JPH0375273B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0375273B2 JPH0375273B2 JP61246474A JP24647486A JPH0375273B2 JP H0375273 B2 JPH0375273 B2 JP H0375273B2 JP 61246474 A JP61246474 A JP 61246474A JP 24647486 A JP24647486 A JP 24647486A JP H0375273 B2 JPH0375273 B2 JP H0375273B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mbfx
- diffusion
- temperature
- bonding
- fluoroborate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings or fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings or fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
- B23K35/3606—Borates or B-oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/001—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces
- B23K35/004—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces at least one of the workpieces being of a metal of the iron group
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/20—Use of vacuum
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
- Y10T428/12028—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
- Y10T428/12063—Nonparticulate metal component
- Y10T428/12139—Nonmetal particles in particulate component
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
- Y10T428/12028—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
- Y10T428/12146—Nonmetal particles in a component
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は金属合金材料体の拡散による結合方法
に係る。本発明は、一連の活性化処理と一連の熱
間圧縮処理とを含み固体間の相互拡散によつて結
合が生起されるタイプの方法に係る。 ［従来の技術］ このタイプの方法で結合される金属合金は、耐
熱性及び耐食性の合金であつて、ニツケル、コバ
ルト、鉄から成るグループの金属単独か又はその
２種類以上の金属の合金を50重量％以上の割合で
含有する合金である。特に、これらの合金のある
ものは、「超合金」なる指称をもち、この場合、
合金組成の残りの部分がクロム、アルミニウム、
モリブテン、チタン、タングステン、ニオブ等の
如き元素から成る。これら元素は固溶体として組
み込まれ金属間化合物を形成するか、又は炭素と
共に分散相を形成しており、高温での機能特製
（機械的特性及び耐食性）を向上させる。これら
合金は特にタービンエンジンの製造に使用され
る。 本文中の「材料体」なる用語は、例えば溶接結
合を構成するための所定の形状及び寸法をもつ充
実（中実）部材でよい。 本発明の接合及び結合方法は、溶接−拡散の結
合方法を包含する。当業者に公知のこの処理方法
の原理について以下に簡単に説明する。 溶接−拡散は、部材を所与の圧力下で互いに接
触させて維持し溶接開始温度より低い所定温度で
所定時間加熱する固相溶接である。この処理条件
によつて、接触面の局部的塑性変形が生じ、これ
ら接触面が緊密に接触し、部材間の原子の移行及
び／又は界面での再結晶刈を可能ならしめる。理
想的な場合には、処理の終了後に顕微鏡検視的、
化学的又は機械的ないずれの見地から観察しても
当初接触界面を識別することはできない。 材料体の係合は、組成及び種類が等しい材料間
で行なわれてもよいし、異なる組成及び異なる材
料間で行つてもよい。 ［発明が解決しようとする課題］ 使用合金と機械的強度が高いと、特に拡散溶接
による部材又はアセンブリ（組立体）の製造が困
難となる。 拡散溶接された合金部材の機械的接合強度試験
と顕微鏡観察とによれば、ある種の超合金とある
種の非酸化型特殊合金とにおいては拡散溶接後に
質の悪い結合しか得られなかつた。また、これら
超合金で製造された焼結部材は強度も低く、アセ
ンブリの接着力は一般に得られる値をはるかに下
回つていた。またある場合には結合が全く不可能
