粒を固着せしめたものであり、且つ連続気孔を有する
多孔質体で、その気孔率は好ましくは３０〜７０容量％
で、平均気孔径は好ましくは５００μｍ以下である。上
記気孔は、研磨時において高価なダイヤ砥粒の散失を低
減させるとともに、研磨屑による目詰まり防止や研磨熱
の蓄熱による昇温を効果的に低減するものである。

気孔率が３０容量％より小さい場合には、上記効果を十
分に発揮しに＜＜、研磨速度も小さくなる。

また、気孔率が７０容量％より大きい場合には、多孔質
体が脆い構造物となる順向にある。

本発明に用いるレゾール型フェノール系樹脂（以下、レ
ゾール樹脂と記す）とは、フェノール類とアルデヒド類
を塩基性触媒の存在下で縮合させた一般に粘稠な液状樹
脂で、水、アルコール。

アセトン等水性溶剤によく溶けるが、これを更に加熱す
ると樹脂化反応が進んで溶剤に対し次第に＠溶となり、
粘着性のないもろい固状樹脂（レジトール）を経て、最
終的には不溶不融性の硬化樹脂（レジット）になる。

本発明に用いるメラミン系樹脂とは、原料のメラミンと
ホルムアルデヒドとを塩基性触媒存在下に反応して得ら
れた液状樹脂で、硬化触媒の存在下で縮合し硬化する熱
硬化性樹脂である。

本発明の方法において、上記レゾール樹脂とメラミン系
樹脂の混合割合は、好ましくはレゾール樹脂／メラミン
系樹脂＝１／３〜９／１（重量比）で、更に好ましくは
２／８〜８／２で用いられ、レゾール樹脂の割合が高い
程靭性が強く、メラミン系樹脂の割合が高い程ｍ性が強
いものとなる。

本発明に用いるメラミン系ＰＭ脂の硬化触媒としては、
硫酸、塩酸等の無機酸類、蟻酸、酢酸、マレイン酸、ベ
ンゼンスルホン酸等の有機酸類を用いることができるが
、好ましくは塩化第２鉄、硝酸亜鉛等の酸性塩あるいは
有機アミンの塩酸塩等が用いられる。硬化触媒として塩
類を用いた場合、メラミン系樹脂の硬化反応が緩慢にな
り、より安定で均質な多孔構造体を得ることができる。

本発明に用いる気孔形成材は、比較的粒径の揃った粉末
を用いるのが好ましく、例えば馬鈴薯澱粉等の植物から
抽出された澱粉粒が好適である。

用いる澱粉の種類は、所望する気孔径により適宜選定す
ればよい。連続気孔を有する多孔質体とするためには、
気孔形成材の各粒子が互いに相隣接するのがよく、澱粉
を用いた場合には０．５〜５Ｗｔ／Ｖ％が好ましい。気
孔形成材としては澱粉粒の他に例えば界面活性剤、ポリ
エチレンオキサイド。

ポリプロピレングリコールあるいはその誘導体等の水溶
性高分子が挙げられ、これらはより微細な気孔を形成す
るのに好適である。

前記のレゾール樹脂、メラミン系樹脂、硬化触媒、気孔
形成材、銅又は錫の金属微粉末及びダイヤモンド砥粒を
用いてダイヤモンド砥石を製造するには、所定量のレゾ
ール樹脂とメラミン系樹脂の水性溶媒溶液に気孔形成材
と硬化触媒を加え撹拌混合した後、金属微粉末を加え均
一に撹拌混合する。次に、ダイヤモンド砥粒を加えて更
に撹拌し、均一に分散せしめた混合液とする。

上記混合液において、金属微粉末は比重が高く、特に粒
径の大きいものを用いた場合には、金属微粉末が沈降し
易いので、これを防止するために必要に応じ、増粘効果
を有する物質を加える事も有効である。かかる増粘効果
を有するものとしては、比較的嵩密度の高い微粒子があ
り、本発明の方法においては、特に砥石としての特性に
影響を与える事のない軟質の物質が好ましく、例えばブ
チルセロソルブ粉末、パルプ粉末、微細ガラス粉末ある
いは微細繊維粉末等が挙げられる。その添加量は、上記
混合液の分散状態が安定したものとなる様に適宜設定す
ればよく、例えば混合液の粘度を５００〜５ｏ００ｃｐ
ｓｓ好ましくは７００〜３０００ｃｐｓに調整する様な
量が挙げられる。

