JPH0379287B2 - - Google Patents
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- JPH0379287B2 JPH0379287B2 JP57070908A JP7090882A JPH0379287B2 JP H0379287 B2 JPH0379287 B2 JP H0379287B2 JP 57070908 A JP57070908 A JP 57070908A JP 7090882 A JP7090882 A JP 7090882A JP H0379287 B2 JPH0379287 B2 JP H0379287B2
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Classifications
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
- F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F25J3/04642—Recovering noble gases from air
- F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
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- F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はアルゴン、酸素、窒素よりなる原料
ガスから低温吸着法によつてアルゴンを分離、製
造する方法に関する。
ガスから低温吸着法によつてアルゴンを分離、製
造する方法に関する。
一般にアルゴンの製造は、空気深冷分離装置の
上部精留塔からアルゴン含量の多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔に導き、粗アルゴン塔で
精留して粗アルゴンとし、この粗アルゴン中の酸
素を脱酸したのち高純アルゴン塔で精留し、高純
アルゴンを得る方法によつて行われている。しか
しながら、この方法では、空気深冷分離装置の上
部精留塔から抜き出す原料ガス中の窒素濃度が３
％以上となると、粗アルゴン塔での精留が困難に
なるため、窒素濃度を常に規定濃度以内に保つ必
要があり、これが上部精留塔の運転条件を種々に
制約し、高度の装置運転技術を必要としている。
また、多くの設備を必要とし、設備コストの点で
不利でたり、さらに加熱、冷却を繰り返すため、
エネルギー的にも不経済である。
上部精留塔からアルゴン含量の多い酸素を抜き出
し、これを粗アルゴン塔に導き、粗アルゴン塔で
精留して粗アルゴンとし、この粗アルゴン中の酸
素を脱酸したのち高純アルゴン塔で精留し、高純
アルゴンを得る方法によつて行われている。しか
しながら、この方法では、空気深冷分離装置の上
部精留塔から抜き出す原料ガス中の窒素濃度が３
％以上となると、粗アルゴン塔での精留が困難に
なるため、窒素濃度を常に規定濃度以内に保つ必
要があり、これが上部精留塔の運転条件を種々に
制約し、高度の装置運転技術を必要としている。
また、多くの設備を必要とし、設備コストの点で
不利でたり、さらに加熱、冷却を繰り返すため、
エネルギー的にも不経済である。
このため、最近上述のような精留法によらない
低温吸着法によるアルゴンの分離方法が提案され
ている。（特公昭55−16088号公報参照）この方法
は、窒素濃度が0.1％以下としたアルゴン、酸素
の混合ガスを−186〜−133℃の低温でかつ1.5〜
30Kg／cm2の圧力下でＡ型ゼオライトに流通させて
酸素を吸着除去し、アルゴンを分離したのち、圧
力を大気圧まで低下させ、さらに0.01〜１mmHg
まで減圧することによつてＡ型ゼオライトから酸
