JPH0365206B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0365206B2
JPH0365206B2 JP59042242A JP4224284A JPH0365206B2 JP H0365206 B2 JPH0365206 B2 JP H0365206B2 JP 59042242 A JP59042242 A JP 59042242A JP 4224284 A JP4224284 A JP 4224284A JP H0365206 B2 JPH0365206 B2 JP H0365206B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressure
reactor
gas
nitrogen
product gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP59042242A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS59169909A (ja
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of JPS59169909A publication Critical patent/JPS59169909A/ja
Publication of JPH0365206B2 publication Critical patent/JPH0365206B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/047—Pressure swing adsorption
    • B01D53/0473—Rapid pressure swing adsorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
    • C01B21/0405—Purification or separation processes
    • C01B21/0433—Physical processing only
    • C01B21/045—Physical processing only by adsorption in solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/116—Molecular sieves other than zeolites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/25—Coated, impregnated or composite adsorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/10—Nitrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/104—Oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40035—Equalization
    • B01D2259/40037—Equalization with two sub-steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
    • B01D2259/40062—Four
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/402—Further details for adsorption processes and devices using two beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲の上位概念による炭
素含有モレキユラーシーブを交番に負荷および脱
負荷する事によつて、窒素とともに少なくとも酸
素を含有するガス混合物を吸着分離するための方
法に関する。
窒素を得る場合、方法は一般に、炭素モレキユ
ラーシーブにガス混合物を、製品ガス中に望まし
くない高い酸素含量が確かめられるまで通すよう
にして実施される。この場合、より高い酸素含量
を有するガスの出現には、炭素モレキユラーシー
ブの負荷を全部かまたは部分的に原料ガスに比し
て窒素に富むガスを用いて実施する事によつて対
処する事ができる。この種のガスはたとえば、負
荷の終りに中間粒室中に存在する残ガスであつ
て、排気された反応器との圧力平衡により反応器
中へ移動する事ができる。
これが、反応器中で窒素富有ガスによる初期負
荷を惹起する。
本発明の課題は、１工程法における２つの吸着
器中での窒素の富化を、高い純度を有する窒素
が、製品ガス中に10〜1000ppmの範囲の酸素によ
る残存不純物において得られるように改良する事
である。
この課題は本発明により圧力平衡時間を製品ガ
ス量が一定の場合0.3〜0.7秒に短縮する事により
解決される。
つまり、ガスの無絞り膨脹の場合圧力平衡の間
始めにほぼ製品ガス品質を有するガス、圧力平衡
の進むにつれて（生成物ガスと比較して）著しく
高い酸素濃度を有するガスが加圧下にある吸着器
から出る事が見出された。圧力平衡時間の短縮に
よりこのガスをほぼ製品ガスの性質を有する部分
に分別し、これを圧力増大に利用し、第２の部分
を廃棄すれば、第２の画分のガス量が第１画分の
ガス量と比較して小さくかつ著しく高い酸素含量
を有する場合、平均製品ガス濃度が低下する。し
かし、不足ガス量は、工程圧への圧力増大の際に
使用される空気量を高める事によつて再び補償し
なければならず、これによつて製品ガス量は圧力
平衡時間の減少につれて一定のままである。そこ
でたとえば、製品ガス量が一定の場合、圧力平衡
時間を1.5〜2.5秒から0.4〜0.6秒に短縮すると製
品ガス中の酸素濃度が平均してたとえば26Nm3／
ｈの場合に1000ppmから800ppmに減少する事が
確かめられた。
本発明による方法を図面につき詳述する。
第１図によれば、本方法を連続的に実施するた
めの装置は、時間的に互いにずれたリズムで負荷
および脱負荷される、並列に接続された２つの反
応器を用いて作業する。
反応器１および２には、それぞれ400のモレ
キユラーシーブコークスが充填されている。これ
