JPH036209B2 - - Google Patents

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JPH036209B2
JPH036209B2 JP60101632A JP10163285A JPH036209B2 JP H036209 B2 JPH036209 B2 JP H036209B2 JP 60101632 A JP60101632 A JP 60101632A JP 10163285 A JP10163285 A JP 10163285A JP H036209 B2 JPH036209 B2 JP H036209B2
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JP
Japan
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diamond
pressure
composite material
containing composite
temperature
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JP60101632A
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Japanese (ja)
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JPS61261449A (en
Inventor
Bashiriebichi Nobikofu Nikorai
Ibanobichi Borimusukii Arekisandoru
Fuedorobichi Bobuchanobusukii Iban
Aruseniebichi Nagorunii Petoro
Semenobichi Shimukin Edoaado
Beniaminobichi Tsuipin Nekemian
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
INSUCHI SUBERUFUTOBYOORUDOIFU MATERIAAROFU
Original Assignee
INSUCHI SUBERUFUTOBYOORUDOIFU MATERIAAROFU
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末冶金分野に係り、特に硬合金地の
ダイヤモンド含有複合材料を製造する方法に関す
る。該複合材料は良好な削岩用工具と研摩砥石の
形状、切削能力を改善するに用いられる調整工具
の製造で適用される。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to the field of powder metallurgy, and more particularly to a method for manufacturing diamond-containing composite materials based on hard alloys. The composite material is applied in the production of fine rock drilling tools and abrasive wheels, adjusting tools used to improve their shape and cutting ability.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

ダイヤモンド含有複合材料(上記適用)は0.2
−0.8mm大のダイヤモンド粒子で含浸した炭化タ
ングステンとコバルトからなる硬合金である。
0.2 for diamond-containing composite materials (applicable above)
- It is a hard alloy made of tungsten carbide and cobalt impregnated with 0.8 mm diamond particles.

炭化物基地を焼結したダイヤモンド含有複合材
料の硬さはHRA85以上とすべきである。上記に
関連して、そのような材料用の焼結炭化物基地と
して85−94重量%の炭化タングステンと6−15重
量%のコバルトを含有した硬合金が用いられる。
前期複合材料中のダイヤモンド含有量は25−40体
積%にする必要がある。該複合物の比は前記材料
の種類に合つた高工具抵抗を可能にする(ベルギ
ー特許第820205号、オーストリア特許第354292
号、フランス特許第2285206号)。
The hardness of diamond-containing composites with sintered carbide matrix should be greater than or equal to HR A 85. In this connection, hard metals containing 85-94% by weight tungsten carbide and 6-15% by weight cobalt are used as the sintered carbide base for such materials.
The diamond content in the composite material should be 25-40% by volume. The ratio of the composite allows a high tool resistance tailored to the material type (Belgian Patent No. 820205, Austrian Patent No. 354292).
(French Patent No. 2285206).

当技術では炭化タングステン−コバルトの硬合
金を基地とするダイヤモンド含有複合材料を製造
する方法は知られておい、その法はダイヤモンド
粒子と、85−94重量%の炭化タングステンと6−
15重量%のコバルトを含有する粉末焼結炭化物と
を混合する。得られたダイヤモンド含有混合物を
型に入れ1300−1800℃の温度、15−20MPaの圧
力種々の条件下で0.5−2.0分の露出時間で実施さ
れる熱間加圧を行なう。次に得られたダイヤモン
ド含有複合材料を800℃以下に冷却しそして圧力
を解除して室温に冷却する(スウエーデン特許第
386388号、西ドイツ特許第2454636号)。
Methods are known in the art for producing diamond-containing composite materials based on tungsten carbide-cobalt hard alloys, which method comprises diamond particles, 85-94% by weight tungsten carbide and 6-
Mix with powdered sintered carbide containing 15% by weight of cobalt. The resulting diamond-containing mixture is placed in a mold and subjected to hot pressing carried out under various conditions at a temperature of 1300-1800 DEG C. and a pressure of 15-20 MPa with an exposure time of 0.5-2.0 minutes. The resulting diamond-containing composite material is then cooled to below 800°C and the pressure is released to cool it to room temperature (Swedish Patent No.
386388, West German Patent No. 2454636).

前記方法は使用する天然ダイヤモンドの粒度が
0.2−0.8mmである場合のみダイヤモンド含有複合
材料の所定の耐摩耗性を得る。小さな天然ダイヤ
モンド片と合成ダイヤモンド粉末が用いられる
と、そのダイヤモンドは容易に黒鉛化し硬合金又
はクラツク中に溶ける。ダイヤモンド粒子の損傷
とその重量損失は工具寿命の実質的短縮になる。
The above method depends on the particle size of the natural diamond used.
The desired wear resistance of diamond-containing composites is obtained only when the diameter is 0.2−0.8 mm. When small natural diamond pieces and synthetic diamond powder are used, the diamond easily graphitizes and dissolves into hard metals or cracks. Damage to the diamond particles and their weight loss result in a substantial reduction in tool life.

