JPH0380722B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0380722B2 JPH0380722B2 JP60248744A JP24874485A JPH0380722B2 JP H0380722 B2 JPH0380722 B2 JP H0380722B2 JP 60248744 A JP60248744 A JP 60248744A JP 24874485 A JP24874485 A JP 24874485A JP H0380722 B2 JPH0380722 B2 JP H0380722B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molding
- temperature
- powder
- molded
- carbonaceous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、等方性カーボン材の製造方法、とく
に成形処理工程の改善に関する。 〔従来の技術〕 カーボン材料は、通常、コークス粉粒などの主
原料をタールピツチのようなバインダーと共に捏
合したのち型込めあるいは押出しプレスを用いて
成形し、この生カーボン成形体を焼成炉により約
1000℃に焼成し、必要に応じ更に2500℃以上の高
温度域で黒鉛化するプロセスによつて製造され
る。 上記のプロセスでは、用いる主原料が概ね針状
あるいは偏平状の粉粒形態であるうえに一方向加
圧手段で成形される関係で、得られるカーボン材
料の物性に異方性を生じる結果を与える。この異
方性は、とくに高温で精密な取扱いを受ける用途
部材に適用する場合には、熱膨張の変位や電気
的、機械的特性に方向差を生じるなどの不都合を
招く。 このため、近時、異方比の小さい成形粉原料を
冷間静水圧プレス（CIP：ラバープレスとも言わ
れる。）を用いて等方的に成形するプロセスが実
用化されている。すなわち、この方法は異方性コ
ークス粉とバインダーとの捏合物を微粉砕した二
次粒子あるいは異方性の小さな生コークスからな
る成形原料をラバーケースに充填し、液媒体を介
して全方向から均等な静水圧をかけて成形するも
ので、高度な等方性の付与に加えて組織の緻密性
が得られるため、原子炉用構造材料、放電加工用
電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒータ
ーといつた高温精密部材の製造に有用されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記した成形プロセスは常温下でおこなわれる
が、成形体の品質性状には季節によつて大きな変
動が現れる。 発明者らの実態考察によると、成形体の品質性
状が劣化するのは冬期に限られ、特に成形粉の貯
蔵場所が寒冷であつて10℃以下の状態にあるもの
をそのまま成形するときに成形密度の低下とばら
つき現象が顕著になることが判明した。 発明者らは引き続き事態解明に努めた結果、成
形体の品質性状は成形時における成形粉の温度状
態に依存し、これが30〜40℃の範囲を外れると品
質欠陥が頻発する事実を確認した。 本発明は上記の知見に基づいて開発されたもの
で、その目的は冬期において10℃以下の温度状態
にある炭素質成形粉を冷間静水圧プレスで成形す
る場合に常に高品位の等方性カーボン材を製造す
るための方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明による等方
性カーボン材の製造方法は、微粉砕した炭素質成
形粉を冷間静水圧プレスにより所望形状に成形し
たのち焼成、黒鉛化する方法において、成形前に
10℃以下の温度状態にある炭素質成形粉を30〜40
℃の温度範囲に保持された室あるいはタンク内に
貯蔵して温調し、引続き30〜40℃に温調された成
形用ラバーケースを用いて成形処理することを構
成上の特徴とする。 本発明で対象とする炭素質成形粉は、微粉状の
石油コークスあるいはピツチコークスとタールピ
ツチとの捏合物を微粉砕した二次粒子、または適
度な揮発分をもつ自己焼結性で異方比の小さい生
コークスを微粉砕した一次粒子であつて、10℃以
下の温度状態にあるものである。したがつて、好
ましくは最大粒径が500μm以下、平均粒径を40〜
80μmの範囲に微粉砕された炭素質成形粉を、冬
期において10℃以下の貯蔵場所に保管しておいた