であつた。 電子顕微鏡による観察と微量分析による成分研
究との結果、これら欠点の原因は表面接触層中に
拡散を妨害又は全く阻止する凝集物即ち析出物が
形成されるためであることが判明した。これら析
出物は結合処理に先行する温度上昇のときにある
種の成分が移行した結果として生じる。 この拡散バリヤー形成現象は、無視できない量
の炭素の比較的高濃度のチタン、例えば0.15％以
上の炭素と1.5％以上のチタンとを含有する超合
金で特に顕著である。この場合、例えば拡散溶接
後に、特に炭化チタンを含むチタン化合物の析出
によつて形成されたほぼ連続的な境界が界面に存
在し、かつ、再結晶化が生じていないことが確認
された。第１ａ図は前記現象が観察される部材の
接合例の倍率2500倍の顕微鏡写真である。機械的
試験によつてこのような結合は不完全であること
が確認された。 フランス特許第2380354号はこのような欠点を
是正するための結合処理以前の予備処理方法を提
案している。この予備処理では、水素とハロゲン
化水素との混合物から成る水素ハロゲン添加雰囲
気に維持された処理室で加熱する緩和処理を行な
う。フランス特許第1170557号及び第1243415号は
還元雰囲気（例えば水素）下に維持された処理室
で特にセメント状に導入されたフツ化クロム又は
フツ化アンモニウムから得られたフツ素添加雰囲
気中での処理条件を明記している。しかし乍ら水
素添加雰囲気の使用の実用化には幾つかの難点及
び制約がある。 ［課題を解決するための手段、及び作用・効果］ 充実部材の形状の材料体を拡散によつて結合す
るための前記タイプの方法であつて前記の如き欠
点を含まない本発明方法の特徴は、ニツケル、コ
バルト、鉄のグループの金属１種類か又はその２
種類以上の金属の合金を50重量％以上の割合で含
有する金属合金の充実部材の形状の材料体を拡散
によつて結合するための方法であつて、前記材料
体の界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４の数
値、Ｍは高温でNH3の如きガスを発生し得る
NH4タイプの基又は所定のフツ化ホウ素酸塩を
構成し得る金属元素、例えばｘ＝４のときホウ素
四フツ化物あるいは四フツ化ホウ素酸塩を構成し
得るような元素を示す〕で示される物質の予備堆
積層を設け、次に前記材料体を該物質の昇華温度
より高い温度に５分間以上維持することによる一
連の清浄化一活性化処理を行うことからなり、 (a) ２つの充実部材の接合すべき面の機械的研磨
と、 (b) 部材の脱脂と、 (c) フツ化ホウ素酸塩MBFxタイプの物質の界
面塗布と、 (d) 以下のサブステツプ、即ち、 (d1) 接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温
度上昇速度で500℃に加熱し、 (d2) ジヤツキによつて20バールまでの圧力を作
用させ乍ら温度500℃から対峙する合金により
決定される温度950℃〜1200℃まで加熱し、 (d3) サブステツプ（d2）の温度及び圧力を２〜
４時間維持し、 (d4) 真空下で２〜４時間放冷すること、 から成る前記結合要素の炉内での真空処理、 の処理手順を含んでおり、２つの部材真に固体相
互拡散による溶接結合を行なう。 この処理によると、結合すべき材料体の原料と
フツ化ホウ素酸塩との反応によつて、健全な結合
形成の障害になり易い元素が、揮発性化合物とし
て除去され、前記材料体の原料が「精製」され
る。またこの処理は、固体相互拡散によつて結合
の活性化を促進させることも可能である。 この現象及び得られる結果は本発明方法の実施
中に観察される次式に示す化学的反応によつて一
部説明できる。即ち、使用処理条件で使用物質
MBF4が次の化学反応によつて分解される。 MBF4→MF＋BF3 使用物質がMBF3のタイプのときは以下の反応
が生じる。 MBF3→Ｍ＋BF3 上記のいずれの場合にも（例えば公知のごとく
好ましくないチタン又はアルミニウムが結合の障
害物を形成するという想定の下）、 一方では、BF3＋Ti→TiFa＋Ｂ 他方では、MF→Ｍ＋TiFbのように反応が進
む。 得られた物質TiFa及びTiFbのタイプのフツ化
物は揮発性であるので除去される。アルミニウム
に関しても同様の反応が観察される。本発明によ
れば、ＭはNH4タイプの基又は金属である。Ｍ
が金属のとき、これは結合すべき材料体の界面に
堆積しその後の固体相互拡散による一連の結合処
理中の当該合金に結合する。ＭがNH4タイプの
基のとき、これは例えばNH3としてガス蒸発に
よつて除去される。 ホウ素は結合すべき材料体の界面に体積し固体
相互拡散による結合を行うための活性化作用を呈
する。即ち固体相互拡散はホウ素の存在下で促進
される。また、使用される温度範囲では以下の反
応も生じる。 BF3→BF2＋Ｆ 従つて使用物質MBF4をMBF3で代替しても温
度範囲次第で組成BF3又はBF2のガスの発生によ
つて同じ結果から得られることが理解されよう。 フツ化ホウ素酸塩タイプの使用物質は固体状で
堆積されるか又は例えばアルコール中の懸濁液状
又は溶解した形態で付着されるのが利用である。
懸濁状態又は溶解状態の場合、加熱の初期に蒸発
が生じ、その結果フツ化ホウ素酸塩が堆積して前
記反応連鎖が順次生じる。 本発明方法の重要な利点は、例えば、実施容易
なこと、生産性が高いこと、１つの処理サイクル
で同時に結合すべき面の表面が準備でき、結合処