当技術ではダイヤモンド粒子を鉄、ニツケル、
コバルト又はクロムで金属化するダイヤモンド含
有複合材料を製造する方法が知られている。その
後金属化ダイヤモンド粒子を90重量%炭化タング
ステンと10重量%コバルトを含有する粉末焼結炭
化物成分で混合する。得られたダイヤモンド含有
混合物を高圧室内に載置し熱間加圧をダイヤモン
ドの熱力学安定に対応する高圧下で実施する。ダ
イヤモンド含有混合物の熱間加圧を〜60kバール
の圧力、1200−1400℃の温度で実施する(フラン
ス特許第2099834号)。
Our technology uses diamond particles such as iron, nickel,
Methods are known for producing diamond-containing composite materials metallized with cobalt or chromium. The metallized diamond particles are then mixed with a powdered cemented carbide component containing 90% by weight tungsten carbide and 10% by weight cobalt. The obtained diamond-containing mixture is placed in a high pressure chamber and hot pressing is carried out under a high pressure corresponding to the thermodynamic stability of diamond. Hot pressing of the diamond-containing mixture is carried out at a pressure of ˜60 kbar and a temperature of 1200-1400° C. (French Patent No. 2099834).

前記方法の不具合はダイヤモンドが予め金属化
しそれによつてダイヤモンド含有複合材料中の金
属含有両が減少しその耐摩耗性が損なわれること
である。
A disadvantage of this method is that the diamond is pre-metallized, thereby reducing the metal content in the diamond-containing composite and impairing its wear resistance.

当技術では炭化ダングステン−コバルトの硬合
金を基地としたダイヤ含有複合材料を製造する方
法も知られている。その方法は合成ダイヤモンド
粒子と、炭化タングステンとコバルトからなる粉
末焼結炭化物成分とを混合しその後ダイヤモンド
含有混合物を高圧室内に置きダイヤモンドの熱力
学安定の条件に合う温度と圧力下、特に1450℃の
温度と55キロバール30分間での熱間加圧で焼結す
る。該方法の終りにダイヤモンド含有複合材料を
冷却し次に圧力を解除する。得られた複合材料を
所定の形状とサイズの品として製造する(フラン
ス特許第2434130号)。
It is also known in the art to produce diamond-containing composite materials based on dungsten carbide-cobalt hard alloys. The method involves mixing synthetic diamond particles with a powdered sintered carbide component consisting of tungsten carbide and cobalt, then placing the diamond-containing mixture in a high-pressure chamber at a temperature and pressure consistent with the thermodynamic stability conditions of diamond, particularly at 1450°C. Sinter at temperature and hot pressing at 55 kbar for 30 minutes. At the end of the process, the diamond-containing composite is cooled and the pressure is released. The resulting composite material is manufactured into a product with a predetermined shape and size (French Patent No. 2434130).

前記方法では、ダイヤモンド含有複合材料が製
造されるが、上記のようにダイヤモンド熱力学安
定の条件下で熱間加圧が実施されるためダイヤモ
ンドと硬合金間の付着がない。
In this method, a diamond-containing composite material is produced, but there is no adhesion between the diamond and the hard metal because hot pressing is carried out under conditions where the diamond is thermodynamically stable as described above.

その上、その方法で製造されるダイヤモンド含
有複合材料は酸化コバルトとガスを高比率で含み
複合材料の耐摩耗性と、ダイヤモンドと硬合金間
の付着を低下させる。
Moreover, the diamond-containing composite material produced by the method contains a high proportion of cobalt oxide and gas, which reduces the wear resistance of the composite material and the adhesion between the diamond and the hard metal.

高圧室内での非圧縮ダイヤモンド含有混合物の
処理は最終製品のサイズを実質的に減少させるか
該高圧室容積をそれに対応して増大させることに
なる。高圧状態をかなりの期間保持すると該高圧
室の使用寿命を短かくし(1/1.5倍)、製品製造
をより労力のかかるものにする。
Processing the uncompacted diamond-containing mixture in a high pressure chamber will either substantially reduce the size of the final product or correspondingly increase the volume of the high pressure chamber. Maintaining a high pressure state for a considerable period of time shortens the useful life of the high pressure chamber (by a factor of 1.5) and makes product manufacturing more labor intensive.

熱間加圧段階でダイヤモンド含有混合物を加熱
する比と得られたダイヤモンド含有複合材料を冷
却する比が特定されない場合、製品内で内部スト
レスが生じある時にはクラツクを発生させる。
If the ratio of heating the diamond-containing mixture during the hot pressing step and cooling the resulting diamond-containing composite material is not specified, internal stresses will develop within the product, sometimes causing cracks.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

本発明の目的は前記不具合を解消することであ
る。
An object of the present invention is to eliminate the above-mentioned problems.

