JPH038809B2 - - Google Patents
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- JPH038809B2 JPH038809B2 JP59274805A JP27480584A JPH038809B2 JP H038809 B2 JPH038809 B2 JP H038809B2 JP 59274805 A JP59274805 A JP 59274805A JP 27480584 A JP27480584 A JP 27480584A JP H038809 B2 JPH038809 B2 JP H038809B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tubular membrane
- hydrogen
- membrane
- purity
- stainless steel
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/10—Nuclear fusion reactors
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、例えば核融合炉燃料給排気系におけ
る不純物の除去工程や半導体製造プロセス等に利
用され得る高純度水素精製装置に関するものであ
る。
る不純物の除去工程や半導体製造プロセス等に利
用され得る高純度水素精製装置に関するものであ
る。
従来の技術
従来、高純度水素の精造法としてパラジウム合
金膜を用いたものが知られており、この方法はパ
ラジウムの水素透過性が極めて大きいことを利用
して不純物と水素との分離を行なうものである。
すなわちパラジウム系合金の膜を加熱し、不純物
を含んだ水素ガス中の水素のみ上記膜を透過さ
せ、高純度の水素を精製するものであり、この方
法は今日最も高純度の水素を得ることのできる方
法であるとされている。
金膜を用いたものが知られており、この方法はパ
ラジウムの水素透過性が極めて大きいことを利用
して不純物と水素との分離を行なうものである。
すなわちパラジウム系合金の膜を加熱し、不純物
を含んだ水素ガス中の水素のみ上記膜を透過さ
せ、高純度の水素を精製するものであり、この方
法は今日最も高純度の水素を得ることのできる方
法であるとされている。
ところでパラジウム合金膜を用いた従来の水素
精製装置としてはPd−Ag合金膜管の一端を直接
ステンレス精等の本体に溶接し、他端は同じ材質
のもので封じられており、そしてPd−Ag合金膜
管の外側（すなわち一次側）には加熱用ヒーター
が設けられ、加熱温度を均一にするためステンレ
スの粉等を入れる場合がある。処理すべき水素ガ
スはPd−Ag合金膜管の外側に供給され、水素だ
けが管の外側より内側へ透過して二次側へ引き出
されるようにされている。
精製装置としてはPd−Ag合金膜管の一端を直接
ステンレス精等の本体に溶接し、他端は同じ材質
のもので封じられており、そしてPd−Ag合金膜
管の外側（すなわち一次側）には加熱用ヒーター
が設けられ、加熱温度を均一にするためステンレ
スの粉等を入れる場合がある。処理すべき水素ガ
スはPd−Ag合金膜管の外側に供給され、水素だ
けが管の外側より内側へ透過して二次側へ引き出
されるようにされている。
しかしこのような従来装置ではパラジウム合金
は非常にもろいもので上述のようにPd−Ag合金
膜管を直接ステンレス等の本体に溶接した場合に
は溶接部に割れが入り易く、それによりリークが
発生し、二次側（高純度水素側）に不純物が流入
する恐れがある。またこのようなPd−Ag合金膜
管は通常機械工作的方法で製作されるため、管の
内側および外側とも油脂がほこり等で相当汚れて
いる。そのため先端の封じている構造では管内部
の洗浄を十分に行なうことができず、二次側に不
純物ガスが発生し、水素の純度を低下させる原因
となつている。さらに加熱の均一化のために一次
側にステンレス等の粉を多量に充填したものでは
そこから不純物が発生し、パラジウム合金膜を腐
食させて穴をあけてしまう場合が生じ得る。
は非常にもろいもので上述のようにPd−Ag合金
膜管を直接ステンレス等の本体に溶接した場合に
は溶接部に割れが入り易く、それによりリークが
発生し、二次側（高純度水素側）に不純物が流入
する恐れがある。またこのようなPd−Ag合金膜
管は通常機械工作的方法で製作されるため、管の
内側および外側とも油脂がほこり等で相当汚れて
