JPH0387660A - 石油中のクマリン分析法 - Google Patents
石油中のクマリン分析法Info
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- JPH0387660A JPH0387660A JP22321389A JP22321389A JPH0387660A JP H0387660 A JPH0387660 A JP H0387660A JP 22321389 A JP22321389 A JP 22321389A JP 22321389 A JP22321389 A JP 22321389A JP H0387660 A JPH0387660 A JP H0387660A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、クマリン分析法に係り、さらに詳しくは、石
油中に混入したクマリンの存在の有無を確認する簡便な
分析法に関する。
油中に混入したクマリンの存在の有無を確認する簡便な
分析法に関する。
本発明は、灯油中に添加される微量のクマリンの存在を
短時間で確認する分析法として、灯油と軽油との識別に
利用することができる。
短時間で確認する分析法として、灯油と軽油との識別に
利用することができる。
クマリンは香料等の用途以外に、紫外線照射することに
より蛍光を発することから、各種の物質に添加しマーカ
ーとして利用されている。特に最近、軽油に灯油あるい
は重油を混ぜる行為を防止するために灯油、重油にクマ
リンをマーカーとして添加する法制化が進められている
。このマーカーとして添加されたクマリン分析法として
、アイ・ピー法（ＩＰ Ｐｒｏｐｏｓｅｄ Ｍｅｔｈｏ
ｄ Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ ＡＲ（英） Ｃｏυ門＾
ＲＩＮＩＮ ＫＥＲＯ３ＩＮＥ） として提案されて
いる方法が検討されている。
より蛍光を発することから、各種の物質に添加しマーカ
ーとして利用されている。特に最近、軽油に灯油あるい
は重油を混ぜる行為を防止するために灯油、重油にクマ
リンをマーカーとして添加する法制化が進められている
。このマーカーとして添加されたクマリン分析法として
、アイ・ピー法（ＩＰ Ｐｒｏｐｏｓｅｄ Ｍｅｔｈｏ
ｄ Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ ＡＲ（英） Ｃｏυ門＾
ＲＩＮＩＮ ＫＥＲＯ３ＩＮＥ） として提案されて
いる方法が検討されている。
この方法においては、クマリンの含まれた灯油等をアル
カリ溶液（ＫＯ８２，４ｇ ／溶媒ｌｌ、溶媒；エタノ
ール／シクロヘキサン−８０／１，０００容量比）を添
加して攪拌処理し、１０分間暗所で静置させた後、２０
％ＮａＮＯｓ水溶液で処理し、蛍光発色液を水層へ抽出
し、その水層に紫外線を照射し蛍光の有無を測定する方
法である。
カリ溶液（ＫＯ８２，４ｇ ／溶媒ｌｌ、溶媒；エタノ
ール／シクロヘキサン−８０／１，０００容量比）を添
加して攪拌処理し、１０分間暗所で静置させた後、２０
％ＮａＮＯｓ水溶液で処理し、蛍光発色液を水層へ抽出
し、その水層に紫外線を照射し蛍光の有無を測定する方
法である。
〔発明が解決ｔ、ようと４″る間朋、１Ｎ！、〕）１；
Ｉ記Ｉ Ｐ法におい（は、２（）％ＮａＮＯ３水溶液ご
処理する場合、水層ｌ油層の２液Ｕ０分Ｍ１）５、水層
を分液しなｉすればならない。（のため分析操イ１が１
）３０分と比較的長時間の作業時間を要［・ｒるだけで
なく、分液機器等の設備゛が必要ごあり、さら１．：ク
マリンを水層に抽出するために、クマリンの蛍光感度が
低下する。
Ｉ記Ｉ Ｐ法におい（は、２（）％ＮａＮＯ３水溶液ご
処理する場合、水層ｌ油層の２液Ｕ０分Ｍ１）５、水層
を分液しなｉすればならない。（のため分析操イ１が１
）３０分と比較的長時間の作業時間を要［・ｒるだけで
なく、分液機器等の設備゛が必要ごあり、さら１．：ク
マリンを水層に抽出するために、クマリンの蛍光感度が
低下する。
特に、ガソリンスタンドやタ：／クローリーでのｉ釘頭
Ｃの検査の方法とし２では、８分析時間がかかるだけで
なく、操作方法が煩雑ごある。
Ｃの検査の方法とし２では、８分析時間がかかるだけで
なく、操作方法が煩雑ごある。
本発明は、クマリンの螢光感度が高く、簡便かつ短時間
でＺｊ油巾のクマリンを分析ｉｉＪ能な分析方法を提（
共することをその目的とする。
でＺｊ油巾のクマリンを分析ｉｉＪ能な分析方法を提（