理、活性化処理が得られること、従つて結合と最
終製品との優れた品質が確保されることである。 本発明の別の特徴及び利点は本発明の拡散結合
方法の幾つかの使用例に関する添付図面に基づく
以下の記載より明らかにされるであろう。 本発明の実施態様として、充実部材の形態の材
料体を拡散によつて結合する方法の幾つかの使用
例を以下に説明する。また、記載の実施態様にお
いて本発明で用いられる本発明の清浄化一活性化
処理は前記で概略的に説明した関連公知方法でほ
ぼ一般的に定義されている処理条件とほぼ等し
い。 ［実施例］ 実施例 溶接−拡散方法 夫々が異なる合金例えばNC10K15（商品名
IN100）及びNK17CDAT（商品名ASTROLOY）
又は商品名CMS−X2及びASTROLOYから成る
充実部材を用い溶接拡散による複数の結合試験を
実施した。 各試験は以下の処理手順で行なわれた。 (a) 部材の接合すべき面の機械的研磨、 (b) 部材の脱脂と、 (c) 四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質NH4BF4
を部材の界面に塗布、 (d) 以下のサブステツプを含む接合部材の炉内真
空下処理、 (d1) 接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温
度上昇速度で500℃に加熱、 (d2) ジヤツキによつて20バールまでの圧力を作
用させ乍ら500℃を950℃〜1200℃まで加熱。
この温度は存在する合金に従つて決定され
る。 (d3) サブステツプ（d2）の温度及び圧力を２〜
４時間維持し、 (d4) 真空下で２〜４時間放冷。 ステツプ(c)で四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質
の使用量を10〜100mg／cm2にすると好結果が得ら
れることが判明した。 溶接部材の機械的試験、顕微鏡観察及び溶着部
に対する超音波分析を行つた。 等しい構成成分から成りステツプ(c)を省略した
溶接−拡散手順、即ち部材の界面に四フツ化ホウ
素酸塩タイプの物質を塗布しない溶接拡散手順で
等しい条件を用いて接合した対照試験片により比
較試験を実施した。本発明方法で得られた結果と
本発明の特徴たるステツプを含まない方法で得ら
れた結果とを以下の表にまとめる。
に係る。本発明は、一連の活性化処理と一連の熱
間圧縮処理とを含み固体間の相互拡散によつて結
合が生起されるタイプの方法に係る。 ［従来の技術］ このタイプの方法で結合される金属合金は、耐
熱性及び耐食性の合金であつて、ニツケル、コバ
ルト、鉄から成るグループの金属単独か又はその
２種類以上の金属の合金を50重量％以上の割合で
含有する合金である。特に、これらの合金のある
ものは、「超合金」なる指称をもち、この場合、
合金組成の残りの部分がクロム、アルミニウム、
モリブテン、チタン、タングステン、ニオブ等の
如き元素から成る。これら元素は固溶体として組
み込まれ金属間化合物を形成するか、又は炭素と
共に分散相を形成しており、高温での機能特製
（機械的特性及び耐食性）を向上させる。これら
合金は特にタービンエンジンの製造に使用され
る。 本文中の「材料体」なる用語は、例えば溶接結
合を構成するための所定の形状及び寸法をもつ充
実（中実）部材でよい。 本発明の接合及び結合方法は、溶接−拡散の結
合方法を包含する。当業者に公知のこの処理方法
の原理について以下に簡単に説明する。 溶接−拡散は、部材を所与の圧力下で互いに接
触させて維持し溶接開始温度より低い所定温度で
所定時間加熱する固相溶接である。この処理条件
によつて、接触面の局部的塑性変形が生じ、これ
ら接触面が緊密に接触し、部材間の原子の移行及
び／又は界面での再結晶刈を可能ならしめる。理
想的な場合には、処理の終了後に顕微鏡検視的、
化学的又は機械的ないずれの見地から観察しても
当初接触界面を識別することはできない。 材料体の係合は、組成及び種類が等しい材料間
で行なわれてもよいし、異なる組成及び異なる材
料間で行つてもよい。 ［発明が解決しようとする課題］ 使用合金と機械的強度が高いと、特に拡散溶接
による部材又はアセンブリ（組立体）の製造が困
難となる。 拡散溶接された合金部材の機械的接合強度試験
と顕微鏡観察とによれば、ある種の超合金とある
種の非酸化型特殊合金とにおいては拡散溶接後に
質の悪い結合しか得られなかつた。また、これら
超合金で製造された焼結部材は強度も低く、アセ
ンブリの接着力は一般に得られる値をはるかに下
回つていた。またある場合には結合が全く不可能
であつた。 電子顕微鏡による観察と微量分析による成分研
究との結果、これら欠点の原因は表面接触層中に
拡散を妨害又は全く阻止する凝集物即ち析出物が
形成されるためであることが判明した。これら析
出物は結合処理に先行する温度上昇のときにある
種の成分が移行した結果として生じる。 この拡散バリヤー形成現象は、無視できない量
の炭素の比較的高濃度のチタン、例えば0.15％以
上の炭素と1.5％以上のチタンとを含有する超合
金で特に顕著である。この場合、例えば拡散溶接
後に、特に炭化チタンを含むチタン化合物の析出
によつて形成されたほぼ連続的な境界が界面に存
在し、かつ、再結晶化が生じていないことが確認
された。第１ａ図は前記現象が観察される部材の
接合例の倍率2500倍の顕微鏡写真である。機械的
