JPH0399248A - 凝縮核計数法を使用した粒子径測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガス流中の微小粒子の計数を行なうに際してそ
の粒径を識別する方法に関し、さらに詳しくは爾後の計
数のために飽和作業液を粒子上に凝縮させて増加した径
の小滴を形或させ、また飽和作業液の凝縮温度を種々の
粒子径によってその感度が変化するように調整する凝縮
核計数法に関するものである。

（従来の技術） シリコン・チップの集積回路のようなごく精密なマイク
ロエレクトロニクス装置の製造においては極めて高い清
浄度が要求されている。このような装置の製造に際して
、製造工程中におけるサブミクロンのオーダーの汚染粒
子の析出がその生産性に重要な影響を有することは知ら
れたことであり、装置中におけるほんの些細な汚染粒子
の存在によって、マイクロエレクトロニクス装置は決定
的な欠陥を生ずるのである。近時、集積回路等における
線径幅の高度の微小化が要求されるようになり、作或環
境中における０．１μｍ　　（１，０００オングストロ
ーム）以下の汚染粒子の制御が重要な問題になってきて
いる。

クリーンルーム中における空気汚染によって生ずる欠陥
も勿論問題ではあるが、加工設備に流される工程ガスの
供給システム内での粒子汚染の制御もまた重要な問題で
ある。工程ガスとして例えば高純度の窒素ガスの如きが
マイクロエレクトロニクス装置作或装置に直接流され、
通常これらのガスは高レベルの純度が維持されるように
ガス供給システムの入口において枦過されるが、その清
浄度は供給システム内における粒子濃度の正確な測定に
よって確かめられるに過ぎない。

クリーンルームガス供給システムにおいて０．　００３
μｍ（３０オングストローム〉以下の粒子が０．３個／
１以下の粒子濃度であるようなものについての検出実験
が行なわれた。このような低い粒子濃度の場合には粒子
計数計によってサンプリングしたときに検出し得る粒子
の達戒率はきわめて低いことが判かった。粒子検出率の
低率なことは粒子検出テストによる解明度を低くするこ
とになる。即ち、このことは粒子検出レスポンスと機器
のバックグラウンド・ノイズ計数率との差が小さいもの
であることを意味する。それ故、粒子計数率を満足すべ
きものとするためには、長時間のサンプリング（または
大きなサンプル量）が必要となる。そしてこの問題はバ
ックグラウンド・ノイズのレベルが低い粒子計数器を使
用することによって解決することができる。

汚染粒子の濃度を測定するための種々の種類の粒子計数
器が知られている。しかしながら、先行技術の多くがガ
ス中の汚染粒子量の定量のみを目指しているのに拘らず
、ガス供給システム内の微細汚染粒子濃度を検出するの
みならず質的な検出を行なうための粒子径の測定も重要
なことなのである。何故ならば汚染粒子の粒径分布に関
する情報はマイクロエレクトロニクス装置作或工程にお
いて、これら粒径分布の及ぼす影響を調査する上で重要
であるからである。現在のニーズにおいても勿論のこと
将来のニーズに適合することを考慮すると、可及的に微
少な粒子の粒径の測定を行なうことが出来るようにする
べきである。

従って効果的な粒子径測定装置においては例えば０．１
μｍ未満の汚染粒子を装置のバックグラウンド・ノイズ
による計数誤差を殆ど生ずることなく粒径分布の測定が
できるものでなくてはならない。この見地からレーザー
粒子スペクトロメーターを持つ低ノイズの連続測径法が
試みられた。

この方法は個別粒子からの散乱光によって汚染粒子の径
を光学的に測定するものである。散乱光の強さは別個の
既知の粒子径と反射インデックスとを用いた補正を行な
うことによって直接光による粒子径と相関させるのであ
る。このような装置はそれぞれ別個の径範囲（例えば０
．１〜０．２μｍ、０．２〜０．３μｍ等）のものを分
級するのに使用される。しかし連続した粒子径の測定は
行ない得ない。最も近代的なレーザー粒子スペクトロメ
ータ一においては０．１μｍ以上の粒子ではきわめて低
いバックグラウンド・ノイズによって測定を行なうこと
ができるが、一層低い径範囲のものや、ガス分子からの
散乱光のためにこれより小さい径の検出する場合のノイ
ズ低減には限界がある。また粒子径の検出精度は一般に
汚染粒子における未知の屈折率や形態学的なものによっ
ても変化する。

