JPH038509B2 - - Google Patents
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- JPH038509B2 JPH038509B2 JP57136001A JP13600182A JPH038509B2 JP H038509 B2 JPH038509 B2 JP H038509B2 JP 57136001 A JP57136001 A JP 57136001A JP 13600182 A JP13600182 A JP 13600182A JP H038509 B2 JPH038509 B2 JP H038509B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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- G01N27/4045—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors for gases other than oxygen
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、被測定液中の過酸化水素濃度の高感
度な測定方法に関する。
度な測定方法に関する。
従来より、過酸化水素濃度の測定方法として電
位差滴定法、吸光光度法などが知られているが、
いずれも感度、選択性、測定の迅速性、試薬の使
用量等の面で問題があり、またコンパクトな検出
器として組み上げることが困難なため、自動測定
器などには使用されていない。また、高感度な分
析を行なう場合はルミノールを用いる化学発光法
やホモワニリン酸を用いる蛍光法があり、その感
度はppbオーダーに及ぶが、測定には特別の光学
系を要し、装置が複雑になる。
位差滴定法、吸光光度法などが知られているが、
いずれも感度、選択性、測定の迅速性、試薬の使
用量等の面で問題があり、またコンパクトな検出
器として組み上げることが困難なため、自動測定
器などには使用されていない。また、高感度な分
析を行なう場合はルミノールを用いる化学発光法
やホモワニリン酸を用いる蛍光法があり、その感
度はppbオーダーに及ぶが、測定には特別の光学
系を要し、装置が複雑になる。
更に、臨床化学や食品関係などで用いられる電
気化学的な過酸化水素測定法として、一定直流電
圧を加えた２箇の電極間に流れる電流値を測定す
る方法（特公昭45−35360など）が知られている。
この方法は一般に陽極に白金電極、陰極に銀電極
を選び、例えばKC電解液のもとで陽極及び陰
極間に0.4〜0.7Vの電圧を印加することによつて、 陽極側で H2O2→O2＋2H+＋2e 陰極側で O2＋2H2O＋4e→4OH- なる反応を生じさせ、H2O2の濃度に対応して両
極間に流れる酸化還元電流を測定するものであ
る。この方法は測定を迅速に行なうことができる
うえ、特別の試薬を必要としない等の長所を有す
るが、所定の電圧を印加するための装置が複雑と
なり、また感度の点でも一般的にはppmオーダー
以下は測定し難い問題があり、いくつかの妨害物
質が存在する。
気化学的な過酸化水素測定法として、一定直流電
圧を加えた２箇の電極間に流れる電流値を測定す
る方法（特公昭45−35360など）が知られている。
この方法は一般に陽極に白金電極、陰極に銀電極
を選び、例えばKC電解液のもとで陽極及び陰
極間に0.4〜0.7Vの電圧を印加することによつて、 陽極側で H2O2→O2＋2H+＋2e 陰極側で O2＋2H2O＋4e→4OH- なる反応を生じさせ、H2O2の濃度に対応して両
極間に流れる酸化還元電流を測定するものであ
る。この方法は測定を迅速に行なうことができる
うえ、特別の試薬を必要としない等の長所を有す
るが、所定の電圧を印加するための装置が複雑と
なり、また感度の点でも一般的にはppmオーダー
以下は測定し難い問題があり、いくつかの妨害物
質が存在する。
本発明者は、上記事情に鑑み、応答が迅速で、
構成及び操作も簡単で、かつ高感度の過酸化水素
測定法につき鋭意研究を行なつた結果、白金、
金、銀、パラジウム，ロジウム，イリジウム，
鉛、ビスマス，マンガン−鉄合金、ニツケル，コ
