JPH0378741B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は小型で脱ガス容易でありながら高感度
で且つイオンのエネルギー分散が小さく、細いイ
オンビームの得られる質量分析用熱陰極電子衝撃
形イオン源に関するものである。

従来、質量分析計に用いられてきたイオン源と
しては、Nier型、BAゲージ型、冷陰極マグネト
ロン型など種々のものがある。例えば、エネルギ
ー分散の小さいものとしては一般にNier型のも
のが多く使用されるこれは略同電位の空間を一方
通行の電子によつてイオンを生成することによつ
てエネルギー分散が小さくしたものであるので分
解能は最良であるが、反面感度が小さく脱ガスが
困難である欠点があるため、このイオン源を用い
た質量分析を超高真空の残留ガス分析計として用
いることは容易でない。

BAゲージ型を使用した場合は高感度で脱ガス
が容易である反面、エネルギー分散が大きいとい
う欠点を有するため分解能が悪い。そこである程
度の分解能を得るためエネルギーの大きいイオン
だけを活用するので実質の感度はあまり大きくな
く、さらに電子衝撃によつて陽極電極表面で生成
するエネルギーの大きい電子衝撃脱離イオンとの
区別がむずかしく、正確なガス分析ができなくな
る。

また冷陰極場合も感度が非常に大きく、熱陰極
を用いないのでガス分子の熱分解が起こらないと
いつた特徴をもつが反面やはりエネルギー分散が
大きく脱ガスが難かしい上、超高真空域でガス圧
力との直線性が失われるという到命的な欠点を有
するため超高真空用ガス分析計として用いた場合
の信頼性は非常に低い。

最近の質量分析計は、分解能も可変で電界の変
化だけで使える４重極質量分析計（マスフイルタ
ー型）が大勢をしめつつあるが、このマスフイル
ター型質量分析計は分析用磁石が不要なばかり
か、イオンのエネルギー分散がある程度大きくと
も分析精度に影響を与えないという特徴を有する
ので、超高真空用ガス分析計の場合は脱ガス容易
なBAゲージ型イオン源が用いられることが多
い。しかし前述したようにBAゲージ型のイオン
源で作られるイオン源のエネルギー分散は40〜
50Vもあるので、ある程度のエネルギー分散が許
容されるマスフイルター型質量分析計であつても
分解能の低下はさけられない。そこでイオンの加
速電圧を下げて、陽極電極のアミの近傍でできた
エネルギーの高いイオンだけを加速するようにす
るため、結果的には低感度となり小型のマスフイ
ルター型ガス分析計の場合、0.05〜0.2mA／Torr
の感度しか得られなく、分解能も50〜100位であ
る。

即ちBAゲージ型イオン源においては熱陰極か
ら飛び出した熱電子は円筒カゴ状陽極に吸引され
てカゴ内部を通過すると共に反対側のリペラー電
極に反射されカゴの内外を往復運動し、ついには
カゴの陽極に衝突してとらえられるが、この時カ
ゴの中に生成されたイオンは、カゴ電極の外にあ
る陰極と略同電位にある引き出し電極から陽極の
小孔を通して侵入してくる電界に引かれて外部に
飛び出すようになつている。しかし、この陽極の
内外に振動する電子は横方向のものだけではな
く、多数回振動後には縦方向に振動する電子も生
じるため、陽極の小孔付近で反射される電子も多
くなる。

そのためイオンはカゴ陽極のあらゆる部分に生
成されるためエネルギー分散（陽極のカゴ付近で
はエネルギーは高いが小孔の部分では低い）が大
きくなり、さらにイオンの小孔を通してのイオン
引き出し効率も悪い。また小孔を大きくすれば引
き出し効率は高められるが、イオンのエネルギー
分散はますます大きくなるうえイオンビーム径も
大きくなりついには分解能の低下が起る。

本発明は上記の如き実情に鑑みてなされたもの
であつて、その目的とするところは、電子の円筒
カゴ内に飛び込める電子の角度を制限し円筒カゴ
内を上下振動する電子をなくし、イオンのエネル
ギー分散を防ぎながら、イオンの生成域を円筒カ
ゴの中心に集中させて、イオン引き出し口からイ
オン引き出し効率をあげて高感度化を図りなが
ら、イオンビームの径を小さくしたものである。
すなわちイオンのエネルギー分散が最小である
Nier型イオン源（箱型イオン源で箱の一方面に
あけた小孔から電子を入射させ対面にあけた孔で
電子を捕獲する）を円形にしたものであつて、
Nier型イオン源の良さとBAゲージ型イオン源の
良さとを組み合わせた構造になつている。

そしてこの効果を更に増大させるために、円筒
カゴ状陽極と環状熱陰極の間に熱陰極からの電子
をビーム状に絞り込むためにビームをサンドエツ
チにする形の電子ビームリング状電極を２つ組み
合わせた電子ビーム絞り電極を配置する。