試験によつてこのような結合は不完全であること
が確認された。 フランス特許第2380354号はこのような欠点を
是正するための結合処理以前の予備処理方法を提
案している。この予備処理では、水素とハロゲン
化水素との混合物から成る水素ハロゲン添加雰囲
気に維持された処理室で加熱する緩和処理を行な
う。フランス特許第1170557号及び第1243415号は
還元雰囲気（例えば水素）下に維持された処理室
で特にセメント状に導入されたフツ化クロム又は
フツ化アンモニウムから得られたフツ素添加雰囲
気中での処理条件を明記している。しかし乍ら水
素添加雰囲気の使用の実用化には幾つかの難点及
び制約がある。 ［課題を解決するための手段、及び作用・効果］ 充実部材の形状の材料体を拡散によつて結合す
るための前記タイプの方法であつて前記の如き欠
点を含まない本発明方法の特徴は、ニツケル、コ
バルト、鉄のグループの金属１種類か又はその２
種類以上の金属の合金を50重量％以上の割合で含
有する金属合金の充実部材の形状の材料体を拡散
によつて結合するための方法であつて、前記材料
体の界面に式MBFx〔式中、ｘは３又は４の数
値、Ｍは高温でNH3の如きガスを発生し得る
NH4タイプの基又は所定のフツ化ホウ素酸塩を
構成し得る金属元素、例えばｘ＝４のときホウ素
四フツ化物あるいは四フツ化ホウ素酸塩を構成し
得るような元素を示す〕で示される物質の予備堆
積層を設け、次に前記材料体を該物質の昇華温度
より高い温度に５分間以上維持することによる一
連の清浄化一活性化処理を行うことからなり、 (a) ２つの充実部材の接合すべき面の機械的研磨
と、 (b) 部材の脱脂と、 (c) フツ化ホウ素酸塩MBFxタイプの物質の界
面塗布と、 (d) 以下のサブステツプ、即ち、 (d1) 接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温
度上昇速度で500℃に加熱し、 (d2) ジヤツキによつて20バールまでの圧力を作
用させ乍ら温度500℃から対峙する合金により
決定される温度950℃〜1200℃まで加熱し、 (d3) サブステツプ（d2）の温度及び圧力を２〜
４時間維持し、 (d4) 真空下で２〜４時間放冷すること、 から成る前記結合要素の炉内での真空処理、 の処理手順を含んでおり、２つの部材真に固体相
互拡散による溶接結合を行なう。 この処理によると、結合すべき材料体の原料と
フツ化ホウ素酸塩との反応によつて、健全な結合
形成の障害になり易い元素が、揮発性化合物とし
て除去され、前記材料体の原料が「精製」され
る。またこの処理は、固体相互拡散によつて結合
の活性化を促進させることも可能である。 この現象及び得られる結果は本発明方法の実施
中に観察される次式に示す化学的反応によつて一
部説明できる。即ち、使用処理条件で使用物質
MBF4が次の化学反応によつて分解される。 MBF4→MF＋BF3 使用物質がMBF3のタイプのときは以下の反応
が生じる。 MBF3→Ｍ＋BF3 上記のいずれの場合にも（例えば公知のごとく
好ましくないチタン又はアルミニウムが結合の障
害物を形成するという想定の下）、 一方では、BF3＋Ti→TiFa＋Ｂ 他方では、MF→Ｍ＋TiFbのように反応が進
む。 得られた物質TiFa及びTiFbのタイプのフツ化
物は揮発性であるので除去される。アルミニウム
に関しても同様の反応が観察される。本発明によ
れば、ＭはNH4タイプの基又は金属である。Ｍ
が金属のとき、これは結合すべき材料体の界面に
堆積しその後の固体相互拡散による一連の結合処
理中の当該合金に結合する。ＭがNH4タイプの
基のとき、これは例えばNH3としてガス蒸発に
よつて除去される。 ホウ素は結合すべき材料体の界面に体積し固体
相互拡散による結合を行うための活性化作用を呈
する。即ち固体相互拡散はホウ素の存在下で促進
される。また、使用される温度範囲では以下の反
応も生じる。 BF3→BF2＋Ｆ 従つて使用物質MBF4をMBF3で代替しても温
度範囲次第で組成BF3又はBF2のガスの発生によ
つて同じ結果から得られることが理解されよう。 フツ化ホウ素酸塩タイプの使用物質は固体状で
堆積されるか又は例えばアルコール中の懸濁液状
又は溶解した形態で付着されるのが利用である。
懸濁状態又は溶解状態の場合、加熱の初期に蒸発
が生じ、その結果フツ化ホウ素酸塩が堆積して前
記反応連鎖が順次生じる。 本発明方法の重要な利点は、例えば、実施容易
なこと、生産性が高いこと、１つの処理サイクル
で同時に結合すべき面の表面が準備でき、結合処
理、活性化処理が得られること、従つて結合と最
終製品との優れた品質が確保されることである。 本発明の別の特徴及び利点は本発明の拡散結合
方法の幾つかの使用例に関する添付図面に基づく
以下の記載より明らかにされるであろう。 本発明の実施態様として、充実部材の形態の材
料体を拡散によつて結合する方法の幾つかの使用
例を以下に説明する。また、記載の実施態様にお
いて本発明で用いられる本発明の清浄化一活性化
処理は前記で概略的に説明した関連公知方法でほ
ぼ一般的に定義されている処理条件とほぼ等し
い。 ［実施例］ 実施例 溶接−拡散方法 夫々が異なる合金例えばNC10K15（商品名
IN100）及びNK17CDAT（商品名ASTROLOY）
又は商品名CMS−X2及びASTROLOYから成る
充実部材を用い溶接拡散による複数の結合試験を
