JPH0365570A - 繊維強化セラミックマトリックス複合部材およびその製造方法 - Google Patents

繊維強化セラミックマトリックス複合部材およびその製造方法

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JPH0365570A
JPH0365570A JP2093258A JP9325890A JPH0365570A JP H0365570 A JPH0365570 A JP H0365570A JP 2093258 A JP2093258 A JP 2093258A JP 9325890 A JP9325890 A JP 9325890A JP H0365570 A JPH0365570 A JP H0365570A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミック段合部材およびその製ＪＦＲ方法
に係り、さらに詳しくは、ひとつの態様で、セラミック
繊維で強化され六、セラミックマトリックス複合部材に
係る。
発明の前景 自動車用エンジン、ガスタ・−ビンなどを始め、ヒする
動力発生装置用部品ｆＩＪ、／−′のよ５な高温作動前
の形態でセラミックスを４１！用することは、ある種の
セラミックス□□□もつ軽風性、ｂよび高温強度のゆえ
に興味深い。代表的な部品の一例はガスタービンエンジ
ンストラット 含まない単調なセラミック構造体は脆い。このような部
材は追加・混入１，た強化用構造体の補助がなければ、
」；記のように苛酷な用途で要求きれる信頼性の要件に
合致できない。
そのような欠点を克服する目的で、破壊に対し５で耐性
のあるセラミックマトリックス複合体がいくりか報告さ
れている。ごれらにはサイズとタフイブがきまざまな繊
維、たとえば長繊維またはフィラメント、短繊維または
チ１ツブトファイバーウィスカーなどが配含，＼れてい
る。話を簡１１１にするために本明細書中で１よ４“、
のような繊維ずべてを単に「繊維」占称すること２二す
る。繊維によっては、強化材とマトリックスとの間で激
しい反応が起こるのを避けるｉ：ａ６にある種の物質が
被覆されていることがある。１，か１，、、そのような
コーティングの中には、所定の高い作動温度の空気にさ
らされると酸化する各秤形態向炭素やその他の物質から
なるｆ）のがある。７二のような繊組ｔをセラミ・ソク
マトリックス内に含まぜたのは脆性破壊挙動に対抗する
ためであった。
炭素などのように酸化性の繊維を七うミック複合体巾の
強化（４としτ使用する際の０とっの問題は、その系が
使用環境に対し５て不安定（こなる可能性があることで
ある。すなわち、セラミックマトリックス中に亀裂が存
在すると、たとえそれが微小亀裂であっても、動力発生
用エンジンの高温部でみられる高い作動温度の空気中的
酸素と酸化性の繊維が接触する可能性が生じるのである
。強化用繊維のそのような酸化は繊維構造またはその機
能を弱めたり破壊したりし、その横這部材を許容できな
い程度にまで弱くすることになる。
もうひとつ別の問題は、強化用０ｔｉ維の目りのセラミ
ック粒子を焼結きぜる際の高温のため（：二、使用する
ことができる繊維の種類が限られるというｙｌｊ実に関
連する。たεえば、多（の繊維はおよそ１０００℃以上
で劣化するが、この温度はセラミック粒子の焼結に必要
な温度よりずっと低い。
発明の概要 簡単に覧ハうε、本発明はそのひとつの態様において、
酸化に対して安定な強化用ｔＪｔｌｔ（たとえばセラミ
ック繊維）とその繊維の回りに’ａｇ散らされた７トリ
ツクスとからなる、環境に対１、て安定な繊維強化セラ
ミック粒Ｉ・リックス複合部祠を提供する。本明細書中
で繊維に関し５て「酸化に対して安定」という表現を使
用する場合、それは温度と雰囲気（たとえば空気など）
の予定された作動条件で実質的な酸化および／または環
境（ごよる劣化をほとんど受けることのない繊維を意味
するものとする。マトリックスはセラミック相によって
互いに結合されたセラミック零赤子を含む混合物である
。
この方法の態様において、本発明は、加熱によりセラミ
ック相に変化するセラミック粒Ｆ・リックス前駆体と相
