JPH0361006A - ポリシラザンの成形方法 - Google Patents
ポリシラザンの成形方法Info
- Publication number
- JPH0361006A JPH0361006A JP1196938A JP19693889A JPH0361006A JP H0361006 A JPH0361006 A JP H0361006A JP 1196938 A JP1196938 A JP 1196938A JP 19693889 A JP19693889 A JP 19693889A JP H0361006 A JPH0361006 A JP H0361006A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- polysilazane
- tube
- soft tube
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C2949/00—Indexing scheme relating to blow-moulding
- B29C2949/07—Preforms or parisons characterised by their configuration
- B29C2949/0715—Preforms or parisons characterised by their configuration the preform having one end closed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C49/00—Blow-moulding, i.e. blowing a preform or parison to a desired shape within a mould; Apparatus therefor
- B29C49/02—Combined blow-moulding and manufacture of the preform or the parison
- B29C49/06—Injection blow-moulding
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は窒化ケイ素または窒化ケイ素と炭化ケイ素混
合セラミックスの前駆体であるポリシラザンの薄肉中空
品を製造する方法に関する。
合セラミックスの前駆体であるポリシラザンの薄肉中空
品を製造する方法に関する。
ポリシラザンは、ケイ素、窒素及び水素からなり場合に
よってはさらに炭素を含む高分子化合物であり、脅威直
後は一般に分子量２００から８００の液体として得られ
る。この液状ポリシラザンは加熱すると固体になる。
よってはさらに炭素を含む高分子化合物であり、脅威直
後は一般に分子量２００から８００の液体として得られ
る。この液状ポリシラザンは加熱すると固体になる。
例えば無機ポリシラザン（ＩｌｚＳｉＮＩＩ）ｎの場合
、固体のポリシラザンを昇温しながら加熱すると熱分解
が１５０°Ｃ付近からはじまり、通常６００°Ｃ付近で
ほぼ終了する。この熱分解で得られるものは非晶質の窒
化ケイ素であるが、常圧の不活性ガス雰囲気で１０００
°Ｃ以上１８００’Ｃ以下の温度で熱処理することによ
りα−窒化ケイ素と金属ケイ素からなる焼結体が得られ
る。窒素ガス雰囲気で行なえばα窒素ケイ素単相の焼結
体が得られる。
、固体のポリシラザンを昇温しながら加熱すると熱分解
が１５０°Ｃ付近からはじまり、通常６００°Ｃ付近で
ほぼ終了する。この熱分解で得られるものは非晶質の窒
化ケイ素であるが、常圧の不活性ガス雰囲気で１０００
°Ｃ以上１８００’Ｃ以下の温度で熱処理することによ
りα−窒化ケイ素と金属ケイ素からなる焼結体が得られ
る。窒素ガス雰囲気で行なえばα窒素ケイ素単相の焼結
体が得られる。
一方、（ＣＨ：＋５ｉｌｌＮＨ） ｎからは同様な処理
によって窒化ケイ素と炭化ケイ素とからなる焼結体が得
られる。
によって窒化ケイ素と炭化ケイ素とからなる焼結体が得
られる。
ところで、ポリシラザンがセラくンクス原料として注目