これに加えて散乱光の強さに対する径の補正は或る粒子
径範囲においては散乱係数の共振によって多数の応答が
でてしまう問題もあって、これらがこの種の装置におけ
る粒子径測定の信頼性を低下させる原因となっている。

凝縮核計数計を用いて０．１μｍ以下の径の粒子を低ノ
イズで行なう試みも既になされている。

この装置においては、過飽和エアーゾル混合物を得るた
めに連続導電性冷却、連続稀釈冷却または連続膨張冷却
が使用される。飽和用溶液としては、例えば水、ブタノ
ール等のアルコール類、パーフルオ口ジメチルデカリン
の如き有機パーフルオル化合物等種々の物質が使用され
ている。

微細粒子は蒸気凝縮とそれに続く液滴戒長のための核形
或用種子として作用する。液滴は一般的な光散乱または
光吸収技術によりノイズの発生なしに検出できるような
大きさにまで或長させる。

かかる凝縮核計数計については米国特許第４７９０６５
０号に記載されているが、その装置においてはガス流は
飽和帯域に入りガス流の一部が冷却域を通って作業液を
噴出する粒子上に凝縮して粒子径を光学的検出装置のよ
うな下流装置による計数が効果的に行なわれるように拡
大する。

凝縮核計数計に関する記述は他にも存在し、例えばＨ．
　Ｒ．　Ｓｔｏｌｚｅｎｂｕｒｇの論文、特に「超微粒
エアゾル凝縮核計数計」と題する第５章、Ｐ．　Ｂ．　
ＫｅａｄＶ、ｖ．ｔ．ｏｅｎｔｅｒ−　Ｇ．Ｈ．Ｓｅｍ
　，　Ｈ．Ｒ．ＳｔＯＩＺｅｎｂｔｊｒｆＪおよびＰ．
　Ｈ．　｝ＩｃＨｕｒｒａｙ等による「径が３ｎｍを超
える超微細粒子検出のための凝縮核計数計の設計」等が
ある。

その他、米国特許第４２９３２１７号には連続流凝縮核
計数計およびこれを用いたガス流中の微小汚染粒子検出
方法についての記載があり、また米国特許第４１２８３
３５号には粒子径検出のための自動計測範囲付きの凝縮
核計数計について記載されている。

さらにその他米国特許第３８０１３２４８号や第３８３
２２１０号にも同様の記載が見られる。

凝縮核計数計を使用した一方法の操作理論については「
超微粒エアーゾル凝縮核計数計の計数効率：理論と実際
」の題名でＨ．　Ｒ．　Ｓｔｏｌｚｅｎｂｕｒｇおよび
Ｐ．　Ｈ．　ＭｃＨｕｒｒａＶによる論文がある。

凝縮核計数計は個々の粒子の粒径が０．　００３μｍ（
３０オングストローム）以下の粒子の検出に効果がある
。しかしながら得られる最終的な粒子径はほぼ一定で且
つ最初の粒子径とは何等関係がない。

従って凝縮過程におけるものと汚染粒子の粒径に関する
情報は全く得られない。

それ故従来の操作法による凝縮核計数計によっては汚染
粒子の粒径分布を知ることはできなかった。従って凝縮
核計数計を使用して従来の操作法により粒子の粒径分布
を測定するためには別に上流粒径選別器が必要となる。

この装置は選別すべき径に近いもの若しくはそれより大
きいものを除いて汚染ガス流中のから全ての粒子を取り
除くものである。粒径選別器の例としては、静電分別器
および拡散バッテリーがある。このように凝縮核計数計
と粒径選別器とを組み合わせることによって汚染粒子の
径の分別およびこれらの粒子のガス中における相対濃度
を検出することができる。

しかしながら、この粒径選別器は脱落物や電極破片等プ
ロセス中での汚染粒子以外の粒子を数多く取り込んでし
まうので、より低いバックグラウンド・ノイズが要求さ
れる超クリーンシステムにおける汚染レベルの測定には
限界があった。

