JPH0361606B2 - - Google Patents
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- JPH0361606B2 JPH0361606B2 JP60135720A JP13572085A JPH0361606B2 JP H0361606 B2 JPH0361606 B2 JP H0361606B2 JP 60135720 A JP60135720 A JP 60135720A JP 13572085 A JP13572085 A JP 13572085A JP H0361606 B2 JPH0361606 B2 JP H0361606B2
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- water
- aluminum alkoxide
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/043—Lithium aluminates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/02—Details
- H01M8/0289—Means for holding the electrolyte
- H01M8/0295—Matrices for immobilising electrolyte melts
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はリチウムアルミネート粉末の製造方法
に関する。 さらに詳細には溶融炭酸塩燃料電池の電解質タ
イルの原料に用いることができる、微細な高表面
積のリチウムアルミネート粉末の製造方法に関す
る。 （従来の技術） 溶融炭酸塩燃料電池の電解質タイルは、アルカ
リ炭酸塩融体（Li2CO3／K2CO3）を650℃付近で
保持するため、その原料は耐熱性、耐アルカリ性
を有する微細な高表面積の粉末が要求される。現
在、耐融体安定性の面からリチウムアルミネート
（LiAlO2）が選ばれ、電解質保持力および熱的安
定性の面から表面積15m2/ｇ以上のγ型リチウム
アルミネート粉末が望まれている。電解質タイル
に用いられるリチウムアルミネートの製造方法は
以下の方法が知られている。 (1) アルミナ（γ−Al2O3又はα−Al2O3）と
Li2CO3を乾式混合して熱処理する（特開昭52
−48600号公報）。 (2) アルミナ（γ−Al2O3又はα−Al2O3）と水
酸化リチウムを湿式混合して乾燥後熱処理する
（特開昭53−136638号公報）。 (3) アルミナと水酸化リチウムをフラツクス
（NaCl／KCl又はLiCl／KCl）中で熱処理する
（特開昭58−45113号公報）。 (4) アルミニウムアルコキサイドとリチウムアル
コキサイドの混合物を加水分解して得られる粉
末を熱処理する（特開昭58−87772号公報）。 （発明が解決しようとする問題点） 上記(1)および(2)の方法から得られるγ型リチウ
ムアルミネートは粒径が大きく表面積の小さい物
しか製造できない欠点がある。(3)の方法から得ら
れるリチウムアルミネート粉末はγ型で表面積が
10〜20m2/ｇと比較的高表面積の物が得られるが、
フラツクスに用いた塩化物が完全に除去できない
という欠点がある。 (4)の方法から得られるリチウムアルミネート粉
末は微細な高表面積のγ型が得られるが、原料の
リチウムアルコキサイドが吸湿性が大きく凝集し
やすいため取扱いにくく、又高価であり、且つ入
手しにくいという欠点がある。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、上述のような不都合を改善すべ
く種々検討した結果、アルミニウムアルコキサイ
ドとリチウム化合物を非水系溶媒の存在下混合
し、次いでアルミニウムアルコキサイドを特定の
条件下に加水分解、焼成して得られたリチウムア
ルミネート粉末は微細で高表面積であり、溶融炭
酸塩燃料電池の電解質タイルの材料に好適である
ことを見い出し、本発明を完成させるに至つた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、アルミニウムアルコキサイドと酢酸
リチウム２水和物、水酸化リチウム１水和物から
