JPH0397640A - 強化されたガラス状マトリックスを有する複合材料及びその製造方法 - Google Patents
強化されたガラス状マトリックスを有する複合材料及びその製造方法Info
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- JPH0397640A JPH0397640A JP2160043A JP16004390A JPH0397640A JP H0397640 A JPH0397640 A JP H0397640A JP 2160043 A JP2160043 A JP 2160043A JP 16004390 A JP16004390 A JP 16004390A JP H0397640 A JPH0397640 A JP H0397640A
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- C03C2214/02—Fibres; Filaments; Yarns; Felts; Woven material
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- C03C2214/30—Methods of making the composites
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、強化されたガラス状マトリックスを有する複
合材料並びにそれらの製造方法に関する。
合材料並びにそれらの製造方法に関する。
［従来の技術とその問題点］
ガラス状マトリックスと特に繊維系強化材を有する複合
材料は、今日、その良好な熱機械的性質を考慮すれば、
大きな技術的利益を与えており、このためにそれらは航
空機及び宇宙の分野において、特に中間温度、即ち、６
００〜ｉ ｏｏｏ℃程度の温度に対する良好な耐久性を
必要とする用途に有利に使用することができる． しかしながら、今日までに開発されたこの種の材料の大
部分は、それらの最終特性のレベルでも、またそれらの
加工方法のレベルでも完全に満足できるものではない． 最も普通のかつ最も性能の良いガラス状マトリックスを
有する複合材料のうちでは、マトリックスがはうけい酸
ガラスであってその８２０，含有量が１０〜３０重量％
程度であるものからなるものや、マトリックスが実質上
シリカを基材とした、即ちシリカ含有量が９５重量％以
上であるものからなるものを実買上見出すことができる
。
材料は、今日、その良好な熱機械的性質を考慮すれば、
大きな技術的利益を与えており、このためにそれらは航
空機及び宇宙の分野において、特に中間温度、即ち、６
００〜ｉ ｏｏｏ℃程度の温度に対する良好な耐久性を
必要とする用途に有利に使用することができる． しかしながら、今日までに開発されたこの種の材料の大
部分は、それらの最終特性のレベルでも、またそれらの
加工方法のレベルでも完全に満足できるものではない． 最も普通のかつ最も性能の良いガラス状マトリックスを
有する複合材料のうちでは、マトリックスがはうけい酸
ガラスであってその８２０，含有量が１０〜３０重量％
程度であるものからなるものや、マトリックスが実質上
シリカを基材とした、即ちシリカ含有量が９５重量％以
上であるものからなるものを実買上見出すことができる
。
前者は主な不都合として低い耐腐蝕性を示すことであり
、これは加水分解に対して特に敏感な酸化物Ｂ２０，の
存在のためであり、後者はある種の用途に対して不十分
な機械抵抗（特に強靭性のレベルで）を示す場合がある
。
、これは加水分解に対して特に敏感な酸化物Ｂ２０，の
存在のためであり、後者はある種の用途に対して不十分
な機械抵抗（特に強靭性のレベルで）を示す場合がある
。
これらの複合材料の両方を製作するために最も普及した
技術は、所望のガラス質組戒物を得るのに必要な成分の
全てを非常に多様な形で含有するスリップによって織維
質プリホーム（強化材）を含没することからなる。次い
で、このようにして含浸されたプリホームは乾燥される
．要すれば、所期の繊維体積分率を有する予備含浸物が