本発明の特定の目的はダイヤモンドと硬合金間
の強い付着で高耐摩耗性を有するダイヤモンド含
有複合材料を得て、小さな体積の高圧室で大きな
サイズの複合材料から製品を得て、高圧室の寿命
を延ばし、該複合材料からの製品の製造に要する
時間を減らしそして製品内のクラツク形成を除く
ようにダイヤモンド含有複合材料の製造における
方法条件を変形することである。
The specific purpose of the present invention is to obtain a diamond-containing composite material with high wear resistance due to strong adhesion between diamond and hard metal, to obtain a product from a large size composite material in a small volume high pressure chamber, and to obtain a product from a large size composite material in a high pressure chamber with a small volume. It is an object of the present invention to modify the process conditions in the production of diamond-containing composite materials so as to extend the service life, reduce the time required to manufacture products from the composite materials, and eliminate crack formation in the products.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

この目的はダイヤモンド粒子と85−94重量%の
炭化タングステンと6−15重量%のコバルトから
なる粉末硬合金成分を、ダイヤモンド含有混合物
の製造のために、ダイヤモンドの含有量が該材料
中で25−40体積%であるように混合し、高圧下で
1100−1300℃の温度で熱間加圧し、得られたダイ
ヤモンド含有複合材料を冷却すると同時に圧力を
解除する炭化タングステン−コバルトの硬合金地
のダイヤモンド含有複合材料を製造する方法にお
いて、本発明によれば熱間加圧前に該ダイヤモン
ド含有混合物をブリケツトにする冷間加圧を行な
い、次に該ブリケツトを還元媒体中、600−800℃
の温度、25−50分の等温硬化熱処理を行ない、次
に該ブリケツトを5−50キロバールの圧力でしか
も20−60キロバール/分の圧力増加速度と400−
600℃/分の温度増加速度で熱間加圧を行ない、
該熱間加圧段階で所定の温度と圧力に達した後、
該ブリケツトを0.5−10分間保持し該ダイヤモン
ド含有複合材料を冷却すると同時に該圧力を解除
し、この際の冷却速度が750−1000℃/分及び圧
力解除速度が7−20キロバール/分であることを
特徴とするダイヤモンド含有複合材料を製造する
方法によつて達成される。
The purpose was to combine diamond particles with a powdered hard alloy component consisting of 85-94% by weight of tungsten carbide and 6-15% by weight of cobalt for the production of a diamond-containing mixture, with a diamond content of 25%-25% by weight in the material. Mix under high pressure to be 40% by volume
According to the invention, there is provided a method for producing a diamond-containing composite material on a tungsten carbide-cobalt hard alloy base, which is hot-pressed at a temperature of 1100-1300° C., cooling the obtained diamond-containing composite material and releasing the pressure at the same time. For example, before hot pressing, the diamond-containing mixture is cold pressed into briquettes, and then the briquettes are heated in a reducing medium at 600-800°C.
An isothermal curing heat treatment is carried out for 25-50 minutes at a temperature of
Hot pressurization is carried out at a temperature increase rate of 600℃/min.
After reaching a predetermined temperature and pressure in the hot pressing step,
Holding the briquette for 0.5-10 minutes, cooling the diamond-containing composite material and releasing the pressure at the same time, with a cooling rate of 750-1000°C/min and a pressure release rate of 7-20 kbar/min. This is achieved by a method of manufacturing a diamond-containing composite material characterized by:

ダイヤモンド含有複合材料はダイヤモンドと硬
合金間の強力な付着により特徴づけられる。これ
は還元剤中の600−850℃の温度で25−50分間の硬
化するブリケツトの熱処理によつて達成されてそ
れによつて酸化コバルトを減らし、ガスを除去す
る。ダイヤモンドと硬合金の強力な付着によりダ
イヤモンド含有複合材料の高耐摩耗性を持つ。例
えば、開示された方法によつて得られた複合材料
中に含有したダイヤモンド消耗は中間硬さも有す
るコランダムから作られた砥石車を25−35m/秒
の摩耗速度で回転させた場合砥石車1Kg当り1.4
−1.8mg内にある。フランス特許第2434130号によ
つて得られた複合材料に含有したダイヤモンドの
消耗は同じテストで研摩砥石1Kg当り2.7mgであ
る。
Diamond-containing composite materials are characterized by strong adhesion between diamond and hard metal. This is accomplished by heat treatment of the curing briquettes for 25-50 minutes at temperatures of 600-850°C in a reducing agent, thereby reducing cobalt oxide and eliminating gases. Diamond-containing composite materials have high wear resistance due to the strong adhesion between diamond and hard metal. For example, when a grinding wheel made of corundum, which has intermediate hardness, is rotated at a wear rate of 25-35 m/s, the wear of diamond contained in the composite material obtained by the disclosed method is per kg of grinding wheel. 1.4
It is within -1.8mg. The consumption of diamond in the composite material obtained according to French Patent No. 2,434,130 is 2.7 mg/kg of abrasive wheel in the same test.

本発明の方法では小さな体積の高圧室でダイヤ
モンド含有複合材料から大きなサイズの製品を得
ることが可能である。これはダイヤモンド含有混
合物でなく、それから作られたブリケツトを高圧
下で熱間加圧にかけることにより達成される。
With the method of the invention it is possible to obtain large-sized products from diamond-containing composite materials in a small-volume high-pressure chamber. This is accomplished by hot pressing the briquettes made therefrom, rather than the diamond-containing mixture, under high pressure.

