JPH0375202A - 水素化物ガスの精製方法 - Google Patents
水素化物ガスの精製方法Info
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- JPH0375202A JPH0375202A JP21199889A JP21199889A JPH0375202A JP H0375202 A JPH0375202 A JP H0375202A JP 21199889 A JP21199889 A JP 21199889A JP 21199889 A JP21199889 A JP 21199889A JP H0375202 A JPH0375202 A JP H0375202A
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- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水素化物ガスの精製方法に関し、さらに詳細に
は水素化物ガス中に不純物として含有される水分を極低
濃度まで除去しうる水素化物ガスの精製方法に関する。
は水素化物ガス中に不純物として含有される水分を極低
濃度まで除去しうる水素化物ガスの精製方法に関する。
アルシン、ホスフィン、シランおよびジボランなどの水
素化物ガスはガリウム−砒素（ＧａＡｓ ）、ガリウム
−りん（ＧａＰ＞などの化合物半導体などを製造するた
めの原、料およびイオン注入用ガスなどとして重要なも
のであり、その使用量が年々増加しつつあると同時に半
導体の高度集積化に伴い、不純物の含有量の極めて低い
ものが要求されている。
素化物ガスはガリウム−砒素（ＧａＡｓ ）、ガリウム
−りん（ＧａＰ＞などの化合物半導体などを製造するた
めの原、料およびイオン注入用ガスなどとして重要なも
のであり、その使用量が年々増加しつつあると同時に半
導体の高度集積化に伴い、不純物の含有量の極めて低い
ものが要求されている。
半導体製造時に使用される水素化物ガスは一般的には純
水素化物ガスの他、水素ガスまたは不活性ガスで稀釈さ
れた形態で市販されている。
水素化物ガスの他、水素ガスまたは不活性ガスで稀釈さ
れた形態で市販されている。
これらの水素化物ガス中には不純物として酸素および水
分などが含有されている。
分などが含有されている。
水分を除去するには、通常は取扱の容易な合成ゼオライ
ト、例えばモレキュラーシーブ４Ａ、５Ａ（米、ユニオ
ンカーバイド社）など、あるいはハイシリカゼオライト
Ｔ Ｓ Ｚ −６００）１０Ｅ（東ソー■製〉などの脱
湿剤により露点−８０’Ｃ１さらにはそれ以下の露点ま
で吸着除去することが可能である。
ト、例えばモレキュラーシーブ４Ａ、５Ａ（米、ユニオ
ンカーバイド社）など、あるいはハイシリカゼオライト
Ｔ Ｓ Ｚ −６００）１０Ｅ（東ソー■製〉などの脱
湿剤により露点−８０’Ｃ１さらにはそれ以下の露点ま
で吸着除去することが可能である。
しかしながら、これらの水分の吸着剤は一般にアルシン
、ホスフナ゛ンなどの水素化物ガスも同時に吸着するた
め、精製の開始時に精製筒がら出る精製ガス中の水素化
物ガスが本来の濃度となるまでには可なりの時間を要す
るという問題点があり、原料ガス中の水素化物ガス濃度
が低い程、長時間を要する。
、ホスフナ゛ンなどの水素化物ガスも同時に吸着するた
め、精製の開始時に精製筒がら出る精製ガス中の水素化
物ガスが本来の濃度となるまでには可なりの時間を要す
るという問題点があり、原料ガス中の水素化物ガス濃度
が低い程、長時間を要する。
また、多量の水素化物ガスを吸着した吸着剤は、交換時
など取扱いに対して安全上の問題もある。
など取扱いに対して安全上の問題もある。
本発明者らは、水素化物ガス中に含有される水分を極低
濃度まで効率よく除去するとともに、精製を始めてから
短時間で所定濃度に到達させるべく鋭意研究を重ねた結
果、酸化亜鉛を主成分とする成型体を用いることにより
、水分は吸着するが水素化物ガスは吸着されないことを
見い出し本発明を完成した。
濃度まで効率よく除去するとともに、精製を始めてから
短時間で所定濃度に到達させるべく鋭意研究を重ねた結
果、酸化亜鉛を主成分とする成型体を用いることにより
、水分は吸着するが水素化物ガスは吸着されないことを
見い出し本発明を完成した。
すなわち本発明は、粗水素化物ガスを酸化亜鉛を主成分
とする成形体からなる吸着剤と接触させて、該粗水素化
物ガス中に含有される水分を除去することを特徴とする
水素化物ガスの精製方法である。
とする成形体からなる吸着剤と接触させて、該粗水素化
物ガス中に含有される水分を除去することを特徴とする
水素化物ガスの精製方法である。