され出したのは比較的最近のことであり、本発明者らの
知る限りにおいてはポリシラザンの成形方法に関する文
献は存在しない。
され出したのは比較的最近のことであり、本発明者らの
知る限りにおいてはポリシラザンの成形方法に関する文
献は存在しない。
この発明は液状のポリシラザンから比較的均一な厚さの
成形体を得る方法を提供することを目的とする。
成形体を得る方法を提供することを目的とする。
本発明者らは上記目的を達成するべく鋭意検討の結果、
ポリシラザンを１００”Ｃ以上の温度に保持すると重合
が進行して粘稠な液体が得られ、塑性成形が可能である
ことを見出した。
ポリシラザンを１００”Ｃ以上の温度に保持すると重合
が進行して粘稠な液体が得られ、塑性成形が可能である
ことを見出した。
本発明はかかる知見に基いてなされたものであり、単味
又は３０重量％以下のセラくツクス粉末もしくはセラミ
ックス前駆体を含む液状ポリシラザンチューブを加熱し
て粘性係数が１０４ポアズ以上１０６ポアズ以下のソフ
トチューブとし、該ソフトチューブを拡径して成形型に
密着さセるとともに加熱して硬化させることを特徴とし
ている。
又は３０重量％以下のセラくツクス粉末もしくはセラミ
ックス前駆体を含む液状ポリシラザンチューブを加熱し
て粘性係数が１０４ポアズ以上１０６ポアズ以下のソフ
トチューブとし、該ソフトチューブを拡径して成形型に
密着さセるとともに加熱して硬化させることを特徴とし
ている。
液状ポリシラザンはＨ２Ｓ１Ｃ１、Ｉｈ５ｉＣＩ、Ｒ５
１ｌｌＣＩｚ等のシラン化合物から製造することができ
る。上記の有機シラン化合物のＲはメチル基、エヂル基
、ビニル基、フェニル基等である。上記のシラン化合物
を単独であるいは混合物としてベンゼン、ジエチルエー
テル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリジン
等の溶媒に希釈して、この溶液を液体または気体のアン
モニアと接触させることによってポリシラザンが生成す
る。副生成物の塩化アンモニウムを濾別し、溶媒を留去
することによって液状ポリシラザンが得られる。
１ｌｌＣＩｚ等のシラン化合物から製造することができ
る。上記の有機シラン化合物のＲはメチル基、エヂル基
、ビニル基、フェニル基等である。上記のシラン化合物
を単独であるいは混合物としてベンゼン、ジエチルエー
テル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリジン
等の溶媒に希釈して、この溶液を液体または気体のアン
モニアと接触させることによってポリシラザンが生成す
る。副生成物の塩化アンモニウムを濾別し、溶媒を留去
することによって液状ポリシラザンが得られる。
このようにして台底される液状ポリシラザンには多種あ
り、出発物質が同一であっても溶媒、温度、アンモニア
の圧力等によって生成される物質が異なる。
り、出発物質が同一であっても溶媒、温度、アンモニア
の圧力等によって生成される物質が異なる。
代表的なポリシラザンとして（Ｈｚ Ｓ ｉＮ Ｈ）
ｘＣ（Ｈｚ Ｓ ｉ ） ＋ 、 ｓ Ｎ ） ｙ、（
ＣＨ３（ＣＨ３ＮＨ）Ｓｉ （ＣＨ３Ｎ））Ｘ、（ＣＨ
３Ｓｉ （ＣＨ３Ｎ）＋、ｓ ））’−（ＣＨ３ＳｉＨ
ＮＨ）Ｘ （Ｃ）ｉａｓｉＨＮＣＨ３） Ｖ （ＣＨ３
Ｓ ｉ Ｎ ） ｚ等が挙げられる。
ｘＣ（Ｈｚ Ｓ ｉ ） ＋ 、 ｓ Ｎ ） ｙ、（
ＣＨ３（ＣＨ３ＮＨ）Ｓｉ （ＣＨ３Ｎ））Ｘ、（ＣＨ
３Ｓｉ （ＣＨ３Ｎ）＋、ｓ ））’−（ＣＨ３ＳｉＨ
ＮＨ）Ｘ （Ｃ）ｉａｓｉＨＮＣＨ３） Ｖ （ＣＨ３
Ｓ ｉ Ｎ ） ｚ等が挙げられる。
液状ポリシラザンは単味であってもよいし、また、最大
３０重量％までセラミックスの粉末もしくはポリシラザ
ン以外のセラくツクスの前駆体を混合してもよい。混合
の目的は焼結の促進、セラミンク焼結体の特性向上、熱
分解、焼結時の収縮軽減による寸法精度向」二等である
。上記目的で添加されるセラごツクスは、焼結助剤とし
てのイツトリア、アルミナ、マグネシア、セリア、スカ
ンジア、ジルコニア等の酸化物粉末、焼結体の高温強度
向上のための窒化アルミニウム等の窒化物粉末及び炭化