原材料が主に対象となる。 炭素質成形粉は、所望形状の成形用ラバーケー
スに充填したのち、冷間静水圧（CIP）プレスに
より成形処理する。この際、10℃以下の温度状態
にある炭素質成形粉を成形時に30〜40℃の温度範
囲に保持された室あるいはタンクに貯蔵して、予
め粉体温度を前記の温度範囲内に調整し、引続き
30〜40℃に温調された成形用ラバーケースに充填
することが本発明の重要な要件となる。 成形用ラバーケースは、充填成形粉中の吸蔵ガ
ス（主に空気）を減圧脱気し密封したのちに静水
圧プレスにかけられる。 上記の温調条件で成形処理された等方性組織の
成形体は、焼成炉に詰めて約1000℃の温度で焼成
し、必要により更に黒鉛化炉に移して2500℃以上
の温度域で黒鉛化処理することによつて等方性カ
ーボン材を得る。 〔作 用〕 本発明に従えば、炭素質成形粉を30〜40℃の特
定温度範囲に温調して成形処理する条件が成形粉
中のバインダー部を軟化するために機能し、成形
時の粉体流動を促して締まり易い状態を形成す
る。その結果、10℃以下の温度状態にある低温炭
素質成形粉を成形する場合に発生する成形密度の
低下およびばらつき等の現象は効果的に解消され
る。一方、40℃を越える成形条件において発生す
る成形体の角欠けなどの成形不良も、効果よく低
減化させることが可能となる。 〔実施例〕 石油コークス微粉末（平均粒径20μm）70重量
％とタールピツチ30重量％を捏合機で十分混練
し、冷却後、最高粒径500μm以下、平均粒径
60μmの二次粒子に微粉砕して炭素質成形粉とし
た。 上記の炭素質成形粉を、５℃、10℃、30℃、40
℃および50℃の各温度段階に保持されたタンクに
貯蔵して温調し、これをそれぞれ対応する前記温
度に調整されたラバーケースに充填した。つい
で、ラバーケースの内部を真空引きし、成形粉中
に吸蔵介在する空気その他のガス成分を減圧脱気
した。５℃温調時には20分間で700mmHgの減圧度
が最高であつたが、10℃以上の温度段階では10分
間の短時間内に740mmHgの減圧度に到達し、極め
て効果的に脱気処理された。 ラバーケースを密封したのち冷間静水圧プレス
に装入し、1000Kg／cm2の静水圧により等方的に加
圧して直径30mm、長さ150mmの生カーボン成形体
を得た。 得られた各温調段階における生カーボン成形体
10個の平均見掛比重と標準偏差、成形収率と成形
体の外観を一括して表１に示した。
に成形処理工程の改善に関する。 〔従来の技術〕 カーボン材料は、通常、コークス粉粒などの主
原料をタールピツチのようなバインダーと共に捏
合したのち型込めあるいは押出しプレスを用いて
成形し、この生カーボン成形体を焼成炉により約
1000℃に焼成し、必要に応じ更に2500℃以上の高
温度域で黒鉛化するプロセスによつて製造され
る。 上記のプロセスでは、用いる主原料が概ね針状
あるいは偏平状の粉粒形態であるうえに一方向加
圧手段で成形される関係で、得られるカーボン材
料の物性に異方性を生じる結果を与える。この異
方性は、とくに高温で精密な取扱いを受ける用途
部材に適用する場合には、熱膨張の変位や電気
的、機械的特性に方向差を生じるなどの不都合を
招く。 このため、近時、異方比の小さい成形粉原料を
冷間静水圧プレス（CIP：ラバープレスとも言わ
れる。）を用いて等方的に成形するプロセスが実
用化されている。すなわち、この方法は異方性コ
ークス粉とバインダーとの捏合物を微粉砕した二
次粒子あるいは異方性の小さな生コークスからな
る成形原料をラバーケースに充填し、液媒体を介
して全方向から均等な静水圧をかけて成形するも
ので、高度な等方性の付与に加えて組織の緻密性
が得られるため、原子炉用構造材料、放電加工用
電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒータ
ーといつた高温精密部材の製造に有用されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記した成形プロセスは常温下でおこなわれる
が、成形体の品質性状には季節によつて大きな変
動が現れる。 発明者らの実態考察によると、成形体の品質性
状が劣化するのは冬期に限られ、特に成形粉の貯
蔵場所が寒冷であつて10℃以下の状態にあるもの
をそのまま成形するときに成形密度の低下とばら
つき現象が顕著になることが判明した。 発明者らは引き続き事態解明に努めた結果、成
形体の品質性状は成形時における成形粉の温度状