微細粒子の粒径分布測定の他の手法としてはフィルター
や衝突装置による捕捉方法がある。そしてこれらの方法
によって捕捉された粒子の粒径分布は顕微鏡観測、重量
測定その他の方法によって測定される。しかしながらこ
れらの方法はサンプリングがバッチ式であって、費用や
時間のかかるものであり、また得られた情報の解析が困
難である問題があった。これに加えて、上記したような
従来技術を採用した場合には超クリーンガス・システム
において測定可能な量の粒子を得るためにはサンプリン
グにかなりの長時間を要するという問題もあった。

（発明が解決しようとする課題） 以上の記載から明らかなように、超クリーンガスの取り
扱いに際して、サブミクロンのオーダーの粒径の粒子に
対する量的のみでなく品質的な粒径測定用のパラメータ
ーを迅速、且つ連続的に供給することができるような技
術を開発することは重要な課題である。

本発明は、上記したような従来技術における課題を解決
し、超クリーンガス・システムにおいて迅速で且つ連続
的な高精度粒径測定技術を確立することを目的とするも
のである。

（課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するための本発明は次の如くである。

即ち、凝縮核計数法を使用して粒子含有ガス中の粒子の
粒径を測定するに際し、ａ）凝縮帯域中に作業液の蒸気
と混合した粒子含有ガスを通過させる工程、 ｂ）凝縮帯域の最低温度に対応する最小径をもった粒子
の一部分に作業液を凝縮させて小滴を得る工程、 Ｃ）得られた小滴を検出し、適宜の検出器と表によって
検出された小滴を計数する工程、ｄ）凝縮帯域の温度を
調節することによって作業液の飽和度を調整し、低温に
おける飽和度を増大させる工程、 ｅ）各調整温度毎に工程Ｃ）を行なう工程、を経ること
を特徴とするものである。

（作用〉 上記したように本発明は粒子混合ガスにおける粒子の粒
径を凝縮核計数器を用いて計測する方法を提供するもの
であって、その作用を概括的に説明すると、まず粒子混
合ガスを作業液蒸気と混合して凝縮核計数計の凝縮帯域
に送り、該作業液を凝縮帯域における液滴形戒のための
最低温度に対応した最小粒子部分上に凝縮させ、該液滴
を検出し適宜のセンサーによってその数を計数して作表
し、より低温での飽和度の増加に対する凝縮帯域の温度
を調整することにより、ガス中の作業液の飽和度を調整
して、各調整温度における液滴の検出を行なうものであ
る。

本発明における好ましい態様を列挙すると次の如くであ
る。

凝縮温度はより小さい粒子を検出するようにより低い温
度に調整する。

粒子は約０．　００２５μｍから０．２μｍの範囲とす
る。

作業液を含むガスは凝縮帯域において過飽和にする。

作業液は凝縮帯域において蒸気の状態であるようにする
。

作業液は水、ブタノールまたはプロピレングリコールの
如きアルコール類、パーフルオロジメチルデカリンの如
きパーフルオル化合物からなる群のうちから選択する。

凝縮帯域の温度は約−３．６℃から２７℃の範囲間を変
化させる。

粒子は少なくとも約５０％の計数効率でもって検出する
。

粒子検出用のガスは酸素、窒素、水素、へりウム、アル
ゴン、クリプトン、フッ素、塩素、３フッ化窒素、空気
およびこれらの混合物からなる群のうちから選択する。

液滴は液滴による散乱光により検出するか、特に高汚染
濃縮度のものでは液滴による吸収光により検出する。

作業液のガス中への飽和は作業液含有ガスが凝縮帯域に
導入される前に行なう。

最適な作業液含有ガスは粒子部分を含むガスである。

（実施例〉 本発明の詳細について次に示す実施例に基いて説明する
。

第ｌ図ａは本発明の方法によって操作し得るような凝縮
核計数器の一例を示すものの模式的な図面であり、また
第↓図ｂは第１図ａの部分拡大図である。

図示の如く凝縮核計数は飽和装置、ガス入口、凝縮部お
よび適宜のセンサーによる検出部、液滴の作表部とより
構成された本装置によって行なわれる。

第１図は代表的な凝縮核計数計を示したものであり、以
下図面によって本発明の凝縮核計数計の機能および計数
操作について説明する。

粒子含有ガスは配管１０により計数器内に導入される。

ガスの一部はオリフィス１４を入り、同軸講１６に流れ
る。第ｌ図ｂにその詳細を示した軸心を通る同軸の毛細
管２２は粒子含有ガスの中心部分を抽出し、一方粒子含
有ガスの外側部分は外側同軸溝１８を通して迂回する。