本発明は水素化物ガス単独、水素（水素ガスペース〉お
よび窒素、アルゴンなどの不活性ガス（不活性ガスペー
ス）で稀釈された水素化物ガス（以下総称して粗水素化
物ガスと記す）中に含有される水分の除去に適用される
。
よび窒素、アルゴンなどの不活性ガス（不活性ガスペー
ス）で稀釈された水素化物ガス（以下総称して粗水素化
物ガスと記す）中に含有される水分の除去に適用される
。
水素化物ガスはアルシン、ホスフィン、シランおよびジ
ボランなどであり、主に半導体製造プロセスなどで使用
される水素化物ガスである。
ボランなどであり、主に半導体製造プロセスなどで使用
される水素化物ガスである。
本発明に使用される吸着剤は酸化亜鉛を主成分とする成
型体である。
型体である。
酸化亜鉛としては亜鉛塩の水溶液を原料とする湿式法、
金属亜鉛を原料とするフランス法、亜鉛鉱石を原料とす
るアメリカ法など種々な方法で製造されたものが使用で
きるが、粒度が小さく、比表面積が大きいものが得られ
る点で湿式法によるものが一般的に好ましい。湿式法と
しては例えば硝酸亜鉛、塩化亜鉛などの水溶液にソーダ
灰水溶液を加えて塩基性炭酸亜鉛を沈殿させ、これを濾
過、−水洗した後乾燥し、さらに２００〜７００ ’Ｃ
で焼成することにより、酸化亜鉛とするものである。ま
た、市販されている酸化亜鉛の中から適当なものを選択
使用してもよい 本発明で使用される吸着剤は酸化亜鉛をペレットなどに
成型したもの、あるいは成型物を適当な大きさに破砕し
て用いられる。成型方法としては乾式法あるいは湿式法
を用いることができる。例えば前者としては酸化亜鉛の
粉末に少量のグラファイト、タルクなどの滑剤を混合し
て打錠成型する方法があり、また、後者としては、酸化
亜鉛に、アルミナセメントなどのバインダーおよび水を
加えて混練し押出成型する方法がある。これらは必要に
応じて再焼成する。
金属亜鉛を原料とするフランス法、亜鉛鉱石を原料とす
るアメリカ法など種々な方法で製造されたものが使用で
きるが、粒度が小さく、比表面積が大きいものが得られ
る点で湿式法によるものが一般的に好ましい。湿式法と
しては例えば硝酸亜鉛、塩化亜鉛などの水溶液にソーダ
灰水溶液を加えて塩基性炭酸亜鉛を沈殿させ、これを濾
過、−水洗した後乾燥し、さらに２００〜７００ ’Ｃ
で焼成することにより、酸化亜鉛とするものである。ま
た、市販されている酸化亜鉛の中から適当なものを選択
使用してもよい 本発明で使用される吸着剤は酸化亜鉛をペレットなどに
成型したもの、あるいは成型物を適当な大きさに破砕し
て用いられる。成型方法としては乾式法あるいは湿式法
を用いることができる。例えば前者としては酸化亜鉛の
粉末に少量のグラファイト、タルクなどの滑剤を混合し
て打錠成型する方法があり、また、後者としては、酸化
亜鉛に、アルミナセメントなどのバインダーおよび水を
加えて混練し押出成型する方法がある。これらは必要に
応じて再焼成する。
酸化亜鉛に対するアルミナセメントの混合割合は通常は
酸化亜鉛１００ｇに対して５０ｇ以下、好ましくは１０
〜３０ｇとされる。また、例えば前記の塩基性炭酸亜鉛
の段階で滑剤、バインダーなどを加えて成型したものを
３００〜７００℃で焼成することによって酸化亜鉛の成
型体としてもよい。
酸化亜鉛１００ｇに対して５０ｇ以下、好ましくは１０
〜３０ｇとされる。また、例えば前記の塩基性炭酸亜鉛
の段階で滑剤、バインダーなどを加えて成型したものを
３００〜７００℃で焼成することによって酸化亜鉛の成
型体としてもよい。
−殻内には加工のし易さなどから湿式法が好ましい。
成型体の大きさおよび形状には特に制限はないが、球形
、円柱形および円筒形などが代表例として挙げられ、場
合によってはこれらは適当な大きさに破砕して用いられ
る。成型体の大きさは球形であれば直径１〜１０ｍｍ、
円柱形であれば直径１〜１０ｍｍ、高さ２〜２０ｍｍ程
度とされ、不定形でのものであれば、ふるいの目の開き
で０．８４〜５．６６ｍｍの範囲のものが使用される。
、円柱形および円筒形などが代表例として挙げられ、場
合によってはこれらは適当な大きさに破砕して用いられ
る。成型体の大きさは球形であれば直径１〜１０ｍｍ、
円柱形であれば直径１〜１０ｍｍ、高さ２〜２０ｍｍ程
度とされ、不定形でのものであれば、ふるいの目の開き
で０．８４〜５．６６ｍｍの範囲のものが使用される。
本発明で用いる成型体の密度は通常は０．６〜３．５ｇ
／ｄ、好ましくは０．８〜２．５ｇ／−の範囲である。
／ｄ、好ましくは０．８〜２．５ｇ／−の範囲である。
本発明において密度とは成型体（粒〉の重さを成型体の
幾何学的体積で割ったものをいう。
幾何学的体積で割ったものをいう。
また、成型体を吸着筒に充填した場合の充填密度は通常
は０．５〜２．０ｇ／ｍｌ！好ましくは０．６〜１．５