ケイ素等の炭化物粉末、靭性向上のための炭化ケイ素ウ
ィスカー、導電性を付与するため炭化チタン、窒化チタ
ン等の導電性セラミックス粉末等である。これらは熱分
解によってセラミックスに転化する前駆体の形で添加し
てもよい。例えば、炭化ケイ素の前駆体にはポリシラス
チレン、ポリカルボシラン等、アルミナの前駆体にはベ
ーマイト、硝酸アルごす等、イツトリアの前駆体に硝酸
イツトリウム等、そして炭素の前駆体には焼結時に窒化
ケイ素と反応してこれを炭化ケイ素に変えるフェノール
樹脂等がある。
３０重量％までセラミックスの粉末もしくはポリシラザ
ン以外のセラくツクスの前駆体を混合してもよい。混合
の目的は焼結の促進、セラミンク焼結体の特性向上、熱
分解、焼結時の収縮軽減による寸法精度向」二等である
。上記目的で添加されるセラごツクスは、焼結助剤とし
てのイツトリア、アルミナ、マグネシア、セリア、スカ
ンジア、ジルコニア等の酸化物粉末、焼結体の高温強度
向上のための窒化アルミニウム等の窒化物粉末及び炭化
ケイ素等の炭化物粉末、靭性向上のための炭化ケイ素ウ
ィスカー、導電性を付与するため炭化チタン、窒化チタ
ン等の導電性セラミックス粉末等である。これらは熱分
解によってセラミックスに転化する前駆体の形で添加し
てもよい。例えば、炭化ケイ素の前駆体にはポリシラス
チレン、ポリカルボシラン等、アルミナの前駆体にはベ
ーマイト、硝酸アルごす等、イツトリアの前駆体に硝酸
イツトリウム等、そして炭素の前駆体には焼結時に窒化
ケイ素と反応してこれを炭化ケイ素に変えるフェノール
樹脂等がある。
これらの添加物が３０重量％を越えるとコンパウンドの
変形能力が低下し、後述の成形時にポリシラザンのソフ
トチューブに亀裂が生じやすくなる。
変形能力が低下し、後述の成形時にポリシラザンのソフ
トチューブに亀裂が生じやすくなる。
このような液状ポリシラザンをまず０．１ｍｍ以」二３
０ｍｍ以下程度の厚さのチューブ形状に鋳込む。０．１
ｍｍ未満では後述の成形時にソフトチューブに亀裂が生
し易い。一方、３０ｍｍを越えるとチューブの変形抵抗
が大きすぎるため、型への密着が不十分となり転写性が
損なわれる。。
０ｍｍ以下程度の厚さのチューブ形状に鋳込む。０．１
ｍｍ未満では後述の成形時にソフトチューブに亀裂が生
し易い。一方、３０ｍｍを越えるとチューブの変形抵抗
が大きすぎるため、型への密着が不十分となり転写性が
損なわれる。。
チューブ形状の鋳型に鋳込んだポリシラザンはそのまま
では保形性が不十分なのでこのまま離型すると垂れ落ち
てチューブの厚みが変化する。これを回避するためにこ
のチューブを加熱して重合を進行させ、粘性係数１０４
ポアズ以上１０６ポアズ以下としてから離型し、ゼラチ
ン状のソフトチューブを得る。１０４ポアズ未満だと垂
れ落ちが十分に防止できない。一方、１０６ポアズを越
えると変形抵抗が大きくなり型への密着が不十分となる
。上記粘性にするための加熱時間は温度が低いほど長く
、温度を上げるに従って短縮する必要があり、またソフ
トチューブの厚みによっても変わる。すなわち、薄いほ
ど短時間でよく、厚くなるに従って長時間を必要とする
。従って、一義的には決められないが、１時間以内、好
ましくは５分以内とするように厚みに従って温度を設定
する加熱温度６ は１００〜３００’Ｃの範囲が適当である。加熱温度が
１００°Ｃ未満だと時間がかかりすぎる。一方、３００
’Ｃを越えるとポリシラザンの熱分解が増える。その結
果、ソフトチューブの表面および内部に気泡が発律し、
最終製品としての焼結体表面及び内部にこれが気孔を生
ずる。
では保形性が不十分なのでこのまま離型すると垂れ落ち
てチューブの厚みが変化する。これを回避するためにこ
のチューブを加熱して重合を進行させ、粘性係数１０４
ポアズ以上１０６ポアズ以下としてから離型し、ゼラチ
ン状のソフトチューブを得る。１０４ポアズ未満だと垂
れ落ちが十分に防止できない。一方、１０６ポアズを越
えると変形抵抗が大きくなり型への密着が不十分となる
。上記粘性にするための加熱時間は温度が低いほど長く
、温度を上げるに従って短縮する必要があり、またソフ
