JPH038772A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
- Publication number
- JPH038772A JPH038772A JP2052178A JP5217890A JPH038772A JP H038772 A JPH038772 A JP H038772A JP 2052178 A JP2052178 A JP 2052178A JP 5217890 A JP5217890 A JP 5217890A JP H038772 A JPH038772 A JP H038772A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- crystal grains
- ratio
- nitride sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 48
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高強度高靭性をもつ窒化珪素焼結体に関する
もので、例えばエンジン部品、慴動部品等の耐熱性、耐
食性、耐摩耗性等が要求される部品に適用される。
もので、例えばエンジン部品、慴動部品等の耐熱性、耐
食性、耐摩耗性等が要求される部品に適用される。
（従来の技術）
セラミックス高温構造材料の一つである窒化珪素（Ｓ
ｉ ｓ Ｎ−）は高温下で充分な強度を有し化学的に安
定で熱衝撃にも強い材料として注目されるセラミクス材
料の一つである。
ｉ ｓ Ｎ−）は高温下で充分な強度を有し化学的に安
定で熱衝撃にも強い材料として注目されるセラミクス材
料の一つである。
このような窒化珪素セラミックスの製造法としては、窒
化珪素粉末の粒径の相対的に大きなものと小さなものの
混在する原料粉末を使用し、このうちの粒径が大きな窒
化珪素粉末にあらかじめ焼結助剤を含有させておき、こ
の粉末とこれよりも粒径の小さな窒化珪素粉末とを混合
した原料粉末を成形および焼結する製造法が開示されて
いる（特開昭６３−２１２５４号公報）。
化珪素粉末の粒径の相対的に大きなものと小さなものの
混在する原料粉末を使用し、このうちの粒径が大きな窒
化珪素粉末にあらかじめ焼結助剤を含有させておき、こ
の粉末とこれよりも粒径の小さな窒化珪素粉末とを混合
した原料粉末を成形および焼結する製造法が開示されて
いる（特開昭６３−２１２５４号公報）。
（発明が解決しようとする課題）
このような従来の窒化珪素焼結体の製造法は、窒化珪素
粉末の粒径の大小異なる粒子を混在させて原料粉末の成
形性を向上させ成形体の密度を高め均質な焼結体を得よ
うとする製造法である。
粉末の粒径の大小異なる粒子を混在させて原料粉末の成
形性を向上させ成形体の密度を高め均質な焼結体を得よ
うとする製造法である。
しかし、この製造法によって得られた焼結体の機械的強
度は、相対的に高いがさらに満足できるほどの曲げ強さ
、靭性は得られていない。
度は、相対的に高いがさらに満足できるほどの曲げ強さ
、靭性は得られていない。
本発明者らは、前述の出願後、さらに粒径の異なる原料
を用いた製造法について鋭意研究を重ねた結果、窒化珪
素焼結体の曲げ強さ、破壊靭性等の特性がβ化率、β型
結晶粒子の大きさおよびその大きさの割合に関係するこ
とを知見し、本発明を完成するに至った。
を用いた製造法について鋭意研究を重ねた結果、窒化珪
素焼結体の曲げ強さ、破壊靭性等の特性がβ化率、β型
結晶粒子の大きさおよびその大きさの割合に関係するこ
とを知見し、本発明を完成するに至った。
本発明が解決しようとする課題は、曲げ強さ、破壊靭性
等の磯城的特性に優れた高密度窒化珪素焼結体およびそ
の製造法を提供することにある。
等の磯城的特性に優れた高密度窒化珪素焼結体およびそ
の製造法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
前記課題を解決するための本発明の第１の発明の窒化珪
素焼結体は、β型の窒化珪素が９０％以上で構成される
窒化珪素焼結体であって、この窒化珪素焼結体は、平面
研磨面において観察されるβ型の窒化珪素のうちアスペ
クト比３以上の大型の結晶粒子の個数Ａとアスペクト比
３以上の小型の結晶粒子の個数Ｂの比Ａ／Ｂが、 ３５／６５≦Ａ／Ｂ≦８０／２０ の範囲にあり、かつ前記アスペクト比３以上の大型の結
晶粒子の平均粒長が前記アスペクト比３以上の小型の結
晶粒子の平均粒長の２倍以上であることを特徴とする。
素焼結体は、β型の窒化珪素が９０％以上で構成される
窒化珪素焼結体であって、この窒化珪素焼結体は、平面
研磨面において観察されるβ型の窒化珪素のうちアスペ
クト比３以上の大型の結晶粒子の個数Ａとアスペクト比
３以上の小型の結晶粒子の個数Ｂの比Ａ／Ｂが、 ３５／６５≦Ａ／Ｂ≦８０／２０ の範囲にあり、かつ前記アスペクト比３以上の大型の結
晶粒子の平均粒長が前記アスペクト比３以上の小型の結
晶粒子の平均粒長の２倍以上であることを特徴とする。
本発明の第２の発明の窒化珪素焼結体は、前記大型の結
晶粒子の平均粒長が５．０〜１４μｍの範囲にあること
を特徴とする。
晶粒子の平均粒長が５．０〜１４μｍの範囲にあること
を特徴とする。