選ばれるリチウム化合物を非水系溶媒の存在下に
混合し、撹拌下にアルミニウムアルコキサイド１
モルに対して1.5〜20モル量の水を加えて反応さ
せ、ついで溶媒を除去して得られる固型分を650
℃から1000℃の範囲内の温度で焼成することを特
徴とするγ型リチウムアルミネート粉末の製造法
である。 本発明方法において用いられるアルミニウムア
ルコキサイドはアルミニウムメトキサイド、アル
ミニウムエトキサイド、アルミニウムイソプロポ
キサイド、アルミニウムｎ−プロポキサイド、ア
ルミニウムｎ−ブトキサイド、アルミニウムｉ−
ブトキサイド、アルミニウムｔ−ブトキサイド、
アルミニウムペントキサイド、アルミニウムヘキ
ソキサイド、アルミニウムヘプトキサイド、アル
ミニウムオクトキサイド、アルミニウムノノキサ
イド、アルミニウムデキソキサイド等のアルキル
基のカーボン数１〜10を有するアルミニウムアル
コキサイドから選ばれた少くとも１種である。 本発明方法において用いられるリチウム化合物
は、酢酸リチウム２水和物、水酸化リチウム１水
和物から選ばれる少なくとも１種である。 本発明方法において用いられる非水系溶媒はメ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノー
ル、デカノール等のアルコール類、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、パラフイン油、灯油等の飽和
脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘキセン、ヘプテ
ン、オクテン、デセン等の不飽和脂肪族炭化水
素、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘ
キセン等の脂環式化合物、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、ジエ
チルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン
等のエーテル類等のようにアルミニウムアルコキ
サイドを溶解できる化合物の単独又は混合物があ
げられる。 本発明方法において、アルミニウムアルコキサ
イドとリチウム化合物を非水系溶媒の存在下に混
合し、所定量の水を加えるとアルミニウムアルコ
キサイドの加水分解等の反応が起る。ここで添加
される水の量は、リチウム化合物に含まれる結晶
水を含め、原料アルミニウムアルコキサイド１モ
ルに対し1.5〜20モル、好ましくは２〜15モルで
ある。水の量が1.5モル未満では完全な加水分解
には不充分な水の量であり、未分解の有機基が残
存する。また水の量が20モルより多い場合は、得
られるリチウムアルミネートが凝集し、比表面積
の小さなものしか得られない。 水は液体状または気体状で、あるいは非水系溶
媒または不活性ガスで稀釈して反応に供すること
ができるが、通常は反応の効率面から液体状で使
用される。 均一な反応を行なわせるために反応系をよく撹
拌することが必要である。 撹拌は撹拌機による機械撹拌でもよく、また反
応物をポンプ等で流動させることによつても行な
うことができる。 反応後、溶媒を除去する。この際、過剰の水分
も一部除去される。溶媒の除去方法は蒸発除去、
過、遠心分離、噴霧乾燥等の公知の技術を使用
できる。これらの方法で湿式混合品から溶媒を除
去すると、固型分が粉末状で得られる。 本発明における焼成は通常650℃から1000℃、
好ましくは700℃から950℃の範囲内の温度で行な
われる。650℃より低い温度で焼成すると、主構
造が無定形又はβ−LiAlO2となり、1000℃より
高い温度で焼成すると得られるリチウムアルミネ
ートの粒径が大きく、表面積は小さくなるので好
ましくない。アルミニウムアルコキサイドとリチ
ウム化合物と水との反応物から溶媒を除去した粉
末状固型分を直ちに焼成してもよいが、その前に
粉砕又は混合処理を施して、二次凝集物の粉砕、
均質化を行なつて焼成すると粒径が小さく比表面
積が大きいγ型リチウムアルミネートが得られる
ので望ましい。粉砕又は混合処理に用いられる機
器としてはボールミル、振動ミル、アトライタ
ー、らいかい器、Ｖ型混合器等が用いられる。 （発明の効果） 本発明方法によつて得られたリチウムアルミネ
ートは70％以上がγ型の結晶形を有し、残りがβ
