JPH0372908B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、圧縮空気を原料とし、単式精溜塔に
より製品窒素ガスを製造する窒素ガス製造方法及
び製造装置に関する。 〔従来の技術〕 この種の単式精溜塔利用の窒素ガス製造方法及
び製造装置としては、精溜塔の塔頂から取出した
窒素ガスを主熱交換器の寒冷源として使用したの
ち、この熱交換によつて常温まで加温された窒素
ガスを、原料空気とほぼ同圧の低圧製品窒素ガス
として取出す技術が従来より知られている（例え
ば、特公昭54−39830号公報）。 この従来技術による場合は、精溜塔の下部から
供給される原料空気と精溜塔の上部から下降する
還流液との接触による分縮作用により、原料空気
から窒素ガスを精溜分離することができるのであ
るが、まだ、原料空気量に対する窒素ガスの回収
率は低く、現行の窒素ガス製造設備における収率
を見てみると、下記の表で示すように37％〜48％
程度の収率である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来の窒素ガス製造方法及び低温発生装置
について検討してみると、前者の窒素ガス製造方
法では窒素ガスの収率が低く、この点でコスト高
になり易く、また、後者の低温発生装置では、精
溜塔内で精溜し、塔頂から取り出した窒素ガス
を、原料空気の供給路に混入させて再度精溜を行
うように構成されているため、原料空気量に対す
る窒素ガスの収率はある程度高められても、窒素
ガスを製品ガスとして用いることができる程度に
まで純度を高めることができず、製品窒素ガスの
製造方法としては用いることができないという問
題があつた。 本発明の第１目的は、製品として取出される低
圧の窒素ガスを有効利用することにより、窒素ガ
スの収率を向上させて、単位量当りの製造コスト
の低廉化とを図るとともに、製品窒素ガスとして
充分な純度の窒素ガスを得ることのできる製造方
法を提供する点にあり、第２目的は、上述の第１
目的を達成しつつ製品窒素ガスを連続製造するこ
とができる製造装置を提供する点にある。 〔問題点を解決するための手段〕 本第１発明による窒素ガス製造方法は、圧縮空
気を原料とし、水分、二酸化炭素等を除去した
後、主熱交換器において液化点付近まで冷却して
単精溜型の精溜塔に供給し、精溜により塔頂から
製品窒素ガスを取出し、製造系外へ導出する窒素
ガス製造方法において、 前記精溜塔の塔頂から取出した窒素ガスを過冷
却器、主熱交換器の寒冷源として使用して常温ま
で加温し、この窒素ガスの少なくとも一部を圧縮
し、その後、少なくともその一部を主熱交換器に
戻して液化点付近まで冷却し、その冷却された窒
素ガスを、前記精溜塔における原料空気取入れ部
の下方側に配置された補助精溜部よりも下部に供
給し、この供給された窒素ガスを前記精溜塔の底
部の不純液体酸素溜部に設けられたリボイラーの
頂部に供給して、不純液体酸素溜部内で気化した
ガスを、前記精溜塔の原料空気取入れ部よりも下
部の補助精溜部を通して前記原料空気取入れ部よ
りも上部の主精溜部に上昇させるとともに、前記
不純液体酸素溜部内の不純液体酸素との熱交換に
より完全に液化した液体窒素をリボイラーの底部
から取出し、前記過冷却器で過冷却後、膨張させ
て精溜塔の上部に還流液として供給するととも
に、全工程中において別途に寒冷を補給する点に
特徴を有し、それによる作用・効果は次の通りで
ある。 〔作用〕 精溜塔の塔頂から取出される窒素ガスの寒冷エ
ネルギーを過冷却器及び主熱交換器での寒冷源と
して使用し、窒素ガスを設定温度にまで加温す
