JPH04100505A - セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
セラミックフィルタの製造方法Info
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- JPH04100505A JPH04100505A JP2218542A JP21854290A JPH04100505A JP H04100505 A JPH04100505 A JP H04100505A JP 2218542 A JP2218542 A JP 2218542A JP 21854290 A JP21854290 A JP 21854290A JP H04100505 A JPH04100505 A JP H04100505A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は食品、飲料及び医薬品等の生産に利用するセラ
ミックフィルタの製造方法に関する。
ミックフィルタの製造方法に関する。
（従来の技術）
食品工業や医薬品工業にあっては従来からセラミックフ
ィルタを用いた限外濾過等によって、原液中の不要物質
の除去や原液中の所定物質の濃度を高めるようにしてい
る。
ィルタを用いた限外濾過等によって、原液中の不要物質
の除去や原液中の所定物質の濃度を高めるようにしてい
る。
斯かるセラミックフィルタはその使用に伴って徐々に有
機物（蛋白質）によって目詰りし濾過性能が低下する。
機物（蛋白質）によって目詰りし濾過性能が低下する。
そこで、従来からアルカリや酸による洗浄で有機物を除
去して濾過性能を回復するようにしている。
去して濾過性能を回復するようにしている。
しかしなから、セラミックフィルタは主成分としてのＡ
ｌ２Ｏ３の他にＳｉＯ２やＫＮａＯ等のアルカリや酸に
溶ける成分を含んでいるので、洗浄とともにこれらの成
分が溶出してフィルタの強度低下を来たすこととなる。
ｌ２Ｏ３の他にＳｉＯ２やＫＮａＯ等のアルカリや酸に
溶ける成分を含んでいるので、洗浄とともにこれらの成
分が溶出してフィルタの強度低下を来たすこととなる。
上記不利を解消するため、特開昭５９−２２５７１６号
にあっては、９９．９％以上の高純度のアルミナを用い
てフィルタを製作することが提案されており、特開昭６
３−１９７５１０号にあっては、焼結助剤としてＭｇＯ
及びＺ ｒｏ ２を添加することが提案されている。
にあっては、９９．９％以上の高純度のアルミナを用い
てフィルタを製作することが提案されており、特開昭６
３−１９７５１０号にあっては、焼結助剤としてＭｇＯ
及びＺ ｒｏ ２を添加することが提案されている。
（発明が解決しようとする課題）
上述した従来例のうち高純度のアルミナを用いる方法で
は、焼結温度を高くしなければならず、特殊な焼成炉等
を必要とする。
は、焼結温度を高くしなければならず、特殊な焼成炉等
を必要とする。
また気孔径が１０μｍ程度のフィルタを得るには２０〜
３０μｍのアルミナ粗粒子を焼結させなければならず、
この場合焼結助剤としてＭｇＯ及びＺ ｒｏ 、を添加
しても１８００℃以上の高温で焼成しないと十分な強度
が得られない。
３０μｍのアルミナ粗粒子を焼結させなければならず、
この場合焼結助剤としてＭｇＯ及びＺ ｒｏ 、を添加
しても１８００℃以上の高温で焼成しないと十分な強度
が得られない。
（課題を解決するための手段）
上記課題を解決すべく本発明は、例えば粒径か２０〜３
０μｍのアルミナ粗粒子に対して、粒径が０．１〜０．
３μｍのアルミナ−ジルコニア混合微粒子を全体に対す
るアルミナの割合が８０〜９９ｗｔ％となるように混合
し、次いでこの混合体を成形した後焼結するようにした
。
０μｍのアルミナ粗粒子に対して、粒径が０．１〜０．
３μｍのアルミナ−ジルコニア混合微粒子を全体に対す
るアルミナの割合が８０〜９９ｗｔ％となるように混合
し、次いでこの混合体を成形した後焼結するようにした
。
（作用）
アルミナ−ジルコニア混合微粒子を焼結助剤としてアル
ミナ粗粒子に所定割合で加えることで、焼結温度を低く
して耐久性及び所定の気孔径を有するセラミックフィル
タが得られる。
ミナ粗粒子に所定割合で加えることで、焼結温度を低く
して耐久性及び所定の気孔径を有するセラミックフィル
タが得られる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面に基いて説明する。
