JPH0376858B2 - - Google Patents
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- JPH0376858B2 JPH0376858B2 JP59128876A JP12887684A JPH0376858B2 JP H0376858 B2 JPH0376858 B2 JP H0376858B2 JP 59128876 A JP59128876 A JP 59128876A JP 12887684 A JP12887684 A JP 12887684A JP H0376858 B2 JPH0376858 B2 JP H0376858B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- pressure
- pour point
- temperature
- sample container
- Prior art date
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
- G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は、例えば原油及び石油製品の流動点を
測定するための流動点測定装置に関するものであ
る。 ［従来の技術］ 従来、原油や石油製品の流動点は、試料を傾け
てそれが流動するか否かによつて測定している。
即ち、JIS−K2269、ISO−3016などの規定によ
れば、透明ガラス製の平底円筒形試験管に規定量
の試料を入れ、これを所定温度に調節できる冷却
槽に浸し、試験管内の温度計の読みが2.5℃降下
する毎に、試験管を取り出して静かに傾けその流
動性を肉眼で観察し、試料表面が動かなくなつた
ら、試験管を水平に倒して試料表面が５秒間全く
動かなくなつたときの温度を凝固点とし、この温
度に2.5℃を加えた温度を試料の流動点とするも
のである。 しかしながら、この所謂JIS標準法は求める温
度を得るまでに、何回も試験管を冷却槽の外に取
り出して確かめなければならないために操作が極
めて煩雑である。また、凝固点近傍における非常
に緩やかな表面変化を目視で観測するために個人
誤差が生じ易く、しかも目視による温度計示度の
読み違い誤差も起き易い。 更に近年、原油の重質化と重油の需要の減退と
いう需給構造の変化のために、灯油・軽油の得率
を上げるための所謂深絞りが常圧蒸留工程に要求
されるようになり、この工程を管理する指標とし
ての流動点が重要視されるようになつてきた。そ
して、その測定精度の向上が強く望まれるように
なつたため、JIS標準法の精度を超えて１℃毎の
測定を行うようになり、その煩雑さは一層増大し
ている。 この流動点測定を自動化しようとする試みは古
くから行われ、種々の測定原理によるものが提案
されているが、何れの提案も実用上数々の欠点が
ある。本発明者らも種々の研究を重ねてきたが、
その一つは第３図に示すようなものである。即
ち、金属製の浅い平底円筒形の試料容器３０の底
部を電子冷却モジユール３１により冷却し、試料
容器３０の上部は不透明な合成樹脂製の蓋部３２
で覆つている。この蓋部３２の内側に装着した発
光部３３から投射した光は、液体試料Ｓの表面中
央部に斜めに当たり、その反射光は発光部３３と
対称的に蓋部３２に装着した受光部３４で受光す
るように構成されている。この装置全体を電動機
３５とクランク機構３６から成る傾斜駆動装置に
よつて傾斜させ、試料Ｓの表面による光の投・反
射角の変化を、受光部３４で得られる光電流の変
化によつて検出するものであり、この光電流を記
録計に記録し、温度検出端３７の読みと併せて流
動点を測定するのである。 この種の試料を傾斜させて光電的に試料の流動
性を検出する装置は、欧米諸国でも実用化されて
おり、国内でも製品化されている。この方法は
JIS標準法による流動点の定義及び測定方法に忠
実な点では優れているが、試料を傾けるための可
動部分があるために装置が複雑になるという欠点
がある。特に、JIS標準法通りに試験管を測定の
度に冷却槽から引き上げて傾斜させる形式のもの
は、引き上げる度に試験管が外気に曝されて外気
温度の影響を受ける。また、冷却浴液にメタノー
ル等を用いた場合は、浴液の蒸気が外気に放出さ
れるため引火などの危険を伴うことになる。更
に、冷却によつて試料表面にワツクスが析出する
燃料油などでは、ワツクス結晶のために光の乱反
