JPH0398757A - 光沢出し方法および組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の背景］ 金属表面を仕上げるための物理化学的方法は、１９８５
年ｌ月　ｌ日発行のミショウド（Ｍｉｃｈａｕｄ）等の
米国特許Ｎｏ．　４．４９１．５００号に、表面に比較
的軟らかいコーティングを行なう方法について、その形
成、物理的除去および連続的な修理について述べられ、
かつ請求されている。高く突出た箇所は機械的作用、好
ましくは振動仕上げマス装置によって平面化され、極め
て平滑な、かつ仕上げられた表面が比較的短時間で最終
的に得られている。

この特許権者等によれば、この方法ではパートーオンー
バート技術（何らの研磨媒体のごときものを使わず目的
物同士の摩擦だけでマス仕上げ作業を行なう技術）を用
いるかまたは研磨マス仕上げ媒体を混合することによっ
て前記方法がなし遂げられることを教示している。前記
研磨マス仕上げ媒体としては水晶、みかげ石、酸化アル
ミニウム、酸化鉄、炭化珪素等が挙げられ、さらにこれ
らは陶器、プラスチック等のマトリックス内に保持され
てもよいことも教示している。この特許に記載されてい
るように、前記方法の有効性は表面の凹凸を選択的に除
去することに明らかに起因し、前記除去は金属をよりソ
フトな形態へ化学的に変換することによって容易になさ
れてきた。

金属の表面を最終的に仕上げるには一般的には、このミ
ショウド等の方法に研磨工程を使って仕上げるのが望ま
しい。この研磨工程はその部分を、いわゆる研磨媒体と
金属と反応しないアルカリ石鹸水溶液を用いたマス仕上
げ装置で処理する工程である。かかる研磨媒体の典型的
なものでは、鉱物酸化物粒子を融合してこれを硬い緻密
な非研磨物性の凝集物としたものより成る。そのほか金
属部分を研磨するには鋼球が使われることも一般的に知
られている。

ミショウド等の方法では研磨されるべき部分を第２の容
器に移すこと無く比較的凝集しない切断媒体（例えば１
０〜１５％の研磨砂を含有するセラミック）が使用され
る。このような工程では最初表面仕上げした部分は反応
液によって転換コーティングがなされ、次いで一般的に
は平滑化工程が続き、その工程で操作中の装置中で研磨
用石鹸液で処理される。

この方法は優れた利点をもっているが、研磨媒体の特徴
として金属表面を引っ掻くので特別の輝度は得られない
。１９８９年４月　４日発行のミショウドの米国特許Ｎ
ｏ．４．８１８．３Ｈ号には、マス仕上げ装置の容器か
ら対象物や研磨媒体を除去する必要もなく、比較的短時
間内に、非常に平滑で光沢のある金属表面が得られる方
法が示されている。この方法の特徴は表面仕上げおよび
研磨の全操作を通じて非研磨性で高密度の研磨媒体を使
用することである。

指摘したように、前述の特許に述べられている物理化学
的仕上げ法は、金属表面に転換コーティングを形成し、
これを最終的に研磨工程によって取り除く方法である。

これはまず物理的接触によるので、コーティングによっ
てはしばしば遮蔽されたり凹んだところを残してしまう
。このことが望ましくないのは勿論で、特にその部分が
メッキされたり、光沢化されたりあるいはその他の表面
コーティングをされるときには特に好ましくないことは
自明の理である。

現在、かかる転換コーティングでの残渣を溶解するのに
塩酸が広く使用されているが、この方法は多くの理由、
特に塩酸が水素脆性を引き起こす傾向にあるという点か
ら望ましくない。シュウ酸塩やリン酸塩のコーティング
を溶解するのに他の化学的組成のものが使用されるでい
るが、これらは典型的に比較的高レベルの有機成分を含
有している。このため有効な廃棄処理施設に影響を与え
る酸素要求量の増加という点で不利であり、その結果と
して使用が禁止されている場合もある。

勿論、従来の技術は金属表面の仕上げ化についての多く
の化学的組成を開示しているが、それらの多くは一次活
性成分としてリン酸塩化合物を使用している。例えば１
９８１年５月３０日発行のクロウザ−　（Ｃｒｏｖｔｈ
ｅｒ）の米国特許Ｎｏ．　２．９８６．５２６号ではア
ルカリ金属のピロリン酸塩と高級脂肪族アルコール／酸
化エチレンの反応生成物を含有する金属仕上げ組成物を
開示しており、ビロリン酸テトラナトリウムが最も良い
結果を示すとみなされかつ好まれている。この特許によ
れば、酸化エチレン／アルコール付加物を吸収したビロ
リン酸塩中で０．５〜１０：９０〜９９．５の比率をも
つ粒状生成物が生じ、これが水に０．５〜１０％溶解し
て作用溶液のｐＨを９．０〜１０，０とすることが好ま
しいとされている。