溶什のある液体中にセラミック粒子を含む不連続な材料
の７トリツクス混合物スラリーの中にほぼ均一な分布で
混合されているセラミックマトリックスＩＹ１駆体を折
倒する。このスラリーは酸化に対して安定な繊維の回り
にマトリックス混合物として撒き散らさ４１てプリプレ
グプリフォームを形成する。このプリフォームは空気な
どのような酸化性雰囲気中で加工温度に加熱される。
その温度は、少なくとも前記前駆体がセラミック相に変
化するのに必要とされる温度以上であり、プリフォーム
中のセラミックスの劣化を起こすことになる温度よりは
低い。本発明によるとそのような温度は約６００〜１０
００℃の範囲とすることができる。このような加熱の際
、セラミック前駆体はたとえば分解などによってたとえ
ば非晶質形態か結晶質形態のセラミック相に変化する。
このセラミック相により、前記スラリーからのセラミッ
ク粒子が繊維の回りでセラミックマトリックス中に結合
される。この強化されたセラミックマトリックス複合部
材は、好ましくはほとんど全部が互いに結合されたセラ
ミック酸化物であるが、酸化性雰囲気中で安定化されて
いるので、環境に対して安定であり、高強度で、しかも
破壊に対する耐性が高い。
好ましい具体例の説明 破壊耐性を有する繊維強化セラミックマトリックス複合
体のおかげで、自動車のエンジン、タービンエンジンな
どの部品のごとき動力発生用エンジンの高温用部品の設
計技術者は強くて軽量の部材を指定することができる。
しかし、そのような公知の複合材のいくつかは、酸化可
能な部分を空気にさらすことになる亀裂が発生した際環
境に対して不安定である。加えて、公知の加工処理のい
くつかでは望ましくない程度の気孔が製品中に残ること
がある。また、必要とされるかなり高い焼結温度とこの
必要な焼結温度より低い繊維の劣化温度のために、焼結
したセラミック強化複合材中に含ませることができる繊
維の種類は限られている。
本発明は、上記のような公知の問題を回避すると共に、
低めの加工温度で高い強度と高い破壊耐性をもち環境に
対して安定な、強化されたセラミックマトリックス複合
部材を作成するための改良された方法を提供する。本発
明の重要な基礎は低めの温度で安定化することができる
成分を使用することであり、安定化のために加熱した後
、のひとつの製品は、好ましくはほとんど全部のセラミ
ック酸化物が互いに結合している部材である。そのよう
な成分を使用すると、部材の使用中の酸化による劣化の
可能性が除かれる。
セラミック材料として使用するセラミック粒子の典型例
はＡｌ５Ｓｔ、Ｃａｓ　Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ。
ＹおよびＺｒなどのような元素の酸化物ならびにこれら
の混合物および組合せである。このような材料で市販の
ものとしてはＡ１゜０３、ＳｉＯ２、Ｃａ　Ｏ１Ｚ　ｒ
　ＯＨｆ　０２　、Ｂ　Ｎ　１Ｔ　ｉＯ２，２′ ３　Ａ　ｌ　　Ｏ争　２　Ｓ　ｉ　Ｏ２、Ｙ２０３　Ｃ
ａＯ・３ Ａ１゜０３ならびに各種の粘土およびガラス繊維がある
。本発明の評価時、直径が約７５ミクロンから０．２ミ
クロンまでの範囲のセラミック粒子サイズをマトリック
ス成分として試験した。本発明のひとつの態様は、この
ようなセラミックスがそれぞれ、構造体として使用した
場合高い圧密化温度に焼成されると収縮するという事実
に関する。
たとえば、あるひとつの形態のアルミナは１４００℃で
約３〜４％の範囲の線収縮を示す。
本発明に関連して、後述するように、マトリックス前駆
体および溶浸材として使用することができる各種のセラ
ミック前駆体を評価した。このような前駆体を結合材と
してセラミック粒子と共に組合せて使用すると、かなり
低めの加工温度で安定な複合体を生成することが可能で
ある。たとえば加熱の際分解によりセラミック相に変化
するそのような前駆体は、本発明の一部を実施するため
に固体もしくは液体またはそれらの混合物の形態とする
ことができる。通常これらは有機金属化合物、ゾルゲル
または金属塩として分類される。この評価で使用したも
のとしては、ポリカルボシラン、シリコーン、金属塩（