素を脱着して、Ａ型ゼオライトを再生するもので
ある。しかし、このて低温吸着法は、吸着工程を
５〜10゜／３〜５分の昇温過程で行つているため、
温度調節が面倒であること、酸素の脱着を真空減
圧下で行つているために真空装置が必要となり、
設備費および動力費が嵩むこと、窒素を予かじめ
0.1％以下に除去する必要があり、原料ガスの種
類が限定されることなどの欠点がある。
低温吸着法によるアルゴンの分離方法が提案され
ている。（特公昭55−16088号公報参照）この方法
は、窒素濃度が0.1％以下としたアルゴン、酸素
の混合ガスを−186〜−133℃の低温でかつ1.5〜
30Kg／cm2の圧力下でＡ型ゼオライトに流通させて
酸素を吸着除去し、アルゴンを分離したのち、圧
力を大気圧まで低下させ、さらに0.01〜１mmHg
まで減圧することによつてＡ型ゼオライトから酸
素を脱着して、Ａ型ゼオライトを再生するもので
ある。しかし、このて低温吸着法は、吸着工程を
５〜10゜／３〜５分の昇温過程で行つているため、
温度調節が面倒であること、酸素の脱着を真空減
圧下で行つているために真空装置が必要となり、
設備費および動力費が嵩むこと、窒素を予かじめ
0.1％以下に除去する必要があり、原料ガスの種
類が限定されることなどの欠点がある。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
製造設備が少なくてすむとともに運転操作が簡単
であり、しかもアルゴンの回収率の高い低温吸着
法によるアルゴンの製造方法を提供することを目
的とするものである。
製造設備が少なくてすむとともに運転操作が簡単
であり、しかもアルゴンの回収率の高い低温吸着
法によるアルゴンの製造方法を提供することを目
的とするものである。
以下、図面を参照してこの発明を詳しく説明す
る。
る。
第１図は、この発明のアルゴンの製造方法の第
１実施例に用いられる製造装置を示すものであ
る。
１実施例に用いられる製造装置を示すものであ
る。
アルゴン10％、酸素50％、窒素40％よりなる混
合ガスが原料ガスとして、100Nm3／ｈの流量で
管１から圧縮機２に導入される。圧縮機２で３〜
５Kg／cm2に加圧された原料ガスは熱交換器３に送
られ、ここで冷却されて０〜−100℃の温度とな
つて、弁４Ａから第１吸着筒５Ａと第２吸着筒５
Ｂとからなり、切換使用される吸着器５の第１吸
着筒５Ａに導入される。第１吸着筒５Ａおよび第
２吸着筒５Ｂには吸着剤として細孔径がら５Åの
Ａ型ゼオライトが充填され、流入原料ガス温度と
同じ０〜−100℃の温度に保持されている。第１
吸着筒５Ａに流入した原料ガスは、ここで窒素つ
いで酸素が吸着除去されて、純度98.0〜99.9％の
製品アルゴンが、弁６Ａ、管７、流量調整弁８を
経て約9Nm3／ｈの流量で導出される。なおこの
時のアルゴン回収率は約90％となる。
合ガスが原料ガスとして、100Nm3／ｈの流量で
管１から圧縮機２に導入される。圧縮機２で３〜
５Kg／cm2に加圧された原料ガスは熱交換器３に送
られ、ここで冷却されて０〜−100℃の温度とな
つて、弁４Ａから第１吸着筒５Ａと第２吸着筒５
Ｂとからなり、切換使用される吸着器５の第１吸
着筒５Ａに導入される。第１吸着筒５Ａおよび第
２吸着筒５Ｂには吸着剤として細孔径がら５Åの
Ａ型ゼオライトが充填され、流入原料ガス温度と
同じ０〜−100℃の温度に保持されている。第１
吸着筒５Ａに流入した原料ガスは、ここで窒素つ
いで酸素が吸着除去されて、純度98.0〜99.9％の
製品アルゴンが、弁６Ａ、管７、流量調整弁８を
経て約9Nm3／ｈの流量で導出される。なおこの
時のアルゴン回収率は約90％となる。
第１吸着筒５Ａの吸着剤が酸素および窒素で飽
和直前に、原料ガスの供給を第１吸着筒５Ａから
第２吸着筒５Ｂに弁を操作して切り替える。第２