ｇ／−とされる。
は０．５〜２．０ｇ／ｍｌ！好ましくは０．６〜１．５
ｇ／−とされる。
本発明において吸着剤は通常は精製筒に充填され、これ
に水分を含有する粗水素化物ガスをし両者を接触させる
ことによってガス中の水分が吸着除去されて露点の低い
精製ガスが得られる。
に水分を含有する粗水素化物ガスをし両者を接触させる
ことによってガス中の水分が吸着除去されて露点の低い
精製ガスが得られる。
吸着温度は一般的には低いほうが好ましいが、８０℃程
度以下であればよく、通常は６０℃以下の常温で充分な
吸着性能を有し、特に冷却を必要としない。
度以下であればよく、通常は６０℃以下の常温で充分な
吸着性能を有し、特に冷却を必要としない。
精製筒に充填される吸着剤の充填長は、実用上通常は５
０〜１５００ｍｍである。充填長が５０ｍｍよりも短く
なると水分の除去率が低下し、１５００ａｍよりも長く
なると圧力損失が大きくなる虞れがある。
０〜１５００ｍｍである。充填長が５０ｍｍよりも短く
なると水分の除去率が低下し、１５００ａｍよりも長く
なると圧力損失が大きくなる虞れがある。
接触時の粗水素化物ガスの速度は合成ゼオライトを用い
る場合と同じ程度でよく通常は空筒線速度で１５０ｃｍ
／ｓｅｃ以下、好ましくは１〜７０Ｃｍ／ｓｅｃとされ
る。また、接触時の圧には特に制限はないが実用上は１
〜１０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲で行われることが多い。
る場合と同じ程度でよく通常は空筒線速度で１５０ｃｍ
／ｓｅｃ以下、好ましくは１〜７０Ｃｍ／ｓｅｃとされ
る。また、接触時の圧には特に制限はないが実用上は１
〜１０Ｋｇ／ｃｍ２Ｇの範囲で行われることが多い。
本発明において、上記の吸着剤による水分除去工程に、
所望により金属系脱酸素触媒などによる脱酸素工程を組
合わせることも可能であり、これによって水分と同時に
酸素も除去され、極めて高純度の精製水素化物ガスを得
ることができる。
所望により金属系脱酸素触媒などによる脱酸素工程を組
合わせることも可能であり、これによって水分と同時に
酸素も除去され、極めて高純度の精製水素化物ガスを得
ることができる。
本発明は、吸着剤として酸化亜鉛を主成分とする成型体
を使用するため、通常の合成ゼオライトのように水素化
物ガスが吸着されることがなく、精製水素化物ガスは短
時間で所定の濃度に到達し、かつ、水分を効率良く除去
することができる。
を使用するため、通常の合成ゼオライトのように水素化
物ガスが吸着されることがなく、精製水素化物ガスは短
時間で所定の濃度に到達し、かつ、水分を効率良く除去
することができる。
実施例１〜４
硝酸亜鉛の２０ｗｔ％水溶液を攪はん槽中で攪はんしな
がらこれに炭酸ナトリウムの２０ｗｔＸ水溶液を滴下し
て塩基性炭酸亜鉛の沈殿物を生成させた。この沈澱物を
濾過、洗浄した後１２０℃で１０時間乾燥し、続いて３
００℃で５時間焼成して酸化亜鉛を得た。このようにし
て得られた酸化亜鉛４１ｇにアルミナ°セメント９ｇを
混合したものに少量の水を添加してニーダ−で混練し、
押出成型したものを１２０℃で２時間乾燥した。このも
のの密度はＬ９ｇ／ｍＩ２であった。
がらこれに炭酸ナトリウムの２０ｗｔＸ水溶液を滴下し
て塩基性炭酸亜鉛の沈殿物を生成させた。この沈澱物を
濾過、洗浄した後１２０℃で１０時間乾燥し、続いて３
００℃で５時間焼成して酸化亜鉛を得た。このようにし
て得られた酸化亜鉛４１ｇにアルミナ°セメント９ｇを
混合したものに少量の水を添加してニーダ−で混練し、
押出成型したものを１２０℃で２時間乾燥した。このも
のの密度はＬ９ｇ／ｍＩ２であった。
この成型物を破砕した２０〜３５ｍｅｓｈとしたもの３
２４−を内径３７．１ｍｍ、長さ４００ ｍｍのＳ Ｕ
Ｓ ３１６製の精製筒内に充填（充填密度１．３ｇ／
ｄ’） した。
２４−を内径３７．１ｍｍ、長さ４００ ｍｍのＳ Ｕ
Ｓ ３１６製の精製筒内に充填（充填密度１．３ｇ／
ｄ’） した。
精製筒に乾燥窒素ガスを常圧で３５０℃、流量１９４０
−／ ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ ３ｃｍ ／ ｓｅｃ ）
で３時間流して活性化処理を行った後、常圧まで冷却し
た。
−／ ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ ３ｃｍ ／ ｓｅｃ ）
で３時間流して活性化処理を行った後、常圧まで冷却し
た。
この精製筒に、不純物として水分を含有する１０ｖｏ１
％濃度の粗水素化物ガス（水素ベース）を９７０７／
ｍｍ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ｃｍ／ ｓｅｅ ）で流し