第１図は本発明方法で製造したセラミックフィルタの全
体斜視図、第２図はアルミナ粗粒子と微粒子の拡大図で
あり、セラミックフィルタ１は厚さ約１ ｍｍで長さが
約２００ ｍｍの円筒状をなし、外側を平均気孔径が約
１０μｍの支持体２とし、内側を平均気孔径の小さな緻
密層３とし、支持体２を本発明方法によって製造してい
る。
体斜視図、第２図はアルミナ粗粒子と微粒子の拡大図で
あり、セラミックフィルタ１は厚さ約１ ｍｍで長さが
約２００ ｍｍの円筒状をなし、外側を平均気孔径が約
１０μｍの支持体２とし、内側を平均気孔径の小さな緻
密層３とし、支持体２を本発明方法によって製造してい
る。
次に支持体２の製造方法を述べる。原料としてはアルミ
ナ（Ａｌ□０３）粗粒子と、アルミナ−ジルコニア（Ａ
ｌ□Ｑ、−ＺｒＯ□）混合微粒子を用意する。アルミナ
粗粒子４・・・は第２図に示すように骨材として使用し
その平均粒径は２０〜３０μｍとし、アルミナ−ジルコ
ニア混合微粒子５・・・は焼結助剤として使用しその平
均粒径は０．１〜０゜３μｍとする。そして、アルミナ
粗粒子とアルミナ−ジルコニア混合微粒子との混合割合
は例えば重量比で１０：２とし、原料全体中のアルミナ
の割合が８０〜９９％となるようにする。ここで、アル
ミナ−ジルコニア混合微粒子としては、水酸化アルミニ
ウム及びオキン塩化ジルコニウム等の酸化されるとアル
ミナとジルコニアを生成する物質の混合物を用いてもよ
い。
ナ（Ａｌ□０３）粗粒子と、アルミナ−ジルコニア（Ａ
ｌ□Ｑ、−ＺｒＯ□）混合微粒子を用意する。アルミナ
粗粒子４・・・は第２図に示すように骨材として使用し
その平均粒径は２０〜３０μｍとし、アルミナ−ジルコ
ニア混合微粒子５・・・は焼結助剤として使用しその平
均粒径は０．１〜０゜３μｍとする。そして、アルミナ
粗粒子とアルミナ−ジルコニア混合微粒子との混合割合
は例えば重量比で１０：２とし、原料全体中のアルミナ
の割合が８０〜９９％となるようにする。ここで、アル
ミナ−ジルコニア混合微粒子としては、水酸化アルミニ
ウム及びオキン塩化ジルコニウム等の酸化されるとアル
ミナとジルコニアを生成する物質の混合物を用いてもよ
い。
また混合方法としては、ミキサー等の攪拌混合機を用い
てもよいか、アルミナ微粒子とジルコニア微粒子とを所
定の割合でボールミルを用いて水等の溶媒に混合分散さ
せ、この分散液を前記アルミナ粗粒子に添加する方法か
、アルミナ組粒子とアルミナ−ジルコニア混合微粒子と
を表面融合装置内で混合してアルミナ粗粒子表面にアル
ミナ−ジルコニア混合微粒子を融合付着せしめる方法か
有利である。
てもよいか、アルミナ微粒子とジルコニア微粒子とを所
定の割合でボールミルを用いて水等の溶媒に混合分散さ
せ、この分散液を前記アルミナ粗粒子に添加する方法か
、アルミナ組粒子とアルミナ−ジルコニア混合微粒子と
を表面融合装置内で混合してアルミナ粗粒子表面にアル
ミナ−ジルコニア混合微粒子を融合付着せしめる方法か
有利である。
この後、上記の混合粉体に成形用助剤としてメチルセル
ロース及び水を添加して混練し、押出し成形機を用いて
円筒状、平板状等所定形状の成形体を作成し、この成形
体を乾燥せしめた後、所定温度（例えば１７３０℃）で
焼成した。尚、成形方法としては例えばラバープレス法
などの適宜成形方法か利用できる。また本実施例では、
複層構造のセラミックフィルタを例示したか、本発明の
セラミックフィルタはその平均細孔径が０．０５〜１０
０μｍであれば単層構造でもよい。すなわち、少なくと
も上記範囲の平均細孔径を有する層を１層有していれば
よい。平均細孔径の調整は骨材として使用する粗粒アル
ミナの粒径て容易になし得る。
ロース及び水を添加して混練し、押出し成形機を用いて
円筒状、平板状等所定形状の成形体を作成し、この成形
体を乾燥せしめた後、所定温度（例えば１７３０℃）で
焼成した。尚、成形方法としては例えばラバープレス法
などの適宜成形方法か利用できる。また本実施例では、
複層構造のセラミックフィルタを例示したか、本発明の
セラミックフィルタはその平均細孔径が０．０５〜１０
０μｍであれば単層構造でもよい。すなわち、少なくと
も上記範囲の平均細孔径を有する層を１層有していれば
よい。平均細孔径の調整は骨材として使用する粗粒アル
ミナの粒径て容易になし得る。
次に、アルミナの割合と強度、耐久性との関係について
実験した結果を第３図乃至第５図に示す。
実験した結果を第３図乃至第５図に示す。
ここで、第３図は微粒子中のアルミナのｗｔ％と初期強