型の結晶形を有しており、粒径が小さく表面積が
約15m2/ｇ以上と大きいため、溶融炭酸塩燃料電
池の電解質タイルの原料に好適に用いられる。 （実施例） 以下、実施例によつて本発明方法をさらに詳細
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
以下の実施例によつて限定されるものではない。 実施例 １ 撹拌機、凝縮器等を備えた20の反応槽にアル
ミニウムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチ
ウム−水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソ
プロピルアルコール８Kgを仕込み、ついで
100rpmの撹拌下、温度を80〜82℃に保ちつつ、
イソプロピルアルコール3.6Kgに稀釈した水1800
ｇを２時間で加えて反応を行なつた。ついでイソ
プロピルアルコールを82℃にて蒸発除去して乾燥
粉末1500ｇを得た。この乾燥粉末を振動ミルで２
時間処理した後、第１表に示す条件で焼成した。
得られた焼成品の物性は第１表の生成物物性欄に
示すとおりであつた。 実施例 ２〜７ 実施例１と同様にして第１表に示すように種々
のアルミニウムアルコキサイドと種々のリチウム
化合物を非水系溶媒の存在下に混合し、第１表に
示す条件で加水分解した。ついで第１表に示す条
件で溶媒を蒸発除去して乾燥し、この乾燥粉末を
振動ミルで処理し（実施例７は処理せず）、つい
で第１表に示す条件で焼成した。焼成した粉末の
物性は第１表の生成物物性欄に示すとおりであつ
た。 比較例 １ 焼成を600℃又は1100℃で各１時間行なつた以
外は実施例１と同様に行なつた。得られた焼成品
の物性は第２表に示すとおりであつた。 比較例 ２ 焼成を600℃又は1100℃で各１時間行なつた以
外は実施例５と同様に行なつた。得られた焼成品
の物性は第２表に示すとおりであつた。 比較例 ３ 実施例１で用いたと同一の反応槽にアルミニウ
ムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチウム−
水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソプロピ
ルアルコール８Kgを仕込み、実施例１と同一の条
件で水10.8Kgを４時間で加えて反応を行なつた。
ついでイソプロピルアルコールを82℃にて蒸発除
去して乾燥粉末2300ｇを得たが、この粉末は固く
凝集していた。この乾燥粉末を振動ミルで２時間
処理した後、第２表に示す条件で焼成した。得ら
れた焼成品の物性は第２表に示すとおりであつ
た。 比較例 ４ 実施例１で用いたと同一の反応槽にアルミニウ
ムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチウム−
水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソプロピ
ルアルコール８Kgを仕込み、実施例１と同一の条
件でイソプロピルアルコール3.6Kgに稀釈した水
0.11Kgを２時間で加えて反応を行なつた。ついで
イソプロピルアルコールを82℃にて蒸発除去して
乾燥粉末1.8Kgを得た。この乾燥粉末を振動ミル
で２時間処理し800℃で１時間焼成した。得られ
た焼成品の物性は第２表に示すとおり表面積の小
さなγ型リチウムアルミネートしか得られなかつ
た。 比較例 ５ 撹拌機、凝縮器等を備えた20の反応槽にアル
ミニウムイソプロポキサイド4080ｇ、炭酸リチウ
ム（Li2CO3）740ｇおよびイソプロピルアルコー
ル８Kgを仕込み、ついで100rpmの撹拌下、温度
を80〜82℃に保ちつつ、イソプロピルアルコール
3.6Kgに希釈した水1800ｇを２時間で加えて反応
を行つた。ついでイソプロピルアルコールを82℃
にて蒸発除去して乾燥粉末1500ｇを得た。この乾
燥粉末を振動ミルで２時間処理した後、第２表に
示す条件で焼成した。得られた焼成品の物性は第
２表の生成物物性欄に示すとおりであつた。 以上の実施例から本発明方法により微細で高表
面積のγ型リチウムアルミネートが安定して製造
できることが明らかである。
に関する。 さらに詳細には溶融炭酸塩燃料電池の電解質タ
イルの原料に用いることができる、微細な高表面
