JPH0367166A - 分光分析計器に試料物質を導入するシステム - Google Patents
分光分析計器に試料物質を導入するシステムInfo
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- JPH0367166A JPH0367166A JP2140107A JP14010790A JPH0367166A JP H0367166 A JPH0367166 A JP H0367166A JP 2140107 A JP2140107 A JP 2140107A JP 14010790 A JP14010790 A JP 14010790A JP H0367166 A JPH0367166 A JP H0367166A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
-
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- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/08—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
- G01N35/085—Flow Injection Analysis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明は分析計器に関し、さらに詳細には、分光分析計
器に試料物質を導入するシステムに関する。
器に試料物質を導入するシステムに関する。
［発明の背＠］
フロー住人法による分光を目的として試料物質を蓄積す
る装置はオルセン（Ｏｌｓｅｎ）らの刊行物ｒ分析者（
Ｔｈｅ Ａｎａｌｙｓｔ）ｊ第１０８巻、９０５−端７
から公知である。水、酢酸アンモニウムの形態をとった
緩衝液体および硝酸の形態をとった溶離液体を蠕動ポン
プにより平行なホース導管にポンプ送りするようになっ
ていいる。水がポンプ送りされるホース導管には注入弁
が設けられている。
る装置はオルセン（Ｏｌｓｅｎ）らの刊行物ｒ分析者（
Ｔｈｅ Ａｎａｌｙｓｔ）ｊ第１０８巻、９０５−端７
から公知である。水、酢酸アンモニウムの形態をとった
緩衝液体および硝酸の形態をとった溶離液体を蠕動ポン
プにより平行なホース導管にポンプ送りするようになっ
ていいる。水がポンプ送りされるホース導管には注入弁
が設けられている。
注入弁はホース導管の流れに任意に接続されるようにな
っている試料ループと通路とを有している。
っている試料ループと通路とを有している。
通路がホース導管に接続されるり、試＄４液体の流れは
試料ループを通って進み試料ループが試料液体で満たさ
れる。注入弁を切り換えた後、試料液体で満たされた試
料ループは水の流れを導くホース導管に接続されて試料
液体が水の流れにより運ばれるようになる。水または試
料液体が、緩衝液体と混合され、弁装置がその第１の弁
位置にあるとき、イオン交換体を通って、すなわちイオ
ン交換体カラムの第■の端から第２の端へ流れる。第２
の瑞は廃棄物出口と連通している。弁装置の第■の弁位
置では、溶離液体はネブライザーへと流れ、原子吸光分
光計の炎中に噴霧される。イオン交換体カラムの試料の
蓄積が起こる。次に、弁装置は第２の弁位置に切り換え
られる。この第２の弁位置では、水−および酢酸アンモ
ニウムのホース導管−は廃棄物出口と連通する。イオン
交換体カラムの第２の端は溶離液体を導くホース導管と
連通ずる。イオン交換体カラムの第１の端は原子吸光分
光計のネブライザーと連通ずる。溶離液体は先の流れの
方向と比べ反対の方向でイオン交換体カラムを流れ、測
定すべき試料の蓄積元素をネブライザーへ、また原子吸
光分光計のバーナーへと溶離する。
試料ループを通って進み試料ループが試料液体で満たさ
れる。注入弁を切り換えた後、試料液体で満たされた試
料ループは水の流れを導くホース導管に接続されて試料
液体が水の流れにより運ばれるようになる。水または試
料液体が、緩衝液体と混合され、弁装置がその第１の弁
位置にあるとき、イオン交換体を通って、すなわちイオ
ン交換体カラムの第■の端から第２の端へ流れる。第２
の瑞は廃棄物出口と連通している。弁装置の第■の弁位
置では、溶離液体はネブライザーへと流れ、原子吸光分
光計の炎中に噴霧される。イオン交換体カラムの試料の
蓄積が起こる。次に、弁装置は第２の弁位置に切り換え
られる。この第２の弁位置では、水−および酢酸アンモ
ニウムのホース導管−は廃棄物出口と連通する。イオン
交換体カラムの第２の端は溶離液体を導くホース導管と
連通ずる。イオン交換体カラムの第１の端は原子吸光分
光計のネブライザーと連通ずる。溶離液体は先の流れの
方向と比べ反対の方向でイオン交換体カラムを流れ、測
定すべき試料の蓄積元素をネブライザーへ、また原子吸
光分光計のバーナーへと溶離する。
バーテンスティン（Ｈａｒｔｅｎｓｔｅｉｎ）らの「分
析化学（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）
Ｊｌ ５７、（１９８５）、２１、−２５およびザオル
ン・ファング（Ｚｈａｏｌｕｎ Ｆａｎｇ）らの「アナ
リティカ・チー力・アクタ（Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈ
ｉｍｉｃａ Ａｃｔａ）ｊ ２００、（１，９８７）、
３５−４９より、関連した緩衝液体を有する第１の試料
液体および関連した緩衝液体を有する第２の試料液体を