そしてこの粒子含有ガスの外側部分は溝２０を循環して
フィルターおよび適当なバルブを経て作業液貯液部１０
を具えた飽和装置４６に導入される。

講２０におけるガスは飽和帯域４４を通過するが、そこ
でガスは飽和装置４６内のウイックまたはフエルトによ
るライニング４２から発生する蒸気と混合する。

飽和装置４６は作業液がガス中に蒸発するのに十分な温
度、例えば６５℃といった高温に維持されている。この
ようにして得られたガスは作業液によつて飽和され、且
つ粒子の存在しないガスである．飽和帯域４４からの作
業液含有ガスと毛細管２２からの粒子含有ガスとは絶縁
ブロック２４において混合され、ここで作業液含有ガス
は粒子含有ガスを包み込んで２重筒流を形或し、凝縮装
置２６および凝縮帯域２８を通過し、これらの部分にお
いてガス中に含まれる作業液は、粒子含有ガス中の一部
の粒子、即ち凝縮装置における壁面の最低温度に対応し
た最小の粒径の粒子上に凝縮する．この場合において粒
子は該粒子上の作業液の凝縮によって形或される小滴の
核形或のための種子として作用する。小滴を含むガス流
はノズル３０によって集中され検出帯域３４を通る。

ここで小滴は光源３２によって光を小滴を含むガス中を
横切るように透過させることによって感知され、コンピ
ューターやデータ・プロセッサーのような作表手段に伝
達し得る適宜の電気的な読取手段を備えた光学検出器に
よって検出される。

小滴の検出を行なった後、ガスは出口３８から排出され
る。

小滴検出装置は光源、焦点レンズ、スリット、光量計、
集光レンズおよび光電検出計より構或される。一般的に
個々の小滴の検出は散乱光プロセスによる。各小滴に対
して発生する単一散乱光パルスは光量計を通過する。光
電検出計ではパルス光をトリガーサーキットによって計
数される電気的パルスに変換する。これによって作表さ
れた小滴数によって既知のガス流率から直接ガス流中の
粒子濃度を知ることができる。

本発明は濃縮帯域２８における温度を変化させることに
よって、凝縮核計数法を種々の粒径の汚染粒子に対して
感度を変化させることができることの認識に基くもので
ある。

即ち凝縮帯域の温度を次第に低下させるとより微小な粒
径に対する凝縮核計数法の感度はより高くなる。凝縮帯
域に対し連続的に温度低下をさせることによって次第に
粒径の小さい粒子の計数を行なうことができ、これらの
粒子の相対的な計数によって一切の粒子の粒径分布の相
対的な粒径測定を行なうことができる。

そして既知の粒径を有する粒子の発生器または検出粒子
の分流に対して凝縮核計数計の補正をすることによって
、種々の温度における各計数における相対粒子径のみな
らず絶対粒子径に対しての補正を行なうことができる。

凝縮核計数計における核生戒と小滴或長の過程はガス中
の作業液の過飽和の度合によって著しく左右される。連
続流熱伝導凝縮核計数計においては熱の除去と過飽和操
作は凝縮管または凝縮帯域で行なわれる。過飽和度が高
い程核生戒用種子として使用することのできる粒子の粒
径は微細になる。それ故に、凝縮器におけるガス温度が
低くなる程小滴核化のための種子として作用することの
できる粒子の最小径ＤＰは減少する。

この結果最小検出可能粒子径は大きくなる。そして最小
検出可能粒径粒子より大きい全ての粒子を核生戒種子と
して作用させることができ、これが小滴として検出され
るのである。

従って、粒子含有ガスにおける粒径濃度分布に関する情
報は、粒子濃度を測定する間において、凝縮器あるいは
凝縮帯域における温度（および相当する最小検出可能粒
子径）を変化させることによって得ることができる。

また凝縮核計数計は元来バックグラウンド・ノイズが低
いものであるから、この方法によって超クリーンガスシ
ステムにおけるシステム中の存在汚染粒子の測定は十分
に可能となるのである。

本発明の方法は既知の狭い粒径範囲の粒子を凝縮核計数
計に導入して、装置の粒子計数効率を測定することによ
って実証することができる。

測定は計数効率曲線として知られる装置の反応特性曲線
を得るためにある粒径範囲のものについて繰返し行なわ
れた。計数効率は最小検出可能粒径より十分に大きい粒
子についてのものである。

しかして、計数効率は最小検出可能粒径において零とな
る。

本発明における最小検出可能粒径は凝縮器の温度によっ
て変化する。従って、全体的な計数効率曲線は凝縮器温
度によって変化するのである。

実施試験結果については第２図および第３図に示した。

粒子は約９００℃の温度に加熱された窒素雰囲気中で蒸
発した後、冷却された枦過窒素と急速混合して希釈した
塩化ナトリウムにより作られた。この急速希釈によって
、塩化ナトリウム粒子は０．　００２５μｍ−０．２μ
ｍの範囲の連続的な粒径分布をもった微細粒子とされ、
これによって得られたエーロゾルを静電分級器または示
差移動度分析器を流過させることによって、狭少な粒径
範囲にした。

示差移動度分析器は選択された粒径範囲以外の粒子を除
去するようになっている。エーロゾルは先ずクリプトン
ー８５源からの放射線に曝すことによって電荷が中和さ
れる。

ほぼ全量の中和粒子は零若しくは単位電荷を有している
。次いで、この中和エーロゾルを示差移動度分析器中に
流す。単一の荷電粒子の電気移動度Ｚｐ　（　ｃｘＭ／
ｖｏ　Ｉ　ｔｏ−ｓｅｃ）は粒径と次の関係を有する。

ｅＣ×１０７ ｌｐ＝　　３πμＤＰ ここでｅ＝１．６　ｘｌＯ−１９クローン、Ｃは粒子の
無次元滑り補正因子であり、μ（ポイズ）はガス粘性で
ある。

また、示差移動度分析器は半径ｒ１およびｒ２長さＬ（
ａｎ）を有する同心環状電極を通してエーロゾルおよび
枦過した外周ガスを流す。

そしてその流れの垂直方向に直流電圧■を印加して電場
を形成するので、荷電粒子の軌道は電場によって変わる
。変化した粒子による通路は粒子の比電気移動度により
決定される。

選択された通路に従う粒子は電極端におけるスリットを
通して排出される。その他の全ての粒子はベントまたは
電極上に析出する。

抽出された粒子の電気的移動度は次の式によって与えら
れる。

ここでｑｔは分析器を通過する全流率、ｑＳはスリット
の流率、またｑａは入口におけるエーロゾル流率（ａａ
／ｓｅｃ）である。

得られた狭い帯域の塩化ナトリウムは次いで二つの流れ
に分割される。一方の流れは凝縮核計数計を流れ、他方
の流れはエーロゾル電気計に向かつ。

凝縮核計数計による粒子濃度の測定値は電気計によって
得られた粒子濃度の測定値と直接比較され、凝縮核計数
計の計数効率が決定される。

狭い帯域のエーロゾルの粒子の粒径は示差移動度分析器
の電圧調整によって補正され凝縮核計数計の計数効率曲
線を得ることができる。

第２図に示されるように凝縮核計数計の計数効率は各凝
縮器温度における粒子の粒径によって著しく変わる。こ
の図において凝縮器の温度はガス温度そのものでなく、
凝縮帯域における凝縮管の壁温を測定したもので表わさ
れる。

この曲線図は凝縮核計数計の計数効率は凝縮器温度範囲
に対して比較的切り立っている。これはより小さい径に
対するカットオフが比較的巌しいことを示している。従
って本発明の方法を使用するときには、凝縮核計数計は
ガスからの作業液の凝縮を条件とした粒子の検出および
粒径の分級に使用することができる。

