JPH0379103B2 - - Google Patents

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JPH0379103B2
JPH0379103B2 JP58147922A JP14792283A JPH0379103B2 JP H0379103 B2 JPH0379103 B2 JP H0379103B2 JP 58147922 A JP58147922 A JP 58147922A JP 14792283 A JP14792283 A JP 14792283A JP H0379103 B2 JPH0379103 B2 JP H0379103B2
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seed
mold
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Daburyu Sarukerudo Richaado
Pii Andaason Niiru
Efu Jiamei Ansonii
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United Technologies Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045Directionally solidified castings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52Alloys

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋳造に係り、更に詳細には種よりエ
ピタキシヤル成長させることにより金属鋳造物品
を一方向凝固により製造する方法に係る。
一方向凝固法は凝固界面が溶融金属にて充填さ
れた鋳型内を徐々に移動せしめられる鋳造方法で
ある。一方向凝固法によれば、米国特許第
3260505号に開示されている如き柱状晶鋳造物品
及び米国特許第3494709号に開示されている如き
単結晶鋳造物品が有効に形成される。最も一般的
な工業的方法に於ては、物品は所望の形状にてセ
ラミツク鋳型を形成し、該鋳型を炉内に配置し、
鋳型内に導入された溶融金属を鋳型の底部より頂
部まで徐々に却によつて凝固させることにより形
成される。
場合によつては物品が非常に特異な結晶組織を
有することが望ましいことがある。例えば物品の
x軸線、y軸線、z軸線に対し結晶軸がある特定
の方位をなす単結晶鋳造物品が必要とされること
がある。また場合によつては物品が該物品の種々
の部分に於て他の部分とは異る組織を有すること
が望ましいことがある。かかる結果を達成すべ
く、金属種を使用し、溶融金属が鋳型内に導入さ
れる前に種を鋳型内に配置することが一般に行わ
れている。溶融金属が鋳型内に導入されると、種
は溶融金属と接触した部分に於て部分的に溶融さ
れる。しかる後鋳造物品を徐々に冷却させること
により溶融されていない種の部分より溶融金属が
エピタキシヤル成長によつて凝固せしめられる。
エピタキシヤル凝固の目的を達成するために
は、種は完全に溶融されてはならず部分的に溶融
されなければならないことは明らかである。しか
しニツケル超合金物品の商業的及び実験室的鋳造
に於ては、鋳造が上述の明らかな限度範囲内にて
行われても、その結果得られる鋳造物品が種より
エピタキシヤル成長した場合に得られる所望の結
晶組織を有するとは限らないことがある。従つて
種を用いて行われる鋳造の生産性を改善する際に
於ける上述の問題を解決する方法を発見すべく従
来より種々の研究が行われている。
本発明の目的は、種を用いて行われる制御され
た結晶組織を有する物品の鋳造の生産性を向上さ
せるべく改良された一方向凝固法を提供すること
である。
本発明によれば一方向凝固鋳型内に収容された
種はエピタキシヤル凝固が開始される前にその元
の長さの少くとも25%であり且75%以下の量にて
再溶融されなければならない。ここに於て種の溶
融された部分の長さとは、種の溶融前の溶融金属
と接触した表面から溶融後の液相界面までの長さ
である。種の再溶融の程度は凝固界面が移動せし
められる軸線に沿つて測定した場合に於ける種の
元の長さの33〜67%であることが好ましい。
種の再溶融の制御は鋳型の温度及び該鋳型内に
導入される溶融金属の温度を制御することによつ
て達成される。ニツケル超合金に関し本発明を実