吸着筒５Ｂでは同様に上記の吸着操作が行われ、
製品アルゴンが弁６Ｂから導出される。
和直前に、原料ガスの供給を第１吸着筒５Ａから
第２吸着筒５Ｂに弁を操作して切り替える。第２
吸着筒５Ｂでは同様に上記の吸着操作が行われ、
製品アルゴンが弁６Ｂから導出される。
一方、第１吸着筒５Ａは減圧工程に入る。すな
わち弁４Ａ，６Ａが閉じられ、弁９Ａが徐々に開
かれて、約200Nm3／hrの割合（後記する返送ガ
スも含まれるため原料ガス量よりも多くなる。）
で筒内ガスが放出され、第１吸着筒５Ａ内の圧力
は徐々に低下してゆく。このとき筒内圧力は第１
吸着筒５Ａが、その再生を完了するまでの時間の
内、最後の洗浄工程を除いた再生工程の大部分の
時間をかけて常圧となるまで漸次低下してゆく。
これにつれて、まず筒内に吸着されずに残つてい
た酸素、窒素、アルゴンが流出し、次にＡ型ゼオ
ライトに吸着されていた酸素及び窒息の内、酸素
がまず脱着し、この脱着酸素と第１吸着筒５Ａに
溜まつていたアルゴンとが弁９Ａを経て第１吸着
筒より流出する。この酸素とアルゴンとからなる
流出ガスは、管１０から熱交換器３に導びかれ、
ここで原料ガスと熱交換されて、加温された後、
原料ガスの供給管１に返送される。ついで、さら
に第１吸着筒５Ａの圧力が低下すると上記流出ガ
ス中のアルゴンがほとんどなくなり、実質的に酸
素のみとなる。この時、弁９Ａが閉じられ、弁１
１Ａが開らかれ、酸素のみの流出ガスは、弁１１
Ａから管１２を経て外部に放出される。そして、
さらに第１吸着筒５Ａの圧力が低下すると、吸着
剤から窒素が脱着しだす。この酸素と窒素とから
なる流出ガスは、同様に弁１１Ａから管１２を経
て外部に放出される。第１吸着筒５Ａの圧力が常
圧となると、洗滌工程に入る。すなわち、製品ア
ルゴンの約半分が管７から分岐され、減圧弁１３
で常圧とされたうえ管１４、弁１５Ａを経て第１
吸着筒５Ａに導入され、吸着剤に吸着している残
余の酸素、窒素が洗滌される。洗滌後のアルゴ
ン、酸素、窒素よりなる廃ガスは、弁１１Ａ、管
１２を通り外部に放出される。かくして、第１吸
着筒５Ａは再生され、次の吸着工程に備える。そ
して、第１吸着筒５Ａと第２吸着筒５Ｂとを順次
交互に切り替えることにより連続的に製品アルゴ
ンを得ることができる。上記の各工程における流
出ガスの組成の一例を模式的に図示すると第２図
の如くになる。
わち弁４Ａ，６Ａが閉じられ、弁９Ａが徐々に開
かれて、約200Nm3／hrの割合（後記する返送ガ
スも含まれるため原料ガス量よりも多くなる。）
で筒内ガスが放出され、第１吸着筒５Ａ内の圧力
は徐々に低下してゆく。このとき筒内圧力は第１
吸着筒５Ａが、その再生を完了するまでの時間の
内、最後の洗浄工程を除いた再生工程の大部分の
時間をかけて常圧となるまで漸次低下してゆく。
これにつれて、まず筒内に吸着されずに残つてい
た酸素、窒素、アルゴンが流出し、次にＡ型ゼオ
ライトに吸着されていた酸素及び窒息の内、酸素
がまず脱着し、この脱着酸素と第１吸着筒５Ａに
溜まつていたアルゴンとが弁９Ａを経て第１吸着
筒より流出する。この酸素とアルゴンとからなる
流出ガスは、管１０から熱交換器３に導びかれ、
ここで原料ガスと熱交換されて、加温された後、
原料ガスの供給管１に返送される。ついで、さら
に第１吸着筒５Ａの圧力が低下すると上記流出ガ
ス中のアルゴンがほとんどなくなり、実質的に酸
素のみとなる。この時、弁９Ａが閉じられ、弁１
１Ａが開らかれ、酸素のみの流出ガスは、弁１１
Ａから管１２を経て外部に放出される。そして、
さらに第１吸着筒５Ａの圧力が低下すると、吸着
剤から窒素が脱着しだす。この酸素と窒素とから
なる流出ガスは、同様に弁１１Ａから管１２を経
て外部に放出される。第１吸着筒５Ａの圧力が常
圧となると、洗滌工程に入る。すなわち、製品ア
ルゴンの約半分が管７から分岐され、減圧弁１３
で常圧とされたうえ管１４、弁１５Ａを経て第１