得られるまで含浸一乾燥工程が繰り返され、及び（又は
）大判の一方向若しくは二方向強化材を有する複合物を
得る目的で乾燥された予備含浸物は積み重ねられ、次い
で緩やかに加熱することによって互に一体化される。最
後に、このプリホームは熱間圧縮工程により高密度化さ
れる。この後者の工程は、特にプリホームのストランド
を横切ってガラスを流勅させることを目的とするので、
ガラスの粘度が比較的低い（１０７ボイズ以下）こと、
したがってプレス温度が高いことを必要とする。
技術は、所望のガラス質組戒物を得るのに必要な成分の
全てを非常に多様な形で含有するスリップによって織維
質プリホーム（強化材）を含没することからなる。次い
で、このようにして含浸されたプリホームは乾燥される
．要すれば、所期の繊維体積分率を有する予備含浸物が
得られるまで含浸一乾燥工程が繰り返され、及び（又は
）大判の一方向若しくは二方向強化材を有する複合物を
得る目的で乾燥された予備含浸物は積み重ねられ、次い
で緩やかに加熱することによって互に一体化される。最
後に、このプリホームは熱間圧縮工程により高密度化さ
れる。この後者の工程は、特にプリホームのストランド
を横切ってガラスを流勅させることを目的とするので、
ガラスの粘度が比較的低い（１０７ボイズ以下）こと、
したがってプレス温度が高いことを必要とする。
したがって、密度及び熱機械的性質の点で適切な結果を
得るためには、ほうけい酸ガラス（５３０℃程度のガラ
ス転移温度Ｔｇ）は最少限１１５０〜１２００℃付近で
プレスしなければならず、また実質上シリカを基材とし
たガラス（８５０℃程度のＴｇ）についてはこのプレス
温度は１４００〜１６００℃付近にあることが知られて
いる。しがし、プレス温度が高いと、強化構造を構成す
る繊維を損傷させる危険を明らかに生じさせる。
得るためには、ほうけい酸ガラス（５３０℃程度のガラ
ス転移温度Ｔｇ）は最少限１１５０〜１２００℃付近で
プレスしなければならず、また実質上シリカを基材とし
たガラス（８５０℃程度のＴｇ）についてはこのプレス
温度は１４００〜１６００℃付近にあることが知られて
いる。しがし、プレス温度が高いと、強化構造を構成す
る繊維を損傷させる危険を明らかに生じさせる。
さらに、ガラス状マトリックスを有する複合材料の温度
上の使用限界が問題とするガラスのガラス転移温度によ
って生じ、そして一般にこの限界温度がＴｇ＋１００℃
付近にあることが知られており、したがってほうけい酸
マトリックスを有する複合材の使用温度は６００℃に、
またシリカマトリックスを有する複合材のそれは１ ０
００℃に制限されることが認められる。
上の使用限界が問題とするガラスのガラス転移温度によ
って生じ、そして一般にこの限界温度がＴｇ＋１００℃
付近にあることが知られており、したがってほうけい酸
マトリックスを有する複合材の使用温度は６００℃に、
またシリカマトリックスを有する複合材のそれは１ ０
００℃に制限されることが認められる。
したがって、従来技術の複合材料については、それを得
るｋめに使用することが必要があった使用温度（Ｔｕ）
とプレス温度（Ｔｐ）との間に非常に大きな差があるこ
とが確認された。このために、経済的及び（又は）工業
的な利益が明らかに減少することになる． ［発明が解決しようとするｎＢＥ したがって、本発明の第一の目的は、前述の従来技術の
不都合を防止し、特に、差（ ＴｐＴｕ）（即ち、熱間
プレスによる加工温度と使用限界温度との間の差）がで
きる限り小さい強化されたガラス状マトリックスを有す
る複合材料を提案することである。
るｋめに使用することが必要があった使用温度（Ｔｕ）
とプレス温度（Ｔｐ）との間に非常に大きな差があるこ
とが確認された。このために、経済的及び（又は）工業
的な利益が明らかに減少することになる． ［発明が解決しようとするｎＢＥ したがって、本発明の第一の目的は、前述の従来技術の
不都合を防止し、特に、差（ ＴｐＴｕ）（即ち、熱間
プレスによる加工温度と使用限界温度との間の差）がで
きる限り小さい強化されたガラス状マトリックスを有す
る複合材料を提案することである。