それぞれ、ビニルポリシラン、ジメチルシロキサン、オ
キシ塩化ハフニウムなど）、シリカおよびアルミナゾル
、アルミニウムイソプロポキシド、リン酸モノアルミニ
ウムその他のリン酸塩などのようなセラミック前駆体が
ある。次の表Ｉにこれらの前駆体の特定の形態を示す。
表　　　！ セラミツク１Ｉｉｊ駆体 本発明の方法によると、セラミック粒子、セラミック前
駆体、そ１２て場合により結合材からなる不連続な材料
をある液体中に分散きせてマＬリックス混合物スラリー
とする。本明細書中で使用する「不連続な材料」という
用語は粉末、粒子、小断片、材料の７１ノーり、ウィス
カーなどを意味するものとする。このスラリーの液体の
特徴は、これがセラミック前駆体と、そ１．て結合材を
使用する場合には結合祠、！：Ｉ１１溶性のあるもので
あること、好ま１１．（はそれに対する溶剤であること
である。
このため、前駆体がセラミック粒子および場合により存
在する結合材と共にスラリー中に実質的に均一に分布し
た７トリツクス混合物が得られる。
この液体は、前駆体またはその混合物および存在する場
合には結合Ｈに応じて、たとえば水性であることもでき
る１７有機質のものεするこεちできる。すでに述べた
ように前駆体はこの液体に溶解するのが好ましく、その
場合この液体は溶剤として働く。溶剤として使用する典
型的な有機の液体と１７では、結合材、ポリマーおよび
／または溶浸材を溶液状態に保つことができるエチルア
ルコル、トリクロロエタン、メチルアルコール、トルエ
ンおよびメチルエチルケＩ・ンがある。溶剤の必要量は
結合相／ポリマーの溶解度および飽和限界ならびにスラ
１ルーの所望の粘度に依存する。好ましくは溶剤が２０
〜３０重量％の範囲である。これ以上に溶剤の鑓を増や
すε余分な溶剤を蒸発させるのに必要な乾燥時間が長く
なるだけである。
スラリー中のセラミック粒子に関していうた、このよう
な粒子はセラミック粒子と前駆体の合計に対１．て４０
重量％より多くて約９０重量％までの範囲で含まれるべ
きであることが認められている。４０重量％以下では複
合部Ｈ中の強化用繊維の回りに７トリツクスを作るには
セラミックスが不充分で気孔が大きくなり過ぎる。約９
０重量％を越える色、変化した後の前駆体のセラミック
相による、強化用繊維の回りのセラミック粒子の結合が
不充分になる。粒子た前駆体の会計に対するセラミック
粒子の好ま１．い範囲は５０＝８０重瓜％、特に約７０
−８０重量％である。
適切な流動性と結合を得るために、セラミック前駆体は
マトリックス混合物スラリー中にこの前駆体とセラミッ
ク粒子との合計の約１０〜４０重量％の範囲で含ませる
べきであり、１０〜３０重量％が好ましいこεが認めら
れている。約・１０重量％未満であると、セラミック相
の流動、お上び前駆体的分解を生じる加熱の後山セラミ
ック粒子との結合が不充分になる。約４０重量％を越え
ると、前駆体の分解によりマトリックス相内に生じる気
孔が多くなり過ぎる。
このスラリーの残部はほとんと液体である。しかし、未
硬化の７トリツクスをＴｉいに保持するのに一峙的に使
用される結合材（バインダー）や可塑剤などのような他
の物質（本明細書中では一般に「結合材」という）がス
ラリー中に含まれていることもできる。加工温度に加熱
する前ブリフォムを亙いに保１〜♀するための結合材は
、セラミック粒子、前駆体および結合材の合計の約２０
市量％まで含ませることができる。これより多くすると
気孔が多くなり過ぎる。評価した（市販の）結合材およ
び可塑剤の例は、プレストラインマスターミックス［Ｐ
ｒ５ｓｔｏｌｌｎｅ　Ｍａｓｔｅｒ　ＭＩＫ、ピーＯビ
・ニス・ケミカル（Ｐ、Ｂ、Ｓ、　ＣｈｅｌＩｌｉｃａ
ｌ）］、セルロスエーテル［ダウ・ケミカル（Ｄｏｗ　
Ｃｈｅｍｉｃａｌ）］、ポリビニルブチラールおよびフ
タル酸ブチルベンジル［いずれもセンザント（Ｍｏｎｓ
ａｎｔｏ）］　、ならびに、ポリアルキレングリコール
およびポリエチレングリコール［ユニオン・カーバイド
　（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄａ）］である。同様に使
用した結合系は、エポキシ樹脂、たとえばチバーガイギ