る。この窒素ガスの少なくとも一部を圧縮し、更
に、その圧縮窒素ガスを少なくとも一部を主熱交
換で冷却したのち精溜塔底部のリボイラーに供給
する。このリボイラーでの窒素ガスと不純液体酸
素との熱交換により、不純液体酸素は加熱される
とともに、窒素ガスは完全に液化される。不純液
体酸素の加熱に伴つて蒸発したガスは、精溜塔内
を下降する液体窒素（還流液）と向流状態で接触
しながら上昇し、酸素は液化して下降し、窒素に
富むガスが上昇して精溜が行われる。他方、液化
された液体窒素はリボイラーの底部から取出さ
れ、過冷却器で過冷却された後膨張され、原料空
気から窒素成分を分離する上で必要となる還流液
として精溜塔の上部に供給され、窒素ガス収率の
一層の向上に役立つている。 また、精溜塔の塔頂から取出される窒素ガスの
寒冷エネルギーを過冷却器及び主熱交換器での寒
冷源として使用し、更に、その圧縮窒素ガスの少
なくとも一部を主熱交換で冷却したのち精溜塔に
供給するにあたり、精溜塔に対する原料空気と供
給路とは別の経路で、しかも精溜塔における原料
空気取入れ部とは、補助精溜部を隔てて完全に分
離された箇所に供給するものであるから、窒素ガ
スの純度を全く低下させることなく前記収率向上
のための寒冷源として利用できるものである。 〔発明の効果〕 従つて、精溜塔の塔頂から取出される窒素ガス
を過冷却器及び主熱交換器での寒冷源として利用
した後に窒素ガスを圧縮し、かつ、冷却して原料
空気の取入れ位置よりも下方のリボイラーに供給
し、精溜塔底部の不純液体酸素に対する加熱源と
して利用すること、ならびに、このリボイラーで
液化した液体窒素を還流液として利用することと
の相乗により、従来の製造方法に比して窒素ガス
の収率向上、すなわち単位量当たりの製造コスト
の低廉化とを図るとができるのである。 また、精溜塔の塔頂から取出した窒素ガスを寒
冷源として使用したのち、再度精溜塔に供給する
にあたり、原料空気とは完全に分離された状態で
行われるものであるから、窒素ガスの純度を全く
低下させることなく前記収率向上のための寒冷源
として利用できるものであり、これによつて、製
品窒素ガスとしての使用に適した高純度のものを
得られる。 〔問題点を解決するための手段〕 本第２発明による単精溜塔を用いた窒素ガス製
造装置の特徴とする構成は、圧縮空気を原料とし
て供給するための原料空気供給部と、単精溜型の
精溜塔と、精溜塔の塔頂から取り出した窒素ガス
を寒冷源として前記精溜塔への供給空気を液化点
付近まで冷却する熱交換器とを備えている単精溜
塔を用いた窒素ガス製造装置において、下記
〔イ〕〜〔ニ〕に記載の構成を備えたことである。 〔イ〕 前記原料空気供給部は、原料空気を圧縮し
て供給する空気圧縮機と、水分及び二酸化炭素
等を除去する除炭・乾燥ユニツトとから構成さ
れている。 〔ロ〕 前記主熱交換器には、精溜塔の塔頂からの
供給窒素ガスを除炭・乾燥ユニツトからの供給
空気の熱交換させて加温した窒素ガスの少なく
とも一部を、圧縮して再度その主熱交換器に供
給する圧縮回路を接続してある。 〔ハ〕 前記精溜塔は、主精溜部と補助精溜部との
間に原料空気取入れ部を備えるとともに、塔頂
部にコンデンサーを、かつ塔底部にリボイラー
備えた不純液体酸素溜部を夫々配設してあり、
さらに、前記圧縮回路を経て主熱交換器から供
給された窒素ガスを前記不純液体酸素溜部のリ
ボイラーの頂部に供給する窒素ガス取入れ路を
接続して、前記不純液体酸素溜部内で気化した
ガスは、前記精溜塔の補助精溜部を通して精溜
塔の主精溜部に上昇させるとともに、前記不純
液体酸素溜部内の不純液体酸素との熱交換によ