１９８７年Ｂ月１３日発行のコプソン　（Ｃｏｐｓｏｎ
）の米国特許Ｎｏ．　８，３２５．２４４号および１９
６８年２月２０日発行のフオン●カンペン　（Ｗｏｎ　
Ｋａｓｐｅｎ）らの米国特許Ｎｏ．　３．３７０．０１
５号はビロリン酸塩を主成分とする仕上げ組成物につい
て開示している。１９４９年９月１３日発行のシナモン
（Ｃｌｎａｌｌｏｎ）の米国特許Ｎｏ．２．４３１、９
７７号および１９６５年１０月　５日発行のケリ−（Ｋ
ｅｌｌｙ）等の米国特許Ｎｏ．　３．２１０，２７８号
および１９７２年４月１１日発行のソップ・ジュニア−
（Ｓｏｐｐ　Ｊｒ．）の米国特許Ｎｏ．　３．８５５．
４８７号にはピロリン酸塩と他の一つのアルカリ性仕上
げ助剤を含有する絹成物を開示している。リン酸塩の仕
上げ組成物はシエーファ−　（Ｓｅｈａｅｆ’ｆ’ｅｒ
）やハイフィル（Ｈｉｇｈｒ１１１）やデュブレ　（Ｄ
ｕｐｒｅ）等によってｌ９５２年１１月１８口発行の米
国特許Ｎｏ．　２．６１８．８０４号；　１９８９年２
月７目発行の米国特許Ｎｏ．　４．８０３．０５８号．
　１９８４年８月１８日発行の米国特許Ｎｏ．　３．１
４５．１７８号．　１９６７年４月　４日発行の米国特
許Ｎｏ．　３．３１２，８２４号にもそれぞれ開示され
ている。

前述の従来技術の活用にも拘らず、物理化学的な技術を
用い、対象物の金属表面を仕上げ、続いて研磨されると
同時な転換コーティングによる残渣も効果的に除去でき
るような研磨組成物およびマス仕上げ方法が依然として
要望されている。それ故、こうした結果をもたらすよう
な新規な組成物と方法を提供することが本発明の広範な
目的である。

本発明の特別な目的は、凹んだ金属表面の部分、あるい
は何等かの原因で大量加工法で使用される固体成分と接
触するのが妨げられている部分から、かかるコーティン
グ残渣を容易に除去するための新規な組成物と方法を提
供することである。

さらに他の特別の目的は、必要な短時間の間にエッチン
グや表面品質に悪影響を与えることなしに、ワークビー
ス（要仕上品）の表面に特別の輝度の状態を与えるよう
な組成物と方法を提供することである。

本発明の特に重要な目的は、前述の特徴と利点を与えな
がら、化学的酸素要求量の低い廃液を生成し、かつ溶解
した金属化合物の回収処理を比較的容易に行なうことの
できる組成物および方法を提供することである。

さらに本発明の目的は、容易に人手でき比較的安価で、
調製しても安定で、濃縮して暢送でき、便利にかつ経済
的に使用できるような成分より成る新規な研磨用組或物
を提供することである。

［発明の要約］ 前述およびその関連の本発明の目的は、以下の表面仕上
げと研磨方法提供することによって達成される。これら
の方法では、比較的粗い金属表面を持つ一定量の対象物
を含有する諸成分の集塊と、その表面の金属と反応して
その上により軟らかいシュウ酸塩やリン酸塩の転換コー
ティングを生じ得るような溶液がマス仕上げ装置の容器
に入れられそのなかで撹拌される。撹拌によってこの諸
成分間に相対的移動を生じさせ、その表面を溶液で湿潤
した状態に維持し、露出された金属が転換処理されるよ
うにする。この撹拌は化学的および機緘的作用によって
表面の粗さが重要な減少をさせるまで続けられる。その
後、諸成分の集塊は少なくとも金属に対し実質的に不活
性な水溶液を使って転換コーティングが効果的に除去さ
れ、仕上げられた表面を実質的に効果的に研磨すべく撹
拌される。この工程で使用される水溶液は約０．０１〜
１．５重量％のリン酸塩化合物と約０．２重量％以下の
有機スリップ剤を含有し約８．５〜１０．５のｐＨを持
っている。リン酸塩化合物は水溶性のテトラピロリン酸
塩とヘキサメタリン酸塩より成るものの中から選ばれ、
またスリップ剤は反応時のｐＨで金属表面上に粘着しこ
れに潤滑性を与える。好ましくは水溶性一研磨媒体に含
有される有機組成物の全濃度は溶液中約０．１重量％を
超えず最も好ましくは０．０５重量％のレベルかそれ以
下である。

