JPH0381243B2 - - Google Patents
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- JPH0381243B2 JPH0381243B2 JP59503354A JP50335484A JPH0381243B2 JP H0381243 B2 JPH0381243 B2 JP H0381243B2 JP 59503354 A JP59503354 A JP 59503354A JP 50335484 A JP50335484 A JP 50335484A JP H0381243 B2 JPH0381243 B2 JP H0381243B2
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- aromatic amine
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- methyl
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/40—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/20—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the epoxy compounds used
- C08G59/22—Di-epoxy compounds
- C08G59/28—Di-epoxy compounds containing acyclic nitrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/20—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the epoxy compounds used
- C08G59/32—Epoxy compounds containing three or more epoxy groups
- C08G59/3227—Compounds containing acyclic nitrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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- Insulating Of Coils (AREA)
- Cable Accessories (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
発明の技術的背景
１ 発明の利用分野
本発明はポリエポキシド組成物、およびより詳
しくは電気部品の封入剤に適している熱硬化性ポ
リエポキシド組成物に関する。 ２ 従来技術の説明 宇宙空間で使用される高電圧電源装置およびパ
ルス発信回路網は、極端な使用条件下で長期間使
用に耐え、かつ信頼性を保つという高い基準が要
求される。装置の中の各部品が故障なく作動する
ためには、通常合成樹脂で封入又は含浸してその
各部品を電気的に絶縁し、故障の原因となる有害
な環境的要因から保護する。このように磁気コイ
ル、コンデンサおよびダイオードブリツジのよう
な電気部品は、最終的な電源装置に組立てる前に
予め封入（一次封入剤で塗装）しておく。一次封
入剤を塗布すると、誘電特性の向上、組立て時の
機械的強固さ、据えつけの容易さおよび環境に対
する耐性など多くの利点が生ずる。しかしなが
ら、こられの利点にも拘らず、封入処理後に絶縁
材に残留する隙間又は低圧の気泡のため、部品は
しばしば信頼性に欠け、使用中に故障が生じてい
る。これらの気泡は、誘電率の低い領域を形成す
る。これらの欠陥が高い電場のかかるところで発
生すると、コロナや部分放電として知られている
現象が起こり、絶縁を不良にして、短絡を引き起
こすことがある。磁気コイルのような封入電気部
品が商品として使えるものであるためには、例え
ば１ミル当たり1000Vの電圧下で作動させてもコ
ロナを生じないものでなければならない。 エポキシ樹脂は、接着性がよくかつ機械的化学
的性質並びに湿潤性が優れているため、電気部品
の封入剤組成物として広く用いられている。 今日の技術で電気部品に信頼度の高い一次封入
剤として用いられるのは、一般的にビスフエノー
ルＡ、エポキシレート化フエノール―ホルムアル
デヒド、ノバラツク樹脂又はこれらの組合せのジ
グリシジルエーテルである。エポキシ樹脂は、例
えばメタフエニレンジアミン又はベンジルジメチ
ルアミンといつた芳香族アミンなどの硬化剤を、
計算量加えて熱硬化性にする。このエポキシ樹脂
製剤は電気部品の封入剤としてよく用いられてい
るが、この物質は剛性で、ひび割れに対する耐性
がない。さらにこの物質の粘度は円滑に機能する
にはあまりにも高い（例えば75〓（24℃）で500
センチポアズ（cps））。そして封入剤の際も、こ
れらの組成物は、電気部品の中に存在して絶縁不
良を引き起こす気泡や隙間の中に完全に入り込ん
でいくわけではない。その高い粘度に加えて言え
ば、これらのエポキシ樹脂はゲル化に要する時間
が長く、時間をかけて固まる。そして真空／流体
静力学的ガス圧下における真空（例えば20―30mm
Hg）処理を必要とする。処理時間が長いことそ
して高度の真空装置を必要とすることは、これら
のエポキシ樹脂を用いて製造した封入電気部品を
コスト高にする主な原因となつている。従つて高
い電圧に耐える封入剤に適し、信頼性が高く硬化
速度の速いエポキシ樹脂組成物が強く求められて
いる。 発明の概要 本発明によれば、ゲル化が早く溶媒の不要な熱
硬化性ポリエポキシドが提供される。これは硬化
した時、固体絶縁体となつて信頼度の高い封入シ