それぞれ第１の蠕動ポンプによりポンプ送りするように
なっている装置が公知である。
析化学（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）
Ｊｌ ５７、（１９８５）、２１、−２５およびザオル
ン・ファング（Ｚｈａｏｌｕｎ Ｆａｎｇ）らの「アナ
リティカ・チー力・アクタ（Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈ
ｉｍｉｃａ Ａｃｔａ）ｊ ２００、（１，９８７）、
３５−４９より、関連した緩衝液体を有する第１の試料
液体および関連した緩衝液体を有する第２の試料液体を
それぞれ第１の蠕動ポンプによりポンプ送りするように
なっている装置が公知である。
下流で蠕動ポンプと接続されている導管コイル中で、関
連した緩衝液体と試料液体とが混合される。
連した緩衝液体と試料液体とが混合される。
このようにして得た試料液体と緩衝液体との混合物は第
１の弁へと送られる。第１の弁の第１の弁位置では、試
料液体および緩衝液体が、関連したイオン交換体カラム
の第１の端へと送られる。イオン交換体カラムの第２の
端のそれぞれは廃棄物出口と連通している。次に、２つ
のイオン交換体カラムに試料が並列的に装入され、この
試料がカラム内に蓄積する。第２の蠕動ポンプが溶Ｎｅ
ｔ体と水とをポンプ送りする。弁の第ｔの位置では、水
がプラズマバーナーのネブライザーに送られる。
１の弁へと送られる。第１の弁の第１の弁位置では、試
料液体および緩衝液体が、関連したイオン交換体カラム
の第１の端へと送られる。イオン交換体カラムの第２の
端のそれぞれは廃棄物出口と連通している。次に、２つ
のイオン交換体カラムに試料が並列的に装入され、この
試料がカラム内に蓄積する。第２の蠕動ポンプが溶Ｎｅ
ｔ体と水とをポンプ送りする。弁の第ｔの位置では、水
がプラズマバーナーのネブライザーに送られる。
弁のこの第１の位置では、溶ｊｉ１１［体は廃棄物出口
と連通している。弁の第２の位置では、溶離液体はイオ
ン交換体カラムの第２の端に流れ、イオン交換体カラム
の第１の端はネブライザーと連通している。溶１ＩｉＩ
！液体が供給されるイオン交換体カラムは切換弁により
選択される。
と連通している。弁の第２の位置では、溶離液体はイオ
ン交換体カラムの第２の端に流れ、イオン交換体カラム
の第１の端はネブライザーと連通している。溶１ＩｉＩ
！液体が供給されるイオン交換体カラムは切換弁により
選択される。
並列的に装入される２つのイオン交換体カラムの使用に
より、分析時間をおよそ半分にできる。
より、分析時間をおよそ半分にできる。
イオン交換体カラムの装入中、溶離液体の代わりに水が
ネブライザーへと送られる。水はネブライザーを水洗し
、プラズマを安定化する。
ネブライザーへと送られる。水はネブライザーを水洗し
、プラズマを安定化する。
従来の方法では、溶離液体は、溶離され、蓄積した試料
と共にネブライザーに送られ、ネブライザーがこの液体
を原子吸光分光計の炎の中に噴射する。
と共にネブライザーに送られ、ネブライザーがこの液体
を原子吸光分光計の炎の中に噴射する。
予め処理された試料を熱箱噴霧化用の炉に挿入すること
により原子吸光分光法でフロー注入法を用いることも公
知である（「分析者（ＡＮＡＬＹＳＴ） ｊ第１０９巻
（１９８４年３月）、３２３−３２５）。
により原子吸光分光法でフロー注入法を用いることも公
知である（「分析者（ＡＮＡＬＹＳＴ） ｊ第１０９巻
（１９８４年３月）、３２３−３２５）。
しかしながら、フロー注入システムからの予め処理され
た試料はまず開放試料容器に送られ、この試料容器から
原子吸光分析計の炉へと投与（ｄｏｓｅ）される。した
がって、環境からの試料の完全な閉鎖および非常に少量
の試料を処理する可能性といったようなフロー注入法の
実質的なｆｌＩ点が失われる。
た試料はまず開放試料容器に送られ、この試料容器から
原子吸光分析計の炉へと投与（ｄｏｓｅ）される。した
がって、環境からの試料の完全な閉鎖および非常に少量
の試料を処理する可能性といったようなフロー注入法の
実質的なｆｌＩ点が失われる。
ハ’７ン、メイヤーおよびケトラ・ノブ（Ｉ（ａｍｍａ
ｎ、 Ｍｅｉｒｅ ａｎｄ’ Ｋｅｔｔｒｕｐ）の１フ
レセニアス・セイツクリフト・フル・アナリテイシエ・
ケミエ（Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ
ｆｕｒ ａｎａｌｙｔｉ、５ｅｈｅ Ｃｈｅｍｉｅ）
ｊ １９８９、第３３４巻、第２３１−２３４頁には高
圧液体クロマトグラフィーを用いるフェノキシカルボン
酸除草剤の測定が記載されている。この場合、除草剤は
プレカラムで濃縮（ｅｎｒｉｃｈ）される。
ｎ、 Ｍｅｉｒｅ ａｎｄ’ Ｋｅｔｔｒｕｐ）の１フ
レセニアス・セイツクリフト・フル・アナリテイシエ・
ケミエ（Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ
ｆｕｒ ａｎａｌｙｔｉ、５ｅｈｅ Ｃｈｅｍｉｅ）
ｊ １９８９、第３３４巻、第２３１−２３４頁には高
圧液体クロマトグラフィーを用いるフェノキシカルボン
酸除草剤の測定が記載されている。この場合、除草剤は
プレカラムで濃縮（ｅｎｒｉｃｈ）される。
シャクソンおよびハダツド（Ｊａｅｋｓｏｎ ａｎｄ
［Ｉａｄｄａｄ）ノ「クロマトグラフィーの雑誌（Ｊｏ
ｕｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）ｊ
、第４３９巻（１９８８）、第３７−４８頁には、予備