実施した。 各試験は以下の処理手順で行なわれた。 (a) 部材の接合すべき面の機械的研磨、 (b) 部材の脱脂と、 (c) 四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質NH4BF4
を部材の界面に塗布、 (d) 以下のサブステツプを含む接合部材の炉内真
空下処理、 (d1) 接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温
度上昇速度で500℃に加熱、 (d2) ジヤツキによつて20バールまでの圧力を作
用させ乍ら500℃を950℃〜1200℃まで加熱。
この温度は存在する合金に従つて決定され
る。 (d3) サブステツプ（d2）の温度及び圧力を２〜
４時間維持し、 (d4) 真空下で２〜４時間放冷。 ステツプ(c)で四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質
の使用量を10〜100mg／cm2にすると好結果が得ら
れることが判明した。 溶接部材の機械的試験、顕微鏡観察及び溶着部
に対する超音波分析を行つた。 等しい構成成分から成りステツプ(c)を省略した
溶接−拡散手順、即ち部材の界面に四フツ化ホウ
素酸塩タイプの物質を塗布しない溶接拡散手順で
等しい条件を用いて接合した対照試験片により比
較試験を実施した。本発明方法で得られた結果と
本発明の特徴たるステツプを含まない方法で得ら
れた結果とを以下の表にまとめる。
【表】
本発明によつて製造された試験片Ａは溶着部の
外部で破断を生じたが、本発明を使用しない試験
片Ｂは接合部で破断を生じた。 第１ａ図は四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質を
塗布する清浄化−活性化処理を含まない溶接−拡
散方法に使用したときの結合試験片の顕微鏡写真
を示す。溶着部に周辺効果が存在し接合欠陥が生
じていることが観察される。 第１ａ図同様の第１ｂ図は、四フツ化ホウ素酸
塩タイプの物質を塗布による清浄化−活性化処理
を含む溶接−拡散方法で得られた試験片の顕微鏡
写真を示す。２つの部材間に完全な接合が観察さ
れ周辺効果は完全に消滅している。 本発明方法によれば更に、例えば、熱間圧縮に
よる粉末の稠密化処理を充実部材との結合のため
の溶接−拡散と組み合わせ、四フツ化ホウ素酸塩
タイプの物質による清浄化−活性化処理を処理手
順に組込んでもよい。
外部で破断を生じたが、本発明を使用しない試験
片Ｂは接合部で破断を生じた。 第１ａ図は四フツ化ホウ素酸塩タイプの物質を
塗布する清浄化−活性化処理を含まない溶接−拡
散方法に使用したときの結合試験片の顕微鏡写真
を示す。溶着部に周辺効果が存在し接合欠陥が生
じていることが観察される。 第１ａ図同様の第１ｂ図は、四フツ化ホウ素酸
塩タイプの物質を塗布による清浄化−活性化処理
を含む溶接−拡散方法で得られた試験片の顕微鏡
写真を示す。２つの部材間に完全な接合が観察さ
れ周辺効果は完全に消滅している。 本発明方法によれば更に、例えば、熱間圧縮に
よる粉末の稠密化処理を充実部材との結合のため
の溶接−拡散と組み合わせ、四フツ化ホウ素酸塩
タイプの物質による清浄化−活性化処理を処理手
順に組込んでもよい。
第１ａ図は従来方法で得られた接合における２
つの部材間の結合ゾーンの金属組織の倍率2500倍
の顕微鏡写真、第１ｂ図は本発明方法で得られた
第１ａ図と同様に接合された２つの部材間の結合
ゾーンの第１ａ図同様の金属組織の倍率2500倍の
顕微鏡写真、第２ａ図は従来方法で得られた結合
をもつ試験片の破断面の金属組織の倍率650倍の
顕微鏡写真、第２ｂ図は本発明方法で得られた試
験片の第２ａ図同様の金属組織の倍率650倍の顕
微鏡写真である。
つの部材間の結合ゾーンの金属組織の倍率2500倍
の顕微鏡写真、第１ｂ図は本発明方法で得られた
第１ａ図と同様に接合された２つの部材間の結合
ゾーンの第１ａ図同様の金属組織の倍率2500倍の
顕微鏡写真、第２ａ図は従来方法で得られた結合
をもつ試験片の破断面の金属組織の倍率650倍の
顕微鏡写真、第２ｂ図は本発明方法で得られた試
験片の第２ａ図同様の金属組織の倍率650倍の顕
微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ニツケル、コバルト、鉄のグループの金属１
種類か又はその２種類以上の金属の合金を50重量
％以上の割合で含有する金属合金の充実部材の形
状の材料体を拡散によつて結合するための方法で
あつて、前記材料体の界面に式MBFx〔式中、ｘ
は３又は４の数値、Ｍは高温でNH3の如きガス
を発生し得るNH4タイプの基又は所定のフツ化
ホウ素酸塩を構成し得る金属元素、例えばｘ＝４
のときホウ素四フツ化物あるいは四フツ化ホウ素
酸塩を構成し得るような元素を示す〕で示される
物質の予備堆積層を設け、次に前記材料体を該物
質の昇華温度より高い温度に５分間以上維持する
ことによる一連の清浄化一活性化処理を行うこと
からなり、 (a) ２つの充実部材の接合すべき面の機械的研磨
と、 (b) 部材の脱脂と、 (c) フツ化ホウ素酸塩MBFxタイプの物質の界
面塗布と、 (d) 以下のサブステツプ、即ち、 (d1) 接合部に外圧を作用させずに10℃／分の温
度上昇速度で500℃に加熱し、 (d2) ジヤツキによつて20バールまでの圧力を作
用させ乍ら温度500℃から対峙する合金により
