JPH0365597A - 非線形光学結晶の製造方法 - Google Patents
非線形光学結晶の製造方法Info
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- JPH0365597A JPH0365597A JP19682989A JP19682989A JPH0365597A JP H0365597 A JPH0365597 A JP H0365597A JP 19682989 A JP19682989 A JP 19682989A JP 19682989 A JP19682989 A JP 19682989A JP H0365597 A JPH0365597 A JP H0365597A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、非線形光学結晶に係わり、特に光の高調波発
生に用いられる非線形光学結晶の製造方法に関する。
生に用いられる非線形光学結晶の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、ある種の結晶に光を照射すると、照射した光の高
調波が得られる現象は、所謂５ＨＧ（Ｓｅｃｏｎｄ Ｉ
ｌａｒｍｏｎｌｃ Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）として知ら
れている。この種の結晶は非線形光学結晶と呼ばれてお
り、例えばＹＡＧレーザのｌ００６μｍの赤外光を非線
形光学結晶に照射すると、１／２の波長の緑色の光が得
られる。このような非線形光学結晶を利用して、通常の
レーザでは得られない光を発生する光波長変換技術が注
目されている。
調波が得られる現象は、所謂５ＨＧ（Ｓｅｃｏｎｄ Ｉ
ｌａｒｍｏｎｌｃ Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）として知ら
れている。この種の結晶は非線形光学結晶と呼ばれてお
り、例えばＹＡＧレーザのｌ００６μｍの赤外光を非線
形光学結晶に照射すると、１／２の波長の緑色の光が得
られる。このような非線形光学結晶を利用して、通常の
レーザでは得られない光を発生する光波長変換技術が注
目されている。
ＳＨＧの性能を示す指標としては、■変換効率が高いこ
と、■位相整合角（話本波と高、四肢の位相速度が一致
する角）が使い易い範囲にあり、しかもそれが広いこと
、■透明で安定であること、等がある。
と、■位相整合角（話本波と高、四肢の位相速度が一致
する角）が使い易い範囲にあり、しかもそれが広いこと
、■透明で安定であること、等がある。
ＳＨＧ結晶として従来知られているものに、Ｋ Ｄ Ｐ
、 Ｌ ｉＮ ｂ Ｏ］ 、 ］β−ＢａＢ２０４：
’がある。しかし、これらの結晶には一長一短がある。
、 Ｌ ｉＮ ｂ Ｏ］ 、 ］β−ＢａＢ２０４：
’がある。しかし、これらの結晶には一長一短がある。
例えば、ＫＤＰは水溶性があり不安定である。Ｌ ｉ
ＮｂＯ，は良質の結晶が得られているが、バルク結晶の
ままデバイスを作成する場合は変換効率が低い。また、
β−ＢａＢ２０４は吸湿性がなく破壊しきい値が２ＧＷ
／ｃ１２と高く、しかも波長０．１９〜２．５μｍまで
透明で優れた変換効率を示す（例えば、Ｃ，Ｃｈｃｎ
ａｔ ａｔ；Ｓｃｉ、Ｓｉｎ＋ｃａ ８２ｇ （１９８
５） ２３５参照）。しかし、β−ＢａＢ２０４は融点
近くに相転位温度があり、結晶か作り難いという難点が
ある。
ＮｂＯ，は良質の結晶が得られているが、バルク結晶の
ままデバイスを作成する場合は変換効率が低い。また、
β−ＢａＢ２０４は吸湿性がなく破壊しきい値が２ＧＷ
／ｃ１２と高く、しかも波長０．１９〜２．５μｍまで
透明で優れた変換効率を示す（例えば、Ｃ，Ｃｈｃｎ
ａｔ ａｔ；Ｓｃｉ、Ｓｉｎ＋ｃａ ８２ｇ （１９８
５） ２３５参照）。しかし、β−ＢａＢ２０４は融点
近くに相転位温度があり、結晶か作り難いという難点が
ある。
一方、これらの結晶に代わるものとして最近、安定で変
換効率が高く、且つ結晶成長が容易なＫＴＰ （ＫＴ
Ｉ ＯＰ ０４ ）単結晶が注目されている。しかし、
このＫ Ｔ Ｐ ｉ１１結晶に関しては、成長結晶内に
所ａｖｌ“す“が入る等の問題があり、光学素子として
の実用上の問題がある。