濃縮化試料をＵＶ吸収検出器に通すようにする陰イオン
予備濃縮を含むフロー注入装置が記載されている。
［Ｉａｄｄａｄ）ノ「クロマトグラフィーの雑誌（Ｊｏ
ｕｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）ｊ
、第４３９巻（１９８８）、第３７−４８頁には、予備
濃縮化試料をＵＶ吸収検出器に通すようにする陰イオン
予備濃縮を含むフロー注入装置が記載されている。
米国特許第４，２９４，１２６号に対応する独国特許第
２，９００．０６６号は、試料がターンテーブルの試料
受は器に配置される試料フィーダを記載している。取り
上げ管が吸引により試料受は器から試料を取り上げ、こ
の試料を試料インフィード開口を通じて試料の１４％噴
霧用の炉に送る。
２，９００．０６６号は、試料がターンテーブルの試料
受は器に配置される試料フィーダを記載している。取り
上げ管が吸引により試料受は器から試料を取り上げ、こ
の試料を試料インフィード開口を通じて試料の１４％噴
霧用の炉に送る。
原子吸光分析計の測定光線を炉に通すようにする。
［発明のは要１
本発明の目的は、原子吸光分光分析法での検知限界を増
大させ、同時に、分析の高度な自動化を得ることである
。
大させ、同時に、分析の高度な自動化を得ることである
。
本発明に従えば、この目的および他の目的は、試料液体
と緩衝液体とをポンプ送りする第１の手段および溶離液
体をポンプ送りする第２の手段を含んでなる、分光分析
計器に試料物質を導入する新規で改良されたシステムの
提供により達成される。イオン交換体カラムが、測定す
べき試料の元素を保持し、溶離液体により該元素を溶離
する働きをする。試料を分光分析計器に導入する手段が
設けられている。イオン交換体カラムの第１の瑞が第■
のポンプ手段に接続されていて、第２の瑞が廃棄物出口
に接続されていて、分析計器に試料を導入する手段が置
換流体の給源に接続されている第１の弁位置と、イオン
交換体カラムの他方の端が第２のポンプ手段に接続され
ていて、第１の端が分光分析計器に試料を導入する手段
に接続されている第２の弁位置との間で運動可能となっ
ている弁手段が設けられている。分析計器に試料を導入
する手段が、第■の端を弁手段に接続させ第２の端を分
析計器の口に挿入可能としている投与細管（ｄｏｓｉｎ
ｇ ｃａｐｉｌｌａｒｙ）を含んでいる。かくして、求
める元素の蓄積がイオン交換体力ラトで行われる。試料
の必要でない成分は、イオン交換体カラムに保持されず
、よって、原子吸光測定からは除かれる。このことは、
環境に対して閉鎖されているフロー注入システムで達成
される。しかしながら、イオン交換体カラムに保持され
た試料成分は、従来の装置のようにバーナーのネブライ
ザーに溶離されず、また、開成試料容器に送り込まれる
事はなく、原子吸光分光計の炉に導入され得る投与細管
に直接入る。イオン交換体カラムに保持された求める成
分が投与細管（投与細管の容積は試料液体のための炉の
収容容量よりも大きくない）により収容されたある量の
溶ｉｌｌ液体により溶離され得ることが明らかとなった
。試料が、試料の求める成分を蓄積するようにイオン交
換体カラムに送られ、投与細管が、炉の試料入り口に同
時に導入され、そこに蓄積された溶離剤か、置換流体に
より炉の内部へと圧し入れられる。
と緩衝液体とをポンプ送りする第１の手段および溶離液
体をポンプ送りする第２の手段を含んでなる、分光分析
計器に試料物質を導入する新規で改良されたシステムの
提供により達成される。イオン交換体カラムが、測定す
べき試料の元素を保持し、溶離液体により該元素を溶離
する働きをする。試料を分光分析計器に導入する手段が
設けられている。イオン交換体カラムの第１の瑞が第■
のポンプ手段に接続されていて、第２の瑞が廃棄物出口
に接続されていて、分析計器に試料を導入する手段が置
換流体の給源に接続されている第１の弁位置と、イオン
交換体カラムの他方の端が第２のポンプ手段に接続され
ていて、第１の端が分光分析計器に試料を導入する手段
に接続されている第２の弁位置との間で運動可能となっ
ている弁手段が設けられている。分析計器に試料を導入
する手段が、第■の端を弁手段に接続させ第２の端を分
析計器の口に挿入可能としている投与細管（ｄｏｓｉｎ
ｇ ｃａｐｉｌｌａｒｙ）を含んでいる。かくして、求
める元素の蓄積がイオン交換体力ラトで行われる。試料
の必要でない成分は、イオン交換体カラムに保持されず
、よって、原子吸光測定からは除かれる。このことは、
環境に対して閉鎖されているフロー注入システムで達成
される。しかしながら、イオン交換体カラムに保持され
た試料成分は、従来の装置のようにバーナーのネブライ
ザーに溶離されず、また、開成試料容器に送り込まれる
事はなく、原子吸光分光計の炉に導入され得る投与細管
に直接入る。イオン交換体カラムに保持された求める成
分が投与細管（投与細管の容積は試料液体のための炉の
収容容量よりも大きくない）により収容されたある量の
溶ｉｌｌ液体により溶離され得ることが明らかとなった
。試料が、試料の求める成分を蓄積するようにイオン交
換体カラムに送られ、投与細管が、炉の試料入り口に同
時に導入され、そこに蓄積された溶離剤か、置換流体に
より炉の内部へと圧し入れられる。
本発明の好ましい例では、第１のポンプ手段か第１の操
作期間の間スイｙチが入っていて、続く第２の操作期間
の間スイッチが切られている６第２のポンプ手段は、第
１の操作期間の間スインチが切られていて、第２の操作
期間の間スイッチか入っている。第２の操作期間の間、
弁手段は、第１の弁位置から第２の弁位置に切り換えら