いる。そのため先端の封じている構造では管内部
の洗浄を十分に行なうことができず、二次側に不
純物ガスが発生し、水素の純度を低下させる原因
となつている。さらに加熱の均一化のために一次
側にステンレス等の粉を多量に充填したものでは
そこから不純物が発生し、パラジウム合金膜を腐
食させて穴をあけてしまう場合が生じ得る。
このような種々の欠点を解決した高純度水素精
製装置が特願昭59−198500号明細書に提案されて
おり、この装置においてはパラジウム系合金の管
状膜の両端部を開放端としその一方の端部は溶接
やロウ付けの容易なニツケル等の高純度金属の管
状部材を介して本体に固着し、他方の端部には管
状部材と同じ材質の封止部材が嵌合固着され、ま
た管状膜に対する加熱ヒータは不純物の発生の少
ない物質の支持体で支持され、さらに各シール部
には超高真空フランジが用いられている。
製装置が特願昭59−198500号明細書に提案されて
おり、この装置においてはパラジウム系合金の管
状膜の両端部を開放端としその一方の端部は溶接
やロウ付けの容易なニツケル等の高純度金属の管
状部材を介して本体に固着し、他方の端部には管
状部材と同じ材質の封止部材が嵌合固着され、ま
た管状膜に対する加熱ヒータは不純物の発生の少
ない物質の支持体で支持され、さらに各シール部
には超高真空フランジが用いられている。
発明が解決しようとする問題点
このような改良型の装置により上述のような
種々の欠点は解決され得るが、しかしパラジウム
系合金の管状膜の外側には圧力がかかるため機械
的強度が問題となる。
種々の欠点は解決され得るが、しかしパラジウム
系合金の管状膜の外側には圧力がかかるため機械
的強度が問題となる。
水素の透過量は、Pd−Ag膜の面積、加熱温度
および一次側圧力に依存し、これらが増すことに
より水素の透過量も増加する。そしてまた水素の
透過量は膜厚に反比例する。従つて同一面積では
膜を薄くした方が経済的ではあるが、上述のよう
な従来構造のものではしばしば管状膜がつぶれて
リークの発生する場合がある。一方、機械的強度
を上げるために膜を厚くすることが考えられる
が、その結果水素の透過量が減り、結局膜面積を
増大させなければならず不経済である。
および一次側圧力に依存し、これらが増すことに
より水素の透過量も増加する。そしてまた水素の
透過量は膜厚に反比例する。従つて同一面積では
膜を薄くした方が経済的ではあるが、上述のよう
な従来構造のものではしばしば管状膜がつぶれて
リークの発生する場合がある。一方、機械的強度
を上げるために膜を厚くすることが考えられる
が、その結果水素の透過量が減り、結局膜面積を
増大させなければならず不経済である。
このような観点から機械的強度を保つ方法とし
て従来Pd−Ag管の内にステンレス等のばねを入
れたものも知られているが、これら材質は放出ガ
スが多く、しかも二次側にあるため精製した水素
の純度を著しく下げる原因となつている。
て従来Pd−Ag管の内にステンレス等のばねを入
れたものも知られているが、これら材質は放出ガ
スが多く、しかも二次側にあるため精製した水素
の純度を著しく下げる原因となつている。
そこで、本発明の目的は、所望の水素透過量を
保持できる膜厚でしかも精製される水素の純度を
低下させず管状膜の機械的強度を保証して安定し
た精製を行なうことのできる高純度水素精製装置
を提供することにある。
保持できる膜厚でしかも精製される水素の純度を
低下させず管状膜の機械的強度を保証して安定し
た精製を行なうことのできる高純度水素精製装置
を提供することにある。
問題点を解決するための手段
上記の目的を達成するために、本発明によれ
ば、ステンレス等の本体にパラジウム系合金の管
状膜の一端を溶接し、管状膜の他端には封止部材
を装着し、この管状膜を加熱し、上記管状膜を介
して不純物を含んだ水素ガス中の水素のみを透過
させ、高純度の水素を精製するようにした高純度
水素精製装置において、パラジウム系合金の管状
膜の全体に沿つて、表面にガス放出防止層をコー
テイングした機械的強度保持用の補強部材を装着
したことを特徴としている。
ば、ステンレス等の本体にパラジウム系合金の管
状膜の一端を溶接し、管状膜の他端には封止部材
を装着し、この管状膜を加熱し、上記管状膜を介
して不純物を含んだ水素ガス中の水素のみを透過
させ、高純度の水素を精製するようにした高純度
水素精製装置において、パラジウム系合金の管状
膜の全体に沿つて、表面にガス放出防止層をコー