本発明の第３の発明の窒化珪素焼結体は、前記小型の結
晶粒子の平均粒長が０．５〜５μｍの範囲にあることを
特徴とする。
晶粒子の平均粒長が０．５〜５μｍの範囲にあることを
特徴とする。
本発明の第４の発明の窒化珪素焼結体の製造法は、窒化
珪素粉末の１次粒子の平均粒径が０．１〜０．５μｍの
原料と平均粒径が０．５〜０．７μｍの原料と焼結助剤
とを所定の重量比で配合し、この原料粉末を成形および
焼結して第１の発明の窒化珪素焼結体を得ることを特徴
とする。
珪素粉末の１次粒子の平均粒径が０．１〜０．５μｍの
原料と平均粒径が０．５〜０．７μｍの原料と焼結助剤
とを所定の重量比で配合し、この原料粉末を成形および
焼結して第１の発明の窒化珪素焼結体を得ることを特徴
とする。
ここで、「α型またはβ型の窒化珪素の割合（％）」は
、ｘｓｙａ回折により測定されたα−Ｓ ｌ ｉＮ４回
折線の高さとβ−５ｉｓＮ４回折線の高さを加えた値に
対するα−５ｉａＮ４回折線の高さまたはβ−５ｉｓＮ
ｉ回折線の高さの比率をいう。
、ｘｓｙａ回折により測定されたα−Ｓ ｌ ｉＮ４回
折線の高さとβ−５ｉｓＮ４回折線の高さを加えた値に
対するα−５ｉａＮ４回折線の高さまたはβ−５ｉｓＮ
ｉ回折線の高さの比率をいう。
またβ型の結晶粒子の「粒長」は、平面研磨した焼結体
を弗化水素酸水溶液でエツチングした時、光学顕微鏡ま
たは走査型電子顕微鏡により該平面研磨面に観察される
アスペクト比（粒子の長径／粒子の短径）３以上をもつ
β型の結晶粒子の柱状または針状粒子の長辺の平面長さ
をいう。ここに、平面研磨面に対しβ型の結晶粒子の長
袖が垂直方向または斜め方向に向いて存在するものがあ
るから、平面研磨面に観察されるアスペクト比３未笛の
結晶粒子は除いた。
を弗化水素酸水溶液でエツチングした時、光学顕微鏡ま
たは走査型電子顕微鏡により該平面研磨面に観察される
アスペクト比（粒子の長径／粒子の短径）３以上をもつ
β型の結晶粒子の柱状または針状粒子の長辺の平面長さ
をいう。ここに、平面研磨面に対しβ型の結晶粒子の長
袖が垂直方向または斜め方向に向いて存在するものがあ
るから、平面研磨面に観察されるアスペクト比３未笛の
結晶粒子は除いた。
さらに「平均粒長」は、０．５μｍまたは１゜０μｍ単
位でβ型の結晶粒子の粒長を少なくとも１００個以上好
ましくは５００個以上計測し、横軸に粒長、縦軸に粒子
数の座標にプロットし、各点を結んだとき形成される２
つの分布曲線の各頂点に相当する粒長ないう。 また、
大型粒子の割合は、上記分布曲線における大きな粒長の
分布曲線の粒子数を全粒子数で除した比をいう。この場
合、小さな粒長の分布曲線と大きな粒長の分布曲線が一
部重複するときは、正規分布曲線として計算により分離
して粒子数を求めた。また原料の平均粒径は、リーズア
ンドノースラップ（ＬＥＥＤＳ ａｎｄＮＯＲＴＨＲＵ
Ｐ）社製マイクロトラック粒度分析計７９９５−１ｏ−
３０型により測定した。
位でβ型の結晶粒子の粒長を少なくとも１００個以上好
ましくは５００個以上計測し、横軸に粒長、縦軸に粒子
数の座標にプロットし、各点を結んだとき形成される２
つの分布曲線の各頂点に相当する粒長ないう。 また、
大型粒子の割合は、上記分布曲線における大きな粒長の
分布曲線の粒子数を全粒子数で除した比をいう。この場
合、小さな粒長の分布曲線と大きな粒長の分布曲線が一
部重複するときは、正規分布曲線として計算により分離
して粒子数を求めた。また原料の平均粒径は、リーズア
ンドノースラップ（ＬＥＥＤＳ ａｎｄＮＯＲＴＨＲＵ
Ｐ）社製マイクロトラック粒度分析計７９９５−１ｏ−
３０型により測定した。
窒化珪素焼結体のα型の窒化珪素が１０％未満かつβ型
の窒化珪素が９０％以上の範囲としたのは、焼結時にα
相がβ相に変態することによって緻密で高強度な窒化珪
素焼結体が得られ、そのβ型窒化珪素の割合が多いほど
高密度かつ高強度の焼結体になるからである。
の窒化珪素が９０％以上の範囲としたのは、焼結時にα
相がβ相に変態することによって緻密で高強度な窒化珪
素焼結体が得られ、そのβ型窒化珪素の割合が多いほど
高密度かつ高強度の焼結体になるからである。
β型の窒化珪素が９０％以上で構成される窒化珪素焼結
体は、平面研摩面において観察されるβ型の窒化珪素の
うちアスペクト比３以上の大型の結晶粒子の個数Ａとア
スペクト比３以上の小型の結晶粒子の個数Ｂの比Ａ／Ｂ
を、 ３５／６５≦Ａ／Ｂ≦８０／２０ の範囲に設定し、かつ前記アスペクト比３以上の大型の
結晶粒子の平均粒長が前記アスペクト比３以上の小型の
結晶粒子の平均粒長の２倍以上になるようすることによ
って、曲げ強さおよび破壊靭性等の機械的特性の優れた
窒化珪素焼結体を得ることができる。
体は、平面研摩面において観察されるβ型の窒化珪素の
うちアスペクト比３以上の大型の結晶粒子の個数Ａとア
スペクト比３以上の小型の結晶粒子の個数Ｂの比Ａ／Ｂ
を、 ３５／６５≦Ａ／Ｂ≦８０／２０ の範囲に設定し、かつ前記アスペクト比３以上の大型の
結晶粒子の平均粒長が前記アスペクト比３以上の小型の
結晶粒子の平均粒長の２倍以上になるようすることによ
って、曲げ強さおよび破壊靭性等の機械的特性の優れた
窒化珪素焼結体を得ることができる。
以下、本発明の実施例を示すことＩこよってその作用効
果を明らかにすることにする。