射が起り、検出方法を工夫してもなお完壁は期し
難いという欠点がある。 元来、上述のJIS標準法で規定する測定操作は、
流動、凝固の状態を目視で観察することを前提に
したものであり、目視によらない自動測定装置で
は、これに代わる他の適当な測定方法を採用した
方が良いとも考えられる。 ［発明の目的］ 本発明の目的は、このような従来装置の欠点を
除去し、試験管を動かす煩雑な操作及び大掛りな
装置を不要とし、ほぼ静的に精度良く、試料の流
動点を測定できる流動点測定装置を提供すること
にある。 ［発明の概要］ この目的を達成するための本発明の要旨は、測
定すべき液状試料を入れるための気密にし得る試
料容器と、該試料容器内を徐々に冷却するための
冷却槽と、試料温度を測定するために前記試料容
器内に封入した温度検出端と、前記試料容器内を
間欠的に加圧する加圧機構と、前記試料容器内の
試料中に挿入する通気管と、該通気管内の圧力変
化を検出するための圧力検出機構とを具備し、前
記試料容器内に入れた試料を加圧し、前記通気管
中の試料の上昇を前記圧力測定機構により検出
し、試料の流動性を判定することを特徴とする流
動点測定装置である。 ［発明の実施例］ 本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明す
る。 第１図は主要部の断面図であり、液状試料Ｓを
入れるための平底円筒形試験管１がメタルバス２
中に埋設され、その上部には蓋部３が被着されて
いる。試験管１内には蓋部３を介して通気管４が
試料Ｓ内まで挿入され、その内部には棒状の温度
検出端５が挿通されており、通気管４はその接続
口４ａから可撓性の連結管６を経て液注形圧力検
出器７に連通されている。また、蓋部３には加圧
管８が連結され、ここから乾燥空気などのガス体
を試験管１内に送り込んで試料Ｓの表面を加圧で
きるようになつている。そして、メタルバス２と
蓋部３との間、蓋部３と通気管４との間、通気管
４と温度検出端５との間はそれぞれ気密構造とさ
れている。 従つて、加圧管８から送出される空気により試
料Ｓの表面が加圧されると、通気管４の中の試料
Ｓの液位は上昇し、圧力検出器７はこれに連動し
て作動する。圧力検出器７は第１図に示すように
通気管４と離して設置しこれらの間を可撓管等で
接続してもよいし、同様の作用の圧力計を通気管
４に直接取り付けてもよい。この装置では、試料
Ｓの表面の受圧面積と通気管４の有効面積との比
は15：１程度にしてあり、試料Ｓの表面の僅かな
沈下でも通気管４内の液位は大きく上昇する。ま
た、圧力検出器７のガラス管などの有効断面積
を、通気管４の有効断面積と同じか又はより小さ
くしてあり、大気圧との僅かな圧力差でも高い検
出感度が得られる。 加圧管８から試験管１内に送り込む空気圧は、
水柱10mmから数10mm程度であつて、配管により供
給される圧縮空気や小型空気ポンプなどを用いて
もよいが、配管等の接続部は耐圧に対する配慮を
殆ど要しない。試験管１にはJIS標準法に規定さ
れている外径35.0mm、長さ120mmの透明ガラス製
のものを用いればよいが、必ずしも透明にする必
要はなく金属管であつてもよい。 蓋部３は結露を防ぐため、非金属材料例えばア
セタール樹脂などで造るとよいが、透明、不透明
は問わない。通気管４は金属管でも合成樹脂管で
もよいが、外部からの熱流入がJIS標準法のガラ
ス製温度計に近似であり、通気管４内が見えたほ
うが洗浄し易いという理由から、外径８mm程度の
ガラス管を用いることが好適である。JIS標準法
のガラス製温度計の外径は７〜８mmであるから、
この点でも近似の物理的条件を与えることにな
る。蓋部３は試験管１に直接気密に取り付けても
よいが、確実でしかも試験管１の破損を防ぐため
には、第１図に示すようにメタルバス２に気密に
取り付けるほうが望ましい。 温度検出端５としては、白金抵抗温度計、熱電
対、サーミスタなどを用い、通気管４の下端から
下方に梢々突出するように挿入する。何れの種類
の温度検出端を使用する場合でも、JIS標準法で
規定するガラス製棒状温度計を用いたときと動的
に同じ特性を持ち、かつ通気管４内の通気を妨げ
ないように、また通気管４の内壁との間隙がせま
過ぎて毛細管現象による試料Ｓの通気管４内の上
昇が余り大きくならないように、小径のものを選
択することが望ましい。液注形圧力検出器７は透
明なガラス管又は合成樹脂管に粘度の小さな水や
着色水などの液体を入れて、後述するように液面
を光電式に捕捉するものが好適である。この光電