ー（Ｃ１ｂａ−Ｇｅｌｇｙ）製の汎用エポキシ樹脂、シ
リコーン、たとえばポリシロキサン［ジー・イー（ＧＥ
）］　、’　ＲＴＶ　［ジー・イー（ＧＥ）］およびポ
リカルボシラン［ユニオン・カーバイド（Ｕｎｆｏｎ　
Ｃａｒｂｆｄｅ）］である。所要により、グリセロール
トリオレエート、魚油、アジピン酸ポリエステル、ポリ
アクリル酸ナトリウムおよびリン酸エステルなどのよう
な分散剤を含ませた。上記した好ましい範囲の前駆体お
よびセラミックスと共にエポキシ樹脂を結合系として使
用した場合エポキシは前駆体とセラミック粒子との混合
物に対して約１〜１０重量％とじた。
本発明に関連して、次の表■に熱膨張係数（ＣＴＥ）と
共に示すセラミック強化用繊維を含めて各種の繊維を評
価した。
表　　　■ 強化用繊維 本発明に関連して評価した実施例１では、マトリックス
混合物スラリーは、セラミック粒子としては約０．２〜
５０ミクロンのサイズ範囲のＡｌ２Ｏ３粒子を、セラミ
ック前駆体としてはＲＴＶとして市販されているシリコ
ーンを、そして結合材としてはビスフェノールとして上
布されているエポキシ樹脂を含んでいた。この代表的な
混合物では、Ａｌ２Ｏ３、シリコーンおよび結合材の合
計を基準にして、Ａ　１２０　ａが７０〜８０重量％、
シリコーンが１０〜３０重量％、そしてエポキシが１〜
１０重量％であった。この混合物を、液体として約２０
〜３０重量％の量のトリクロロエタンとエタノールの混
合溶媒と組合せてマトリックス混合物スラリーとした。
このスラリーの残部にあたる７０〜８０重量％はセラミ
ック、前駆体および結合材からなる上記の混合物であっ
た。
実施例２ではセラミック前駆体を組合せて含ませた。そ
のような混合物は、セラミック粒子、前駆体および結合
材の合計を基準にして、７０〜８０重量％のＡｌ２Ｏ３
をセラミック粒子として、５〜１５重量％のシリコーン
と５〜１５重量％のアルミニウムイソプロポキシドをセ
ラミック前駆体として、そして１〜１０重量％の量のエ
ポキシ、を結合材として含んでいた。この混合物を、液
体として約２０〜３０重量％の量のトリクロロエタンと
エタノールの混合溶媒と組合せてマトリックス混合物ス
ラリーとした。このスラリーの残部にあたる７０〜８０
重量％はセラミック、前駆体および結合材からなる上記
の混合物であった。
本発明の方法のひとつの態様では、上記実施例１と２の
マトリックス混合物スラリーの各々を織物の形態の強化
用セラミック繊維の回りに巻き散らした。これらの実施
例では、強化用繊維は上で特定した住友（Ｓｕｍｊｔｏ
ＩＩｌｏ）のヤーンまたはロービングから作成し、部材
の２０〜４０容量％の範囲で含ませた。他の態様と実施
例では強化用セラミック繊維は巻上げたフィラメントで
あった。本発明においては、強化用繊維は部材の約１０
〜５０容量％の範囲で含ませるべきであり、３０〜４０
容量％が好ましいことが認められている。１０容量％未
満だと補強強度が不充分であり、約５０容量％より多い
と繊維が密になり過ぎてマトリックスをその間に適切に
配分できなくなる。
このプリプレグを乾燥し、大部分の溶剤を蒸発させた後
、そうしてできたプリプレグ層を業界で周知であり実施
されてｔ、いるようにＬ■：縮金Ｊｉすま六−はオート
クレーブなどを使用１．て温度と圧カイ゛・かけて賦形
・成形して部材１．″【また。その後この部材を固体の
プリフォーム形状に冷却（２だ。
次にこのプリノォームを６　Ｏ０−＝　１０　Ｏ０℃の
範囲の加工温度に加熱！、、、、　７−０この温膣は、
公知山方法で使用される一般にずっと高い焼結２，１λ
疫（たとえば約１３００〜１６５０°Ｃの範囲）より「
っと低い。、二の加熱は、−・晴的な結合材などのよう
な有機物を除去し、かつ分解に−、リセラミック前駆体
を変化させてセラミック結合材用にするために行なうち
のである。セラミック粒子を含む結合材前駆体を使用す
る本発明を実施すると、加「温度を、強化用繊維の回り
のセラミック粒子を亙いに焼結させるのに必要な加工温
庁よりずっと低い範囲にＷ持することができる。また、
本発明以外の場合には公知の高い焼結温度で劣化【、た
り熱化学的に損傷を受けたりする繊維０使川も可能にな