果を明らかにすることにする。
（実施例）
窒化珪素粉末は１次粒子の平均粒径が０．１〜０．５μ
ｍの原料■と平均粒径が０．５〜０．７μｍの原料■を
所定の割合に配合する。原料■と原料■の混合原料の純
度は同程度あるいは原料■の方がより高純度であるもの
を用いるのが望ましい。
ｍの原料■と平均粒径が０．５〜０．７μｍの原料■を
所定の割合に配合する。原料■と原料■の混合原料の純
度は同程度あるいは原料■の方がより高純度であるもの
を用いるのが望ましい。
第１表に窒化珪素原料粉末の原料■、■のそれぞれの純
度、平均粒径、さらにこれら原料■と原料■の配合比を
示す。
度、平均粒径、さらにこれら原料■と原料■の配合比を
示す。
これら原料■と原料０１００重量部に対し焼結助剤とし
てＭｇＯを５重量部、ＳｒＯを２重量部、ＣｅＯ□を３
重量部と水を、直径５ｍｍの５ｉｓＮ、ボールを充填し
た撹拌混合機により６時間湿式混合し、スラリー状とし
た。このスラリーをスプレードライ法により平均粒径６
０μｍの球状粒子に造粒し、この造粒粉末を直径６０ｍ
ｍ、高さ６０ｍｍの金型内でプレス成形した後、得られ
た成形体を圧力１気圧のＮ２ガス雰囲気中で１７００℃
以上に昇温し、１〜２時間焼結して焼結体を得た。それ
ぞれの焼結条件である焼結温度および時間は第１表に示
すとおりである。
てＭｇＯを５重量部、ＳｒＯを２重量部、ＣｅＯ□を３
重量部と水を、直径５ｍｍの５ｉｓＮ、ボールを充填し
た撹拌混合機により６時間湿式混合し、スラリー状とし
た。このスラリーをスプレードライ法により平均粒径６
０μｍの球状粒子に造粒し、この造粒粉末を直径６０ｍ
ｍ、高さ６０ｍｍの金型内でプレス成形した後、得られ
た成形体を圧力１気圧のＮ２ガス雰囲気中で１７００℃
以上に昇温し、１〜２時間焼結して焼結体を得た。それ
ぞれの焼結条件である焼結温度および時間は第１表に示
すとおりである。
得られた焼結体について日本工業規格ＪＩＳ−Ｒ１６０
１の４点曲げ試験による曲げ強さおよび破壊靭性を測定
した。
１の４点曲げ試験による曲げ強さおよび破壊靭性を測定
した。
さらに焼結体を鏡面まで研磨し、Ｘ線回折によりα−３
ｉｓＮ４回折線強度およびβ−５ｉｉＮ、回折線強度を
測定し、次式によりβ−５ｉｚ Ｎ、結晶相量（％）を
求めた。
ｉｓＮ４回折線強度およびβ−５ｉｉＮ、回折線強度を
測定し、次式によりβ−５ｉｚ Ｎ、結晶相量（％）を
求めた。
β結晶相量（％）＝
００倍の倍率で任意の箇所を５視野撮影した。その写真
をＺｅｉｓｓ社製画像処理装置Ｉ ＢＡＳ・２０００に
よりアスペクト比３以上の結晶粒子の大きさを０．５μ
ｍ単位で測定した。その結果をグラフ用紙にプロットし
、平均粒長および小型粒子と大型粒子の割合を求めた。
をＺｅｉｓｓ社製画像処理装置Ｉ ＢＡＳ・２０００に
よりアスペクト比３以上の結晶粒子の大きさを０．５μ
ｍ単位で測定した。その結果をグラフ用紙にプロットし
、平均粒長および小型粒子と大型粒子の割合を求めた。
その結果は第１表に示すとおりであった。
（以下、余白。）
ここに、
Ｉ α１＋ｏａｌ ； Ｑ −Ｓ ｉ ａ Ｎ＜ｎｏ
ｎ（７）回折線強度ＩαＢｌｏｔ ：α−３ｉ ｓ
Ｎ ４１２１０１の回折線強度Ｉβ１０１ ：β−Ｓ
ｉ ｚ Ｎ４１１Ｑｌｌの回折線強度Ｉβ１！１０１
’β−３ｉ ｌ Ｎ ４１ｚ＋ｏｒの回折線強度であ
る。
ｎ（７）回折線強度ＩαＢｌｏｔ ：α−３ｉ ｓ
Ｎ ４１２１０１の回折線強度Ｉβ１０１ ：β−Ｓ
ｉ ｚ Ｎ４１１Ｑｌｌの回折線強度Ｉβ１！１０１
’β−３ｉ ｌ Ｎ ４１ｚ＋ｏｒの回折線強度であ
る。
次に研磨された試験体を４６ｖｏ１％）ＩＦ温溶液エツ
チングした後、走査型電子顕微鏡により１０第１表から
明らかなように、本発明の実施例１〜６は比較例１〜４
に比し曲げ強さおよび破壊靭性とも良好であることが解
る。
チングした後、走査型電子顕微鏡により１０第１表から
明らかなように、本発明の実施例１〜６は比較例１〜４
に比し曲げ強さおよび破壊靭性とも良好であることが解
る。
焼結体のβ結晶相量およびβ結晶相中の小型粒子と大型
粒子の割合および各粒子の平均粒長について対比すると
、実施例１〜６では、焼結体のβ相はいずれも９０％以
上であるとともにβ相中の小型粒子と大型粒子の配合比
が３５〜８０％の範囲にありかつ大型粒子の平均粒長が
小型粒子の平均粒長の２倍以上あることが解る。また第
１図に示すように、曲げ強さと焼結体β相中の小型粒子
と大型粒子の割合と一定の相関関係があることが解る。
粒子の割合および各粒子の平均粒長について対比すると
、実施例１〜６では、焼結体のβ相はいずれも９０％以
上であるとともにβ相中の小型粒子と大型粒子の配合比
が３５〜８０％の範囲にありかつ大型粒子の平均粒長が
小型粒子の平均粒長の２倍以上あることが解る。また第
１図に示すように、曲げ強さと焼結体β相中の小型粒子
と大型粒子の割合と一定の相関関係があることが解る。
破壊靭性についても同様に焼結体β相中の小型粒子と大
型粒子の割合と一定の相関関係があることが解る。
型粒子の割合と一定の相関関係があることが解る。
なお、第１表中、比較例１．４は焼結体中の小型粒子と
大型粒子の割合が実施例１〜６の範囲から外れている。
大型粒子の割合が実施例１〜６の範囲から外れている。