ステムを提供する。このシステムは2100V／ミル
を超える電圧をかけてもコロナが生じない。未硬
化のポリエポキシド樹脂は、室温での粘度がきわ
めて低いため、電気部品の含浸及び封入組成物と
して有用である。これはトランスフアー成型など
の従来の成型技術を用いて気泡のない含浸をする
必要がある電気部品に有効である。この処理は、
現在の技術によるエポキシ樹脂封入システムに必
要とされる高度真空処理なしに、相対的に低い圧
力で行うことができる。 本発明の熱硬化性ポリエポキシド組成物は、ポ
リグリシジル芳香族アミン、無水ポリカルボン酸
硬化剤および硬化促進剤から成る。
しくは電気部品の封入剤に適している熱硬化性ポ
リエポキシド組成物に関する。 ２ 従来技術の説明 宇宙空間で使用される高電圧電源装置およびパ
ルス発信回路網は、極端な使用条件下で長期間使
用に耐え、かつ信頼性を保つという高い基準が要
求される。装置の中の各部品が故障なく作動する
ためには、通常合成樹脂で封入又は含浸してその
各部品を電気的に絶縁し、故障の原因となる有害
な環境的要因から保護する。このように磁気コイ
ル、コンデンサおよびダイオードブリツジのよう
な電気部品は、最終的な電源装置に組立てる前に
予め封入（一次封入剤で塗装）しておく。一次封
入剤を塗布すると、誘電特性の向上、組立て時の
機械的強固さ、据えつけの容易さおよび環境に対
する耐性など多くの利点が生ずる。しかしなが
ら、こられの利点にも拘らず、封入処理後に絶縁
材に残留する隙間又は低圧の気泡のため、部品は
しばしば信頼性に欠け、使用中に故障が生じてい
る。これらの気泡は、誘電率の低い領域を形成す
る。これらの欠陥が高い電場のかかるところで発
生すると、コロナや部分放電として知られている
現象が起こり、絶縁を不良にして、短絡を引き起
こすことがある。磁気コイルのような封入電気部
品が商品として使えるものであるためには、例え
ば１ミル当たり1000Vの電圧下で作動させてもコ
ロナを生じないものでなければならない。 エポキシ樹脂は、接着性がよくかつ機械的化学
的性質並びに湿潤性が優れているため、電気部品
の封入剤組成物として広く用いられている。 今日の技術で電気部品に信頼度の高い一次封入
剤として用いられるのは、一般的にビスフエノー
ルＡ、エポキシレート化フエノール―ホルムアル
デヒド、ノバラツク樹脂又はこれらの組合せのジ
グリシジルエーテルである。エポキシ樹脂は、例
えばメタフエニレンジアミン又はベンジルジメチ
ルアミンといつた芳香族アミンなどの硬化剤を、
計算量加えて熱硬化性にする。このエポキシ樹脂
製剤は電気部品の封入剤としてよく用いられてい
るが、この物質は剛性で、ひび割れに対する耐性
がない。さらにこの物質の粘度は円滑に機能する
にはあまりにも高い（例えば75〓（24℃）で500
センチポアズ（cps））。そして封入剤の際も、こ
れらの組成物は、電気部品の中に存在して絶縁不
良を引き起こす気泡や隙間の中に完全に入り込ん
でいくわけではない。その高い粘度に加えて言え
ば、これらのエポキシ樹脂はゲル化に要する時間
が長く、時間をかけて固まる。そして真空／流体
静力学的ガス圧下における真空（例えば20―30mm
Hg）処理を必要とする。処理時間が長いことそ
して高度の真空装置を必要とすることは、これら
のエポキシ樹脂を用いて製造した封入電気部品を
コスト高にする主な原因となつている。従つて高
い電圧に耐える封入剤に適し、信頼性が高く硬化
速度の速いエポキシ樹脂組成物が強く求められて
いる。 発明の概要 本発明によれば、ゲル化が早く溶媒の不要な熱
硬化性ポリエポキシドが提供される。これは硬化
した時、固体絶縁体となつて信頼度の高い封入シ
ステムを提供する。このシステムは2100V／ミル
を超える電圧をかけてもコロナが生じない。未硬
化のポリエポキシド樹脂は、室温での粘度がきわ
めて低いため、電気部品の含浸及び封入組成物と
して有用である。これはトランスフアー成型など
の従来の成型技術を用いて気泡のない含浸をする
必要がある電気部品に有効である。この処理は、
現在の技術によるエポキシ樹脂封入システムに必
要とされる高度真空処理なしに、相対的に低い圧
力で行うことができる。 本発明の熱硬化性ポリエポキシド組成物は、ポ
リグリシジル芳香族アミン、無水ポリカルボン酸
硬化剤および硬化促進剤から成る。
“ポリグリシジル芳香族アミン”とは、エピク
ロロヒドリンのようなハロヒドリンと芳香族アミ
ンを反応させる従来の方法によつて合成されるＮ
―グリシジルアミノ化合物であるポリエポキシド
化合物をいう。ポリグリシジル芳香族アミン化合
物は当業者にとつては公知である。例えば米国特
許第2951822号は、エピロクロロヒドリンを例え
ばアニリン及び4′，４―ジアミノフエニルメタン
のような第一芳香族アミンと反応させて合成する
Ｎ―グリシジルアミノ化合物を開示している。英
国特許第816923号は、エピクロロヒドリンと４，
4′―モノシクロアルキルアミノ―ジフエニルメタ
ンの反応からＮ，N′―ジエポキシドを調製する
方法を公開している。米国特許第3014895号は４，
4′―ジアミノフエニルスルホンとエピクロロヒド
リンの反応から合成するポリグリシジル芳香族ア
ミンを開示している。米国特許第3683044号はキ
シレンアミンとエピクロロヒドリンの反応からポ
リグリシジルキシリレンジアミンを製造する方法
を公開している。本発明で用いるポリグリシジル
芳香族アミンの代表例は、ジグリシジルアニリ
ン、ジグリシジル―ｏ―トルイジン、テトラグリ
シジルメタキシリレンジアミン及びこれらの混合
物である。 ポリグリシジル芳香族アミンは、熱硬化性のポ
リエポキシド樹脂にするため、無水ポリカルボン
酸硬化剤と混合する。この樹脂は、例えば212〓
（100℃）ぐらいの中程度の温度でも架橋して熱硬