式の液面検知には、発光ダイオード、フオトトラ
ンジスタなどを組み合わせて使用することができ
る。 第２図は装置の全体の構成図であり、試験管
１、メタルバス２はフレオン冷凍機によるメタノ
ール循環又は電子冷却などにより冷却される冷却
槽９内に収容されるようになつている。温度検出
端５からの検出信号は制御装置１０に出力され、
温度表示器１０ａにデジタル表示される。また、
加圧管８にはエアポンプ１１により加圧された加
圧空気が流入し、乾燥筒１２から取り込まれた空
気が、電磁弁１３、サージタンク１４、電磁弁１
５、絞り弁１６を経て加圧管８に至るようになつ
ている。なお、サージタンク１４には第１の加圧
調節器１７が、電磁弁１５と絞り弁１６間には第
２の加圧調節器１８が設けられている。更に、絞
り弁１６と加圧管８間及び圧力検出器７の入口部
には排気用の電磁弁１９，２０が設けられてお
り、他の電磁弁１３，１５と共に制御装置１０か
らの指令信号により作動する。また、加圧検出器
７の水位の移動は光電検出装置２１により検知で
きるようになつている。 JIS標準法における試料温度の平均の降下勾配
は、毎分約0.5〜1.0℃であるから、試験の準備段
階ではメタルバス２も同程度の速さで直線的に温
度が降下するように冷却槽９を調節する。試料Ｓ
をJIS標準法で規定している45mlの標線まで入れ
た試験管１を、その外側に流動点の低いシリコン
グリースなどを薄く塗布してからメタルバス２に
装入し、次いで蓋部３をメタルバス２に取り付
け、予期流動点を制御装置１０の設定器１０ｂに
より設定する。 試験の開始に当つては温度表示器１０ａには試
料Ｓの温度を表示し、エアポンプ１１を作動さ
せ、更に冷却槽９の冷却を始める。サージタンク
１４には水柱で30〜100mmの任意の圧力に調節さ
れた乾燥空気を蓄えるが、このときは電磁弁１
９，２０は開いているから、通気管４内外の圧力
は大気圧と釣り合つている。 試料温度を徐々に降下して行き、予期流動点よ
り10℃高い温度に到達すると温度表示をその値で
停止し、制御装置１０からの信号によつて電磁弁
１９，２０を閉じ、電磁弁１３，１５を開くと、
サージタンク１４に蓄えられていた空気は加圧調
節器１８により適当な圧力、例えば水柱30〜40mm
に調整されて加圧管８を経て試験管１内に流入す
る。なお、この場合の試験管１内への加圧を急激
に行うと、試料Ｓの流動を過度に強制する虞れが
あるので、絞り弁１６を調整して緩やかに加圧を
行うようにすることが好ましい。 加圧された空気が試料Ｓの表面を押圧すると、
試料Ｓが流動性を有していれば試料Ｓは通気管４
内を上昇し、通気管４内の圧力は昇圧されるの
で、加圧検出器７によつてその液位の上昇を検知
することができる。試料Ｓの表面の流動を圧力検
出器７で検出したときには、直ちに電磁弁１３，
１５を閉じ、電磁弁１９，２０を開いて加圧前の
状態に戻し、同時に温度表示を開始する。更に、
試料Ｓの温度が１℃又は2.5℃降下すると再び温
度表示を停止し、前述の加圧・検出操作を行う。
この操作を圧力検出器７が試料Ｓの表面の流動を
検出しなくなるまで繰り返す。流動が検出されな
くなつても、加圧・圧力検出はタイマが５秒経過
の信号を発するまで続ける。５秒経過しても流動
を検出しなかつたときは、温度表示は停止したま
ま電磁弁１３，１５を閉じ、電磁弁１９，２０を
開き、試験が終了したことを告げるブザーをオン
にし冷却を停止する。このとき得られた温度表示
が凝固点であり、この値に１℃毎の検出のときは
１℃を、2.5℃毎の検出のときは2.5℃を加えて流
動点とする。 タイマの設定はJIS標準法の定義の解釈上、更
に１〜３秒程度延長してもよい。第２の加圧調節
器１８は試料Ｓが軽油などのように低粘度の場合
には水柱20〜30mm程度に調整すればよいが、潤滑
油の場合には30〜50mm程度の加圧が必要になるの
で、最高80mm程度まで調整できるようにしておく
とよい。 ここで、数種類の石油製品について2.5℃毎及
び１℃毎の検出で測定した結果を、JIS標準法に
よる測定結果と対比して第１表に示す。なお、１
℃毎の測定結果は３回の測定値の平均値を四捨五
入した値である。
測定するための流動点測定装置に関するものであ
る。 ［従来の技術］ 従来、原油や石油製品の流動点は、試料を傾け
てそれが流動するか否かによつて測定している。
即ち、JIS−K2269、ISO−3016などの規定によ
れば、透明ガラス製の平底円筒形試験管に規定量