工程用として調製されたものとして、研磨液の成分の好
ましい濃度は、約０．５〜ｉ．ｏｉ量％のリン酸塩化合
物および約０．００２〜０．０５重量％のスリップ剤で
ある。リン酸塩成分としてはテトラピロリン酸カリウム
が好ましく、表面活性スリ・ソプ剤としては、５〜２０
の炭素原子をもつ脂肪鎖を少なくとも１個持つ両性３級
アミンとカルボキシレートとスルフオネートのグループ
より選ばれた活性剤が普通使用される。スリップ剤とし
てはイミダゾリン誘導体、ベタイン、サルテインおよび
アミノブロピオネートより成る群から選ばれた化合物で
あることが望ましい。

通常最も良き結果をもたらすのは、開口の容器中で諸成
分の集塊を振動させ、必要な撹拌と望ましき酸素補給を
行ない、振動式のマス仕上げ装置にこの溶液と液状研磨
化合物をフロースルー方式で供給する方法である。この
工程に用いられる諸成分の集塊には通常一定量の研磨媒
体や（好ましくは）非研磨性固体媒体が含まれており、
撹拌の期間を通じて金属表面から転換コーティングを除
去するのを助ける。典型的には、同じ諸成分の集塊の中
での対象物の一定量と媒体成分の一定量とは容量比で、
対象物：媒体が約０．１〜３：ｌの割合で存在し、仕上
げられるべき比較的粗い金属表面は″Ｐ−５″ホンメル
（Ｈｏ−■ｅｌ）テスターまたはそれと同等の機械を用
いて測定してその算術平均粗さ（Ｒａ　）が約２０〜１
００マイクロインチ（約０．５〜２．５μ−）であり、
仕上げの過程で算術平均として約４マイクロインチ（約
０．１μｌ）に低下されるのが望ましく、さらに約２マ
イクロインチ（約０．０５μｍ）かそれ以下に低下され
るのが最も望ましい。多くの場合、使用される溶液は反
応中に表面の金属にシュウ酸塩の転換コーティングを生
じるような組成を持ち、また金属は一般に第一鉄の組成
物であるが黄銅等も用いられる。この方法は、その表面
が凹んでいるか、または何らかの理由で固体媒体成分と
実質的に接触し難い対象物に対し特に有効である。マス
仕上げ装置の容器中に残存せる諸成分の集塊を全工程期
間を通じて使用してかかる結果の達或を可能ならしめ、
これらの条件のもとて特別の表面状態を達成することは
また一つの利点である。

本発明の他の目的は以上で定義した組成を有する水性研
磨液を提供すること、およびその水溶液の濃度を希釈し
て研磨液を提供することによって達成される。その濃縮
物は次の組或物をもつ：水、１ノの水中にテトラピロリ
ン酸塩およびヘキサメタリン酸塩より選ばれた水溶性リ
ン酸塩化合物５〜７２５ｇおよび１４の水中にスリップ
剤約１〜６０ｇ；好ましくはスリップ剤の濃度は２〜３
０ｇ／ｊであり、濃縮物の成分は以上または以下に述べ
る開示事項に従ってこれ以外にも変化する。

以下の実施例は本発明の有効性の例である。：実施例１ シュウ酸８０重量％、トリポリリン酸ナトリウム１　９
　．　９　ｍ　量％およびラウリルスルフオンナトリウ
ム０．１重量％の混合物から成る水溶液を調製し、これ
を水に溶解し混合物の濃度が８０ｇ／ｊとなるようにし
た。振動式のマス仕上げ装置の容器は垂直の壁面で上部
が開口されておりその容量は約１１３１である。この容
器には、固体媒体と、焼き入れされた高炭素鋼でできて
いる　１１５ケのレンチ（ｖｒｅｎｃｈｅｓ）で実質的
に満たされている。レンチには比較的深く凹んだ部分を
もつ斜めに印影された模様がごつごつとつけられたハン
ドルが付いている。

レンチには平滑な面も存在する。

この媒体は市販の研磨媒体で鋭角を除くため前処理をし
てある。これは前述のミショウドの米国特許Ｎｏ．　４
．８１８．３３３号中に“Ｄ”とされでいる組成物の媒
体で、名目的には、酸素フリーの基準で、アルミニウム
（７７％）、シリコン（１１％）、鉄（７％）、チタン
（５％）よりなり、最長部で約１〜２５μ塵の粒子で小
板と粒状が混合している。