本発明の他の目的は、向上した加熱時の機械的持続性を
示す強化されたガラス状マトリックスを有する複合材料
を提供することである。
示す強化されたガラス状マトリックスを有する複合材料
を提供することである。
［課題を解決するための手段］
このために、本発明に従う複合材料は、ガラス状マトリ
ックスと強化材を含有する種類の複合材料であって、前
記ガラス状マトリックスが下記の不等式に相当する重量
割合（該マトリックスの総重量に対して表わす） （１） ５０％Ｚｓｉ０２ １８０％（２）７％
ｌＡｌｌ２０３１２０％ （３）２％ｌ Ｚ ｒ Ｏ ２ ｌ １ ０％（４）
２％ＺΣＡ２０ Ｚ ７％ （５）４％ＺΣＢＯ Ｚ１０％ （上記の不等式において、ΣＡ２０及びΣＢＯはそれぞ
れ該マトリックス中に存在するアルカリ金属酸化物及び
アルカリ土金Ｒ酸化物の重量の和を表わす〉のシリカ、
アルミナ、ジルコニア、アルカリ金属酸化物及びアルカ
リ土金属酸化物を基材としていることを特徴とするもの
である．さらに、本発明は、また、下記の工程 ａ〉所望のガラス状マトリックスを得るのに必要な元素
の全てを含有するスリップを強化材に含浸させ、 な元素のように含浸されｋ強化材を乾燥し、Ｃ）要すれ
ば、所期の繊維体積分率を有する予備含浸物を得るまで
含浸一乾燥工程を繰り返し、ｄ）要すれば、大判の一方
向又は二方向強化材を有する複合材を得る目的で同一の
予備含浸物の積み重ね、次いでその接着を行い、 ｅ）次いで、得られたプリホームを高密度化するを包含
することを特徴とする上で記載の複合材料の製造方法に
関する。
ックスと強化材を含有する種類の複合材料であって、前
記ガラス状マトリックスが下記の不等式に相当する重量
割合（該マトリックスの総重量に対して表わす） （１） ５０％Ｚｓｉ０２ １８０％（２）７％
ｌＡｌｌ２０３１２０％ （３）２％ｌ Ｚ ｒ Ｏ ２ ｌ １ ０％（４）
２％ＺΣＡ２０ Ｚ ７％ （５）４％ＺΣＢＯ Ｚ１０％ （上記の不等式において、ΣＡ２０及びΣＢＯはそれぞ
れ該マトリックス中に存在するアルカリ金属酸化物及び
アルカリ土金Ｒ酸化物の重量の和を表わす〉のシリカ、
アルミナ、ジルコニア、アルカリ金属酸化物及びアルカ
リ土金属酸化物を基材としていることを特徴とするもの
である．さらに、本発明は、また、下記の工程 ａ〉所望のガラス状マトリックスを得るのに必要な元素
の全てを含有するスリップを強化材に含浸させ、 な元素のように含浸されｋ強化材を乾燥し、Ｃ）要すれ
ば、所期の繊維体積分率を有する予備含浸物を得るまで
含浸一乾燥工程を繰り返し、ｄ）要すれば、大判の一方
向又は二方向強化材を有する複合材を得る目的で同一の
予備含浸物の積み重ね、次いでその接着を行い、 ｅ）次いで、得られたプリホームを高密度化するを包含
することを特徴とする上で記載の複合材料の製造方法に
関する。
本発明の複合材料は、９００℃程度である使用限界温度
と１１５０℃程度の比較的低い熱間ブレスによる加工温
度とを示す。それらは高められた高密度化レベル、ゼロ
か又はほとんどゼロである開口気孔率、そして非常に良
好な耐腐蝕性を有する。
と１１５０℃程度の比較的低い熱間ブレスによる加工温
度とを示す。それらは高められた高密度化レベル、ゼロ
か又はほとんどゼロである開口気孔率、そして非常に良
好な耐腐蝕性を有する。
さらに、これらの複合材料は、２５０℃程度の小さい温
度差（Ｔｐ−Ｔｕ）を示すこと以外に、有益な機械的特
性を持っている。事実、それらの加熱時の１１！ｉ械的
持続性が改善される。即ち、それらの冷却時の機械的性
質が高温で保持され、これは酸化性雰囲気中でも同様で
ある。しかして、本発明のマトリックスは強化材と同程
度の膨張係数を有する． 本発明のその他の特徴及び利点は以下の説明から明らか
となろう。
度差（Ｔｐ−Ｔｕ）を示すこと以外に、有益な機械的特
性を持っている。事実、それらの加熱時の１１！ｉ械的
持続性が改善される。即ち、それらの冷却時の機械的性
質が高温で保持され、これは酸化性雰囲気中でも同様で
ある。しかして、本発明のマトリックスは強化材と同程
度の膨張係数を有する． 本発明のその他の特徴及び利点は以下の説明から明らか