高圧室の寿命は、ダイヤモンド含有混合物から
なるブリケツトの熱間加圧が低圧(5−50キロバ
ール)且つ短露出時間(0.5−10分)で実施され
るほど実質的に(1.5倍)増大する。短期露出時
間はダイヤモンド含有複合材料からなる製品製造
に要する時間をも減少する。
The service life of the hyperbaric chamber increases substantially (1.5 times) when the hot pressing of briquettes made of diamond-containing mixtures is carried out at lower pressures (5-50 kbar) and shorter exposure times (0.5-10 minutes). Short exposure times also reduce the time required to manufacture products made from diamond-containing composite materials.

開示した方法で得られたダイヤモンド含有複合
材料から得た製品はコンパクトでクラツク、表層
剥離もない。これは選択された温度、圧力、熱間
加圧段階での温度と圧力の比及び次の冷却段階で
の冷却と圧力解除速度との種々の範囲の適当な相
互関係により達成される。
Products obtained from diamond-containing composite materials obtained by the disclosed method are compact, crack-free, and free from surface delamination. This is achieved by appropriate interrelation of various ranges of selected temperatures, pressures, temperature and pressure ratios in the hot pressurization stage, and cooling and depressurization rates in the subsequent cooling stage.

ダイヤモンド含有複合材料を圧力解除と同時に
冷却することによつて該複合材料から品質保証製
品の製造に要する時間を減らすことができる。
By cooling the diamond-containing composite material simultaneously with pressure release, the time required to manufacture quality-certified products from the composite material can be reduced.

ここで開示した方法では種々の合成、天然ダイ
ヤモンド成分でも、該方法が複合材料中に超硬成
分としてダイヤモンドを保持する条件を提供しそ
の黒鉛化及び硬合金との相互作用を防止する。
The method disclosed herein provides conditions for retaining diamond as a superhard component in the composite material, preventing its graphitization and interaction with hard metals, even with a variety of synthetic and natural diamond components.

開示された方法はどのような所定の形状及びサ
イズの最終製品としてのダイヤモンド含有複合材
料を得ることを可能にする。
The disclosed method makes it possible to obtain a diamond-containing composite material as a final product of any predetermined shape and size.

上記のように還元剤中でのブリケツトの熱処理
を600−850℃硬化の温度で25−50分間実施する。
600℃以下の温度の減少と25分以下の露出時間に
より酸化コバルトの不完全な還元となる。850℃
以上の温度上昇と50分を超えた露出時間はブリケ
ツトの実質的な収縮と合成ダイヤモンド粒子のク
ラツクになる。
Heat treatment of the briquettes in a reducing agent as described above is carried out at a temperature of 600-850 DEG C. for 25-50 minutes.
A decrease in temperature below 600°C and an exposure time below 25 minutes results in incomplete reduction of cobalt oxide. 850℃
Temperature increases greater than 50 minutes and exposure times greater than 50 minutes result in substantial shrinkage of the briquettes and cracking of the synthetic diamond particles.

高圧条件下のブリケツト熱間加圧を5−50キロ
バールの圧力と1100−1300℃の温度で実施し20−
60バール/分の比で圧力を且つ400−600℃/分の
比で温度を上昇させ、所定の温度と圧力になつた
時間は0.5−10分である。与えられた最小パラメ
ータの減少は低品質の多孔性複合材料を得ること
になる。与えられた最大のパラメータの増加は高
圧室の寿命を減少し、ダイヤモンド含有複合材料
から製品を製造するに要する時間を増加しエネル
ギーの非生産的消耗になる。更に又、圧力は50キ
ロバールを超えた圧力増加はダイヤモンド熱力学
的安定性の条件下で実施される熱間加圧の方法を
要し、その結果、ダイヤモンドと硬合金間の付着
性が劣化する。
Briquette hot pressing under high pressure conditions was carried out at a pressure of 5-50 kbar and a temperature of 1100-1300 °C.
The pressure is increased at a rate of 60 bar/min and the temperature is increased at a rate of 400-600°C/min, and the time to reach the desired temperature and pressure is 0.5-10 minutes. Decreasing the given minimum parameters will result in obtaining porous composites of poor quality. An increase in a given maximum parameter will reduce the life of the hyperbaric chamber, increase the time required to manufacture products from diamond-containing composites, and result in unproductive consumption of energy. Furthermore, pressure increases above 50 kbar require hot pressing methods to be carried out under conditions of diamond thermodynamic stability, resulting in a deterioration of the adhesion between the diamond and the hard metal. .

5−50キロバールの圧力でブリケツトをダイヤ
モンドの熱力学的安定性に近い条件で焼結する。
にもかかわらずダイヤモンドと硬合金間の化学的
相互作用が発生する場合ではダイヤモンド粒子を
損傷せず、強力な黒鉛化を起さない。
The briquettes are sintered at a pressure of 5 to 50 kilobars at conditions close to the thermodynamic stability of diamond.
Nevertheless, when chemical interaction occurs between diamond and hard metal, it does not damage the diamond particles and does not cause strong graphitization.

上記のように得られたダイヤモンド含有複合材
料を750−1000℃/分の速度で冷却しそして圧力
を7−20キロバール/分の速度で解除する。最小
のパラメータの減少は冷却段階の時間を延ばす。
最大のパラメータの増加はダイヤモンド含有複合
材料中にクラツクを形成する。
The diamond-containing composite material obtained as described above is cooled at a rate of 750-1000°C/min and the pressure is released at a rate of 7-20 kbar/min. Decreasing the minimum parameter increases the time of the cooling phase.
The maximum parameter increase forms cracks in the diamond-containing composite.

〔作用〕[Effect]

ダイヤモンド含有複合材料を製造する。 Manufacture diamond-containing composite materials.

本開示方法は以下のように行なわれる。 The disclosed method is performed as follows.

ダイヤモンドを、85−94重量%炭化タングステ
ンと6−15重量%コバルトからなる粉末焼結炭化
物成物と混合する。複合材料中のダイヤモンド含
有量は25−40体積%とすべきである。
The diamond is mixed with a powdered sintered carbide composition consisting of 85-94% by weight tungsten carbide and 6-15% by weight cobalt. The diamond content in the composite should be 25-40% by volume.

得られたダイヤモンド含有混合物を金属ダイス
に載置し50−75MPaの圧力下で冷間加圧を行な
う。ダイスから取り出したブリケツトをトレイに
載せ還元剤、例えば水素又は変換ガスと共に炉内
に載置する。炉内温度を600−850℃にした後、ブ
リケツトを25−30分間硬化し酸化コバルトを還元
し、ガスを除く。その後、ブリケツトを還元剤で
冷却し24時間の間ブリケツトを真空カプセル又は
デシケータ内に貯蔵することができる。次にブリ
ケツト高圧下、熱間加圧を行なう。これを完成す
るためブリケツトを黒鉛ヒータ内に置き、中にブ
リケツトを有するヒータを容器内にセツトし次に
高圧室のブロツクダイス間に置く。所定の圧力
(5−50キロバール)を20−60キロバール/分の
速度で作る。次に電流を黒鉛ヒータを介して通
す。電圧を1100−1300℃に400−600℃/分の速度
で達成するように調節する。所定の圧力と温度を
得たら画室内ブリケツトの時間が0.5−10分であ
る。その後ダイヤモンド含有複合材料を750−
1000℃/分の速度で冷却し同時に7−20キロバー
ル/分の速度で圧力を解除する。
The resulting diamond-containing mixture is placed on a metal die and subjected to cold pressing under a pressure of 50-75 MPa . The briquettes removed from the die are placed on a tray and placed in a furnace together with a reducing agent, such as hydrogen or a converted gas. After increasing the furnace temperature to 600-850°C, the briquettes are cured for 25-30 minutes to reduce the cobalt oxide and remove gases. The briquettes can then be cooled with a reducing agent and stored in a vacuum capsule or desiccator for 24 hours. Next, the briquette is hot pressed under high pressure. To accomplish this, the briquettes are placed in a graphite heater, and the heater with the briquettes inside is set in a container and then placed between the block dies in a high pressure chamber. A given pressure (5-50 kbar) is created at a rate of 20-60 kbar/min. A current is then passed through the graphite heater. Adjust the voltage to achieve 1100-1300°C at a rate of 400-600°C/min. Once the predetermined pressure and temperature are obtained, the briquetting time in the chamber is 0.5-10 minutes. Then diamond-containing composite material
Cooling at a rate of 1000°C/min and simultaneously releasing pressure at a rate of 7-20 kbar/min.

得られたダイヤモンド含有複合材料を与えらえ
た形状とサイズの最終製品として製造する。
The resulting diamond-containing composite material is manufactured into a final product of a given shape and size.

ダイヤモンド含有複合材料から作られた製品を
耐摩耗及びダイヤモンド重量損失テストにかけ
る。該テストはダイヤモンドと硬合金間の付着強
度を特徴づける。
Products made from diamond-containing composite materials are subjected to wear resistance and diamond weight loss tests. The test characterizes the bond strength between diamond and hard metal.

該製品の耐摩耗性を、調整条件下研摩硬化鋼の
ために使用される中間硬度のコランダム砥石車で
決定した。調整条件:摩耗速度25−35m/秒、横
送り0.02mm/パス、縦送り0.5m/分。
The wear resistance of the product was determined on a medium hardness corundum grinding wheel used for abrasive hardened steel under controlled conditions. Adjustment conditions: wear speed 25-35m/sec, horizontal feed 0.02mm/pass, vertical feed 0.5m/min.

100−150度調整して製品と研摩砥石の重量損失
を決める。ダイヤモンド含有複合材料から製造さ
れた製品の耐摩耗はダイヤモンドの特定の消耗に
よつて、すなわち、砥石車の1Kg重量損失当たり
のダイヤモンド消耗で特徴づけられる。
Adjust by 100-150 degrees to determine the weight loss of the product and the abrasive wheel. The wear resistance of products made from diamond-containing composite materials is characterized by the specific wear of diamond, ie the wear of diamond per kg weight loss of the grinding wheel.

開示方法によれば、ダイヤモンドの消耗が砥石
車1Kg当たり1.6−1.8mgを超えない高耐摩耗性を
有するダイヤモンド含有複合材料が作られる。
According to the disclosed method, a diamond-containing composite material with high wear resistance is produced with diamond consumption not exceeding 1.6-1.8 mg/Kg of grinding wheel.

ダイヤモンド重量損失はダイヤモンド含有複合
材料から作られた製品の表面上の破壊され及び非
破壊ダイヤモンド粒子の量を計算することによつ
て決定される。ダイヤモンド重量損失を次のよう
にテストする。ダイヤモンド砥石車で製品表面に
ノツチをつけ、その後、製品を衝撃テスト機で2
つの部分を壊す。ある面上に顕微鏡で観察された
壊れたダイヤモンド粒子数と壊れない粒子(とが
つた先端を有する)の量を数える。
Diamond weight loss is determined by calculating the amount of broken and unbroken diamond particles on the surface of an article made from a diamond-containing composite material. Test diamond weight loss as follows. A notch is made on the surface of the product using a diamond grinding wheel, and then the product is subjected to two tests using an impact tester.
break one part. Count the number of broken diamond particles and the amount of unbroken particles (with sharp tips) observed under a microscope on a surface.

もしもダイヤモンドと硬合金間の強力な付着が
達成されるならば壊れた粒子の量はある面上の粒
子の総量に基づいた50%以上になる。この場合ダ
イヤモンドと硬合金間の付着強度はダイヤモンド
自身の付着強度より高い。
If a strong adhesion between the diamond and the hard metal is achieved, the amount of broken particles will be more than 50% based on the total amount of particles on a surface. In this case, the bond strength between the diamond and the hard metal is higher than the bond strength of the diamond itself.

壊れたダイヤモンド粒子の量が50%未満で、し
かも壊れないダイヤモンド粒子の量がある面上の
粒子の総重量に基づいて50%を超える場合、ダイ
ヤモンド硬合金間には実際上付着性がない。製品
はダイヤモンド硬合金界面で損傷する。すなわ
ち、硬合金でダイヤモンド粒子を機械的に被覆す
るダイヤモンド含有複合材料をその強度を予測す
るため耐摩耗テストにかけ、そして製品のある面
上での壊れた粒子の量を熱間加圧の条件に最適に
なるようにする。
If the amount of broken diamond particles is less than 50% and the amount of unbroken diamond particles is more than 50% based on the total weight of particles on a surface, there is virtually no adhesion between the diamond hard alloys. The product is damaged at the diamond hard metal interface. That is, a diamond-containing composite material that mechanically coats diamond particles with a hard metal is subjected to wear tests to predict its strength, and the amount of broken particles on one side of the product is subjected to hot pressing conditions. Make it optimal.

〔実施例〕〔Example〕

本発明をより理解するために次の実施例を示
す。
The following examples are presented to better understand the invention.

粉末焼結炭化物成分とダイヤモンドのサンプル
を、10mm直径、10mm高さの円筒製品としてダイヤ
モンド含有複合材料を得る量に採取する。
Samples of the powdered sintered carbide component and diamond are taken in quantities to obtain the diamond-containing composite material as a cylindrical product with a diameter of 10 mm and a height of 10 mm.

実施例 1 ダイヤモンド含有複合材料を硬合金(85重量%
炭化タングステンと15重量%コバルト)と粒度
0.5mmの合成ダイヤモンドとの基地で得る。複合
材料中のダイヤモンド含有量は40体積%である。
Example 1 Diamond-containing composite material was made of hard alloy (85% by weight)
Tungsten carbide and 15 wt% cobalt) and grain size
Obtain in base with 0.5mm synthetic diamond. The diamond content in the composite is 40% by volume.

このために6.6gの粉末焼結炭化物成分(5.6g
炭化タングステンと0.99gコバルト)を5.5カラ
ツトの合成ダイヤモンドと混合する。
For this purpose 6.6 g powdered sintered carbide component (5.6 g
Tungsten carbide and 0.99g cobalt) are mixed with 5.5 carats of synthetic diamond.

得られたダイヤモンド含有混合物を鋼ダイス内
に置き50MPaの圧力下で冷間加圧する。ダイス
から取り出したブリケツトをトレイに載せ還元
剤、この場合水素と共に炉内に入れる。炉を850
℃の温度にした後、ブリケツトを50分間硬化す
る。次にブリケツトを高圧室内に置き1100℃の温
度、5キロバールの圧力で熱間加圧する。圧力を
20キロバール/分の速度で上げそして温度を400
℃/分の速度で上げる、熱間加圧条件下の時間が
0.5分である。
The resulting diamond-containing mixture is placed in a steel die and cold pressed under a pressure of 50 MPa . The briquettes removed from the die are placed on a tray and placed in a furnace together with a reducing agent, in this case hydrogen. 850 furnace
After reaching a temperature of °C, the briquettes are cured for 50 minutes. The briquettes are then placed in a high pressure chamber and hot pressed at a temperature of 1100°C and a pressure of 5 kilobar. pressure
Raise the temperature at a rate of 20 kbar/min to 400
The time under hot pressure conditions is increased at a rate of °C/min.
It is 0.5 minutes.

熱間加圧後、得られたダイヤモンド含有複合材
料を室温迄に冷却しそして圧力を解除する。冷却
速度は750℃/分であり圧力解除速度は7キロバ
ール/分である。
After hot pressing, the resulting diamond-containing composite material is cooled to room temperature and the pressure is released. The cooling rate is 750°C/min and the pressure release rate is 7 kbar/min.

最終製品として得られたダイヤモンド含有複合
材料は高耐摩耗性によつて特徴づけられる(ダイ
ヤモンド消耗はコランダム砥石車の1Kg当たり
1.4mgである)。壊れたダイヤモンド粒子の量は製
品のある面上でのダイヤモンド粒子総数基地で67
%であり、ダイヤモンドと硬合金間の強力な付着
性を示す。
The diamond-containing composite material obtained as the final product is characterized by high wear resistance (diamond wear is measured per kg of corundum grinding wheel).
1.4 mg). The amount of broken diamond particles is based on the total number of diamond particles on one side of the product.67
%, indicating strong adhesion between diamond and hard metal.

実施例 2 ダイヤモンド含有複合材料を硬合金(90重量%
の炭化タングステンと10重量%のコバルト)と粘
度0.2mmの天然ダイヤモンドを基地で得る。複合
材料中のダイヤモンド含有量は32体積%である。
Example 2 Diamond-containing composite material was made of hard alloy (90% by weight)
of tungsten carbide and 10 wt% cobalt) and natural diamond with a viscosity of 0.2 mm are obtained in the base. The diamond content in the composite is 32% by volume.

ダイヤモンド含有複合材料を実施例1に記した
方法と同様に製造する。
A diamond-containing composite material is produced similarly to the method described in Example 1.

混合段階で7.9gの焼結炭化物成分(7.11gの
炭化タングステンと0.79gのコバルト)と4.2カ
ラツトの天然ダイヤモンドを使用する。
The mixing stage uses 7.9 g of sintered carbide components (7.11 g of tungsten carbide and 0.79 g of cobalt) and 4.2 carats of natural diamond.

ブリケツト内にダイヤモンド含有混合物の冷間
加圧を60MPaの圧力下で実施する。
Cold pressing of the diamond-containing mixture into the briquettes is carried out under a pressure of 60 MPa .

ブリケツトを700℃の温度で変換ガス媒体中で
熱処理し40分間硬化する。
The briquettes are heat treated in a converting gas medium at a temperature of 700° C. and cured for 40 minutes.

ブリケツトを1200℃の温度で25キロバールの圧
力で熱間加圧にかける。圧力を40キロバール/分
の速度で上げ熱間加圧条件下の時間は5分であ
る。
The briquettes are hot pressed at a temperature of 1200°C and a pressure of 25 kbar. The pressure is increased at a rate of 40 kbar/min and the time under hot pressing conditions is 5 minutes.

得られたダイヤモンド含有複合材料を900℃/
分の速度で冷却しそして圧力を同時に12キロバー
ル/分の速度で解除する。
The obtained diamond-containing composite material was heated at 900℃/
cooling at a rate of 12 kbar/min and simultaneously releasing the pressure at a rate of 12 kbar/min.

最終製品として得たダイヤモンド含有複合材料
は高耐摩耗性によつて特徴づけられる(ダイヤモ
ンドの消耗はコランダム砥石車1Kg当り1.5mgで
ある)。壊れたダイヤモンド粒子の量は製品のあ
る面上での粒子の総量基地で65%でありダイヤモ
ンドと硬合金間の強力な付着性を示す。
The diamond-containing composite material obtained as the final product is characterized by high wear resistance (diamond wear is 1.5 mg/kg of corundum grinding wheel). The amount of broken diamond particles is 65% based on the total amount of particles on one side of the product, indicating strong adhesion between diamond and hard metal.

実施例 3 ダイヤモンド含有複合材料を硬合金(94重量%
の炭化タングステンと6重量%のコバルト)と粘
度0.6mmの天然ダイヤモンドとを基地で得る。複
合材料中のダイヤモンド含有量は25体積%であ
る。
Example 3 Diamond-containing composite material was made of hard alloy (94% by weight)
of tungsten carbide (6% by weight of cobalt) and natural diamond with a viscosity of 0.6 mm. The diamond content in the composite is 25% by volume.

ダイヤモンド含有複合材料を実施例1と同様に
製造する。
A diamond-containing composite material is produced in the same manner as in Example 1.

混合段階で8.9gの焼結炭化物成分(8.37gの
炭化タングステンと0.53gのコバルト)と3.5カ
ラツトの天然ダイヤモンドを使用する。
The mixing stage uses 8.9 g of sintered carbide components (8.37 g of tungsten carbide and 0.53 g of cobalt) and 3.5 carats of natural diamond.