この媒体の成分は直径約１　．　３　ＣＭの筒型のもの
と側面約１．０ｃｍの平板な三角形のものがほぼ同じ量
で混在している。その密度は約３．３ｇ／ｍでその硬度
はＡＳＴＭ　Ｅ−３８４により１０００ｇの負荷をかけ
て測定した３回の平均値のダイヤモンドピラミッド硬度
として約１１３０である。諸成分の集塊のかさ比重は約
２．３ｇ／ｃＩｄである。

振動式仕上げ装置は毎分ｔ．ａｏｏ回転で２時間、振幅
４＃で運転される。表面処理用の転換溶液は室温でフロ
ースルー方式で約７．５４　／　ｈの割合で添加される
（フロースルー方式というのは、新しい溶液が連続的に
導入され使用済みの溶液は連続的に排出されて捨てられ
る方式である）。

仕上げ段階の終りには、重い黒色のシュウ酸鉄のコーテ
ィングがレンチの表面に残る。次いで容器をテストの第
２工程で使用される研磨液の２０４かそれ位で洗うが、
これは実際では毎度行なう必要はない。その後レンチは
第一工程と同じ条件のもとて２時間処理されるがこの時
のフロースルーは約４４４／ｈｒで行なう。

異なる組成物の研磨液はそれぞれ３度づつ使用され終る
と、レンチはそのごつごつした部分の凹みから黒色の転
換コーティングが除去された効果を評価するために検査
され、また平滑な表面の輝度も評価される。すべての例
では、３５分間実際に研磨を施すとごつごつした部分か
ら完全にシュウ酸塩のコーティングが消滅したことが判
明している。

この時の表面はＲａ値で約２〜４マイクロインチ（約０
．０５〜０．１μｍ）である。

Ｐａｒｔ　　Ａ 研磨液は、テトラピロリン酸カリ　（ＴＫＰＰ）　　７
．２ｇ／Ｊ，オレイン酸０．０３ｇ　／　Ｊ　，ココア
ンフォヵルボキシブロビオネート　（ｅｏｃｏａ＊ｐｈ
ｏｃａｒｂｏｘｙｐｒｏｐ１ｏｎａｔｅ　；　ＭＩＲＡ
ＮＯＬ　Ｃ２Ｍ−ＳＰの商標で旧ｒａｎｏ１、　Ｉｎｃ
．から市販されている）　０．４　ｇ／Ｊおよび残部の
水を含有しており、ｐＨは９．８である。レンチの平滑
部分は高い輝度を示す。

Ｐａｒｔ　　Ｂ 研磨液は、ＴＫＰＰ　７．２ｇ　／　ｊ　，硫酸ナトリ
ウムラウリル０．０１４ｇ　／　Ｊ　，旧ＲＡＮＯＬ　
Ｃ２Ｍ−ＳＦ　０．１９　ｇ　／１を含有しており、ｐ
Ｈは９．８である。平滑の部分はＰａｒｔ　Ａの研磨化
合物で処理したレンチより、輝度が高かった。

Ｐａｒｔ　Ｃ 研磨液は、ＴＫＰＰ　７．２ｇ　／　Ｊ　，　ＭＩＲＡ
ＮＯＬ　Ｃ２Ｍ−ＳＦ０．３８ｇ　／　Ｊ　，ノニール
フエノキシポリ（エチレノキシ）エタノール表面活性剤
（　ＩＧＥＰＡＬ　ＣＯ−７１０の商標でＧＡＰ　Ｃｈ
ｅ＋ｙｉｃａｌｓ　Ｃｏｒｐ．から市販されている）０
．０１７　ｇ／ｊを含有しており、ｐＨは９，８である
。

平滑部分の輝度はＰａｒｔ　Ｂのより少し高かった。

本発明で実際に使用される研磨液の主戊分は水溶性のテ
トラピロリン酸塩あるいはヘキサメタリン酸塩である。

好ましい化合物は、濃縮時の溶解度や反応速度という点
から、テトラピ口リン酸力．リウムである。しかし、テ
トラピロリン酸ナトリウムやヘキサメタリン酸ナトリウ
ムも有利ではないが使用できる。酸性リン酸ナトリウム
やトリボリリン酸ナトリウム等のその他のリン酸塩は前
記のものと併用して使用することが出来る。特定のリン
酸塩成分（特にテトラピロリン酸カリウム）のみを含有
する水溶液が以上に述べられた撹拌条件のもとて第一鉄
金属表面からその黒色のシュウ酸塩コーティングを、孔
食やその他の化学浸食を与えることなく除去することが
判明した。そのリン酸塩成分の適切な濃度はここでは特
定されていないが、その下限は、転換コーティングの溶
解に適当な活性度を付与するという見地のみならず、金
属表面のリン酸化を生じるのを避けるという見地からも
有意義であると知るべきである。かかる金属表面のリン
酸塩化は、この溶液中のリン酸塩化合物の濃度が約０．
Ｏｌ重量％以下になるとき生じるが、本発明の第一の目
的がメッキやその他の表面処理の際に妨害となり得るす
べての外部からのコーティングを除去することにあるの
で、かかる結果は本発明では実際的に受入れられないこ
とは明らかである。