次に上述の方法で得られた混合液を型枠に注型し、例え
ば４０〜８０°Ｃに加熱して反応させ、脆い固化物であ
る中間体を得る。得られた中間体を型枠より取り出して
、脱液し通風乾燥機等にょう例えば８０″Ｃ程度でゆっ
くりと乾燥し、引き続き好ましくは１００〜２００°Ｃ
で、更に好ましくは１２０〜１７０℃で加熱処理（キユ
アリング）することにより、多孔質構造の硬化体となり
、本発明の方法にかかる、ダイヤモンド砥石が得られる
。

上記方法において、中間体の乾燥は比較的ゆっくりと行
なうのが好ましく、乾燥が早過ぎると割れやヒビが入り
易い。キユアリングの温度も低温から徐々に行なうのが
均質な硬化体を得るのに好適である。キユアリングの時
間は、通常５〜５０時間であるが、中間体の大きさや樹
脂の性質を考慮して適宜設定すればよい。特に、レゾー
ル樹脂の熱硬化反応においては、局部的な昇温による劣
化や焼けが起ることがあるので、微量の酸化防止剤を添
加したり、キユアリングを非酸化性雰囲気で行う事も有
効である。

上述の方法で得られたダイヤモンド砥石は、連続気孔を
有する多孔質体であって、通常その気孔率は５０〜ＴＯ
容量％で、平均気孔径は５００μｍ以下、好ましくは３
０〜２００μｍであり、ダイヤモンド砥粒が金属微粉末
とともに砥石全体に均質に分散している。

（発明の効果） 本発明のダイヤモンド砥石は、気孔率の高い微細連続気
孔を有する多孔質体で、ダイヤモンド砥粒が強固に固着
され、研削、研磨作業において発生する研磨層の砥石作
用面への滞積や目づまり現象を効果的に防止するととも
に、研磨作用に伴う発熱を効率よく放散せしめるもので
あり、長時間に渡り良好な研磨作用を維持することがで
きる。

又、水や熱に対する寸法安定性にすぐれ、高い精度での
研磨ができ、仕上り面粗度は良好でダイヤモンド砥石に
超り易い欠点である深いスクラッチ（条痕）を残すこと
が比較的少ないものである。

従って、セラミックスやシリコンウェハー等の硬脆材料
の研磨に好適に用い得るものである。

本発明の方法によれば、ダイヤモンド砥粒を結合材中に
均質に分散せしめ且つ強固に固着し、更に高い気孔率の
連続気孔を有するダイヤモンド砥石を安定して効率よく
製造することができる。

以下実施例により本発明を詳述する。尚、その前に本明
細書における研磨試験の方法について記述する。

〈研磨試験の方法〉 得られたダイヤモンド砥石を円盤状に成形して、両方研
磨機５Ｂ−５型（スピードファム社製）の上下盤に取り
つけ、水を研磨液に用い高純度アルミナ系セラミックス
板を５分間研磨した。

研磨後、研磨筒を粗さについて中心線平均粗さＲａおよ
び最大粗さＲｍａＸの測定をした。

（実施例１） レゾール樹脂ＰＲ９６１Ａ（６６％水溶液、住友デュレ
ズ！！りを３６０　ｍｌと、メラミン系樹脂スミテフク
スレジンＭ−３（７０％水溶液、住友化学工業製）を１
８０　ｍｌ混合した後、触媒として塩化第２鉄４ｙを水
２０　ｍｊ’に溶解した液と、硝酸亜鉛２ｆを水１０　
ｍｌに溶解した液を加え、更に馬鈴薯澱粉１００ｆを２
００　ｍｌの水に分散した液を投入し均一に撹拌して混
合液を得た。該混合液に金属微粉末として平均粒径８０
μの銅の微粉末１０００ｆＩを加え撹拌混合した後、平
均粒径５４μのダイヤモンド砥粒を６Ｓｆ投入し更に撹
拌した。続いて、増粘剤としてアエロジル微粉末３０ｆ
を添加し、十分に撹拌混合して粘稠スラリー状の混合原
液を得た。この混合原液の２０″Ｃでの粘度は約１００
０　ｃｐｓであった。