施する場合には、種の横方向寸法は約1.3cmであ
り、長さは約1〜5cmである。異質の結晶核が生
成することを回避すべく、本発明の好ましい実施
例に於ては種は鋳型内に密に嵌合した状態にて配
置される。この場合、種と鋳型のスタータセクシ
ヨンとの間隙は0.06〜0.25mm範囲でなければなら
ない。本発明を採用することにより、鋳造の生産
性が実質的に増大することが解つている。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。
本明細書に於ては、本発明をセクシヨン鋳型に
て面心立方ニツケル超合金を鋳造することに関し
説明するが、本発明は一方向凝固法の種々のバリ
エーシヨンにて他の金属を鋳造することに対して
も適用可能なものである。また本明細書に於て
は、本発明を米国特許第4209348号に記載されて
いる如きニツケル合金を用いて単結晶の種より単
結晶物品を鋳造することに関し説明するが、本発
明は一方向凝固によつて種よりエピタキシヤル成
長させることにより製造される如き柱状晶組織や
他の微細組織の鋳造物品の製造に対しても適用可
能なものである。
一方向凝固の一般的な手法は、種々の技術文献
や前述の米国特許第4209348号、同第4190094号、
同第3763926号の如き種々の米国特許の明細書に
記載されている。
第1図は溶融金属22にて充填されたセラミツ
ク鋳型20を示している。鋳型20は図には示さ
れていないが一方向凝固炉内に配置されている。
一方向凝固炉は鋳型を加熱し、しかる後チルプレ
ート24に当接する鋳型の底部25よりその頂部
26まで鋳型の長手方向z軸線に沿つて温度勾配
を移動させ得るよう構成されている。鋳型20は
三つの独立した部分、即ちチルプレート24に最
も近接した端部に位置し種27を収容するスター
タセクシヨン28と、該スタータセクシヨンの直
上のセレクタセクシヨン30(絞りセクシヨンと
も呼ばれる)と、該セレクタセクシヨンの上方に
位置する物品鋳造キヤビテイ32とよりなつてい
る。添付の図面に於ては簡略化の目的で、通常鋳
型20の頂部26に取付けられるゲート及び押湯
は省略されている。スタータセクシヨン27内に
は部分的に溶融され無孔の上面36を有する種2
7が収容されている。第1図に於て破線34は種
27がそれが溶融される以前に有していたz軸線
方向の長さ(約2cm)を示している。鋳型20の
スタータセクシヨン28の破線34の近傍では、
この領域の温度は溶融金属22の融点以上であ
り、更に溶融金属が導入された際の溶融金属によ
り更に加熱される。このことにより種27が部分
的に再溶融される。
種27が再溶融される程度は多数のパラメータ
の関数である。一方向凝固炉及び鋳型の温度は溶
融金属22が鋳型内に導入される以前に於ても種
27の上面が溶融するような温度であつて良い。
チルプレート24と接触している種27の端部3
8が冷却され、種27を通る熱伝導により種のチ
ルプレート24より離れた部分が溶融しないよう
該部分が十分低い温度に維持される。しかし鋳型
を適正に断熱し、加熱温度及び加熱時間を十分に
確保し、溶融金属を過熱することにより、第1図
に示された程度よりもはるかに大きく種を溶融さ
せることも可能である。このことに関し以下によ
り一層詳細に説明する。
第2図は種27が部分的に再溶融され鋳型22
内に導入された溶融金属22と平衡状態にある場
合に於ける種27の状態を詳細に示している。本
明細書に於て、再溶融の長さPは種27の元の表
面34に対し液相40が移動する距離の測定値で
あり、種が加熱される前に於けるその全長Lの一
部である(一般に鋳造物品に於ける凝固界面の位
置は固相界面と液相界面との間の中間点として定
義される。液相界面が再溶融の程度の測定値と看
做される理由はこれ以降の説明より明らかとなる
であろう)。液相界面40は固相界面36よりも
チルプレート24より遠い位置に存在する。何故
ならば、溶融金属22の温度はチルプレート24
より遠い程高いからである。液相界面と固相界面
とにより郭定される凝固領域には、液体マトリツ
クス44により囲繞された多数のデンドライト4
2が存在する。本願の発明者により1981年12月14
日付にて出願された米国特許出願第330911号の第
13図を参照されたい。温度勾配が垂直上方へ鋳
型内の溶融金属を経て移動せしめられると、溶融
金属はデンドライトの成長及びマトリツクス材料
の凝固によつて凝固する。液相界面と固相界面と
の間に於ける凝固領域は、それが固体と液体とよ
りなつているので柔かい領域(mushy zone)と