テイングした機械的強度保持用の補強部材を装着
したことを特徴としている。
この補強部材は好ましくは表面を窒化チタンで
コーテイングしたステンレスやタングステン等か
ら成るばね状体であり、管状膜内に挿置され得
る。
コーテイングしたステンレスやタングステン等か
ら成るばね状体であり、管状膜内に挿置され得
る。
作用
このように構成した本発明の装置においては、
窒化チタン等から成るガス放出防止層を表面にコ
ーテイングした補強部材を設けることによつて、
膜厚の薄いPd−Ag膜でも十分な強度を保持で
き、極めわ効率よく水素を精製でき、しかも二次
側の精製水素の純度を保つことができる。また補
強部材は管状膜の内側および外側のいずれに設け
てもよく、そしてばね状体の他にフイン状、網状
等種々の形状に設計することができる。
窒化チタン等から成るガス放出防止層を表面にコ
ーテイングした補強部材を設けることによつて、
膜厚の薄いPd−Ag膜でも十分な強度を保持で
き、極めわ効率よく水素を精製でき、しかも二次
側の精製水素の純度を保つことができる。また補
強部材は管状膜の内側および外側のいずれに設け
てもよく、そしてばね状体の他にフイン状、網状
等種々の形状に設計することができる。
実施例
以下添附図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。
て説明する。
第１図には本発明の一実施例を示し、１はステ
ンレス（好ましくはSUS316L）製の本体、２は
Pd−Ag管状膜で、この管状膜２の一方の開端２
ａはニツケルの管状部材３の一端にパラジウムロ
ウ材を用いてロウ付けされ、管状部材３の他端は
本体１の端壁４に溶接されている。一方、管状膜
２の他方の開端２ｂにはニツケルの封止部材５が
嵌合ロウ付けされている。こうして構成された管
状膜組立体は図面には二つだけ示されているが、
その数は任意に設計することができる。各管状膜
２内にはその全長に沿つて、表面に窒化チタンか
ら成るガス放出防止層をコーテイングしたステン
レスまたはタングステン等のばね状体６が内接し
た状態で挿置されている。これにより管状膜２は
一次側の圧力に十分耐えることができる。管状膜
組立体の外周にはその全長にわたつてのびる無酸
素銅製の円筒体７が配置されており、この円筒体
７は一端で本体１の端壁８に固定されており、そ
してこの円筒体７の外周面上にはヒータ９が装着
されている。このヒータ９は図示してない導線を
介して外部電源に接続される。また１０は精製す
べき水素ガスの導入管であり、その先端には各管
状膜２の一部分に局所的に水素ガスが吹き付ける
のを避け、本体１内で比較的均一なガス流を得る
ため、第２図に示すように横方向の多数の吹き出
し口１１ａを備えたドラム状導入部１１が設けら
れている。これにより一次側ガスの精製筒すなわ
ち各管状膜２への水素ガスの吹き出しが制御さ
れ、その結果管状膜２の寿命を延ばすことができ
る。
ンレス（好ましくはSUS316L）製の本体、２は
Pd−Ag管状膜で、この管状膜２の一方の開端２
ａはニツケルの管状部材３の一端にパラジウムロ
ウ材を用いてロウ付けされ、管状部材３の他端は
本体１の端壁４に溶接されている。一方、管状膜
２の他方の開端２ｂにはニツケルの封止部材５が
嵌合ロウ付けされている。こうして構成された管
状膜組立体は図面には二つだけ示されているが、
その数は任意に設計することができる。各管状膜
２内にはその全長に沿つて、表面に窒化チタンか
ら成るガス放出防止層をコーテイングしたステン
レスまたはタングステン等のばね状体６が内接し
た状態で挿置されている。これにより管状膜２は
一次側の圧力に十分耐えることができる。管状膜
組立体の外周にはその全長にわたつてのびる無酸
素銅製の円筒体７が配置されており、この円筒体
７は一端で本体１の端壁８に固定されており、そ
してこの円筒体７の外周面上にはヒータ９が装着
されている。このヒータ９は図示してない導線を
介して外部電源に接続される。また１０は精製す
べき水素ガスの導入管であり、その先端には各管
状膜２の一部分に局所的に水素ガスが吹き付ける
のを避け、本体１内で比較的均一なガス流を得る
ため、第２図に示すように横方向の多数の吹き出
し口１１ａを備えたドラム状導入部１１が設けら
れている。これにより一次側ガスの精製筒すなわ
ち各管状膜２への水素ガスの吹き出しが制御さ
れ、その結果管状膜２の寿命を延ばすことができ
る。
各管状膜組立体の内部はふた部材１２に設けら
