JPH0396338A - 耐食材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体製造設備のエッチングライン等
の機器に適用される耐食材科に関する。

〔従来の技術〕

半導体製造プロセスのシリコンウエハのパターン形或の
エンチング工程に》いては、塩素、弗化水素等腐食性の
強いガスが発生する。このためエッチング処理を行う反
応容器、配管等の腐食が問題となっている。

従来の反応容器、配管用材科としては、耐食性に優れた
ステンレス鋼（　ＪＩＳ規格　ＳＵＳ３１６Ｌ）が用い
られていたが、ｉお著しい腐食が生ずるために、寿命が
短かいという問題があった。ステンレス鋼よりも耐食性
に優れた材料は多数存在するが、一方でコストが高くな
るという欠点を有する。そこで、従来はステンレス鋼表
面にＮｉメッキを施工するなどして耐食性の改善を計っ
ていた。

また、半導体製造設備の排気ライン等にはターボ分子ポ
ンプが設置されているが、このターボ分子ボ／プはシリ
コンウエハのパターン形式のエッチング工程で排出され
る塩素ガス等腐食性ガスの環境中で運転されるため、タ
ーボ分子ポンプの設計に際しては、動翼や靜翼などの翼
材の耐食性が重視されている。

従来のターボ分子ポンプに釦いては、翼材として軽量、
低コスト、強度などの面から通常アルミニウム合金が用
いられているが、アルミニウム合金は塩素ガス危どの環
境中では著しく腐食するために、アルミニウム合金の表
面に陽極酸化処理により酸化被膜を生成させたり、ある
いはＮｉメンキ処理によりメッキ被膜を生成させるなど
して耐食性の向上を計っていた。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の反応容器、配管にかいては、一般に耐食性の改善
のみを計るのみであればステンレス鋼よりも耐食性に優
れる、例えば高Ｎｉ基合金、チタン合金（Ｔｉ−６％Ａ
Ｎ−４％Ｖ合金）などの耐食材科を使用すればよいが、
半導体製造装置にかいてはコスト低減の要求が強いため
、上記材科を用いることはできず、反応容器、配管用材
料としてはステンレス鋼並のコストで、かつステンレス
鋼よりも耐食性に優れる材料が強く望１れていた。しか
しながら前記の要求を満足する材料は見当らず、ステン
レス鋼についてＮｉメソキ処理によって耐食性の改善を
計っているが、Ｎｉメンキはピンホール等の欠陥が必ず
発生し、腐食はその欠陥部から選択的に進行し、結局は
著しい局部腐食が生ずる。現状では、このビンホール等
の欠陥を皆無にする耐食コーティングは無いため、これ
らの欠陥をいかに少なくするかが課題である。また、従
来のターボ分子ポンプにおいて、アルミニウム合金製の
翼材の表面に施される陽極酸化処理による酸化被膜は、
般的に多孔質であり空孔が無数にあるために封孔処理が
行われているが、この封孔処理によって完全に空孔を皆
無にすることは不可能である。

筐た、Ｎｉメンキ処理はピンホールなどの欠陥が必ず発
生するためにこの欠陥部から選択的に腐食が進行し、局
部的に著しい腐食を生ずるなどの不具合を抱えていた。

このため、発明者らは、アルミニウム金属またはアルミ
ニウム合金の耐食性の向上を計るために、本出願人の出
願に係る昭和６２年特許願第２８９６１７号及び昭和６
３年特許願第３１３０３０号の発明をした。

前者の発明は、アルミニウム金属１たはアルミニウム合
金の表面に形或された酸化被膜と、同被膜を温水中で沸
騰処理して得られた水和物による封孔処理部と、前記被
膜及び前記封孔処理部上に形成されたエポキシ樹脂眉と
を有することを特徴としてかり、二重、三重の耐食構造
を有している。しかしながらこの発明は耐食性の改善効
果は認められたものの、疲労強度の向上は認められなか
った。これは酸化被膜及び封孔処理部とエポキシ樹脂層
が単に機械的に形或されているためである。