て出口精製ガス中の水素化物ガスの濃度を測定したとこ
ろ、ガスを流し始めてから数分間で水素化物ガスが本来
の濃度（１０ｖｏ１％）に達した。
％濃度の粗水素化物ガス（水素ベース）を９７０７／
ｍｍ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ｃｍ／ ｓｅｅ ）で流し
て出口精製ガス中の水素化物ガスの濃度を測定したとこ
ろ、ガスを流し始めてから数分間で水素化物ガスが本来
の濃度（１０ｖｏ１％）に達した。
同時に出口ガスの露点を静電容量式露点計を用いて測定
したところ、−９０℃以下であり、この状態で１００分
間精製を続けたが一９０℃以下であった。さらに、ガス
の流速を１９４（ｈｙｄ！／ ｍｉｘ ＜ ＬＶ ＝
３ ｃｍ ）に増加させたが露点に変化は見られなかっ
た。それぞれの結果を第１表に示す。
したところ、−９０℃以下であり、この状態で１００分
間精製を続けたが一９０℃以下であった。さらに、ガス
の流速を１９４（ｈｙｄ！／ ｍｉｘ ＜ ＬＶ ＝
３ ｃｍ ）に増加させたが露点に変化は見られなかっ
た。それぞれの結果を第１表に示す。
実施例５．６
実施例１〜４におけると同様に準備した精製筒２本にそ
れぞれ不純物として水分を含有する濃度１１００ｐｐの
粗シランガス（水素ベース）を９７０ｙｔｌ／ｍｍ （
ＬＶ：＝１．５ ｃｍ／ｓｅｃ ）および６４８０ｄ
／ｍｉｎ （ＬＶ＝１０ｃｍ／ｓｅｃ ）で流して出口
精製ガス中のシランが本来の濃度になるまでの時間を測
定したところ、それぞれ２８ｍ１ｎ （実施例５）およ
び４癲であった。
れぞれ不純物として水分を含有する濃度１１００ｐｐの
粗シランガス（水素ベース）を９７０ｙｔｌ／ｍｍ （
ＬＶ：＝１．５ ｃｍ／ｓｅｃ ）および６４８０ｄ
／ｍｉｎ （ＬＶ＝１０ｃｍ／ｓｅｃ ）で流して出口
精製ガス中のシランが本来の濃度になるまでの時間を測
定したところ、それぞれ２８ｍ１ｎ （実施例５）およ
び４癲であった。
また、出口精製ガス中の露点は一９０℃以下であり、そ
のまま精製を続けたが１００分後においても一９０℃以
下であった。結果を第１表に示す。
のまま精製を続けたが１００分後においても一９０℃以
下であった。結果を第１表に示す。
第１表
比較例１〜４
モレキュラーシーブ５Ａ（ユニオン昭和■製１／１６ペ
レツト品） ３２４ｍ１２を実施例におけると同じ精
製筒に３００開（充填密度０．７５ｇ／ｍ）充填し、乾
燥窒素ガスを３５０℃で３時間流して活性化処理をおこ
なった後、常温に冷却した。
レツト品） ３２４ｍ１２を実施例におけると同じ精
製筒に３００開（充填密度０．７５ｇ／ｍ）充填し、乾
燥窒素ガスを３５０℃で３時間流して活性化処理をおこ
なった後、常温に冷却した。
この精製筒に実施例１〜４で用いたと同じ水素ベースの
種々の粗水素化物ガス（ｌＱｖｏ１％）を９７０ｍＱ／
ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ ｃｍ ／ ｓｅｅ
）で流して出口ガス中の水素化物ガスが本来の１０ｖｏ
１％になるまでの時間を測定したと、ころ１〜３時間
を要した。結果を第２表に示す。
種々の粗水素化物ガス（ｌＱｖｏ１％）を９７０ｍＱ／
ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ ｃｍ ／ ｓｅｅ
）で流して出口ガス中の水素化物ガスが本来の１０ｖｏ
１％になるまでの時間を測定したと、ころ１〜３時間
を要した。結果を第２表に示す。
比較例５〜６
比較例１〜４で準備した精製筒２本に実施例５．６でも
用いたと同じ濃度１１００ｐｐの粗シランをそれぞれ９
７０ｍ１２ ／ ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ ｃｔ
ｘ／ ｓｅｃ ）および６４８０ｍ ／ ｍｉｎ （Ｌ
Ｖ ＝ １０ｃｍ ／ ｓｅｃ ）で流して出口精製
ガス中のシラン濃度が本来の１１００ｐｐに達するまで
の時間を測定したところ、６００ ｍｉ＋以上（比較例
５〉および１８０ｍ１ｎ （比較例６）であった。結果
を第２表に示す。
用いたと同じ濃度１１００ｐｐの粗シランをそれぞれ９
７０ｍ１２ ／ ｍｉｎ （Ｌ Ｖ ＝ １．５ ｃｔ
ｘ／ ｓｅｃ ）および６４８０ｍ ／ ｍｉｎ （Ｌ
Ｖ ＝ １０ｃｍ ／ ｓｅｃ ）で流して出口精製
ガス中のシラン濃度が本来の１１００ｐｐに達するまで
の時間を測定したところ、６００ ｍｉ＋以上（比較例
５〉および１８０ｍ１ｎ （比較例６）であった。結果
を第２表に示す。
第２表
Claims (1)
- 粗水素化物ガスを酸化亜鉛を主成分とする成形体からな
る吸着剤と接触させて、該粗水素化物ガス中に含有され