ら反応器は頂部および底部で弁１１および１２を
介して直接に互いに接続している。製品ガス（窒
素）は、弁９および１０により導管１２ａによつ
て反応器から排出される。出発ガス（この場合は
空気）の導入は、送風機３、ならびに弁７および
８を経て反応器１および２中へ行なわれる。脱着
ガス（酸素）の導出は、反応器１からは弁５によ
り、反応器２からは弁６により真空ポンプ４を用
いて行なわれる。この装置の操作は、装置が既に
運転した後、次のように進行する： 吸着器１中へは、送風機３および弁７を経て
3.5バールの圧力に圧縮された空気が導入される。
空気流は160m3／ｈである。4.5秒の圧力増大時間
後、800ppmの残酸素の平均純度を有する窒素は
弁９により反応器１から流出する。流出する窒素
の圧力は、55秒かかる生産相において２バールか
ら2.5バールに上昇する。生産速度は26m3N2／ｈ
（i.N.）である。
生産相に引続いて、0.5秒の時間間隔を介して
圧力平衡が行なわれる。この際、反応器１および
２は弁１１および１２を介して反応器の底部およ
び頂部で互いに接続されている。
その後、空気が弁８を経て反応器２中へ流入す
る事により次の半作業周期がはじまり、その場合
圧力が4.5秒の圧力増大時間中に約1.3バールから
2.0バールに増加する。これに再び、反応器１の
場合に記載したように55秒の生産相が続く。
再生のために、反応器１を反応器２の圧力増大
相および生産相において弁５により59.5秒間減圧
に排気し、この場合反応器１および２の間で再び
0.5秒の圧力平衡が改めて行なわれ、反応器１に
空気が供給される。
放圧の際、34％の平均酸素含量を有するガス
134m3／ｈ（i.N.）が吸引される。このガスにより
同時に、水蒸気およびCO2のような他の吸着され
た空気成分が吸引される。
他の実施例では、第１図に表わされた装置は、
送風機３の代わりにコンプレツサーを備えてい
て、真空機械４を有しない。反応器１および２
は、炭素モレキユラーシーブ500が充填されて
いる。装置の操作は、先行例と同じ方法でかつ同
じ作業周期で行なわれるが、今やコンプレツサー
３により８バールの圧力に圧縮された空気が吸着
器に入る点で相違する：空気流は250m3／ｈ（i.
N.）である。流出する窒素の圧力は、生産相の
間5.5バールから８バールに上昇する。生産速度
は、酸素800ppmの含量を有するN230m3N2／ｈ
（i.N.）である。圧力増大時間内に、圧力は約３
バールから5.5バールに上昇する。放圧の際、29
％の平均酸素濃度を有するガス220m3／ｈ（i.N.）
が大気圧に対して弁調節せずに流出する。
第２図では、圧力平衡ガスのO2濃度(C)と圧力
平衡時間との間および圧力平衡ガス体積（Ｖ）と
圧力平衡時間との間の定性的関係があらわされて
いる。容積積分曲線の急激な上昇が認められ、た
とえば0.5秒の圧力平衡時間において圧力平衡ガ
スの約80％が既に流出した。それに反して、圧力
平衡ガス中の酸素濃度はこの時間内に最も低い範
囲にとどまり、その後にはじめて急激に上昇す
る。
第３図には、炭素モレキユラーシーブの量が一
定の場合、15，26，35および40m3／ｈ（i.N.）の
種々の製品ガス量に対する製品ガス（N2）純度
が方法の圧力平衡時間と関連してあらわされてい
る。
第３図の製品ガス量曲線１５，２６および35N
m3N2／ｈにおけるピークが表わすように、窒素
純度がとくに有利な値を有する範囲（約0.3〜0.7
秒）が存在する。
本発明による効果：即ちほぼ製品ガス品質を有
するガスが一方の吸着器から他方の吸着器中へ流
れるのは、双方の吸着器間の非常に短時間の急速
な圧力平衡に因るものであり、その際双方の吸着
器間の結合は全く弁調節せずに行なわれる。上記
効果は、このような弁調節せずに膨張させる際に
のみ達成され、結合管中の弁を調節する、従つて
長い圧力平衡過程では、一方の吸着器から他方の
吸着器中へ流れるガス中の酸素濃度著しく増加し
て、製品ガス（N2）純度の悪化が生じる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本方法を実施するための装置の略図で
あり、第２図は圧力平衡ガスのO2濃度および圧
力平衡ガス体積と圧力平衡時間との関係を示す曲
線図、第３図は窒素純度と圧力平衡時間との関係
を示す曲線図である。 １，２…反応器、３…送風機、４…真空ポン
プ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 窒素のほかに少なくとも酸素を含有するガス
    混合物、たとえば空気を、炭素含有モレキユラー
    シーブで充填された少なくとも２つの反応器を周
    期的に負荷および脱負荷することにより吸着分離
    することによつて残存酸素含量10〜1000ppmを有
    する窒素を得るため、ガス混合物が炭素モレキユ
    ラーシーブを主としてN2からなる製品ガスの製
    出下に貫流し、その際炭素モレキユラーシーブの
    貫流を常に最終圧にまで増加する圧力で実施し、
    一方の反応器の貫流の終りおよび平行に作業する
    他方の反応器の排気または大気圧への圧力低下の
    終りに、負荷された反応器のガスを流入端と流出
    端との間の圧力平衡によつて脱負荷された反応器
    中へ排出する方法において、圧力平衡時間が製品
    ガス量が一定の場合に0.3〜0.7秒であることを特
    徴とする窒素の製造法。
JP59042242A 1983-03-07 1984-03-07 窒素の製造法 Granted JPS59169909A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3307974.9 1983-03-07
DE19833307974 DE3307974A1 (de) 1983-03-07 1983-03-07 Verfahren zur gewinnung von stickstoff

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS59169909A JPS59169909A (ja) 1984-09-26
JPH0365206B2 true JPH0365206B2 (ja) 1991-10-11

Family