となろう。
上述したように、本発明のガラス状マトリックスは、指
定された割合のシリカ、アルミナ、ジルコニア、アルカ
リ金属酸化物及びアルカリ土金属酸化物を基にしている
。
定された割合のシリカ、アルミナ、ジルコニア、アルカ
リ金属酸化物及びアルカリ土金属酸化物を基にしている
。
本発明の特別の実施態様定よれば、マトリックスの組成
はΣＡ２０／ΣＢＯ比が０．２〜１の間であるようなも
のである． 他の特別の実施態様としては、下記の組成物のマトリッ
クスもあげることができる。
はΣＡ２０／ΣＢＯ比が０．２〜１の間であるようなも
のである． 他の特別の実施態様としては、下記の組成物のマトリッ
クスもあげることができる。
１ ０％ｌＡ ｆｌｘ Ｏｓ １ １ ５ ％
さらに詳しくいえば、上記の組成のマトリックスであフ
てさらにΣＡ２０／ΣＢＯ比が０．４〜０．８であるも
のがあげられる。
さらに詳しくいえば、上記の組成のマトリックスであフ
てさらにΣＡ２０／ΣＢＯ比が０．４〜０．８であるも
のがあげられる。
アルカリ金属については、本発明によれば、一般に、リ
チウム、ナトリウム、カリウム及びセシウムが単独で又
は組合せて使用される。
チウム、ナトリウム、カリウム及びセシウムが単独で又
は組合せて使用される。
好ましい実施態様によれば主としてカリウムが使用され
る。
る。
しかして、ガラス状マトリックス中のＮａ２０含有量が
多くとも１重量％、好ましくは０．５重量％以下である
ことが特に有益であり、これはマトリックスの膨張係数
を制限するためである。
多くとも１重量％、好ましくは０．５重量％以下である
ことが特に有益であり、これはマトリックスの膨張係数
を制限するためである。
さらに、本発明に従えば、ガラス状マトリックス中のＬ
ｉ２０含有量が０．５重量％を超えないことが望ましく
、これは複合材の耐腐蝕性を増大させるためである。好
ましくはこの含有量はぜロが選ばれる． アルカリ土金属に関しては、本発明の範囲内で、マグネ
シウム、カルシウム、バリウム及びストロンチウムを使
用することができ、好ましくは最初の三つが使用される
。
ｉ２０含有量が０．５重量％を超えないことが望ましく
、これは複合材の耐腐蝕性を増大させるためである。好
ましくはこの含有量はぜロが選ばれる． アルカリ土金属に関しては、本発明の範囲内で、マグネ
シウム、カルシウム、バリウム及びストロンチウムを使
用することができ、好ましくは最初の三つが使用される
。
強化材とは、本発明によれば、セラミック製連続長繊維
の組織化された又は不規則の形の集合体よりなる繊維系
セラミック系強化材を好ましくは意味する。しかして、
使用される繊維は、マトリックス中に、一方向配置に従
って、又は織物や不織マットの形で、さらには多方向配
置に従って存在させることができる． 場合はよっては、強化材は、マトリックス中で自由に配
向される短ｉａｍ及び（又は）ウィスカーの形で存在さ
せることができる。
の組織化された又は不規則の形の集合体よりなる繊維系
セラミック系強化材を好ましくは意味する。しかして、
使用される繊維は、マトリックス中に、一方向配置に従
って、又は織物や不織マットの形で、さらには多方向配
置に従って存在させることができる． 場合はよっては、強化材は、マトリックス中で自由に配
向される短ｉａｍ及び（又は）ウィスカーの形で存在さ
せることができる。
また、強化材として、長繊維をマトリックス中に分散さ
れたウィスカー及び（又は）短繊維と組合せて使用する
ことができる。
れたウィスカー及び（又は）短繊維と組合せて使用する
ことができる。
ｍ械抵抗の観点からみれば、本発明による好ましい複合
材料は、一方向繊維系強化材を有するもの、即ち、実質
上全てが互に平行でかつ唯一の同一方向に配向したｉａ
ｉａからなるもの（複合材ＩＤ）か、或るいは二方向繊
維系強化材を有するもの、即ち実質上全てが互いに平行
であるか連続した二つの水平面で交叉したくこの交叉角
度は最良の機械的性質を得るために９０゜に等しいよう
に有利に選ばれる）方向の繊維からなるもの（複合材２
Ｄ）である。
材料は、一方向繊維系強化材を有するもの、即ち、実質