研磨液中に含有される有機スリップ剤は生成する輝度の
レベルを最大とし、表面に生じる顕微鏡的な引っ掻き傷
を最小とするのに効果がある。適当なスリップ剤の一般
的定義は以上に示されている；スリップ剤組底物として
有利に使用される特定の化合物のうちには次のものがあ
る＝（ｌ）両性力ルポキシレート・イミダゾリン誘導体
として、ココアンフオグリシネート、ココアンフオプロ
ビオネート、ココアンフオカルボキシグリシネート、コ
コアンフオボキシプロピオネート、ラウロアンフオグリ
シネート、ラウロアンフオ力ルポキシグリシネート、ラ
ウロアンフオ力ルポキシプロピオネート、カブロアンフ
オグリシネート、カブロアンフオ力ルポキシグリシネー
ト、カブロアンフオカルボキシプロピオネート、８ヶの
炭素原子を脂肪鎖中にもつアンフオ力ロボキシレート混
合物、カブリロアンフオ力ルポキシグリシネート、カブ
リロアンフオ力ルポキシブロピオネート、タラアンフオ
ブロピオネート、タラアンフオ力ルポキシプ口ビオネー
ト、ステアロアンフオグリシネート、イソステアロアン
フオプロビオネート、ココアンフオカルポキシブロピオ
ニン酸、ラウロアンフオ力ルポキシプロビオニン酸、脂
肪鎖中に８ヶの炭素原子をもつアンフオカルボキシリン
酸混合物およびココアンフオカルボキシプロビオン酸；
（２）両性スルフオン・イミダゾリン誘導体として、コ
コアンフオブロビルスルフオネート、ラウロアンフオプ
ロビルスルフオネート、オレオアンフオブロビルスルフ
オネート、カブリロアンフオブロービルスルフオネート
およびステアロアンフオプロビルスルフオネート：（３
）両性ベタインとして、コカミドプロビル●ベタイン、
オレアミドプロビル・ベタイン、ココーベタイン、オレ
イル・ベタインおよびジヒドロキシエチル●タロウ●グ
リシネート．　（４）両性サルテインとしては、コカミ
ドブロピル・ヒドロキシサルテインおよびタロウアミド
プロビル・ヒドロキシサルテイン；（５）アミノブロピ
オネートとしては、ジンジウム●ラウリミノジプロビオ
ネート、ソジウム●ラウリミノジブロピオネートおよび
ジソジウム●タロウイミノジブロビオネート。使用され
るスリップ剤は金属表面に対して、汎用のｐＨではアニ
オンとして作用し、その表面上に吸着されそれに潤滑性
を与えるような性質のもとされる。しかし、スリップ剤
の粘Ｍ度は比較的滑らかな剥離を妨げるほど強くないこ
とが重要で、強すぎると金属表面の次の処理の妨げとな
る。

特定のスリップ剤は単独でも望ましい潤滑性を効果的に
生じるが、第１の表面活性剤と第２の表面活性剤を組合
わせて含有すると有益である。例えば実施例１のＰａｒ
ｔ　ＢおよびＰａｒｔ　Ｃでそれぞれ使用された硫酸ナ
トリウムラウリルと酸化エチレン／アルコールの付加生
成物を使用すると良き効果が得られる。第２の表面活性
剤は、特定の第ｉの表面活性剤と共に作用し、またこれ
らは溶液状で安定しているにも拘らず、その系で限界的
な溶解度を有しているので効果的であると信じられてい
る。通常、これらの化合物は説明したようなほかそれよ
り幾らか低濃度で使用される。幾つかの例では、組成物
の溶解度を高めるのにメタノールや硫酸キシレン等の様
な成分が好ましく含有される。しかし本発明に基づく研
磨化合物の一次的な寄与はそれに使用されている有機成
分の濃度が極めて低い、すなわち作用溶液基準で約０．
１重量％かそれ以下、という点にあることを留意すべき
である。また過剰量の表面活性剤を配合すると溶解度（
特に濃度）の点で問題を生じ、かつ過剰な泡を生じて効
果的な作用を妨げる傾向があることも留意すべきである
。研磨液の残部の成分は特定の成分ではなく、実質的に
全体が水から成立っていることは勿論である。

勿論、研磨液はその濃縮物として経済性および輸送の点
から最低比率の水を含有している。一方、戊分が高濃度
であると、リン酸塩であれ有機成分であれ、使用されて
いる特定成分の範囲により、水中に不溶性となり不安定
となり易い。その結果、テトラピロリン酸カリウムを利
用しようとするときには、一般的に有機材料が限定され
るであろう。

すなわち、有機成分はリン酸塩中に適当な比率で存在す
ると、最初に不溶解性となるのが通常である。

濃縮物は通常、その水との混和物の約１〜３重量％が作
用すべき研磨液となるように構或される。

言うまでもなくその希釈レベルは適切な成分強度を与え
るに足るものでなければならない。さらに希釈しすぎた
液を使用するとマス仕上げ装置を通すとき過剰な速度が
必要となる。実際問題として効果的であるとみなされる
活性成分の濃度は、対象物から転換コーティングを１時
間かそれ以下、好ましくは３０分で効果的に取り除くに
適した濃度である。しかし、幾つかの例では溶解速度は
これよりある程度遅く、一定の環境の下では２時間でも
満足すべきものと考えられる。

研磨液のｐＨの値はその結果に相当な影響をもたらす。

一般にｐＨは、いくらか逸脱しても満足する結果を生じ
るが、８．５〜ＩＯ、５の範囲とすべきである。ｐＨ凋
節は水酸化カリウムやリン酸等の適当な試薬によって出
来、このような方法が望ましい。

酸素処理は研磨液の適当な作用にとって重要である。こ
れに必要な条件は、振動容器あるいは大量仕上げ装置の
同様な部分が開口であれ通風式であれ、本発明を実施す
るとき固有なものとして満足して与えられている。

基本的見解として、本発明の一つの実施態様は勿論作用
すべきワークピースの表面を、ベースメタルより容易に
除去されるような反応生戊物に変換させるような液の利
用であるということである。

この一般的概念は上記のミショウド等の特許に充分に開
示してありその中で記載されている構或は本発明に実用
しても良き効果をもたらす。同様の目的についてさらに
効果的な他の構成が１９８７年１１月１０日発行のゾッ
ピ等の米国特許Ｎｏ．　４．７０５．５９４号に開示さ
れ請求されている。ミショウド等およびゾッピ等の特許
は、適当な転換コーティングを生成する特定の構成を教
示するに適しているので、本明細書に参考として組入れ
られている。

以上述べたことおよびここに示した情報から、広範な組
成物が本発明の実施で使用されることおよび特定の構成
の選択や開発は、これらの従来技術に熟達している者に
とって明白なことであることが認識される。

以上に示したごとく媒体成分は研磨性のものでも非研磨
性のものでも良く、そのサイズや形状もまた広範囲に変
えることができる。従って、これらは角を切断した筒型
でも、丸くて比較的平滑な片であっても、長方形や三角
形であっても、不定型でもあるいは任意の形やサイズを
したものであっても良い。一般にこの関連の緻密な媒体
戊分では、その最小の寸法は約０　．　８　ｃｍより小
さくはなく、最大寸法は通常約Ｂｃｍを超えることはな
い。特別の用途にもっとも適したこの成分のサイズや外
形はその密度やワークピースの重量、寸法、外形に依存
しており、また部品：媒体の最適比は熟練技術者にとっ
ては明白なことであることも指摘されよう。

最適比に関して媒体のもつ重要な機能は、部品を相互に
上滑りさせ相互同士の衝撃による直接の損傷を最小とさ
せることである。その結果、部品が比較的大きく密度の
高い材料の場合は、媒体の比率を大きくする：例えばあ
る場合には媒体二部品が約１０＝１もしくはそれ以上と
する。一方、ワークピースが比較的小さく軽量の場合は
これらはマス仕上げ装置中の運動量を殆ど増大させない
ので部品：媒体の比率は約３：１が適している。

本工程に使用される媒体として好ましいものはミショウ
ドの米国特許Ｎｏ．　４，８１８．３３３号に記述され
ている高密度、非研磨性の媒体である。この特許の開示
内容のうちかかる媒体とその使用法については記述され
ている限り、ここに参考として組込まれている。

通気型水平式または開口型の容器や高速遠心円盤機等の
他の種類のマス仕上げ装置も使用できるが、本発明の方
法では頂部開口型の振動式仕上げ装置が最も多く使用さ
れる。この装置は代表的には、８００　〜１，５０００
　ｒｐｍで１〜８ｍｍの振幅で運転されるが、好ましい
振幅は２〜４＃である。

本方法で処理された対象物の未仕上げ金属表面の粗さは
算術平均として　１００マイクロインチ（約２，５μｍ
）かそれ位であるが、本方法により約４マイクロインチ
（約０．１μｍ）、望ましくは約２マイクロインチ（約
０．０５μｍ）の粗さまで仕上げることが出来る。“算
術平均粗さ“という表現は平均線から起伏した図形の高
さの算術平均を表すしのであることを指摘しておこう。

一般に仕上げ工程は約ＩＯ時間以下を必要とするが、好
ましい実施態様では、最終的な表面の平滑性が違或され
るのは７時間以下である。

反応液および研磨液は一般にはマス仕上げ装置内に室温
で導入され、幾つかの流入方式で使用される。最上の結
果は前述した連続のフロースルー方式で得られる。その
代わり、反応液および研磨液はバッチ式で使用され必要
とあればこれらは装置に循環使用される。

以上見られるように、本発明は新規な研磨用組成物を提
供し、かつ金属表面をした対象物が物理化学的技術によ
って仕上げられ、そして同時に対象物から転換コーティ
ングの残渣を効果的に除去して引続き研磨されるマス仕
上げ法を提供するものである。さらに特定すれば、本発
明の組成物と方法は凹んだ金属表面部分や他の理由でマ
ス仕上げ装置で使用される固体成分と接触しないような
金属表面部分から該コーティングの残渣を除去し、該表
面を望ましい短時間の間にその品質に腐食や他の悪影響
を与えることなく特別の光沢の状態とするものである。

特に重要な利益は、本発明により生じる廃液はその化学
的酸素要求量が低いという特徴をもっており、溶解金属
化合物の回収処理が比較的容易であるということである
。さらに、供給される研磨液は容易に入手でき比較的安
価な成分よりなり、かつ輸送や使用に便利で経済的な安
定した濃縮物の形に調製できる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、マス仕上げ装置の容器の中に、比較的粗い金属表面
   をもつ対象物の一定量を含有する諸成分の集塊と、該表
   面の金属と反応し、その上により軟らかいシュウ酸塩ま
   たはリン酸塩の転換コーティングを生成することのでき
   る溶液とを導入し、容器中で一定時間撹拌して該諸成分
   の間に相対的な移動を生じさせ、該表面を該溶液で湿潤
   した状態に維持し、化学的および機械的反応によって粗
   さを相当に減少させる効果を与え、この状態を続けなが
   ら、表面上に露出された金属をすべて転換し、該諸成分
   の集塊はその後に該金属に少なくとも実質的に不活性な
   水溶液と共に同様の装置中で撹拌されて該転換コーティ
   ングが効果的に除去され、仕上げられた表面が実質的に
   研磨される、対象物の金属表面の物理化学的仕上げおよ
   び研磨法において、水溶液は水溶性のテトラピロリン酸
   塩およびヘキサメタリン酸塩よりなる群から選ばれたリ
   ン酸塩化合物約０．０１〜１．５重量％および有機スリ
   ップ剤約０．２重量％以下を含有し、該水溶液は８．５
   〜１０．５のｐＨを有し、該スリップ剤は該金属表面に
   該ｐＨで粘着しそれに潤滑性を与えるような組成を含有
   する、金属表面を物理化学的に仕上げかつ研磨する方法
   。 ２、前記表面が、第一鉄の組成物よりなり、かつ該溶液
   が該表面の金属と反応してシュウ酸鉄の転換コーティン
   グを生成する請求項１に記載の方法。 ３、前記水溶液中の有機成分の全濃度が、該溶液中で０
   ．１重量％を超えない請求項１に記載の方法。 ４、前記水溶液が、該リン酸塩化合物約０．５〜１．０
   重量％および該スリップ剤約０．００２〜０．０５重量
   ％を含有する、請求項１に記載の方法。 ５、前記表面活性剤が、両性である請求項１に記載の方
   法。 ６、前記表面活性剤が、イミダゾリン誘導体、ベタイン
   、サルテインおよびアミノプロピオネートより成る群か
   ら選ばれた化合物である請求項１に記載の方法。 ７、前記リン酸塩化合物が、テトラピロリン酸カリウム
   である請求項１に記載の方法。 ８、前記表面活性剤が両性イミダゾリン誘導体である請
   求項９に記載の方法。 ９、前記水溶液が、限界的な溶解度をもつ第２の表面活
   性剤の少量を付加的に含有している請求項１に記載の方
   法。 １０、前記方法が、諸成分の集塊が該撹拌を生じるため
   に振動され、該溶液とそれに続く該液がフロースルー方
   式で該装置に供給され、該溶液および該液が該撹拌によ
   って酸素化される請求項１に記載の方法。 １１、前記諸成分の集塊が、該撹拌の間、該表面から該
   転換コーティングを除去するのを助けるための固体媒体
   成分の一定量を含有する、請求項１０に記載の方法。 １２、前記媒体が、高密度で非研磨性の特徴を持ち該対
   象物の量と該媒体成分の量は該諸成分の集塊中で対象物
   ：媒体が容量比で約０．１〜３：１である請求項１１に
   記載の方法。 １３、前記比較的粗い金属表面は、“Ｐ−５”ホンメル
   （Ｈｏｍｍｅｌ）テスターかそれと同等の器械で測定し
   て、算術平均で少なくとも約２０マイクロインチ（約０
   ．５μｍ）の粗さを有し、該重要な減少手順によって表
   面の粗さは算術平均で約４マイクロインチ（約０．１μ
   ｍ）もしくはそれ以下とされる請求項１２に記載の方法
   。 １４、前記急速な撹拌が、振動式のマス仕上げ装置中で
   ２〜４ｍｍの振幅で行なわれる請求項１０に記載の方法
   。 １５、前記表面は、実質的に該固体の媒体成分と接触し
   ない凹んだ部分を含む請求項１に記載の方法。 １６、前記方法は、該金属表面を特殊な状態に研磨する
   請求項１に記載の方法。 １７、前記溶液およびその後の該液は、該容器に続いて
   供給され該諸成分の集塊が該工程中を通してその中に保
   たれる請求項１に記載の方法。 １８、水、テトラピロリン酸塩とヘキサメタリン酸塩よ
   り選ばれた水溶性のリン酸塩化合物０．０１〜１．５重
   量％、少なくとも１個の脂肪鎖をもつ三級アミンの表面
   活性剤約０．００２〜０．１重量％およびカルボキシレ
   ートとスルフォネートグループから選ばれた活性なグル
   ープよりなり、該液は約８．５〜１０．５のｐＨをもつ
   、対象物の金属表面を物理化学的に仕上げかつ研磨する
   のに使用される水溶液。 １９、有機成分の全濃度が、該液の約０．０５重量％以
   下である請求項１８に記載の液。 ２０、前記水溶液が、該リン酸塩を約０．５〜１．０重
   量％含有する請求項１８に記載の液。 ２１、前記表面活性剤が、両性である請求項第２０に記
   載の液。 ２２、前記表面活性剤が、イミダゾリン誘導体、ベタイ
   ン、サルテインおよびアミノプロピオネートより成る群
   から選ばれた化合物である請求項２１に記載の液。 ２３、前記リン酸塩化合物が、テトラピロリン酸カリウ
   ムである請求項１８に記載の液。 ２４、前記表面活性剤が、両性イミダゾリン誘導体であ
   る請求項２３に記載の液。 ２５、前記液が、限界的な溶解度をもつ第２の表面活性
   剤の少量を付加的に含有している請求項１８に記載の液
   。 ２６、水、水１ｌ中にテトラピロリン酸塩とヘキサメタ
   リン酸塩より選ばれた水溶性のリン酸塩化合物５〜７２
   ５ｇ、水１ｌ中に少なくとも１個の脂肪鎖をもつ三級ア
   ミン表面活性剤約１〜６０ｇおよびカルボキシレートと
   スルフォネートから選ばれた活性なグループよりなり、
   これを希釈して対象物の金属表面を物理化学的に仕上げ
   かつ研磨するのに使用する水溶液濃縮物。 ２７、有機成分の全濃度が、該液中で約６重量％以下で
   ある請求項２６に記載の濃縮物。 ２８、前記水溶液が、その１ｌ中に該リン酸塩化合物の
   約１８０〜３６０ｇおよび該スリップ剤の約２〜３０ｇ
   を含有する請求項２７に記載の濃縮物。 ２９、前記表面活性剤が、両性である請求項２７に記載
   の濃縮物。 ３０、前記表面活性剤が、イミダゾリン誘導体、ベタイ
   ン、サルテインおよびアミノプロピオネートより成る群
   から選ばれた化合物である請求項２９に記載の濃縮物。 ３１、前記リン酸塩が、テトラピロリン酸カリウムであ
   る請求項２７に記載の濃縮物。 ３２、前記表面活性剤が、両性イミダゾリン誘導体であ
   る請求項３１に記載の濃縮物。