態に依存し、これが30〜40℃の範囲を外れると品
質欠陥が頻発する事実を確認した。 本発明は上記の知見に基づいて開発されたもの
で、その目的は冬期において10℃以下の温度状態
にある炭素質成形粉を冷間静水圧プレスで成形す
る場合に常に高品位の等方性カーボン材を製造す
るための方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 上記の目的を達成するための本発明による等方
性カーボン材の製造方法は、微粉砕した炭素質成
形粉を冷間静水圧プレスにより所望形状に成形し
たのち焼成、黒鉛化する方法において、成形前に
10℃以下の温度状態にある炭素質成形粉を30〜40
℃の温度範囲に保持された室あるいはタンク内に
貯蔵して温調し、引続き30〜40℃に温調された成
形用ラバーケースを用いて成形処理することを構
成上の特徴とする。 本発明で対象とする炭素質成形粉は、微粉状の
石油コークスあるいはピツチコークスとタールピ
ツチとの捏合物を微粉砕した二次粒子、または適
度な揮発分をもつ自己焼結性で異方比の小さい生
コークスを微粉砕した一次粒子であつて、10℃以
下の温度状態にあるものである。したがつて、好
ましくは最大粒径が500μm以下、平均粒径を40〜
80μmの範囲に微粉砕された炭素質成形粉を、冬
期において10℃以下の貯蔵場所に保管しておいた
原材料が主に対象となる。 炭素質成形粉は、所望形状の成形用ラバーケー
スに充填したのち、冷間静水圧（CIP）プレスに
より成形処理する。この際、10℃以下の温度状態
にある炭素質成形粉を成形時に30〜40℃の温度範
囲に保持された室あるいはタンクに貯蔵して、予
め粉体温度を前記の温度範囲内に調整し、引続き
30〜40℃に温調された成形用ラバーケースに充填
することが本発明の重要な要件となる。 成形用ラバーケースは、充填成形粉中の吸蔵ガ
ス（主に空気）を減圧脱気し密封したのちに静水
圧プレスにかけられる。 上記の温調条件で成形処理された等方性組織の
成形体は、焼成炉に詰めて約1000℃の温度で焼成
し、必要により更に黒鉛化炉に移して2500℃以上
の温度域で黒鉛化処理することによつて等方性カ
ーボン材を得る。 〔作 用〕 本発明に従えば、炭素質成形粉を30〜40℃の特
定温度範囲に温調して成形処理する条件が成形粉
中のバインダー部を軟化するために機能し、成形
時の粉体流動を促して締まり易い状態を形成す
る。その結果、10℃以下の温度状態にある低温炭
素質成形粉を成形する場合に発生する成形密度の
低下およびばらつき等の現象は効果的に解消され
る。一方、40℃を越える成形条件において発生す
る成形体の角欠けなどの成形不良も、効果よく低
減化させることが可能となる。 〔実施例〕 石油コークス微粉末（平均粒径20μm）70重量
％とタールピツチ30重量％を捏合機で十分混練
し、冷却後、最高粒径500μm以下、平均粒径
60μmの二次粒子に微粉砕して炭素質成形粉とし
た。 上記の炭素質成形粉を、５℃、10℃、30℃、40
℃および50℃の各温度段階に保持されたタンクに
貯蔵して温調し、これをそれぞれ対応する前記温
度に調整されたラバーケースに充填した。つい
で、ラバーケースの内部を真空引きし、成形粉中
に吸蔵介在する空気その他のガス成分を減圧脱気
した。５℃温調時には20分間で700mmHgの減圧度
が最高であつたが、10℃以上の温度段階では10分
間の短時間内に740mmHgの減圧度に到達し、極め
て効果的に脱気処理された。 ラバーケースを密封したのち冷間静水圧プレス
に装入し、1000Kg／cm2の静水圧により等方的に加
圧して直径30mm、長さ150mmの生カーボン成形体
を得た。 得られた各温調段階における生カーボン成形体
10個の平均見掛比重と標準偏差、成形収率と成形
体の外観を一括して表１に示した。
【表】
表の結果から、温調段階が30℃および40℃の
本発明例においては、組織的にばらつきの少ない
高水準の成形密度を有するうえに100％の成形収
率が得られたのに対し、５℃温調の例では成形密
度、ばらつき度合、成形収率ともに大幅に劣化
し、10℃温調の場合には成形収率は良好であるが
成形密度が低下し、そのばらつきも大きくなる傾
向を示した。また、50℃温調時では、成形密度は
高まるものの、成形密度のばらつきと成形収率は
本発明例に比べ著しく劣るものであつた。 実施例 ２ 実施例１で成形した各生カーボン成形体を焼成
炉に入れて1000℃の温度で焼成し、更に黒鉛化炉