上全てが互に平行でかつ唯一の同一方向に配向したｉａ
ｉａからなるもの（複合材ＩＤ）か、或るいは二方向繊
維系強化材を有するもの、即ち実質上全てが互いに平行
であるか連続した二つの水平面で交叉したくこの交叉角
度は最良の機械的性質を得るために９０゜に等しいよう
に有利に選ばれる）方向の繊維からなるもの（複合材２
Ｄ）である。
繊維系強化材を構成するために好適であるセラミック繊
維としては、特に、炭素繊維、ほう素繊維、アルミナ繊
維、アルミナーシリカ繊維、アルミナーシリカーほう素
繊維、炭化けい素繊維、窒化けい素１ａ維、窒化ほう素
繊維及び炭化窒化けい素繊維があげられる．もちろん、
各種のセラミック性繊維の混合物も強化材を実現するの
に使用することができる。
維としては、特に、炭素繊維、ほう素繊維、アルミナ繊
維、アルミナーシリカ繊維、アルミナーシリカーほう素
繊維、炭化けい素繊維、窒化けい素１ａ維、窒化ほう素
繊維及び炭化窒化けい素繊維があげられる．もちろん、
各種のセラミック性繊維の混合物も強化材を実現するの
に使用することができる。
炭化けい素製セラミック繊維は、高い熱機械的持続性を
有する複合材を実現するのに特に好適である。
有する複合材を実現するのに特に好適である。
複合材料中の強化材の体積分率は、２０％〜７０％、好
ましくは３０〜５０％であってよい。
ましくは３０〜５０％であってよい。
本発明の複合材料は、この分野においてそれ自体周知の
任意の方法に従って製造することができる． 特に、複合材料は、例えば繊維系（一方向繊維など）の
強化材に所望のガラス組成物を得るのに必要な元素の全
てを含有するスリップを含浸させ、このように含浸され
た繊維系強化材を乾燥し、要すれば所期の繊維体積分率
を有する予備含漫物が得られるまで含漫一乾燥工程を繰
り返し、最後にこの予備含漫物を例えば熱間ブレス工程
によって高密度化することに基いた典型的な技術によっ
て有利に得ることができる． 前記したような複合材ＩＤ又は２Ｄの製造に特に好適な
変法によれば、また、一方向繊維系強化材を有する複合
シートの形で提供される同一の予備含浸物の積み重ね、
次いでその接着を行い（この積み重ね体は瓜ね合せたシ
ートの繊維の方向を平行に保つ（複合材ＩＤ）か又は交
叉させる（？ｌｉ［合材２Ｄ）ことによって作られる）
、次いでこのようにして得られたモノリス型集合体の加
圧下での焼結を行うことができる．この技術は、特に、
ヨーロッパ特許第１２８，４０９号に記載されている． しかして、本発明に従う含浸用スリップは、酸化物で表
わして、前記の不等式（１）〜（５）に相当するそれぞ
れの重量割合でけい素、アルよニウム、ジルコニウム、
アルカリ金属及びアルカリ土金属元素を細かく分散され
た形で含有する。事実、スリップ中のこれら元素の全て
は、熱間ブレス後に、複合材のガラス状マトリックス中
に見出される． これらの元素は、問題の元素の酸化物か又は自然物の形
のこれら元素の先駆体を混合し溶融することによって予
め得られた溶融塊体の形で存在する。
任意の方法に従って製造することができる． 特に、複合材料は、例えば繊維系（一方向繊維など）の
強化材に所望のガラス組成物を得るのに必要な元素の全
てを含有するスリップを含浸させ、このように含浸され
た繊維系強化材を乾燥し、要すれば所期の繊維体積分率
を有する予備含漫物が得られるまで含漫一乾燥工程を繰
り返し、最後にこの予備含漫物を例えば熱間ブレス工程
によって高密度化することに基いた典型的な技術によっ
て有利に得ることができる． 前記したような複合材ＩＤ又は２Ｄの製造に特に好適な
変法によれば、また、一方向繊維系強化材を有する複合
シートの形で提供される同一の予備含浸物の積み重ね、
次いでその接着を行い（この積み重ね体は瓜ね合せたシ
ートの繊維の方向を平行に保つ（複合材ＩＤ）か又は交
叉させる（？ｌｉ［合材２Ｄ）ことによって作られる）
、次いでこのようにして得られたモノリス型集合体の加
圧下での焼結を行うことができる．この技術は、特に、
ヨーロッパ特許第１２８，４０９号に記載されている． しかして、本発明に従う含浸用スリップは、酸化物で表