そこで、繰返し応力が作用しても被膜が破壊され難〈、
耐食性とともに疲労強度（腐食彼労強度）が改善される
ことを目的に後者の発明をした。同発明は、アルミニウ
ム金１４１たはアルミニウム合金の表面に酸化被膜と、
該酸化被膜を温水中で沸騰処理して得られた水和物によ
る封孔処理層上、該封孔処理層上に形成された中間結合
用樹脂層と、該中間結合用樹脂層上に形成されたエポキ
シ樹脂層とを有することを特徴としてかり、酸化被膜の
表面に生成しているＯＨ基、及び中間結合用樹脂層の上
に形威されているエポキシ樹脂のエポキシ基が化学的に
結びつき、単に機械的に形成されている被膜に比べて基
材との密着力が向上している。そのため、耐食性ととも
に疲労強度が改善されたターボ分子ポンプ用耐食材科が
得られた。

しかしながら、最近のターボ分子ポンプはさらに性能（
排気速度等）の向上が計られつつあり、そのため回転数
が増えつつある。

このため、繰返Ｃ応力が作用する動翼等には、従来より
もさらに疲労強度の改善が望まれてかり、耐食性ととも
に疲労強度の高い耐食被膜が必要とされている。

本発明はかかる現状に鑑み従来の材料よりも耐食性に優
れかつ低コストの材料を提供するために発明されたもの
で塩素ガス、弗化水素ガス等の腐食性の強いガス環境中
でも十分安全に使用することができるように耐食性が改
善され疲労強度が高い耐食材科を提供することを目的と
したものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に係る耐食材料は、アルミニウム合金の表面に形
成された酸化被膜と、該酸化被膜を酢酸ニッケル浴中に
て処理して得られた水和物及び水酸化物よりなる封孔処
理層と、該封孔処理層上に形威された中間結合用樹脂層
と、該中間結合用樹脂層上に形威されたエポキシ樹脂層
よりなり、塩素ガス及び弗化水素ガスに対して耐食性を
有することを特徴としている。

〔作用〕

本発明に係る耐食材料は、アルミニウム合金の表面に酸
化被膜よりなる第１層が形或されている。同酸化被膜の
上には、同被膜の空孔を封孔するために水和物Ａ　Ｊｈ
　Ｏｓ●ｘｆｌ，　Ｑと水酸化物Ｎ　ｉ　（　ＯＨ　’
）ｔ　，　Ａ　ｌ　（　ＯＨ　）ｓ　　よりなる封孔処
理層が酢酸ニッケル中への浸漬により第２層として形成
されている。さらに同第２層の上には、第３Ｎとして中
間結合用樹脂層が形成され第３層の上にはエポキシ樹脂
が付着されている。中間結合用樹脂層は封孔処理層とエ
ポキシ樹脂とそれぞれ化学的に結合してかり封孔処理層
は酸素Ｏとけい素Ｓｉを介して、また、エポキシ樹脂は
エポキシ基を介して結合している。

このように、本発明の耐食材科は、アルミニウム合金の
表面に酸化被膜、封孔処理層、中間結合用樹脂眉な介し
てエポキシ樹脂が付着され中間結合用樹脂層は封孔処理
層と酸素原子によって化学的に結合されているため、そ
の結合は強力である。

一般の酸化被膜は多孔質であり、そのままでは十分な耐
食性を得ることが難しい。そこで封孔処理によりできる
限り空孔を封じ込め、耐食性の向上を計っている。本発
明では前記の如く酢酸二ンケル浴中に浸漬して行ってい
るが、さらに耐食性を改善させるためには封孔処理のみ
では十分とは言い難い。何故々らは現実には封孔処理を
施こしてもピンホール、割れ等の欠陥によって改善され
るが、時間の経過とともに欠陥部に腐食性ガスが侵入し
、その結果基材のアルミニウム合金を腐食させてし筐う
。したがって二重、三重の耐食構造を有する表面処理を
施こすことが重要であるが、必要以上の耐食構造を施こ
すこともない。何故ならば必要以上の耐食性を与えるこ
とによってコストアンプになるからである。

本発明は封孔処理眉の上にさらに中間結合用樹脂層を形
成さぜ封孔処理層と最上層のエポキシ樹脂層との密着性
を改善している。しかもこれらの耐食被膜の厚さは何れ
も数十一以下で、コーティング材科、コーティング時間
が短かくてすむ。また、基材にアルミニウム合金を用い
ているのでステンレス鋼に比べ材料コストが安く、加え
て軽量である。このように本発明の耐食材料はコスト面
からもメリットが大きい。

一方、Ｎｉメツキ処理も耐食性向上の手段としては有望
であるが、同処理はビンホール等の欠陥が必ず発生する
ため欠陥部から選択的に腐食が進行し、結局は著しい局
部腐食が生ずる。従って、ビンホール、割れ等の欠陥を
可能々限り少なくてきうる表面処理方法が最善であるが
、−ｉ類の耐食被膜で耐食性を改善することは技術的に
も難しい。

本発明はこのような現象を十分に勘案し、複数の被膜を
可能な限り薄く重ね合わせることにより、従来よりも優
れｆｃ耐食性を有する耐食材科を生みだしたものである
。すなわち、本発明は酸化被膜、封孔処理、中間結合用
樹脂、エポキシ樹脂の４段階による多層構造により欠陥
を低減し、かつ被膜間の密着性を改善し、耐食性の向上
を計ったものである。

〔実施例〕

本発明の一実施例に係る耐食材科の断面を第１図に示す
。

第１図に示す本実施例は、アルミニウム合金１の表面に
酸化被膜２を介して形威された水和物と水酸化物より彦
る封孔処理層３、をよび同封孔処理層３の表面に中間結
合用樹脂層４を介して形成されたエポキシ樹脂５より戒
っている。

本実施例に係る耐食材科形成のための処理は次の手順で
行う。筐ず、脱脂、アルカリ洗浄、水洗、中和、水洗の
順に行われる工程で前処理サレたＪＩＳ２０１４に基づ
〈アルミニウム合金１を一定の濃度（１０〜２５ｗｔ僑
〉、温度（１０〜３０℃）に保持された硫酸水溶液中に
浸漬し、同アルミニウム合金１に所定の時間（１０〜３
０分）通電（電流密度１〜２Ａ／ｄｍ，！圧１０〜２０
Ｖ）ｔ，て電解によりアルミニウム合金ｌの表面にＡｘ
ｔｏｓから或る酸化被膜２（膜厚約２０μ）を形成する
。

な訟、この場合の通電時間は被膜の厚さによって異なる
。このようにして形戒された酸化被膜２には空孔２ａが
あるため、酸化被膜２が形成されたアルミニウム合金１
は、水洗を行った後温度８０℃以上、ｐＨ５．０〜６．
０　　に保持された酢酸ニンケル中に１０分間以上浸漬
し、空孔２ａの部分にＡｌｌ−ｔｏｓ　’　ＸＨｓＯか
らなる水和物とＮｉ　（ＯＨ）ｔ及びＡ　１２　（　Ｏ
Ｈ　）ｓ　　からなる水酸化物を生或させて封孔し、封
孔処理層３を形成させる。

前記封孔処理により酸化被膜２表面に形成された水和物
及び水酸化物よりなる封孔処理層３の上には、γ−グリ
シドキシプロビルトリメトキシシラン樹脂を浸漬処理し
て中間結合用樹脂層４を形成させた後さらにエポキシ樹
脂５を浸漬処理により付着させる。その後温度１００℃
で熱処理を行い化学結合を促進させ、耐食材科の形成を
完了する。

次に、前記の処理方法によって得られた耐食材科と従来
の材料とについて行った比較試験の結果を第２図及び第
３図により説明する。第２図は塩素ガスに、又第３図は
弗化水素ガスに水分を混入させ、和対湿度７０％，温度
８０℃とした湿りガス中で行ったものである。第２図及
び第３図は、腐食試験前後の試験片の重量減量から計算
により求めた腐食速度と試験日数との関係を表わすグラ
フで、図に示すようにいずれのガス中に釦いてもアルミ
ニウム合金のみの場合は、従来のステンレス鋼、Ｎｉメ
ッキ処理による耐食コーティング材科及び本実施例に係
る耐食材料に比べ著しく耐食性が劣る。さらにステンレ
ス鋼、Ｎｉメッキ処理による耐食材科とも、本実施例に
係る耐食材料に比べると耐食性が劣って分り、本実施例
に係る耐食材科に比べると耐食性が劣って卦り、本実施
例に係る耐食材料結合は、第４図に示すようにシランカ
ップリング処理により封孔処理層中のＯＨ基と処理液中
のＣＨ．０が反応してメタノールを生成し、同メタノー
ルは除去され、残る酸素原子Ｏによって行われる。

上記のように、本実施例の材料は従来の材料に比べて耐
食性に優れているため、本実施例の材料を用いた反応容
器や配管等は塩素ガスや弗素ガスの環境中にかいても、
十分安全に使用することが可能となった。

次に、本実施例の耐食材科が動翼及び靜翼に適用された
ターボ分子ポンプについて、第５図により説明する。

第５図に示すターボ分子ポンプは、ケーシング１６の上
部に吸気口１２、ケーシング１６の下部に排気口１３が
設けられてかり、ロータ６に装着した複数の動翼１５を
ケーシング１６に設けられた複数の靜ＩＲ１４間の溝状
の空間内で高速回転させることにより、排気作用を得て
吸気口１２側を高真空にしている。上記ロータ６は高速
回転するため、ロータ６の上部軸受８はロータ６の中心
軸７に装着した永久磁石８ａと、ロータ６の中心軸７の
周囲に中心軸７と間隔をかいてケーシング１６の下部か
ら上方に向って伸びる支持台１０に装着した永久磁石８
ｂとをある間隙を設けて対向させ、磁気的に反撥させた
磁気軸受であり、下部軸受９はロータ６の中心軸７の軸
方向卦よび軸直角方向に負荷能力を有スる、例えばスパ
イラルグループベアリングのようなすべり軸受で構成さ
れている。１１はモータである。

次に、上記ターボ分子ポンプについて、本実施例の耐食
材科を用いたものと従来の材料を用いたものについて行
った疲労試験の結果を第６図により説明する。なか、こ
の試験は、塩素ガスに水分を混入させ、相対湿度７０％
、温度８０℃とした湿りガス中で行ったものである。

上記の試験結果は、第６図に示すように、従来の単に陽
極酸化被膜のみのもの、あるいはその上にエポキシ樹脂
層を形成させたもの、又温水中で沸騰処理した上に中間
結合用樹脂層を形成させその上にエポキシ樹脂を形成さ
せたものよりも、本実施例の耐食材科を用いたターボ分
子ポンプが強度的に優れていることが判る。な》、こ＼
ではアルミニウム合金を用いた場合について記載したが
、アルミニウム金属を用いた場合についても同様の作用
効果が得られる。

上記により、本実施例の耐食材科は、従来の耐食材科よ
りも耐食性に優れ、かつ疲労強度が改善されているため
、塩素ガス、弗素ガスなどの腐食性ガスの環境中でもタ
ーボ分子ポンプを十分安全に高速運転させることが可能
となった。

〔発明の効果〕

本発明の耐食材料は、アルミニウム合金の表面に酸化被
膜、封孔処理層、中間結合用樹脂層を介してエポキシ樹
脂層が付着され、多層構造を形成し、前記中間結合用樹
脂層は封孔処理層と酸素原子によって化学的に結合され
ることによって、従来の材料よりも耐食性に優れるため
、本発明の耐食材科を用いた反応容器や配管等は塩素ガ
ス、弗化水素ガスの環境中にかいても十分安全に使用す
ることが可能となり、筐た、疲労強度も改善されるため
、ターボ分子ポンプを十分安全に高速運転させることが
可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る説明図、第２図は上記
一実施例と従来の材料に関する塩素ガスによる腐食速度
の試験結果の説明図、第３図は上記一実施例と従来の材
料に関する弗化水素ガスによる腐食速度の試験結果の説
明図、第４図は上記一実施例のシランカツブリング処理
の説明図、第５図は上記一実施例が適用されるターボ分
子ポンプの構造図、第６図は上記一実施例と従来の材料
を用いたターボ分子ポンプの彼労試験結果の説明図であ
る。 １・・・アルミニウム合金、２・・・酸化被膜、２ａ・
・・空孔、３・・・封孔処理層、４・・・中間結合用樹
脂層、５・・・エポキシ樹脂。 痢１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　アルミニウム合金の表面に形成された酸化被膜と、該
   酸化被膜を酢酸エツケル浴中にて処理して得られた水和
   物及び水酸化物よりなる封孔処理層と、該封孔処理層上
   に形成された中間結合用樹脂層と、該中間結合用樹脂層
   上に形成されたエポキシ樹脂層よりなり、塩素ガス及び
   弗化水素ガスに対して耐食性を有することを特徴とする
   耐食材料。