る。
上記実施例１と２では、加工温度での加熱は約６００−
・８００℃の範囲で行なった。このような加、Ｊ、！１
により、セラミック粒子がセラミック相を介１．５て亙
いに結合計．、、、７：セラミツクマトリツクスが得ら
れる。一般に、このマトリックスは開放気孔率が約５〜
３０容瓜％の範囲であゐ。
本発明はもうひ２一つ別の態様において、上記のような
気孔を代減または除去する付加的なステップを含む。そ
のよ・）な態様においては、液体形態、または通常高濃
ｇｔで液体に分散させた形態の別のセｆ＞　Ｅ、ツク前
駆体を使用１１．て上記セラミックマトリックスの気孔
中に溶浸させる。た乏えば、液体のセラミック前駆体溶
浸柵中にマトリックスを浸／ｊ２１．、減正にｌ−て溶
′Ｆ５／相が細孔内に浸透し易くすることができる。乾
燥後、溶浸されたマトリックスを１紀と同様に１７、て
加熱Ｉ、て溶浸材セラミック前駆体をセラミック相に変
化させることにより、いくらかの気孔を除去する。この
ような細孔の溶浸と変換のための加熱とは所望により繰
返してマトリックスの気孔（率）を所望程度まで低下ま
たは除去することができる。
第１図の比較用グラフは、本発明にｉｆｆ：って作成し
た部材の破壊耐性と靭性を示す応カー歪み曲線である。
第１図のデータは室温での試験で得たものである。使用
した試片は０．５’　Ｘ６’　ＸＱ。
１′の矩形試験枠であった。
曲線ＩＴ示したデータは、上記実施例１の混合物から上
に記載のようにり、て作成１．た試片の試験結果である
。ただし２、この場合スラリーは強化用繊維の回りに分
散きぜなかった。曲線１の物質はセラミック粒子、セラ
ミック前駆体およびＪボキシ結合材からなる単、凋なマ
トリックスであって、強度が低く急激に脆性破壊を起こ
す。このタイプのｔｉｔ　ａなセラミックスは、欠陥に
対して耐性がなくてその結果靭性が低いため、横這用途
における重要な形状のものに対する候補とならない。
第１図の曲線２で表わされているデータは、曲線１のデ
ータをとるのに使用した試片と同じ混合物から作成した
サイズε形状が同じ試片の試験でｊｑられたものである
。しか（７、この場合混合物は部材に対１．て約３０容
量％の量で、住友（Ｓｕ＋＋＋ｊｔｏｍ０）のヤー　ン
製強化用縄羅織物上に撒き散らして分散させた。曲線２
で示す物質は、曲線１のもの乙同じ単調なマトリックス
材料が繊維強化材の間および回りに配合されているセラ
ミック複合材である。この物質は負荷が高強度の繊維に
移されるため強度が高く、都合のにい破壊様相と靭性を
示す。
このような複合材挙動により、それから作成１．た部品
は破壊が発生ｌ、た後にも長い寿命を示すここが可能で
ある。
第１図から明らかなように、曲線２の強化されたセラミ
ックマトリックス複合部材は強度と靭性が曲線１の部材
よりかなり高い。
第１図には、比較のために、Ａｌ２Ｏ３の７トリツクス
中にサファイア強化用繊維を使用し、およそ１４５０−
１５００℃（表■で特定した繊維の使用可能温膣：範囲
をずっと」二回っている）で焼結した部材を示す曲線３
も挙げである。゛アルミノケイ酸塩５５容量％とサファ
イア繊維４５容量％のこのような複合材中には前駆体を
まったく入れなかった。このため、この混合物は、本発
明の方法で使用した加工温度（一般におよそ６００〜１
０００℃）よりかなり高い焼結圧密化温度を使用する必
要があった。曲線３の物質は靭性挙動をもつ曲線２の物
質より強度が高い。このような改良された特性は、強度
がより高い強化用繊維を熱的に適合性のあるマトリック
スと共に使用して、負荷をマトリックスから繊維に有効
に移すことを可能にした結果である。
本発明を代表する曲線２と異なる方法で作成した部材を
代表する曲線３とを比較すると分かるように、本発明は
極めて高い温度で圧密化する工程をとることなく高い強
度と靭性をもつ強化されたセラミック複合材を提供する
。これは、本発明においてセラミック前駆体を使用した
結果であり、このようなセラミック前駆体は低めの温度
で分解して、セラミック粒子と強化用繊維とを複合部材
中に共に結合するセラミック相となるのである。
本発明に従って作成することができる部材の典型例は、