ID=6192712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59042242A Granted JPS59169909A (ja) 1983-03-07 1984-03-07 窒素の製造法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4548799A (ja)
EP (1) EP0121042B1 (ja)
JP (1) JPS59169909A (ja)
DE (2) DE3307974A1 (ja)
ZA (1) ZA841705B (ja)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61266302A (ja) * 1985-05-17 1986-11-26 Seitetsu Kagaku Co Ltd 濃縮酸素回収方法
US5051115A (en) * 1986-05-21 1991-09-24 Linde Aktiengesellschaft Pressure swing adsorption process
GB8622509D0 (en) * 1986-09-18 1986-10-22 Boc Group Plc Separation of gas mixtures
US4767606A (en) * 1986-11-14 1988-08-30 United Technologies Corporation Process and apparatus for producing nitrogen
JPH0194915A (ja) * 1987-10-02 1989-04-13 Kuraray Chem Corp 圧力変動吸着方式による窒素ガス分離方法
JPH01104327A (ja) * 1987-10-17 1989-04-21 Tokico Ltd 気体分離装置
DE3830506A1 (de) * 1988-09-08 1990-03-15 Bergwerksverband Gmbh Verfahren zur gewinnung von stickstoff aus sauerstoff und stickstoff enthaltenden gasgemischen mittels druckwechseladsorption an kohlenstoff-molekularsieben
EP0380723B1 (en) * 1989-02-01 1994-04-06 Kuraray Chemical Co., Ltd. Process for separating nitrogen gas by pressure swing adsorption system
JP2575874B2 (ja) * 1989-04-21 1997-01-29 三菱重工業株式会社 自己再生型脱硝方法
DE3941487C1 (ja) * 1989-12-15 1991-04-25 Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen, De
US5082474A (en) * 1990-08-14 1992-01-21 The Boc Group, Inc Pressurization psa systems for the production of high purity product gas
US5204003A (en) * 1991-05-08 1993-04-20 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Separation processes using expulsion from dilute supercritical solutions
US5183483A (en) * 1991-08-21 1993-02-02 Healthdyne, Inc. Pneumatic circuit control for pressure swing adsorption systems
CA2121312A1 (en) * 1993-04-21 1994-10-22 Shivaji Sircar Adsorption process to produce 99+% oxygen from air
US5433770A (en) * 1993-12-27 1995-07-18 Uop PSA process employing a rapid depressurization step to create a disequilibrium effect
US5441558A (en) * 1994-08-09 1995-08-15 Air Products And Chemicals, Inc. High purity nitrogen PSA utilizing controlled internal flows
US5938979A (en) * 1997-10-31 1999-08-17 Nanogram Corporation Electromagnetic shielding
EP0958887B1 (en) * 1998-05-13 2003-03-19 Enshu Limited Nitrogen gas supply system for dry-cut working machine
US6527831B2 (en) * 2000-12-29 2003-03-04 Praxair Technology, Inc. Argon purification process
DE102011083519A1 (de) * 2011-09-27 2013-03-28 Siemens Ag Transformator mit Stickstofferzeugungseinrichtung
WO2017029764A1 (ja) * 2015-08-20 2017-02-23 システム・インスツルメンツ株式会社 Ｍｓ用窒素ガス安全供給モニターおよび窒素ガス生成装置
US10835856B2 (en) 2018-08-14 2020-11-17 Air Products And Chemicals, Inc. Carbon molecular sieve adsorbent
US10744450B2 (en) 2018-08-14 2020-08-18 Air Products And Chemicals, Inc. Multi-bed rapid cycle kinetic PSA