決定される温度950℃〜1200℃まで加熱し、 (d3) サブステツプ（d2）の温度及び圧力を２〜
４時間維持し、 (d4) 真空下で２〜４時間放冷すること、 から成る前記結合要素の炉内での真空処理、 の処理手順を含んでおり、２つの部材間に固体相
互拡散による溶接結合を行なうことを特徴とする
方法。 ２ 使用されるMBFxタイプの物質が化学式
NH4BF4で示される四フツ化ホウ素酸アンモニウ
ムであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
に記載の拡散による結合方法。 ３ 使用されるMBFxタイプの物質においてＭ
が結合すべき前記材料体の少なくとも一方のベー
ス金属である金属元素を示すことを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の拡散による結合方
法。 ４ 使用されるフツ化ホウ素酸塩MBFxが結合
すべき材料体の界面に固体の形態で堆積されるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項から第３項
のいずれかに記載の拡散による結合方法。 ５ フツ化ホウ素酸塩MBFxが前記フツ化ホウ
素酸塩のアルコール懸濁液の塗布によつて結合す
べき材料体の界面に堆積されることを特徴とする
特許請求の範囲第１項から第３項のいずれかに記
載の拡散による結合方法。 ６ フツ化ホウ素酸塩MBFxが溶解状態で結合
すべき材料体の界面に塗布されることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項から第３項のいずれかに
記載の拡散による結合方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8515926 | 1985-10-18 | ||
| FR8515926A FR2588789B1 (fr) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | Procede d'assemblage et de liaison par diffusion de pieces et de poudres en alliages metalliques |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2049172A Division JPH0733522B2 (ja) | 1985-10-18 | 1990-02-28 | 金属合金粉末の拡散による結合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62188704A JPS62188704A (ja) | 1987-08-18 |
| JPH0375273B2 true JPH0375273B2 (ja) | 1991-11-29 |
Family
ID=9324229
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61246474A Granted JPS62188704A (ja) | 1985-10-18 | 1986-10-16 | 金属合金部材の拡散による結合方法 |
| JP2049172A Expired - Lifetime JPH0733522B2 (ja) | 1985-10-18 | 1990-02-28 | 金属合金粉末の拡散による結合方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2049172A Expired - Lifetime JPH0733522B2 (ja) | 1985-10-18 | 1990-02-28 | 金属合金粉末の拡散による結合方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4724120A (ja) |
| EP (1) | EP0228921B1 (ja) |
| JP (2) | JPS62188704A (ja) |
| DE (1) | DE3671400D1 (ja) |
| FR (1) | FR2588789B1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19511089A1 (de) * | 1995-03-25 | 1996-09-26 | Plansee Metallwerk | Bauteil mit aufgelöteten Folien aus ODS-Sintereisen-Legierungen |
| JP3410326B2 (ja) * | 1997-04-25 | 2003-05-26 | 日立粉末冶金株式会社 | 鉄系焼結合金の製造方法およびこの製造方法により製造された鉄系焼結合金並びにベアリングキャップ |
| US6464129B2 (en) * | 2000-12-22 | 2002-10-15 | Triumph Group, Inc. | Method of diffusion bonding superalloy components |
| TW552196B (en) | 2001-07-20 | 2003-09-11 | Clopay Corp | Laminated sheet and method of making same |