化性組成物を形成する。無水ポリカルボン酸硬化
剤として適しているものには、無水ナド酸メチル
（即ちメチルシクロペンタジエンのマレイン酸無
水物の付加物）、メチルテトラヒドロフタル酸無
水物およびメチルヘキサヒドロフタル酸無水物が
ある。 用いる硬化剤の量は、組成並びに硬化剤とポリ
グリシジル化合物の当量、並びに硬化剤にどのよ
うな性質を望むかに依存する。そしてこの硬化剤
は、一般的にはポリグリシジル芳香族アミン組成
物に存在するエポキシド基の約60〜約90％、好ま
しくは約70〜約85％と反応するのに十分な無水物
基及びカルボン酸基を与える。 本発明で用いる“硬化”の語は、熱硬化性ポリ
グリシジル芳香族アミンと無水ポリカルボン酸か
らなる組成物が、不溶不融の架橋生成物に、とり
わけ所定の型の部材に同時成型するときに転形す
ることをいう。 硬化促進剤は、熱硬化性ポリグリシジル芳香族
アミン樹脂が低温で硬化するように調製するため
に用いられる。その際は公知の硬化促進剤が用い
られるが、好ましいのは例えば２―エチル―４―
メチルイミダゾールのような置換されたイミダゾ
ール、並びに例えばオクタン酸第一錫、オクタン
酸コバルトおよびブチル錫ジラウレートのような
有機金属化合物である。硬化促進剤は、熱硬化性
ポリグリシジル芳香族アミン樹脂の中に、樹脂
（即ちポリグリシジル系樹脂）100重量部当たり約
０〜約３重量部の濃度で投与する。封入剤組成物
を調製するために選んだ特定のポリグリシジル芳
香族アミン、無水ポリカルボン酸及び硬化促進剤
は、従来の方法で混合してよい。無水ポリカルボ
ン酸硬化剤と硬化促進剤は室温でポリグリシジル
アミンと混合する。本発明のようにポリグリシジ
ル芳香族アミンを使用すると、流動性が高く、低
粘度で、溶媒の不要なポリエポキシド封入剤が得
られる。例えばジグリシジルアニリンのようなポ
リグリシジル芳香族アミンを、例えば無水ナド酸
メチルのような無水ポリカルボン酸と組合せた系
は、硬化が容易に達成される25℃（75〓）で測定
したとき、125〜500センチポアズ（cps）の粘度
を示した。本発明の樹脂を形成するための212〓
（100℃）におけるゲル化時間は約10ないし45分で
あるが、約20分のものが多数である。（ゲル化時
間は形成物の固化が始まるまでの時間と定義す
る。）本発明の熱硬化性ポリグリシジル芳香族ア
ミンの形成物は、粘度が低くゲル化時間が短いと
いう性質を有するため、磁気コイル、トランス、
固定子発生器、ダイオード配列、抵抗器網および
コンデンサのような電気部品の封入剤として特に
適している。このような低粘度の樹脂を封入の処
理に用いると、電気部品の全体にわたる湿潤と含
浸を容易に行うことができ、等質で気泡のない封
入構造体を得ることができる。 本発明の熱硬化性ポリグリシジル芳香族アミン
樹脂形成物を用いて電気部材を封入する場合は、
トランフアー成型や、該電気部材を封入剤を形成
するシリンダー内に装填する圧縮成型などの従来
の成型技術を利用してもよい。また硬化は真空下
で行い、後に圧力を増加させる。さらに本発明の
組成物で電気部材を封入する場合は、従来のバツ
チ処理によつてもよい。本発明において各種部品
を封入する際の好ましい方法は、本発明者の出願
になる出願番号PD―83306号の発明に開示した真
空下における液体トランスフアー成型法である。
これについては実施例８において更に詳しく説明
する。本発明の組成物は、粘度が低くゲル化時間
が短いので、そのような真空下における液体トラ
ンスフアー成型法に特によく適している。電気部
品は封入した後、275〜325〓（135−163℃）の条
件下に２〜４時間放置して封入剤の架橋を完成さ
せる。 以下に実施例を掲げるが、これらは本発明を限
定するためのものではない。 実施例 １―７ 様々なポリグリシジル芳香族アミン化合物と無
水ポリカルボン酸硬化剤を組合せて何種類かの熱
硬化性ポリグリシジル芳香族アミン樹脂形成物を
調製した。これらの形成物の組成を以下の表に
要約する。
ロロヒドリンのようなハロヒドリンと芳香族アミ
ンを反応させる従来の方法によつて合成されるＮ
―グリシジルアミノ化合物であるポリエポキシド
化合物をいう。ポリグリシジル芳香族アミン化合
物は当業者にとつては公知である。例えば米国特
許第2951822号は、エピロクロロヒドリンを例え
ばアニリン及び4′，４―ジアミノフエニルメタン
のような第一芳香族アミンと反応させて合成する
Ｎ―グリシジルアミノ化合物を開示している。英
国特許第816923号は、エピクロロヒドリンと４，
4′―モノシクロアルキルアミノ―ジフエニルメタ
ンの反応からＮ，N′―ジエポキシドを調製する
方法を公開している。米国特許第3014895号は４，
4′―ジアミノフエニルスルホンとエピクロロヒド
リンの反応から合成するポリグリシジル芳香族ア
ミンを開示している。米国特許第3683044号はキ
シレンアミンとエピクロロヒドリンの反応からポ
リグリシジルキシリレンジアミンを製造する方法
を公開している。本発明で用いるポリグリシジル
芳香族アミンの代表例は、ジグリシジルアニリ
ン、ジグリシジル―ｏ―トルイジン、テトラグリ
シジルメタキシリレンジアミン及びこれらの混合
物である。 ポリグリシジル芳香族アミンは、熱硬化性のポ
リエポキシド樹脂にするため、無水ポリカルボン
酸硬化剤と混合する。この樹脂は、例えば212〓
（100℃）ぐらいの中程度の温度でも架橋して熱硬
化性組成物を形成する。無水ポリカルボン酸硬化
剤として適しているものには、無水ナド酸メチル
（即ちメチルシクロペンタジエンのマレイン酸無
水物の付加物）、メチルテトラヒドロフタル酸無
水物およびメチルヘキサヒドロフタル酸無水物が
ある。 用いる硬化剤の量は、組成並びに硬化剤とポリ
グリシジル化合物の当量、並びに硬化剤にどのよ