ガスタービンエンジンの高温部に有用な翼形のストラッ
トである。このようなストラットの一例を第２図の部分
断面透視図に示す。一般に１０で示したストラットは前
縁１４と後縁１６を有するストラット本体１２を含んで
いる。ストラット１０は、リブ２０によって分離された
複数個のキャビティー１８が存在するため中空ストラッ
トといわれることがある。
ストラット１０は上記のようにして作成したラミネーシ
ョン、シート、テープなどのような複数個の層から作成
することができる。第３図の部分断面図はそのような層
の配置を概略的に示す代表例である。この層はアルミニ
ウムなどのようなフォーミングブロック２４の回りに２
２として示されている。この図は、最終製品のストラッ
トの形状に関連して最初に形成された第２図のストラッ
トの一部のプリフォーム形状を示している。実際には、
この部材の各層は業界で周知のように繊維と形態に応じ
た厚みをもっている。たとえば、典型的な厚みは約０．
００８〜０．０２０インチの範囲である。しかし、業界
でよく知られているように、このような積層構造体を得
るのに現実に必要な層の数は第３図に簡略化して示した
ものより多くなるであろう。ボイドを減少させるために
、ブロック２４の縁の曲線領域の層間に生じ得る空間内
部に層間に追加の個別繊維２５が分配されている。
フォーミングブロック２４の回りで組立てて第３図の部
材を形成した後このアセンブリを、部材を積層して物品
のプリフォームを作成するために、第４図に示した適切
な形状の噛合せフォーミングダイ２６Ａおよび２６Ｂの
中に入れる。通常、適切な積層が起こるのに適した時間
の間、矢印２８で表わした約１５０〜１０００ポンド／
平方インチの範囲の圧力を部材にかけながら、たとえば
１５０〜４００下の範囲に部材を加熱する。このような
温度はこれらの構築材料の圧密化を起こすようなことは
ない。
積層後得られたプリフォームをフォーミングダイから取
出し、フォーミングブロックを除く。次にこのプリフォ
ームを炉に入れ、調節しながら１０００℃未満の温度に
加熱して結合材と可塑剤を除去した後、１０００℃以上
のような繊維の劣化が起こらない加工温度に加熱してプ
リフォームを焼結して第２図の実質的に緻密なセラミッ
クマトリックス複合物品にする。
本出願と同時に出願された相互に関連する１９８９年米
国特許出願第３４１，００１号（その開示内容はここで
援用したことにより本明細書中に含まれているものとす
る）は、圧密化されたセラミック粒子の収縮およびその
結果の気孔の問題に関するものである。その関連出願の
発明によると、このような収縮は、圧密化の前にセラミ
ック粒子を無機質充填材粒子と混合することによって打
消される。そのような充填材は圧密化温度に加熱される
間セラミック粒子に対して正味の膨張を示す。
その発明の評価時に試験されたのは、次の表■で特定す
るラスタイプの結晶形の無機充填材である。
表　　　　■ ＆−坤−ｕ 」１記のような充填材は、本発明のひとつの態様におい
て、加圧温度に加熱する間に生じた気孔を打消すために
使用することができる。この充填材の」１記混合物中の
割合は、この充填材の膨張により、発生した気孔が打消
されるように選択される。
セラミック粒子と前駆体を急みそして場合により結合材
を含む本発明のマトリックス混合物中に上記関連出願の
無機充填材を含ませる場合、そのような充積（Ａはセラ
ミックス、前駆体、場合により便用イる結合材、および
充填材の合計のたεえば約５０市＝？ｇまでのｊ、＋１
で含ませることができる。
ざの割合は、充填材の膨張により気孔が相殺されるよう
に選択される。そのような気孔はセラミックｔｒｉ子の
収縮の結果生じる可能性があるが、ずでに往べたように
、酸化性雰囲気中で本発明のプリフォームを加熱する間
材料の変換または容積変化がト８たる原因となって低め
の加工温度で起こる。
典型的な場合、セラミック粒子と充填材からなる気孔、
関節用混合物はセラミック粒子が５０〜９３重量％で無
機充填材が７〜５０重量％であり、その気孔調節用混合
物は粒子、前駆体および場合によりｂ在する結合材から
なる７トリツクス混合物の４０重１ｍ％より大きくて約
９０重量％までである。
