JPH0364473A - コールドウォールｃｖｄ反応器における窒化チタンの蒸着 - Google Patents
コールドウォールｃｖｄ反応器における窒化チタンの蒸着Info
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- JPH0364473A JPH0364473A JP2103284A JP10328490A JPH0364473A JP H0364473 A JPH0364473 A JP H0364473A JP 2103284 A JP2103284 A JP 2103284A JP 10328490 A JP10328490 A JP 10328490A JP H0364473 A JPH0364473 A JP H0364473A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は半導体ウェーハ基質の上に窒化チタンのブラン
ケット層を蒸着する方法に関するものである。
ケット層を蒸着する方法に関するものである。
最も古いＣＶＤ技法の工つは窒化チタンの皮膜の付着で
あるが、これは最初１９２０年代に報告されている。（
シー・エフ・パラエル編著ペーパー・デポジションニュ
ーヨーク・ワイリー刊、１９６６年、３７８ページ参照
） かような皮膜は多年の間宝石又は工具のコーティン
グとして商業的に使用されたが、きわめて高い蒸着温度
が要求されるため集積回路用の薄膜としての関心を限定
してきた。最近になって、反応性スパッタリング技術が
より低温のコーティングを可能にしたので、かような薄
膜は今日工具コーティングが高湿に感じやすい所で、及
び高度集積回路並びに太陽電池における拡散バリヤとし
て使用されている。（ジェオ・イー・サントグレンほか
シン・ソリッド・フィルムス１０５゜３５３ （１９８
３）参照）。特に集積回路については、物理的付着技術
（すなわちスパッタリング）の乏しい工程範囲が問題で
ある。他方、ＣＶＤフィルムは適合性があるようなので
、発展性ある低温ＣＶＤ処理法が実際的関心をもつであ
ろう。
あるが、これは最初１９２０年代に報告されている。（
シー・エフ・パラエル編著ペーパー・デポジションニュ
ーヨーク・ワイリー刊、１９６６年、３７８ページ参照
） かような皮膜は多年の間宝石又は工具のコーティン
グとして商業的に使用されたが、きわめて高い蒸着温度
が要求されるため集積回路用の薄膜としての関心を限定
してきた。最近になって、反応性スパッタリング技術が
より低温のコーティングを可能にしたので、かような薄
膜は今日工具コーティングが高湿に感じやすい所で、及
び高度集積回路並びに太陽電池における拡散バリヤとし
て使用されている。（ジェオ・イー・サントグレンほか
シン・ソリッド・フィルムス１０５゜３５３ （１９８
３）参照）。特に集積回路については、物理的付着技術
（すなわちスパッタリング）の乏しい工程範囲が問題で
ある。他方、ＣＶＤフィルムは適合性があるようなので
、発展性ある低温ＣＶＤ処理法が実際的関心をもつであ
ろう。
ＣＶＤのＴｉＮを作るのに使用される最初の化学はＴｊ
ＣＱ４．Ｎ２及びＮ２の混合物を常圧で加熱試料の上に
通すことから成る。より最近の研究では、ＣＶＤのＴｊ
ＮはＴｊＣＱ４及びＮＨ３から、古い方法で必要とされ
た約１０００℃に比べ５００℃という低い温度で蒸着し
得ることが示されている。
ＣＱ４．Ｎ２及びＮ２の混合物を常圧で加熱試料の上に
通すことから成る。より最近の研究では、ＣＶＤのＴｊ
ＮはＴｊＣＱ４及びＮＨ３から、古い方法で必要とされ
た約１０００℃に比べ５００℃という低い温度で蒸着し
得ることが示されている。
（ニス・アール・カーラほかシン・ソリッド・フィルム
ス１４０．２７７（１９８６）参照）同様にして、ＮＨ
３゜ＴｉＣ１１４法をホットウォールチューブ反応器内
で低圧で行なうと、９００〜１０００ ’Ｃのアニール
が必要ではあるものの、７００℃でＴｉＮフィルムを蒸
着できることも示されている。
ス１４０．２７７（１９８６）参照）同様にして、ＮＨ
３゜ＴｉＣ１１４法をホットウォールチューブ反応器内
で低圧で行なうと、９００〜１０００ ’Ｃのアニール
が必要ではあるものの、７００℃でＴｉＮフィルムを蒸
着できることも示されている。
ＣＶＤによりＴａＳｉ２を蒸着する試みの中で既に示さ
れているように、蒸着がホラ１ヘウオールで３ なされたか、又はコールドウオールでなされたかによっ
て、蒸着フィルムの性質に暑しい相違があ−ジャジー・
ノイズ・パブリケーション１９８７．１００ページ参照
）従って、低圧コールドウオールＣ■Ｄ反応器内で研究
を実行することによりＴｊＮの蒸着のためＮＨ３＋Ｔｉ