呼ばれることが多い。この領域は機械的安定性に
乏しく外力に対する抵抗の小さい領域である。
第3図は単結晶鋳造物品が形成された後にスタ
ータセクシヨン28及びセレクタセクシヨン30
より取り出された鋳造物品の一部を示す縦断面図
である。鋳造物品はその結晶組織を明瞭にすべく
腐食されている。第4図は第3図に示された鋳造
物品の断面の一部を示す解図である。第3図及び
第4図に示された符号は相互に同一である。
第5図及び第6図は第4図と同様の断面図であ
り、これらの図に於ては第4図に示された部分と
同一の部分はサフイツクスaまたはbを付された
同一の符号により示されている。矢印にて示され
た領域Pは鋳造プロセス中に生じた再溶融の長さ
を示している。破線48は鋳造前に於ける種の長
さ(上端)を示しており、線50は溶融されなか
つた元の種の部分52と種よりエピタキシヤル成
長した鋳造物品の部分54との間の境界を示して
いる。
第5図は種が十分には再溶融されない状態にて
形成された鋳造物品を示す縦断面図である。種の
一部は溶融されたが、その場合の溶融はエピタキ
シヤル成長が発生するには不十分なものであつ
た。従つて種の上方にて凝固した部分54aは一
以上の結晶よりなつており、このことは種46a
の単結晶よりエピタキシヤル成長したものではな
いことを意味している。この第5図より解る如
く、鋳造物品54aは実際には種46aとは機械
的に不連続な状態にある。種の上面には溶融金属
が導入される前に形成された酸化物表面膜が存在
することが多い。このことに関し米国特許第
4289570号を参照されたい。従つて種が溶融され
たとしても、その場合の条件は酸化物の膜を破壊
するには不十分であり、エピタキシヤル成長をさ
せる可能性は遥かに小さい。種を十分に再溶融さ
せることによりエピタキシヤル成長をさせる可能
性が増大する。更に種の再溶融が不十分である場
合には、スタータセクシヨン内の温度が低くなり
すぎることが多い。かかる場合には異質の核の発
生、即ちセラミツク鋳型の壁面の如く種以外の核
発生源より核が発生する可能性が高い。異質の核
より成長した結晶はセレクタセクシヨンへ向けて
またセレクタセクシヨンを経て伝播し、これによ
り種に対しエピタキシヤル成長した組織ではない
物品が形成されてしまう。鋳造に於ける上述の如
き問題の発生を回避するためには、種はその元の
長さの少くとも25%、好ましくは33%再溶融され
る必要がある。
第6図は種が過剰に再溶融された場合に於ける
鋳造物品の一部を示す断面図である。この第6図
より、新たに凝固した部分54bは1以上の結晶
よりなつていることがわかる。種の残存する元の
部分46bはZ軸線に沿つて測定した場合その長
さが比較的短いことが解る。再溶融量が元の種の
長さの67〜75%以上である場合には良好な鋳造物
品を製造することができない。このことは、ニツ
ケル超合金の柔かい領域が比較的広くなるので第
2図に関する上述の説明より明らかである。一つ
の典型的なニツケル超合金は約1400℃の融点(液
相線)を有している。従つて第2図に於て線40
より示された位置の温度は上述の温度にある。ニ
ツケル超合金に於ける液相と固相との間の温度差
は80〜170℃の範囲である。従つて線36にて示
された領域は線40にて示された領域よりも80〜
170℃低い。一般にチルプレート24は室温より
も僅かに低い温度に維持される。しかし種27と
チルプレート24の表面との間の界面56は一般
に熱の伝達を阻害する。従つて種27の大部分は
比較的高い温度になり、温度勾配はその最初の状
態程急峻なものではなくなる。従つて柔かい領域
の厚さはZ軸線に沿つて測定して約1〜2cmであ
る。
更に第6図より、種の再溶融の程度が過剰であ
る場合になぜ異常な鋳造物品が形成されるかが解
る。柔かい領域は種の溶融されていない部分46
bの実質的に全ての部分を含んでいる。前述の如
く、柔かい領域は機械的に不安定であるので、種
の溶融されていない部分に於けるデンドライトは
変動しやすい。かかるデンドライトの変動により
結晶構造が局部的に変化され、その結果種の上方
に於ける結晶成長が不均一になる。種の再溶融が
過剰である場合にエピタキシヤル成長が異常にな
る他の一つの要因は、液相界面(再溶融界面)が
添付の図面に示されている如き平坦な平面ではな
いということである。実際には液相界面は湾曲し
た形状を有していることが多く、種の横方向平面
を横切る種々の点に変動が存在する。
種の再溶融の適正量を求める多数の実験が行わ
れた。その実験の結果が上述の方法を用い又鋳造