バルト、銅及び鉄から選ばれた過酸化水素と接触
することによりこれを分解する陽極と、酸化銀又
は塩化銀からなる過酸化水素と接触することによ
り還元される陰極とから構成される両極を用いて
アルカリ性雰囲気でこれら両極に被測定液を接触
させ、この時両極間に流れる電流を測定し、この
電流値から被測定液中の過酸化水素濃度を求める
ことにより、上記目的が効果的に達成されること
を知見し、本発明をなすに至つたものである。
構成及び操作も簡単で、かつ高感度の過酸化水素
測定法につき鋭意研究を行なつた結果、白金、
金、銀、パラジウム，ロジウム，イリジウム，
鉛、ビスマス，マンガン−鉄合金、ニツケル，コ
バルト、銅及び鉄から選ばれた過酸化水素と接触
することによりこれを分解する陽極と、酸化銀又
は塩化銀からなる過酸化水素と接触することによ
り還元される陰極とから構成される両極を用いて
アルカリ性雰囲気でこれら両極に被測定液を接触
させ、この時両極間に流れる電流を測定し、この
電流値から被測定液中の過酸化水素濃度を求める
ことにより、上記目的が効果的に達成されること
を知見し、本発明をなすに至つたものである。
即ち、上記方法によれば、過酸化水素はアルカ
リ性雰囲気のもとでは、例えば白金表面で接触的
に分解され、 陽極側で H2O2→O2＋2H+＋2e …(1) なる反応を生じ、また酸化銀は過酸化水素によつ
て還元され、 陰極側で Ag2O＋2H2O＋2e→2Ag＋
2OH- …(2) なる反応を生じ、この時両極間に流れる電流を測
定することにより、過酸化水素濃度を求めること
ができるものである。
リ性雰囲気のもとでは、例えば白金表面で接触的
に分解され、 陽極側で H2O2→O2＋2H+＋2e …(1) なる反応を生じ、また酸化銀は過酸化水素によつ
て還元され、 陰極側で Ag2O＋2H2O＋2e→2Ag＋
2OH- …(2) なる反応を生じ、この時両極間に流れる電流を測
定することにより、過酸化水素濃度を求めること
ができるものである。
以下、本発明の一実施例につき図面を参照して
説明する。
説明する。
第１図において１はセラミツク等で形成された
有底円筒状の多孔質管で、内部にアルカリ性電解
液２及び陰極３が収容されており、このアルカリ
性電解液２が少量ずつ多孔質管１中を浸透して多
孔質管１の表面に浸潤するようになつている。こ
こで、陰極３は塩化銀及び酸化銀から選ばれる過
酸化水素と接触して還元される物質よりなり、こ
れらを粉体のまま又は固体膜等の適宜形状に形成
したものなどが使用される。なお、陰極３には多
孔質管１外から白金、銀などで形成された陰極リ
ード線４が接続されている。また、アルカリ性電
解液としては、水酸化カリウム水溶液、水酸化ナ
トリウム水溶液等が好ましく、この電解質により
測定系をPH９以上のアルカリ性雰囲気中に保つ
ものである。更に、５は多孔質管１外周壁に巻着
された陽極である。この陽極としては白金、銀、
金、パラジウム，ロジウム，イリジウム，鉛、ビ
スマス，マンガン−鉄合金、ニツケル，コバル
ト、銅及び鉄から選ばれる過酸化水素と接触して
これを分解するものが使用できるが、特に安全
性、耐薬品性の点で、白金が好ましい。また陽極
の形状は線状、板状、多孔体状等に形成すること
ができ、この陽極５には白金、銀などで形成され
た陽極リード線６が接続されている。なお、７は
上記多孔質管１を収容するフロースルー電極用ボ
デイーであり、測定用サンプルを連続フローでサ
ンプリングして測定するための外容器である。ま
た、８は前記陰極リード線４と陽極リード線６と
に接続され、両極間に流れる電流値を測定する電
流計である。この場合、電流計としてはミリアン
ペア計、マイクロアンペア計、検流計等が使用で
きる。
有底円筒状の多孔質管で、内部にアルカリ性電解
液２及び陰極３が収容されており、このアルカリ
性電解液２が少量ずつ多孔質管１中を浸透して多
孔質管１の表面に浸潤するようになつている。こ
こで、陰極３は塩化銀及び酸化銀から選ばれる過
酸化水素と接触して還元される物質よりなり、こ
れらを粉体のまま又は固体膜等の適宜形状に形成
したものなどが使用される。なお、陰極３には多
孔質管１外から白金、銀などで形成された陰極リ
ード線４が接続されている。また、アルカリ性電