わして、前記の不等式（１）〜（５）に相当するそれぞ
れの重量割合でけい素、アルよニウム、ジルコニウム、
アルカリ金属及びアルカリ土金属元素を細かく分散され
た形で含有する。事実、スリップ中のこれら元素の全て
は、熱間ブレス後に、複合材のガラス状マトリックス中
に見出される． これらの元素は、問題の元素の酸化物か又は自然物の形
のこれら元素の先駆体を混合し溶融することによって予
め得られた溶融塊体の形で存在する。
しかして，ＣａＯは例えばけい酸カルシウム（ウォラス
トナイト）、炭酸カルシウム（アラブナイト、カルサイ
ト）又はカルシウム長石（アノルサイト）によってもた
らされ、またＭｇＯはけい酸マグネシウム（ステアタイ
ト、ホルステライト、サフィリン）、アルミン酸マグネ
シウム（スビネル）、マグネシウム水和物（プルサイト
）又は炭酸マグネシウム（マグネサイト）によりもたら
すことができる。
トナイト）、炭酸カルシウム（アラブナイト、カルサイ
ト）又はカルシウム長石（アノルサイト）によってもた
らされ、またＭｇＯはけい酸マグネシウム（ステアタイ
ト、ホルステライト、サフィリン）、アルミン酸マグネ
シウム（スビネル）、マグネシウム水和物（プルサイト
）又は炭酸マグネシウム（マグネサイト）によりもたら
すことができる。
また、炭酸カルシウムマグネシウム複塩（ドロマイト）
又はけい酸カルシウムマグネシウム複塩（ジオブサイド
）によってＣａＯとＭｇＯを一緒に導入することができ
、Ｋ２０はカリ長石によりもたらすことができ，Ｓｉ０
２及びＡ１２ ｏ，はカオリン、シアナイト、シリマナ
イト、クレーにより一緒に、又は石英若しくはアルミナ
水和物（ヒドラルジライト、ベーマイト）によって別個
に提供することができる。
又はけい酸カルシウムマグネシウム複塩（ジオブサイド
）によってＣａＯとＭｇＯを一緒に導入することができ
、Ｋ２０はカリ長石によりもたらすことができ，Ｓｉ０
２及びＡ１２ ｏ，はカオリン、シアナイト、シリマナ
イト、クレーにより一緒に、又は石英若しくはアルミナ
水和物（ヒドラルジライト、ベーマイト）によって別個
に提供することができる。
前記の溶融塊休は、一般に、好ましくは５０μｍ以下、
特１，１１０μｍ以下の粒度の粉末の形で提供される。
特１，１１０μｍ以下の粒度の粉末の形で提供される。
スリップの流動学的性質及び湿潤性は、一般に、バイン
ダー及び溶媒を適当な割合で添加することによって調節
される。溶媒は乾燥工程時に除去される． 含浸されかつ乾燥されたプリホームの焼結を進める前に
、スリップの製造時に使用した各種のバインダーを部分
的に又は完全に除去することが好ましい．この操作（消
散という）は、典型的には空気中又は中性雰囲気中でこ
のプリホームを温和な熱ＩＡ埋に付すことによって実施
される．焼結は、９５０℃〜１２００℃の温度範囲で、
場合によっては中性雰囲気中で実施することができる。
ダー及び溶媒を適当な割合で添加することによって調節
される。溶媒は乾燥工程時に除去される． 含浸されかつ乾燥されたプリホームの焼結を進める前に
、スリップの製造時に使用した各種のバインダーを部分
的に又は完全に除去することが好ましい．この操作（消
散という）は、典型的には空気中又は中性雰囲気中でこ
のプリホームを温和な熱ＩＡ埋に付すことによって実施
される．焼結は、９５０℃〜１２００℃の温度範囲で、
場合によっては中性雰囲気中で実施することができる。
焼結は圧力下で行うことができる（熱間プレス）。この
場合には、かけられる圧力は５〜２５ＭＰａであってよ
く、この工程の期間は１５分間〜２時間の間であってよ
い． ［実施例］ 本発明の各種の観点及び利点を例示するための下記の例
はもっぱら例示として示すものであって、本発明の範囲
を制限するものではない。
場合には、かけられる圧力は５〜２５ＭＰａであってよ
く、この工程の期間は１５分間〜２時間の間であってよ
い． ［実施例］ 本発明の各種の観点及び利点を例示するための下記の例
はもっぱら例示として示すものであって、本発明の範囲
を制限するものではない。
例１
この例は、天然産原料の混合物から作られるガラス状マ
トリックスの二つの組成物に関する。