ＣＱ、法をさらに利用することが決定された。その」二
、ｑｔ−ウェーハ方式が工程に対するより大きな制御を
もたらすので、高い十分な蒸着率が実現されるなら実際
的アプローチであり得る。
れているように、蒸着がホラ１ヘウオールで３ なされたか、又はコールドウオールでなされたかによっ
て、蒸着フィルムの性質に暑しい相違があ−ジャジー・
ノイズ・パブリケーション１９８７．１００ページ参照
）従って、低圧コールドウオールＣ■Ｄ反応器内で研究
を実行することによりＴｊＮの蒸着のためＮＨ３＋Ｔｉ
ＣＱ、法をさらに利用することが決定された。その」二
、ｑｔ−ウェーハ方式が工程に対するより大きな制御を
もたらすので、高い十分な蒸着率が実現されるなら実際
的アプローチであり得る。
従って本発明の主たる目的は、半導体ウェーハ」二に窒
化チタンの低反応性ブランケット層を、つ工−ハ上の回
路素子を傷めることなく、且つ高温度アニールを必要と
することなく、蒸着するための方法と装置を提供するこ
とである。
化チタンの低反応性ブランケット層を、つ工−ハ上の回
路素子を傷めることなく、且つ高温度アニールを必要と
することなく、蒸着するための方法と装置を提供するこ
とである。
本発明のこれらの目的及びその他説明の進むに従って明
らかになるであろう他の目的は、本発明により、要する
にイオン化水素ガスでウェーハを清浄にした後に、ＮＨ
３とＴ ｉ ＣＱ４の少なくとも２５０°Ｃに加熱され
た混合物を使って加熱ウェーハ上にＴｊＮのプランケッ
Ｉ−層を蒸着することにより遠戚される。
らかになるであろう他の目的は、本発明により、要する
にイオン化水素ガスでウェーハを清浄にした後に、ＮＨ
３とＴ ｉ ＣＱ４の少なくとも２５０°Ｃに加熱され
た混合物を使って加熱ウェーハ上にＴｊＮのプランケッ
Ｉ−層を蒸着することにより遠戚される。
本発明の重要な利点は、高温度アニールを行なうことを
要さずに、基質への接触抵抗が低い均一なＴｉＮのブラ
ンケット層を付着できる能力である。
要さずに、基質への接触抵抗が低い均一なＴｉＮのブラ
ンケット層を付着できる能力である。
以下図面を参照して本発明の実施例について説明するが
、図面に用いられる符号を一括して説明すると、以下の
通りである。
、図面に用いられる符号を一括して説明すると、以下の
通りである。
１０・・・ＣＶＤ反応器チェンバ
１２．１４・・ターボ分子ポンプ
１６・・・ロードロック
１８・・・蝋型弁
２０・・・気密水冷式光ハウジング
２２・・ガスマニホルド
２４・・・ウェーハ
２６・・・高温計
２８・・・ＢａＦ２ウィンドウ
３０・・・移動アーム
３２・・ガスボックス
３４．３６，３８．４０・・ゲート弁
４２・・・タングステンハロゲンランプ５０・・・酸化
アルミニウムカップ ５２・・・ステンレス鋼フェースプレート５４・・チュ
ーブ陰極 ５６・・・冷却チャンネル ５８・・排気ガス 第工図に略示するような研究用ＣＶＤ反応器の中で実験
を行なった。チェンバ１０はステンレス鋼製で、すべて
のフランジ部にメタルガスケラ１〜を使用している。タ
ーボ分子ポンプ１２．１４が主チェンバ１０とロードロ
ック１６を排気するため使用され、ルーツ・ブロワ（図
示せず）が多量の反応ガスを蒸着に適当な圧力で流すの
に使用される。蝶型弁１８は圧とガス流の独立の制御を
可能にする。よく特徴化された実験を可能にするため、
系は焼成処理されたから５ Ｘ １０−ｅトールの基礎
圧力が容易に得られた。
アルミニウムカップ ５２・・・ステンレス鋼フェースプレート５４・・チュ
ーブ陰極 ５６・・・冷却チャンネル ５８・・排気ガス 第工図に略示するような研究用ＣＶＤ反応器の中で実験
を行なった。チェンバ１０はステンレス鋼製で、すべて
のフランジ部にメタルガスケラ１〜を使用している。タ
ーボ分子ポンプ１２．１４が主チェンバ１０とロードロ
ック１６を排気するため使用され、ルーツ・ブロワ（図
示せず）が多量の反応ガスを蒸着に適当な圧力で流すの
に使用される。蝶型弁１８は圧とガス流の独立の制御を
可能にする。よく特徴化された実験を可能にするため、
系は焼成処理されたから５ Ｘ １０−ｅトールの基礎
圧力が容易に得られた。
気密水冷式ハウジング２０内のタングステンハロゲンラ
ンプ（１０ｋｗ） ４２がチェンバ１０の内側に位置づ
けられる。熱エネルギーが石英ウィンドウを通してチェ
ンバ内へ放射され、そこにウェーハ２４（表を上）がラ
ンプ組立体の上敷インチに置かれる。
ンプ（１０ｋｗ） ４２がチェンバ１０の内側に位置づ
けられる。熱エネルギーが石英ウィンドウを通してチェ
ンバ内へ放射され、そこにウェーハ２４（表を上）がラ
ンプ組立体の上敷インチに置かれる。
ウェーハの装填は、ベロー式絶縁移動アーム３０を使っ
て真空ロードロックを通じて行なわれる。つ工−ハ温度
は、チェンバ１０の外部に置かれたリニア・ラブ（商標
１ｏｏｏ）高温計２６で測定される。ウェーハの裏側は
ＢａＦ２ウィンドウ２８を通じて観測されるから２００
℃もの低い温度が読み取れる。ランプ２４は５ＣＲ（図
示せず）によって給電され、温度はユーロサーム制御器
８０８（図示せず）で高温計２６の出力を使って制御さ
れる。このシステムで９００℃もの高温が得られた。
て真空ロードロックを通じて行なわれる。つ工−ハ温度
は、チェンバ１０の外部に置かれたリニア・ラブ（商標
１ｏｏｏ）高温計２６で測定される。ウェーハの裏側は
ＢａＦ２ウィンドウ２８を通じて観測されるから２００
℃もの低い温度が読み取れる。ランプ２４は５ＣＲ（図
示せず）によって給電され、温度はユーロサーム制御器
８０８（図示せず）で高温計２６の出力を使って制御さ
れる。このシステムで９００℃もの高温が得られた。
ガスはガスマニホルド２２から流量制御器を使って導入
される。ＴｉＣＱ４は４０℃の温度で直接気化されて、
この実験に必要な蒸気圧を与える。
される。ＴｉＣＱ４は４０℃の温度で直接気化されて、
この実験に必要な蒸気圧を与える。
ここに報告する実験は、温度範囲が４５０℃〜７００℃
、圧力範囲は１００ｍｔｏｒｒから３００ ｍ ｔｏｒ
ｒ、流速はＴ ｉ ＣＱ、について＞２ｓｅｃｍからＮ
Ｈ３について〉４０ｓｅｃｍであった。本発明では、希
釈剤としてＨｅ、又はＡｒ、又はＮ２ではなく、Ｎ２を
使用することを選ぶ。
、圧力範囲は１００ｍｔｏｒｒから３００ ｍ ｔｏｒ
ｒ、流速はＴ ｉ ＣＱ、について＞２ｓｅｃｍからＮ
Ｈ３について〉４０ｓｅｃｍであった。本発明では、希
釈剤としてＨｅ、又はＡｒ、又はＮ２ではなく、Ｎ２を
使用することを選ぶ。
報告するす＾ての実験は、ＮＨ３対ＴｉｃＱ、比２０で
実施された。また、Ｔｉ（１，とＮＨ３は室温で反応し
て固形生成物を生じるから、Ｎ２はＴｊＣｌ、ガスマニ
ホルドをＮＨ３マニホルドから絶縁するため使用された
。選ばれた流速は、Ｔ ｉ ＣＱ４について２．２ ｓ
ｃｃｍ、 ＮＨａについて４４ ｓｅｃｍ、 Ｎ２につ
いて２０ ｓｅｃｍであった。ついで薄膜を４“（約１
０．１６ｃｍ）の裸のシリコンウェーハ上に種々の圧力
と温度で蒸着させた。厚さは大体１５００人であった。
実施された。また、Ｔｉ（１，とＮＨ３は室温で反応し
て固形生成物を生じるから、Ｎ２はＴｊＣｌ、ガスマニ
ホルドをＮＨ３マニホルドから絶縁するため使用された
。選ばれた流速は、Ｔ ｉ ＣＱ４について２．２ ｓ
ｃｃｍ、 ＮＨａについて４４ ｓｅｃｍ、 Ｎ２につ
いて２０ ｓｅｃｍであった。ついで薄膜を４“（約１
０．１６ｃｍ）の裸のシリコンウェーハ上に種々の圧力
と温度で蒸着させた。厚さは大体１５００人であった。
すべての蒸着について薄膜は柱状配向をもつ多結晶性で
あった。第２図に見られるように結晶は大体において径
が膜厚に等しかった。また、表面は比較的滑らかで、５
０〜１００人の目立つ点がかろうじて見えるくらいであ
った。
あった。第２図に見られるように結晶は大体において径
が膜厚に等しかった。また、表面は比較的滑らかで、５
０〜１００人の目立つ点がかろうじて見えるくらいであ
った。
１つの蒸着をパターンつきウェーハについて行ない、そ
の薄膜の走査電子顕微鏡写真を第３図に示す。この薄膜
は約１５００人厚で、きわめて正角投影的に被覆してい
ると認められる。薄膜表面に現われる粒子はガス相柱状
核生成によるもののようである。しかし大多数の本発明
の蒸着ではこの作用は見られない。
の薄膜の走査電子顕微鏡写真を第３図に示す。この薄膜
は約１５００人厚で、きわめて正角投影的に被覆してい
ると認められる。薄膜表面に現われる粒子はガス相柱状
核生成によるもののようである。しかし大多数の本発明
の蒸着ではこの作用は見られない。
蒸着したすべての薄膜は、スコッチテープ試験で接着性
を試験され、容易にパスした。従って２０００人厚以下
の薄膜について、その接着性に問題はないと見られる。
を試験され、容易にパスした。従って２０００人厚以下
の薄膜について、その接着性に問題はないと見られる。
蒸着された薄膜の大多数は特徴的なＴｉＮの金色を呈し
た。きわめて薄い膜（＝５００Ａ）は銀色がかった金色
を現わし、より厚い膜（； ２０００ス）は多くローズ
がかった金色を呈した。これに対しカーラ及びゴートン
の方法により蒸着した薄膜はどれも期待した金色を呈し
なかったと報告されている。
た。きわめて薄い膜（＝５００Ａ）は銀色がかった金色
を現わし、より厚い膜（； ２０００ス）は多くローズ
がかった金色を呈した。これに対しカーラ及びゴートン
の方法により蒸着した薄膜はどれも期待した金色を呈し
なかったと報告されている。
蒸着薄膜の元素組成を決定するためオージェ分析及びＲ
Ｉ３Ｓ分析を行なった。オージェ分析は薄膜中の塩素と
酸素について情報を与えたが、Ｔｉ／Ｎ比はＴｉとＮの
線が重なって決定できなかった。典型的なオージェの深
さＩＩＩＩ線を第４図に示す。
Ｉ３Ｓ分析を行なった。オージェ分析は薄膜中の塩素と
酸素について情報を与えたが、Ｔｉ／Ｎ比はＴｉとＮの
線が重なって決定できなかった。典型的なオージェの深
さＩＩＩＩ線を第４図に示す。
興味があるのは表面近くで高い酸素濃度があることであ
る。この層は典型的に６０Ａ厚のオーダーで、表面での
ＴｉＮの酸化を表わしている。同様に、ＳｌとＴ ｉ
Ｎが混じり合う界面で２００λ厚の層があるようである
。しかし、薄膜の大部分はＴｉＮであると見られる。
る。この層は典型的に６０Ａ厚のオーダーで、表面での
ＴｉＮの酸化を表わしている。同様に、ＳｌとＴ ｉ
Ｎが混じり合う界面で２００λ厚の層があるようである
。しかし、薄膜の大部分はＴｉＮであると見られる。
ＲＢＳ分析でＴｉ／Ｎ比を決定することができた。Ｔ≧
−５５０℃でのすべての薄膜について、この比は１であ
った。Ｔ＝４５０℃での蒸着は窒素に富んだ膜を示し、
Ｔｉ／Ｎは０．８４〜０．９２の範囲であった。
−５５０℃でのすべての薄膜について、この比は１であ
った。Ｔ＝４５０℃での蒸着は窒素に富んだ膜を示し、
Ｔｉ／Ｎは０．８４〜０．９２の範囲であった。
第５図は圧力と温度による酸素濃度の変化を示す。より
高温の蒸着はより高い濃度を示した。同様に、圧力が低
ければそれだけ酸素濃度が低くなることが認められた。
高温の蒸着はより高い濃度を示した。同様に、圧力が低
ければそれだけ酸素濃度が低くなることが認められた。
供給ガスにはほとんど酸素は導入されていないから、こ
れはチェンバ内の水蒸気と空気の痕跡から来たものにち
がいない。
れはチェンバ内の水蒸気と空気の痕跡から来たものにち
がいない。
圧力と温度に対する塩素濃度の変化を第６図に示す。酸
素の挙動と反対に、高い蒸着温度で塩素含有量は低くな
る。同様に、４５０°Ｃ以」二で高い圧力のケースは少
量の塩素を示した。以前に表面における塩素含有量は厚
みの中より７倍も高いという報告がなされているが、我
々の実験においてはそのような表面ピークは観測されな
かった。
素の挙動と反対に、高い蒸着温度で塩素含有量は低くな
る。同様に、４５０°Ｃ以」二で高い圧力のケースは少
量の塩素を示した。以前に表面における塩素含有量は厚
みの中より７倍も高いという報告がなされているが、我
々の実験においてはそのような表面ピークは観測されな
かった。
約４０年前にＣＶＤにより形成されたＴｉＮはその中に
いくらか水素を取り込むことが示されている。（ニ）・
エイチ・ボラードほか トランザクションズ・オブ・ザ
・ファラデー・ソサエティ４６．１９０ （１９５０）
参照）この議論を調べるため、チャールズ・エバンス・
アソシエイツにより開発されている前方散乱技術を選ん
だ（ティ・ティ・パーデインほかシン・ソリッド・フィ
ルムス１１９．４２９（１９８４）参照）この手続にお
いては高エネルギーＨｅｇ子が浅い角度で薄膜を叩く。
いくらか水素を取り込むことが示されている。（ニ）・
エイチ・ボラードほか トランザクションズ・オブ・ザ
・ファラデー・ソサエティ４６．１９０ （１９５０）
参照）この議論を調べるため、チャールズ・エバンス・
アソシエイツにより開発されている前方散乱技術を選ん
だ（ティ・ティ・パーデインほかシン・ソリッド・フィ
ルムス１１９．４２９（１９８４）参照）この手続にお
いては高エネルギーＨｅｇ子が浅い角度で薄膜を叩く。
Ｈｅ原子並びに叩き出された水素原子は前方へ散乱する
。Ｈｅを炉去し１ま た後、測定された水素フラックスは水素原子の薄膜中に
ある数値密度についての情報をもたらす。
。Ｈｅを炉去し１ま た後、測定された水素フラックスは水素原子の薄膜中に
ある数値密度についての情報をもたらす。
本発明の薄膜についてのかような測定の結果を第７図に
示す。ここで蒸着温度が上昇すると水素含有量は増すが
、高い圧力はこれを抑制するように見える。
示す。ここで蒸着温度が上昇すると水素含有量は増すが
、高い圧力はこれを抑制するように見える。
以前に述べられているように、もし単一ウェーハ反応器
の概念を追及するのであれば、高い蒸着速さが有利であ
ろう。現在の実験において我々は、ｚ７００人／分もの
高い蒸着速さを実現し得ている。
の概念を追及するのであれば、高い蒸着速さが有利であ
ろう。現在の実験において我々は、ｚ７００人／分もの
高い蒸着速さを実現し得ている。
蒸着速さの圧力と温度による変化を第８図に示す。
圧力と温度の増加はより高い蒸着速さに導くようである
。ここから予期されるように、最も高い温度において拡
散は制限され、我々の実験はすべて同し流量フラックス
で行なわれたから、圧力と共に著しい変化があるとは期
待てきない。以前の研究は、ここに報告した蒸着速さの
増加はほとんど困難がないはずだと示唆している。
。ここから予期されるように、最も高い温度において拡
散は制限され、我々の実験はすべて同し流量フラックス
で行なわれたから、圧力と共に著しい変化があるとは期
待てきない。以前の研究は、ここに報告した蒸着速さの
増加はほとんど困難がないはずだと示唆している。
ブロメ１〜リックス・オムニ・マツプ機器でのシー１へ
抵抗０測定並びにオージェ曲線から導かれた】２ 膜厚とで薄膜抵抗を計算することができた。結果を第９
図に示す。ここで最低値はより高い圧力と温度で得られ
た。反応性スパッタリングにより付着させた薄膜と比較
して、薄膜の相当なイオンボンバードメン１−を用いて
わずか１００μΩ−ｃｌｎくらいの低い値が得られただ
けである。（エヌ・サーチエリばかソリッド・ステート
・テクノロジー、１９８８年２月、ｐ７５参照）。ＮＨ
３を使って蒸着された熱的ＣＶＤ薄膜について、高温ホ
ットチューブ実験での最も低い値は、７００℃蒸着につ
いて７５〜１００μΩｃｍであると報告されている。大
気圧コールドウオール装置について報告されている最低
値は６５０℃蒸着について３００μΩ−ｃｍであった。
抵抗０測定並びにオージェ曲線から導かれた】２ 膜厚とで薄膜抵抗を計算することができた。結果を第９
図に示す。ここで最低値はより高い圧力と温度で得られ
た。反応性スパッタリングにより付着させた薄膜と比較
して、薄膜の相当なイオンボンバードメン１−を用いて
わずか１００μΩ−ｃｌｎくらいの低い値が得られただ
けである。（エヌ・サーチエリばかソリッド・ステート
・テクノロジー、１９８８年２月、ｐ７５参照）。ＮＨ
３を使って蒸着された熱的ＣＶＤ薄膜について、高温ホ
ットチューブ実験での最も低い値は、７００℃蒸着につ
いて７５〜１００μΩｃｍであると報告されている。大
気圧コールドウオール装置について報告されている最低
値は６５０℃蒸着について３００μΩ−ｃｍであった。
ここに記載した実験結果に基づいて、本発明者は、低圧
コールドウオールＣＶＤ反応器を、穏和な温度と高い蒸
着速さで化学量論的Ｔｊ、Ｎ薄膜を蒸着するのに使用し
得ることをここに明示した。
コールドウオールＣＶＤ反応器を、穏和な温度と高い蒸
着速さで化学量論的Ｔｊ、Ｎ薄膜を蒸着するのに使用し
得ることをここに明示した。
薄膜は少量の塩素、酸素及び水素を含有していることが
確定された。薄膜は多結晶性であり、高度の正角性（ｃ
ｏｎｆｏｒｍａｌｉｔｙ）をもつコートステップ（ｃｏ
ａｔ ５ｔｅｐｓ）である。接着性に問題ばないようで
あり、薄膜はよく知られたＴｊＮの金色を呈する。
確定された。薄膜は多結晶性であり、高度の正角性（ｃ
ｏｎｆｏｒｍａｌｉｔｙ）をもつコートステップ（ｃｏ
ａｔ ５ｔｅｐｓ）である。接着性に問題ばないようで
あり、薄膜はよく知られたＴｊＮの金色を呈する。
蒸着されたばかりの抵抗値は１００μΩ−ｃｍと低いこ
とが見出された。
とが見出された。
第１０図及び第１１図に示すような、シャワーヘッド・
ガスデイストリビユータ・ミキシングチェンバをウェー
ハ上方散インチに置いて、これを通じて反応性ガスを導
入した。Ｔ ｊ ＣＱ、とＮＨ３は室温で反応して固体
（粉）付加物ＴｊＣΩ、・ｎＮＨ３（ここで２ ＜ ｎ
＜ ８ ）を形成するから、これらガスを導入し混合
して、粒子のないチェンバを維持するのは困難である。
ガスデイストリビユータ・ミキシングチェンバをウェー
ハ上方散インチに置いて、これを通じて反応性ガスを導
入した。Ｔ ｊ ＣＱ、とＮＨ３は室温で反応して固体
（粉）付加物ＴｊＣΩ、・ｎＮＨ３（ここで２ ＜ ｎ
＜ ８ ）を形成するから、これらガスを導入し混合
して、粒子のないチェンバを維持するのは困難である。
（ニス・アール・カーラほかシン・ソリッド・フィルム
ス１４０．２７７（１９８６）参照）しかし、２５０〜
３００°Ｃの範囲の温度については粉状付加物は生成さ
れないが、同時にこの温度は認め得るＴｉＮ蒸着を可能
にするには低すぎる。予期の如く、我々のガスデイスト
リビユータ・ミキシングチェンバを電気加熱して２５０
〜３００℃にした時、付着物はチェンバにも蒸着を受け
ているウェーハにも認められない。金属製ＣＶＤ反応器
の内部諸表面を付着物や粒子のない状態に維持するため
、該諸表面すへてを２５０〜３００℃に保つことができ
る。