る水分を除去することを特徴とする水素化物ガスの精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21199889A JPH0375202A (ja) | 1989-08-17 | 1989-08-17 | 水素化物ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21199889A JPH0375202A (ja) | 1989-08-17 | 1989-08-17 | 水素化物ガスの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375202A true JPH0375202A (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16615201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21199889A Pending JPH0375202A (ja) | 1989-08-17 | 1989-08-17 | 水素化物ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0375202A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6059859A (en) * | 1997-09-19 | 2000-05-09 | Aeronex, Inc. | Method, composition and apparatus for water removal from non-corrosive gas streams |
| WO2008001732A1 (fr) * | 2006-06-29 | 2008-01-03 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procédé de déshumidification/désoxygénation et emballage désoxygénant, film qui présente une fonction de désoxygénation et composition de résine désoxygénante, toutes deux présentant une fonction de déshumidification |
| JP2008093049A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Higo-Griller Co Ltd | 自動焼物機 |
-
1989
- 1989-08-17 JP JP21199889A patent/JPH0375202A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6059859A (en) * | 1997-09-19 | 2000-05-09 | Aeronex, Inc. | Method, composition and apparatus for water removal from non-corrosive gas streams |
| WO2008001732A1 (fr) * | 2006-06-29 | 2008-01-03 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procédé de déshumidification/désoxygénation et emballage désoxygénant, film qui présente une fonction de désoxygénation et composition de résine désoxygénante, toutes deux présentant une fonction de déshumidification |
| JP2008238170A (ja) * | 2006-06-29 | 2008-10-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 除湿・脱酸素方法、除湿機能を備えた脱酸素包装体及び脱酸素機能フィルム又は脱酸素樹脂組成物 |
| JP2008093049A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Higo-Griller Co Ltd | 自動焼物機 |
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