トリックスの二つの組成物に関する。
値は重量％で示す。
けい酸カルシウム（ウォラストナイト）は特にＣａＱを
もたらし、けい酸マグネシウム（ステアタイト）はＭｇ
Ｏをもたらす。
もたらし、けい酸マグネシウム（ステアタイト）はＭｇ
Ｏをもたらす。
カリ長石は特にＫ，Ｏを提供し、アルくナ及びシリカは
カオリンによってもたらされる．上記の混合物Ａ及びＢ
を溶融し、そしてそれぞれ下記の組成物に相当する溶融
ガラス状塊体を得た， 並ｌ 下記の態様で複合材料を製造する。
カオリンによってもたらされる．上記の混合物Ａ及びＢ
を溶融し、そしてそれぞれ下記の組成物に相当する溶融
ガラス状塊体を得た， 並ｌ 下記の態様で複合材料を製造する。
まず、例１の組成物Ｄを１０μｍ以下の粒度となるまで
粉砕する。
粉砕する。
次いで、下記の組成物の含漫用スリップを製造する．
粉砕組戒物Ｄ ７ ９．６ ｋｇポリスチレ
ン ： ０．８７ｋｇバラフィン ：
０．２１ｋｇフタル酸ジオクチル： ０．３８ｋｇシ
クロヘキサン ．９．９ｆｔ このスリップを５０１のアルミナ製ミルに５５ｋｇのア
ルくナボールとともに入れ、１５時間粉砕する． スリップ中に浸漬含漫されたＳｉＣニカロン繊維から出
発して多角形マンドレル上に板状体の巻取りを行う， 複合材ＩＤを得るように０゜でこの板状体の積み重ねを
行う。バインダーなどを消散させ、次いで加圧下に１１
５０℃の温度で焼結させる．この工程の期間は１時間で
ある．加える圧力はＩＯＭＰａである。
ン ： ０．８７ｋｇバラフィン ：
０．２１ｋｇフタル酸ジオクチル： ０．３８ｋｇシ
クロヘキサン ．９．９ｆｔ このスリップを５０１のアルミナ製ミルに５５ｋｇのア
ルくナボールとともに入れ、１５時間粉砕する． スリップ中に浸漬含漫されたＳｉＣニカロン繊維から出
発して多角形マンドレル上に板状体の巻取りを行う， 複合材ＩＤを得るように０゜でこの板状体の積み重ねを
行う。バインダーなどを消散させ、次いで加圧下に１１
５０℃の温度で焼結させる．この工程の期間は１時間で
ある．加える圧力はＩＯＭＰａである。
せいぜい１時間内に迅速社冷却する。
このようにして得られた複合材料の主な化学的、物理的
、熱的及び機械的性質並びに従来技術の製品の各種性質
を下記の表に記載する。
、熱的及び機械的性質並びに従来技術の製品の各種性質
を下記の表に記載する。
この表において、
ｐｏは本発明に従う複合材料である。
Ｐ１は下記の重量組成のはうけい酸マトリックスを有す
る複合材料である。
る複合材料である。
Ｓｔ０２ ： ８０．７ ％ＮａｚＯ：
３．８ ％ Ｋ，Ｏ ： ０．４ ％Ｂａｓ３
： １２．９ ％，Ａｊ！２ ０３ ：
２． ２ ％Ｐ２は下記の重ミ組成のシリ
カ９６％を含むマトリックスを有する複合材料である。
３．８ ％ Ｋ，Ｏ ： ０．４ ％Ｂａｓ３
： １２．９ ％，Ａｊ！２ ０３ ：
２． ２ ％Ｐ２は下記の重ミ組成のシリ
カ９６％を含むマトリックスを有する複合材料である。
Ｓｉｎ２ ： ｇ６％
Ａｎ２ｏ３ ： ２％
Ｂ，０３ ： ２％
耐老化性に関しては、本発明の複合材料をある一定の温
度に所定の期間保持した。次いで、この複合材料を一度
冷却してからその機械的特性を測定した。本発明の複合
材料については、９００℃で３００時間後に機械的性質
の低下は認められなかった。さらに、６５容量％ＨＮＯ
３溶液中でも９７容量％Ｈ２ Ｓｏ．溶液中でも２０℃
で７０時間後に重量損失は何ら測定されなかった。
度に所定の期間保持した。次いで、この複合材料を一度
冷却してからその機械的特性を測定した。本発明の複合
材料については、９００℃で３００時間後に機械的性質
の低下は認められなかった。さらに、６５容量％ＨＮＯ
３溶液中でも９７容量％Ｈ２ Ｓｏ．溶液中でも２０℃
で７０時間後に重量損失は何ら測定されなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ガラス状マトリックスと強化材を含有する種類の複
合材料において、前記ガラス状マトリックスが下記の不
等式に相当する重量割合（該マトリックスの総重量に対
して表わす）のシリカ、アルミナ、ジルコニア、アルカ