り完全に液化した液体窒素はリボイラーの底部
から取出すように構成してある。 〔ニ〕 前記精溜塔には、前記不純液体酸素溜部内
の不純液体酸素との熱交換により完全に液化し
た液体窒素をリボイラーの底部から取出し前記
過冷却器で過冷却後、膨張させて精溜塔の上部
に還流液として供給する還流路を接続してあ
る。 上記構成による作用・効果は次の通りである。 〔作用〕 精溜塔の塔頂から取出される窒素ガスの寒冷エ
ネルギーを過冷却器及び主熱交換器での寒冷源と
して使用し、窒素ガスを設定温度にまで加温す
る。この窒素ガスの少なくとも一部を、圧縮回路
を経て圧縮した後、主熱交換器に戻し、さらにそ
の主熱交換器から供給された窒素ガスを前記不純
液体酸素溜部のリボイラーの頂部に供給する窒素
ガス取入れ路を接続して、主精溜部と補助精溜部
との間に設けてある原料空気取入れ部に供給され
る原料空気とは完全に分離された系で処理される
ように構成されている。そして、前記不純液体酸
素溜部内で気化したガスは、前記精溜塔の補助精
溜部を通して精溜塔の主精溜部に上昇させるとと
もに、不純液体酸素溜部内の不純液体酸素との熱
交換により完全に液化した液体窒素をリボイラー
の底部から取出し、還流路を介して前記過冷却器
で過冷却後、膨張させて精溜塔の上部に還流液と
して供給するように構成してある。 〔発明の効果〕 従つて、精溜塔の塔頂から取出される窒素ガス
を過冷却器及び主熱交換器での寒冷源として利用
した後に窒素ガスを圧縮し、かつ、冷却して原料
空気の取入れ位置よりも下方のリボイラーに供給
し、精溜塔底部の不純液体酸素に対する加熱源と
して利用すること、ならびに、このリボイラーで
液化した液体窒素を還流液として利用することと
の相乗により、従来の製造装置に比して窒素ガス
の収率が高い装置を得たものであり、製品窒素ガ
スを低コストで連続製造できる効果がある。ま
た、寒冷源として使用した窒素ガスを、再度精溜
塔に供給するにあたり、原料空気とは完全に分離
された状態で行うことができるものであるから、
窒素ガスの純度を全く低下させることなく、製品
窒素ガズを得られるものである。 〔実施例〕 以下に、本発明による窒素ガス製造方法及び製
造装置を第１図に基づいて説明する。 空気濾過器（図示せず）で除塵された原料空気
GAを圧縮機１で空気分離運転に必要な圧力（例
えば、4.7Kg／cm2G）まで圧縮した後、この圧縮
原料空気GAを配管Ｐ１を通して、前記圧縮機１
とともに原料空気供給部を構成する除炭・乾燥ユ
ニツト２に供給する。この除炭・乾燥ユニツト２
では、圧縮原料空気GAをアフタークーラで常温
まで冷却したのち、冷凍設備により約５℃まで冷
却し、さらに、二塔よりなるモレキユラーシーブ
塔のうちの一方に供給し、原料空気GA中の炭酸
ガス及び水分を吸着除去する。その間、他方のモ
レキユラーシーブ塔には後述の主熱交換器３を通
過した廃ガス（不純酸素ガス）を供給して再生す
る。 この除炭・乾燥ユニツト２で炭酸ガス、水分、
その他不純物を除去された原料空気GAを配管Ｐ
２を通して主熱交換器３に供給し、液化点付近ま
で冷却した後、配管Ｐ３を通して精溜塔４下部の
原料空気取入れ部４ａに供給する。また、この精
溜塔４の上部に、寒冷源の一例である液体窒素
LN２を配管Ｐ４を通して供給し、精溜塔４内の
主精溜部４ｂにおいて、下部から上昇する原料空
気GAと精溜塔４内の上部から下降する液体窒素
（還流液）とを向流状態で接触させ、原料空気
GAから酸素を液化させて窒素ガスGN２を精溜
分離する。 前記精溜塔４の塔頂から取出した窒素ガスGN
２を配管Ｐ５を通して過冷却器５に、さらに、配
管Ｐ６を通して主熱交換器３に供給し、窒素ガス