US10730006B2 (en) 2018-08-14 2020-08-04 Air Products And Chemicals, Inc. Port separation for rotary bed PSA

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4203958A (en) * 1978-03-06 1980-05-20 General Motors Corporation Process for producing oxygen-free nitrogen atmosphere
GB2025254B (en) * 1978-07-12 1982-09-02 Linde Ag Separating gas mixtures
US4256469A (en) * 1978-11-06 1981-03-17 Linde Aktiengesellschaft Repressurization technique for pressure swing adsorption
DE2932333C2 (de) * 1979-08-09 1986-08-07 Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen
ZA811931B (en) * 1980-03-31 1982-05-26 African Oxygen Ltd Process and apparatus for the separation of gaseous mixture
DE3146189A1 (de) * 1981-11-21 1983-05-26 Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln Verfahren zum betrieb einer druckwechselanlage und nach diesem verfahren arbeitende druckwechselanlage
US4386945A (en) * 1982-02-01 1983-06-07 Litton Systems, Inc. Process and compound bed means for evolving a first component enriched gas
DE3207089A1 (de) * 1982-02-26 1983-09-15 Union Carbide Corp., 06817 Danbury, Conn. Druckwechseladsorptionsverfahren
US4440548A (en) * 1982-04-19 1984-04-03 Calgon Carbon Corporation Pressure swing absorption system
JPS598605A (ja) * 1982-07-07 1984-01-17 Osaka Oxgen Ind Ltd 窒素濃縮方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS59169909A (ja) 1984-09-26
EP0121042A3 (en) 1986-01-29
US4548799A (en) 1985-10-22
DE3465066D1 (en) 1987-09-03
ZA841705B (en) 1984-10-31
DE3307974A1 (de) 1984-09-13
EP0121042B1 (de) 1987-07-29
EP0121042A2 (de) 1984-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS59169909A (ja) 窒素の製造法
US4070164A (en) Adsorption-desorption pressure swing gas separation
FI81966B (fi) Foerbaettrat adsorptionsfoerfarande med trycksvaengning.
JP3492869B2 (ja) 空気から酸素を回収するための単床圧力スイング式吸着方法
US5176722A (en) Pressure swing adsorption method for separating gaseous mixtures
US4144037A (en) Gas separation
US5085674A (en) Duplex adsorption process
US4194892A (en) Rapid pressure swing adsorption process with high enrichment factor
US4406675A (en) RPSA Process
US4775394A (en) Process for separation of high purity gas from mixed gas
JPS6213047B2 (ja)
US5536299A (en) Simultaneous step pressure swing adsorption process
JPS63166702A (ja) 酸素ガス濃縮法
CN1032115A (zh) 吸附分离法
JPH09239226A (ja) 改良真空圧力スイング吸着プロセス
JPH05261233A (ja) 窒素ガス分離方法
JPH035202B2 (ja)
JPH0577604B2 (ja)
JPH0263520A (ja) 空気から酸素を分離する方法
JPH0268111A (ja) 改良された圧力スイング吸着法
JPS60150814A (ja) 圧力スウイング吸着によつて供給ガス混合物流を分離するプロセス
GB2109266A (en) Pressure swing process for the separation of gas mixtures by adsorption
JP3287607B2 (ja) 酸素富化生成物流の製造方法
KR930005315B1 (ko) 진공스윙흡착법에 의한 농축산소 제조방법과 제조공정
EP0114912B1 (en) Novel repressurization for pressure swing adsorption system