積のリチウムアルミネート粉末の製造方法に関す
る。 （従来の技術） 溶融炭酸塩燃料電池の電解質タイルは、アルカ
リ炭酸塩融体（Li2CO3／K2CO3）を650℃付近で
保持するため、その原料は耐熱性、耐アルカリ性
を有する微細な高表面積の粉末が要求される。現
在、耐融体安定性の面からリチウムアルミネート
（LiAlO2）が選ばれ、電解質保持力および熱的安
定性の面から表面積15m2/ｇ以上のγ型リチウム
アルミネート粉末が望まれている。電解質タイル
に用いられるリチウムアルミネートの製造方法は
以下の方法が知られている。 (1) アルミナ（γ−Al2O3又はα−Al2O3）と
Li2CO3を乾式混合して熱処理する（特開昭52
−48600号公報）。 (2) アルミナ（γ−Al2O3又はα−Al2O3）と水
酸化リチウムを湿式混合して乾燥後熱処理する
（特開昭53−136638号公報）。 (3) アルミナと水酸化リチウムをフラツクス
（NaCl／KCl又はLiCl／KCl）中で熱処理する
（特開昭58−45113号公報）。 (4) アルミニウムアルコキサイドとリチウムアル
コキサイドの混合物を加水分解して得られる粉
末を熱処理する（特開昭58−87772号公報）。 （発明が解決しようとする問題点） 上記(1)および(2)の方法から得られるγ型リチウ
ムアルミネートは粒径が大きく表面積の小さい物
しか製造できない欠点がある。(3)の方法から得ら
れるリチウムアルミネート粉末はγ型で表面積が
10〜20m2/ｇと比較的高表面積の物が得られるが、
フラツクスに用いた塩化物が完全に除去できない
という欠点がある。 (4)の方法から得られるリチウムアルミネート粉
末は微細な高表面積のγ型が得られるが、原料の
リチウムアルコキサイドが吸湿性が大きく凝集し
やすいため取扱いにくく、又高価であり、且つ入
手しにくいという欠点がある。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、上述のような不都合を改善すべ
く種々検討した結果、アルミニウムアルコキサイ
ドとリチウム化合物を非水系溶媒の存在下混合
し、次いでアルミニウムアルコキサイドを特定の
条件下に加水分解、焼成して得られたリチウムア
ルミネート粉末は微細で高表面積であり、溶融炭
酸塩燃料電池の電解質タイルの材料に好適である
ことを見い出し、本発明を完成させるに至つた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、アルミニウムアルコキサイドと酢酸
リチウム２水和物、水酸化リチウム１水和物から
選ばれるリチウム化合物を非水系溶媒の存在下に
混合し、撹拌下にアルミニウムアルコキサイド１
モルに対して1.5〜20モル量の水を加えて反応さ
せ、ついで溶媒を除去して得られる固型分を650
℃から1000℃の範囲内の温度で焼成することを特
徴とするγ型リチウムアルミネート粉末の製造法
である。 本発明方法において用いられるアルミニウムア
ルコキサイドはアルミニウムメトキサイド、アル
ミニウムエトキサイド、アルミニウムイソプロポ
キサイド、アルミニウムｎ−プロポキサイド、ア
ルミニウムｎ−ブトキサイド、アルミニウムｉ−
ブトキサイド、アルミニウムｔ−ブトキサイド、
アルミニウムペントキサイド、アルミニウムヘキ
ソキサイド、アルミニウムヘプトキサイド、アル
ミニウムオクトキサイド、アルミニウムノノキサ
イド、アルミニウムデキソキサイド等のアルキル
基のカーボン数１〜10を有するアルミニウムアル
コキサイドから選ばれた少くとも１種である。 本発明方法において用いられるリチウム化合物
は、酢酸リチウム２水和物、水酸化リチウム１水
和物から選ばれる少なくとも１種である。 本発明方法において用いられる非水系溶媒はメ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノー
ル、デカノール等のアルコール類、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、パラフイン油、灯油等の飽和
脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘキセン、ヘプテ
ン、オクテン、デセン等の不飽和脂肪族炭化水
素、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘ
キセン等の脂環式化合物、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、ジエ
チルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン
等のエーテル類等のようにアルミニウムアルコキ
サイドを溶解できる化合物の単独又は混合物があ
げられる。 本発明方法において、アルミニウムアルコキサ
イドとリチウム化合物を非水系溶媒の存在下に混
合し、所定量の水を加えるとアルミニウムアルコ
キサイドの加水分解等の反応が起る。ここで添加
される水の量は、リチウム化合物に含まれる結晶
水を含め、原料アルミニウムアルコキサイド１モ
ルに対し1.5〜20モル、好ましくは２〜15モルで
ある。水の量が1.5モル未満では完全な加水分解
には不充分な水の量であり、未分解の有機基が残
存する。また水の量が20モルより多い場合は、得
られるリチウムアルミネートが凝集し、比表面積
の小さなものしか得られない。 水は液体状または気体状で、あるいは非水系溶
媒または不活性ガスで稀釈して反応に供すること
ができるが、通常は反応の効率面から液体状で使
用される。 均一な反応を行なわせるために反応系をよく撹
拌することが必要である。 撹拌は撹拌機による機械撹拌でもよく、また反
応物をポンプ等で流動させることによつても行な
うことができる。 反応後、溶媒を除去する。この際、過剰の水分
も一部除去される。溶媒の除去方法は蒸発除去、
過、遠心分離、噴霧乾燥等の公知の技術を使用
できる。これらの方法で湿式混合品から溶媒を除
去すると、固型分が粉末状で得られる。 本発明における焼成は通常650℃から1000℃、
好ましくは700℃から950℃の範囲内の温度で行な
われる。650℃より低い温度で焼成すると、主構
造が無定形又はβ−LiAlO2となり、1000℃より
高い温度で焼成すると得られるリチウムアルミネ
ートの粒径が大きく、表面積は小さくなるので好
ましくない。アルミニウムアルコキサイドとリチ
ウム化合物と水との反応物から溶媒を除去した粉
末状固型分を直ちに焼成してもよいが、その前に
粉砕又は混合処理を施して、二次凝集物の粉砕、
均質化を行なつて焼成すると粒径が小さく比表面
積が大きいγ型リチウムアルミネートが得られる
ので望ましい。粉砕又は混合処理に用いられる機
器としてはボールミル、振動ミル、アトライタ
ー、らいかい器、Ｖ型混合器等が用いられる。 （発明の効果） 本発明方法によつて得られたリチウムアルミネ
ートは70％以上がγ型の結晶形を有し、残りがβ
型の結晶形を有しており、粒径が小さく表面積が
約15m2/ｇ以上と大きいため、溶融炭酸塩燃料電
池の電解質タイルの原料に好適に用いられる。 （実施例） 以下、実施例によつて本発明方法をさらに詳細
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
以下の実施例によつて限定されるものではない。 実施例 １ 撹拌機、凝縮器等を備えた20の反応槽にアル
ミニウムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチ
ウム−水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソ
プロピルアルコール８Kgを仕込み、ついで
100rpmの撹拌下、温度を80〜82℃に保ちつつ、
イソプロピルアルコール3.6Kgに稀釈した水1800
ｇを２時間で加えて反応を行なつた。ついでイソ
プロピルアルコールを82℃にて蒸発除去して乾燥
粉末1500ｇを得た。この乾燥粉末を振動ミルで２
時間処理した後、第１表に示す条件で焼成した。
得られた焼成品の物性は第１表の生成物物性欄に
示すとおりであつた。 実施例 ２〜７ 実施例１と同様にして第１表に示すように種々
のアルミニウムアルコキサイドと種々のリチウム
化合物を非水系溶媒の存在下に混合し、第１表に
示す条件で加水分解した。ついで第１表に示す条
件で溶媒を蒸発除去して乾燥し、この乾燥粉末を
振動ミルで処理し（実施例７は処理せず）、つい
で第１表に示す条件で焼成した。焼成した粉末の
物性は第１表の生成物物性欄に示すとおりであつ
た。 比較例 １ 焼成を600℃又は1100℃で各１時間行なつた以
外は実施例１と同様に行なつた。得られた焼成品