無機充填材としＣ好ましいのは、−にの表■に示したラ
スタイプの結晶形を有するものである。
特に、パイロフィライＩ・とウオラストナイトは充填Ｈ
として特にｑ用であることが判明してぃ゛る。
また、上記関連出願の開示に３まれでいるように、マト
リックス混合物に対して膨張イる強化用繊維は周囲温度
でのプリフォームの加Ｊ性を高める。
以上、非限定的ではあるが代表的な実施例と具体例およ
び関連するデータに関して本発明を説明して来た。しか
し、当業者には容易に分かるように、本発明にはｔイー
ｔの特許請求の範囲内のさまざまな修正と変形か可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
第１図は、非強化マトリックス、別の強化７トリツクス
、そ【２て本発明の損金強化部材に対する破壊耐性デー
タを比較して示すグラフである。 第２図は、ガスタービンエンジンストラットの一部の部
分断面透視図である。 第３図は、フォーミングブロックの回りに配置されたセ
ラミックマトリックス複合材の層の部分概略断面図であ
る。 第４図は、フォーミングダイ内に配置された第３図の部
材の部分断面透視図である。 １０・・・翼形ストラット、２２・・・個々の層、２４
・・・フォーミングブロック、２６・・・フォーミング
ダイ。 庇、力（ｋｓＬ） 手続ン市正４眸（方式）

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）加熱によりセラミック相に変化するセラミックマ
    トリックス前駆体、この前駆体と相溶性のある液体、お
    よび、セラミック粒子からなる不連続材料を準備し、 前記のセラミックマトリックス前駆体、液体および不連
    続材料を一緒に混合して、セラミック粒子と前駆体が実
    質的に均一に分布しているマトリックス混合物スラリー
    とし、 酸化に対して安定な複数の強化用繊維を用意し、マトリ
    ックス混合物スラリーを繊維の回りに撒き散らしてプリ
    プレグプリフォームとし、 このプリフォームを酸化性雰囲気中で、前記前駆体をセ
    ラミック相に変化させるのに必要な温度以上であるがプ
    リフォーム中のセラミックスの劣化を引き起こす温度よ
    りは低い加工温度に加熱することによりセラミックマト
    リックス前駆体を変化させて、前記スラリーからのセラ
    ミック粒子を繊維の回りのセラミックマトリックス中で
    結合させるセラミック相に変化させると共に、環境に対
    して安定であり高強度で破壊耐性が高い繊維強化セラミ
    ックマトリックス複合部材を得る ことからなる、繊維強化セラミックマトリックス複合部
    材の製造方法。
  2. （２）マトリックス混合物スラリーが、 （ａ）セラミック粒子とセラミック前駆体の合計の４０
    重量％より多くて約９０重量％までの範囲のセラミック
    粒子、および （ｂ）前記合計の約１０〜４０重量％の範囲のセラミッ
    ク前駆体からなり、 強化用繊維が当該複合部材の約１０〜５０容量％である
    、請求項１記載の方法。
  3. （３）強化用繊維がセラミック繊維である、請求項２記
    載の方法。
  4. （４）約６００〜１０００℃の範囲の加工温度の空気中
    でプリプレグプリフォームを加熱する、請求項２記載の
    方法。
  5. （５）結合材を用意し、セラミック粒子、セラミック前
    駆体および結合材の合計の約２０重量％までの範囲でス
    ラリー中に含ませる、請求項２記載の方法。
  6. （６）マトリックス混合物スラリーが、セラミック粒子
    、セラミック前駆体および結合材を全体で７０〜８０重
    量％（このうちセラミック粒子が全体の５０〜８０重量
    ％、セラミック前駆体が全体の１０〜３０重量％、結合
    材が全体の１〜２０重量％）、および有機液体として液
    体を２０〜３０重量％含む、請求項５記載の方法。
  7. （７）セラミック前駆体が有機金属化合物、ゾルゲル、
    金属塩およびこれらの混合物より成る群の中から選択さ
    れた材料であり、セラミック粒子がＡｌ、Ｓｉ、Ｃａ、