共することをその目的とする。
Ｃ問題点を解決するた′Ｐｌ＞の手段〕本発明者等は８
前記目的を達成ずべく鋭意研究：、た結果、クマリン苓
含有する石油中にアルカリの有機溶剤溶＄、を添加ｌｌ
Ｉ合し、紫外線を照射することにより、容易に螢光発信
しクマリンを分析できるこ、し、さらに”Ｉ Ｐ法に比
較し、−でその感度が優れることを見出し１、。４発明
を完成（また。
前記目的を達成ずべく鋭意研究：、た結果、クマリン苓
含有する石油中にアルカリの有機溶剤溶＄、を添加ｌｌ
Ｉ合し、紫外線を照射することにより、容易に螢光発信
しクマリンを分析できるこ、し、さらに”Ｉ Ｐ法に比
較し、−でその感度が優れることを見出し１、。４発明
を完成（また。
本発明は７、クマリンの混入した石油（・こアルカリの
有機溶剤溶液を添加して攪拌処理し、ついご紫外線を照
射して蛍光を発色させることを特徴とする石油中のクマ
リン分析法である。
有機溶剤溶液を添加して攪拌処理し、ついご紫外線を照
射して蛍光を発色させることを特徴とする石油中のクマ
リン分析法である。
本発明におし１こ、アルカリの有機）容剤熔液として、
水酸化カリウム、水酸化（トリクム、水酸化リチウム等
の水酸化アルカリ金属のエタノール／シクロヘキサン混
合溶剤等の溶液が使用でき、通常、水酸化カリウム２．
４ｇをエタノール／シクロヘキサン−８Ｏ／１．０００
容置比の混合溶剤１ｅに溶解した溶液、前記ＩＰ法にお
いても使用されるアルカリ溶液を使用する。
水酸化カリウム、水酸化（トリクム、水酸化リチウム等
の水酸化アルカリ金属のエタノール／シクロヘキサン混
合溶剤等の溶液が使用でき、通常、水酸化カリウム２．
４ｇをエタノール／シクロヘキサン−８Ｏ／１．０００
容置比の混合溶剤１ｅに溶解した溶液、前記ＩＰ法にお
いても使用されるアルカリ溶液を使用する。
アルカリの有機溶剤溶液の添装置は、前記水酸化力ＩＪ
ｆ’） 、／、のエタノ−・ル／シクロヘキサニ／？
容液の場合、クマリン０．０１〜２ｐｐｍを含有するイ
ー１油ＸＯｍＩに対し５ ｍ、 Ｉが種明である。
ｆ’） 、／、のエタノ−・ル／シクロヘキサニ／？
容液の場合、クマリン０．０１〜２ｐｐｍを含有するイ
ー１油ＸＯｍＩに対し５ ｍ、 Ｉが種明である。
アルカリの有機溶剤溶液添加後の攪拌処理は、約３０秒
間で十分である。
間で十分である。
前記アルカ１）の有機溶剤溶液を混合した石油に３６５
ｎｍの紫外線を照射することにより、石油中にクマリン
が存在する場合、螢光発色し目視で観察することができ
る。
ｎｍの紫外線を照射することにより、石油中にクマリン
が存在する場合、螢光発色し目視で観察することができ
る。
本発明のり７リン分析法は、前記したように引用したｉ
Ｉ）法における後半の操作である炭酸テトＪつＬ７に溶
液の添加と分液操作を省略した方法である。
Ｉ）法における後半の操作である炭酸テトＪつＬ７に溶
液の添加と分液操作を省略した方法である。
本発明において、ＩＰ法のよ・）に分液した水層ではな
く、アルカリを添加した石油に直接紫外線を照射して螢
光発色する理由は明らかではないが、後記実施例に示す
ように、ＩＰ法に比較してより高感度である。
く、アルカリを添加した石油に直接紫外線を照射して螢
光発色する理由は明らかではないが、後記実施例に示す
ように、ＩＰ法に比較してより高感度である。
また、硝酸す■・リウム水溶液の添加および分液を省略
したことにより分析時間は約３０秒とｉＰ法に比較して
大幅に短縮される。
したことにより分析時間は約３０秒とｉＰ法に比較して
大幅に短縮される。
本発明を、実施例および比較例により、さらに詳細に説
明する。
明する。
ただし、本発明の範囲は、以Ｆの実施例ζこより何等の
制限を受けるものではない。
制限を受けるものではない。
（１） 実施例１〜６
２５ｍ１の試験管に、０．００１−２ｐｐのクマリンを
添加した灯油Ｉ Ｑｍｌを採り、水酸化カリウム２．４
ｇをエタノール／シクロヘキサン−８０／１．０００（
容量比）の混合溶剤１）に溶解した溶液５ ｍ ｌを添
加し、３０秒間攪拌した。
添加した灯油Ｉ Ｑｍｌを採り、水酸化カリウム２．４
ｇをエタノール／シクロヘキサン−８０／１．０００（
容量比）の混合溶剤１）に溶解した溶液５ ｍ ｌを添
加し、３０秒間攪拌した。
この試験管に３６５ ｎ、 ｍの紫外線を照射し、螢光
発色度を目視観察しまた。
発色度を目視観察しまた。
観察結果を、第１表に示す。
（２） 比較例１〜６
ＩＰ法に皐じ、前記″ｖ施例と同一の条件で調製したア
ルカリを添加混合した０、０１〜２ｐｐｍのクマリンを