また比較例２では原料■の不純物が多かったため曲げ強
さおよび破壊靭性が低（なり、比較例３では原料■の小
型粒子のみを用いたので曲げ強度およびｒａ、ＩＰ！靭
性ともに充分な値が得られなかったものと考察される。
さおよび破壊靭性が低（なり、比較例３では原料■の小
型粒子のみを用いたので曲げ強度およびｒａ、ＩＰ！靭
性ともに充分な値が得られなかったものと考察される。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の窒化珪素焼結体によれば
、窒化珪素焼結体中のβ相量が９０％以上、β相中の大
型粒子の割合が３５〜８０％、かつ大型粒子／小型粒子
の平均粒長の比が２倍以上であると、曲げ強さおよび靭
性等の機械的特性に優れた窒化珪素焼結体を得ることが
できるという効果がある。
、窒化珪素焼結体中のβ相量が９０％以上、β相中の大
型粒子の割合が３５〜８０％、かつ大型粒子／小型粒子
の平均粒長の比が２倍以上であると、曲げ強さおよび靭
性等の機械的特性に優れた窒化珪素焼結体を得ることが
できるという効果がある。
第１図は窒化珪素焼結体β相中の小型粒子と大型粒子の
配合比と曲げ強さおよび破壊靭性の相関関係を示す概略
説明図である。
配合比と曲げ強さおよび破壊靭性の相関関係を示す概略
説明図である。
Claims (4)
- （１）β型の窒化珪素が９０％以上で構成される窒化珪
素焼結体であって、この窒化珪素焼結体は、平面研磨面
において観察されるβ型の窒化珪素のうちアスペクト比
３以上の大型の結晶粒子の個数Ａとアスペクト比３以上
の小型の結晶粒子の個数Ｂの比Ａ／Ｂが、 ３５／１００≦Ａ／Ｂ≦８０／１００ の範囲にあり、かつ前記アスペクト比３以上の大型の結
晶粒子の平均粒長が前記アスペクト比３以上の小型の結
晶粒子の平均粒長の２倍以上であることを特徴とする窒
化珪素焼結体。 - （２）前記大型の結晶粒子の平均粒長が５．０〜１４μ
ｍの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の窒化
珪素焼結体。 - （３）前記小型の結晶粒子の平均粒長が０．５〜５μｍ
の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の窒化珪
素焼結体。 - （４）窒化珪素粉末の１次粒子の平均粒径が０．１〜０
．５μｍの原料と平均粒径が０．５〜０．７μｍの原料
と焼結助剤とを所定の重量比で配合し、この原料粉末を
成形および焼結して請求項１に記載の窒化珪素焼結体を
得ることを特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052178A JP2697759B2 (ja) | 1989-03-17 | 1990-03-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US07/493,162 US5026671A (en) | 1989-03-17 | 1990-03-14 | Sintered silicon nitride and method for making the same |
| DE69010943T DE69010943T2 (de) | 1989-03-17 | 1990-03-15 | Gesintertes Siliciumnitrid und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| EP90302790A EP0388205B1 (en) | 1989-03-17 | 1990-03-15 | Sintered silicon nitride and method for making the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-66625 | 1989-03-17 | ||
| JP6662589 | 1989-03-17 | ||
| JP2052178A JP2697759B2 (ja) | 1989-03-17 | 1990-03-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038772A true JPH038772A (ja) | 1991-01-16 |
| JP2697759B2 JP2697759B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=26392798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052178A Expired - Lifetime JP2697759B2 (ja) | 1989-03-17 | 1990-03-02 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5026671A (ja) |
| EP (1) | EP0388205B1 (ja) |
| JP (1) | JP2697759B2 (ja) |