吸着筒５Ａに導入され、吸着剤に吸着している残
余の酸素、窒素が洗滌される。洗滌後のアルゴ
ン、酸素、窒素よりなる廃ガスは、弁１１Ａ、管
１２を通り外部に放出される。かくして、第１吸
着筒５Ａは再生され、次の吸着工程に備える。そ
して、第１吸着筒５Ａと第２吸着筒５Ｂとを順次
交互に切り替えることにより連続的に製品アルゴ
ンを得ることができる。上記の各工程における流
出ガスの組成の一例を模式的に図示すると第２図
の如くになる。
つぎに、第３図のグラフを利用して、このアル
ゴンの製造法の原理を説明する。第２図のグラフ
は、Ａ型ゼオライトの０〜−200℃の温度範囲に
おけるアルゴン、窒素、酸素の吸着特性を圧力
700mmHgの時のデータで示したもので、たて軸は
Ａ型ゼオライトの１空洞当たりの吸着分子数を示
し、よこ軸は温度である。このグラフから明らか
なように、温度が０〜−100℃の範囲では、アル
ゴンの吸着量は窒素、酸素の吸着量に比べて著し
く低い。特に−50℃付近ではこの吸着量の差が最
大となつている。したがつて、０〜−100℃、好
ましくは−50℃前後でアルゴン、窒素、酸素の混
合ガスをＡ型ゼオライトが充填された第１吸着筒
５Ａもしくは第２吸着筒５Ｂに加圧状態で導入す
れば、窒素がついで酸素がＡ型ゼオライトに吸着
され、アルゴンはほとんど吸着されず、そのまま
第１吸着筒５Ａもしくは第２吸着筒５Ｂから導出
されることになり、アルゴン、酸素、窒素の混合
原料ガスからアルゴンを分離、回収することがで
きる。
ゴンの製造法の原理を説明する。第２図のグラフ
は、Ａ型ゼオライトの０〜−200℃の温度範囲に
おけるアルゴン、窒素、酸素の吸着特性を圧力
700mmHgの時のデータで示したもので、たて軸は
Ａ型ゼオライトの１空洞当たりの吸着分子数を示
し、よこ軸は温度である。このグラフから明らか
なように、温度が０〜−100℃の範囲では、アル
ゴンの吸着量は窒素、酸素の吸着量に比べて著し
く低い。特に−50℃付近ではこの吸着量の差が最
大となつている。したがつて、０〜−100℃、好
ましくは−50℃前後でアルゴン、窒素、酸素の混
合ガスをＡ型ゼオライトが充填された第１吸着筒
５Ａもしくは第２吸着筒５Ｂに加圧状態で導入す
れば、窒素がついで酸素がＡ型ゼオライトに吸着
され、アルゴンはほとんど吸着されず、そのまま
第１吸着筒５Ａもしくは第２吸着筒５Ｂから導出
されることになり、アルゴン、酸素、窒素の混合
原料ガスからアルゴンを分離、回収することがで
きる。
そして、酸素および窒素を吸着して飽和寸前と
なつた吸着筒５Ａ，５Ｂの圧力を徐々に低下させ
ると、まず、吸着筒５Ａ，５Ｂ内に吸着されずに
残つていた、酸素、窒素、アルゴンが筒外へ流出
し、次にＡ型ゼオライトに吸着されていた酸素及
び窒素の内、酸素がまず脱着し、この脱着酸素と
吸着筒５Ａ，５Ｂ内に吸着されずに残つているア
ルゴンがともに筒外に流出し、更に吸着筒５Ａ，
５Ｂの圧力が低下すると上記流出ガス中のアルゴ
ンは殆ど無くなつて酸素が主に流出し、最後に吸
着され易い窒素が脱着しだし、筒外に流出する。
よつて、減圧工程において、その初期に吸着筒５
Ａ，５Ｂから流出する流出ガスを原料ガス供給装
置に返送すれば、この流出ガス中のアルゴンのほ
とんどが回収される。そして、流出ガス中にアル
ゴンがほとんど含まれなくなるとこの流出ガスは
弁１１Ａ，１１Ｂ、管１２から外部に放出する。
このアルゴン含有量による流出ガスの流路の切替
は、流出ガスのアルゴン含有量を検知して、これ
によつて、弁９Ａ，９Ｂおよひ弁１１Ａ，１１Ｂ
を操作してもよいが、原料ガス組成が一定であれ
ば、流出時間がほぼ一定となるので、時間制御で
上記弁を自動操作することもできる。
なつた吸着筒５Ａ，５Ｂの圧力を徐々に低下させ
ると、まず、吸着筒５Ａ，５Ｂ内に吸着されずに
残つていた、酸素、窒素、アルゴンが筒外へ流出
し、次にＡ型ゼオライトに吸着されていた酸素及