次に、得られた混合原液を硬質塩ビ製の円筒状型枠に注
型し、該型枠を６０℃の温水浴中に２４時間静置して内
容物を固化せしめ中間体を得た。

この中間体は若干柔軟性を有する固形物であった。

該中間体を型枠より取り出し通風乾燥機により８゜°Ｃ
で１０日間乾燥し、引き続きこれを熱処理炉に入れ室温
からゆっくりとｔ＋ｏ”ｃまで昇温し、この温度で更に
１０時間熱処理を行い、硬化せしめてダイヤモンド砥石
とした。

得られたダイヤモンド砥石は、気孔率４４容量％、平均
気孔径約８０μの連続気孔を有する多孔質構造体で、ダ
イヤモンド砥粒および銅の微粉末が砥石全体に均質に分
散し、且つ結合材樹脂に強固に固着していた。砥石とし
ての硬度はロックウエルＨＲ−Ｒスケール（１／２鋼球
、６０ｋｙ圧で測定）で４５の値を示した。また、熱膨
脹係数は！、　５　Ｘ　１　ｏ−５／＊Ｃ１水での膨潤
率は０．１％以下を示し、寸法安定性に優れたものであ
った。

（実施例２） 金属微粉末として平均粒径８０μの錫の微粉末を１００
０１１用い、ダイヤモンド砥粒として平均粒径２〜８μ
のものを６Ｓｆ用いる池は実施例１と同様の方法でダイ
ヤモンド砥石を製造した。得られたダイヤモンド砥石は
、気孔率が約４１容量％で、平均気孔径が約８０μの多
孔質構造を有し、ダイヤモンド砥粒及び錫の微粉末が砥
石全体に均質に分散し、且つ結合材閏脂に強固に固着し
ていた。砥石としてのロックウェル硬度は約４８であり
、また熱膨脹係数は４，５Ｘ１ｏ　　／”Ｃで、水での
膨潤率は０．１％以下を示し、寸法安定性に優れていた
。尚、研磨試験の結果は第１表の通りであった。

（実施例３） 金属微粉末として平均粒径８０μの錫の微粉末を１００
０ｇ用い、ダイヤモンド砥粒として平均粒径２〜８μの
ものを１２５ｇ用いる他は実施例１と同様の方法でダイ
ヤモンド砥石を製造した。

得られたダイヤモンド砥石は、気孔率が約４１容量％で
、平均気孔径が約８０μの多孔質構造を有し、ダイヤモ
ンド砥粒及び錫の微粉末が砥石全体に均質に分散し、且
つ結合材樹脂に強固に固着していた。砥石としてのロッ
クウェル硬度は約４８であり、また熱膨脹係数は４．３
Ｘ１０　　／”Ｏで、水での膨潤率は０．１％以下を示
し、寸法安定性に優れていた。尚、研磨試験の結果は第
１表の通りであった。

（比較例） 実施例１において、金属微粉末を用いない他は実施例１
と同様の方法でダイヤモンド砥石を製造した。この方法
では、ダイヤモンド砥粒の分散が悪く、混合撹拌する工
程において、砥粒の凝集による団塊状のものが見られた
。また砥粒の一部は原液の表面に浮く現象が認められた
。

得られたダイヤモンド砥石は、砥粒の団塊が認められる
とともに、砥石の上層と下層とでは砥粒の分散状態に微
妙な差が認められた。又、砥粒と結合材樹脂との固着性
が悪く、研磨試験を行なったところ、砥石の磨耗が激し
く研磨用砥石として実用できないものであった。

第　　１　　表

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド砥粒と熱硬化性樹脂よりなる連続気
   孔を有する多孔質体であって、前記多孔質体が銅又は錫
   の金属微粉末を均一に分散固着していることを特徴とす
   るダイヤモンド砥石。
2. （２）レゾール型フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、
   メラミン系樹脂の硬化触媒、気孔形成材及び銅又は錫の
   金属微粉末を混合した分散液中に、ダイヤモンド砥粒を
   加えて均一な混合液とし、これを加熱硬化せしめて中間
   体となし、続いて該中間体を乾燥した後、更に加熱硬化
   せしめることを特徴とするダイヤモンド砥石の製造方法
   。