トチューブの厚みによっても変わる。すなわち、薄いほ
ど短時間でよく、厚くなるに従って長時間を必要とする
。従って、一義的には決められないが、１時間以内、好
ましくは５分以内とするように厚みに従って温度を設定
する加熱温度６ は１００〜３００’Ｃの範囲が適当である。加熱温度が
１００°Ｃ未満だと時間がかかりすぎる。一方、３００
’Ｃを越えるとポリシラザンの熱分解が増える。その結
果、ソフトチューブの表面および内部に気泡が発律し、
最終製品としての焼結体表面及び内部にこれが気孔を生
ずる。
ソフトチューブに底形する鋳型は一端解放他端閉塞型キ
ャビティーでもよく、また両端解放型−トビティーでも
よい。いずれの鋳型も内型と外型よりなる。前者の場合
試験管形状のソフトチューブが得られ、後者の場合両端
解放のソフトチューブが得られる。鋳型は加熱装置を組
み込んだものとする。それは電気加熱用ヒーターであっ
てもよいし、熱媒循環用のチューブちるいはジャケント
であってもよい。
ャビティーでもよく、また両端解放型−トビティーでも
よい。いずれの鋳型も内型と外型よりなる。前者の場合
試験管形状のソフトチューブが得られ、後者の場合両端
解放のソフトチューブが得られる。鋳型は加熱装置を組
み込んだものとする。それは電気加熱用ヒーターであっ
てもよいし、熱媒循環用のチューブちるいはジャケント
であってもよい。
ソフトチューブを成形型ではさみ込みソフトチューブの
内圧を外圧より０．１ｋｇ／ｃｍ２以上１０ｋｇ／ｃｍ
２以下の値で高くし、内圧によってチューブを広げる。
内圧を外圧より０．１ｋｇ／ｃｍ２以上１０ｋｇ／ｃｍ
２以下の値で高くし、内圧によってチューブを広げる。
チューブ内外面間の差圧が０．１ｋｇ／ｃｍ２未満だと
チューブの成形型への密着が不十分となり、その結果、
転写性が悪くなる。チューブ内外面間の差圧が大きいほ
どチューブの密着に要する時間が短かくなり、生産性が
１がるが、差圧の増加にイ′Ｖっでこの効果は小さくな
り１０ｋｇ／ｃｍ２を越えると瞬時に密着が終了する。
チューブの成形型への密着が不十分となり、その結果、
転写性が悪くなる。チューブ内外面間の差圧が大きいほ
どチューブの密着に要する時間が短かくなり、生産性が
１がるが、差圧の増加にイ′Ｖっでこの効果は小さくな
り１０ｋｇ／ｃｍ２を越えると瞬時に密着が終了する。
外圧は大気圧のままでもよいが成形型内を真空に引くと
より効果的である。
より効果的である。
成形型の温度は１００°Ｃ以上３００°Ｃ以下のある温
度に保持する。１００″Ｃ未満だと型に密着したポリシ
ラザンの硬化に時間がかかりすぎる。一方、３００°Ｃ
を越えるとポリシラザンの熱分解が増えてチューブの表
面および内部に気泡が発生し、最終製品としての焼結体
表面にこれが気孔として残留する。
度に保持する。１００″Ｃ未満だと型に密着したポリシ
ラザンの硬化に時間がかかりすぎる。一方、３００°Ｃ
を越えるとポリシラザンの熱分解が増えてチューブの表
面および内部に気泡が発生し、最終製品としての焼結体
表面にこれが気孔として残留する。
成形型を加熱する手段は特に限定はない。電気ヒーター
を成形型内に埋込んだり張付けて電気加熱してもよいし
、熱媒を通すチューブを型内に埋込んだり、ジャケット
を取付けたりして熱媒により加熱してもよい。加熱時間
はソフトチューブが所定程度に熱硬化するまでである。
を成形型内に埋込んだり張付けて電気加熱してもよいし
、熱媒を通すチューブを型内に埋込んだり、ジャケット
を取付けたりして熱媒により加熱してもよい。加熱時間
はソフトチューブが所定程度に熱硬化するまでである。
成形型は凹凸等のある複雑形状のものであってもよいい
ことはいうまでもない。
ことはいうまでもない。
鋳型および成形型の材質は、軟鋼、アルミニウム合金、
亜鉛合金、鋳鉄、ベリリウム鋼、ステンレス鋼、高速度
鋼、ダイスｍ’：γの金属、シリコーンゴム、フッ素ゴ
ム等の耐熱ゴム、フェノール樹脂等のプラスチック、ま
た石膏、木材でもよい。
亜鉛合金、鋳鉄、ベリリウム鋼、ステンレス鋼、高速度
鋼、ダイスｍ’：γの金属、シリコーンゴム、フッ素ゴ
ム等の耐熱ゴム、フェノール樹脂等のプラスチック、ま
た石膏、木材でもよい。