び窒素の内、酸素がまず脱着し、この脱着酸素と
吸着筒５Ａ，５Ｂ内に吸着されずに残つているア
ルゴンがともに筒外に流出し、更に吸着筒５Ａ，
５Ｂの圧力が低下すると上記流出ガス中のアルゴ
ンは殆ど無くなつて酸素が主に流出し、最後に吸
着され易い窒素が脱着しだし、筒外に流出する。
よつて、減圧工程において、その初期に吸着筒５
Ａ，５Ｂから流出する流出ガスを原料ガス供給装
置に返送すれば、この流出ガス中のアルゴンのほ
とんどが回収される。そして、流出ガス中にアル
ゴンがほとんど含まれなくなるとこの流出ガスは
弁１１Ａ，１１Ｂ、管１２から外部に放出する。
このアルゴン含有量による流出ガスの流路の切替
は、流出ガスのアルゴン含有量を検知して、これ
によつて、弁９Ａ，９Ｂおよひ弁１１Ａ，１１Ｂ
を操作してもよいが、原料ガス組成が一定であれ
ば、流出時間がほぼ一定となるので、時間制御で
上記弁を自動操作することもできる。
そして、このようなアルゴンの製造方法によれ
ば、吸着温度をさほど厳密に管理しなくてもよ
く、装置の運転が容易となる。また、真空減圧に
よる酸素、窒素の脱着を行つていないので、真空
ポンプなどの真空装置が不要であり、設備費、動
力費が安くて済む。さらに、吸着温度を０〜−
100℃と、Ａ型ゼオライトが窒素、酸素の両者を
同時によく吸着する温度域を選択したので、従来
の低温吸着法のように予め窒素を除去しておく必
要がなく、窒素含有量の多いガスも原料ガスとし
て用いることができ、多様な原料ガスに対応する
ことができる。また、減圧工程時吸着筒５Ａ，５
Ｂからの流出ガスの内、初期のアルゴン含有量の
高い流出ガスを原料ガス供給装置に返送するよう
にしたので、貴重なアルゴンのロスが少なくな
り、アルゴンの回収率が向上する。
ば、吸着温度をさほど厳密に管理しなくてもよ
く、装置の運転が容易となる。また、真空減圧に
よる酸素、窒素の脱着を行つていないので、真空
ポンプなどの真空装置が不要であり、設備費、動
力費が安くて済む。さらに、吸着温度を０〜−
100℃と、Ａ型ゼオライトが窒素、酸素の両者を
同時によく吸着する温度域を選択したので、従来
の低温吸着法のように予め窒素を除去しておく必
要がなく、窒素含有量の多いガスも原料ガスとし
て用いることができ、多様な原料ガスに対応する
ことができる。また、減圧工程時吸着筒５Ａ，５
Ｂからの流出ガスの内、初期のアルゴン含有量の
高い流出ガスを原料ガス供給装置に返送するよう
にしたので、貴重なアルゴンのロスが少なくな
り、アルゴンの回収率が向上する。
第４図は、この発明のアルゴンの製造方法の他
の例に用いられる製造装置を示すもので、第１図
に示したものと同一構成部分には同一符号を付し
て、その説明は省略する。
の例に用いられる製造装置を示すもので、第１図
に示したものと同一構成部分には同一符号を付し
て、その説明は省略する。
この例では、空気深冷分離装置の複精留塔１６
の上部塔１７の中間段より抜き出した、例えばア
ルゴン10％、窒素２％、酸素88％よりなる原料ガ
スが1200Nm3／ｈの流量で管１８ら熱交換器３に
送られ、ここで加温されたのち、圧縮機２に送ら
れて、３〜５Kg／cm2程度に加圧されて、第１図に
示した装置と同様の装置によつて純度98.0〜99.9
％のアルゴンが9Nm3／ｈの流量で得られ、これ
は原料空気に対して約90％の回収率である。ま
た、減圧工程時、アルゴンを含有する流出ガス
は、管１０から熱交換器３に送られ、冷却されて
原料ガス供給装置である上部塔１７に約180N
m3／ｈの流量で返送される。流出ガスの上部塔１
７の返送位置は、原料ガス抜き出し位置よりも下
方とされる。
の上部塔１７の中間段より抜き出した、例えばア
ルゴン10％、窒素２％、酸素88％よりなる原料ガ
スが1200Nm3／ｈの流量で管１８ら熱交換器３に
送られ、ここで加温されたのち、圧縮機２に送ら