このようにしてこのイオン源は従来の欠点を一
挙に解決し得て、小型でありながら高感度でエネ
ルギー分散が小さく、かつビーム径も細く脱ガス
容易な電子衝撃型イオン源を提供しようというも
のである。

本発明の構成を図面に示された一実施例につい
て説明すれば陽極１は厚さ0.1mmのモリブデン金
属の板をフオトエツチングによつて一部格子状
（幅約３mm、格子のピツチ１mm）又は網状に作り
丸めて直径約6.5mm高さ約15mmの円筒にし、上ぶ
たには円板板の金網１′を用い、円筒の金網１′に
対向する方には直径約３mmのイオン引き出し口５
を設けたドーナツ板５′を溶接して一体構造に仕
上げたものである。

熱陰極２は幅0.8mm厚さ0.025mmのレニウム金属
に酸化トリウムを電着によつて付着させて直径約
12mmのリング状に丸めたもので、このリボンに約
１〜2Aの電流を流して赤熱させて電子源として
用い１〜100mAの電子電源を得ることができる。
なお熱陰極２は線状のものであつてもよい。シー
ルド電極３は熱陰極からの電子が直接、陽極１の
ドーナツ板５′に行かないようにするためのもの
であるが、上下２つのリング電極３′，３″を２本
の支柱３′ａで支えてドーナツ板３ａに溶接した
一体構造になつており、この２つのリング電極
３′，３″は熱陰極電位よりわずかに低い電位に置
いて、熱陰極２から陽極１に向う電子のビームを
上下からはさみ、ビームの拡がりを押える働きを
持たせた電子ビームのフオーカス電極でもある。

この電極のドーナツ板の孔とリング径はほぼ同
じで、陽極１の円筒径と熱陰極２のリング径の中
間の径で約９mmにおかれる。

次に４はイオン引き出し電極で、この電極４は
熱陰極２より数10ボルト低い電位におかれ、円筒
陽極１内で発生したイオンを能率よく引き出す役
目をする。図では金あみ４′をはつて引き出し効
率をあげているが、これはなくともかまわない。

また５はイオン源のマウテングプレートで分析
部への入射アパーチヤー電極でもある。

各電極の電圧は、おのおの独立に設定できるよ
うになつており、イオン化のための電子エネルギ
ーは陽極（イオン化室）と熱陰極間の電位差で与
えられ、だいたい50〜80eVの設定範囲をもつ。
陽極１には接地に対して約20Vの電圧が印加さ
れ、イオンの加速電圧となる。

イオン引き出し電極４、シールド電極（電子フ
オーカス電極）３はそれぞれ接地に対し、−50〜
−100V，−20V〜−60Vの範囲で印加される。ま
た陰極２の電位は−30〜−60Vの範囲で印加され
る。

この状態で本イオン源の効用を説明すれば、熱
陰極２から飛び出した電子は円筒陽極１に吸引さ
れる。ところがこの熱陰極２と陽極１の間には熱
陰極２よりわずかに低い電位においた電子フオー
カス電極３が、陰極２からの電子ビームをはさみ
込むような形で配置してあるので、陰極２からの
電子ビームの拡がりは押えられ、電子のほとんど
は円筒陽極１の格子面を通りぬけイオン化室に入
る。陽極１に侵入した電子の一部はそのビームの
拡がりと共に陽極１のイオン引き出し口５からの
イオン引き出し電極４の電界に反発されるため、
対面の陽極１の内壁に衝突する。

しかし対面の格子を通り抜けた電子は陽極１の
外側で電子フオーカスリング３′及び熱陰極２に
よつて反発されるため、再び陽極に吸引され電子
の一部は円筒陽極の内外に振動することになる。
そこでこの陽極（含格子）１と衝突する電子電流
を検出し、この値が一定になるように熱陰極２の
ヒーター電流をコントロールしてやると、陽極１
内を振動する電子の割合は一定になる。ここで特
筆すべきことは、振動電子の振動方向はほぼ水平
方向のものに限定されることである。陽極１内の
電界はイオン引き出し口５からのイオン引き出し
電極４の侵入電界（これがないとイオンは引き出
せない）が存在するので−70から20Vの間の電位
匂配がある。しかし熱陰極２の電位は−40V位で
あり、また気体分子のイオン化電圧は10〜20eV
位必要であるので、陽極１内部でのイオン生成可
能領域の電位匂配は｛20V−（−70V）｝−40V−
10V＝40V位はあることになる。この40Vの電位
匂配の強さはイオン引き出し口附近が最も負で陽
極壁に向けて順次ゆるやかに変化する。従来の
BAゲージ型陽極を有するイオン源では電子の振
動方向があらゆる方向に存在したため、この電子
衝撃によつて作られるイオンは陽極内のあらゆる
場所に存在したためイオンの密度が薄く、イオン
引き出し効率も悪く、引き出されたイオンのエネ
ルギー分布はこの電位匂配の40eV以上にも及ん
だ。また振動電子はついには陽極に衝突してしま
うが、この時陽極表面に吸着してる活性な気体分
子をたたき出す。そしてその１部はイオンすなわ
ち電子衝撃脱離イオンとなつて気体イオンに混入
するため、気体分子より吸着分子の方がはるかに
多い超高真空用のガス分析計などではガス分析の
判定を誤る主因であつた。また気体イオン40eV
のエネルギー分散を有するので、陽極近傍のエネ
ルギーの高いイオンと電子衝撃脱離イオンとを区
別することもむずかしかつた。