解液としては、水酸化カリウム水溶液、水酸化ナ
トリウム水溶液等が好ましく、この電解質により
測定系をPH９以上のアルカリ性雰囲気中に保つ
ものである。更に、５は多孔質管１外周壁に巻着
された陽極である。この陽極としては白金、銀、
金、パラジウム，ロジウム，イリジウム，鉛、ビ
スマス，マンガン−鉄合金、ニツケル，コバル
ト、銅及び鉄から選ばれる過酸化水素と接触して
これを分解するものが使用できるが、特に安全
性、耐薬品性の点で、白金が好ましい。また陽極
の形状は線状、板状、多孔体状等に形成すること
ができ、この陽極５には白金、銀などで形成され
た陽極リード線６が接続されている。なお、７は
上記多孔質管１を収容するフロースルー電極用ボ
デイーであり、測定用サンプルを連続フローでサ
ンプリングして測定するための外容器である。ま
た、８は前記陰極リード線４と陽極リード線６と
に接続され、両極間に流れる電流値を測定する電
流計である。この場合、電流計としてはミリアン
ペア計、マイクロアンペア計、検流計等が使用で
きる。
上記構成の測定装置においては、ポンプ９によ
つて過酸化水素を含む試料がボデイー７内に送給
されると、陰極と陽極とはいずれも常にアルカリ
性電解液２と接触しているため、陽極５表面で前
記(1)式の反応が生じ、また多孔質管１中を通つて
陰極３に至つた試料中の過酸化水素によつて前記
(2)式の反応が生じて、両極３，５間に過酸化水素
濃度に対応する電流が流れ、この流れる電流を電
流計８によつて測定し、この電流値から過酸化水
素濃度が求まるものである。なお、この装置によ
り測定した電流値と過酸化水素濃度との関係を第
２図のグラフに示した。
つて過酸化水素を含む試料がボデイー７内に送給
されると、陰極と陽極とはいずれも常にアルカリ
性電解液２と接触しているため、陽極５表面で前
記(1)式の反応が生じ、また多孔質管１中を通つて
陰極３に至つた試料中の過酸化水素によつて前記
(2)式の反応が生じて、両極３，５間に過酸化水素
濃度に対応する電流が流れ、この流れる電流を電
流計８によつて測定し、この電流値から過酸化水
素濃度が求まるものである。なお、この装置によ
り測定した電流値と過酸化水素濃度との関係を第
２図のグラフに示した。
この方法は、両極間に印加電圧を加える従来の
方法とは異なり、異種電極間で形成された電池作
用を利用するガルバニツクな原理にもとづくもの
で、この場合には印加電圧が不要なため装置が簡
素化でき、小型化が可能で、また印加電圧を用い
る方法と比較しても同等以上の出力が得られ、
1ppm以下の濃度の測定がμAのオーダーの電流値
で出力されるため、直接電流計で測定でき、ポー
ラログラフと同等以上の高感度であり、広い応用
の可能性を有するものである。
方法とは異なり、異種電極間で形成された電池作
用を利用するガルバニツクな原理にもとづくもの
で、この場合には印加電圧が不要なため装置が簡
素化でき、小型化が可能で、また印加電圧を用い
る方法と比較しても同等以上の出力が得られ、
1ppm以下の濃度の測定がμAのオーダーの電流値
で出力されるため、直接電流計で測定でき、ポー
ラログラフと同等以上の高感度であり、広い応用
の可能性を有するものである。
第３図は本発明測定方法の実施に使用する他の
測定装置を示すもので、装置を隔膜電極型に構成
したものである。第３図中１０は0.03μの孔径を
有する厚さ20〜30μのポリカーボネート等の隔膜
１１によつて底部が閉塞された円筒状ボデイー
で、内部に例えば１〜２規定水酸化カリウム水溶
液によるアルカリ性電解液２が入つており、この
アルカリ性電解液２中に酸化銀を錠剤成型器で固
体膜に固めた陰極３及び白金からなる陽極５が収
容されている。なお、陰極３には固体膜成型を安
定なものにするために銀等を混入させることもで
きる。また、陽極５の形状は陰極３と接触しない
かぎり自由に選び得る。
測定装置を示すもので、装置を隔膜電極型に構成
したものである。第３図中１０は0.03μの孔径を
有する厚さ20〜30μのポリカーボネート等の隔膜
１１によつて底部が閉塞された円筒状ボデイー
で、内部に例えば１〜２規定水酸化カリウム水溶
液によるアルカリ性電解液２が入つており、この
アルカリ性電解液２中に酸化銀を錠剤成型器で固
体膜に固めた陰極３及び白金からなる陽極５が収