換効率が高く、且つ結晶成長が容易なＫＴＰ （ＫＴ
Ｉ ＯＰ ０４ ）単結晶が注目されている。しかし、
このＫ Ｔ Ｐ ｉ１１結晶に関しては、成長結晶内に
所ａｖｌ“す“が入る等の問題があり、光学素子として
の実用上の問題がある。
（発明が解決しようとする課題）
このように、従来知られている非線形光学結晶には一長
一短があり、いずれも満足できるものではなかった。特
に、Ｋ Ｔ Ｐ単結晶は他の点では最も優れているが、
結晶内に“す”が入る問題があり、これがＫＴＰ単結晶
の光波長変換技術への適用を妨げる要因となっていた。
一短があり、いずれも満足できるものではなかった。特
に、Ｋ Ｔ Ｐ単結晶は他の点では最も優れているが、
結晶内に“す”が入る問題があり、これがＫＴＰ単結晶
の光波長変換技術への適用を妨げる要因となっていた。
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目
的とするところは、結晶内に“す“のないＫ Ｔ Ｐ
！１ｊ−結晶を製造することができ、光波長変換技術等
に用いるのに適した非線形光学路、！ｌ＾を得ることの
できる非線形光学結晶の製造方法を提供することにある
。
的とするところは、結晶内に“す“のないＫ Ｔ Ｐ
！１ｊ−結晶を製造することができ、光波長変換技術等
に用いるのに適した非線形光学路、！ｌ＾を得ることの
できる非線形光学結晶の製造方法を提供することにある
。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明の骨子は、ＫＴＰ単結晶の原料組成モル比を最適
化して非線形光学結晶を製造することにある。
化して非線形光学結晶を製造することにある。
即ち本発明は、原料融液から単結晶を引上げてＫ Ｔ
Ｐ （Ｋ Ｔ ｉ ＯＰ ０４ ）単結晶を製造する非
線形光学結晶の方法において、前記原料融ｌｅｌ中の原
料組成モル比（Ｋ／Ｔｉ）を０．１〜３の範囲、望まし
くは１．３〜２の範囲に設定するようにした方法である
。
Ｐ （Ｋ Ｔ ｉ ＯＰ ０４ ）単結晶を製造する非
線形光学結晶の方法において、前記原料融ｌｅｌ中の原
料組成モル比（Ｋ／Ｔｉ）を０．１〜３の範囲、望まし
くは１．３〜２の範囲に設定するようにした方法である
。
（作用）
カリウム（Ｋ）とチタン（Ｔｉ）の酸化物ｆｌｉ粘晶＾
（Ｋ−Ｔｉ−０系単結晶） ”Ｋ Ｔ ｉ ＯＰ ０４
ｉｌｌ粘見は、フラックス法により溶解をｔｏｏｏ°Ｃ
以下にでき、その結晶成長が比較的容易である。
（Ｋ−Ｔｉ−０系単結晶） ”Ｋ Ｔ ｉ ＯＰ ０４
ｉｌｌ粘見は、フラックス法により溶解をｔｏｏｏ°Ｃ
以下にでき、その結晶成長が比較的容易である。
また、融点以下に相転位がないため、組成変動や不透明
化等がなく、品質の良い結晶を得ることができる。これ
に加えて本発明のように、原料組成モル比（Ｋ／Ｔｉ）
を０．１〜３の範囲に設定すれば、結晶内への“す”の
発生を抑制することができ、光学素子として十分に実用
に耐えるものとなる。
化等がなく、品質の良い結晶を得ることができる。これ
に加えて本発明のように、原料組成モル比（Ｋ／Ｔｉ）
を０．１〜３の範囲に設定すれば、結晶内への“す”の
発生を抑制することができ、光学素子として十分に実用
に耐えるものとなる。
（実施例）
以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。
第１図は、本発明の一丈施例に係わる結晶引上げ装置の
概略構成を示す断面図である。図中１０は容器であり、
この容器１０内には原料融ｌ＆ ２０を充填した白金製
ルツボ１１が収容されている。ルツボ１１は支持台１２
上に設置されており、支持台１２には下面にこれと垂直
な支持軸１３が取着されている。支持軸１３は容器１０
の底部を貫通して設けられ、さらに外部からの駆動によ
り回転と昇將か自在となっている。
概略構成を示す断面図である。図中１０は容器であり、
この容器１０内には原料融ｌ＆ ２０を充填した白金製
ルツボ１１が収容されている。ルツボ１１は支持台１２
上に設置されており、支持台１２には下面にこれと垂直
な支持軸１３が取着されている。支持軸１３は容器１０
の底部を貫通して設けられ、さらに外部からの駆動によ
り回転と昇將か自在となっている。
また、この支持軸１３には、原料等の融液の温度をＡｌ