| DE (1) | DE69010943T2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3856206T2 (de) * | 1987-03-16 | 1999-03-11 | Hitachi, Ltd., Tokio/Tokyo | Gesinterter Keramikkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| JPH03257070A (ja) * | 1990-03-07 | 1991-11-15 | Nkk Corp | 高靱性窒化珪素 |
| US5637540A (en) * | 1991-06-17 | 1997-06-10 | Alliedsignal Inc. | Sintered silicon nitride of high toughness, strength and reliability |
| WO1992022516A1 (en) * | 1991-06-17 | 1992-12-23 | Allied-Signal, Inc. | High toughness-high strength sintered silicon nitride |
| US5382273A (en) * | 1993-01-15 | 1995-01-17 | Kennametal Inc. | Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof |
| US5510304A (en) * | 1993-09-17 | 1996-04-23 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramic Corporation | Coarse reaction bonded silicon nitride |
| JP3317421B2 (ja) * | 1994-08-30 | 2002-08-26 | 日産自動車株式会社 | 炭化ケイ素／窒化ケイ素複合材料およびその製造方法 |
| CN117285361B (zh) * | 2023-08-07 | 2024-09-24 | 武汉理工大学 | 一种基于多相颗粒级配的光固化3d打印氮化硅陶瓷浆料及其打印方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321254A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素セラミツクスの製造法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4073845A (en) * | 1976-01-29 | 1978-02-14 | Gte Sylvania Incorporated | High density high strength S13 N4 ceramics prepared by pressureless sintering of partly crystalline, partly amorphous S13 N4 powder |
| US4225356A (en) * | 1979-08-13 | 1980-09-30 | General Electric Company | Sintering of silicon nitride using Be additive |
| US4365022A (en) * | 1980-12-06 | 1982-12-21 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method for manufacture of high-strength sintered article of substances having β-silicon nitride type crystal structure |
| US4800182A (en) * | 1987-01-22 | 1989-01-24 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Silicon nitride-silicon carbide composite material and process for production thereof |
-
1990
- 1990-03-02 JP JP2052178A patent/JP2697759B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-14 US US07/493,162 patent/US5026671A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-15 EP EP90302790A patent/EP0388205B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-15 DE DE69010943T patent/DE69010943T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321254A (ja) * | 1986-07-11 | 1988-01-28 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素セラミツクスの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0388205B1 (en) | 1994-07-27 |