れて、３〜５Kg／cm2程度に加圧されて、第１図に
示した装置と同様の装置によつて純度98.0〜99.9
％のアルゴンが9Nm3／ｈの流量で得られ、これ
は原料空気に対して約90％の回収率である。ま
た、減圧工程時、アルゴンを含有する流出ガス
は、管１０から熱交換器３に送られ、冷却されて
原料ガス供給装置である上部塔１７に約180N
m3／ｈの流量で返送される。流出ガスの上部塔１
７の返送位置は、原料ガス抜き出し位置よりも下
方とされる。
このようなアルゴンの製造方法によれば、アル
ゴン分離精製工程が空気液化分離装置の深冷部と
分離して運転されるので、相互影響を少なくする
ことが出来、従来の精留法によるアルゴン製造時
の空気深冷分離装置の運転の困難度が緩和され
る。また、第１図の実施例では、吸着筒５Ａ，５
Ｂからの流出ガスの一部を原料ガス系統に返送す
ることによつて、流出ガス中の酸素が循環し、酸
素が蓄積するが、この例では上部精留塔の精留作
用によつてこのような不都合が解消される。
ゴン分離精製工程が空気液化分離装置の深冷部と
分離して運転されるので、相互影響を少なくする
ことが出来、従来の精留法によるアルゴン製造時
の空気深冷分離装置の運転の困難度が緩和され
る。また、第１図の実施例では、吸着筒５Ａ，５
Ｂからの流出ガスの一部を原料ガス系統に返送す
ることによつて、流出ガス中の酸素が循環し、酸
素が蓄積するが、この例では上部精留塔の精留作
用によつてこのような不都合が解消される。
なお、以上の実施例では、いずれも二基の吸着
筒を切り替えて使用するものについて、説明した
が、これに限らず三基以上あるいは一基の場合で
も同様の作用効果が得られる。
筒を切り替えて使用するものについて、説明した
が、これに限らず三基以上あるいは一基の場合で
も同様の作用効果が得られる。
以上説明したように、この発明のアルゴンの製
造方法によれば、従来の低温吸着法に比べて吸着
温度が高く、しかも厳密に管理する必要がないの
で運転操作が容易となる。また、吸着剤の再生を
減圧と製品アルゴンによる洗滌パージによつてい
るので真空ポンプなどの真空装置が不要となり、
設備費、動力費が低減される。さらに、減圧時に
吸着筒から流出する流出ガスの内、アルゴン含有
量の多い部分を原料ガス系統に返送するようにし
たのでアルゴンのロスが少なくなり、アルゴンの
回収率が向上する。また、原料ガス中の窒素含有
量に特に制約を受けることがないので、多種多様
の原料ガスに対応できる。さらにまた、原料ガス
に空気深冷分離装置の上部精留塔より抜き出した
アルゴン含有酸素を使用する場合には、精留塔と
は分離して運転されるので、互いに悪影響を与え
ることもなく、精留塔の運転も容易となるなどの
利点を有するものである。
造方法によれば、従来の低温吸着法に比べて吸着
温度が高く、しかも厳密に管理する必要がないの
で運転操作が容易となる。また、吸着剤の再生を
減圧と製品アルゴンによる洗滌パージによつてい
るので真空ポンプなどの真空装置が不要となり、
設備費、動力費が低減される。さらに、減圧時に
吸着筒から流出する流出ガスの内、アルゴン含有
量の多い部分を原料ガス系統に返送するようにし
たのでアルゴンのロスが少なくなり、アルゴンの
回収率が向上する。また、原料ガス中の窒素含有
量に特に制約を受けることがないので、多種多様
の原料ガスに対応できる。さらにまた、原料ガス
に空気深冷分離装置の上部精留塔より抜き出した
アルゴン含有酸素を使用する場合には、精留塔と
は分離して運転されるので、互いに悪影響を与え
ることもなく、精留塔の運転も容易となるなどの
利点を有するものである。
第１図はこの発明のアルゴンの製造方法の一例
に用いられる製造装置の概略構成図、第２図は本
発明の吸着分離方法の各工程における流出ガスの
組成の一例を模式的に示した図、第３図はＡ型ゼ
オライトの吸着特性を示すグラフ、第４図はこの
