JPH0387314A - 低鉄損方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、鉄損の極めて低い方向性珪素鋼板の製造方法
に関わり、特に、熱処理によっても鉄損改善効果を失う
ことのない、磁区細分化法による低鉄損方向性珪素鋼板
の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

方向性珪素鋼板は、変圧器などの鉄心材料に広く使用さ
れている電磁鋼板である。電気機器の省エネルギ、ある
いは発熱による温度上昇抑制の観点から鉄損を低減する
ことが要求されている。

鉄損を低減するために、結晶方位を（１１０）（００１
）により高度に揃えること、板厚を薄くすること、３ｉ
含有量を上げてｍ板の比抵抗を増加させること、等が有
効である。

例えば、特願昭６２−３２７０号記載の発明では、市販
の方向性珪素鋼板に冷間圧延と真空中、工２００℃以上
での熱処理を加えて、薄板化と結晶方位の高配向化を図
って、結晶粒径が１０ｍｍ以上の三次再結晶粒からなる
鉄損の極めて低い方向性珪素鋼板を得る方法が提案され
ている。しかしながら、結晶粒が大きいと磁区幅が大き
くなり高周波領域での鉄損が低くならないという傾向が
ある。

一方、磁区の細分化を図って鉄損を下げる方法として、
最終仕上げ焼鈍後の方向性珪素鋼板の表面に小球を押圧
して深さ３μｍ以下の凹みを形成して線状の微小歪を付
与する方法（特公昭５８５９６８号）がある。また、特
公昭５８−２６４０６号、特公昭５８−２６４１０号で
は、最終仕上げ焼鈍後の方向性珪素鋼板の表面にレーザ
ー照射により痕跡を形成して局所的な微小歪を与え、鉄
損を低減する方法が提案されている。しかしながら、上
記のようにして得られた鉄損の低い珪素鋼板も、焼鈍、
例えば巻鉄心を製造の際の８００℃以上での歪取り焼鈍
によって鉄損改善効果が消失してしまうという問題があ
る。

上記の焼鈍による鉄損改善効果の消失の解決のために、
仕上げ焼鈍済みまたは絶縁被膜処理済みの鋼板に点線ま
たは破線状の加工歪を付与し、その後７５０℃以上の熱
処理を行って微細結晶粒を生じさせて磁区を細分化する
方法が（特公昭６２５３５７９号）提案されている。

さらに、仕上げ焼鈍された方向性珪素鋼板の鋼成分ある
いは鋼組織と異なる異質物を形成して、上記の焼鈍によ
る鉄損改善効果の消失を解決しようとする提案がある。

例えば、冷延工程で金属粉末などを埋め込む方法（特公
昭６３−３１５２７号）、特定元素を塗布した後、熱処
理により異質物を形成させる方法（特公昭６３−１９５
６７号、特公昭６３−３０９６８号）、さらに電気メツ
キ後の熱処理により鋼の成分、組織と異なる侵入体を形
成する方法（特公昭６３−１９５６８号、特公昭６３−
１９５６９号）がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記の提案方法は歪取り焼鈍によって鉄損改善効果を消
失してしまうという問題はないものの、レーザー照射な
みの鉄損低減効果を得るのが難しい、あるいは熱処理等
を必要とし方向性珪素鋼板の製造コストが高くなる、と
いう問題点がある。

本発明の目的は、熱処理、例えば８００℃以上の歪取り
焼鈍を施しても鉄損改善効果が消失しない、しかも処理
コストの低い磁区細分化法を提案して、鉄損の低い方向
性珪素鋼板を提供しようとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、最終仕上げ焼鈍後の方向性珪素鋼板あるいは
１０ｍｍ以上の三次再結晶粒からなる低損失方向性珪素
鋼板の表面に、エツチング法（化学研磨法）により線状
の溝を形成することによって、上記珪素鋼板の鉄損を低
減しようとするものである。

溝の形成による鉄損の低下は、鋼板表面に溝が存在する
と静磁エネルギが増加し、これを打ち消すために生じた
反転磁区が、磁区の細分化をもたらしたためと考えられ
る。

従来技術における小球を押圧しての線状の凹み、あるい
はレーザ照射による痕跡の形成は、いずれも微小歪を与
える。それに対して本発明はエツチング法による溝の形
成であり、歪の付与によらないので、焼鈍によって鉄損
の改善効果が消失することかない。また結晶粒の大きい
珪素鋼板に対しても、鉄損の低減効果を発揮するもので
ある。