    Ｈｆ、Ｂ、Ｔｉ、Ｈｆ、ＹおよびＺｒの酸化物ならびに
    これらの混合物および組合せより成る群の中から選択さ
    れた物質を含んでいる、請求項２記載の方法。
  8. （８）複数の繊維がひとつの層の形態になっており、マ
    トリックス混合物をこの層中の繊維の回りに撒き散らし
    てプリプレグ層を得る、請求項１記載の方法。
  9. （９）加熱の前に複数のプリプレグ層を積層してプリプ
    レグプリフォームにする、請求項８記載の方法。
  10. （１０）より密度の高い複合部材を作成するために、酸
    化性雰囲気中でプリフォームを加熱してセラミックマト
    リックス前駆体をセラミック相に変化させた後、当該部
    材中の開放構造に溶浸するセラミック溶浸材前駆体に複
    合部材を接触させ、その後溶浸された部材を酸化性雰囲
    気中で加熱して溶浸したセラミック溶浸材前駆体をセラ
    ミック相に変化させる、請求項１記載の方法。
  11. （１１）マトリックス混合物スラリーが、セラミック粒
    子に加えて、加工温度に加熱された時セラミック粒子に
    対して正味の膨張を示す粒子状無機充填材も含んでおり
    、マトリックス混合物中の無機充填材の割合を、この充
    填材の膨張によって、加工温度に加熱される間にプリフ
    ォーム中に生ずる気孔が打消されるように選択する、請
    求項１記載の方法。
  12. （１２）マトリックス混合物スラリーが結合材を含んで
    おり、（ａ）セラミック粒子、セラミック前駆体、無機
    結合材および充填材の合計の４０重量％より多くて約９
    ０重量％までの範囲のセラミック粒子、（ｂ）前記合計
    の約１０〜４０重量％の範囲のセラミック前駆体、（ｃ
    ）前記合計の約２０重量％までの範囲の結合材、および
    （ｄ）前記合計の約５０重量％までの範囲の無機充填材
    からなる、請求項１１記載の方法。
  13. （１３）（ａ）セラミック粒子が前記合計の約５０〜８
    ０重量％の範囲であり、（ｂ）セラミック前駆体が前記
    合計の約１０〜３０重量％の範囲であり、（ｃ）結合材
    が前記合計の約１〜２０重量％の範囲であり、かつ（ｄ
    ）無機充填材が前記合計の約７〜５０重量％の範囲であ
    る、請求項１２記載の方法。
  14. （１４）複数の強化用繊維と、強化用繊維の回りに撒き
    散らされたセラミック粒子からなるセラミックマトリッ
    クスと、セラミック粒子と強化用繊維とを一緒に結合す
    るセラミック結合材相とからなる、環境に対する耐性が
    改良されており、改良された高強度と高い破壊耐性とを
    合せもつ繊維強化複合部材。
  15. （１５）強化用繊維が当該部材の約１０〜５０容量％で
    ある、請求項１４記載の部材。
  16. （１６）セラミックスで結合されたセラミック粒子と強
    化用繊維からなる複数の層が一緒に結合されている、請
    求項１４記載の部材。
  17. （１７）強化用繊維がセラミックスであって、それによ
    って、セラミック繊維で強化されたセラミックマトリッ
    クス複合部材が規定される、請求項１４記載の部材。
  18. （１８）セラミックマトリックス中に、ラスタイプの結
    晶形を有する無機物質の充填材を含んでいる、請求項１
    ４記載の部材。
  19. （１９）セラミック粒子がセラミック粒子とセラミック
    結合材相との合計の約７〜５０重量％の範囲であり、セ
    ラミック結合材相が前記合計の約１〜２０重量％の範囲
    であり、強化用繊維が当該部材の約１０〜５０容量％の
    範囲である、請求項１４記載の部材。
  20. （２０）ラスタイプの結晶形を有する無機物質の充填材
    がセラミック粒子、セラミック結合材相および充填材の
    合計の約７〜５０重量％の範囲で含まれている、請求項
    １９記載の部材。
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