この粒径測定は高度のカットオフを定めることによって
行なわれる。凝縮核計数計における最小検出可能粒子径
と凝縮器温度との関係は第３図に示される。

ＤＰｓｏは凝縮核計数計が粒子を５０％の率で検出し計
数したときの粒子の粒径を示す。

第３図に示したデータは第２図における計数効率曲線よ
り得られた。第３図は凝縮核計数計におけるより小さい
カットオフ径の設定のための補正曲線として使用するこ
とができる。

凝縮器の壁温度を希望する値にセットすることによって
、凝縮核計数計をＤＰｓｏに相当する粒径よりも大きい
全汚染粒子の濃度測定に直接使用することができる。凝
縮器の壁温度は凝縮器の熱電冷却器の電力供給を外部か
ら手動または自動調節操作によって容易に調節すること
ができる。

本発明においては超クリーンガスシステムにおける粒子
の粒径分布を得るために要求される低ノイズ測定法を提
供し得るものである。

粒径ｏｐの小滴に平衡する蒸気の飽和度ＩＩ　ｓＩ＋は
ケルビンの平衡式によって求められる。

ｓ　＝ｅｘ　ｐ　　［４　σＭ／　　（ＤｐＲ丁ρｄ）
］ここで、“ｓ”は Ｓ　”’　ｐ／Ｐｓ　（　Ｔ　）で示される。

ｐ　”値は作業液の蒸気圧である。

またＰｓ（Ｔ＞値は局部温度Ｔ（’Ｋ）における飽和蒸
気圧で、利用可能な熱力学データがらクラウシアスーク
ラペイロンの平衡式を用いて算出することができる。

”ｄ”　　（ｄｙｎｅｓ　／ａｎ）は小滴の表面張力で
あって、１１Ｍ″’　　（ｇｍ／ｍｏｌｅ）は凝縮蒸気
の分子量である。

また″ρｄ”　（　ｇｍ／ａ｛　＞は小滴の密度である
。

１１　Ｒ　Ｉ１は１．９８７ｃａｌ／　（ｍｏｌｅ’κ
〉を表わす。　Ｓ・の値は過飽和条件を示し、ｌより大
である。

凝縮器のガス温度を低くすると飽和度“　ＴＩの値は増
大し、それによって核生戒種子として作用することので
きる粒子の最小径ＤＰは大きくなりその結果最小検出可
能粒子径は小さくなる。

そしてケルビン径よりも大きい粒子は全て核生或種子と
なり、その結果小滴は成長して凝縮核計数法による検出
が可能となる。

混合物の飽和度＋１　８Ｉ１は流通する凝縮核計数計の
凝縮管または凝縮帯域等の位置によって変化する。また
飽和度は凝縮帯域内で同時に起る熱移動や蒸気拡散によ
って定まる。従って凝縮器内の飽和度分布は時々刻々変
化する凝縮器温度の変化に伴って変化するのである。

この飽和度分布は管内を通過する層状流における適切な
熱と物質の移動についての等式を解くことによって解析
的に得られる。この解の一般的な結果によれば、凝縮帯
域全体を通しての過飽和度の水準は凝縮器の管壁温度が
低くなるにつれて高くなる。この凝縮器温度の飽和度の
変化は最小検出可能粒子径を明らかに変化させるもので
ある。

（発明の効果） 本発明は凝縮核計数計による粒子の粒径検出に際しての
問題点を解決したものであって、本発明によるときは従
来法において必要とされた上流での粒径選別器を要しな
いので経済的である。

本発明によって連続的に凝縮器の壁面温度を調整し得る
機構を有する個別の凝縮核計数計は粒径選択性を具えて
いる。そのために装置が単純になり装置のバックグラウ
ンド・ノイズの水準が低下する。また本発明の方法によ
るときは、ガス中汚染粒子の粒径分布を直接累積的に測
定することが可能であるので測定をきわめて効率的に行
ない得る。即ち、本発明による凝縮核計数法によれば、
選択的にカットオフされた粒径値よりも大きい粒径の粒
子を全て直接的に読み取ることができるのである。また
、この方法によるデータは或る限界粒径値よりも大きい
粒径を有する粒子の全濃度に関する情報を知る必要があ
るマイクロエレクトロニクス製造業者にとって、きわめ
て有効な情報を提供するものである。