の試料を入れ、これを所定温度に調節できる冷却
槽に浸し、試験管内の温度計の読みが2.5℃降下
する毎に、試験管を取り出して静かに傾けその流
動性を肉眼で観察し、試料表面が動かなくなつた
ら、試験管を水平に倒して試料表面が５秒間全く
動かなくなつたときの温度を凝固点とし、この温
度に2.5℃を加えた温度を試料の流動点とするも
のである。 しかしながら、この所謂JIS標準法は求める温
度を得るまでに、何回も試験管を冷却槽の外に取
り出して確かめなければならないために操作が極
めて煩雑である。また、凝固点近傍における非常
に緩やかな表面変化を目視で観測するために個人
誤差が生じ易く、しかも目視による温度計示度の
読み違い誤差も起き易い。 更に近年、原油の重質化と重油の需要の減退と
いう需給構造の変化のために、灯油・軽油の得率
を上げるための所謂深絞りが常圧蒸留工程に要求
されるようになり、この工程を管理する指標とし
ての流動点が重要視されるようになつてきた。そ
して、その測定精度の向上が強く望まれるように
なつたため、JIS標準法の精度を超えて１℃毎の
測定を行うようになり、その煩雑さは一層増大し
ている。 この流動点測定を自動化しようとする試みは古
くから行われ、種々の測定原理によるものが提案
されているが、何れの提案も実用上数々の欠点が
ある。本発明者らも種々の研究を重ねてきたが、
その一つは第３図に示すようなものである。即
ち、金属製の浅い平底円筒形の試料容器３０の底
部を電子冷却モジユール３１により冷却し、試料
容器３０の上部は不透明な合成樹脂製の蓋部３２
で覆つている。この蓋部３２の内側に装着した発
光部３３から投射した光は、液体試料Ｓの表面中
央部に斜めに当たり、その反射光は発光部３３と
対称的に蓋部３２に装着した受光部３４で受光す
るように構成されている。この装置全体を電動機
３５とクランク機構３６から成る傾斜駆動装置に
よつて傾斜させ、試料Ｓの表面による光の投・反
射角の変化を、受光部３４で得られる光電流の変
化によつて検出するものであり、この光電流を記
録計に記録し、温度検出端３７の読みと併せて流
動点を測定するのである。 この種の試料を傾斜させて光電的に試料の流動
性を検出する装置は、欧米諸国でも実用化されて
おり、国内でも製品化されている。この方法は
JIS標準法による流動点の定義及び測定方法に忠
実な点では優れているが、試料を傾けるための可
動部分があるために装置が複雑になるという欠点
がある。特に、JIS標準法通りに試験管を測定の
度に冷却槽から引き上げて傾斜させる形式のもの
は、引き上げる度に試験管が外気に曝されて外気
温度の影響を受ける。また、冷却浴液にメタノー
ル等を用いた場合は、浴液の蒸気が外気に放出さ
れるため引火などの危険を伴うことになる。更
に、冷却によつて試料表面にワツクスが析出する
燃料油などでは、ワツクス結晶のために光の乱反
射が起り、検出方法を工夫してもなお完壁は期し
難いという欠点がある。 元来、上述のJIS標準法で規定する測定操作は、
流動、凝固の状態を目視で観察することを前提に
したものであり、目視によらない自動測定装置で
は、これに代わる他の適当な測定方法を採用した
方が良いとも考えられる。 ［発明の目的］ 本発明の目的は、このような従来装置の欠点を
除去し、試験管を動かす煩雑な操作及び大掛りな
装置を不要とし、ほぼ静的に精度良く、試料の流
動点を測定できる流動点測定装置を提供すること
にある。 ［発明の概要］ この目的を達成するための本発明の要旨は、測
定すべき液状試料を入れるための気密にし得る試
料容器と、該試料容器内を徐々に冷却するための
冷却槽と、試料温度を測定するために前記試料容
器内に封入した温度検出端と、前記試料容器内を
間欠的に加圧する加圧機構と、前記試料容器内の
試料中に挿入する通気管と、該通気管内の圧力変
化を検出するための圧力検出機構とを具備し、前
記試料容器内に入れた試料を加圧し、前記通気管
中の試料の上昇を前記圧力測定機構により検出
し、試料の流動性を判定することを特徴とする流
動点測定装置である。 ［発明の実施例］ 本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明す
る。 第１図は主要部の断面図であり、液状試料Ｓを
入れるための平底円筒形試験管１がメタルバス２
中に埋設され、その上部には蓋部３が被着されて
いる。試験管１内には蓋部３を介して通気管４が
試料Ｓ内まで挿入され、その内部には棒状の温度