れた精製水素取出管１３へ空所１４を介して連通
している。また本体１の両端のフランジ１ａ，１
ｂと組合さつた端壁４，８との間および端壁４と
ふた部材１２との間のシール部には99.99999％以
上の高純度の水素を精製する観点から装置内部を
超高真空にできしかも200℃以上の高温にも耐え
得るようにするためそれぞれメタルＯリング１
５，１６，１７が使用される。これらのメタルＯ
リングは例えばステンレス、Ni，Alに窒化チタ
ンをコーテイングしたものから成り、つぶれない
ようにするため内部にばねを入れたものが好まし
い。
れた精製水素取出管１３へ空所１４を介して連通
している。また本体１の両端のフランジ１ａ，１
ｂと組合さつた端壁４，８との間および端壁４と
ふた部材１２との間のシール部には99.99999％以
上の高純度の水素を精製する観点から装置内部を
超高真空にできしかも200℃以上の高温にも耐え
得るようにするためそれぞれメタルＯリング１
５，１６，１７が使用される。これらのメタルＯ
リングは例えばステンレス、Ni，Alに窒化チタ
ンをコーテイングしたものから成り、つぶれない
ようにするため内部にばねを入れたものが好まし
い。
また本体１の内壁の水素ガスと接触する部分お
よび二次側の空所１４の内壁部分には図示された
ように高温に耐え安定でしかも放出ガスの少ない
導電性材料例えば窒化チタンコーテイング１８，
１９が施されており、これにより放出ガスを少な
くして管状膜２の腐食や精製水素の純度低下を防
止している。このコーテイング材料としては上記
窒化チタンの他に放出ガスの少ない材料例えば
CrN，AlN，BN等を挙げることができる。
よび二次側の空所１４の内壁部分には図示された
ように高温に耐え安定でしかも放出ガスの少ない
導電性材料例えば窒化チタンコーテイング１８，
１９が施されており、これにより放出ガスを少な
くして管状膜２の腐食や精製水素の純度低下を防
止している。このコーテイング材料としては上記
窒化チタンの他に放出ガスの少ない材料例えば
CrN，AlN，BN等を挙げることができる。
さらに第１図において２０は一次側で不純物成
分の濃縮された水素ガスを排出するための排出系
で、この排出系２０は図示されたように二つのバ
ルブ２０ａ，２０ｂとフイルタ２０ｃとを備えて
いる。フイルタ２０ｃは大気中から微粒子が一次
側に侵入して管状膜２に付着するのを阻止する働
きをし、例えば0.02μmフイルタから成り得る。
またバルブ２０ａには操作時に微粒子発生のない
バルブ、例えばベローバルブ、ダイヤフラムバル
ブ等が使用され得る。管状膜２に微粒子が付着す
ると微結晶成長核となり、ピンホール発生の原因
となるため、微粒子の侵入を防ぐことは安定動作
の観点からも重要である。
分の濃縮された水素ガスを排出するための排出系
で、この排出系２０は図示されたように二つのバ
ルブ２０ａ，２０ｂとフイルタ２０ｃとを備えて
いる。フイルタ２０ｃは大気中から微粒子が一次
側に侵入して管状膜２に付着するのを阻止する働
きをし、例えば0.02μmフイルタから成り得る。
またバルブ２０ａには操作時に微粒子発生のない
バルブ、例えばベローバルブ、ダイヤフラムバル
ブ等が使用され得る。管状膜２に微粒子が付着す
ると微結晶成長核となり、ピンホール発生の原因
となるため、微粒子の侵入を防ぐことは安定動作
の観点からも重要である。
第３〜４図には変形実施例を示し、水素ガスの
導入部２１がドーナツ状を成し、端壁８に向つて
多数の吹き出し口２１ａを備えている点を除いて
第１図に示す構造と同じである。
導入部２１がドーナツ状を成し、端壁８に向つて
多数の吹き出し口２１ａを備えている点を除いて
第１図に示す構造と同じである。
図示実施例では各管状膜２にばね状体６が挿置
されているが、このばね状体６の代りに上記で述
べたように管状膜２の外側にフイン状の補強部材
を設け、或いは内部に網状や環状の補強部材を設
けてもよい。
されているが、このばね状体６の代りに上記で述
べたように管状膜２の外側にフイン状の補強部材
を設け、或いは内部に網状や環状の補強部材を設
けてもよい。
また本発明は図示実施例に限定されるものでは
なく例えば上述の特願昭59−198500号明細書に記
載のような従来型の装置にも適用され得る。
なく例えば上述の特願昭59−198500号明細書に記
載のような従来型の装置にも適用され得る。
効 果
以上説明してきたように本発明によれば、管状
膜に補強部材を設けたことにより、管状膜の機械
的強度を十分に保つことができ、一次側の水素ガ