れる。
作期間の間スイｙチが入っていて、続く第２の操作期間
の間スイッチが切られている６第２のポンプ手段は、第
１の操作期間の間スインチが切られていて、第２の操作
期間の間スイッチか入っている。第２の操作期間の間、
弁手段は、第１の弁位置から第２の弁位置に切り換えら
れる。
置換流体は第１−のポンプ手段によりポンプ送りされる
。この置換流体は、都合良くは、気体であり例えば空気
である。
。この置換流体は、都合良くは、気体であり例えば空気
である。
第２の操作期間に、第２のポンプ手段が収集導管にすす
ぎ液をポンプ送りする。第１の操作期間の間、第■のポ
ンプ手段が該収集導管を通じて試料と緩衝溶液とを弁手
段にポンプ送りし、この弁手段が第２の弁位置で出口に
連通している。すなわち、試料口と緩衝溶液口とは、第
１のポンプ手段の出口側で連結して収集導管を形成し、
これが弁手段の収集導管口と連通している。すすぎ液口
は、第２のポンプ手段および接続導管を通じて収集導管
と連通している。収集導管口は、第１の弁位置でイオン
交換体カラムの第１の端と連通していて、第２の弁位置
で出口と連通している。 好ましい例では、分析計器は
、試料の電熱噴霧化のための炉を有する原子吸光分光計
である。試料を供給するための投与細管は炉の試料入り
口開口に導入できる。投与細管の容量は炉の収容容量よ
りも大きくない。
ぎ液をポンプ送りする。第１の操作期間の間、第■のポ
ンプ手段が該収集導管を通じて試料と緩衝溶液とを弁手
段にポンプ送りし、この弁手段が第２の弁位置で出口に
連通している。すなわち、試料口と緩衝溶液口とは、第
１のポンプ手段の出口側で連結して収集導管を形成し、
これが弁手段の収集導管口と連通している。すすぎ液口
は、第２のポンプ手段および接続導管を通じて収集導管
と連通している。収集導管口は、第１の弁位置でイオン
交換体カラムの第１の端と連通していて、第２の弁位置
で出口と連通している。 好ましい例では、分析計器は
、試料の電熱噴霧化のための炉を有する原子吸光分光計
である。試料を供給するための投与細管は炉の試料入り
口開口に導入できる。投与細管の容量は炉の収容容量よ
りも大きくない。
イオン交換体カラムをその第２の端からその第１の端に
向かって細くすることが有利である。好ましくは、第１
と第２のポンプ手段はそれぞれ蠕動ポンプである。
向かって細くすることが有利である。好ましくは、第１
と第２のポンプ手段はそれぞれ蠕動ポンプである。
以上、次の詳細な説明がよく理解でき、本技術分野への
寄与がよく認識されるように本発明のより重要な特徴を
擬略的に広く説明した。当然、後二単に十分説明する本
発明のさらなる特徴がある。
寄与がよく認識されるように本発明のより重要な特徴を
擬略的に広く説明した。当然、後二単に十分説明する本
発明のさらなる特徴がある。
当業者は、本発明の開示が基本としている概念は本発明
の様々な目的を行う他の集成体およびシステムを設計す
る基礎として容易に用いられ得ることを理解するであろ
う。したがって、そのような同等な集成体およびルーチ
ンを本発明の精神と範囲から逸脱せずに本発明の開示に
含むちのと考えることが重要である。
の様々な目的を行う他の集成体およびシステムを設計す
る基礎として容易に用いられ得ることを理解するであろ
う。したがって、そのような同等な集成体およびルーチ
ンを本発明の精神と範囲から逸脱せずに本発明の開示に
含むちのと考えることが重要である。
［発明の好ましい実施例の詳細な説明］本発明の１つの
実施例を説明を目的として選び、添付の図面に示した。
実施例を説明を目的として選び、添付の図面に示した。
第１および２図では、参照数字１０は蠕動ポンプの形式
の第１のポンプ手段を示し、参照数字１２は蠕動ポンプ
の形式の第２のポンプ手段を示している。
の第１のポンプ手段を示し、参照数字１２は蠕動ポンプ
の形式の第２のポンプ手段を示している。
第１のポンプ手段１０の蠕動ポンプは３つのホース導管
１４．１６および１８を含んでなる。ホース導管１４は
試料入り口２０に接続されていて、試料入り口２０は投
与チューブに接続でき、たとえばこの投与チューブはタ
ーンテーブル上の試料容器から試料を吸引するかまたは
ブラインド溶液または検量溶液を吸引する。ホース導管
１６は緩衝液入り口２２に接続されていて、緩衝液入り
口２２を通じて緩衝溶液が吸引され得る。ホース導管１
８は入り口２４に接続されていて、この入り口２４を通
して置換流体が吸引される。好ましい例では、置換流体
は、単に、空気である。ポンプ手段１０のホース導管】
４および１６は連結点２６で連結されている。連結点２
６から出ている収集導管２８は弁手段３０につなかって
いる。
１４．１６および１８を含んでなる。ホース導管１４は
試料入り口２０に接続されていて、試料入り口２０は投
与チューブに接続でき、たとえばこの投与チューブはタ
ーンテーブル上の試料容器から試料を吸引するかまたは
ブラインド溶液または検量溶液を吸引する。ホース導管
１６は緩衝液入り口２２に接続されていて、緩衝液入り
口２２を通じて緩衝溶液が吸引され得る。ホース導管１
８は入り口２４に接続されていて、この入り口２４を通
して置換流体が吸引される。好ましい例では、置換流体
は、単に、空気である。ポンプ手段１０のホース導管】
４および１６は連結点２６で連結されている。連結点２
６から出ている収集導管２８は弁手段３０につなかって
いる。
第２のポンプ手段■２の蠕動ポンプは２つのホース導管
３２および３４を含んでなる。ホース導管３２は口３６
に接続されていて、この日３６を通じて溶離液体（溶離
剤）たとえば塩酸が吸引され得る。ホース導管３４は入
り口３８に接続されている。入り口を通して、たとえば
イオン交換水のようなすすぎ液が吸引され得る。ホース
導管３４はまた連結点２６で収集導管２８に接続されて
いる。
３２および３４を含んでなる。ホース導管３２は口３６
に接続されていて、この日３６を通じて溶離液体（溶離
剤）たとえば塩酸が吸引され得る。ホース導管３４は入
り口３８に接続されている。入り口を通して、たとえば
イオン交換水のようなすすぎ液が吸引され得る。ホース
導管３４はまた連結点２６で収集導管２８に接続されて
いる。
説明した例では、弁手段は滑り弁として示しである。弁
手段は、静止弁部材４０と、第１の弁位置（第１図）と
第２の弁位置（第２図）との間で運動可能となっている
弁部材４２とを含んでなる。
手段は、静止弁部材４０と、第１の弁位置（第１図）と
第２の弁位置（第２図）との間で運動可能となっている
弁部材４２とを含んでなる。
静止弁部材４０は第■の口４４、第２の口４６、第３の
口４８および第４のロ５０５：何している。
口４８および第４のロ５０５：何している。
連動可能な弁部材は第５の［１５２、第６の口５４、第
７の口５６、第８の口５８および第９の口６０を有して
いる。第１の弁位置（第１図）では、第１の口４４が第
５の口５２と連通している。第２の口４６は第６の口５
４と連通している。第３の口４８は第７の口５６と連通
している。第４の口５０は第８の口５８と連通している
。第２の弁位置（第２図）では、第１の口４４は第６の
口５４と連通している。第２の口４６は第７の口５６と
連通している。第３の口４８は第８の口５８と連通して
いる。第４の口５０は第９の口と連通している。
７の口５６、第８の口５８および第９の口６０を有して
いる。第１の弁位置（第１図）では、第１の口４４が第
５の口５２と連通している。第２の口４６は第６の口５
４と連通している。第３の口４８は第７の口５６と連通
している。第４の口５０は第８の口５８と連通している
。第２の弁位置（第２図）では、第１の口４４は第６の
口５４と連通している。第２の口４６は第７の口５６と
連通している。第３の口４８は第８の口５８と連通して
いる。第４の口５０は第９の口と連通している。
第２のポンプ手段１２のホース導管３２は弁手段３０の
第１の口４４に接続されている。第２の口４６は出口６
２と連通している。、投与細管６４は第３の口に接続さ
れている。弁手段３０の第４の口５０は収集導管２８と
連通（−でいる。
第１の口４４に接続されている。第２の口４６は出口６
２と連通している。、投与細管６４は第３の口に接続さ
れている。弁手段３０の第４の口５０は収集導管２８と
連通（−でいる。
第５の口５２と第９の口６０は導管６６および６８を通
じて出口７０と連通している。第６の口５・１と第８の
口５８との間にイオン交換体カラム７２か設けられてい
る。イオン交換体カラム７２は第８の口５８に接続され
た第■の瑞７４および弁手段３０の第６の［］５４に接
続された第２の瑞７６を有している。イオン交換体カラ
ム７２は第２の瑞７６から第１の端７４に向けて細くな
っている。弁手段３０の第７の口５６はｉｔのポンプ手
段１０のホース導管１８と連通している。
じて出口７０と連通している。第６の口５・１と第８の
口５８との間にイオン交換体カラム７２か設けられてい
る。イオン交換体カラム７２は第８の口５８に接続され
た第■の瑞７４および弁手段３０の第６の［］５４に接
続された第２の瑞７６を有している。イオン交換体カラ
ム７２は第２の瑞７６から第１の端７４に向けて細くな
っている。弁手段３０の第７の口５６はｉｔのポンプ手
段１０のホース導管１８と連通している。
第４図は、原子吸光分光計７８を示している。
原子吸光分光計７８は測定光線が出る中空陰極ランプ８
０を有している。光線は、モノクロメータ８４を通り進
み、検知器８６に当たる。試料を噴霧化するために、電
流を通すことにより噴霧化温度に加熱することのできる
炉８８が設けられている。測定光線８２はチューブ状の
炉８８の長平方向の孔を通って進む。炉８８は試料入り
口開口９０を有している。
０を有している。光線は、モノクロメータ８４を通り進
み、検知器８６に当たる。試料を噴霧化するために、電
流を通すことにより噴霧化温度に加熱することのできる
炉８８が設けられている。測定光線８２はチューブ状の
炉８８の長平方向の孔を通って進む。炉８８は試料入り
口開口９０を有している。
役Ｉテ細管６４は点線で図示した弧９４により示すよう
に炉８８の試料入り口開口すなわち口にサーボモータ９
２により導入される。第１および２図に示したように全
体としてフロー注入システムはプロ／り９６により第４
図に示しである。全体の装置はあるプログラムを遂行す
る制御装置９８により制御できる。
に炉８８の試料入り口開口すなわち口にサーボモータ９
２により導入される。第１および２図に示したように全
体としてフロー注入システムはプロ／り９６により第４
図に示しである。全体の装置はあるプログラムを遂行す
る制御装置９８により制御できる。
第３図は、操作の異なる駒間にある弁手段３゜およびポ
ンプ手段１０および１２のモードを示している。第１の
操作期間では、ポンプ手段１ｏはスイッチが入れられて
いて、ポンプ手段１２はスイッチが切られている。弁手
段３０は弁位ｆｆｉ ｒｌｊにある。これはｒ蓄積」モ
ードであり、第１図に示しである。第２の操作期間では
、ポンプ手段ＩＯはスイッチが切られいて、ポンプ手段
１２はスイッチか入れられている。この操作期間の初め
の半分の間、弁手段３０は弁位置「ｌ」にまだある。