GN２の寒冷エネルギーを過冷却器５及び主熱交
換器３での寒冷源として使用するとともに、窒素
ガスGN２を常温にまで加温する。この主熱交換
器３から低圧製品窒素ガス用配管Ｐ７を通して取
出される常温窒素ガスGN２の少なくとも一部を
配管Ｐ８を通して圧縮機６に供給し、原料空気
GAとほぼ同圧の低圧製品窒素ガスGN２（例え
ば、4.0Kg／cm2G）を中圧（例えば、9.0Kg／cm
2G）にまで圧縮する。 前記圧縮機６から中圧製品窒素ガス用配管Ｐ９
を通して取出される圧縮窒素ガスの少なくとも一
部を配管Ｐ１０を通して主熱交換器３に戻し、液
化点付近にまでに冷却した後、配管Ｐ１１を通し
て精溜塔４底部の不純液体酸素溜部４ｃ内に設け
られたリボイラー７の頂部に供給する。つまり、
前記配管Ｐ７，Ｐ８，Ｐ９と圧縮機６とが、本発
明でいう圧縮回路を構成し、前記配管１１が窒素
ガス取入れ路を構成している。そして、前記リボ
イラー７での窒素ガスGN２と不純液体酸素LO
２との熱交換により、不純液酸素LO２は加熱さ
れるとともに、窒素ガスGN２は完全に液化され
る。 この不純液体酸素LO２は加熱に伴つて蒸発し
たガスは、精溜塔４の、原料空気取入れ部４ａと
不純液体酸素溜部４ｃとの間に介在された補助精
溜部４ｄを通して精溜塔４の上部に上昇し、精溜
塔４内を下降する液体窒素（還流液）と向流状態
で接触して、酸素は液化して下降し、窒素に富む
ガスが上流して精溜が行われる。このような補助
精溜部４ｄ及び主精溜部４ｂでの２段精溜作用に
より、窒素ガスGN２の収率を向上することがで
きる。 前記リボイラー７の底部から配管Ｐ１２を通し
て取出された液体窒素LN２を過冷却器５に供給
し、液体窒素LN２を過冷却した後、膨張弁８を
有する配管Ｐ１３に導き、膨張させて精溜塔４の
上部に還流液として供給する。つまり、前記配管
１２，１３が還流路を構成している。 また、前記精溜塔４の不純液体酸素溜部４ｃの
下部から取出された不純液体酸素LO２を配管Ｐ
１４を通して過冷却器５に供給し、不純液体酸素
LO２を過冷却した後、膨張弁９を有する配管Ｐ
１５に導き、膨張させて精溜塔４の上部に設けら
れたコンデンサ１０に供給する。このコンデンサ
１０内で減圧蒸発される不純液体酸素LO２と精
溜塔４内の上部に存在する低温窒素ガスGN２と
が熱交換され、低温窒素ガスGN２の一部が液化
されて還流液として下降する。 前記コンデンサ１０で蒸発した不純酸素ガス
GO２を配管Ｐ１６を通して過冷却器５に、さら
に、配管Ｐ１７を通して主熱交換器３に供給し、
不純酸素ガスGO２の寒冷エネルギーを過冷却器
５及び主熱交換器３での寒冷源として使用する。
この寒冷放出に伴つて常温まで加温された不純酸
素ガスの廃ガスGO２は配管Ｐ１８を通して除
炭・乾燥ユニツト２の非使用のモレキユラーシー
ブ塔に供給され、再生ガスとして使用された後外
部に放出される。 製品窒素ガスGN２としての取出し方には、バ
ルブ制御により次の３通りがある。 〔イ〕 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒
素ガスGN２の所要量を原料空気GAとほぼ同
圧の低圧製品窒素ガスGN２として取出し、残
部を圧縮後に主熱交換器３へ戻す方法。 〔ロ〕 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒
素ガスGN２を圧縮し、その所要量を中圧製品
窒素ガスGN２として取出し、残部を主熱交換
器３へ戻す方法。 〔ハ〕 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒
素ガスGN２の所要量を原料空気GAとほぼ同
圧の低圧製品窒素ガスGN２として取出し、残
部を圧縮後さらにその所要量を中圧製品窒素ガ
スGN２として取出し、その残部を主熱交換器
３へ戻す方法。 尚、上記実施例では、全工程中において別途に
寒冷を補給する方法として、外部から精溜塔４の
上部に液体窒素LN２を供給したが、この補給方
法に限定されるものではなく、例えば、第２図に
示すように、前記主熱交換器３の原料空気供給系
の中間から配管Ｐ１９を通して取出された一部の
原料空気GAを膨張タービン１１で断熱膨張した
後、この膨張タービン１１から配管Ｐ２０を通し
て取出される寒冷の原料空気GAを過冷却器５を
通過した廃ガス（不純酸素ガス）系の配管Ｐ１７
に合流させ、もつて、この原料空気GAの一部を
主熱交換器３の寒冷源として補給してもよい。 また、上述の実施例では、原料空気を圧縮する
圧縮機１と、主熱交換器３で最初に常温まで加温
された窒素ガスを圧縮する圧縮機６との二つの圧
縮機を使用した製造手段について説明したが、こ
れに限定されるものではない。つまり、これら二
つの圧縮機１，６の圧力レベルを考慮すると、同
一の圧縮機の低圧段を原料空気圧縮用に、そして
又高圧段を窒素ガス圧縮用にそれぞれ使用するこ
とにより、一つの圧縮機を用いて兼用することも
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明に係る実施例を示
し、第１図は窒素ガス製造装置を示す配管系統
図、第２図は窒素ガス製造装置の別実施例を示す
配管系統図である。 １……圧縮機、２……除炭・乾燥ユニツト、３
……主熱交換器、４……精溜塔、４ａ……原料空
気取入れ部、４ｂ……主精溜部、４ｃ……不純液
体酸素溜部、４ｄ……補助精溜部、５……過冷却
器、７……リボイラー、１０……コンデンサ、１
１……膨張タービン、Ｐ１１……窒素ガス取入れ
路、Ｐ７……圧縮回路、Ｐ１２，Ｐ１３……還流
路。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 圧縮空気を原料とし、水分、二酸化炭素等を
   除去した後、主熱交換器３において液化点付近ま
   で冷却して単精溜型の精溜塔４に供給し、精溜に
   より塔頂から製品窒素ガスを取出し、製造系外へ
   導出する窒素ガス製造方法であつて、 前記精溜塔４の塔頂から取出した窒素ガスを過
   冷却器５、主熱交換器３の寒冷源として使用して
   常温まで加温し、この窒素ガスの少なくとも一部
   を圧縮し、その後、少なくともその一部を主熱交
   換器３に戻して液化点付近まで冷却し、その冷却
   された窒素ガスを、前記精溜塔４における原料空
   気取入れ部４ａの下方側に配置された補助精溜部
   ４ｄよりも下部に供給し、この供給された窒素ガ
   スを前記精溜塔４の底部の不純液体酸素溜部４ｃ
   に設けられたリボイラー７の頂部に供給して、不
   純液体酸素溜部４ｃ内で気化したガスを、前記精
   溜塔４の原料空気取入れ部４ａよりも下部の補助
   精溜部４ｄを通して前記原料空気取入れ部４ａよ
   りも上部の主精溜部４ｂに上昇させるとともに、
   前記不純液体酸素溜部４ｃ内の不純液体酸素との
   熱交換により完全に液化した液体窒素をリボイラ
   ー７の底部から取出し、前記過冷却器５で過冷却
   後、膨張させて精溜塔４の上部に還流液として供
   給するとともに、全工程中において別途に寒冷を
   補給することを特徴とする単精溜塔を用いた窒素
   ガス製造方法。 ２ 前記別途補給される寒冷が、外部から精溜塔