必要に応じて空気を逃がすベントホールを設ける。
あるいは多孔質材料で型を製造してもよい。この目的に
は石膏が使用できるが、強度が低く欠は易いので多孔質
の樹脂、多孔質の焼結金属、多孔質のセラミックス等、
より強度の高い材料を使ってもよい。
は石膏が使用できるが、強度が低く欠は易いので多孔質
の樹脂、多孔質の焼結金属、多孔質のセラミックス等、
より強度の高い材料を使ってもよい。
熱硬化したチューブは例えば前述の公知の条件で焼結す
ることによって焼結体を得ることができる。
ることによって焼結体を得ることができる。
〔作用］
単味又は３０重量％以下のセラミックス粉末もしくはセ
ラミックス前駆体を含む液状ポリシラザンをチューブ状
にして加熱することによって、ポリシラザンの重合を進
行させて粘性を高め保形性を確保している。得られるソ
フトチューブの粘性体数が１０４ポアズ未満では保形性
が不充分であり、一方、１０６ポアズを越えると変形抵
抗が大きくなり、成形型へ密着させる成形性が不充分に
なる。
ラミックス前駆体を含む液状ポリシラザンをチューブ状
にして加熱することによって、ポリシラザンの重合を進
行させて粘性を高め保形性を確保している。得られるソ
フトチューブの粘性体数が１０４ポアズ未満では保形性
が不充分であり、一方、１０６ポアズを越えると変形抵
抗が大きくなり、成形型へ密着させる成形性が不充分に
なる。
そこで、鋳型内に鋳込んたチューブの加熱温度及び時間
等を調節して上記の粘性係数範囲内になるようにしてい
る。成形型で成形後は加熱してさらに重合を進行させる
ことにより所定形状のポリシラザンの成形品を得ること
ができる。
等を調節して上記の粘性係数範囲内になるようにしてい
る。成形型で成形後は加熱してさらに重合を進行させる
ことにより所定形状のポリシラザンの成形品を得ること
ができる。
実施例１
第１図に示すような内型１と２分割の外型３よりなる一
端解放他端閉塞チューブ鋳型を用いた。
端解放他端閉塞チューブ鋳型を用いた。
内型１は平均気孔径２５μｍ、気孔率３５％の多孔質ア
ルミナ製でサイズは内径２０ｍｍ、外径４０ｍｍ、長さ
１５０ｍの上端が略半球状に閉止された円筒状であり、
一方、外型３はアルミニウム製で内型１より１回り大き
な相似形の穴を有する円柱状をしており電熱ヒーターが
内蔵されている。内型１と外型３の間隔は１２ＴｆｆＩ
１１であり、そこがキャビティー４になっている。この
鋳型を機台５に取付け、０ 電熱ヒーター２によって外型３を２００°Ｃに加熱した
。
ルミナ製でサイズは内径２０ｍｍ、外径４０ｍｍ、長さ
１５０ｍの上端が略半球状に閉止された円筒状であり、
一方、外型３はアルミニウム製で内型１より１回り大き
な相似形の穴を有する円柱状をしており電熱ヒーターが
内蔵されている。内型１と外型３の間隔は１２ＴｆｆＩ
１１であり、そこがキャビティー４になっている。この
鋳型を機台５に取付け、０ 電熱ヒーター２によって外型３を２００°Ｃに加熱した
。
成形型８はアルミニウム製の２分割型で電熱ヒーターを
内蔵している。キャビティーは略丸瓶状をしており、全
長１７０ｍｍで大径部の直径が１５０ｍｍである。この
成形型８も電熱ヒーターに通電して予め２００°Ｃに加
熱しておいた。
内蔵している。キャビティーは略丸瓶状をしており、全
長１７０ｍｍで大径部の直径が１５０ｍｍである。この
成形型８も電熱ヒーターに通電して予め２００°Ｃに加
熱しておいた。
まず、液状無機ポリシラザン（Ｈ２ＳｉＣ１□とＮＨ，
の反応生成物）を第１図に示す注入口６より鋳型へ注入
した。５分間加熱保持してソフトチューブを形成させ直
ちに外型３を外して、成形型７を取付けた。この状態を
第２図に示す。次いで、内型１の内部へ圧入口９より６
Ｋｇ／ｃｍ２の圧縮空気を送入してソフトチューブを
拡径して成形型７に密着させ、１０分間加熱保持して硬
化させた。圧縮空気の供給を停止して大気圧に戻したの
ち、成形型８を外したところ、第３図に示すように、硬
化した成形体１２が得られた。
の反応生成物）を第１図に示す注入口６より鋳型へ注入
した。５分間加熱保持してソフトチューブを形成させ直
ちに外型３を外して、成形型７を取付けた。この状態を