これに対し、本発明によるイオン源では陽極１
内を振動する電子の振動方向がほぼ水平方向に限
定されるため生成されるイオンのエネルギー分散
は数Ｖである。このイオン生成域は陽極より約
10V位い低いエネルギー分散も小さいので電子衝
撃脱離イオンとの区別も非常に容易である。すな
わち電子衝撃脱離イオンは約7eVの初期運動エネ
ルギーを持つていることが知られているが電位の
最も高い陽極上で生成するので、本イオン源の場
合、気体分子のイオンエネルギーと電子衝撃脱離
イオンのエネルギーとの差は10V＋7V＝17Vもあ
り、どちらもそのエネルギー分散は数Ｖなので区
別は容易でイオンの適当なエネルギーフイルター
を用いれば本イオン源は電子衝撃脱離イオンによ
る誤差の生じないイオン源を提供することができ
る。

さらに本イオン源では熱陰極２を円筒陽極１の
周辺円形に配設してあるので陽極１の中心での電
子集中度が非常に高く、したがつてここでのイオ
ン生成効率が最も高い。そのためイオン引き出し
口５からのイオン引き出し効率は高く実際四極子
型の質量分析計に用いてみたところ５×10^-3Ａ／
Torrの超高感度のイオン源となつた。

これに対し従来のBAゲージ型のイオン源では
陽極円筒を同寸法で製作した場合本イオン源より
約２桁低い７×10^-5Ａ／Torrの感度であつた。

また本イオン源を脱ガスする場合は電子衝撃に
よつて行うが、この場合はシールド・フオーカス
電極３を陽極１に電気的に結合し熱陰極２に対し
て約500Vの電圧を印加し、約70mAの電子衝撃
を行うことによつて、２つの電極を1200℃以上の
高温脱ガスを行うことが可能で、10^-10Torr以下
の超高真空域でもイオン源からの放出ガスはほと
んど問題にならなかつた。

ここで第４図に示したグラフは本イオン源を４
極子型質量分析計に取り付けて、分析計を働かせ
ない状態で、分析計を通り抜けたイオンを電位阻
止法によつてエネルギー分析したもので、気体分
子によるイオンのピークと電子衝撃脱離イオンの
ピークは完全に分離されその差は約17eVである
ことがわかる。

このように本イオン源は電子の振動方向を限定
してイオンの生成域を陽極の中心に集中させ、イ
オンの引き出し効率をあげると共に細いイオンビ
ームを得ることができるばかりでなく、イオンの
エネルギー分散を最小にすることができるので、
質量分析計に用いた場合高分解能が得られるう
え、電子衝撃脱離イオンも分離できる等脱ガス容
易な画期的な電子衝撃形イオン源ということがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る熱陰極電子衝撃型イオン
源を質量分析計に取付けた状態を示す斜視図、第
２図は同上の拡大縦断面図、第３図は本発明に係
るイオン源と分析計及びイオン収集電極の関係を
示す概略図、第４図は本発明に係るイオン源を４
極子型質量分析計に取付けてエネルギー分析した
状態を示すグラフである。 図中、１は円筒陽極、２は熱陰極、３はシール
ド電極、４はイオン引き出し電極、５はイオン引
き出し口、６は分析計、７は４重極質量分析計の
分析ロツド、８はイオン源、９はイオン収集電
極。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 真空装置内の特定の種類の気体分子の密度を
   知るために、分子を電子衝撃によつて電離し、そ
   の電離によつて得られたイオン流を分析部に配置
   した電界や磁界の作用でそのイオンの電荷対質量
   比に応じて分離し、そのイオン電流の大きさか
   ら、分子の種類及び分子密度を求める質量分析計
   に用いられる熱陰極電子衝撃型イオン源におい
   て、一部の外周面を電子の通過可能な格子状又は
   網目状に形成した円筒状陽極を設け、該円筒状陽
   極の回りには上記格子状又は網目状外周面の外側
   を囲繞する如く環状熱陰極を配設すると共に、上
   記円筒状陽極と環状熱陰極の間には電子ビーム絞
   り電極を配設し、円筒状陽極と環状熱陰極の間で
   扇状に拡散する電子を上記電子ビーム絞り電極を
   介してビーム状に絞り込み円筒状陽極に侵入する
   電子の割合を増加させるべく構成したことを特徴
   とする質量分析計用熱陰極電子衝撃型イオン源。