容されている。なお、陰極３には固体膜成型を安
定なものにするために銀等を混入させることもで
きる。また、陽極５の形状は陰極３と接触しない
かぎり自由に選び得る。
上記装置においては、隔膜１１が過酸化水素を
透過するもの、例えば孔径0.03μ、厚さ20〜30μの
ポリカーボネート膜等で形成されているため、ボ
デイー１０を被測定液１２中に挿入すると、被測
定液１２中の過酸化水素が隔膜１１を透過して陰
極３と陽極５とに接触し、前記(1)，(2)式の反応が
おき、この際に両極間に流れる電流を電流計８で
測定するもので、隔膜１１を適宜選択することに
より、共存物質の影響を除くことができると共
に、両電極３，５の汚れも少ないものである。
透過するもの、例えば孔径0.03μ、厚さ20〜30μの
ポリカーボネート膜等で形成されているため、ボ
デイー１０を被測定液１２中に挿入すると、被測
定液１２中の過酸化水素が隔膜１１を透過して陰
極３と陽極５とに接触し、前記(1)，(2)式の反応が
おき、この際に両極間に流れる電流を電流計８で
測定するもので、隔膜１１を適宜選択することに
より、共存物質の影響を除くことができると共
に、両電極３，５の汚れも少ないものである。
第４図は本発明測定方法をフローインジエクシ
ヨンアナリシスの検出器に用いた場合を示すもの
で、第４図中３及び５はそれぞれキヤリヤー溶液
流路中に所定間隔離間して配設された酸化銀から
なる陰極及び白金からなる陽極である。また、１
３はアルカリ電解液ポンプ、１４はサンプルを導
入するサンプルインジエクター、１５はキヤリア
ー液ポンプ、１６はキヤリアー液等が流れる導管
である。
ヨンアナリシスの検出器に用いた場合を示すもの
で、第４図中３及び５はそれぞれキヤリヤー溶液
流路中に所定間隔離間して配設された酸化銀から
なる陰極及び白金からなる陽極である。また、１
３はアルカリ電解液ポンプ、１４はサンプルを導
入するサンプルインジエクター、１５はキヤリア
ー液ポンプ、１６はキヤリアー液等が流れる導管
である。
上記装置においては、サンプルがキヤリアー溶
液中に断続的に導入されると共に、アルカリ電解
液ポンプ１３によつて例えば１〜２モル濃度の水
酸化カリウム水溶液よりなるアルカリ電解液がパ
イプ１６内に送給され、両極３，５がアルカリ電
解液に浸漬された状態でサンプルが両極３，５に
接触し、この時両極３，５間に流れる電流を電流
計８で測定するものである。なお、この場合はア
ルカリ電解液は電極近傍に保持することなくキヤ
リアー溶液と共に流出される。
液中に断続的に導入されると共に、アルカリ電解
液ポンプ１３によつて例えば１〜２モル濃度の水
酸化カリウム水溶液よりなるアルカリ電解液がパ
イプ１６内に送給され、両極３，５がアルカリ電
解液に浸漬された状態でサンプルが両極３，５に
接触し、この時両極３，５間に流れる電流を電流
計８で測定するものである。なお、この場合はア
ルカリ電解液は電極近傍に保持することなくキヤ
リアー溶液と共に流出される。
以上説明したように、本発明の過酸化水素測定
方法は、過酸化水素と接触することによりこれを
分解する特定物質からなる陽極と、過酸化水素と
接触することにより還元される特定物質からなる
陰極とをアルカリ性雰囲気中で過酸化水素を含有
する被測定液に接触させ、これら両極間に流れる
電流を測定することにより、被測定液中の過酸化
水素濃度を求めるよう構成したので、印加電圧が
不要なものになり、装置を簡単化し得、しかもこ
の装置の感度は優れたものであり、広い応用の可
能性を有するものである。
方法は、過酸化水素と接触することによりこれを
分解する特定物質からなる陽極と、過酸化水素と
接触することにより還元される特定物質からなる
陰極とをアルカリ性雰囲気中で過酸化水素を含有
する被測定液に接触させ、これら両極間に流れる
電流を測定することにより、被測定液中の過酸化
水素濃度を求めるよう構成したので、印加電圧が
不要なものになり、装置を簡単化し得、しかもこ
の装置の感度は優れたものであり、広い応用の可
能性を有するものである。
第１図は本発明の実施に使用するフロースルー
型過酸化水素測定装置の概略断面図、第２図は同
装置を用いて測定した電流値と過酸化水素濃度と
の関係を示すグラフ、第３図は本発明の実施に使