うな性質を望むかに依存する。そしてこの硬化剤
は、一般的にはポリグリシジル芳香族アミン組成
物に存在するエポキシド基の約60〜約90％、好ま
しくは約70〜約85％と反応するのに十分な無水物
基及びカルボン酸基を与える。 本発明で用いる“硬化”の語は、熱硬化性ポリ
グリシジル芳香族アミンと無水ポリカルボン酸か
らなる組成物が、不溶不融の架橋生成物に、とり
わけ所定の型の部材に同時成型するときに転形す
ることをいう。 硬化促進剤は、熱硬化性ポリグリシジル芳香族
アミン樹脂が低温で硬化するように調製するため
に用いられる。その際は公知の硬化促進剤が用い
られるが、好ましいのは例えば２―エチル―４―
メチルイミダゾールのような置換されたイミダゾ
ール、並びに例えばオクタン酸第一錫、オクタン
酸コバルトおよびブチル錫ジラウレートのような
有機金属化合物である。硬化促進剤は、熱硬化性
ポリグリシジル芳香族アミン樹脂の中に、樹脂
（即ちポリグリシジル系樹脂）100重量部当たり約
０〜約３重量部の濃度で投与する。封入剤組成物
を調製するために選んだ特定のポリグリシジル芳
香族アミン、無水ポリカルボン酸及び硬化促進剤
は、従来の方法で混合してよい。無水ポリカルボ
ン酸硬化剤と硬化促進剤は室温でポリグリシジル
アミンと混合する。本発明のようにポリグリシジ
ル芳香族アミンを使用すると、流動性が高く、低
粘度で、溶媒の不要なポリエポキシド封入剤が得
られる。例えばジグリシジルアニリンのようなポ
リグリシジル芳香族アミンを、例えば無水ナド酸
メチルのような無水ポリカルボン酸と組合せた系
は、硬化が容易に達成される25℃（75〓）で測定
したとき、125〜500センチポアズ（cps）の粘度
を示した。本発明の樹脂を形成するための212〓
（100℃）におけるゲル化時間は約10ないし45分で
あるが、約20分のものが多数である。（ゲル化時
間は形成物の固化が始まるまでの時間と定義す
る。）本発明の熱硬化性ポリグリシジル芳香族ア
ミンの形成物は、粘度が低くゲル化時間が短いと
いう性質を有するため、磁気コイル、トランス、
固定子発生器、ダイオード配列、抵抗器網および
コンデンサのような電気部品の封入剤として特に
適している。このような低粘度の樹脂を封入の処
理に用いると、電気部品の全体にわたる湿潤と含
浸を容易に行うことができ、等質で気泡のない封
入構造体を得ることができる。 本発明の熱硬化性ポリグリシジル芳香族アミン
樹脂形成物を用いて電気部材を封入する場合は、
トランフアー成型や、該電気部材を封入剤を形成
するシリンダー内に装填する圧縮成型などの従来
の成型技術を利用してもよい。また硬化は真空下
で行い、後に圧力を増加させる。さらに本発明の
組成物で電気部材を封入する場合は、従来のバツ
チ処理によつてもよい。本発明において各種部品
を封入する際の好ましい方法は、本発明者の出願
になる出願番号PD―83306号の発明に開示した真
空下における液体トランスフアー成型法である。
これについては実施例８において更に詳しく説明
する。本発明の組成物は、粘度が低くゲル化時間
が短いので、そのような真空下における液体トラ
ンスフアー成型法に特によく適している。電気部
品は封入した後、275〜325〓（135−163℃）の条
件下に２〜４時間放置して封入剤の架橋を完成さ
せる。 以下に実施例を掲げるが、これらは本発明を限
定するためのものではない。 実施例 １―７ 様々なポリグリシジル芳香族アミン化合物と無
水ポリカルボン酸硬化剤を組合せて何種類かの熱
硬化性ポリグリシジル芳香族アミン樹脂形成物を
調製した。これらの形成物の組成を以下の表に
要約する。
【表】
＊ “樹脂”とはポリグリシジル類をい
う。
ポリグリシジル芳香族アミンと無水ポリカルボ
ン酸の各成分は75〓（24℃）で均一の組成になる
まで混合し、次いで他の成分をこの混合物に添加
した。 これら形成物の物理的性質を以下の表に要約
する。
う。
ポリグリシジル芳香族アミンと無水ポリカルボ
ン酸の各成分は75〓（24℃）で均一の組成になる
まで混合し、次いで他の成分をこの混合物に添加
した。 これら形成物の物理的性質を以下の表に要約
する。
【表】
実施例 ８
発明者の出願になる出願番号PD―83306号の発
明で説明した手順を用い、磁気コイルを次のよう
に封入した。間に３ミルの絶縁体を狭んで銅線を
２層に巻いた長さ２インチ（5.08cm）直径１イン
チ（2.54cm）の標準的な試験用磁気コイルを、幅
３インチ（7.6cm）長さ7.25インチ（18.4cm）の汚
れのない鋼鉄製金型に装填した。その際金型は予
め212〓（100℃）に熱しておいた。この温度は熱
硬化性樹脂形成物の硬化が始まる温度である。こ
の金型をトランスフアープレス機に配置し、表
の形成物番号１のエポキシ樹脂を200g計量して、
該コイルを入れた金型に装入した。次いでこの金
型を１〜４mmHgの真空にして２時間維持し、樹
脂をコイルに含浸させかつ金型中の樹脂材料をガ
ス抜きした。次いで真空を解除し、さらに２分間
このコイルを準真空的状態に放置した。この後金
型中のコイル／樹脂系に約２時間212〓（100℃）
で、約90ポンド／平方インチ（psi）（約6.2×1016
パスカル）の一定の正圧をかけた。この圧縮の段
階では、約50重量％の樹脂が金型の外にしぼり出
されると推定される。さらに約３時間オーブンの
中で275〓（135℃）で硬化させた後、２ミルの厚
さの封入樹脂を有するコイルを金型から取り出し
た。 上述の手順を用い、分離層のある磁気コイルを
３個、表の形成物番号１の樹脂で封入した。形
成物番号１，1aおよび1bの樹脂で封入したコイ
ルの電圧に対する抵抗性を表に示し、以下に論
ずる。 比較のため各磁気コイルを、マサチユーセツツ
州ハル社製の真空含浸装置を用い、バツチ処理に
よつて封入した。熱硬化性エポキシ樹脂には、従
来から磁気コイルを封入するのに用いているもの
を使つた。従来から用いられているエポキシ樹脂
は、アミンとジグリシジルエーテル（ビスフエノ
ールＡ）との共融混合物であり、より詳しくは、
75〓（24℃）で4000〜6000epsの粘度を有する
EPON825（シエル化学社）100重量部と172〜178
当量のエポキシド、および18重量部の混合アミン
硬化剤からなる。 この従来からの熱硬化性エポキシ樹脂は次の物
理特性を有していた。 212〓（100℃）におけるゲル化時間（分）
45 バーコル硬度 12 1kHzにおける誘電率 4.69 1kHzにおける損失係数 0.0080 ガラス転移温度（℃） 108 （〓） 226 分解温度（℃） 230 （〓） 446 粘 度（cps） 485 比較試験においては、熱硬化性エポキシ樹脂は
20―30μmHgの圧力下で金型キヤビチーに装入し
た。そして212〓（100℃）で４時間かけて硬化さ
せ、その後266〓（130℃）で４時間かけて焼成し
た。 形成物番号１の熱硬化性ポリグリシジル芳香族
アミンで封入した磁気コイルの電圧に対する抵抗
性と比較例の従来から用いられている熱硬化性エ
ポキシ樹脂形成物（“比較例”と示す。）を用いた
場合のそれを以下の表に示す。この電気抵抗の
試験は、絶縁系の特性と質を評価するコイル内放
電試験である。
明で説明した手順を用い、磁気コイルを次のよう
に封入した。間に３ミルの絶縁体を狭んで銅線を
２層に巻いた長さ２インチ（5.08cm）直径１イン
チ（2.54cm）の標準的な試験用磁気コイルを、幅
３インチ（7.6cm）長さ7.25インチ（18.4cm）の汚
れのない鋼鉄製金型に装填した。その際金型は予
め212〓（100℃）に熱しておいた。この温度は熱
硬化性樹脂形成物の硬化が始まる温度である。こ
の金型をトランスフアープレス機に配置し、表
の形成物番号１のエポキシ樹脂を200g計量して、
該コイルを入れた金型に装入した。次いでこの金
型を１〜４mmHgの真空にして２時間維持し、樹
脂をコイルに含浸させかつ金型中の樹脂材料をガ
ス抜きした。次いで真空を解除し、さらに２分間
このコイルを準真空的状態に放置した。この後金
型中のコイル／樹脂系に約２時間212〓（100℃）
で、約90ポンド／平方インチ（psi）（約6.2×1016
パスカル）の一定の正圧をかけた。この圧縮の段
階では、約50重量％の樹脂が金型の外にしぼり出
されると推定される。さらに約３時間オーブンの
中で275〓（135℃）で硬化させた後、２ミルの厚
さの封入樹脂を有するコイルを金型から取り出し
た。 上述の手順を用い、分離層のある磁気コイルを
３個、表の形成物番号１の樹脂で封入した。形
成物番号１，1aおよび1bの樹脂で封入したコイ
ルの電圧に対する抵抗性を表に示し、以下に論
ずる。 比較のため各磁気コイルを、マサチユーセツツ
州ハル社製の真空含浸装置を用い、バツチ処理に
よつて封入した。熱硬化性エポキシ樹脂には、従
来から磁気コイルを封入するのに用いているもの
を使つた。従来から用いられているエポキシ樹脂
は、アミンとジグリシジルエーテル（ビスフエノ
ールＡ）との共融混合物であり、より詳しくは、
75〓（24℃）で4000〜6000epsの粘度を有する
EPON825（シエル化学社）100重量部と172〜178
当量のエポキシド、および18重量部の混合アミン
硬化剤からなる。 この従来からの熱硬化性エポキシ樹脂は次の物
理特性を有していた。 212〓（100℃）におけるゲル化時間（分）
45 バーコル硬度 12 1kHzにおける誘電率 4.69 1kHzにおける損失係数 0.0080 ガラス転移温度（℃） 108 （〓） 226 分解温度（℃） 230 （〓） 446 粘 度（cps） 485 比較試験においては、熱硬化性エポキシ樹脂は
20―30μmHgの圧力下で金型キヤビチーに装入し
た。そして212〓（100℃）で４時間かけて硬化さ
せ、その後266〓（130℃）で４時間かけて焼成し
た。 形成物番号１の熱硬化性ポリグリシジル芳香族
アミンで封入した磁気コイルの電圧に対する抵抗
性と比較例の従来から用いられている熱硬化性エ
ポキシ樹脂形成物（“比較例”と示す。）を用いた
場合のそれを以下の表に示す。この電気抵抗の
試験は、絶縁系の特性と質を評価するコイル内放
電試験である。
【表】
【表】
表から従来の形成物（形成物番号が比較例
Ａ，Ｂ，Ｃ，ＤおよびＥ）に比べ、本発明の形成
物（形成物番号１，1aおよび1b）を用いると電
圧に対する抵抗性が著しく改善されることがわか
る。これは本発明の形成物がよい誘電特性をもつ
ていること、そしてこれらの形成物の粘度が低い
ため標的物質中への含浸がより徹底されることに
よる。比較例においては、粘度が高いため標的へ
の含浸が徹底しない。さらに比較例の形成物と公
知の封入方法を用いた場合、得られる結果は各処
理のパラメータに大きく左右される。このように
して本発明の組成物は、高電圧及び高温にさらさ
れる電子装置及び電気部品を、高い信頼度で封入
することができる。前に述べたように磁気コイル
のような部品を本発明の封入剤で封入すると、そ
の低い誘電率とコロナ放電に対する高い抵抗性に
よつて、該部品の電気的特性が改善される。特に
本発明の組成物をここで説明した真空下における
液体トランスフアー成型技術とともに用いると、
信頼度が高く、低コストで高い電圧で成型される
装置が得られる。 本発明のシステムのうちここで説明した特定の
部品以外にも、本発明のシステムに影響を与え、
効果を高め、改善する他の代替例は考えられる
が、これらも当然本発明に含まれる。また本発明
において改良された組成物は他の用途に用いるこ
ともできる。本発明の組成物は誘電率が低いため
トランジスタ、記憶素子又は集積回路のような電
子装置を封入するのに役立つ。さらに本発明の組
成物は、複合材料を形成する際の含浸前の織物や
構造成型材として有用である。
Ａ，Ｂ，Ｃ，ＤおよびＥ）に比べ、本発明の形成
物（形成物番号１，1aおよび1b）を用いると電
圧に対する抵抗性が著しく改善されることがわか
る。これは本発明の形成物がよい誘電特性をもつ
ていること、そしてこれらの形成物の粘度が低い
ため標的物質中への含浸がより徹底されることに
よる。比較例においては、粘度が高いため標的へ
の含浸が徹底しない。さらに比較例の形成物と公
知の封入方法を用いた場合、得られる結果は各処
理のパラメータに大きく左右される。このように
して本発明の組成物は、高電圧及び高温にさらさ
れる電子装置及び電気部品を、高い信頼度で封入
することができる。前に述べたように磁気コイル
のような部品を本発明の封入剤で封入すると、そ
の低い誘電率とコロナ放電に対する高い抵抗性に
よつて、該部品の電気的特性が改善される。特に
本発明の組成物をここで説明した真空下における
液体トランスフアー成型技術とともに用いると、
信頼度が高く、低コストで高い電圧で成型される
装置が得られる。 本発明のシステムのうちここで説明した特定の
部品以外にも、本発明のシステムに影響を与え、
効果を高め、改善する他の代替例は考えられる
が、これらも当然本発明に含まれる。また本発明
において改良された組成物は他の用途に用いるこ
ともできる。本発明の組成物は誘電率が低いため
トランジスタ、記憶素子又は集積回路のような電
子装置を封入するのに役立つ。さらに本発明の組
成物は、複合材料を形成する際の含浸前の織物や
構造成型材として有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 請求の範囲 (a)(i)ジグリシジルアニリン、ジグリシジルオルト
トルイジン、テトラグリシジルメタキシリレンジ
アミン及びこれらの混合物からなる群より選ばれ
るポリグリシジル芳香族アミン、(ii)無水ナド酸メ
チル、無水テトラヒドロフタル酸メチル及び無水
ヘキサヒドロフタル酸メチルからなる群より選ば
れ、前記ポリグリシジル芳香族アミンのエポキシ
ド基の60〜90％と反応するのに十分な量の無水ポ
リカルボン酸硬化剤、及び(iii)前記ポリグリシジル
芳香族アミン100重量部当り０〜３重量部のオク
タン酸第一錫又は２―エチル―４―メチルイミダ
ゾールを含む硬化促進剤を含む低粘度熱硬化性組
成物に電気部品を含浸させ、かつ(b)前記組成物を
硬化させて前記電気部品の周囲に少なくとも１ミ
ル当り2100Vの電圧に耐え得る封入層を形成する
ことを含む１ミル当り2100V以上の電圧でもコロ
ナ放電を生じさせない電気部品の封入方法。 ２ (a) 前記未硬化のポリグリシジル芳香族アミ
ンがジグリシジルアニリンであり、(b) 前記硬化
剤が無水テトラヒドロフタル酸メチルで該ジグリ
シジルアニリン100重量部当り114重量部存在し、
及び(c) 前記硬化促進剤がオクタン酸第一錫で該
ジグリシジルアニリン100重量部当り３重量部存
在する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ (a) 前記未硬化のポリグリシジル芳香族アミ
ンがジグリシジルオルトトルイジンであり、(b)
前記硬化剤が無水ナド酸メチルで該ジグリシジル
オルトトルイジン100重量部当り、100重量部存在
し、及び(c) 前記硬化促進剤が２―エチル―４―
メチルイミダゾールで該ジグリシジルオルトトル
イジン100重量部当り２重量部存在する特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US608615 | 1984-05-09 | ||
| US06/608,615 US4559272A (en) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | Heat curable polyglycidyl aromatic amine encapsulants |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61502059A JPS61502059A (ja) | 1986-09-18 |
| JPH0381243B2 true JPH0381243B2 (ja) | 1991-12-27 |
Family
ID=24437273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59503354A Granted JPS61502059A (ja) | 1984-05-09 | 1984-08-30 | 電気部品の封入方法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4559272A (ja) |
| EP (1) | EP0181337B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61502059A (ja) |
| KR (1) | KR910000047B1 (ja) |
| AU (1) | AU572899B2 (ja) |
| CA (1) | CA1250992A (ja) |
| DE (1) | DE3475242D1 (ja) |
| DK (1) | DK5886D0 (ja) |
| EG (1) | EG17247A (ja) |
| ES (1) | ES8608723A1 (ja) |
| IL (1) | IL75092A (ja) |
| IN (1) | IN163399B (ja) |
| IT (1) | IT1181660B (ja) |
| NO (1) | NO163696C (ja) |