リ金属酸化物及びアルカリ土金属酸化物を基材としてい
ることを特徴とする複合材料。 （１）５０％≦ＳｉＯ＿２≦８０％ （２）７％≦Ａｌ＿２Ｏ＿３≦２０％ （３）２％≦ＺｒＯ＿２≦１０％ （４）２％≦ΣＡ＿２Ｏ≦７％ （５）４％≦ΣＢＯ≦１０％ （上記の不等式において、ΣＡ＿２Ｏ及びΣＢＯはそれ
ぞれ該マトリックス中に存在するアルカリ金属酸化物及
びアルカリ土金属酸化物の重量の和を表わす） ２、ガラス状マトリックスが ０．２≦ΣＡ＿２Ｏ／ΣＢＯ≦１ であるような組成を示すことを特徴とする請求項１記載
の複合材料。 ３、ガラス状マトリックスが ６５％≦ＳｉＯ＿２≦７５％ １０％≦Ａｌ＿２Ｏ＿３≦１５％ ２％≦ＺｒＯ＿２≦８％ ３％≦ΣＡ＿２Ｏ≦６％ ６％≦ΣＢＯ≦１０％ であるような組成を示すことを特徴とする請求項１又は
２記載の複合材料。 ４、ガラス状マトリックスが ０．４≦ΣＡ＿２Ｏ／ΣＢＯ≦０．８ であるような組成を示すことを特徴とする請求項３記載
の複合材料。 ５、マトリックス中のＮａ＿２Ｏ含有量が１重量％以下
、特に０．５重量％以下であることを特徴とする請求項
１〜４のいずれかに記載の複合材料。 ６、マトリックス中のＬｉ＿２Ｏ含有量が０．５重量％
以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに
記載の複合材料。 ７、Ｌｉ＿２Ｏ含有量がゼロであることを特徴とする請
求項６記載の複合材料。 ８、強化材の体積分率が２０〜７０％であることを特徴
とする請求項１〜７のいずれかに記載の複合材料。 ９、体積分率が３０〜５０％であることを特徴とする請
求項８記載の複合材料。 １０、強化材が繊維系強化材であることを特徴とする請
求項１〜９のいずれかに記載の複合材料。 １１、繊維系強化材が一方向又は二方向型のものである
ことを特徴とする請求項１０記載の複合材料。 １２、繊維系強化材が炭素繊維、ほう素繊維、アルミナ
繊維、アルミナ−シリカ繊維、アルミナ−シリカ−ほう
素繊維、炭化けい素繊維、窒化けい素繊維、窒化ほう素
繊維及び炭化窒化けい素繊維のうちから選ばれる繊維を
基材としていることを特徴とする請求項７又は８記載の
複合材料。 １３、下記の工程 ａ）所望のガラス状マトリックスを得るのに必要な元素
の全てを含有するスリップを強化材に含浸させ、 ｂ）このように含浸された強化材を乾燥し、ｃ）要すれ
ば、所期の繊維体積分率を有する予備含浸物を得るまで
含浸−乾燥工程を繰り返し、ｄ）要すれば、大判の一方
向又は二方向強化材を有する複合材を得る目的で同一の
予備含浸物の積み重ね、次いでその接着を行い、 ｅ）次いで、得られたプリホームを高密度化するを包含
することを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載
の複合材料の製造方法。 １４、前記プリホームを９５０〜１２００℃の温度で処
理することによって高密度化することを特徴とする請求
項１３記載の方法。 １５、前記プリホームを５〜２５ＭＰａの圧力下にプレ
スすることによって高密度化することを特徴とする請求
項１３又は１４記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8908259A FR2648805B1 (fr) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | Materiaux composites a matrice vitreuse renforcee et leur procede de preparation |
| FR89/8259 | 1989-06-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397640A true JPH0397640A (ja) | 1991-04-23 |
| JPH0647481B2 JPH0647481B2 (ja) | 1994-06-22 |
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