ンプ手段１０および１２のモードを示している。第１の
操作期間では、ポンプ手段１ｏはスイッチが入れられて
いて、ポンプ手段１２はスイッチが切られている。弁手
段３０は弁位ｆｆｉ ｒｌｊにある。これはｒ蓄積」モ
ードであり、第１図に示しである。第２の操作期間では
、ポンプ手段ＩＯはスイッチが切られいて、ポンプ手段
１２はスイッチか入れられている。この操作期間の初め
の半分の間、弁手段３０は弁位置「ｌ」にまだある。
次に「すすぎ」作用が行われる。第２の操作段階のｉＩ
Ａ程で、弁手段３０は位ｆｆ１ｒ２ｊに切り換えられ、
第２図に示すモードとなる。これは「溶離」作用である
。異なる条件は、制御装置９８により制御され、原子吸
光分光計７８、炉８８およびサーボモータ９２の作用に
より適当に同期化される。
Ａ程で、弁手段３０は位ｆｆ１ｒ２ｊに切り換えられ、
第２図に示すモードとなる。これは「溶離」作用である
。異なる条件は、制御装置９８により制御され、原子吸
光分光計７８、炉８８およびサーボモータ９２の作用に
より適当に同期化される。
説明し、たシステムの操作のモートはっぎのよってある
第１図に示したモードでは、弁手段３０は第１の弁位置
にある。第１のポンプ手段１０が働いている間、第２の
ポンプ手段１２は働いていない。
にある。第１のポンプ手段１０が働いている間、第２の
ポンプ手段１２は働いていない。
これにより試料は人口２０とホース導管１４を通じて吸
引され、緩衝溶ｔｖ１．は入り口２２とホース導管１６
を通じて吸引される。試料と緩衝ｉＢ液とは連結点２６
で合流し収集導管２８を通じて弁手段３０の第４の口へ
と送られる。第１の弁位置では、このようにして得られ
た試料と緩衝溶液との混合物は弁手段の口５８を通って
イオン交換体カラム７２の第■の端７４へと送られる。
引され、緩衝溶ｔｖ１．は入り口２２とホース導管１６
を通じて吸引される。試料と緩衝ｉＢ液とは連結点２６
で合流し収集導管２８を通じて弁手段３０の第４の口へ
と送られる。第１の弁位置では、このようにして得られ
た試料と緩衝溶液との混合物は弁手段の口５８を通って
イオン交換体カラム７２の第■の端７４へと送られる。
混合物は、イオン交換体カラム７２を通り、さらに、そ
の第２の鵜および弁手段３０の口５４および４６を通じ
て出口６２へと流れる。混合物が、イオン交換体カラム
７２通じて流れるとき、試料の求める成分はイオン交換
体カラム７２に保持されて、蓄積される。妨害成分すな
わち必要でない成分（マトリックス）はイオン交換体カ
ラム７２を通り、出口を通って主に流れる。したがって
、求める元素の蓄積が達成される。一方、必要でない成
分は排除される。これらの必要でない成分は原子吸光分
光計の後続する測定をもはや妨害できない。求める成分
の量と比較される、噴霧化すべき物質の量もまたかなり
減少される。緩衝溶液の目的は、求める成分がイオン交
換体カラム７２に実際保持されるような混合物の組成、
たとえばｐＨ値、を生ヒさせることである。イオン交換
体カラム７２の円錐のように先細になる形状は、試料の
求める成分がイオン交換体カラム７２の先端にまず保持
されるようにさせる。求める元素は、小さな範囲に濃縮
され、よって、下記に更に詳述するように、後で、非常
に迅速に、非常にぎっしりしたバラケーンで、溶離され
得る。試料からの求める成分の蓄積は、説明したように
して達成され、投与細管６４に溶離された先行する試料
の求める成分は、炉８８に同時に供給される。投与細管
６４はその自由端を試料入り口開口９０を通して炉８８
の中に導入される。入り口２４を通じて吸引され第１の
ボンブ手段によりホース導管１８に供給された空気は、
弁手段の口４８および口５６を通じて投与細管６４の後
端中へと強制的に送られ、そこに保持されている溶Ｎ試
１４ｆｆｓＥ分に取って代わる。これらの成分は炉８８
へと強制的に送られる。次に、投与細管が炉８８から取
り除かれる。炉は噴霧化温度に加熱される。
の第２の鵜および弁手段３０の口５４および４６を通じ
て出口６２へと流れる。混合物が、イオン交換体カラム
７２通じて流れるとき、試料の求める成分はイオン交換
体カラム７２に保持されて、蓄積される。妨害成分すな
わち必要でない成分（マトリックス）はイオン交換体カ
ラム７２を通り、出口を通って主に流れる。したがって
、求める元素の蓄積が達成される。一方、必要でない成
分は排除される。これらの必要でない成分は原子吸光分
光計の後続する測定をもはや妨害できない。求める成分
の量と比較される、噴霧化すべき物質の量もまたかなり
減少される。緩衝溶液の目的は、求める成分がイオン交
換体カラム７２に実際保持されるような混合物の組成、
たとえばｐＨ値、を生ヒさせることである。イオン交換
体カラム７２の円錐のように先細になる形状は、試料の
求める成分がイオン交換体カラム７２の先端にまず保持
されるようにさせる。求める元素は、小さな範囲に濃縮
され、よって、下記に更に詳述するように、後で、非常
に迅速に、非常にぎっしりしたバラケーンで、溶離され
得る。試料からの求める成分の蓄積は、説明したように
して達成され、投与細管６４に溶離された先行する試料
の求める成分は、炉８８に同時に供給される。投与細管
６４はその自由端を試料入り口開口９０を通して炉８８
の中に導入される。入り口２４を通じて吸引され第１の
ボンブ手段によりホース導管１８に供給された空気は、
弁手段の口４８および口５６を通じて投与細管６４の後
端中へと強制的に送られ、そこに保持されている溶Ｎ試
１４ｆｆｓＥ分に取って代わる。これらの成分は炉８８
へと強制的に送られる。次に、投与細管が炉８８から取