第２図に示す。次いで、内型１の内部へ圧入口９より６
Ｋｇ／ｃｍ２の圧縮空気を送入してソフトチューブを
拡径して成形型７に密着させ、１０分間加熱保持して硬
化させた。圧縮空気の供給を停止して大気圧に戻したの
ち、成形型８を外したところ、第３図に示すように、硬
化した成形体１２が得られた。
この成形体１２を焼結炉に入れ、圧力９．５Ｋｇ／ｃｍ
２の窒素雰囲気で、常温から２００°Ｃまで２０’Ｃ／
ｍｉｎ、２００°Ｃから６０「Ｃまで２°（：／ｍｉｎ
、６００°Ｃから１７５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｍｉｎの
速度で昇温し、放冷したところ、外径が１０８ｍｍに均
一に収縮した窒化ケイ素焼結体が得られた。この焼結体
の密度は理論密度の８９．５％であった。
２の窒素雰囲気で、常温から２００°Ｃまで２０’Ｃ／
ｍｉｎ、２００°Ｃから６０「Ｃまで２°（：／ｍｉｎ
、６００°Ｃから１７５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｍｉｎの
速度で昇温し、放冷したところ、外径が１０８ｍｍに均
一に収縮した窒化ケイ素焼結体が得られた。この焼結体
の密度は理論密度の８９．５％であった。
実施例２
液状無機ポリシラザン（Ｈｚ Ｓ ｉ Ｃｌ□とＮ １
−１３の反応生成物）１００部に対して平均粒径０．１
５μｍのアルミナ粉末２．１部、平均粒径０．１２μｍ
のイツトリア粉末６．２部を５時間撹拌混合し、真空脱
泡して無機ポリシラザンオイルを主体とする液状ポリシ
ラザンを得た。
−１３の反応生成物）１００部に対して平均粒径０．１
５μｍのアルミナ粉末２．１部、平均粒径０．１２μｍ
のイツトリア粉末６．２部を５時間撹拌混合し、真空脱
泡して無機ポリシラザンオイルを主体とする液状ポリシ
ラザンを得た。
第４図に示すように、内径４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍ、下
端解放の円筒状キャビティー４を電熱ヒーター２を内蔵
する分割型の鋳型１０をノズル１１を有する機台５の上
部に成形型設置空間をあけて設置した。
端解放の円筒状キャビティー４を電熱ヒーター２を内蔵
する分割型の鋳型１０をノズル１１を有する機台５の上
部に成形型設置空間をあけて設置した。
この鋳型ＩＯを１６０°Ｃに加熱保持した。成形型８に
は第５図に示す、内径１５０ｍｍ、全長１２０ｍｍで天
井面が平らで底面が浅いスリ鉢形をした円筒状のキャビ
ティーを有するものを用いた。この成形型８は２分割型
で電熱ヒーター７を内蔵するアルミニウム製のものであ
る。成形型８も予め２００°Ｃに加熱しておいた。
は第５図に示す、内径１５０ｍｍ、全長１２０ｍｍで天
井面が平らで底面が浅いスリ鉢形をした円筒状のキャビ
ティーを有するものを用いた。この成形型８は２分割型
で電熱ヒーター７を内蔵するアルミニウム製のものであ
る。成形型８も予め２００°Ｃに加熱しておいた。
まず、前記無機ポリシラザンを第４図に示す注入口６よ
り鋳型へ注入した。１０分間加熱保持してソフトチュー
ブを形成させ、注入口６より後続の液状無機ポリシラザ
ンを供給することにより先行のゼリー状になった無機ポ
リシラザンのソフトチューブ１２を押出した。続いてノ
ズル１１を上昇させ、成形型８を取付けることによって
ソフトチューブ１２の上部を封止し、直ちにノズル１１
より６ Ｋｇ／ｃｍ”の圧縮空気を送入して１０分間保
持した。次に圧縮空気の供給を停止し大気圧に戻しての
ち、ノズル１１を降下させ、成形型８を外したところ、
第６図に示すように、硬化した成形体１３が得られた。
り鋳型へ注入した。１０分間加熱保持してソフトチュー
ブを形成させ、注入口６より後続の液状無機ポリシラザ
ンを供給することにより先行のゼリー状になった無機ポ
リシラザンのソフトチューブ１２を押出した。続いてノ
ズル１１を上昇させ、成形型８を取付けることによって
ソフトチューブ１２の上部を封止し、直ちにノズル１１
より６ Ｋｇ／ｃｍ”の圧縮空気を送入して１０分間保
持した。次に圧縮空気の供給を停止し大気圧に戻しての