本発明のエツチング法による溝の形成は好ましくは絶縁
被膜の塗布前において行われ、エチルアルコールと硝酸
などを腐食液として珪素鋼板の圧延方向との角度４５〜
９０度の方向に線状あるいは破線状に、溝の間隔２〜１
０ｍｍ、溝の幅は２０〜３０μｍ、溝の深さは３〜４μ
ｍの範囲において行われる。次いで、該鋼板にリン酸や
、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸亜
鉛、リン酸カルシウム等のリン酸塩、クロム酸やクロム
酸マグネシウム等のクロム酸塩、重クロム酸塩、コロイ
ダルシリカなどの１種または２種以上を含む絶縁被膜溶
液を塗布し、３５０℃以上の温度で焼付けして絶縁被膜
を形成する。

本発明方法の適用珪素鋼板は、仕上焼鈍された方向性珪
素鋼板あるいは三次再結晶粒成長銅極にあっては、三次
再結晶化のための熱処理後の鋼板で、該方向性珪素鋼板
の化学組成、仕上げ焼鈍されるまでの製造条件は特定す
る必要はない。好ましくは、絶縁被膜塗布前の鋼板に処
理する。しかし、絶縁被膜塗布後であっても、物理的、
化学的方法で被膜を除去すればよいことであってこれに
付いても限定するものではない。

エツチング液は上記のエチルアルコールと硝酸の他、水
と硝酸、弗酸と硫酸、塩酸と硝酸、水と塩酸、エチルア
ルコールとピクリン酸等が処理速度に応じて用いられる
。

第１図に走査型電子顕微鏡による溝形成前の磁区写真を
（ａ）に、溝形成後の磁区写真を（ｂ）に示すが、本発
明の適用により磁区が細分化された様子が明確に示され
ている。

なお、図中の１は磁壁、２は磁区幅、３は結晶粒界、４
はエツチングにより形成された溝である。

〔実施例〕

上記発明が導かれた具体的な実験に従って説明を進める
。実験には三次再結晶粒よりなる絶縁被膜塗布前の方向
性珪素鋼板を用いた。その特性は鉄ｔＭＷ＋ｔｚｓ。（
１，７７，５０Ｈｚにおける鉄損）＝０．５５Ｗ／Ｋｇ
、磁束密度Ｂｓ　　（８００Ａ／ｍにおける磁束密度）
−１，９４７、板厚０．０７１ｍｍの方向性珪素ｔ！ｆ
４板を、８００℃で３０分の歪取り焼鈍したものも用い
た。

ｌＯ％硝酸水をエツチング液として用い、各試料の溝幅
を２０〜５９０μｍの範囲で変え、圧延方向と９０度の
方向に、溝深さ５μｍとなるように溝を形成し、溝幅の
影響を検討した。

第２図に溝幅と磁壁の数との関係を示す。図中の曲線Ａ
は絶縁被膜塗布焼付けにより鋼板にかかる張力を模擬し
、試料に４ｋｇ／ｍｍ２の張力を付与した時、曲線Ｂは
張力なしの時の溝幅と磁壁数の関係を示す。この実験か
ら、溝幅２０〜３０μｍで磁壁の数が最も多く、つまり
磁壁と磁壁の間隔磁区幅が最も小さくなる。２０ｍｍよ
り溝幅が広くなると、溝の影響が緩和されて好ましくな
い。

次に、試料の溝幅を２５μｍに固定し、溝深さを０．５
〜１１μｍの範囲で変化させ、圧延方向と９０度の方向
に同様のエツチング法で溝を形成し、溝深さの影響につ
いて実験した。第３図に溝深さと磁壁の数との関係を示
す。図中の曲線Ｃは第２図同様張力を４ｋｇ／ｍｍ２付
与した時、曲線りは張力なしの時の溝幅と磁壁数との関
係を示す。

この実験結果から、深さ３〜４μｍで磁壁の数が多くな
っている。３μｍより浅い場合、４μｍより深い場合は
いずれも磁壁数が減少しており、最適範囲は深さ３〜４
μｍであることが判明した。

さらに溝の間隔の影響を調べるため、溝幅２５μｍ、溝
深さ３．５μｍで圧延方向と９０度の方向に各試料ごと
に間隔の距離を０．５〜２０ｍｍの範囲で変え、等間隔
の溝を形成した。