またさらに、本発明の方法によれば、必要に応じレーザ
ースペクトル分析により行なわれる粒径分級法とあいま
って０．１μｍ以下の粒径の粒子の検出を行なうために
、凝縮核計数技術の有する優れた利点を最大限に利用す
ることができるのである。また粒子計数に対する本発明
の方法の利用は第１図ａに示したものに加えて、粒子含
有ガスそのものが作業液に対する修正をするために別個
の傍流を必要とすることなしに作業液蒸気の取り出しを
直接行なうような他の粒子計数計にも行ない得るなど本
発明は種々の優れた利用効果を有するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは本発明の方法を実施することのできる凝縮核
計数計の模式的な説明図、第１図ｂは第１図ａの部分的
拡大図、第２図は凝縮核計数計の凝縮器温度変化におけ
る粒径の函数としての計数効率曲線を示した図、第３図
は凝縮核計数計の凝縮器温度変化の函数としての最小検
出可能粒子径，の曲線を示した図である。 １０・・・配管（粒子含有ガス導入用〉、１６・・・同
軸溝、１８・・・外側同軸溝、２２・・・毛細管、２６
・・・凝縮器、２８・・・凝縮帯域、３２・・・光源、
３４・・・検出帯域、３８・・・ガス出口、４０・・・
作業液貯液部、４４・・・飽和帯域、４６・・・飽和装
置。 Ｅｌ（；，Ｉａ

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. （１）凝縮核計数法を使用して粒子含有ガス中の粒子の
   粒径を測定するに際し、 ａ）凝縮帯域中に作業液の蒸気と混合した粒子含有ガス
   を通過させる工程、 ｂ）凝縮帯域の最低温度に対応する最小径をもった粒子
   の一部分に作業液を凝縮させて小滴を得る工程、 ｃ）得られた小滴を検出し、適宜の検出器と表によって
   検出された小滴を計数する工程、ｄ）凝縮帯域の温度を
   調節することによって作業液の飽和度を調整し、低温に
   おける飽和度を増大させる工程、 ｅ）各調整温度毎に工程ｃ）を行なう工程、とよりなる
   ことを特徴とする凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
2. （２）より小さい粒径の粒子を検出するために凝縮帯域
   の温度を徐々に降下させることを特徴とする請求項１記
   載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
3. （３）測定する小滴の粒径は約０．００２５μｍから０
   ．２μｍの範囲である請求項１記載の凝縮核計数法を使
   用した粒径測定法。
4. （４）作業液を含有するガスは過飽和状態のガスである
   請求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
5. （５）作業液は凝縮帯域における条件下で蒸気である請
   求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
6. （６）作業液は水、アルコール類および過フッ化有機化
   合物からなる群のうちから選ばれたものである請求項１
   記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
7. （７）作業液はブタノールである請求項１記載の凝縮核
   計数法を使用した粒径測定法。
8. （８）作業液はパーフルオロジメチルデカリンである請
   求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
9. （９）凝縮帯域の温度は−３．６℃乃至２７℃の温度範
   囲内で変化させる請求項１記載の凝縮核計数法を使用し
   た粒径測定法。
10. （１０）粒子は少なくとも５０％の計数効率で検出され
    る請求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
11. （１１）ガスは酸素、窒素、水素、ヘリウム、アルゴン
    、クリプトン、３フッ化窒素、塩素、フッ素および空気
    からなる群のうちから選ばれた１種またはこれらの混合
    物である請求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測
    定法。
12. （１２）小滴の検出は小滴の光散乱によつて行なわれる
    請求項１記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
13. （１３）飽和帯域の温度は約６５℃に保持される請求項
    １記載の凝縮核計数法を使用した粒径測定法。
14. （１４）作業液は作業液を含有するガスが凝縮帯域内に
    導入される前にガス中に飽和される請求項１記載の凝縮
    核計数法を使用した粒径測定法。
15. （１５）作業液を含有するガスは粒子を混合するガスの
    一部から引出されたものである請求項１４記載の凝縮核
    計数法を使用した粒径測定法。