ブリケツト内にダイヤモンド含有混合物の冷間
加圧を75MPaの圧力下で実施する。
Cold pressing of the diamond-containing mixture into the briquettes is carried out under a pressure of 75 MPa .

ブリケツトを600℃の温度で変換ガス媒体中で
熱処理し25分間硬化する。
The briquettes are heat treated in a converting gas medium at a temperature of 600° C. and cured for 25 minutes.

ブリケツトを1300℃の温度で50キロバールの圧
力で熱間加圧にかける。圧力を60キロバール/分
の速度で上げ、600℃/分の速度で温度を上げ熱
間加圧時間は10分である。
The briquettes are hot pressed at a temperature of 1300°C and a pressure of 50 kbar. The pressure is increased at a rate of 60 kbar/min, the temperature is increased at a rate of 600°C/min, and the hot pressing time is 10 minutes.

得られたダイヤモンド含有複合材料を1000℃/
分の速度で冷却しそして圧力を同時に20キロバー
ル/分の速度で解除する。
The obtained diamond-containing composite material was heated at 1000℃/
cooling at a rate of 20 kbar/min and simultaneously releasing the pressure at a rate of 20 kbar/min.

最終製品として得たダイヤモンド含有複合材料
は高耐摩耗性によつて特徴づけられる(ダイヤモ
ンドの消耗はコランダム砥石車1Kg当り1.8mgで
ある)。壊れたダイヤモンド粒子の量は製品のあ
る面上での粒子の総量基地で57%でありダイヤモ
ンドと硬合金間の強力な付着性を示す。
The diamond-containing composite material obtained as the final product is characterized by high wear resistance (diamond wear is 1.8 mg/kg of corundum grinding wheel). The amount of broken diamond particles is 57% based on the total amount of particles on one side of the product, indicating strong adhesion between diamond and hard metal.

〔発明の硬化〕[Curing of invention]

このように、開示した方法によつて高耐摩耗性
とダイヤモンド粒子と硬合金間の強力な付着性を
有する最終製品としてダイヤモンド含有複合材料
を得ることができる。該方法の電力消費は実質的
に減少し製品製造に用する時間は減少し、高圧室
の寿命が延びる。
Thus, the disclosed method makes it possible to obtain a diamond-containing composite material as a final product with high wear resistance and strong adhesion between diamond particles and hard metal. The power consumption of the method is substantially reduced, the time available for product production is reduced, and the life of the hyperbaric chamber is extended.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 ダイヤモンド粒子と85−94重量%の炭化タン
グステンと6−15重量%のコバルトからなる粉末
硬合金成分を、ダイヤモンド含有混合物の製造の
ために、ダイヤモンドの含有量が該材料中で25−
40体積%であるように混合し、高圧下で1100−
1300℃の温度で熱間加圧し、得られたダイヤモン
ド含有複合材料を冷却すると同時に圧力を解除す
る炭化タングステン−コバルトの硬合金地のダイ
ヤモンド含有複合材料を製造する方法において; 熱間加圧前に該ダイヤモンド含有混合物をブリ
ケツトにする冷間加圧を行ない、次に該ブリケツ
トを還元媒体中、600−850℃の温度、25−50分の
等温硬化熱処理を行ない、次に該ブリケツトを5
−50キロバールの圧力でしかも20−60キロバー
ル/分の圧力増加速度と400−600℃/分の温度増
加加速度で熱間加圧を行ない、該熱間加圧段階で
所定の温度と圧力に達した後、該ブリケツトを
0.5−10分間保持し該ダイヤモンド含有複合材料
を冷却すると同時に該圧力を解除し、この際の冷
却速度が750−1000℃/分及び圧力解除速度が7
−20キロバール/分であることを特徴とするダイ
ヤモンド含有複合材料を製造する方法。
[Claims] 1. A powdered hard metal component consisting of diamond particles and 85-94% by weight of tungsten carbide and 6-15% by weight of cobalt is used for the production of a diamond-containing mixture in which the diamond content is Inside 25−
Mix to be 40% by volume and 1100− under high pressure
In a method for producing a diamond-containing composite material of a tungsten carbide-cobalt hard alloy base, which comprises hot pressing at a temperature of 1300°C, cooling the resulting diamond-containing composite material, and releasing the pressure at the same time; The diamond-containing mixture is cold pressed into briquettes, the briquettes are then subjected to an isothermal hardening heat treatment in a reducing medium at a temperature of 600-850°C for 25-50 minutes, and then the briquettes are
Hot pressurization is carried out at a pressure of −50 kbar with a pressure increase rate of 20–60 kbar/min and a temperature increase acceleration of 400–600 °C/min, and the predetermined temperature and pressure are reached during the hot pressurization stage. After that, the briquette
Hold the diamond-containing composite material for 0.5-10 minutes and release the pressure at the same time, at a cooling rate of 750-1000°C/min and a pressure release rate of 7.
- A method for producing a diamond-containing composite material, characterized in that it is 20 kbar/min.
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