| JP2697759B2 (ja) | 1998-01-14 |
| DE69010943D1 (de) | 1994-09-01 |
| DE69010943T2 (de) | 1995-02-02 |
| EP0388205A1 (en) | 1990-09-19 |
| US5026671A (en) | 1991-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mabud | The morphotropic phase boundary in PZT solid solutions | |
| US5030592A (en) | Highly dense cordierite and method of manufacturing same | |
| JPS6168373A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造法 | |
| JPH09165265A (ja) | 高熱伝導窒化ケイ素セラミックスならびにその製造方法 | |
| EP0506475A2 (en) | Aluminium titanate structure and process for producing the same | |
| JP2697759B2 (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造法 | |
| US5472919A (en) | β-silicon nitride sintered body | |
| KR101470322B1 (ko) | 고강도 질화알루미늄 소결체 및 이의 저온 소결방법 | |
| JPS62207765A (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JP2670221B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2976226B2 (ja) | アルミナ・ジルコニア系焼結体の製造法 | |
| US4889834A (en) | SiC-Al2 O3 composite sintered bodies and method of producing the same | |
| JP2661761B2 (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 | |
| JP3013372B2 (ja) | ジルコン焼結体及びその製造方法 | |
| JP3145519B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体 | |
| JP2759288B2 (ja) | 酸化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPS63103864A (ja) | 部分安定化された酸化ジルコニウムからなる焼結成形体およびその製造法 | |
| US5637540A (en) | Sintered silicon nitride of high toughness, strength and reliability | |
| JPH05117030A (ja) | 複合セラミツクスおよびその製造法 | |
| JPS647030B2 (ja) | ||
| JP3145597B2 (ja) | アルミナ質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2684275B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2000154053A (ja) | 高強度、高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
| US5110772A (en) | Fabrication of dense SI3 N4 ceramics using CaO-TiO2 SiO.sub.2 | |
| JPS60226457A (ja) | 高強度ジルコニア系焼結体の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070919 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080919 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090919 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100919 Year of fee payment: 13 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100919 Year of fee payment: 13 |