検出端５が挿通されており、通気管４はその接続
口４ａから可撓性の連結管６を経て液注形圧力検
出器７に連通されている。また、蓋部３には加圧
管８が連結され、ここから乾燥空気などのガス体
を試験管１内に送り込んで試料Ｓの表面を加圧で
きるようになつている。そして、メタルバス２と
蓋部３との間、蓋部３と通気管４との間、通気管
４と温度検出端５との間はそれぞれ気密構造とさ
れている。 従つて、加圧管８から送出される空気により試
料Ｓの表面が加圧されると、通気管４の中の試料
Ｓの液位は上昇し、圧力検出器７はこれに連動し
て作動する。圧力検出器７は第１図に示すように
通気管４と離して設置しこれらの間を可撓管等で
接続してもよいし、同様の作用の圧力計を通気管
４に直接取り付けてもよい。この装置では、試料
Ｓの表面の受圧面積と通気管４の有効面積との比
は15：１程度にしてあり、試料Ｓの表面の僅かな
沈下でも通気管４内の液位は大きく上昇する。ま
た、圧力検出器７のガラス管などの有効断面積
を、通気管４の有効断面積と同じか又はより小さ
くしてあり、大気圧との僅かな圧力差でも高い検
出感度が得られる。 加圧管８から試験管１内に送り込む空気圧は、
水柱10mmから数10mm程度であつて、配管により供
給される圧縮空気や小型空気ポンプなどを用いて
もよいが、配管等の接続部は耐圧に対する配慮を
殆ど要しない。試験管１にはJIS標準法に規定さ
れている外径35.0mm、長さ120mmの透明ガラス製
のものを用いればよいが、必ずしも透明にする必
要はなく金属管であつてもよい。 蓋部３は結露を防ぐため、非金属材料例えばア
セタール樹脂などで造るとよいが、透明、不透明
は問わない。通気管４は金属管でも合成樹脂管で
もよいが、外部からの熱流入がJIS標準法のガラ
ス製温度計に近似であり、通気管４内が見えたほ
うが洗浄し易いという理由から、外径８mm程度の
ガラス管を用いることが好適である。JIS標準法
のガラス製温度計の外径は７〜８mmであるから、
この点でも近似の物理的条件を与えることにな
る。蓋部３は試験管１に直接気密に取り付けても
よいが、確実でしかも試験管１の破損を防ぐため
には、第１図に示すようにメタルバス２に気密に
取り付けるほうが望ましい。 温度検出端５としては、白金抵抗温度計、熱電
対、サーミスタなどを用い、通気管４の下端から
下方に梢々突出するように挿入する。何れの種類
の温度検出端を使用する場合でも、JIS標準法で
規定するガラス製棒状温度計を用いたときと動的
に同じ特性を持ち、かつ通気管４内の通気を妨げ
ないように、また通気管４の内壁との間隙がせま
過ぎて毛細管現象による試料Ｓの通気管４内の上
昇が余り大きくならないように、小径のものを選
択することが望ましい。液注形圧力検出器７は透
明なガラス管又は合成樹脂管に粘度の小さな水や
着色水などの液体を入れて、後述するように液面
を光電式に捕捉するものが好適である。この光電
式の液面検知には、発光ダイオード、フオトトラ
ンジスタなどを組み合わせて使用することができ
る。 第２図は装置の全体の構成図であり、試験管
１、メタルバス２はフレオン冷凍機によるメタノ
ール循環又は電子冷却などにより冷却される冷却
槽９内に収容されるようになつている。温度検出
端５からの検出信号は制御装置１０に出力され、
温度表示器１０ａにデジタル表示される。また、
加圧管８にはエアポンプ１１により加圧された加
圧空気が流入し、乾燥筒１２から取り込まれた空
気が、電磁弁１３、サージタンク１４、電磁弁１
５、絞り弁１６を経て加圧管８に至るようになつ
ている。なお、サージタンク１４には第１の加圧
調節器１７が、電磁弁１５と絞り弁１６間には第
２の加圧調節器１８が設けられている。更に、絞
り弁１６と加圧管８間及び圧力検出器７の入口部
には排気用の電磁弁１９，２０が設けられてお
り、他の電磁弁１３，１５と共に制御装置１０か
らの指令信号により作動する。また、加圧検出器
７の水位の移動は光電検出装置２１により検知で
きるようになつている。 JIS標準法における試料温度の平均の降下勾配
は、毎分約0.5〜1.0℃であるから、試験の準備段
階ではメタルバス２も同程度の速さで直線的に温
度が降下するように冷却槽９を調節する。試料Ｓ
をJIS標準法で規定している45mlの標線まで入れ
た試験管１を、その外側に流動点の低いシリコン
グリースなどを薄く塗布してからメタルバス２に
装入し、次いで蓋部３をメタルバス２に取り付
け、予期流動点を制御装置１０の設定器１０ｂに