第４図は、各試料の溝間隔と試料の鉄損測定結果の関係
を示す９図中の曲線Ｆは、張力４ｋｇ／ｍ　ｍ　”を付
与した場合の鉄損測定値、曲線Ｅは張力なしの場合の鉄
損測定値を示している。張力なし、張力４　ｋ　ｇ　７
ｍｍ２の場合いずれも２〜１０ｍｍで鉄損が低くなって
いる。２ｍｍ以下では溝のない状態に近くなり磁壁数が
増加しないし、ＩＱｍｍ以上では溝形成の影響が小さい
領域を生しるため、いずれも好ましくない。この図から
溝形成前と溝形成後の鉄損を比較すると、溝形成後は、
鉄損が８〜１９％低減しており、製品に適用した場合の
省エネルギ効果は計り知れない。

また、溝の方向の影響については、溝幅２５μｍ、溝深
さ３．５μｍとし、圧延方向との角度を各試料ごとに２
０〜９０度範囲で変化させて溝を形成し影響を検討した
。

第５図は、各試料の溝が圧延方向とのなす角度と磁壁数
の関係を示す。図中の曲線Ｇには第２図同様張力を４Ｋ
ｇ／ｍｍ２付与した時の、曲線Ｈには張力なしの場合の
角度と磁壁数の関係を示す。

これより角度４５度以上で、磁壁の数が増加しており、
磁区幅の大幅な改善を図るためには角度を４５〜９０度
とすることが必要である。

以下に三次再結晶粒からなる方向性珪素鋼板に本発明を
適用した場合に基づいて、本発明の詳細な説明する。

ＪＩＳの規定による鉄損がＷ＋７／Ｓ。≦１．０５　Ｗ
／ｋｇ、ｉｆｆ東密度Ｂ８≧１．８９Ｔ、仮１！Ｊ−０
，３ｍｍの市販方向性珪素鋼板の被膜を酸洗いして除去
する。

次に、冷間圧延により圧下率６７％で、板厚１００μｍ
まで圧延する。その後、２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒの真
空下で１２００℃まで昇温し７時間保持する、特願昭６
２−３２７０号に基づく方法で鉄損Ｗ１９／ｉｌ＋　＝
　０．４９　ｗ／　ｋ　ｇ　（張力４ｋｇ、７ｍｍ”付
与）、磁束密度Ｂｓ＝１．９７７、板厚ｔ＝０．０７１
ｍｍ、磁壁の数４本／ｍｍ（張力４ｋｇ／ｍｍ２付与〉
の三次再結晶粒からなる方向性珪素鋼板を得た。

この鋼板表面にビニル樹脂をコーティングし常温で乾燥
した後、先端が３５μｍのけかき針で、５ｍｍ間隔に、
線状に樹脂を除去した。次に、表面に１０％硝酸水を滴
下し樹脂の除去された部分をエツチングし、１０秒後に
水洗いした。その後アセトンに浸漬しビニル樹脂を溶解
させ除去した。

以上の方法により、幅４０μｍ、深さ２．５μｍ、間隔
５ｍｍ、圧延方向との角度９０度で溝を形成した後、絶
縁被膜による鋼板にかかる張力を模擬し、試料に張力を
４ｋｇ／ｍｍ”付与した状態で周波数５０Ｈｚ、励磁磁
束密度を０．５Ｔから１．７Ｔまで変化させ鉄損を測定
した。第６図に測定結果を示す。１．７Ｔでの鉄損は０
．３５ｗ／ｋｇまで低減できることが確認できた。

また同様に張力を４ｋｇ／ｍｍ”付与した状態で、Ｗ、
７．。、Ｗ、ｙａ。。、磁束密度Ｂ、、磁壁数を測定し
た。さらにこの試料に、コロイダルシリカとリン酸アル
ミニウムからなる絶縁被膜を塗布し、５００℃で２分間
の焼付けを行った。その後８００℃で３０分の歪取り焼
鈍を行い、鉄損、磁束密度、磁壁数の測定を行った。第
１表に溝形成前、形成後、被膜塗布、歪取り焼鈍後の鉄
損ＷＩ７１５゜。

ＷＳ／４００　、磁束密度Ｂ８、磁壁数測定結果を示す
。

この表から明らかなように、磁束密度については変化が
見られないが、磁壁数は約７倍に増加し、それに伴い鉄
損はＷ、７．。で約３０％、Ｗ５７４゜。

で約２０％減少した。また、絶縁被膜塗布により、張力
４　ｋ　ｇ　７ｍｍ２付与と同じ鉄損低減効果が得られ
た。また、この結果は歪取り焼鈍後の鉄損測定値であり
、歪取り焼鈍による鉄損低減効果の消失は見られなかっ
た。