に移して3000℃の温度で黒鉛化処理をおこなつ
た。 このようにして製造された等方性カーボン材の
物理特性を、表に示した。
本発明例においては、組織的にばらつきの少ない
高水準の成形密度を有するうえに100％の成形収
率が得られたのに対し、５℃温調の例では成形密
度、ばらつき度合、成形収率ともに大幅に劣化
し、10℃温調の場合には成形収率は良好であるが
成形密度が低下し、そのばらつきも大きくなる傾
向を示した。また、50℃温調時では、成形密度は
高まるものの、成形密度のばらつきと成形収率は
本発明例に比べ著しく劣るものであつた。 実施例 ２ 実施例１で成形した各生カーボン成形体を焼成
炉に入れて1000℃の温度で焼成し、更に黒鉛化炉
に移して3000℃の温度で黒鉛化処理をおこなつ
た。 このようにして製造された等方性カーボン材の
物理特性を、表に示した。
以上のとおり、本発明によれば従来問題となつ
ていた季節的要因、とくに冬期における成形処理
時の不都合な現象が効果的に解消され、常に高品
位の等方性カーボン材を製造することができる。
そのうえ、ガス成分の減圧脱気が短時間内に効果
よく処理しえるため、生産効率の向上がもたらさ
れる。
ていた季節的要因、とくに冬期における成形処理
時の不都合な現象が効果的に解消され、常に高品
位の等方性カーボン材を製造することができる。
そのうえ、ガス成分の減圧脱気が短時間内に効果
よく処理しえるため、生産効率の向上がもたらさ
れる。
Claims (1)
- １ 微粉砕した炭素質成形粉を冷間静水圧プレス
により所望形状に成形したのち焼成、黒鉛化する
方法において、成形前に10℃以下の状態にある炭
素質成形粉を30〜40℃の温度範囲に保持された室
あるいはタンク内に貯蔵して温調し、引続き30〜
40℃の温度範囲に温調された成形用ラバーケース
を用いて成形処理することを特徴とする等方性カ
ーボン材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248744A JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248744A JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108721A JPS62108721A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0380722B2 true JPH0380722B2 (ja) | 1991-12-25 |
Family
ID=17182718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60248744A Granted JPS62108721A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 等方性カ−ボン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108721A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050253118A1 (en) * | 2004-05-17 | 2005-11-17 | Sgl Carbon Ag | Fracture resistant electrodes for a carbothermic reduction furnace |
| JP2013001576A (ja) | 2011-06-10 | 2013-01-07 | Ibiden Co Ltd | 黒鉛材の製造方法および黒鉛材 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58208113A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 等方性黒鉛体の製法 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60248744A patent/JPS62108721A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62108721A (ja) | 1987-05-20 |
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