ち、ノズル１１を降下させ、成形型８を外したところ、
第６図に示すように、硬化した成形体１３が得られた。
成形体の上部を切断して焼結炉に入れ、圧力９．５Ｋｇ
／ｃｍ２の窒素雰囲気で、常温から２００°Ｃまで２０
°Ｃ／ｍｉｎ、２００°Ｃから６００″Ｃまで２°Ｃ／
ｍｉｎ、６００°Ｃから１７５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｍ
ｉｎの速度で昇温し、放冷したところ、外径１０５ｍｍ
に均一に収縮した窒化ケイ素３ 焼結体が得られた。この焼結体の密度は理論密度の９７
．０％であった。
／ｃｍ２の窒素雰囲気で、常温から２００°Ｃまで２０
°Ｃ／ｍｉｎ、２００°Ｃから６００″Ｃまで２°Ｃ／
ｍｉｎ、６００°Ｃから１７５０°Ｃまで２０°Ｃ／ｍ
ｉｎの速度で昇温し、放冷したところ、外径１０５ｍｍ
に均一に収縮した窒化ケイ素３ 焼結体が得られた。この焼結体の密度は理論密度の９７
．０％であった。
以上のように、この発明によれば、液状のポリシラザン
を加熱した鋳型に鋳込んで加熱することにより高粘性の
ソフトチューブに成形してから加熱した成形型に密着さ
せる構成したので、比較的均一な厚さの転写製のよいし
かも均質で欠陥の少ない成形体を容易に得ることができ
る。
を加熱した鋳型に鋳込んで加熱することにより高粘性の
ソフトチューブに成形してから加熱した成形型に密着さ
せる構成したので、比較的均一な厚さの転写製のよいし
かも均質で欠陥の少ない成形体を容易に得ることができ
る。
第１図は本発明の一実施例においてソフトチューブを作
製している状態を示す断面図であり、第２図は鋳型の外
型を外して成形型を取付は拡径及び熱硬化を開始する直
前の状態を示す断面図である。第３図は熱硬化の終了し
た状態を示す断面図である。第４図は別の実施例におい
てソフトチューブを作製している状態を示す断面図であ
り、第５図はソフトチューブを鋳型から押出して成形型
を取付は拡径及び熱硬化を開始する直前の状態を示す断
面図である。第６図は熱硬化の終了した状４ 態を示す断面図である。
製している状態を示す断面図であり、第２図は鋳型の外
型を外して成形型を取付は拡径及び熱硬化を開始する直
前の状態を示す断面図である。第３図は熱硬化の終了し
た状態を示す断面図である。第４図は別の実施例におい
てソフトチューブを作製している状態を示す断面図であ
り、第５図はソフトチューブを鋳型から押出して成形型
を取付は拡径及び熱硬化を開始する直前の状態を示す断
面図である。第６図は熱硬化の終了した状４ 態を示す断面図である。
Claims (1)
- 単味又は３０重量％以下のセラミックス粉末もしくは
セラミックス前駆体を含む液状ポリシラザンチューブを
加熱して粘性係数が１０＾４ポアズ以上１０＾６ポアズ
以下のソフトチューブとし、該ソフトチューブを拡径し
て成形型に密着させるとともに加熱して硬化させること
を特徴とするポリシラザンの成形方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196938A JPH0361006A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリシラザンの成形方法 |
| EP19900114283 EP0411465A3 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-25 | Method of molding polysilazane |
| US07/560,679 US5073330A (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Method of molding polysilazane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196938A JPH0361006A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリシラザンの成形方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0361006A true JPH0361006A (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=16366152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196938A Pending JPH0361006A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリシラザンの成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0361006A (ja) |
-
1989
- 1989-07-31 JP JP1196938A patent/JPH0361006A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107500802B (zh) | 一种氮化硅陶瓷浆料和多孔氮化硅陶瓷的制备方法 | |
| Manoj Kumar et al. | Processing of polysiloxane-derived porous ceramics: a review | |
| US7732526B2 (en) | Silicone binders for investment casting | |
| KR0183997B1 (ko) | 슬립 캐스팅 법 | |
| Moritz et al. | Ceramic bodies with complex geometries and ceramic shells by freeze casting using ice as mold material | |
| CN114773082A (zh) | 一种对称连续梯度结构氮化硅陶瓷天线罩及制备方法 | |
| US5073330A (en) | Method of molding polysilazane | |
| JPH02172852A (ja) | セラミックスの製造方法 | |
| JP2001270792A (ja) | 金属・セラミックス複合体の製造方法及びセラミックス多孔体の製造方法 | |
| JPH0361006A (ja) | ポリシラザンの成形方法 | |
| JP2612878B2 (ja) | 炭化ケイ素質ハニカム構造体の製造方法 | |
| CN108970417B (zh) | 一种制备金属中空纤维膜的方法 | |
| JPH0365550A (ja) | ポリシラザンの成形方法 | |
| KR20030013542A (ko) | 다중 입도 분포 분말의 균일 원심성형체 제조 방법 | |
| JPH02175658A (ja) | 窒化珪素および／あるいは炭化珪素を基とするセラミックス組成物およびその製造方法、成形助剤 | |
| WO2004035506A1 (en) | Hardened/toughened freeze cast ceramics | |
| JP4018488B2 (ja) | 無機物多孔質体及びこれを利用した無機物体及びポンプの羽根車，ケーシング又はライナーリング | |
| KR100355348B1 (ko) | 질화규소/탄화규소 초미립 복합재료 제조방법 | |
| JPH07113103A (ja) | 通気性成形体の製造方法 | |
| JP3207049B2 (ja) | セラミック成形用組成物 | |
| Stierlen et al. | Si/SiC-Ceramic low process shrinkage-high temperature material for the Laser Sinter process | |
| JPS58189302A (ja) | 粉末の成形方法 | |
| JPH0723248B2 (ja) | セラミックス成形体の製造方法 | |
| JPH04108939U (ja) | 鋳造用多孔質型 | |
| JP2003128477A (ja) | 多孔質セラミックス積層体の製造方法 |