| TR (1) | TR22203A (ja) |
| WO (1) | WO1985005215A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6103157A (en) * | 1997-07-02 | 2000-08-15 | Ciba Specialty Chemicals Corp. | Process for impregnating electrical coils |
| DE19828248A1 (de) * | 1998-06-25 | 1999-12-30 | Abb Corporate Research Ltd Bad | Bei niedriger Temperatur härtende Epoxidharzsysteme aus Aminoglycidylverbindungen und cyclischen Carbonsäureanhydriden |
| US7723162B2 (en) * | 2002-03-22 | 2010-05-25 | White Electronic Designs Corporation | Method for producing shock and tamper resistant microelectronic devices |
| DE102009007392A1 (de) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Tränkharzsystem für Isolierstoffe in Schaltanlagen |
| DE102009008464A1 (de) | 2009-02-10 | 2010-08-12 | Siemens Aktiengesellschaft | Gießharzsystem für Isolierstoffe in Schaltanlagen |
| DE102012211323A1 (de) | 2012-06-29 | 2014-01-02 | Evonik Industries Ag | Härter für Epoxidharzsysteme und deren Verwendung |
| FR2997401B1 (fr) * | 2012-10-25 | 2016-01-29 | Univ Montpellier Ii | Resines epoxydes reticulables a temperature ambiante |
| DE102013226613A1 (de) | 2013-12-19 | 2015-06-25 | Evonik Industries Ag | Verarbeitungsfreundlicher Dianhydridhärter für Epoxidharzsysteme basierend auf 5,5'-Oxybis(isobenzofuran-1,3-dion) |
| DE102013226601A1 (de) | 2013-12-19 | 2015-06-25 | Evonik Industries Ag | Verarbeitungsfreundlicher Dianhydridhärter für Epoxidharzsysteme basierend auf 5,5'-Carbonylbis(isobenzofuran-1,3-dion) |
| US10633084B2 (en) * | 2017-08-25 | 2020-04-28 | Bell Helicopter Textron Inc. | Geodesic composite structures |
| CN113674992A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-19 | 西安微电子技术研究所 | 一种使用导热胶料浸渍绕制件的工艺方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1073200B (de) * | 1960-01-14 | Farbenfabriken Bayer Aktien gesellschaft Leverkusen-Bayerwerk | Verfahren zum Beschleunigen der Aushärtung von basischen, mindestens zwei Epoxydgrup pen aufweisenden Derivaten von tertiären Mono- oder Polyaminen | |
| DE1019083B (de) * | 1956-01-28 | 1957-11-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen durch Haerten von Epoxyverbindungen |
| BE567733A (ja) * | 1957-05-16 | |||
| US2951825A (en) * | 1958-02-03 | 1960-09-06 | Union Carbide Corp | Glycidyl derivatives of amino phenols |
| FR1357262A (fr) * | 1962-05-11 | 1964-04-03 | Bayer Ag | Matière durcissable de moulage et de revêtement à base de résine d'époxyde |
| US3449641A (en) * | 1966-01-11 | 1969-06-10 | Gen Electric | Epoxy encapsulated semiconductor device wherein the encapsulant comprises an epoxy novolak |