第１表 次に、市販方向性珪素調板に本発明を適用した例を説明
する。

ＪＩＳの規定による、鉄ＰＡＷ　＋　ｔｚｓ。≦１．０
５　Ｗ／ｋｇ、Ｇｔ１束密度Ｂ１≧１．８９７、板厚０
．３　ｍ　ｍの市販方向性珪素１１仮を用いて、酸洗い
により被膜を除去し鉄ＦＩＷ、ｚｓｅ　−１，０２ｗ／
　ｋ　ｇ　（張力１ｋｇ／ｍｍ２付与）、磁束密度Ｂ、
＝１．９１７、板厚０．２８ｍｍ、磁壁数６本／ｍｍ（
張力付与１ｋｇ／ｍｍ”）の材料を得た。この後、幅５
ｍｍ、長さ１００ｍｍに切断し試料とした。

次に、三次再結晶粒よりなる方向性珪素鋼板の実施例と
同様に、硝酸水を用いて下記の溝寸法にエツチングした
。

これにより、幅２５μｍ、深さ４μｍ、間隔７ｍｍで圧
延方向との角度９０度の溝を形成した後、試料に張力１
ｋｇ／ｍｍ”を付与し、鉄損Ｗｌ’１１５゜、磁束密度
Ｂｌｌ、磁壁の数を測定した。その後、コロイダルシリ
カとリン酸アルミニウムからなる絶縁被膜を塗布し、５
００℃で２分間焼付けし、さらに８００℃で３０分の歪
取り焼鈍を行い、鉄損、磁束密度、磁壁の数について測
定を行った。

その結果を第２表に示す。磁壁数は約３倍に増加し、鉄
損はＷ＋？／Ｓｏで１３％低減しており、市販方向性珪
素鋼板においても、鉄損の改善が確認された。また歪取
り焼鈍によっても改善効果は失われないことも１．ｌｌ
ｉ認した。

第２表 ４・ 〔発明の効果〕 本発明は前述したような構成になっているため、歪取り
焼鈍を施しても特性劣化はなく、鉄損の低い低損失方向
性珪素鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、　　（ｂ）は走査型電子顕微鏡による溝
形成前後の磁区写真図、第２図は溝の深さと磁壁数との
関係を示す特性図、第３図は溝の深さと磁壁数との関係
を示す特性図、第４図は溝間隔と鉄損との関係を示す特
性図、第５図は圧延方向に対する溝の角度と磁壁数との
関係を示す特性図、第６図は溝形成後の励磁磁束密度と
鉄損の関係を示す特性図である。 ■・・・磁壁、 ２・・・磁区幅、 ３・・・液晶粒界、 ４・・・溝。 （ｂ） 第２図 ００ ００ ００ 溝幅端ｍ） 第３ 図 溝深さ（Ｐｍ） 第４図 溝間隔（ｍｍ） 第５ 図 圧延方向との角度（°） 第６図 励磁磁束密度（Ｔ） 手続補正書 （方式） ％式％ 事件の表示 特願平　１−２２０２５４号 発明の名称 低鉄損方向性珪素鋼板の製造方法 補正をする者 事件との関係　　出願人 名称　（５４４） バブコック日立株式会社 ４　代理人 住所 〒１０５東京都港区西新橋１丁目６番１３号６　補正に
より増加する請求項の数 ７　補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 なし く１）明細書１５ページ下から６〜５行の「第１図・・
・・・写真図、」を「第１図（ａ）、（ｂ）は溝形成前
後の磁区の様子を示す金属組織の顕微鏡写真、」に補正
します。 以上

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）　方向性珪素鋼板の磁区幅を細分化し鉄損を低減
   する方法において、その方法を歪の付与によらず、微細
   溝の形成のみによつて磁区の細分化を図ることを特徴と
   する低鉄損方向性珪素鋼板の製造方法。
2. （２）　請求項（１）記載において、前記微細溝の形成
   方法がエツチング法であることを特徴とする低鉄損方向
   性珪素鋼板の製造方法。
3. （３）　請求項（１）記載において、前記微細溝の寸法
   が、幅：２０〜３０μｍ、深さ：３〜４μｍ、微細溝の
   ピツチ：２〜１０ｍｍであることを特徴とする低鉄損方
   向性珪素鋼板の製造方法。
4. （４）　請求項（１）記載において、前記微細溝が圧延
   方向と４５〜９０度の角度をなすことを特徴とする低鉄
   損方向性珪素鋼板の製造方法。