１定するための熱雷対１４が付設されている。
１定するための熱雷対１４が付設されている。
ルツボ１１の上部には断熱用のアルミナシールド部材１
５が配置され、さらにルツボ１１の底部及び側部にも断
熱用のアルミナシールド部材１６が配置されている。そ
して、これらのシールド部材１５．１６によりルツボ１
１は囲まれている。シールド部材１６の内側には、ヒー
タ１７が内押され、このヒータ１７によりルツボ１１が
加熱されるものとなっている。
５が配置され、さらにルツボ１１の底部及び側部にも断
熱用のアルミナシールド部材１６が配置されている。そ
して、これらのシールド部材１５．１６によりルツボ１
１は囲まれている。シールド部材１６の内側には、ヒー
タ１７が内押され、このヒータ１７によりルツボ１１が
加熱されるものとなっている。
また、ルツボ１１の上方には、回転と昇降が可能な支持
棒（結晶引上げ棒）２１が設置され、この支持棒２１の
下端に種結晶２２が取着されている。そして、この種結
晶２２を原料融液２０に接触させたのち、引上げること
により、結晶か引上げ成長されるものとなっている。な
お、図中２５は観Ａ１１ｌ窓、２６は雰囲気調整口を示
している。
棒（結晶引上げ棒）２１が設置され、この支持棒２１の
下端に種結晶２２が取着されている。そして、この種結
晶２２を原料融液２０に接触させたのち、引上げること
により、結晶か引上げ成長されるものとなっている。な
お、図中２５は観Ａ１１ｌ窓、２６は雰囲気調整口を示
している。
次に、上記構成された装置を用いたＫＴＰ単結晶の製造
方法について説明する。
方法について説明する。
この実施例では、原料はＫ Ｔ ｉ ＯＰ Ｏ４に対し
てに過剰側（Ｋ Ｈ２Ｐ ０４ ／ Ｔ ｉ Ｏ２のモ
ル比が２）に設定したものを約１００ｇになるようにＫ
Ｈ２ＰＯ４（燐酸２水素カリウム）とＴｉＯ２（２酸化
チタン）を用いる。さらに、フラックスとしてに４Ｐ２
０７（ピロリン酸カリウム）とＫＰＯ３（メタリン酸カ
リウム）を混合して用い、ＫＴＰとフラックスとの比率
Ｋ Ｔ Ｐ ／ Ｆｌｕｘは重さ０．７５とした。それ
ぞれの原料２０を第１図に示す引上げ装置の白金製ルツ
ボ１１内に収容する。
てに過剰側（Ｋ Ｈ２Ｐ ０４ ／ Ｔ ｉ Ｏ２のモ
ル比が２）に設定したものを約１００ｇになるようにＫ
Ｈ２ＰＯ４（燐酸２水素カリウム）とＴｉＯ２（２酸化
チタン）を用いる。さらに、フラックスとしてに４Ｐ２
０７（ピロリン酸カリウム）とＫＰＯ３（メタリン酸カ
リウム）を混合して用い、ＫＴＰとフラックスとの比率
Ｋ Ｔ Ｐ ／ Ｆｌｕｘは重さ０．７５とした。それ
ぞれの原料２０を第１図に示す引上げ装置の白金製ルツ
ボ１１内に収容する。
まず、ヒータ１７を加熱し、ｔｏｏｏ℃にて１０時間保
持し、ルツボ１１内の原料２０を完全に溶解１反応させ
ると共に脱泡を施す。次いで、種結晶２２を原料融液２
０に接触させて、種結晶２２が原料融液２０と馴染むよ
うにする。その後、１時間に１℃の割合で徐冷を施し、
結晶成長を行う。このとき、ルツボ１１及び種結晶２２
はそれぞれ５． ｆｏｒｐｍの回転を施す。
持し、ルツボ１１内の原料２０を完全に溶解１反応させ
ると共に脱泡を施す。次いで、種結晶２２を原料融液２
０に接触させて、種結晶２２が原料融液２０と馴染むよ
うにする。その後、１時間に１℃の割合で徐冷を施し、
結晶成長を行う。このとき、ルツボ１１及び種結晶２２
はそれぞれ５． ｆｏｒｐｍの回転を施す。
引上げは１ ａｓ／時の割合で種結晶２２を引上げて行
う。そして、温度が８００℃に至ったとき成長を止めて
、成長した結晶を融液から引き佐く 。
う。そして、温度が８００℃に至ったとき成長を止めて
、成長した結晶を融液から引き佐く 。
このようにして得られたＫ Ｔ Ｐ １１１結晶は、直
径Ｉ ｃｍ、長さ ｌ 、 ５ｃ１１で顕微鏡観察から
も内部に微小な穴等の発生は認められず、白濁もなく完
全に透明な結晶であった。
径Ｉ ｃｍ、長さ ｌ 、 ５ｃ１１で顕微鏡観察から
も内部に微小な穴等の発生は認められず、白濁もなく完
全に透明な結晶であった。
次に、前記実施例では原料組成はに過剰側に設定してい
るが、Ｔｉ過剰側（Ｋ／Ｔｉモル比０．５）に設定した
場合も同様に、直径１ ｃｔｎ、長さ １．５ｃｍの完
全透明結晶が得られた。さらに、Ｋ過剰領域でＫ ／