   ４の上部に供給される液体窒素である特許請求の
   範囲第１項に記載の単・溜塔を用いた窒素ガス製
   造方法。 ３ 前記別途補給される寒冷が、主熱交換器３の
   中間から取出されて膨張タービン１１で膨張さ
   れ、精溜塔４の上部に設けられたコンデンサ１０
   から取出され、過冷却器５で加温された廃ガスで
   ある不純酸素ガスと合流して主熱交換器３の寒冷
   源として用いられる原料空気の一部である特許請
   求の範囲第１項に記載の単精溜塔を用いた窒素ガ
   ス製造方法。 ４ 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒素
   ガスの所要量を原料空気とほぼ同圧の低圧製品窒
   素ガスとして取出し、残部を圧縮後に主熱交換器
   ３へ戻す特許請求の範囲第２項又は第３項に記載
   の単精溜塔を用いた窒素ガス製造方法。 ５ 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒素
   ガスを圧縮し、その所要量を中圧製品窒素ガスと
   して取出し、残部を主熱交換器３へ戻す特許請求
   の範囲第２項又は第３項に記載の単精溜塔を用い
   た窒素ガス製造方法。 ６ 前記主熱交換器３で常温まで加温された窒素
   ガスの所要量を原料空気とほぼ同圧の低圧製品窒
   素ガスとして取出し、残部を圧縮後、さらにその
   所要量を中圧製品窒素ガスとして取出し、その残
   部を主熱交換器３へ戻す特許請求の範囲第２項又
   は第３項に記載の単精溜塔を用いた窒素ガス製造
   方法。 ７ 圧縮空気を原料として供給するための原料空
   気供給部と、単精溜型の精溜塔４と、精溜塔４の
   塔頂から取り出した窒素ガスを寒冷源として前記
   精溜塔４への供給空気を液化点付近まで冷却する
   熱交換器３とを備えると共に、下記〔イ〕〜
   〔ニ〕に記載の構成を備えている単精溜塔を用い
   た窒素ガス製造装置。 〔イ〕 前記原料空気供給部は、原料空気を圧縮し
   て供給する圧縮機１と、水分及び二酸化炭素等
   を除去する除炭・乾燥ユニツト２とから構成さ
   れている。 〔ロ〕 前記主熱交換器３には、精溜塔４の塔頂か
   らの供給窒素ガスを除炭・乾燥ユニツト２から
   の供給空気と熱交換させて加温した窒素ガスの
   少なくとも一部を、圧縮して再度その主熱交換
   器３に供給する圧縮回路Ｐ７，Ｐ８，Ｐ１０を
   接続してある。 〔ハ〕 前記精溜塔４は、主精溜部４ｂと補助精溜
   部４ｄとの間に原料空気取入れ部４ａを備える
   とともに、塔頂部にコンデンサー１０を、かつ
   塔底部にリボイラー７備えた不純液体酸素溜部
   ４ｃを夫々配設してあり、さらに、前記圧縮回
   路Ｐ７，Ｐ８，Ｐ１０を経て主熱交換器３から
   供給された窒素ガスを前記不純液体酸素溜部４
   ｃのリボイラー７の頂部に供給する窒素ガス取
   入れ路Ｐ１１を接続して、前記不純液体酸素溜
   部４ｃ内で気化したガスは、前記精溜塔４の補
   助精溜部４ｄを通して精溜塔４の主精溜部４ｂ
   に上昇させるとともに、前記不純液体酸素溜部
   ４ｃ内の不純液体酸素との熱交換により完全に
   液化した液体窒素はリボイラー７の底部から取
   出すように構成してある。 〔ニ〕 前記精溜塔４には、前記不純液体酸素溜部
   ４ｃ内の不純液体酸素との熱交換により完全に
   液化した液体窒素をリボイラー７の底部から取
   出し過冷却器５で過冷却後、膨張させて精溜塔
   ４の上部に還流液として供給する還流路Ｐ１
   ２，Ｐ１３を接続してある。