含有する灯油を、暗所に１０分間静置した。ついでこの
中に２０％ＮａＮＯ３水溶液２５ｍ１を加えて３０分間
攪拌した後、静置して分液し下層（水層）を採り、３６
５ｎｍの紫外線を照射し、螢光発色度を目視観察した。
ルカリを添加混合した０、０１〜２ｐｐｍのクマリンを
含有する灯油を、暗所に１０分間静置した。ついでこの
中に２０％ＮａＮＯ３水溶液２５ｍ１を加えて３０分間
攪拌した後、静置して分液し下層（水層）を採り、３６
５ｎｍの紫外線を照射し、螢光発色度を目視観察した。
観察結果を、実施例と共に第１表中に示す。
第
表
第１表に示したように、実施例においては分析操作時間
が、従来法（比較例〉に比較して約１分と極めて短時間
であるに関わらず、クマリン濃度が０．０１ ｐ ｐ
ｍの低濃度まで分析可能である。
が、従来法（比較例〉に比較して約１分と極めて短時間
であるに関わらず、クマリン濃度が０．０１ ｐ ｐ
ｍの低濃度まで分析可能である。
本発明は、前記実施例にも示したように、従来法ｉＰ法
）によるクマリン分析の手順を大幅に省略し、簡便化し
た方法であるのにも関わらず高感度でクマリンの存在を
確認することができる。
）によるクマリン分析の手順を大幅に省略し、簡便化し
た方法であるのにも関わらず高感度でクマリンの存在を
確認することができる。
したがって、石油スタンド等における石油類の受は入れ
検査法として容易に採用することができる。
検査法として容易に採用することができる。
本発明は、石油中のクマリンの存在を確認可能な極めて
簡便な分析法を提供するものであり、その産業上、特に
石油類の流通分野における意義は極めて大きい。
簡便な分析法を提供するものであり、その産業上、特に
石油類の流通分野における意義は極めて大きい。
１）−願人 （４３０）日本曹達株式会社へへ摩／’、
ｆ７する）横山吉美 間 （９６４δ）東海裕作
ｆ７する）横山吉美 間 （９６４δ）東海裕作
Claims (1)
- （１）クマリンの混入した石油にアルカリの有機溶剤溶
液を添加して攪拌処理し、ついで紫外線を照射して蛍光
を発色させることを特徴とする石油中のクマリン分析法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22321389A JPH0387660A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 石油中のクマリン分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22321389A JPH0387660A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 石油中のクマリン分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0387660A true JPH0387660A (ja) | 1991-04-12 |
Family
ID=16794565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22321389A Pending JPH0387660A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 石油中のクマリン分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0387660A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5954231A (en) * | 1997-06-10 | 1999-09-21 | Owens-Illinois Closure Inc. | Hinged closure for a dual chamber dispensing package |
-
1989
- 1989-08-31 JP JP22321389A patent/JPH0387660A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5954231A (en) * | 1997-06-10 | 1999-09-21 | Owens-Illinois Closure Inc. | Hinged closure for a dual chamber dispensing package |
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