ス圧力を10Kg／cm2程度にしても管状膜はつぶれる
ことがなく、例えば管状膜の厚さを50〜75μm程
度にすると、十分20Kg／cm2程度の圧力での使用が
可能となり、精製ガス流量を十分多くすることが
できる。また管状膜に対して使用される補強部材
はガス放出防止層をコーテイングしているので、
放出ガスは従来より少なくなり、精製水素の純度
の実質的低下を伴なわず、99.99999％以上の純度
を維持することができる。その結果本発明の装置
は長期間安定した精製動作を保証することができ
る。
膜に補強部材を設けたことにより、管状膜の機械
的強度を十分に保つことができ、一次側の水素ガ
ス圧力を10Kg／cm2程度にしても管状膜はつぶれる
ことがなく、例えば管状膜の厚さを50〜75μm程
度にすると、十分20Kg／cm2程度の圧力での使用が
可能となり、精製ガス流量を十分多くすることが
できる。また管状膜に対して使用される補強部材
はガス放出防止層をコーテイングしているので、
放出ガスは従来より少なくなり、精製水素の純度
の実質的低下を伴なわず、99.99999％以上の純度
を維持することができる。その結果本発明の装置
は長期間安定した精製動作を保証することができ
る。
第１図は本発明の一実施例を示す概略断面図、
第２図は第１図の装置の一部を拡大して示す斜視
図、第３図は本発明の変形実施例を示す概略断面
図、第４図は第３図の装置の一部の拡大平面図で
ある。 図中、１：本体、２：管状膜、６：補強部材。
第２図は第１図の装置の一部を拡大して示す斜視
図、第３図は本発明の変形実施例を示す概略断面
図、第４図は第３図の装置の一部の拡大平面図で
ある。 図中、１：本体、２：管状膜、６：補強部材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ステンレス等の本体にパラジウム系合金の管
状膜の一端を溶接し、管状膜の他端には封止部材
を装着し、この管状膜を加熱し、上記管状膜を介
して不純物を含んだ水素ガス中の水素のみを透過
させ、高純度の水素を精製するようにした高純度
水素精製装置において、パラジウム系合金の管状
膜の全体に沿つて、表面にガス放出防止層をコー
テイングした機械的強度保持用の補強部材を装着
したことを特徴とする高純度水素精製装置。 ２ 補強部材が表面を窒化チタンでコーテイング
したステンレスやタングステン等から成るばね状
体であり、管状膜内に挿置される特許請求の範囲
第１項に記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274805A JPS61157326A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高純度水素精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274805A JPS61157326A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高純度水素精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61157326A JPS61157326A (ja) | 1986-07-17 |
| JPH038809B2 true JPH038809B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=17546808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59274805A Granted JPS61157326A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 高純度水素精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61157326A (ja) |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP59274805A patent/JPS61157326A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61157326A (ja) | 1986-07-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |