JPH037755B2 - - Google Patents

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JPH037755B2
JPH037755B2 JP20972183A JP20972183A JPH037755B2 JP H037755 B2 JPH037755 B2 JP H037755B2 JP 20972183 A JP20972183 A JP 20972183A JP 20972183 A JP20972183 A JP 20972183A JP H037755 B2 JPH037755 B2 JP H037755B2
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Takao Yokoyama
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素質焼結体の金属化組成物お
よび炭化ケイ素質焼結体表面の金属化方法に係
り、特に本発明は炭化ケイ素質焼結体表面に密着
性、耐熱性、耐熱衝撃性および接合性が極めて優
れた金属化層を形成することのできる炭化ケイ素
質焼結体の金属化方法および金属化組成物に関す
る。 近年、工業技術の発展に伴い従来知られた金属
材料や有機質材料に比較して高温強度、耐熱性、
耐薬品性あるいは電気的特性等が優れた種々のセ
ラミツクスが注目されており、例えば高温構造用
材料、化学工業用材料、電子工業用材料等に適用
することのできる高機能材料としての開発が進め
られている。 しかしながら、上記高機能材料において要求さ
れる種々の性能を一種類のセラミツクスで満足さ
せることは実質上極めて困難であり、上記高機能
材料において要求される種々の性能を満足させる
ことのできる材料としては、一般的に異種のそれ
ぞれ異なつた特性を有するセラミツクスよりなる
物体を互いにあるいはセラミツクスよりなる物体
と金属よりなる物体とを接合して複合化すること
により、前述の如き高機能材料において要求され
る種々の性能を相互に補完した複合材料を適用す
ることが考えられる。 例えば、本発明者らは先に集積回路用基板ある
いはICパツケージ用材料としての特性に優れた
電子回路用基板について研究し、炭化珪素質薄板
と異種のセラミツクス薄板とを接合することによ
り、集積回路用基板あるいはICパツケージ用材
料としての特性に極めて優れた特性を発揮させる
ことに想到し、特願昭58−16078号により「106Ω
cm以上の体積固有抵抗率を有するセラミツクス薄
板が少なくとも1種の金属を主成分とする接合層
よつて炭化珪素質薄板の表面に接合されてなる電
子回路用炭化珪素質基板。」およびその製造方法
に係る発明を提案し、さらに特願昭58−97901号
により「Pb,Sn,Bi,Zn,Ga,Alのなかから
選ばれるいずれか少なくとも1種50〜99.7重量%
残部実質的にCu,Si,Ge,Fe,Co,Ni,Cr,
Mn,Moのなかから選ばれるいずれか少なくと
も1種よりなるセラミツクス用接合剤およびその
製造方法」に係る発明を提案している。 ところで、前記発明における炭化珪素質焼結体
薄板と異種のセラミツクス薄板とは1種あるいは
2種以上の金属を主成分とする接合層としての金
属化層を形成することによつて接合されるが、大
きな密着力が必要とされたり熱衝撃により炭化珪
素質焼結体薄板とセラミツクス薄板との間におい
て熱膨張率の差に基づく応力が強く作用すると、
炭化珪素質焼結体薄板表面の金属化層から剥離す
る場合があり、充分に強固な結合力を維持するこ
とが困難であつた。 上述の如き観点に基づき、本発明者らは炭化珪
素質焼結体の表面をロウ付けなどが容易となる金
属化表面を形成するに適した金属化用組成物を開
発すべく種々研究した結果、SiCの分解を防止し
かつこの金属化用組成物を被覆形成し非酸化性雰
囲気中で高温加熱してメタライズ層を形成する炭
化物と、SiCとの間に強固な結合を形成する金属
を用いることにより、極めて強固な密着力を有
し、しかも耐熱性、耐熱衝撃性およびロウ付けが
容易となる接合性が優れた特性を有することを新
規に知見し、本発明を完成するに至つた。 本発明は炭化ケイ素質焼結体の表面に前述のよ
うな優れた特性を有する金属化層を形成すること
のできる炭化ケイ素質焼結体表面の金属化組成物
およびその金属化方法に係わり、特に炭化ケイ素
質焼結体表面に密着性、耐熱性、耐熱衝撃性およ
び接合性が極めて優れた金属化層を形成すること
のできる炭化ケイ素質焼結体表面の金属化方法お
よびその金属化用組成物を提供することを目的と
するものである。 本発明によれば、Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,
Bのなかから選ばれるいずれか少なくとも1種の
元素の炭化物を10〜90重量部と、Ti,W,Mo,
Zr,Hf,Ta,Nb,U,Cr,Vのなかから選ば
れる元素あるいはそれらの化合物のいずれか少な
くとも1種を10〜90重量部とから実質的に成り、
これらの合計量が100重量部である炭化ケイ素質
焼結体表面の金属化用組成物およびこの組成物を
用いる金属化方法によつて前記目的を達成するこ
とができる。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明において、前記金属化組成物はCo,Ni,
Fe,Al,Pd,Pt,Bのなかから選ばれるいずれ
か少なくとも1種の元素の炭化物10〜90重量部と
Ti,W,Mo,Zr,Hf,Ta,Nb,U,Cr,Vの
なかから選ばれる元素10〜90重量部からなること
が必要である。その理由は前記Co,Ni,Fe,
Al,Pd,Pt,Bのなかから選ばれる元素の炭化
物は分解反応により原子状の極めて活性なCを生
成し、この活性なCは前記Ti,W,Mo,Zr,
Hf,Ta,Nb,U,Cr,Vのなかから選ばれる
元素と反応して炭化物を生成し、SiCと強固な結
合を形成する。しかも前記炭化物の分解反応によ
り生成したCは炭化ケイ素質焼結体の分解反応を
防止し、その劣化を防いで炭化ケイ素質焼結体本
来の特性を保持することができる。また、前記炭
化物の分解反応にて生成したCo,Ni,Fe,Al,
Pd,Pt,Bのなかから選ばれる元素はCと反応
して生成したTi,W,Mo,Zr,Hf,Ta,Nb,
U,Cr,Vのなかから選ばれる元素の炭化物層
内部と炭化ケイ素質焼結体表面に存在することに
より炭化ケイ素質焼結体表面にメタライズ層とし
ての金属化層を形成することができる。したがつ
て、炭化ケイ素質焼結体表面に極めて固強な密着
力を有し、しかも耐熱性、耐熱衝撃性およびロウ
付けが容易で確実となる接合性に優れた諸性質を
有するメタライジング層としての金属化層を形成
することができる。 本発明において、前記Co,Ni,Fe,Al,Pd,
Pt,Bのなかから選ばれるいずれか少なくとも
1種の元素の炭化物は10〜90重量部であることが
必要である。前記炭化物が10重量部より少ないと
分解反応にて生成するCが不足して炭化ケイ素質
焼結体が分解して劣化を生じ、同時に前記炭化物
の分解反応にて生成する金属の量が少ないことか
ら均一で接合力が優れた金属化層が得られない。
他方、前記炭化物が90重量部より多いと未分解の
炭化物が残留し接合力が優れた金属化層が得られ
ない。 本発明において、前記Ti,W,Mo,Zr,Hf,
Ta,Nb,U,Cr,Vのなかから選ばれる少なく
とも1種の元素あるいは化合物は10〜90重量部で
あることが必要である。前記元素あるいは化合物
が10重量部より少ないと前記Cと反応して生成す
る炭化物が不足して炭化ケイ素質焼結体と強固な
結合が得られず、炭化ケイ素質焼結体表面の金属
化層の密着力は低くなる。また、前記元素あるい
は化合物が90重量部より多いと炭化ケイ素質焼結
体の分解と劣化を生じ、かつ金属化層の表面にロ
ウ付けが容易となる接合性が優れた金属化層が得
られない。 本発明において、前記組成物はCo,Niのなか
から選ばれるいずれか少なくとも1種の元素の炭
化物とTi,W,Moのなかから選ばれる元素ある
いは化合物のいずれか少なくとも1種を含有する
ことが必要である。その理由は、前記Coおよび
Niの炭化物は分解反応により原子状の極めて活
性なCを容易に生成し、この活性なCは前記Ti,
W,Moのなかから選ばれる元素あるいは化合物
と容易に反応して安定な炭化物を形成し、SiCと
強固な結合を形成しやすい。そして前記炭化物の
分解反応にて生成したCoまたはNi元素はCと反
応して生成したTi,W,Moのなかから選ばれる
炭化物層の内部と炭化ケイ素焼結体表面に密着し
て存在することにより炭化ケイ素質焼結体表面に
優れた密着力を有する金属化層を形成できるから
である。 次に本発明の金属化組成物を使用する炭化ケイ
素質焼結体の金属化方法について説明する。 本発明によれば、Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,
Bのなかから選ばれるいずれか少なくとも1種の
元素の炭化物を10〜90重量部とTi,W,Mo,
Zr,Hf,Ta,Nb,U,Cr,Vのなかから選ば
れる元素あるいは、それらの化合物のいずれか少
なくとも1種を10〜90重量部と、必要により添加
される有機質バインダーとを充分混合した金属化
組成物を炭化ケイ素質焼結体表面に塗布した後、
非酸化性雰囲気中で少なくとも1分間1200〜2000
℃の温度範囲内で加熱することにより炭化ケイ素
質焼結体表面に密着性、耐熱性、耐熱衝撃および
接合性に極めて優れた金属化層を形成することが
できる。 本発明によれば、Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,
Bのなかから選ばれるいずれか少なくとも1種の
元素の炭化物およびTi,W,Mo,Zr,Hf,Ta,
Nb,U,Cr,Vのなかから選ばれる元素あるい
はそれらの化合物は粒径が0.1mm以下の粉末が適
しており、粒径が0.05mm以下の粉末であることが
より好ましい。その理由は、粒径が0.1mmより大
きいと金属化する際の加熱処理に長時間を要し、
該反応が完全に進行しにくいことから、未反応の
炭化物および元素などが残留して均一な金属化層
が得られてにくいからである。 本発明によれば、炭化ケイ素質焼結体の表面に
前記炭化物および前記元素あるいはそれらの化合
物を被覆する。被覆の方法としては、スクリーン
印刷による方法のほかハケ塗り、スプレー塗り、
ロール塗り、浸漬塗布方法などの各種の被覆方法
を採用することができる。そして、金属化用組成
物の被覆に当り、前記炭化物および元素あるいは
それらの化合物の金属化用組成物に有機質バイン
ダーとして、グチルカルビトールアセテート、テ
ルピノール、ポリエチレングリコール、メチルセ
ルロース、エチルセルロース、ポリビニールアル
コール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステ
ル、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステ
ルのなかから選ばれるいずれか少なくとも1種を
添加することが有利である。これらの有機質バイ
ンダーは炭化ケイ素質焼結体表面と金属化用組成
物との密着性を向上させることができるものであ
る。 本発明によれば、金属化用組成物が表面に被覆
された炭化ケイ素質焼結体は、非酸化性雰囲気中
で少なくとも1分間、1200〜2000℃の温度範囲内
で加熱する。その理由は、酸化性雰囲気中で前記
金属酸化物を加熱すると、金属化用組成物が酸化
して酸化物膜が生成し、目的とする金属化層が得
られず、またSiCとの強固な結合が得られないか
らである。一方、加熱温度が1200℃より低いと前
記Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,Bのなかから選
ばれる元素の炭化物の分解反応が充分に進行しな
いことから活性なCを生成せず、さらに、前記
Ti,W,Mo,Zr,Hf,Ta,Nb,U,Cr,Vの
なかから選ばれる元素あるいはそれらの化合物と
前記活性なCとの反応が充分に進まないことなど
の理由から炭化物が生成せずSiCとの強固な結合
を形成することができず、したがつてこのような
条件では密着力の強い金属化層が得られない。他
方、加熱温度が2000℃より高いと実用上温度制御
や加熱炉などのコスト高となるので有利でなく、
さらに炭化ケイ素質焼結体の分解が生じるので好
ましくない。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 1 Co2CおよびTi粉末(粒度325メツシユ以下)を
第1表に示す組成にて配合し、この配合物100重
量部に対してブチルカルビトールアセテートを70
重量部と、エチルセルローズ10重量部とを添加し
ボールミルで混合してペーストを作成した。得ら
れたペーストを密度が3.11g/cm3で、寸法が30×
3.0×20mmの炭化ケイ素焼結体1の表面に第1図
に示すように金属化用組成組被膜をスクリーン印
刷により被覆し、1600℃のアルゴン雰囲気中で60
分間焼成し、金属化を行なつた。このようにして
得られた金属化表面2を有する炭化珪素焼結体を
約3×3×20mmの角棒状に切断し、これらの金属
化表面にNiメツキを施したのち、第2図に示す
如く2本の角棒の金属化表面同志をロウ付け3に
より接合した。このようにしてロウ付け接合した
炭化ケイ素焼結体をスパン20mm、クロスヘツド
0.5cm/分の条件にて3点曲げ強度の測定をした。
第1表より明らかな如くCo2Cを10〜90重量と、
Ti10〜90重量部との組成である金属化用組成物
では良好な金属化表面が得られた。そして特に
Co2C30〜60重量部とTi40〜70重量部との組成で
ある金属化用組成物を用いた場合がより優れた強
度が得られた。 実施例 2 Co2C粉末(粒度325メツシユ以下)50重量部と
Ti粉末(粒度325メツシユ以下)50重量部を配合
し、実施例1と同様の方法でペーストを作成し
た。得られたペーストを密度が3.13g/cm3で寸法
が30×30×20mmの炭化ケイ素焼結体の表面にスク
リーン印刷で被覆し、1100℃〜1800℃の温度範囲
にてアルゴン雰囲気中で60分間焼成し、金属化を
行なつた。その結果を第2表に示す。この表から
明らかなように焼成温度は1400〜1800℃の範囲で
良好な金属化が得られる。1600℃の場合に最も高
い強度が得られることが判る。 実施例 3 Ni3C,NiC,Fe2C,Co2C,Ti,WおよびZrの
各粉末(粒度は全て325メツシユ以下)を第3表
に示す通の組成にて配合し、実施例1と同様の方
法でペーストを作成して密度が3・13g/cm2で寸
法が30×30×20の炭化ケイ素焼結体の表面にハケ
塗りで被覆し、第3表に示すような各焼成温度で
アルゴン雰囲気中で60分間焼成し金属化を行なつ
た。その結果を第3表に示す。
【表】
【表】
【表】 以上の結果からも明らかなように、本発明によ
れば炭化ケイ素質焼結体表面に、その表面の化学
分解による劣化を起こすことなく、密着性、耐熱
性、耐熱衝撃性およびロウ付けなどが容易となる
接合性などが極めて優れた金属化層を有利に形成
することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明により得られた金属化表面を
有する炭化ケイ素質焼結体の斜視図であり、第2
図は本発明により得られた金属化表面同志をロウ
付けにより接合した状態の炭化ケイ素焼結体の斜
視図である。 上記図面において、1は炭化ケイ素質焼結体、
2は金属化表面層、3はロウ付けによる接合部分
である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,Bのなかから
    選ばれるいずれか少なくとも1種の元素の炭化物
    を10〜90重量部とTi,W,Mo,Zr,Hf,Ta,
    Nb,U,Cr,Vなかから選ばれる元素あるいは
    それらの化合物のいずれか少なくとも1種を10〜
    90重量部とを充分混合した金属化組成物を炭化ケ
    イ素質焼結体表面に塗布した後、非酸化性雰囲気
    中で少なくとも1分間1200〜2000℃の温度範囲内
    で加熱することを特徴とする炭化ケイ素質焼結体
    表面の金属化方法。 2 Co,Ni,Fe,Al,Pd,Pt,Bのなかから
    選ばれるいずれか少なくとも1種の元素の炭化物
    10〜90重量部とTi,W,Mo,Zr,Hf,Ta,
    Nb,U,Cr,Vのなかから選ばれる元素あるい
    はそれらの化合物のいずれか少なくとも1種10〜
    90重量部とから実質的になり、これらの合計が
    100重量部である炭化ケイ素質焼結体表面の金属
    化組成物。 3 前記組成物は、Co,Niのなかから選ばれる
    いずれか少なくとも1種の元素の炭化物とTi,
    W,Moのなかから選ばれる元素あるいはそれら
    の化合物のいずれか少なくとも1種とから実質的
    になる特許請求の範囲第2項記載の組成物。
JP20972183A 1983-11-07 1983-11-07 炭化ケイ素質焼結体表面の金属化方法およびその金属化用組成物 Granted JPS60100680A (ja)

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