り除かれる。炉は噴霧化温度に加熱される。
次に、第１のポンプ手段１０が止められ、第２のポンプ
手段１２のスイッチが入れられる。弁手段３０はその第
】の位置に留まる（第１図）６次に、すすぎ液が入すロ
３８からホース導管３４、連結点２６、収集導管２８、
口５０および口５８を通り、第１の端７４からイオン交
換体カラム７２を通り、第２の端７６へ、さらに口５４
および口４６を通り出口６２へと送られる。よって、シ
ステムは洗浄され、試料の残りは除去される。イオン交
換体カラム７２に留まった試料の成分は、第３図に作用
「すすぎ１で示したように、この洗浄操作により影響さ
れることはない。入り口３６の溶離液体は出口７０に送
られる。
手段１２のスイッチが入れられる。弁手段３０はその第
】の位置に留まる（第１図）６次に、すすぎ液が入すロ
３８からホース導管３４、連結点２６、収集導管２８、
口５０および口５８を通り、第１の端７４からイオン交
換体カラム７２を通り、第２の端７６へ、さらに口５４
および口４６を通り出口６２へと送られる。よって、シ
ステムは洗浄され、試料の残りは除去される。イオン交
換体カラム７２に留まった試料の成分は、第３図に作用
「すすぎ１で示したように、この洗浄操作により影響さ
れることはない。入り口３６の溶離液体は出口７０に送
られる。
次の段階として、弁手段３０がその第２の弁位置に切り
換えられる。第２のポンプ手段■２が働き、一方策１の
ポンプ手段■０が止まる。このことは第２図に示しであ
る。第３図では、これは作用ｒ溶離」に相当する。次に
、例えば塩酸のような溶離液体が、入り口３６がらホー
ス導管３２、第１の口４４および第６の口５４を通り、
イオン交換体カラム７２を通りその第２の端からその第
１の端へと送られる。よって、イオン交換体カラム７２
に保持されている試料の求める成分は溶離され、溶Ｍ液
体により投与細管６４中へと運ばれる。これは、投与細
管６４により完全に収容され得る溶Ｎ液体の量により達
成され得る。投与細管６４の容積は試料？１１（＊用の
炉８８の収容容量よりも大きくない。
換えられる。第２のポンプ手段■２が働き、一方策１の
ポンプ手段■０が止まる。このことは第２図に示しであ
る。第３図では、これは作用ｒ溶離」に相当する。次に
、例えば塩酸のような溶離液体が、入り口３６がらホー
ス導管３２、第１の口４４および第６の口５４を通り、
イオン交換体カラム７２を通りその第２の端からその第
１の端へと送られる。よって、イオン交換体カラム７２
に保持されている試料の求める成分は溶離され、溶Ｍ液
体により投与細管６４中へと運ばれる。これは、投与細
管６４により完全に収容され得る溶Ｎ液体の量により達
成され得る。投与細管６４の容積は試料？１１（＊用の
炉８８の収容容量よりも大きくない。
一ヒ記したような次の試料の蓄積の間、溶離された成分
は溶離液体により投与細管６４がら炉８８へと投与され
る。
は溶離液体により投与細管６４がら炉８８へと投与され
る。
第２の弁位置では、入り口３８がらのすすぎ液がホース
導管３８から収集導管および弁手段３゜の口５０および
６０を通して出口７０へと流れる。
導管３８から収集導管および弁手段３゜の口５０および
６０を通して出口７０へと流れる。
収集導管はさらに水洗される。
本発明の特定の実施例を説明を目的として開示したが、
本明細書を検討するならその変更態様は本発明の技術分
野に精通したものに明らかであろつ。
本明細書を検討するならその変更態様は本発明の技術分
野に精通したものに明らかであろつ。
第１図は、第１の弁位置にある原子吸光分光計のために
試料物質を蓄積するシステムの植略図であり、蓄積はフ
ロー注入システムで行われ、噴霧化は炉の中で熱電的に
行われる。 第２図は、第２の弁位置にある同じ装置を示している。 第３図は、分析サイクルの過程の第１および２図のシス
テムの元素の状態を示している。 第４図は、電熱噴霧のための炉とフロー注入システムを
有する原子吸光分光計の概略図である。 ］０・・・第１のポンプ手段、１２・・・第２のポンプ
手段、■４．２０・・・試料接続部、１６．２２・・・
緩衝溶液、２４・・・給源、２８・・収集導管、３４．
３８・・ ５０・ ・収集導管口、６２・ ７０・・・排出口、７２・・・ ム、７４・・・第１の端、７６ ７８・・・分光分析計器、８８ ・すすぎ液接続部、 ・・廃棄物出口、 イオン交換体カラ ・・・第２の端、 ・・・炉。 図面の浄書（内容に変更なし） 手 続 補 正 書（方式） ％式％ ■、事件の表示 平成２年特許願第１４０１０７号 発明の名称 分光分析計器に試料物質を導入するシステム補正をする
者 事件との関係；特許出願人 名称： ボーデンゼーヴエルク・パーキンエルマー・
ゲゼルシャフト・ミソト ベシュレンクテル・ハフラング ４、代理人 氏 名 弁理士 （７３８７） 萩 野
平（ほか３名） 補正命令の日付 二 自 発 補正の対象 （１）特許出願人の代表者の氏名を記載した適正なＷ４
÷（２）適正な図面 （３）代理権を証明する書面 ＦＩＧ、 ３ ＦＩＧ、４
試料物質を蓄積するシステムの植略図であり、蓄積はフ
ロー注入システムで行われ、噴霧化は炉の中で熱電的に
行われる。 第２図は、第２の弁位置にある同じ装置を示している。 第３図は、分析サイクルの過程の第１および２図のシス
テムの元素の状態を示している。 第４図は、電熱噴霧のための炉とフロー注入システムを
有する原子吸光分光計の概略図である。 ］０・・・第１のポンプ手段、１２・・・第２のポンプ
手段、■４．２０・・・試料接続部、１６．２２・・・
緩衝溶液、２４・・・給源、２８・・収集導管、３４．