より設定する。 試験の開始に当つては温度表示器１０ａには試
料Ｓの温度を表示し、エアポンプ１１を作動さ
せ、更に冷却槽９の冷却を始める。サージタンク
１４には水柱で30〜100mmの任意の圧力に調節さ
れた乾燥空気を蓄えるが、このときは電磁弁１
９，２０は開いているから、通気管４内外の圧力
は大気圧と釣り合つている。 試料温度を徐々に降下して行き、予期流動点よ
り10℃高い温度に到達すると温度表示をその値で
停止し、制御装置１０からの信号によつて電磁弁
１９，２０を閉じ、電磁弁１３，１５を開くと、
サージタンク１４に蓄えられていた空気は加圧調
節器１８により適当な圧力、例えば水柱30〜40mm
に調整されて加圧管８を経て試験管１内に流入す
る。なお、この場合の試験管１内への加圧を急激
に行うと、試料Ｓの流動を過度に強制する虞れが
あるので、絞り弁１６を調整して緩やかに加圧を
行うようにすることが好ましい。 加圧された空気が試料Ｓの表面を押圧すると、
試料Ｓが流動性を有していれば試料Ｓは通気管４
内を上昇し、通気管４内の圧力は昇圧されるの
で、加圧検出器７によつてその液位の上昇を検知
することができる。試料Ｓの表面の流動を圧力検
出器７で検出したときには、直ちに電磁弁１３，
１５を閉じ、電磁弁１９，２０を開いて加圧前の
状態に戻し、同時に温度表示を開始する。更に、
試料Ｓの温度が１℃又は2.5℃降下すると再び温
度表示を停止し、前述の加圧・検出操作を行う。
この操作を圧力検出器７が試料Ｓの表面の流動を
検出しなくなるまで繰り返す。流動が検出されな
くなつても、加圧・圧力検出はタイマが５秒経過
の信号を発するまで続ける。５秒経過しても流動
を検出しなかつたときは、温度表示は停止したま
ま電磁弁１３，１５を閉じ、電磁弁１９，２０を
開き、試験が終了したことを告げるブザーをオン
にし冷却を停止する。このとき得られた温度表示
が凝固点であり、この値に１℃毎の検出のときは
１℃を、2.5℃毎の検出のときは2.5℃を加えて流
動点とする。 タイマの設定はJIS標準法の定義の解釈上、更
に１〜３秒程度延長してもよい。第２の加圧調節
器１８は試料Ｓが軽油などのように低粘度の場合
には水柱20〜30mm程度に調整すればよいが、潤滑
油の場合には30〜50mm程度の加圧が必要になるの
で、最高80mm程度まで調整できるようにしておく
とよい。 ここで、数種類の石油製品について2.5℃毎及
び１℃毎の検出で測定した結果を、JIS標準法に
よる測定結果と対比して第１表に示す。なお、１
℃毎の測定結果は３回の測定値の平均値を四捨五
入した値である。
【表】
滑油
この第１表から明らかなように、本装置の測定
結果は2.5℃毎の検出ではほぼJIS標準法による値
と一致し、JISの規定を満足することは明らかで
ある。そして、１℃毎の検出では概して2.5℃毎
の場合よりも高めの精度が得られており、１℃毎
の検出のほうが精度が高いことを示している。 本発明は上述の実施例に限定されることなく、
特許請求の範囲内において幾多の変形が可能であ
り、例えば温度検出端５は必ずしも通気管４内に
挿通しなくともよい。また実施例においては、全
ての操作を制御装置１０により全自動的に実施す
るようにしたが、これらは手動により行うように
してもよいことは勿論である。 ［発明の効果］ このように本発明に係る流動点測定装置は、従
来のJIS標準法による煩雑な操作及び大掛りな装
置を必要とせず、試料を入れた試験管を動かすこ
となく測定が可能であり、しかも正確な測定値が
得られる。
この第１表から明らかなように、本装置の測定
結果は2.5℃毎の検出ではほぼJIS標準法による値
と一致し、JISの規定を満足することは明らかで
ある。そして、１℃毎の検出では概して2.5℃毎
の場合よりも高めの精度が得られており、１℃毎
の検出のほうが精度が高いことを示している。 本発明は上述の実施例に限定されることなく、
特許請求の範囲内において幾多の変形が可能であ
り、例えば温度検出端５は必ずしも通気管４内に
挿通しなくともよい。また実施例においては、全
ての操作を制御装置１０により全自動的に実施す
るようにしたが、これらは手動により行うように
してもよいことは勿論である。 ［発明の効果］ このように本発明に係る流動点測定装置は、従
来のJIS標準法による煩雑な操作及び大掛りな装
置を必要とせず、試料を入れた試験管を動かすこ
となく測定が可能であり、しかも正確な測定値が
得られる。
第１図、第２図は本発明に係る流動点測定装置