ス１４０．２７７（１９８６）参照）しかし、２５０〜
３００°Ｃの範囲の温度については粉状付加物は生成さ
れないが、同時にこの温度は認め得るＴｉＮ蒸着を可能
にするには低すぎる。予期の如く、我々のガスデイスト
リビユータ・ミキシングチェンバを電気加熱して２５０
〜３００℃にした時、付着物はチェンバにも蒸着を受け
ているウェーハにも認められない。金属製ＣＶＤ反応器
の内部諸表面を付着物や粒子のない状態に維持するため
、該諸表面すへてを２５０〜３００℃に保つことができ
る。
これは反応器を清掃するのに必要な時間を省くことで、
産出量を改善する追加的利益をもたらす。
産出量を改善する追加的利益をもたらす。
拡散バリヤとして働くことに加え、ＣＶＤによるＴｉＮ
薄膜はシリコンに対する低抵抗オーム接触をもたなけれ
ばならない。不幸にしてシリコンはきわめて反応性の材
料であり、大気にさらすときわめて濃い自生的な酸化物
（〜２５Ａ）を生成する。
薄膜はシリコンに対する低抵抗オーム接触をもたなけれ
ばならない。不幸にしてシリコンはきわめて反応性の材
料であり、大気にさらすときわめて濃い自生的な酸化物
（〜２５Ａ）を生成する。
この酸化物をＣＶＤによるＴｉＮの蒸着前にそのま＼に
しておくと、ＴｊＮとＳｉの界面にピーク濃度（２０％
）の酸素が生じ、これが許容できない高い接触抵抗の原
因となる。
しておくと、ＴｊＮとＳｉの界面にピーク濃度（２０％
）の酸素が生じ、これが許容できない高い接触抵抗の原
因となる。
この問題を除くため、各蒸着の前に各ウェーハにその場
でラフ１−エツチングを行なう。まず、ウェーハをチェ
ンバに入れる前に１分間ウェーハにオゾンを当てる。こ
れでウェーハ表面にある炭素を除去する。これは痕跡量
の炭素でも自生的酸化物にあると、その除去を一層困難
にするから重要なことである。ついで、ウェーハが反応
器チェン５ バ内にある間に、その場で中空陰極放電を小さい酸化ア
ルミニウムカップ（第１２図）の内側で行なう。
でラフ１−エツチングを行なう。まず、ウェーハをチェ
ンバに入れる前に１分間ウェーハにオゾンを当てる。こ
れでウェーハ表面にある炭素を除去する。これは痕跡量
の炭素でも自生的酸化物にあると、その除去を一層困難
にするから重要なことである。ついで、ウェーハが反応
器チェン５ バ内にある間に、その場で中空陰極放電を小さい酸化ア
ルミニウムカップ（第１２図）の内側で行なう。
酸化アルミニウムカップ５０はステンレス鋼のフェース
プレート５２を有する。陰極として機能するチューブ５
４（水冷式のチャンネル５６を備えている）から水素を
吹き込む。水素ガスは中空陰極５４に吹き込まれ、ここ
からの排気ガス５８はＨ２、Ｈ１Ｈ’及びｅ−の混合物
である。イオンは急速に電子と再結合するが、水素原子
はウェーハ２４の表面を打つのに十分長く持続する。そ
こで自生的酸化物と反応してＨ２０蒸気を生成し、これ
はポンプで除去される。こうして生成されたＴｉＮ又は
Ｓｉ薄膜の界面領域をオージェ走査して、この手続が有
効であるとの明らかな証拠が得られた。この地点で、未
処理ウェーハについてそうであったような酸素のピーク
の証拠は存在しない。
プレート５２を有する。陰極として機能するチューブ５
４（水冷式のチャンネル５６を備えている）から水素を
吹き込む。水素ガスは中空陰極５４に吹き込まれ、ここ
からの排気ガス５８はＨ２、Ｈ１Ｈ’及びｅ−の混合物
である。イオンは急速に電子と再結合するが、水素原子
はウェーハ２４の表面を打つのに十分長く持続する。そ
こで自生的酸化物と反応してＨ２０蒸気を生成し、これ
はポンプで除去される。こうして生成されたＴｉＮ又は
Ｓｉ薄膜の界面領域をオージェ走査して、この手続が有
効であるとの明らかな証拠が得られた。この地点で、未
処理ウェーハについてそうであったような酸素のピーク
の証拠は存在しない。
第工図は本発明に係る装置の酩示結線図、第２図は窒化
チタンの結晶サイズを示す走査電子顕微鏡写真、 ６ 第３図はパターンつきウェーハ上の窒化チタンのステッ
プ被覆を示す走査電子顕微鏡写真、第４図は典型的なオ
ージェ深さ曲線のグラフ、第５図は酸素濃度と圧力及び
温度との関係を示すグラフ、 第６図は塩素濃度と圧力及び温度との関係を示すグラフ
、 第７図は水素対圧力及び温度のグラフ、第８図は蒸着速
さ対圧力及び温度のグラフ、第９図は薄膜抵抗対圧力及
び温度のグラフ、第１０図は本発明で使用されるシャワ
ーヘッド・ガスデイストリビユータの底部を示す底面図
、第■１図は第１０図のシャワーヘッドの一部切り欠き
側面図、 第１２図は本発明で使用する中空陰極水素イオン発生器