発明の他の例に用いられる製造装置の概略図であ
る。 ２……圧縮機、４，６，９，１５……弁、５…
…吸着器、５Ａ……第１吸着筒、５Ｂ……第２吸
着筒、１０，１４……管、１３……減圧弁。
に用いられる製造装置の概略構成図、第２図は本
発明の吸着分離方法の各工程における流出ガスの
組成の一例を模式的に示した図、第３図はＡ型ゼ
オライトの吸着特性を示すグラフ、第４図はこの
発明の他の例に用いられる製造装置の概略図であ
る。 ２……圧縮機、４，６，９，１５……弁、５…
…吸着器、５Ａ……第１吸着筒、５Ｂ……第２吸
着筒、１０，１４……管、１３……減圧弁。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルゴン、酸素、窒素の混合ガスを原料ガス
とし、吸着工程及び再生工程よりなり、かつ該再
生工程が減圧工程と洗浄工程よりなる吸着分離法
を用いたアルゴンの製造方法において、 前記吸着工程が、この原料ガスを加圧してＡ型
ゼオライトが充填された吸着筒に０〜−100℃で
流して製品アルゴンを得る工程であり、再生工程
が、前記吸着筒内の圧力を、該吸着筒から初めに
アルゴン、酸素が脱着し、その後酸素、窒素が脱
着するように徐々に減圧し、該吸着筒から流出す
るガス中にアルゴンが含有している間この流出ガ
スを再度原料ガス供給装置に返送し、該流出ガス
中のアルゴンが殆ど無くなつた時以降は、該吸着
筒が常圧に達するまで該流出ガスを系外へ放出す
る減圧工程と、その後の、製品アルゴンの一部を
該吸着筒に流して該吸着筒内を洗滌した上、放出
する洗浄工程とで構成され、吸着筒を再生する工
程であるをことを特徴とするアルゴンの製造方
法。 ２ 上記原料ガスが空気深冷分離装置の複精留塔
から抜き出されたアルゴン、酸素、窒素の混合ガ
スであり、かつ再生工程における原料ガス供給装
置が上記複精留塔である特許請求の範囲第１項記
載のアルゴンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57070908A JPS58187777A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57070908A JPS58187777A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58187777A JPS58187777A (ja) | 1983-11-02 |
| JPH0379287B2 true JPH0379287B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=13445082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57070908A Granted JPS58187777A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | アルゴンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58187777A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60147086A (ja) * | 1984-01-11 | 1985-08-02 | 大同酸素株式会社 | 高純度窒素ガス製造装置 |
-
1982
- 1982-04-27 JP JP57070908A patent/JPS58187777A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58187777A (ja) | 1983-11-02 |
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