| US8727203B2 (en) | 2010-09-16 | 2014-05-20 | Howmedica Osteonics Corp. | Methods for manufacturing porous orthopaedic implants |
| CN109524617A (zh) * | 2014-03-31 | 2019-03-26 | 泰克年研究发展基金会公司 | 钝态金属活化方法和其用途 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB909314A (en) * | 1960-06-27 | 1962-10-31 | Johnson Matthey Co Ltd | Improvements in and relating to the brazing and soldering of nickel and nickel-base alloys |
| BE795663A (fr) * | 1972-03-20 | 1973-06-18 | United Aircraft Corp | Feuille intermediaire pour soudures par diffusion |
| FR2267853B1 (ja) * | 1974-04-18 | 1977-07-08 | Chausson Usines Sa | |
| US4032059A (en) * | 1974-04-18 | 1977-06-28 | Societe Anonyme Des Usines Chausson | Method using a soldering alloy for connecting parts of which at least some are made of aluminium |
| JPS512651A (en) * | 1974-06-26 | 1976-01-10 | Furukawa Electric Co Ltd | Aruminiumuzaino handazukeyofuratsukusu |
| FR2380354A1 (fr) * | 1977-02-09 | 1978-09-08 | Armines | Procede et appareillage de traitement superficiel thermochimique de pieces et de poudres en super-alliages refractaires |
| JPS5464049A (en) * | 1977-10-31 | 1979-05-23 | Mitsubishi Electric Corp | Bonding of metals or alloys |
| FR2455944A1 (fr) * | 1979-05-07 | 1980-12-05 | Pont A Mousson | Procede de soudage de deux pieces en alliage ferreux dont l'une au moins est en fonte a graphite spheroidal |
| US4235649A (en) * | 1979-07-12 | 1980-11-25 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Flux for brazing |
| GB2081155A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-17 | Gen Electric | Improved Cladding Process and Product |
| DE3046334A1 (de) * | 1980-12-09 | 1982-07-22 | Etablissement Dentaire Ivoclar, Schaan | Aufsinterbare grundmasse zur herstellung einer zwischenschicht zwischen einer hochschmelzenden dentalmetall-legierung und zahnporzellan |
| JPS597763A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | Suzuki Motor Co Ltd | 内燃機関における燃料の加熱・供給装置 |
| US4585617A (en) * | 1985-07-03 | 1986-04-29 | The Standard Oil Company | Amorphous metal alloy compositions and synthesis of same by solid state incorporation/reduction reactions |
| US4885130A (en) * | 1987-07-15 | 1989-12-05 | Lanxide Technology Company, Lp | Process for preparing self-supporting bodies and products produced thereby |
-
1985
- 1985-10-18 FR FR8515926A patent/FR2588789B1/fr not_active Expired