の物性は第２表に示すとおりであつた。 比較例 ２ 焼成を600℃又は1100℃で各１時間行なつた以
外は実施例５と同様に行なつた。得られた焼成品
の物性は第２表に示すとおりであつた。 比較例 ３ 実施例１で用いたと同一の反応槽にアルミニウ
ムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチウム−
水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソプロピ
ルアルコール８Kgを仕込み、実施例１と同一の条
件で水10.8Kgを４時間で加えて反応を行なつた。
ついでイソプロピルアルコールを82℃にて蒸発除
去して乾燥粉末2300ｇを得たが、この粉末は固く
凝集していた。この乾燥粉末を振動ミルで２時間
処理した後、第２表に示す条件で焼成した。得ら
れた焼成品の物性は第２表に示すとおりであつ
た。 比較例 ４ 実施例１で用いたと同一の反応槽にアルミニウ
ムイソプロポキサイド4080ｇ、水酸化リチウム−
水和物（LiOH・H2O）840ｇおよびイソプロピ
ルアルコール８Kgを仕込み、実施例１と同一の条
件でイソプロピルアルコール3.6Kgに稀釈した水
0.11Kgを２時間で加えて反応を行なつた。ついで
イソプロピルアルコールを82℃にて蒸発除去して
乾燥粉末1.8Kgを得た。この乾燥粉末を振動ミル
で２時間処理し800℃で１時間焼成した。得られ
た焼成品の物性は第２表に示すとおり表面積の小
さなγ型リチウムアルミネートしか得られなかつ
た。 比較例 ５ 撹拌機、凝縮器等を備えた20の反応槽にアル
ミニウムイソプロポキサイド4080ｇ、炭酸リチウ
ム（Li2CO3）740ｇおよびイソプロピルアルコー
ル８Kgを仕込み、ついで100rpmの撹拌下、温度
を80〜82℃に保ちつつ、イソプロピルアルコール
3.6Kgに希釈した水1800ｇを２時間で加えて反応
を行つた。ついでイソプロピルアルコールを82℃
にて蒸発除去して乾燥粉末1500ｇを得た。この乾
燥粉末を振動ミルで２時間処理した後、第２表に
示す条件で焼成した。得られた焼成品の物性は第
２表の生成物物性欄に示すとおりであつた。 以上の実施例から本発明方法により微細で高表
面積のγ型リチウムアルミネートが安定して製造
できることが明らかである。
【表】
【表】
＊ 〓β型〓、〓γ型〓はリチウムアルミネートの結
晶形を示す。
晶形を示す。
【表】
【表】
＊ 〓β型〓、〓γ型〓はリチウムアルミネートの結
晶形を示す。
晶形を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウムアルコキサイドと酢酸リチウム
２水和物、水酸化リチウム１水和物から選ばれる
リチウム化合物を非水系溶媒の存在下に混合し、
撹拌下にアルミニウムアルコキサイド１モルに対
して1.5〜20モル量の水（リチウム化合物の結晶
水も含む）を加えて反応させ、ついで溶媒を除去
して得られる固形分を650℃から1000℃の範囲内
の温度で焼成することを特徴とするγ型リチウム
アルミネート粉末の製造方法。 ２ 焼成の温度が700℃から950℃であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 固形分を焼成に処する前にそれに粉砕又は混
合処理を施すことを特徴とする特許請求の範囲第
１項または第２項記載の製造方法。 ４ アルミニウムアルコキサイドにおける各アル
キル基がカーボン数１〜10を有するものである特
許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載の
製造方法。
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| JP60135720A JPS61295227A (ja) | 1985-06-20 | 1985-06-20 | リチウムアルミネ−ト粉末の製造方法 |
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| JP60135720A JPS61295227A (ja) | 1985-06-20 | 1985-06-20 | リチウムアルミネ−ト粉末の製造方法 |
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