用する隔膜電極型過酸化水素測定装置を示す概略
図、第４図は本発明に係る過酸化水素測定装置を
フローインジエクシヨンアナリシス装置に組み込
んだ態様を示す概略説明図である。 ２……アルカリ性電解液、３……陰極、５……
陽極、８……電流計、１２……被測定液。
型過酸化水素測定装置の概略断面図、第２図は同
装置を用いて測定した電流値と過酸化水素濃度と
の関係を示すグラフ、第３図は本発明の実施に使
用する隔膜電極型過酸化水素測定装置を示す概略
図、第４図は本発明に係る過酸化水素測定装置を
フローインジエクシヨンアナリシス装置に組み込
んだ態様を示す概略説明図である。 ２……アルカリ性電解液、３……陰極、５……
陽極、８……電流計、１２……被測定液。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 白金、金、銀、パラジウム，ロジウム，イリ
ジウム，鉛、ビスマス，マンガン−鉄合金、ニツ
ケル，コバルト、銅及び鉄から選ばれた陽極と、
酸化銀又は塩化銀からなる陰極とをアルカリ性雰
囲気中で過酸化水素を含有する被測定液に接触さ
せ、これら両極間に流れる電流を測定することに
より被測定液中の過酸化水素濃度を求めることを
特徴とする過酸化水素測定方法。 ２ 陽極が白金からなり、陰極が酸化銀からなる
特許請求の範囲第１項記載の過酸化水素測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57136001A JPS5926049A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 過酸化水素測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57136001A JPS5926049A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 過酸化水素測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926049A JPS5926049A (ja) | 1984-02-10 |
| JPH038509B2 true JPH038509B2 (ja) | 1991-02-06 |
Family
ID=15164865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57136001A Granted JPS5926049A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 過酸化水素測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926049A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1009053A5 (nl) * | 1995-01-26 | 1996-11-05 | Universiteit Gent Vakgroep Tex | Meetelektrode geschikt om waterstofperoxideconcentratie continu te meten in een bleekbad. |
| US6129831A (en) * | 1995-01-26 | 2000-10-10 | Universiteit Gent - Vakgroep Textielkunde | Hydrogen peroxide sensor |
| JP5135548B2 (ja) * | 2008-09-02 | 2013-02-06 | 日本電気株式会社 | 電気化学測定装置用電極およびバイオセンサ用電極 |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP57136001A patent/JPS5926049A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5926049A (ja) | 1984-02-10 |
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