-
1986
- 1986-10-15 EP EP86402291A patent/EP0228921B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-15 DE DE8686402291T patent/DE3671400D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-16 JP JP61246474A patent/JPS62188704A/ja active Granted
- 1986-10-17 US US06/920,134 patent/US4724120A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-02-28 JP JP2049172A patent/JPH0733522B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733522B2 (ja) | 1995-04-12 |
| EP0228921A1 (fr) | 1987-07-15 |
| EP0228921B1 (fr) | 1990-05-23 |
| JPS62188704A (ja) | 1987-08-18 |
| FR2588789B1 (fr) | 1987-12-04 |
| DE3671400D1 (de) | 1990-06-28 |
| JPH0342176A (ja) | 1991-02-22 |
| FR2588789A1 (fr) | 1987-04-24 |
| US4724120A (en) | 1988-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3329908C2 (ja) | ||
| RU2613006C2 (ru) | Композиционная сварочная проволока | |
| US3530568A (en) | Diffusion welding of the nickel-base superalloys | |
| US3753794A (en) | Interlayer foil for diffusion bonding | |
| EP0189334B1 (en) | Surface preparation of nickel base alloys for brazing | |
| US3466737A (en) | Brazing of titanium | |
| JPS595389B2 (ja) | 拡散接合組立体 | |
| EP0070177B1 (en) | Diffusion bonding | |
| JP3267874B2 (ja) | 金属間材料部品の反応性焼結による接合方法及びその応用 | |
| FR2502043A1 (fr) | Procede de fabrication de diffuseur et d'aubes de turbine a gaz par pulverisation par plasma d'arc a basse pression | |
| US4978054A (en) | Diffusion bonding process for aluminum and aluminum alloys | |
| JPH0375273B2 (ja) | ||
| CN100434225C (zh) | Ti-Al金属间化合物合金过渡液相扩散焊复合连接方法 | |
| DE69706457T2 (de) | Ein verbundener Gegenstand, und ein Verfahren zur Herstellung eines verbundenen Gegenstandes unter Verwendung eines Hartlotes | |
| US3034205A (en) | Metal and ceramic brazed articles and method | |
| DE3027730A1 (de) | Verfahren zum behandeln einer legierung | |
| US3478416A (en) | Bonding of beryllium members | |
| US2950189A (en) | High titanium content brazing compositions | |
| SU1761411A1 (ru) | Способ соединени титана со сталью | |
| CN117206746B (zh) | Wc陶瓷颗粒增强钛基复合材料用药芯焊丝及其制备方法 | |
| CN117206746A (zh) | Wc陶瓷颗粒增强钛基复合材料用药芯焊丝及其制备方法 | |
| DE3744250C1 (en) | Process for improving the wettability of the surfaces of SiC ceramic by metal | |
| JPS6188985A (ja) | チタンクラツド材の製造方法 | |
| SU206760A1 (ru) | Способ соединения титана и его сплавов | |
| CN121315426A (zh) | 基于复合中间层的铝合金低温高强度扩散焊接方法 |