Ｔ ｉモル比が３．５に設定したところ、やはり直径１
ｃｍ、長さ ｌ 、 ５ｅ＋１の透明結晶が得られた
。
るが、Ｔｉ過剰側（Ｋ／Ｔｉモル比０．５）に設定した
場合も同様に、直径１ ｃｔｎ、長さ １．５ｃｍの完
全透明結晶が得られた。さらに、Ｋ過剰領域でＫ ／
Ｔ ｉモル比が３．５に設定したところ、やはり直径１
ｃｍ、長さ ｌ 、 ５ｅ＋１の透明結晶が得られた
。
第２図には上記で得られた結晶について光吸収を用いた
透過率を示す。実線Ａはに／Ｔｉモル比２で得られた結
晶を、破線Ｂはに／Ｔｉモル比０．５で作られた結晶を
、また１点鎖線Ｃはに／Ｔｉモル比３．５で得られた結
晶をそれぞれ比較して示す。
透過率を示す。実線Ａはに／Ｔｉモル比２で得られた結
晶を、破線Ｂはに／Ｔｉモル比０．５で作られた結晶を
、また１点鎖線Ｃはに／Ｔｉモル比３．５で得られた結
晶をそれぞれ比較して示す。
図より、得られた結晶がより短波長まで透明なのはＫ
／ Ｔ ｉモル比が２．０．５であり、３．５は １０
０Å程度長波長側にシフトした。しかし、Ｋ／Ｔｉモル
比０．５でも４０００〜５０００Å付近に吸収の肩があ
り、またＫ ／ Ｔ ｉモル比３．５ではその吸収の肩
は大きかった。
／ Ｔ ｉモル比が２．０．５であり、３．５は １０
０Å程度長波長側にシフトした。しかし、Ｋ／Ｔｉモル
比０．５でも４０００〜５０００Å付近に吸収の肩があ
り、またＫ ／ Ｔ ｉモル比３．５ではその吸収の肩
は大きかった。
ここで、上記モル比を種々変えて実験したところ、モル
比が（１，１以下では、得られた結晶の内部に“す”が
入り、白濁の生じ方が顕著であった。また、モル比が３
以上では、青色域である４０００〜５０００Å付近に吸
収の低下が大きく、光の取出し効率を著しく悪くしてい
る。従って、モル比は０．１〜３の範囲に設定しなけれ
ばならない。また、モル比が１．３〜２の範囲では、完
全に透明な結晶が得られ、しかも青色域での吸収の低下
が見られず、その結果光取出し効率も向上した。
比が（１，１以下では、得られた結晶の内部に“す”が
入り、白濁の生じ方が顕著であった。また、モル比が３
以上では、青色域である４０００〜５０００Å付近に吸
収の低下が大きく、光の取出し効率を著しく悪くしてい
る。従って、モル比は０．１〜３の範囲に設定しなけれ
ばならない。また、モル比が１．３〜２の範囲では、完
全に透明な結晶が得られ、しかも青色域での吸収の低下
が見られず、その結果光取出し効率も向上した。
前記結晶のそれぞれに平均出力ｌＯＷのＱスイッチＹＡ
Ｇレーザ（波長ｔｏ、ｅμｍ）を照射したところ、波長
５３００λの緑色のＳＨに発光が認められた。
Ｇレーザ（波長ｔｏ、ｅμｍ）を照射したところ、波長
５３００λの緑色のＳＨに発光が認められた。
［発明の効果］
以上詳述したように本発明によれば、Ｋ／Ｔｉの組成モ
ル比を０．１〜３の範囲内に抑えることで、光学的劣化
のない完全に透明なＫＴＰ単粘晶が得られ、特にＫ ／
Ｔ ｉモル比が１．３〜２の範囲では特に良いことが
判り、変換効率の高い非線形光学結晶を実現することが
できる。
ル比を０．１〜３の範囲内に抑えることで、光学的劣化
のない完全に透明なＫＴＰ単粘晶が得られ、特にＫ ／
Ｔ ｉモル比が１．３〜２の範囲では特に良いことが
判り、変換効率の高い非線形光学結晶を実現することが
できる。
第１図は本発明の一実施例方法に使用した結晶引上げ装
置の眼略構成を示す断面図、第２図は本発明に係わるフ
ラックス法でＫ ／ Ｔ ｉの組成モル比を変えて結晶
成長で得られたそれぞれの単結晶の光吸収を比較した特
性図である。 １０・・・容器、 １１・・・ルツボ、１７・・・
ヒータ、 ２０・・・原料融成、２１・・・支持ｔ＋、
２２・・・種結晶。
置の眼略構成を示す断面図、第２図は本発明に係わるフ
ラックス法でＫ ／ Ｔ ｉの組成モル比を変えて結晶
成長で得られたそれぞれの単結晶の光吸収を比較した特
性図である。 １０・・・容器、 １１・・・ルツボ、１７・・・
ヒータ、 ２０・・・原料融成、２１・・・支持ｔ＋、
２２・・・種結晶。
Claims (1)
- 原料融液から単結晶を引上げてＫＴｉＯＰＯ＿４非線形
光学単結晶を製造する方法において、前記原料融液中の
原料組成モル比（Ｋ／Ｔｉ）を０．１〜３の範囲に設定