度との関係を示すグラフ、第４図は微粒子中のアルミナ
のｗｔ％と耐久試験後強度との関係を示すグラフ、第５
図は粗粒子を含む原料全体中のアルミナのｗｔ％と初期
強度、耐久試験後強度との関係を示すグラフである。尚
、耐アルカリ性試験は約６０℃に加熱した２０％ＮａＯ
Ｈ水溶液中に試験片を２０時間浸漬した後に、曲げ強度
を測定することで行ない、耐酸性試験は約６０℃に加熱
した３６％ＨＣＩ水溶液中に試験片を２０時間浸漬した
後に、曲げ強度を測定することで行なった。
度との関係を示すグラフ、第４図は微粒子中のアルミナ
のｗｔ％と耐久試験後強度との関係を示すグラフ、第５
図は粗粒子を含む原料全体中のアルミナのｗｔ％と初期
強度、耐久試験後強度との関係を示すグラフである。尚
、耐アルカリ性試験は約６０℃に加熱した２０％ＮａＯ
Ｈ水溶液中に試験片を２０時間浸漬した後に、曲げ強度
を測定することで行ない、耐酸性試験は約６０℃に加熱
した３６％ＨＣＩ水溶液中に試験片を２０時間浸漬した
後に、曲げ強度を測定することで行なった。
これらのグラフから明らかなように、アルミナ−ジルコ
ニア混合微粒子中のアルミナの割合は９Ｏｗ ｔ％以下
とし、更にアルミナ粗粒子を含めた原料全体中のアルミ
ナの割合は８０〜９９ｗｔ％とする必要がある。また、
耐アルカリ性、耐酸性を両立するためには、アルミナ−
ジルコニア混合微粒子のアルミナの割合は２０〜４０ｗ
ｔ％とすることが望ましく、低い焼成温度でより高い強
度を有するには、全体のアルミナ含有率は９０〜９５ｗ
ｔ％とすることが望ましい。
ニア混合微粒子中のアルミナの割合は９Ｏｗ ｔ％以下
とし、更にアルミナ粗粒子を含めた原料全体中のアルミ
ナの割合は８０〜９９ｗｔ％とする必要がある。また、
耐アルカリ性、耐酸性を両立するためには、アルミナ−
ジルコニア混合微粒子のアルミナの割合は２０〜４０ｗ
ｔ％とすることが望ましく、低い焼成温度でより高い強
度を有するには、全体のアルミナ含有率は９０〜９５ｗ
ｔ％とすることが望ましい。
（効果）
以上に説明したように本発明によれば、アルミナ粗粒子
に対し、９０ｗｔ％以下のアルミナを含むアルミナ−ジ
ルコニア混合微粒子を粗粒子を含めた全体に対するアル
ミナの割合が８０〜９９ｗｔ％となるように混合し、次
いでこの混合体に成形助剤及び水を加えて混練して成形
した後焼結するようにしたので、濾過膜として要求され
る所定の気孔径及び気孔率を備え且つ耐アルカリ性及び
耐酸性に優れたセラミックフィルタを比較的低い温度で
焼成することかできる。
に対し、９０ｗｔ％以下のアルミナを含むアルミナ−ジ
ルコニア混合微粒子を粗粒子を含めた全体に対するアル
ミナの割合が８０〜９９ｗｔ％となるように混合し、次
いでこの混合体に成形助剤及び水を加えて混練して成形
した後焼結するようにしたので、濾過膜として要求され
る所定の気孔径及び気孔率を備え且つ耐アルカリ性及び
耐酸性に優れたセラミックフィルタを比較的低い温度で
焼成することかできる。
第１図は本発明方法で製造したセラミックフィルタの全
体斜視図、第２図はアルミナ粗粒子と微粒子の拡大図、
第３図は微粒子中のアルミナのｗｔ％と初期強度との関
係を示すグラフ、第４図は微粒子中のアルミナのｗｔ％
と耐久試験後強度との関係を示すグラフ、第５図は粗粒
子を含む原料全体中のアルミナのｗｔ％と初期強度及び
耐久試験後強度との関係を示すグラフである。 尚、図面中１はセラミックフィルタ、２は支持体、４は
アルミナ粗粒子、５はアルミナ−ジルコニア微粒子であ
る。 願人
体斜視図、第２図はアルミナ粗粒子と微粒子の拡大図、
第３図は微粒子中のアルミナのｗｔ％と初期強度との関
係を示すグラフ、第４図は微粒子中のアルミナのｗｔ％
と耐久試験後強度との関係を示すグラフ、第５図は粗粒
子を含む原料全体中のアルミナのｗｔ％と初期強度及び
耐久試験後強度との関係を示すグラフである。 尚、図面中１はセラミックフィルタ、２は支持体、４は
アルミナ粗粒子、５はアルミナ−ジルコニア微粒子であ
る。 願人
Claims (1)
- 骨材となるアルミナ粗粒子に対して、９０ｗｔ％以下の
アルミナを含む焼結助剤としてのアルミナ−ジルコニア
混合微粒子を全体に対するアルミナの割合が８０〜９９
ｗｔ％となるように混合し、成形した後焼結するように
したことを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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