の断面図である。 主翼贅韮 １０・・・ＣＶＤ反応器チェンバ １２．１４・・ターボ分子ポンプ １６・・・ロードロック １８・蝶型弁 ２０・・気密水冷式光ハウジング ２２・・・ガスマニホルド ２４・・・ウェーハ ２６・・・高温計 ２８・・・ＢａＦ２ウィンドウ ３０・・移動アーム ３２・・・ガスボックス ３４．３６，３８，４０・・・ゲート弁４２・・・タン
グステンハロゲンランプ５０・酸化アルミニウムカップ ５２・・・ステンレス鋼フェースプレート５４・・・チ
ューブ陰極 ５６・冷却チャンネル ５８・・・排気ガス
チタンの結晶サイズを示す走査電子顕微鏡写真、 ６ 第３図はパターンつきウェーハ上の窒化チタンのステッ
プ被覆を示す走査電子顕微鏡写真、第４図は典型的なオ
ージェ深さ曲線のグラフ、第５図は酸素濃度と圧力及び
温度との関係を示すグラフ、 第６図は塩素濃度と圧力及び温度との関係を示すグラフ
、 第７図は水素対圧力及び温度のグラフ、第８図は蒸着速
さ対圧力及び温度のグラフ、第９図は薄膜抵抗対圧力及
び温度のグラフ、第１０図は本発明で使用されるシャワ
ーヘッド・ガスデイストリビユータの底部を示す底面図
、第■１図は第１０図のシャワーヘッドの一部切り欠き
側面図、 第１２図は本発明で使用する中空陰極水素イオン発生器
の断面図である。 主翼贅韮 １０・・・ＣＶＤ反応器チェンバ １２．１４・・ターボ分子ポンプ １６・・・ロードロック １８・蝶型弁 ２０・・気密水冷式光ハウジング ２２・・・ガスマニホルド ２４・・・ウェーハ ２６・・・高温計 ２８・・・ＢａＦ２ウィンドウ ３０・・移動アーム ３２・・・ガスボックス ３４．３６，３８，４０・・・ゲート弁４２・・・タン
グステンハロゲンランプ５０・酸化アルミニウムカップ ５２・・・ステンレス鋼フェースプレート５４・・・チ
ューブ陰極 ５６・冷却チャンネル ５８・・・排気ガス
Claims (6)
- １．半導体ウェーハ上に窒化チタンのブランケット層を
形成する方法であって、 （ｂ）半導体ウェーハをコールドウォール化学的蒸着チ
ェンバに装填し、 （ｃ）前記チェンバから雰囲気ガスを吸出し、（ｅ）前
記ウェーハを加熱し、 （ｆ）塩化チタンとアンモニアを含有する処理ガスを前
記ウェーハの上から流す ことから成る方法。 - ２．前記処理ガスが水素と窒素から成る群から選ばれた
希釈剤を含んでいる請求項１に記載の方法。 - ３．前記処理ガスが、これをウェーハの上から流す工程
の前に２５０℃を越える温度で混合される請求項２に記
載の方法。 - ４．前記工程（ｂ）の前にさらに、 （ａ）ウェーハをオゾンに曝す工程 が行なわれる請求項３に記載の方法。
- ５．前記工程（ｃ）の後で工程（ｅ）の前にさらに、（
ｄ）ウェーハの表面をイオン化水素ガスで清浄にする工
程 が行なわれる請求項３に記載の方法。 - ６．反導体ウェーハ上に窒化チタンのブランケット層を
形成する方法であって、 （ａ）ウエーをオゾンに曝し、 （ｂ）半導体ウェーハをコールドウォール化学的蒸着チ
ェンバに装填し、 （ｃ）前記チェンバから雰囲気ガスを吸出し、（ｄ）ウ
ェーハの表面をイオン化水素ガスで清浄にし、 （ｅ）ウェーハを４５０℃以上の温度に加熱し、（ｆ）
塩化チタンとアンモニアを含有する処理ガスを２５０℃
を越える温度で混合し、 （ｇ）前記処理ガスを加熱されたウェーハの上から流す ことから成る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US34292889A | 1989-04-25 | 1989-04-25 | |
| US342,928 | 1989-04-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0364473A true JPH0364473A (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=23343893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2103284A Pending JPH0364473A (ja) | 1989-04-25 | 1990-04-20 | コールドウォールｃｖｄ反応器における窒化チタンの蒸着 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0364473A (ja) |
| KR (1) | KR900017144A (ja) |
| DE (1) | DE4012901A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5300321A (en) * | 1992-05-12 | 1994-04-05 | Kawasaki Steel Corporation | Process for depositing titanium nitride film by CVD |