中に形成された物品の結晶組織を測定することに
より評価された。第7図は上述の実験の結果を要
約して示すグラフである。この第7図より、種の
再溶融量が0%又は100%である場合には成功
(ここに成功とは種の結晶組織を有する鋳造物品
を形成し得ることを意味する)の可能性は殆どな
いことが解る。種の再溶融量が33〜67%である場
合には、良好な鋳造物品を得る可能性が高く、通
常の商業的目的に対してはこの範囲で十分であ
る。結果に影響する他の要因(例えば温度勾配の
不完全さ、物品鋳造キヤビテイ内に於ける異質の
核生成、物品鋳造キヤビテイ内に於ける結晶成長
の変化、デンドライトのアームの破損など)が存
在するので、良好な鋳造物品を製造する可能性は
1.0にはならない。また第7図は種の再溶融量が
25〜75%である場合に成功の可能性がかなり高く
なる(約0.25以上)ことを示している。
勿論上述の範囲に従つて再溶融される実際の物
理的長さは種の全長に応じて変化する。ここに記
載されている実施例は約1〜5cm、典型的には約
3〜4cmの範囲の長さを有する種を基準とするも
のである。実際には、種の長さが小さくなればな
るほど物理的公差が小さくなることによつて臨界
点間の幅が小さくなるので、工業的環境に於て種
を適正に再溶融することが幾分か困難になる。ま
た種の長さを大きくすることも種のコストが増大
し鋳型の全長が大きくなるので回避されなければ
ならないが、場合によつては比較的長い種が使用
されてもよい。従つて本発明をより一般的に表現
するならば、種は種の表面に存在する酸化物の表
面膜を物理的に破壊するに十分であり且物品鋳造
キヤビテイより最も離れた種の部分が固相線温度
以上の温度に昇温するに不十分な程度にて再溶融
されなければならない。種が上述の再溶融限界範
囲内に維持されたか否かは第2図に示されている
如く金属学的に観祭することよつて確かめられて
よい。酸化物の表面膜が破壊されていない場合に
は、該表面膜が明瞭に観祭される(因みに、表面
膜が破壊されていなくてもエピタキシヤル成長が
発生していることが観察されることがあるが、表
面膜が破壊されていない場合には種の再溶融が殆
ど発生せず、従つて成功の可能性は低くなる)。
同様に当業者はチルプレートより最も離れた種の
部分が固相線温度以上に昇温したか否かを判断す
ることができる。制御されたプロセスに於ては、
異常が観察された場合には鋳造プロセスを所望の
種再溶融限界内にもたらすべく、鋳型若しくは溶
融金属の過熱または鋳型の断熱特性が変化されて
よい。
本発明は、精密鋳造用のセラミツク鋳型にてニ
ツケル基合金の鋳造を行うことに特に適したもの
である。一般にかかる鋳型の厚さは約8mmであ
り、ユーザの選択に従い、主にジルコニウム、ア
ルミナ、又はシリカにて形成されている。このこ
とに関し米国特許第2912729号及び同第2961751号
を参照されたい。セラミツク鋳型の熱膨張係数は
4〜11×10-6/℃cm2であり、ニツケル合金の熱膨
張係数は10〜17×10-6/℃である。従つて種がセ
ラミツク鋳型にきつく嵌合しないようにすること
が重要である。さもなくば種を加熱した際に種が
膨張して鋳型を破壊してしまう。他方、第8図に
示された鋳造物品の場合の如く異質の核が発生す
ることがないよう、種が鋳型内に余りにも緩く嵌
合することがないようにすることも重要である。
第8図に於ける金属58は種と鋳型の壁面との間
に流入しチルプレートに近いより低温の領域に侵
入した際に凝固した金属である。この凝固した金
属58の結晶方位はランダムであり、一方向凝固
の開始と共に所望の結晶成長より逸れた異常な結
晶成長をしたものである。本願発明者等は、横方
向寸法が約1cmであるニツケル合金の種について
は、ジルコンをベースとするセラミツク鋳型の場
合には、上述の如き問題の発生を回避するために
は、種の加熱前に於ける種と物品鋳造キヤビテイ
との間のクリアランスが0.25mm以下、好ましくは
約0.08mmでなければならないことを見出した。し
かし上述のクリアランスは鋳型の割れを回避する
ためには約0.06mm以上でなければならない。種が
本発明に従つて再溶融される場合には、上述の嵌
合公差が導守されなければならない。以上に於て
は、本発明をチルプレート上に載置された種に関
し説明したが、本発明は種が熱シンクへの放熱の
如き他の手段により冷却される他の鋳造装置や方
法に対しても適用可能なものである。
以上に於ては、本発明を特定の実施例について