したことを特徴とする非線形光学結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19682989A JPH0365597A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 非線形光学結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19682989A JPH0365597A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 非線形光学結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365597A true JPH0365597A (ja) | 1991-03-20 |
Family
ID=16364359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19682989A Pending JPH0365597A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | 非線形光学結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0365597A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5788764A (en) * | 1995-01-19 | 1998-08-04 | Hoya Corporation | KTP solid solution single crystals and process for the production thereof |
| US7227680B2 (en) | 2001-05-25 | 2007-06-05 | Mitsubishi Materials Corporation | Optical wavelength conversion method, optical wavelength conversion system, program and medium, and laser oscillation system |
-
1989
- 1989-07-31 JP JP19682989A patent/JPH0365597A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5788764A (en) * | 1995-01-19 | 1998-08-04 | Hoya Corporation | KTP solid solution single crystals and process for the production thereof |
| US7227680B2 (en) | 2001-05-25 | 2007-06-05 | Mitsubishi Materials Corporation | Optical wavelength conversion method, optical wavelength conversion system, program and medium, and laser oscillation system |
| EP2138893A1 (en) | 2001-05-25 | 2009-12-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Optical wavelength converting method, optical wavelength converting system, and laser oscilliation system |
| EP2141536A1 (en) | 2001-05-25 | 2010-01-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Optical wavelength conversion method and optical wavelength conversion system |
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