３８・・ ５０・ ・収集導管口、６２・ ７０・・・排出口、７２・・・ ム、７４・・・第１の端、７６ ７８・・・分光分析計器、８８ ・すすぎ液接続部、 ・・廃棄物出口、 イオン交換体カラ ・・・第２の端、 ・・・炉。 図面の浄書（内容に変更なし） 手 続 補 正 書（方式） ％式％ ■、事件の表示 平成２年特許願第１４０１０７号 発明の名称 分光分析計器に試料物質を導入するシステム補正をする
者 事件との関係；特許出願人 名称： ボーデンゼーヴエルク・パーキンエルマー・
ゲゼルシャフト・ミソト ベシュレンクテル・ハフラング ４、代理人 氏 名 弁理士 （７３８７） 萩 野
平（ほか３名） 補正命令の日付 二 自 発 補正の対象 （１）特許出願人の代表者の氏名を記載した適正なＷ４
÷（２）適正な図面 （３）代理権を証明する書面 ＦＩＧ、 ３ ＦＩＧ、４
Claims (12)
- （１）分光分析計器に試料物質を導入するシステムにお
いて、 （ａ）試料液体と緩衝液体とをポンプ送り する第１のポンプ手段（１０）、 （ｂ）溶離液体をポンプ送りする第２のポ ンプ手段（１２）、 （ｃ）第１の端（７４）と第２の端（７６）とを有して
、測定すべき該試料の元素を保持し、溶離液体により該
元素を溶離するイオン交換体カラム（７２）、 （ｄ）分光分析計器（７８）に試料を導入 する手段（６４）および （ｅ）弁手段（３０）であって、 イオン交換体カラム（７２）の第１の端（７４）が第１
のポンプ手段（１０）に接続されていて、イオン交換体
カラム（７２）の第２の端（７６）が廃棄物出口（６２
）に接続されていて、分析計器（７８）に試料を導入す
る手段（６４）が置換流体の給源（２４）に接続されて
いる第１の弁位置と、 イオン交換体カラム（７２）の第２の端（７６）が第２
のポンプ手段（１２）に接続されていて、第１の端（７
４）が分光分析計器（７８）に試料を導入する手段（６
４）に接続されている第２の弁位置との間で 運動可能となっている弁手段（３０）を含んでなり、 （ｆ）分光分析計器に試料を導入する該手 段が、第１の端を弁手段（３０）に接続させ第２の端を
該分析計器（７８）の口（８８）に挿入可能としている
投与細管（６４）を含んでいることを特徴とする分光分
析計器に試料物質を導入するシステム。 - （２）（ａ）該第１のポンプ手段（１０）は第１の操作
の段階の間はスイッチが入っていて、続く第２の操作の
段階の間はスイッチが切られていて、 （ｂ）該第２のポンプ手段（１２）は第１ の操作の段階の間はスイッチが切られていて、第２の操
作の段階の間はスイッチが入れられていることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のシステム。 - （３）該弁手段（３０）が第２の操作の段階の間第１の
弁位置から第２の弁位置に切り換えられていることを特
徴とする特許請求の範囲第２の項記載のシステム。 - （４）該置換流体が第１のポンプ手段（１０）によりポ
ンプ送りされることを特徴とする特許請求の範囲第３項
記載のシステム。 - （５）該置換流体が気体であることを特徴とする特許請
求の範囲第４項記載のシステム。 - （６）該置換流体が液体であることを特徴とする特許請
求の範囲第５項記載のシステム。 - （７）さらに収集導管（２８）を含んでいて、この収集
導管（２８）を通じ第１の操作の段階の間、試料と緩衝
溶液とが第１のポンプ手段（１０）から弁手段（３０）
に送られ、第２の操作の段階の間、すすぎ液が第２のポ
ンプ手段（１２）により該導管（２８）にポンプ送りさ
れることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載のシス
テム。 - （８）さらに、 （ａ）弁手段（３０）の収集導管口（５０）と連通して
いる収集導管（２８）を形成するように第１のポンプ手
段（１０）の出口側で組み合わされた試料接続部（２０
、１４）と緩衝溶液接続部（２２、１６）および （ｂ）導管（３４）により収集導管（２８）へ接続され
ている第２のポンプ手段（１２）の出口側のすすぎ液接
続部（３８、３４）を含んでいて、 （ｃ）収集導管口（５０）が第１の弁位置 でイオン交換体カラム（７２）の第１の端と連通してい
て、第２の弁位置で排出口（７０）と連通している ことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載のシステム
。 - （９）（ａ）該分析計器が試料の電熱噴霧化のための炉
（８８）を有する原子吸光分光計（７８）であり、 （ｂ）該投与細管（６４）が試料を導入す るため炉（８８）の試料入口（９０）に挿入可能となっ
ている ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシステム
。 - （１０）該投与細管（６４）の容積が炉（８８）の収容
容量より小さいことを特徴とする特許請求の範囲第９項
記載のシステム。 - （１１）該イオン交換体カラム（７２）が第２の端（７
６）から第１の端（７４）に向けて細くなっていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシステム。 - （１２）該第１と第２のポンプ手段（１０、１２）がそ
れぞれ蠕動ポンプにより形成されていることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のシステム。
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