の一実施例を示し、第１図はその主要部の構成
図、第２図は全体の構成図、第３図は従来の測定
装置の構成図である。 符号１は平底円筒形試験管、２はメタルバス、
３は蓋部、４は通気管、５は温度検出端、７は液
注形検出器、８は加圧管、９は冷却槽、１０は制
御装置、１１はエアポンプ、１３，１５，１９，
２０は電磁弁である。
の一実施例を示し、第１図はその主要部の構成
図、第２図は全体の構成図、第３図は従来の測定
装置の構成図である。 符号１は平底円筒形試験管、２はメタルバス、
３は蓋部、４は通気管、５は温度検出端、７は液
注形検出器、８は加圧管、９は冷却槽、１０は制
御装置、１１はエアポンプ、１３，１５，１９，
２０は電磁弁である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 測定すべき液状試料を入れるための気密にし
得る試料容器と、該試料容器内を徐々に冷却する
ための冷却槽と、試料温度を測定するために前記
試料容器内に封入した温度検出端と、前記試料容
器内を間欠的に加圧する加圧機構と、前記試料容
器内の試料中に挿入する通気管と、該通気管内の
圧力変化を検出するための圧力検出機構とを具備
し、前記試料容器内に入れた試料を加圧し、前記
通気管中の試料の上昇を前記圧力測定機構により
検出し、試料の流動性を判定することを特徴とす
る流動点測定装置。 ２ 前記温度検出端は前記通気管内に挿通するよ
うにした特許請求の範囲第１項に記載の流動点測
定装置。 ３ 前記加圧機構による加圧は大気圧から徐々に
昇圧するようにした特許請求の範囲第１項に記載
の流動点測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12887684A JPS618651A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 流動点測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12887684A JPS618651A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 流動点測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS618651A JPS618651A (ja) | 1986-01-16 |
| JPH0376858B2 true JPH0376858B2 (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=14995538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12887684A Granted JPS618651A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 流動点測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS618651A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001183382A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-06 | Roche Diagnostics Gmbh | 分注機の動作確認装置および確認方法 |
| JP5821423B2 (ja) | 2011-08-31 | 2015-11-24 | ブラザー工業株式会社 | シート搬送装置及び画像形成装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58208649A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-05 | Nippon Steel Corp | 耐火物壁の溶損検知方法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP12887684A patent/JPS618651A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS618651A (ja) | 1986-01-16 |
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