詳細に説明したが、本発明はかかる実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。
【図面の簡単な説明】
第1図は溶融金属をエピタキシヤル凝固させる
べく種が鋳型の底部に配置された状態にてチルプ
レート上に装着されたセラミツク鋳型内に導入さ
れた溶融金属を示す縦断面図である。第2図は第
1図に示された鋳型のスタータセクシヨン及び種
を示す部分縦断面図である。第3図は結晶組織を
明確にすべく腐食されたニツケル合金の鋳造物品
であつて、種の部分と該種の部分よりエピタキシ
ヤル凝固した金属を含む鋳造物品を示す断面図で
ある。第4図は第3図に示された鋳造物品と同様
の鋳造物品の縦断面を示す断面図であり、種の再
溶融距離Pの意味を示している。第5図は種の再
溶融量が不十分である場合に於ける鋳造物品の断
面を示す第4図と同様の縦断面図である。第6図
は再溶融量が過剰である場合に於ける鋳造物品の
断面を示す第4図と同様の縦断面図である。第7
図は種結晶の再溶融量の変化と共に成功の可能性
が如何に変化するかを示すグラフである。第8図
は種結晶が鋳型内に余りにも緩く嵌合している場
合に於ける鋳造物品の断面を示す第4図と同様の
縦断面図である。 20……鋳型、22……溶融金属、24……チ
ルプレート、25……底部、26……頂部、27
……種、28……スタータセクシヨン、30……
セレクタセクシヨン、32……物品鋳造キヤビテ
イ、36……上面、38……端部、40……液
相、42……デンドライト、44……液体マトリ
ツクス、46……種、56……界面、58……金
属。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 種が嵌合し得る形状を有するスタータセクシ
    ヨンと、前記スタータセクシヨンに接続し凝固を
    進行させるための絞られた断面を有するセレクタ
    セクシヨンと、前記セレクタセクシヨンに接続し
    物品の形状を定める物品鋳造キヤビテイとを有す
    る破壊することのできるセラミツクからなる鋳型
    を形成し、該鋳型内に種を配置し、前記鋳型を加
    熱し、前記鋳型内に溶融金属を注入し、該溶融金
    属と前記種の上面とを接触させることにより、前
    記種の一部を溶融し、前記溶融金属をエピタキシ
    ヤル凝固することを含む、溶融金属を一方向凝固
    させて種よりエピタキシヤル成長した構造を有す
    る物品を製造する方法であつて、 前記種と該種を囲繞する前記鋳型の前記スター
    タセクシヨンとの間にて0.06〜0.25mmのクリアラ
    ンスを設け、前記溶融金属を注入する際に、前記
    種の溶融した部分の長さを種の溶融前に於ける溶
    融金属と接触した表面より溶融後に於ける液相界
    面の位置までの長さとした上で、前記種の一部
    を、前記種の溶融した部分の長さが該種の溶融前
    の長さの25%以上且75%以下の範囲内となるよ
    う、溶融することを特徴とする方法。
JP58147922A 1982-01-27 1983-08-12 一方向凝固法 Granted JPS6044168A (ja)

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US06/343,083 US4412577A (en) 1982-01-27 1982-01-27 Control of seed melt-back during directional solidification of metals

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JPS6044168A JPS6044168A (ja) 1985-03-09
JPH0379103B2 true JPH0379103B2 (ja) 1991-12-17

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JP58147922A Granted JPS6044168A (ja) 1982-01-27 1983-08-12 一方向凝固法

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US (1) US4412577A (ja)
JP (1) JPS6044168A (ja)
AU (1) AU559152B2 (ja)
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