| WO2014014125A1 (en) * | 2012-07-20 | 2014-01-23 | Fujifilm Corporation | Etching method, and method of producing semiconductor substrate product and semiconductor device using the same |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5278100A (en) * | 1991-11-08 | 1994-01-11 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition technique for depositing titanium silicide on semiconductor wafers |
| US5378501A (en) * | 1993-10-05 | 1995-01-03 | Foster; Robert F. | Method for chemical vapor deposition of titanium nitride films at low temperatures |
| US5610106A (en) * | 1995-03-10 | 1997-03-11 | Sony Corporation | Plasma enhanced chemical vapor deposition of titanium nitride using ammonia |
| DE19634841A1 (de) * | 1996-08-28 | 1998-03-05 | Siemens Ag | Verfahren zum Planarisieren einer Substratoberfläche |
| US6436820B1 (en) | 2000-02-03 | 2002-08-20 | Applied Materials, Inc | Method for the CVD deposition of a low residual halogen content multi-layered titanium nitride film having a combined thickness greater than 1000 Å |
-
1990
- 1990-04-20 JP JP2103284A patent/JPH0364473A/ja active Pending
- 1990-04-23 DE DE4012901A patent/DE4012901A1/de not_active Withdrawn
- 1990-04-24 KR KR1019900005728A patent/KR900017144A/ko not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5300321A (en) * | 1992-05-12 | 1994-04-05 | Kawasaki Steel Corporation | Process for depositing titanium nitride film by CVD |
| WO2014014125A1 (en) * | 2012-07-20 | 2014-01-23 | Fujifilm Corporation | Etching method, and method of producing semiconductor substrate product and semiconductor device using the same |
| US9558953B2 (en) | 2012-07-20 | 2017-01-31 | Fujifilm Corporation | Etching method, and method of producing semiconductor substrate product and semiconductor device using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4012901A1 (de) | 1990-12-06 |
| KR900017144A (ko) | 1990-11-15 |
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