| US3489952A (en) * | 1967-05-15 | 1970-01-13 | Singer Co | Encapsulated microelectronic devices |
| US3816365A (en) * | 1968-09-12 | 1974-06-11 | Ciba Geigy Ag | Adducts,containing epoxide groups,from polyglycidyl compounds and acid polyesters of aliphatic-cycloaliphatic dicarboxylic acids,process for their manufacture and use |
| US3683044A (en) * | 1969-12-29 | 1972-08-08 | Japan Gas Chemical Co | Heat-curable composition comprising polyglycidyl xylylene-diamine and process for preparation of polyglycidyl xylylenediamine |
| US3849383A (en) * | 1973-03-05 | 1974-11-19 | Dexter Corp | Molding compounds from hexahydrophthalic anhydride,triglycidyl isocyanurate and a polyol |
| US3915780A (en) * | 1973-08-02 | 1975-10-28 | Texas Instruments Inc | Extruded epoxy packaging system |
| JPS5111897A (ja) * | 1974-07-19 | 1976-01-30 | Hitachi Chemical Co Ltd | Kokaseiehokishijushisoseibutsu |
| US4127695A (en) * | 1975-10-07 | 1978-11-28 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of insulating electromagnetic coils |
| GB2088859B (en) * | 1981-11-16 | 1984-07-18 | Takeda Chemical Industries Ltd | Polyglycidyl compounds and method for production thereof |
| NZ205522A (en) * | 1982-09-13 | 1987-04-30 | Dow Chemical Co | Process for preparing glycidyl derivatives of compounds having at least one aromatic amine or hydroxy group |
-
1984
- 1984-05-09 US US06/608,615 patent/US4559272A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-30 DE DE8484903390T patent/DE3475242D1/de not_active Expired
- 1984-08-30 JP JP59503354A patent/JPS61502059A/ja active Granted
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- 1984-08-30 AU AU33929/84A patent/AU572899B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-08-30 EP EP84903390A patent/EP0181337B1/en not_active Expired
-
1985
- 1985-04-18 IN IN328/DEL/85A patent/IN163399B/en unknown
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- 1985-05-07 IT IT48050/85A patent/IT1181660B/it active
- 1985-05-07 KR KR1019850003095A patent/KR910000047B1/ko not_active Expired
- 1985-05-08 CA CA000481109A patent/CA1250992A/en not_active Expired
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- 1985-05-08 EG EG285/85A patent/EG17247A/xx active
- 1985-05-08 ES ES542913A patent/ES8608723A1/es not_active Expired
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- 1986-01-07 DK DK5886A patent/DK5886D0/da not_active Application Discontinuation
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